电镜随谈之三：能谱(EDS)的一些问题
eds能谱元素处理
eds能谱元素处理EDS（Energy Dispersive Spectrometry）能谱元素处理是一种用于分析材料表面或薄层内元素组成的技术。
它利用电子束或离子束与样品相互作用，产生特征X射线，通过检测和分析这些X射线的能量分布，确定样品中元素的种类和含量。
一、EDS能谱元素处理的基本原理EDS能谱元素处理是基于电子或离子束与样品相互作用产生的特征X射线的能量分布来分析样品中的元素种类和含量。
当电子或离子束与样品相互作用时，会激发样品中的原子，使其从基态跃迁到激发态，同时释放出特征X射线。
这些X射线的能量与元素的原子序数有关，因此可以用来识别不同的元素。
通过检测和分析这些X射线的能量分布，可以确定样品中元素的种类和含量。
二、EDS能谱元素处理的特点1. 高灵敏度：EDS能谱元素处理具有很高的灵敏度，可以检测到样品中微量的元素，甚至达到ppm（百万分之一）级别。
2. 快速分析：EDS能谱元素处理是一种无损分析技术，可以在短时间内对样品进行快速分析，适用于批量样品的分析。
3. 空间分辨率高：EDS能谱元素处理的空间分辨率较高，可以用于分析样品表面或薄层内的元素分布情况。
4. 多元素分析：EDS能谱元素处理可以同时分析多个元素，提供样品中多种元素的种类和含量信息。
5. 无需标准样品：EDS能谱元素处理不需要标准样品进行比对，可以直接对特征X射线的能量分布进行分析，确定元素的种类和含量。
三、EDS能谱元素处理的应用范围1. 材料科学：在材料科学领域，EDS能谱元素处理被广泛应用于研究材料的组成、结构和性能之间的关系。
例如，可以用于研究合金的相组成、陶瓷材料的成分分析以及高分子材料的化学键结构等。
2. 表面分析：EDS能谱元素处理可以用于表面分析，如金属氧化物的成分、涂层材料的组成以及生物薄膜的化学成分等。
3. 地质学：在地质学领域，EDS能谱元素处理常用于地质样品的元素分析，如岩石、矿物和化石等样品的元素种类和含量分析。
X射线能谱（EDS）分析
逃逸峰、合峰 特征X射线（能量Ex)入射到Si(Li)半导体探测 器时，使Si放出K特征X射线(1.740keV)，得 到能量为Eesc=Ex-1.740keV的特征X射线 — 逃逸峰 两个特征X射线光子几乎同时进入探测器，探 测器无法进行识别，在两个特征X射线光子的 能量值和位置产生一个峰 — 合峰
五、定量分析中需注意的问题
试样对X射线的吸收
（1）从理论上对k 因子进行修正 （2）利用外插法将实验中获得的不同厚度区 域的测定值外推到很薄的情况，求出理想的 k 因子
统计误差
分析含有的微量元素时，需进行长时间测量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 以获得足够的X射线强度，减小误差 标准偏差=N1/2 误差=(N1/2/N)100=N-1/2 100(%)
多道脉冲高度分析器：
X射线能量不同，其电脉冲幅值不同，将 不同幅值的电压脉冲按能量大小分类并 统计，并输出给计算机
三、EDS的分析技术
X射线的测量：连续X射线（部分电子经多次和试样 碰撞产生电磁波）和从试样架产生的散射进入探测器， 形成背底，使用铍制试样架可减小背底，支持试样的 栅网应采用与分析对象的元素不同的材料制作 元素的面分布分析方法：使用扫描像观察装置，使电 子束在试样上做二维扫描，测量特征X射线的强度， 使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极 射线管记录部分显示，使用场发射电子枪，能够得到 优于1nm分辨率的元素面分布像
硅铝氧氮耐热陶瓷的X射线元素面分布像
X射线元素线分布图
四、定量分析（薄试样）
定量分析公式：CA/CB=kAB(NA/NB) kAB — k 因子，依赖于物质和装置 CA，CB — A,B元素的浓度（质量分数） NA，NB — A,B元素的特征X射线强度 定量分析实验 k 因子的确定：（1）理论计算（误差较大）；（2） 实验确定(精度高，需要组成与被测化合物相近，并 已知组成的标准试样） 对于特征X射线谱重叠的情况，必须根据标准试样 谱进行重叠峰分离后，进行定量分析
EDS 常见问题
1、 EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素,就是不就是说明这个元素含量很高？瞧了EDS的原理这个问题就会明白,EDS就是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发,留下一个空位,然后外层电子跃迁至这个空位,同时就会放出特征X射线,这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线,EDS 谱线就就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多,说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时就是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的,所以谱峰多跟元素含量没有关系。
峰的多少与元素含量的高低没有直接关系,对于原子序数较大的元素,其外层电子数目多,受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。
2、 EDS的谱峰里面瞧不到前面的谱峰(比如<8keV),就是不就是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少？对于超轻元素,若选用过高的加速电压,由于吸收增加,X射线强度将会明显减小,若关注超轻元素(Z<10),建议选用10kV加速电压。
3、谱峰里面总就是出现一些样品里不可能有的元素,这就是为什么？具体出现什么元素？若样品较薄,有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。
C与O,一般空气中都有油脂等有机物的存在,很容易吸附到样品表面造成污染,无论TEM还就是SEM,都有可能瞧到C与O的峰。
尤其TEM,一般使用C膜支撑,有C再正常不过了。
Al或者Si:SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底,所以在样品比较薄的区域扫谱,会有基底的信号出来。
Cu与Cr:这个就是TEM里特有的,Cu就是使用载网的材质Cu导致的,而Cr一般认为就是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
B:有些时候分辨率忽然极高,瞧到了清晰的B峰,这要注意,因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰,还有如果样品处于加热状态,也会有B的峰出现。
一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素,这很可能就是因为噪音的峰较强,仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在,用软件去除即可。
电镜的能谱分析
电镜的能谱分析
电子显微镜的能谱分析是纳米技术中应用最为普遍的一种技术，此技术可以全面而精准的检测出从几十纳米管大小到极小微纳米级量子结构尺寸的实验样品，可以检测可见光、近红外谱、紫外-可见反射谱和电子衍射谱等、同时也可以检测出物质中极小分子和微纳米结构构成物种，而这些物种在抗热、抗冷、抗强酸强碱、耐腐蚀方面有着优异的性能。
电子显微镜的能谱分析可以获得高质量的谱图矩阵，从而可以获得多种信息，比如：纳米材料成分结构分析，聚合物和多维纳米结构的分析，分子物性检测，以及精细的显影等。
这些信息的获取有效地提高了热电技术、纳米传感技术以及纳米成像技术的有效性，因此，谱图可以理解为分子结构和构型化学性质的“镜像”，这非常有助于显示物质与生物系统之间的相互作用。
电子显微镜的能谱分析不仅可以在科学研究中发挥作用，而且在生活中也可以看到它的分辨率之高、检测精度之准确。
在工业制造和农业生产中，电镜的能谱分析使得可以有效地控制生产的质量和效率，检测聚合物的粘度及其他物性性质，同时可以检测农产品中毒素成分，从而确保农产品的安全，而不会损害人类健康。
总而言之，电子显微镜的能谱分析是纳米技术应用中的重要技术，它使得我们有效地检测到一些极微小的结构，同时可以检测出具有优异性能的物质，这对于我们的生活娱乐和工作研究都非常有帮助。
影响EDS分析准确性的因素探讨
２１ ０ ０年 ７月
西安 文理 学院 学报 ： 自然科 学版
Ｊｕｎ ｌ ｆ ｉ ｎＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｒ ＆ Ｓ ｉ ｃ （ ａ Ｓｉ ｄ ｏ ｒａ ｏ ’ ｎ ｅｓｙ ｆ ｔ Ｘ ａ ｖ ｉ Ａ ｓ ｃ ｎｅ Ｎ ｔ ｃ Ｅ ） ｅ
Ｖｏ ． ３ Ｎｏ ３ １１ ．
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６ Ｃ时放 入低 真空 容器 内抽氧 ， ０ｃ ｌ 然后 在 ６ ０℃ 恒温烘 箱 内烘烤 ４ｈ 可 获得坚 固的块状试 样． 可 以避 ， 这
免 研磨 和抛光 过程 中脱落 ， 同时 可 以避 免抛光 物进 入试 样孔 内引起 污染 ． 粉体试 样 可 以直 接撒在 试样 座 的双面碳 导 电胶上 ， 表面 比较 平 的物 体 ， 如玻 璃 板 压 紧 ， 后用 用 例 然 洗 耳球 吹去不 牢 固的颗粒 ． 当颗粒 比较 大 时 ， 如 大 于 ５ ｍ 可 以尽 量 找表 面平 的大颗 粒 直 接分 析 ． 例 小
８ ４
西安 文理 学院 学报 ： 自然科 学版
第１ ３卷
于 ５ ｍ 的小 颗粒 ， 我们采 取低 放大倍 数 （ Ｘ ０ 时 ， 如 ５ ） 在不 同区域 得 到 的定 量分 析 结果 差 异有 时 较大 ． 我们认 为造成 这类样 品结 果重现性 不好 的原 因可能 是不 同区域 粉末 样 品 的间 隙大 小不 一 ， 得入 射 电 使 子束在样 品作用 产生 的 ｘ射 线在 进 入 Ｅ Ｓ探 头前 被样 品 的吸 收程 度 不 同 ， Ｄ 要得 到较 好 的定 量 分 析结 果， 最好 将粉体 用压 片机压 制成块 状 ．
—
Ｅ Ｓ仪 器 ， 各个领 域都 取得 了重要 成果 ， Ｄ 在 解决 了许 多生产 、 科研 的实 际问题 ． 虽然 Ｅ Ｓ得 到 了广 泛应用 ， Ｄ 但应 用 的过程 中还存 在许 多问题 ． 甚至 有人 只用定 性分 析 功能 ， 能谱 对
eds能谱分析
eds能谱分析EDS（能谱分析）：从微观世界解读材料特性的利器概述能谱分析是一种重要的材料表征技术，其利用能量分辨的方法，通过测量材料中元素的能谱信息，从而得到材料的化学成分、电子结构等参数。
EDS（能量散射谱）是能谱分析的一种常见方法，具有高灵敏度、高分辨率和非破坏性等特点，广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。
原理EDS的原理基于能量散射效应，当材料被高能电子或X射线轰击时，原子核和电子发生相互作用，导致电子从低能级跃迁至高能级，随后重新回到基态时会释放出特定的能量。
这些能量可以被探测器捕捉到，通过分析能谱可以确定元素的存在和相对含量。
仪器EDS依赖于扫描电镜和能谱仪两部分构成。
扫描电镜能够产生高能电子或X射线束，用于激发材料。
能谱仪则包括探测器、信号放大器和数据处理部分，用于采集、放大和分析能谱信号。
目前市场上常见的能谱仪种类繁多，有光子计数器、硅探测器、硅锗探测器等。
应用EDS在材料科学中应用广泛。
首先，它在金属材料的分析中发挥着重要作用。
通过EDS的能量分辨能力，可以对金属中的元素类型和含量进行非破坏性分析，为材料加工和质量控制提供支持。
其次，在纳米材料研究中，EDS能够准确检测纳米颗粒的成分，帮助研究人员了解材料的结构和性能。
此外，EDS还被广泛应用于地质学和生物学领域，如岩石成分分析和细胞组织化学成分分析等。
优势与挑战EDS作为一种常见的能谱分析方法，具有多个优势。
首先，它具有高灵敏度，可以检测到很低浓度的元素。
其次，EDS具有高分辨率，能够准确分辨不同元素的能谱峰。
此外，EDS是非破坏性技术，可以以非常小的样品损伤完成分析。
然而，EDS也存在一些挑战。
例如，由于能量散射的特性，EDS只能分析出材料表面的元素信息，不能获取深层元素的信息。
此外，噪声和背景干扰也会影响EDS的准确性。
发展动态随着科技的进步，EDS技术不断发展，提高了分析的性能和准确度。
近年来，许多研究人员致力于开发新型的探测器和数据处理算法，以提高EDS的灵敏度和分辨率。
eds面扫能谱出现的问题
eds面扫能谱出现的问题EDS（能谱仪）是一种常用的材料表征方法，它可以通过扫描样品表面并测量X射线能谱来获取样品的化学成分信息。
在EDS面扫中，可能会出现以下一些常见问题：1. 信号噪声：由于环境干扰或仪器本身的问题，EDS面扫可能会受到信号噪声的影响，导致能谱图像不清晰或难以解读。
2. 光电子逃逸：当高能的电子束照射在样品上时，样品表面的电子可能会被激发并逃逸出来，这可能会导致EDS面扫中的能谱出现不正确的峰值或干扰。
3. 背景干扰：在EDS面扫中，样品表面可能存在一些背景干扰，例如X射线散射或其他元素的存在，这些可能会掩盖或干扰目标元素的能谱信号。
4. 深度分辨率：EDS面扫是表面分析技术，其深度分辨率有限。
如果样品表面有多层结构或复杂的界面，可能会导致能谱结果不准确或不完整。
5. 校正问题：EDS面扫中的能谱需要进行校正，以消除仪器本身的能谱漂移、响应非线性等问题。
如果校正不准确或未进行适当的校正，可能会导致能谱结果存在偏差。
6. 元素探测限：EDS面扫的元素探测限取决于仪器的性能和实际样品情况，对于低浓度元素或轻元素的探测可能存在一定的限制。
针对这些问题，可以通过以下方法来解决或改善：1. 优化仪器设置和条件，减少信号噪声的影响，例如调整放大倍数、优化探测器参数等。
2. 使用适当的辐射屏蔽材料来减少光电子逃逸，并使用样品表面的导电涂层以提高信号质量。
3. 进行背景校正，减少背景干扰，可以通过选择适当的能量窗口或使用背景补偿算法等方法来实现。
4. 对于复杂的样品结构，可以使用更高分辨率的显微镜或使用其他技术（如剖面分析）来获取更准确的化学成分信息。
5. 定期进行仪器的校准和维护工作，确保能谱结果的准确性和稳定性。
6. 在进行元素分析时，可以参考已知样品或标准样品进行定量分析，以评估分析结果的可靠性和准确性。
eds常见问题
1. EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素，是不是说明这个元素含量很高看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。
峰的多少与元素含量的高低没有直接关系，对于原子序数较大的元素，其外层电子数目多，受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。
2. EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少对于超轻元素，若选用过高的加速电压，由于吸收增加，X射线强度将会明显减小，若关注超轻元素（Z<10），建议选用10kV加速电压。
3. 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，这是为什么具体出现什么元素若样品较薄，有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。
C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。
Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。
Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr 一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。
一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。
eds能谱结合能手册
eds能谱结合能手册EDS能谱结合能手册EDS能谱是一种表征材料化学成分和结构的先进技术。
它是通过电子束轰击材料表面，使样品中的原子被离子化，产生X射线谱图，进而确定样品中元素的成分。
在分析过程中，结合能是一个重要的参数。
下面就为大家介绍EDS能谱结合能的相关知识。
一、什么是EDS能谱结合能？EDS能谱结合能，是指各种元素由原子状态转变为电离态时，所需的最小能量。
在EDS能谱中，每个元素都有其独特的结合能。
因此，通过测量结合能可以确定材料的化学成分和结构信息。
二、EDS能谱结合能的作用1. 表征化学成分及结构通过测量不同元素的结合能，可以准确地确认样品中各种元素的化学成分和相对含量，从而评估材料的结构特征。
2. 监测溶液浓度和 pH值金属离子在水中的结合能是其溶解度的一个重要参数，也可以用于监测溶液的 pH 值。
3. 分析表面特征通过结合能信息可以辨别不同元素的化学状态，从而得出样品表面存在的特异性区域信息，如薄膜、电解质膜、氧化层等表面特征。
三、EDS能谱在材料领域的应用1. 材料成分分析EDS能谱可以分析出材料中各种元素的相对含量，精确确定材料成分，应用广泛。
2. 显微成像EDS能谱结合能可以与显微成像相结合，通过扫描电子显微镜技术（SEM）观察样品表面图像，并进一步判定所观察区域的材料成分。
3. 材料表面处理利用EBSD技术结合EDS谱，可以精确评估材料表面高温处理、强化等加工过程的效果，寻找规律、优化加工工艺。
以上是EDS能谱结合能手册的内容，希望能够对大家了解EDS能谱结合能、应用于材料领域的研究有所帮助。
扫描电镜带能谱
扫描电镜带能谱技术一、扫描电镜与能谱技术概述扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常见的电子显微镜，通过聚焦电子束扫描样品表面，产生多种信号，如二次电子、背散射电子等，从而获取样品的形貌、成分等信息。
能谱技术（Energy-dispersive Spectroscopy，EDS）是SEM的一个重要附件，用于分析样品的元素成分。
通过SEM和EDS的结合，可以实现样品的形貌观察和成分分析。
二、扫描电镜带能谱技术的应用范围1.材料科学：研究材料的微观结构和成分，如金属、陶瓷、高分子等。
2.生物学：观察生物样品表面的微观结构和元素分布，如细胞、组织、化石等。
3.环境科学：研究环境样品中的元素分布和污染情况，如土壤、水体、大气等。
4.医学：用于医学诊断和病理学研究，如肿瘤检测、药物传输等。
5.其他领域：如考古学、宝石学等。
三、扫描电镜带能谱技术的优势与局限性优势：1.高分辨率：能够观察样品的微观细节，实现高精度的形貌观察。
2.元素分析：能够分析样品的元素成分，了解样品的化学性质。
3.快速检测：能够快速检测样品中的元素分布，提高检测效率。
4.无需制样：对于一些特殊样品，无需进行特殊处理即可进行观察和分析。
局限性：1.对样品形状和导电性有一定要求：对于不规则形状或导电性差的样品，可能需要特殊处理才能进行观察和分析。
2.信号干扰：由于SEM和EDS都存在一定的信号干扰因素，如电磁干扰、环境噪声等，可能会影响结果的准确性。
3.探测极限：对于一些含量较低的元素，其探测极限可能会受到限制。
4.对操作人员要求较高：需要对操作人员进行专业培训，以保证结果的准确性和可靠性。
四、扫描电镜带能谱技术的发展趋势与未来展望随着科技的不断进步和应用需求的不断增加，扫描电镜带能谱技术也在不断发展。
未来，该技术将朝着以下几个方向发展：1.高分辨和高灵敏度：随着对样品观察和检测精度的要求不断提高，需要进一步提高扫描电镜和能谱系统的分辨能力和灵敏度。
扫描电镜能谱数据异常原因分析
"T™PTCA (PART A :PHYS.TEST.)女f抑8 ■验玟末与方法DOI： 10.11973/Hyy-wl202008003扫描电镜能谱数据异常原因分析高学平，张爱敏(山东大学材料科学与工程学院先进材料测试与制造平台，济南250061)摘要:在Si02基体上电化学沉积400 n m厚度银涂层，然后用扫描电镜能谱仪进行成分表征 时，结果出现异常现象。
利用原子力显微铁（AFM)和蒙特卡洛模拟（Monte Carlo Simulation)软 件对该异常现象产生原因进行了分析。
结果表明：氧元素的特征X射线能量K a=0.525 keV，该能 量能级较低难以穿透400 n m厚度的银涂层，硅元素的特征X射线能量K a= 1.74 keV，K p=1.838 keV,能级较高，能够穿透该厚度的银涂层。
关键词:银涂层；能谱仪；原子力显微镜；蒙特卡洛模拟中图分类号：TH87 文献标志码：A 文章编号：1001-4012(2020)08-0013-03Cause Analysis on Abnormal Energy Spectrum Data ofScanning Electron MicroscopeGAO Xueping. ZHANG Aimin(Testing and Manufacturing Center for Advanced Materials, School of Materials Science and Engineering,Shandong University，Jinan 250061，China)A b stra c t：The Ag coating with thickness of 400 nm was electrochemical deposited on the SiOz matrix, andthen the composition was characterized by scanning electron microscope energy spectrometer, the results were abnormal. The causes of abnormal phenomenon was analyzed by atomic force microscope (AFM) and Monte Carlo Simulation software. The results show that the characteristic X-ray energy of element O is K Q =0.525 keV, the low energy level was difficult to penetrate the Ag coating with thickness of 400 nm. The characteristic X-ray energy of element Si is K a = 1.74 keV, K p = 1.838 keV, the higher energy level can penetrate the thickness of Ag coating.Keywords：Ag coating；energy spectrometer；atomic force microscope；Monte Carlo Simulation材料的性能与其微观结构有着直接的关系；因此在材料的研发过程中，精确表征材料的微观结构 是一项十分重要的工作，其中扫描电镜和能谱仪是 研究材料微观结构最常用的设备之一 M。
扫描电镜-能谱仪操作中易发生危险或故障的注意事项
扫描电镜-能谱仪操作中易发生危险或故障的注意事项一、开机前必须先开启循环冷却水，否则会造成油扩散泵因过热而损坏。
二、关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水，否则会损坏油扩散泵。
三、人员长时间离开后必须关机、20分钟后关循环水，否则万一水管漏水将会损坏仪器。
四、单个样品最大尺寸不得大于32 mm，否则观察时会超出自动马达台的活动范围，造成马达台损坏。
五、当采用单眼或四眼样品座时，原则上每个样品最宽处不能超出样品台（直径为1 cm）的范围，否则观察时容易超出自动马达台的活动范围，造成马达台损坏。
六、为保护能谱探头、避免样品过高碰坏探测器和物镜，更换样品时，样品台的高度必须下降，一般Z轴高度（即物镜至样品的距离）设为30 mm，如果样品具有一定高度，则需相应地增大Z轴高度（Z轴最大高度为48 mm）。
七、为保护灯丝，更换样品时，必须首先关闭高压，并等待3-5 min让灯丝稍微冷却后再放气（vent），必须等到放气灯（“vent”）停止闪烁后才能拉开样品室的门。
样品室的门必须轻拉轻关，以防剧烈震动和强气流破坏能谱探头的超薄铍窗。
八、观察样品时，需逐步升高样品台，应保证聚焦清晰后的工作距离WD在10-20 mm之间，严禁聚焦清晰后的工作距离WD < 10 mm，否则容易导致探测器和物镜被碰坏。
九、在移动样品、放大图像以及聚焦图像的过程中，动作应轻缓，幅度不宜过大，注意保护各类功能旋钮，不得同时进行多项操作，以防电脑死机。
移动样品时必须注意不能超过自动马达台的极限，否则马达台会发生故障损坏；放大图像时放大倍数一般不得超过4万倍。
十、为防止电脑中毒，严禁在仪器设备上使用外来U盘和光盘，所有测试数据均存放在电脑桌面上指定文件夹内，实验结束后由相关负责教师通过email 发送。
能谱仪(eds)测试结果中元素含量异常的研究
能谱仪(eds)测试结果中元素含量异常的研究
近年来，能谱仪（Spark Excitation Spectrometer，简称 EDS）作为实验分析的核心设备，被广泛应用于材料物理学及化学领域。
能谱仪测试结果的准确度及精度是研究的基础，因此，研究eds测试结果中元素含量异常的话题也受到了学术界的重视。
首先，应确定分析测试阶段可能产生影响结果准确度和精度的因素。
如样品标本的抽取或存储过程中可能因抽取不均匀或分子束材料的改变而产生影响；技术操作过程中，由于技术人员不当操作等可能产生影响；检测过程中，由于设备维护和设定调整不当，造成设备性能变动不能正确反映样品真实元素含量的问题。
此外，为了保证eds测试结果的准确度和精度，可以进行质量合格确认测试和定期全面检查。
在质量合格确认测试中，可以提取已测试样品及同位素元素样品，进行比较，评估测试结果的准确性及检测状态。
定期实施全面检查，以查看设备的性能，鉴定外部的干扰因素，对能谱仪进行校准调整，以保证分析准确度及精度。
总之，能谱仪测试结果中元素含量异常的话题引起了越来越多的研究关注，科学合理的控制和管理可以大大提高eds测试结果的准确性和精度。
eds元素比例不符 -回复
eds元素比例不符-回复题目：EDS元素比例不符：探究原因及解决方案引言：EDS（能谱仪）是一种广泛应用于材料科学领域的分析仪器，它通过能量衍射分析来确定物体中不同元素的含量。
然而，有时候EDS分析结果显示出元素比例不符合预期或理论值。
本文将深入探讨可能导致这种情况发生的原因，并提出可行的解决方案。
第一部分：背景介绍在EDS分析中，通过测量X射线的能谱来获取元素信息。
然而，在某些情况下，EDS分析结果显示的元素比例可能不符合预期。
各种因素可能导致这种偏差，因此我们需要逐一分析这些原因。
第二部分：可能原因的分析1. 物质结构不均一：物质可能存在晶格结构、无序结构等不规则分布，导致EDS分析结果中的元素比例异常。
2. 分析样本的准备不当：样本可能受到过高的表面清洁、处理剂残留或不能完全代表整个样品的选择性分析等影响。
3. 微区分析误差：由于EDS分析通常在亚微米到纳米尺度下进行，样品中微小区域的扫描可能导致结果中的元素比例异常。
4. 检测设备故障：使用设备可能存在校准不准确或其他技术问题，从而导致EDS分析结果中的元素比例异常。
第三部分：解决方案1. 提高样本制备：确保样本表面干净、没有处理剂残留，并选择用于分析的适当区域。
2. 多点扫描分析：对于微区分析，可以通过多次扫描不同区域并取平均值的方式来减小误差。
3. 校准仪器：定期检查和校准EDS分析仪器以确保其准确性和可靠性。
4. 结合其他分析技术：可以使用其他分析技术（如X射线衍射）来验证EDS结果，并进一步确定元素比例。
结论：EDS元素比例不符可能由多种因素导致，包括物质结构不均一、样品制备问题、微区分析误差和设备故障等。
采取适当的解决方案，如提高样品制备、多点扫描分析、仪器校准和结合其他分析技术，可以减少和解决EDS 元素比例不符的问题。
这将有助于提高EDS分析结果的准确性和可靠性，进一步促进材料科学领域的研究与应用。
电子能谱实验技术的使用注意事项
电子能谱实验技术的使用注意事项电子能谱实验是一种重要的分析技术，广泛应用于材料科学、化学、生物和医学等领域。
然而，在进行电子能谱实验时，有一些注意事项需要遵循，以确保实验的准确性和可靠性。
本文将介绍电子能谱实验技术的使用注意事项。
一、仪器和设备的保养和校准电子能谱实验需要使用高精度的仪器和设备，如光电子能谱仪、透射电子显微镜等。
在实验之前，对这些仪器和设备进行保养和校准是非常重要的。
保养需要定期清洁和维护仪器，并确保其处于良好的工作状态。
校准需要进行定期的校准实验，以确保仪器的测量准确性和稳定性。
二、样品的准备和处理样品的准备和处理对于电子能谱实验的结果有重要影响。
首先，样品应该是干净的，避免污染或杂质的存在。
其次，样品的表面应该是平整的，这样可以避免光电子在入射过程中的反射和散射。
另外，样品的厚度和尺寸也需要合适，以避免信号的干扰和衰减。
三、实验条件的控制实验条件的控制对于电子能谱实验的结果非常重要。
首先，真空度的控制是必要的，因为电子能谱实验需要在高真空条件下进行。
真空度过高或过低都会影响实验的准确性。
其次，温度、湿度和气氛的控制也需要注意，以保持实验环境的稳定性和一致性。
四、数据的处理和分析电子能谱实验产生的数据需要进行处理和分析，以得到有关样品的信息。
数据处理和分析的步骤应该明确和有序，避免出现错误或误解。
数据处理包括数据校正、背景减除和峰拟合等步骤，而数据分析则需要结合理论模型和基准样品进行比较和解释。
五、结果的验证和复现最后，电子能谱实验的结果需要进行验证和复现，以确保其准确性和可靠性。
验证可以通过重复实验或与其他分析方法进行比较来完成。
如果不同的实验结果一致，那么我们可以对结果的准确性有更高的信心。
复现需要在相同的实验条件下进行，以确保实验结果的可重复性和可靠性。
总之，电子能谱实验是一项复杂而精密的实验技术，使用时需要注意诸多细节。
仪器和设备的保养和校准、样品的准备和处理、实验条件的控制、数据的处理和分析以及结果的验证和复现，这些都是需要注意的事项。
eds常见问题
eds常见问题1. EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素，是不是说明这个元素含量很高看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。
峰的多少与元素含量的高低没有直接关系，对于原子序数较大的元素，其外层电子数目多，受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。
2. EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少对于超轻元素，若选用过高的加速电压，由于吸收增加，X射线强度将会明显减小，若关注超轻元素（Z<10），建议选用10kV加速电压。
3. 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，这是为什么具体出现什么元素若样品较薄，有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。
C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。
Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。
Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr 一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。
一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。
使用能谱仪(EDS)探测器的几点建议
使用能谱仪(EDS)探测器的几点建议
张大同
【期刊名称】《电子显微学报》
【年(卷),期】1990(9)3
【摘要】探测器是能谱仪的重要部件,必须正确使用和维护,才能长期保持分辨率和检测效率。
一、防止高能粒子的损伤在透射电镜中,加速电压可能在100kV或更高,探测器处于高能电子和X射线流中,它们透过铍窗仅损失20kV能量,仍有足够能量轰击Si(Li)晶体,有的探测器会发生瞬间过载现象,这时正常计数率突然变为零,死时间100％,探测器处于截止态,将电子束关掉或拉在探测器到样品的距离,让探测器静置一段时间,少则几分钟,多则几小时,探测器又可工作。
这是由于太多的高能粒子达到探测器,在晶体内充电,而需要一定的放电时间才能恢复正常。
但久而久之,探测器分辨率下降。
【总页数】1页(P253)
【作者】张大同
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TL816
【相关文献】
1.扫描电镜附EDS能谱仪的使用与维护 [J], 冯善娥;高伟建
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EDAX能谱应用问题
能谱应用问与答1.问：能谱仪的最佳工作距离是多少？答：能谱仪的最佳工作距离应该为交汇距离，该数值在每一台仪器的探头手册中可以查到。
实际数值由于加工误差与安装偏差经常会与理论数值略有不同。
实际数值可以通过改变WD（工作距离），找到最大CPS（计数率）的位置来确定。
不同的SEM的具有不同交汇距离：Sirion系列= 5 mm，Quanta系列= 10 mm，S-4000系列= 12 mm，JSM-6360系列= 15 mm等等。
2.问：为什么有时CPS（计数率）很小？答：CPS（计数率）在仪器工作正常时，与电镜加速电压、束流（束斑尺寸）、工作距离以及电镜电子束对中状态有关，同时还与样品状态有关（非平整样品的高部位遮挡、观察表面的倾斜、观察区的物质构成等）。
电压低、束流（束斑尺寸）小、工作距离偏离交汇距离都会造成CPS减小，而对于粗糙样品表面，在观察低凹处时，X-射线出射方向如果有高点遮挡，必然造成CPS值下降。
3.问：使用中CPS（计数率）变大是何原因？答：CPS数值的变化是信号强度的变化。
能谱探头可以接收X-射线、各种高能粒子、振动、光波、无线电波等信号。
因此，环境条件的改变是会引起CPS的变化的。
对谱图的影响为低能端的噪音峰和背底形状的改变。
在使用中最常见到的CPS的突然增大，通常为液氮即将耗尽。
由于罐底噪音和探头温度的变化造成谱峰变宽、背底增高、噪音峰增高等现象的出现。
解决办法为加入液氮并重新启动能谱仪。
在实践中，我们还发现由于电子束对中不良，也会造成CPS值异常。
即CPS值并不随束流的增减而增减，而是会发生突然的变化。
4.问：最佳CPS（计数率）应该为多少？答：最佳CPS（计数率）值应该为DT%（死时间）在20% ~ 40%之间。
通常做定性定量分析，CPS值可以使用2,000 ~ 3,000；做线面分布图采集建议CPS值采用5,000 ~ 10,000（Amp Time放大器时间常数需要做相应设定）。
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电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题
关于能谱的一些问题
无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。
但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。
所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。
相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。
我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法：
1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？
开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。
而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。
大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。
2. TEM的能谱误差比SEM的小。
因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。
这可以说是一个非常错误的论断。
同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。
SEM的样品比较容易制备，而且跟厚度关系不大，一般电子束深入样品的高度为几个微米，定量时可以放相应样品的标样（比如纯Si就用纯Si标样，MgO就用MgO标样，有很多国家
级标样供选择）来做校正。
比较重的元素诸如很多金属和稀土元素的分析结果可以认为是定
量的。
上海硅酸盐研究所的李香庭教授对SEM和电子探针的EDS分析结果做过比较系统的讲述，我摘抄如下：
EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同而有所变化的。
）
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
对平坦的无水、致密、稳定和导电良好的试样，定量分析总量误差小于±3％。
另外，EDS分析的相对误差也有相应的规定：
a) 主元素(>20%wt)允许的相对误差£ ±5％。
b) ±3%wt £含量£ 20%wt的元素，允许的相对误差£ 10％。
c) ±1%wt £含量£ 3%wt的元素，允许的相对误差£ 30％。
d) ±0.5%wt £含量£ 1%wt的元素，允许的相对误差£ 50％。
对于不平坦试样，可用三点分析结果的的平均值表示，或在总量误差小于等于±5％的情况下，如确认没有漏测元素时，允许使用归一化值作为定量分析结果。
偏差大于±5％，只能作为半定量结果处理。
但很多时候并没有相应标样，也就用数据库里的标样数据直接用来定量，称为无标样定量。
“虽然无标样定量分析方法现在无国家标准，但在不平试样、粉体试样及要求不高的一般分析研究中，应用还比较广泛,现在正在考虑制定“EDS无标样定量分析方法”国家标准。
”
TEM的样品多数是薄样品，这对于分析来说似乎是件好事，因为可以减少干扰，但定量的时候需要考虑样品厚度，反而又是个难题，因为很难准确得出微区上的样品厚度，这就给
定量带来了很大难题，而且就是有标样，也因为无法做出相应厚度的样品去对应比较，就我
所知，国家级的TEM标样还没有一个。
这样，大家应该就能理解，对于很多样品，TEM的EDS 分析就是半定量的，对于轻元素，甚至只能定性，大家能做到的，就是选取适当合理的分析
工具，尽量找到干扰小的区域，取多点分析平均(最好随机取20点以上），以尽量减少误差。
3. EDS的分析结果里面会有原子比（atomic%）和元素比（也就是质量比，weight%）的
数据，这里要提醒大家注意一点，因为EDS分析并没有那么精确，所以尽管分析报告的结果会有两位小数，但只取一位小数就够了。
4. EDS的谱峰有很多峰位对应于一个元素，是不是说明这个元素含量很高？
看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。
对于谱线的命名，如果大家有兴趣，可以从这个网址下一份资料，里面提到IUPAC和最早Siegbahn对谱线命名的区别，和一些详细说明。
/reports/V/spectro/partVIII.pdf
5. EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8 keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少？
这个就要注意是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在，吸收了本来产率就低的轻元素X射线，对谱峰结果产生了严重干扰。
当有这种现象时，可以选择其他区域的样品比较一下一些过渡元素的K线系和L线系，或者原地倾转样品，调整样品位置，看是否有明显的变化，以此判断原分析结果的可靠性。
6. 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，怎么回事？
a) C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。
b) Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。
c) Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
d) B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。
e) 一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。