样品制备
第二章样品的采取、制备、处理与保存
第二章样品的采取、制备、处理与保存第一节样品的采取●1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。
●2、样品分类：●检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样●原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
其组成成分能代表全部物料的成分。
●平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
●2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。
●（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品）●可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。
或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。
●（2）较稠的半固体样品（如稀奶油）●可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。
●（3）液体样品●在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。
采样用长形管或特制采样器。
一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。
●（4）小包装的样品●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。
●（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品●视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。
第二节样品的制备与预处理●一、样品的制备●1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。
●制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。
样品的采集和制备
测敏捷度和精确性
§1 无机成份分析旳样品前处理
❖ 分析样品中无机成份旳目旳一般有两个：一是 营养评价，二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时，一般需要作两方面旳工作： ❖ 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化旳
措施， ❖ 另一方面是除去对分析有干扰旳其他无机元素。
可用螯合萃取、分离等措施。
❖对无机成份分析旳样品前处理及分析一般接下列 环节进行：
（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温 方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。
（8）从高温炉中取出坩埚时，防止高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高旳台面 上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化旳微波湿法消化器，系统能够程序升温， 先脱水，然后湿法灰化，同步可控制真空度和温度， 与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉旳微波湿法 灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜旳测定 外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到 类似旳成果，用马福炉则需要40min~4h。
存在旳形式、含量以及选用合适旳分析措施，有 时可采用较简朴旳前处理方式。对挥发性旳物质 如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用合适旳 检测器进行测定，使样品前处理大为简化。
§2 有机成份分析旳样品前处理
有机成份分析旳样品前处理措施诸多，它一 般涉及提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、 转态等多种环节。
第四节 样品旳保存
❖ 样品采样后，应用合适旳容器储存。 ❖ 在样品运送及保存中，要预防挥发性成份损失
及霉变、变质、成份分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保存样品一种月，以备
样品制备
第三章样品制备样品制备（sample preparation）是农药残留分析方法的重要部分，它一般包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程。
其目的是使样品经处理后更适合农药残留分析仪器测定的要求，以提高分析的速度、效率、准确度、灵敏度和精密度。
农药残留分析的样品种类多，其化学组成复杂，要使分析仪器能检测到痕量的残留农药，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。
样品制备在农药残留分析中不仅最费时、费力、经济花费大，其效果好坏直接影响到方法的检测限和分析结果的准确性，而且还影响分析仪器的工作寿命。
在提取过程中要求尽量完全地将痕量的残留农药从样品中提取出来，同时又尽量少地提取出干扰性杂质；净化则要求在充分降低干扰分析的杂质的同时，最大限度地减少农药的损失。
很多情况下，当检测样品中农药残留量很低难以检出时，常常通过增大样品量和浓缩检测溶液体积来满足仪器最低检测限的要求。
3.1 样品制备的原理样品制备的原理主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。
化合物的极性和挥发性是指导样品制备最有用的理化特性。
极性主要与化合物的溶解性及两相分配有关，如在进行液液提取(liquid-liquid extraction)、固液提取(solid-liquid extraction)、液固提取(liquid-solid extraction)等操作时就是利用农药的极性这一理化特性。
而挥发性则主要与化合物的气相分布有关，如在进行吹扫捕集提取(purge-and-trap extraction)、顶空提取(headspace extraction)等操作时就是利用农药的挥发特性。
3.1.1 分子的极性和水溶性农药的极性和水溶性（polarity and water solubility）是选择提取和净化条件的重要参考依据，在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理，就是使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。
样品制备
DSC样品制备
(1)将坩埚埚底放入天平中，天平清零，准备样品2—5mg，放置粉末样品时要加漏斗，放
入坩埚中，使样品与坩埚底充分接触，记下样品质量。
(2)将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色的扎孔针给埚盖扎孔，然后
将埚盖盖在坩埚上，放入制样机制样。
(3)放入样品时，将坩埚和托盘一起移到炉盖旁边，再用镊子轻轻将坩埚夹起放入样品台。
TGA/DSC制样及天平使用
用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance”，关上炉体，按“Tare”清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，样品用量为10mg左右（天平量程为1g），再用镊子把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量。
注意事项
(1)氮气瓶的副压一定不能超过0.2Mpa。
(2)TGA/DSC的保护气的流量调为20ml/min。
(3)TGA/DSC实验过程中，尽量不要碰触实验台，以免影响实验结果。
(4)TGA/DSC实验过程中，不要碰液晶屏。
(5)如果样品或者坩埚掉入炉体，一定要报告，不可轻举妄动。
(6)DSC干燥气的流量调为100ml/min，DSC气氛流量调为200ml/min。
（红色的去掉）
(7)制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。
(8)DSC实验过程中千万不要移动液氮罐及气管。
(9)千万小心DSC的炉盖，轻拿轻放，DSC实验时，一定不要做到分解温度以上。
(10)请根据电脑提示放入样品，取样是注意电脑显示的温度，TGA/DSC温度低于150℃方
可取样；DSC温度50℃以下方可取样。
样品的制备
研磨
助磨剂的作用
提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三乙醇胺混 合研磨，在2.5min内振动研磨即可达到要求 料钵便于清洗 增加粘性
粘结剂
—选择原则
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素
• 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的 质量吸收系数）。
注意事项
4. 样品和熔剂的称量精度要求：0.1mg
5. 试样与标样最好采用相同的稀释比 6. 样品＋熔剂~5 g。用量太少时，不易制出圆 形片，短波长元素的分析可能受厚度影响。 7. 须控制熔融温度和熔融时间，使所有试样和标 样均保持一致。
玻璃熔片法 注意事项
8. 不适用于易挥发元素的分析 9. 金属、有机碳、硫化物对Pt－Au坩锅有损伤。金 属含量<0.1％、S含量<0.5%、C含量<0.1%时，可 直接熔融。含量比较低时，可使用氧化剂。 10.由于熔剂的稀释作用，使微量元素的灵敏度下降。 必要时，可考虑使用低稀释率（1：2）
玻璃熔融法
• 特点
• 熔融条件 • 熔剂及添加剂
• 坩埚与浇铸
• 熔样机 • 注意事项
熔融特点
优点 可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样， 元素的含量范围可以很大，用理论α 系数校正元素间吸收增强 效应也很方便 标样还可长期保存 缺点 消耗试剂 因稀释降低了强度，背景强度增加，对测痕量元素是不利的。 Sb,As等元素易挥发，影响测定准确度
熔融
• 熔剂的类型
– Na 和 Li的硼酸盐 (Na 熔剂有吸湿性) • Li/B ratio
Si, Al, - LiBO2 Ca, Mg - Li2B4O7/LiBO2 Fe, Cr, Mn Li2B4O7
化学分析样品制备
化学分析样品制备化学分析是一种常见的实验方法，用于确定物质的成分和性质。
在进行化学分析前，我们需要制备合适的样品，以确保分析结果准确可靠。
本文将介绍化学分析样品制备的一些常用方法。
一、固体样品制备1. 研磨法：将固体样品研磨成细粉末，以增加样品与试剂的接触面积，加快反应速率。
可使用研钵、研钉等工具进行研磨，注意避免样品受潮。
2. 熔融法：对于难熔的固体样品，可采用熔融法。
将样品加热至熔点，使其变为液体状态，然后冷却后得到固体样品。
这种方法适用于高熔点的样品。
3. 气相法：某些固体样品在常温下难以分析，可通过气相法将其转化为气体样品。
如将固体样品加热至升华点，将其直接转化为气体状态。
二、液体样品制备1. 溶液制备：将固体样品加入溶剂中，搅拌或加热溶解，得到溶液样品。
溶解时应控制溶剂的用量和浓度，避免过浓或过稀的溶液对分析结果产生影响。
2. 蒸发法：对于含溶质浓度较低的液体样品，可采用蒸发法进行浓缩。
将样品加热，使溶剂蒸发，留下溶质浓缩的样品。
注意控制温度，避免样品的损失或分解。
三、气体样品制备1. 气体采样：直接收集空气中的气体样品。
可使用玻璃净化棉、活性炭等材料吸附空气中的气体，然后进行分析。
2. 气相法：将液体或固体样品加热至升华点，使其直接转化为气体状态。
或将溶液样品加入适当的容器中，通过加热或通入惰性气体使其挥发，得到气体样品。
四、有机样品制备1. 溶剂提取法：将固体样品与适当的溶剂混合，振荡或加热搅拌，使样品中的有机成分溶解于溶剂中，然后通过滤液或离心分离。
2. 蒸馏法：对于液体样品中含有不同挥发性的有机化合物，可采用蒸馏法进行分离。
通过加热使样品挥发，并在不同温度下收集不同组分。
综上所述，化学分析样品制备是确保分析结果准确可靠的关键步骤之一。
根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的制备方法非常重要。
在制备过程中，需要注意操作规范，控制温度、溶剂用量等因素，以保证样品的质量和分析结果的可靠性。
样品制备流程
样品制备流程1. 简介样品制备是科学研究中非常重要的一步，正确的样品制备流程能够保证实验的可靠性和结果的准确性。
本文档将详细介绍样品制备的流程和步骤。
2. 材料准备在开始样品制备流程之前，需要准备好以下材料：- 样品所需的原材料- 试剂和溶剂- 实验装置和设备- 安全防护装备，如手套、护目镜等3. 样品制备流程步骤1：准备工作- 清洗实验装置和设备，并确保它们的干净和无污染。
- 确认实验室环境符合实验要求，如温度、湿度等。
- 检查样品原材料的质量和纯度，必要时进行前处理。
步骤2：样品的配制1. 根据实验需求，准确称取所需的原材料，并将其放置在干燥的中。
2. 按照一定比例加入试剂和溶剂，搅拌均匀直到溶解或混合。
3. 如有需要，调整pH值、温度或其他参数，确保样品的适用性。
步骤3：反应过程1. 根据实验方案，在适当的实验条件下进行反应。
2. 按照实验方案的要求，控制反应时间、温度和搅拌速度等参数。
3. 在反应过程中必要时进行取样，以监测反应进程和调整实验条件。
步骤4：样品处理1. 根据实验目的，采用适当的方法对样品进行处理，如析出、洗涤、干燥等。
2. 确保样品处理的过程准确、高效，并且不引入污染或其他干扰因素。
步骤5：样品评估和记录1. 对制备好的样品进行评估，包括外观、颜色、纯度等指标。
2. 将样品的相关信息、制备过程和评估结果记录下来，建立详细的样品制备记录。
4. 实验安全措施在样品制备过程中，务必遵守实验室的安全规定，并采取必要的安全措施，如佩戴手套、护目镜，避免接触有毒、易燃或腐蚀性物质等。
5. 结束语样品制备是实验研究中至关重要的一环，正确的样品制备流程对于实验结果的准确性和可靠性起着关键性的作用。
通过严格遵循本文档中所述的样品制备流程和注意事项，可以提高实验的成功率和可重复性，并为后续实验或研究奠定良好的基础。
样品制备方法
样品制备方法
样品制备方法有很多种，具体取决于样品的类型和实验需求。
以下是一些常见的样品制备方法：
1. 研磨和粉碎：对于一些较大的样品，可能需要先进行研磨或粉碎，以便更好地进行后续处理。
可以使用研钵和研杵、粉碎机或球磨机等工具进行研磨或粉碎。
2. 称重和测量：对于一些需要精确测量或称重的样品，可以使用天平或量筒等工具进行测量或称重。
3. 过滤和离心：对于一些需要分离或纯化的样品，可以使用过滤纸、离心管和离心机等工具进行过滤和离心。
4. 烘烤和烧灼：对于一些需要在高温下进行处理的样品，可以使用烤箱、烘箱或高温炉等设备进行烘烤或烧灼。
5. 化学处理：对于一些需要使用化学试剂进行处理的样品，可以使用各种化学试剂进行反应或处理。
6. 液氮冷冻：对于一些需要在低温下进行处理的样品，可以使用液氮进行冷冻。
7. 真空蒸发：对于一些需要去除溶剂的样品，可以使用真空蒸发器进行蒸发。
8. 超声波处理：对于一些需要使用超声波进行处理的样品，可以使用超声波清洗机进行清洗或破碎。
以上是一些常见的样品制备方法，具体使用哪种方法需要根据实验需求和样品类型来确定。
样品的制备
White Opaque Bead
Cooling OK Bead will crack as a result of stress
Time
熔片
很好 结晶化
样品量不足 / 温度太低 应力
注意事项
1. 未知样品与标准样品最好采用同一批次的熔剂 （水份、纯度）。
2. 熔剂在使用前，最好经适当温度灼烧后（如 Li2B4O7，600～700摄氏度，4h)，保存在干燥 器中。 3. 脱模剂中的I Lß2线干扰Ti Ka线。Br La线干扰 Al Ka线。加入量大时，须进行重叠校正。
熔融条件
• 温度和时间
– 1000-1200 ℃ • Li2B4O7 Tmp= 920 ℃ • LiBO2 Tmp= 845 ℃ • Na2B4O7 Tmp= 740 ℃ – 熔融时间受到下述影响 • Li/B ratio • 稀释比 • 样品和熔剂的粒度 (80-200mm) • 加热的效率 (感应炉，马弗炉，煤气)
熔样设备
直接粉末法
• 直接粉末法是将一定量的样品粉末（一般要碎至20 ~ 100微米） 直接放置在特制的容器内，测量面用薄膜覆盖。
—优点：制样简单，对样品没有污染，测量过的样品还可用 于其它分析。 —缺点：由于受粒度和矿物效应的影响明显，通常分析的精 密度和准确度较差，应用较少。
液体样品 液体样品
培烧：可改变矿物的结构，如将粘土类矿如高岭 土、含石英砂陶土和膨润土在1200℃时焙烧即可 均转换为莫来石，从而克服矿物效应对分析结果 的影响。焙烧亦可除去结晶水和碳酸根。但若样 品中存在还原性物质，在空气中焙烧也会引起氧 化，应引起注意。
Hale Waihona Puke 混合与研磨 混合与研磨：样品经混合研磨可降低或消除不均 匀效应，这一步骤是必要的，即使是纳米级粉末， 也需经研磨克服其“团聚”现象
化学分析的样品制备
化学分析的样品制备化学分析是研究化学物质组成和性质的重要方法，而样品制备是进行化学分析的前提和基础。
样品制备的目标是从复杂的样品中提取所需的分析物质，并确保分析结果准确可靠。
本文将介绍几种常用的化学分析样品制备方法，包括溶剂萃取、固相萃取和溶胶-凝胶技术。
1. 溶剂萃取溶剂萃取是一种将待分析的物质从样品中萃取出来的方法，常用于有机化合物的分离提取。
其基本原理是利用不同化合物在不同溶剂中的溶解性差异，使目标物质从样品中转移到溶剂中。
溶剂萃取通常包括以下几个步骤：1.1 选择合适的溶剂根据目标物质的性质选择合适的溶剂。
常用的溶剂包括水、有机溶剂如乙醚、二氯甲烷、醇类等。
需考虑到目标物质的溶解度、挥发性和化学稳定性等因素。
1.2 样品预处理将待分析样品进行必要的预处理，去除干扰物质，提高目标物质的提取效率。
如固体样品可进行研磨、粉碎等处理，液体样品可通过稀释或调整pH值等方式。
1.3 萃取操作将样品与适量溶剂充分混合，通常采用摇床振荡、超声波萃取等方式提高混合效果。
随后进行相分离，待目标物质转移到有机相，即可分离收集有机相进行进一步分析。
2. 固相萃取固相萃取是一种以固体吸附剂为介质，将目标物质从样品中吸附、富集的技术。
其操作简便、效率高，适用于各种样品类型。
固相萃取通常包括以下几个步骤：2.1 选择合适的固体吸附剂根据目标物质的性质选择合适的固体吸附剂。
常用的固体吸附剂包括活性炭、硅胶、分子筛等。
需考虑到目标物质的亲疏水性、分子大小等特性。
2.2 样品处理根据样品类型进行必要的样品预处理，如调整pH值、稀释等。
有机溶剂中的样品通常需进行浓缩。
2.3 固相萃取操作将样品与固体吸附剂充分混合，使目标物质在固相上吸附富集，其它干扰物质被去除。
随后用适当的溶剂洗脱目标物质，获得洗脱液进行进一步分析。
3. 溶胶-凝胶技术溶胶-凝胶技术是将目标物质通过溶胶形成凝胶状固体，进而进行分离和提取的技术。
其操作简单且适用于多种溶液。
分析样品的制备
• 引言 • 样品制备的基本步骤 • 样品制备的方法和技术 • 样品制备的质量控制 • 特殊样品的制备 • 样品制备的未来发展
01
引言
目的和背景
目的
分析样品制备的目的是确保样品 的质量和代表性，以便进行准确 的分析和测量。
背景
样品制备是分析化学中不可或缺 的步骤，特别是在进行实验室分 析时，制备高质量的样品对于获 得可靠的分析结果至关重要。
样品储存
根据样品的特性选择合适的储存容器和条件，确保样品在分析前 保持稳定。
样品检测
对制备好的样品进行初步检测，确保符合分析要求。
质量控制的工具和技术
质量控制图
01
用于监控样品制备过程中关键步骤的质量稳定性。
校准物质
02
用于验证样品制备和处理过程中使用的设备和方法对制备的样品进行盲样测试，以评估制备过程的可靠性。
通过配位反应将目标成分与某种 配体结合，形成稳定的络合物， 便于分离和富集。
生物制备方法
细胞破碎
通过物理或化学手段将细胞壁破碎，释放细胞内 的目标成分。
蛋白质分离纯化
利用各种分离技术如凝胶电泳、色谱等，将蛋白 质从复杂的生物样品中分离出来。
基因提取
从生物样品中提取出基因，进行后续的基因测序、 克隆等实验。
环境样品的制备
总结词
环境样品的制备需要特别注意样品的代 表性和均匀性，以保证分析结果的准确 性。
VS
详细描述
环境样品制备过程中，需要采集具有代表 性的样品，并保证其均匀性。对于不同种 类的环境样品，如土壤、水体、大气等， 需要采取不同的处理方法，如过滤、沉淀 、浓缩等，以分离出所需的组分。同时， 要保证制备过程中使用的容器和工具清洁 无污染，以避免引入杂质影响分析结果。
样品制备的要求
样品制备的要求
以下是 8 条关于样品制备的要求：
1. 一定要精确呀！就像厨师做菜要精确称量调料一样，样品制备的量也要分毫不差，不然结果能准确吗？比如在做化学实验时，那一点点药品的量都不能马虎！
2. 清洁可太重要啦！你想想，要是准备样品的地方脏兮兮的，那不是污染了样品吗？就如同给宝贝穿衣服，衣服得干干净净的呀！像在生物实验里，必须保证环境一尘不染。
3. 操作得细心呀，这可不是能随便应付的！好比搭积木，每一块都要认真放好，不然就塌了。
制备样品时稍有疏忽可能就前功尽弃啦，可不能大意。
4. 时间要把握好呀！难道不是吗？这就好像跑步比赛，在规定时间内要到达终点。
样品制备过程中的时间节点都要严格遵守，不然效果会大打折扣。
5. 工具要用对呀！你总不能用切肉的刀切水果吧？对于样品制备，合适的工具能让事情事半功倍呢。
就跟画画选对画笔一样关键。
6. 顺序不能乱哦！这不就跟排队一样，乱来可不行呀。
样品制备按照正确的顺序来，才能顺利进行下去，不然肯定会出乱子。
7. 过程中要多观察呢！就像侦探查找线索一样仔细，随时注意样品的变化。
在制备过程中，一个小细节都可能影响到最终结果。
8. 保持专注呀，千万不能分心！这就如同开车，分心容易出事故。
制备样品时全身心投入，才能做出高质量的样品。
我觉得样品制备真的需要严格按照这些要求来做，这样才能保证结果的可靠性和准确性！。
名词解释样品的制备
名词解释样品的制备一、引言在科学研究和实验中，为了更好地了解、分析和解释各种现象和理论，我们常常需要制备样品。
样品的制备是科学研究中至关重要的一步，它涉及到选取合适的材料、采取适当的方法和手段，以获得符合研究需要的样品。
本文将探讨名词解释样品的制备的相关知识和技巧。
二、样品的选取样品的选取是样品制备的首要环节。
在进行科学研究时，我们需要根据研究目的和问题的需求，选择合适的样品。
样品的选取应考虑以下几个方面：1.与研究目的相关性：样品应与研究目的相关，能够代表研究对象的特征。
例如，研究金属材料的耐蚀性，我们应选择与金属材料相似的样品。
2.代表性：样品应具有代表性，能够良好地反映整体的性质。
为了确保选取的样品具有代表性，我们可以通过随机抽样或者系统抽样的方式进行。
3.适量：样品的选取量应当适中，既能够满足研究需求，又能够减少资源消耗。
这需要根据具体实验需求和资源条件进行合理评估。
三、样品制备方法样品的制备方法根据研究对象和研究目的的不同而有所差异。
下面将介绍几种常用的样品制备方法：1.分离提取法：对于复杂的样品，我们可以通过分离提取来获得目标物质。
例如，提取土壤中的有机物，可以通过使用合适的溶剂和提取剂进行分离提取。
这种方法需要根据目标物质的特性和样品的复杂程度进行合理选择。
2.切割/加工法：对于固体样品，我们通常采用切割或加工的方法来制备适合实验要求的样品。
例如，研究金属材料的力学性能时，我们可以使用切割机或加工设备将金属样品制备成所需的形状和尺寸。
3.合成法：有时，我们需要制备一些特殊的样品，无法从自然界中直接获取。
这时候，我们可以采用合成法来制备样品。
例如，研究新型材料的特性时，我们可以使用化学合成的方法来制备所需的样品。
四、样品制备的注意事项样品的制备虽然看似简单，但在实际操作中却存在着一些需要注意的事项。
1.实验条件控制：样品的制备需要保持一系列严格的实验条件，如温度、湿度、压力等。
这些条件的控制将直接影响样品的质量和性能，因此在制备过程中要严格按照实验要求进行。
样品的制备名词解释是什么
样品的制备名词解释是什么一、引言样品的制备是科学研究和实验分析中不可或缺的一步。
在日常生活和实验室工作中，我们经常接触到各种样品，但了解样品制备的名词解释却是十分重要的。
本文将以样品制备为主题，对其名词解释进行探讨，以期加深对此概念的理解和认识。
二、样品的定义和分类样品，指的是科学研究或实验分析中的一个具体实物对象，用来代表研究对象的某个特定属性或特征。
样品可以是固体、液体或气体，根据不同的实验目的和研究对象的不同特性，样品可以被分为不同的分类。
1. 原料样品：指的是从大自然中采集得到的未经处理的物质，如土壤、植物、动物组织等。
原料样品是科学研究和实验分析的基础，通过对其进行样品制备，可以得到需要的实验样品。
2. 实验样品：原料样品经过一系列制备工艺和处理流程后得到的具有一定特征的实物。
实验样品可以是固体、液体或气体，用以进行进一步的实验研究和分析。
3. 标准样品：在科学研究和实验分析中，为了保证实验结果的准确性和可比性，常常需要使用一些已知特征和组成的标准样品作为对照。
标准样品通过精确的制备和认证，提供了可靠的参考值和基准，用于对其他样品进行定量或定性分析。
三、样品制备的方法和流程样品制备是为了将原料样品转化为实验所需的样品，通常包括物质分离、纯化、浓缩、粉碎等步骤。
不同的样品制备方法和流程根据实验的要求和样品的性质有所不同，下面介绍几种常见的样品制备方法。
1. 溶剂提取法：适用于原料样品中需要分离的目标物质溶于溶剂中。
该方法通过选择合适的溶剂，将目标物质从原料样品中提取出来，再通过蒸发溶剂或其他方法将提取物质获得。
2. 固相萃取法：适用于目标物质与其他组分在样品中存在差异的情况下。
该方法通过将样品通过固定相材料进行萃取或吸附，将目标物质与其他组分分离。
3. 气相色谱法：适用于需要分离或定性分析样品中的挥发性或半挥发性成分。
该方法通过样品的蒸发和气相色谱技术将目标物质分离、检测和定量。
4. 液相色谱法：适用于需要分离和定量分析样品中的溶解性物质。
样品制备方法
樣品製備方法
實驗方法:抽提法
1.試劑:異丙醇
2.儀器:250ml平底燒瓶、配套溫包、抽提管、冷凝管。
實驗步驟:
(1)取樣:取焊絲80～100g,切成2～3mm,作爲樣品備用。
(2)抽提:取抽提管,用濾紙堵上小孔,小心將樣品倒入抽提管, 並保證濾紙與管壁間無樣品進入。
取100ml左右異丙醇加入燒瓶,安裝好裝置,並將冷凝管上口用濾紙包好,大約抽提4小時。
(3)蒸餾:卸下抽提管,裝上蒸餾裝置,將溶液蒸至75ml左右後,停止加熱。
(4)揮發:將抽提液倒入小燒杯中,水浴加熱,至剩2ml左右。
(5)烘乾:放入烘箱中於110±5℃下烘乾,2小時後取出,放入乾燥器中備用。
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一、分 类
液-液萃取
萃取对象
液-固萃取
气萃取（溶液吸收） 液-气萃取（溶液吸收）
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二、液- 液萃取
水溶剂： 水溶剂：亲水化合物进入 到水相中。 到水相中。 两种不相容 的液体 有机溶剂： 有机溶剂：疏水性化合物将进 入有机相中的程度就越大。 入有机相中的程度就越大。
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激烈振摇 1 ～ 2min
水相和絮状物
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（三）、液-液萃取步骤（3） ）、液 液萃取步骤（
有机相
本节首页 3～5次 ～ 次
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（四）、产生乳化的原因 ）、产生乳化的原因
由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳 乳 化现象，特别是那些含脂肪 脂肪的样品。 化现象 脂肪 原因： 原因 ：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、 萃取温度、pH等。 温度越低， 温度越低 ， 有机相粘度越大，离子浓度越高 越易产生乳化。
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三、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差 物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。
极性-溶解度、分配系数；挥发性 极性 挥发性-蒸汽压。 挥发性
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（一）、分子的极性和水溶性 ）、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 使残留农药在溶剂中达到最大溶解度 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
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第三章 样品制备
第一节 概论 第二节 溶剂萃取技术 第三节 固相萃取技术 第四节 蒸馏及浓缩技术 微波；衍生化； 第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术
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第一节 概论
一、进展和发展趋势
二、样品处理的原则
三、样品制备原理
四、样品制备（提取） 样品制备（提取）
五、常用样品制备技术
分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处 分子扩散：
影响因素：温度、分子大小和液体介质的 黏度。
对流扩散：远离固体样品表面处的扩散 对流扩散：
② ①
影响因素：流动液体的速度和状态，液体 的黏度、样品表面的性质等。
（二）、萃取装置 索氏萃取装置和K 索氏萃取装置和K-D浓缩器
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四、不同样品中残留农药的提取
辽农职院 工程系 质检中心
观察思考 课外阅读 退出本章
第三章 样品制备
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时 又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色 谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要 问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、 固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技 术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前 处理仪器的一些相关知识。 学习要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波 萃取技术；衍生化技术 技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取 技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术
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（五）、破乳的常用方法 ）、破乳的常用方法
通过改变KD; 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂; 缓冲剂调节pH; 盐调节离子强度等。
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A、高度乳化（即全部乳化） 高度乳化（即全部乳化）
① 离心法破乳。2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳； ③ 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。 不适用挥发性物质的萃取。
（一）、液-液萃取原理 ）、液
利用样品中不同组分 分配在两种不混溶的溶 剂中溶解度 分配比 溶解度或分配比 溶解度 分配比的
水相
不同来达到分离、提取
有机相
或纯化的目的。
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（二）、Nernst分配定律（1） ）、Nernst分配定律 分配定律（
KD = co／caq
有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比 在水相中的溶解度大，分配系数越大， 在水相中的溶解度大 ， 分配系数越大 ， 水 相中的有机物可被萃取。 相中的有机物可被萃取。
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（三）、液-液萃取步骤（1） ）、液 液萃取步骤（
Gas
振荡几次 打开活塞
溶剂体积为样品溶液的30 溶剂体积为样品溶液的30 ％～35％。 ％～35％。 35
蒸气逸出（也叫放气） 蒸气逸出（也叫放气）
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（三）、液-液萃取步骤（2） ）、液 液萃取步骤（
静置分层 有机相 絮状物 乳化） （乳化） 水相
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（一）、分子的极性和水溶性 ）、分子的极性和水溶性
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度
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溶解度（20～25℃） 极 性 溶剂强度 溶 剂 溶剂在水中 （%） 0.00095 微溶 0.077 0.815 2 任意混溶 6.04 8.08 任意混溶 任意混溶 任意混溶 任意混溶 任意混溶 任意混溶 水在溶剂中 （%） 0.0111 微溶 0.010 0.072 任意混溶 1.468 2.94 任意混溶 任意混溶 任意混溶 任意混溶 任意混溶 任意混溶
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（二）、Nernst分配定律（2） ）、Nernst分配定律 分配定律（
KV n m n = m0 ( ) KV + VB
式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， m mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积， VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。
① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； ② 静置一定的时间后，可自然分层。 因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在 液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳 定体系。
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三、液- 固萃取
固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离 心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶 剂。
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（一）、萃取过程
溶解和扩散的过程
非极性
强反相
弱正相
正己烷 异辛烷 四卤化碳 三卤甲烷 二卤甲烷 四氢呋喃 乙 醚 乙酸乙酯 丙 酮 乙 腈 异丙醇 甲 醇 水
极 性
弱反相
强正相
醋 酸
（二）、分配定律 ）、分配定律
分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中， 分配定律： 由于物质在非极性相和极性相 非极性相和极性相中的溶解度不同， 非极性相和极性相 当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定 条件下为常数的定律。 KD （分配系数） = [A]非极性相 / [B]极性相
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一 、进展和发展趋势
样品前处理：采样技术和样品制备技术。 采集→样品→适合分析的形态。 采集→样品→适合分析的形态。 过程→耗时、繁琐、误差 前处理不好→ 需要灵敏度高、测定范围 宽的检测器和分离效率高的分离柱。
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二、样品处理的原则
①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。
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（三）、挥发性与蒸汽压 ）、挥发性与蒸汽压
挥发性： 挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理 性能。 挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的 分布。分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压：固态、液态→气态
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四、样品制备（提取） 样品制备（提取）
提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥 提取 发等方式将样品中的残留农药分离出来的操 作步骤，也叫萃取 萃取。 萃取 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
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B、中度乳化（乳化率达 50％） 中度乳化（ 50％）
① 电解质破乳。加入无机盐，通过提高 体系中水相的比重使两相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。
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C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层） 轻度乳化（两相间形成一薄乳化层）
1、水样 2、气体样品 3、植物和动物样品 4、土壤样品
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五、萃取剂的选择
1、萃取剂的选择性（极性） 2、稳定性、毒性 3、沸点：40~80℃者为宜 4、萃取剂回收的难易
复习思考题
1、什么叫液-液萃取，其基本原理是什么？在进行 液-液萃取操作时应注意什么？ 2、影响液-固萃取的因素有哪些？ 3、在液-液萃取过程中根据乳化程度不同各采用什么 方法消除乳化？ 4、简述不同样品中残留农药的提取方法。
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五、常用样品制备技术
溶剂萃取 微波萃取 固相萃取
样品制备
衍生化 蒸馏技术
超临界萃取
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第二节 溶剂萃取技术
溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶 溶剂萃取： 解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取 出来的方法。 关键： 关键：选择合适的提取溶剂。
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