原子吸收实验
原子吸收光谱实验
空心阴极灯
(1)结构如图所示:
(2)作用原理 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳
极,与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷 ,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面 的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子 、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极 内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
光源→ 单色器 →吸收池→检 测器
消石标四量电墨准采、离 炉 溶 用干剂原液低扰是子,温原 光效在化用火应子谱火器试焰及焰剂;吸其中空消收能白除够溶方收范提液法供做光围大参谱量比电,的子,1m又9不0~会9在0所0用n 波锐原单长发线子色生光化器吸收源器的易原线电离子状的吸光元素收谱。
锐线光源
(空心阴极 灯)
锐线光源→原 子化器→单色 器→检测器
检测器
二、原子吸收分光光度计结构
原子吸收分光光度计主要组成: (1) 锐线光源 (2) 原子化器 (3) 分光系统 (4) 检测系统
2.1 光源
光源的作用:
发射被测元素的特征共振辐射。 光源应满足以下要求: (1)发射的共振辐射的半宽度 要明显小于吸收线的半宽度 (2)辐射的强度大 (3)辐射光稳定,使用寿命长。 目前广泛应用的光源是空心阴极灯
1.2 原子吸收光谱与紫外吸收光谱比较
(3)发射线与吸收线的相对宽度
(试6 b样) 原在火子转焰吸移温收、度光蒸越谱发高法过,的程产特中生点物的和理热应因激用素发相变态化似原引子之起越的处多干,扰对效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化不效率同、之雾滴处大小等。
它表示能被仪器检出的元素的最低浓度或最低质量。
原子吸收光谱实验
实验1 原子吸收光谱实验
一 、 原子吸收光谱法基本原理 二 、 原子吸收分光光度计结构 三 、 实验技术和分析方法 四 、 干扰效应及其消除方法 五 、 仪器操作方法
原子吸收_锌_实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤;2. 学习利用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的方法;3. 掌握数据处理和分析方法,提高实验技能。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种灵敏、快速、准确的分析方法,主要用于测定样品中金属元素的含量。
该方法基于金属原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,根据吸光度的大小来确定金属元素的含量。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的锌含量。
首先,将样品用硝酸溶液溶解,制成待测溶液。
然后,将待测溶液喷入火焰原子吸收光谱仪中,通过测定特定波长的光吸收强度,计算出样品中锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、酒精灯、镊子等。
2. 试剂:硝酸、锌标准溶液、待测样品溶液、实验用水等。
四、实验步骤1. 样品处理:准确称取待测样品0.1g于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液,振荡溶解,定容至刻度,摇匀。
2. 标准溶液配制:准确吸取1.00mL锌标准储备溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,再逐级稀释配制锌标准溶液,浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。
3. 标准曲线绘制:分别吸取不同浓度的锌标准溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度,以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:分别吸取待测样品溶液和空白溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度。
5. 数据处理:根据标准曲线和样品吸光度,计算样品中锌的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制锌标准溶液吸光度与浓度的标准曲线,如图所示。
2. 样品测定:测定待测样品溶液和空白溶液的吸光度,计算样品中锌的含量。
3. 结果分析:根据实验结果,样品中锌的含量为X mg/g。
原子吸收光谱 实验报告
原子吸收光谱实验报告
《原子吸收光谱实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过原子吸收光谱实验,探究物质吸收光谱的特性,以及通过光谱分析来确定物质的成分和性质。
实验原理:
原子吸收光谱是一种通过物质对特定波长的光进行吸收而得到的光谱。
当物质处于高温状态时,其原子会吸收特定波长的光,使得原子内部的电子跃迁至高能级,然后再返回至低能级,释放出特定波长的光。
通过测量这些被吸收和释放的特定波长的光,可以确定物质的成分和性质。
实验步骤:
1. 将待测物质置于高温状态,使其原子处于激发状态。
2. 将特定波长的光照射到待测物质上,观察其吸收光谱。
3. 通过光谱分析仪器测量吸收光谱,得到物质的特征光谱线。
4. 通过比对标准物质的光谱线,确定待测物质的成分和性质。
实验结果:
通过实验,我们成功测得了待测物质的吸收光谱,并与标准物质的光谱线进行了比对。
根据比对结果,我们确定了待测物质的成分和性质,验证了原子吸收光谱在确定物质成分和性质方面的重要性。
实验结论:
原子吸收光谱实验是一种有效的手段,可以用于确定物质的成分和性质。
通过测量物质的吸收光谱,我们可以得到物质的特征光谱线,从而确定其成分和性
质。
这对于化学分析、材料研究等领域具有重要的应用价值。
通过本次实验,我们对原子吸收光谱有了更深入的了解,也为今后的科研工作提供了重要的实验基础。
希望通过不断地实验和研究,能够更好地利用原子吸收光谱这一技术手段,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱法实验报告实验报告:原子吸收光谱法一、实验目的1.了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备。
2.掌握使用原子吸收光谱法进行测定的方法和步骤。
3.学习如何分析、处理实验数据,得出准确的样品含量。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其基本原理是:当原子或离子吸收具有特定波长的光时,会产生吸收线,其强度与物质浓度成正比。
在实验中,使用的是原子吸收分光光度计,它由光源、光栅、光程系统、光电转换器等组成。
三、实验步骤1.仪器准备:打开仪器电源,启动仪器,预热10分钟。
2.样品制备:根据实验要求,稀释待测样品,使其浓度适合于测定。
3.设置光谱仪参数:选择合适的光谱波长,进入光谱扫描模式,设置光谱仪参数。
4.标定曲线制备:准备一系列浓度不同的标准溶液,并分别测定其吸光度,得到吸光度与浓度之间的线性关系。
5.测定样品的吸光度:依次将各个浓度样品和待测样品放入进样池中,分别测定其吸光度。
6.作图和计算:根据标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
四、数据处理与结果分析根据实验操作,记录下各个浓度样品和待测样品的吸光度数据。
使用标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
根据实验结果,我们可以得出待测样品中所含物质的浓度。
如果待测样品的浓度超出了标定曲线的范围,可以通过稀释样品重新测定,以确保结果的准确性。
五、实验总结通过本次实验,我深入了解了原子吸收光谱法的原理和仪器设备,掌握了使用该方法进行测定的步骤和技巧。
实验中,需要注意的是样品的制备和标定曲线的制备,这两个步骤对于后续的测定至关重要。
实验中可能出现的误差主要包括仪器误差、操作误差和样品制备误差等。
在实验过程中,我们需要严格控制这些误差,以确保结果的准确性和可靠性。
同时,我们也要注意实验数据的处理与分析,避免统计和计算上的错误。
原子吸收测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理及操作步骤。
2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
3. 学习标准曲线法在原子吸收光谱法中的应用。
4. 测定样品中特定元素的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收进行定量分析的方法。
在原子吸收光谱法中,样品中的待测元素首先被转化为原子蒸气,然后通过特定波长的光源照射,待测元素原子蒸气对光产生吸收,吸收程度与待测元素浓度成正比。
通过测量吸光度,可以计算出样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 空心阴极灯- 气路系统- 移液器- 容量瓶- 酒精灯- 电脑2. 试剂:- 待测元素标准溶液- 待测样品溶液- 稀释液- 洗涤液- 酸性试剂四、实验步骤1. 样品预处理- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
2. 标准曲线制作- 准备一系列已知浓度的待测元素标准溶液。
- 将标准溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的标准溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将标准溶液和待测样品溶液依次倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品测定- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将待测样品溶液倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 根据标准曲线,计算出待测样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 待测样品测定- 待测样品中待测元素含量为X mg/L。
原子吸收实验报告
原子吸收实验报告
原子吸收实验是一种利用原子自身吸收光子能量达到分析微量元素能量的一种分析方法,它包括多种技术,比如原子吸收火焰光谱法、原子吸收电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
原子吸收实验涉及多个实验步骤,包括样品的制备、样品的分析和结果的分析。
1 首先,我们将样品进行制备工作,采用的技术是原子吸收分光光度计法(AAS),即专门用于火焰谱分析的比色计。
这种方法的优势在于,采用多种定容技术有效地测定样品的含量,而且分析时可以避免背景干扰。
2 其次,样品分析是原子吸收实验的核心,实验过程很复杂。
主要采用光谱分析技术,包括火焰谱法(F-AAS)、电子离子谱法(EHP)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
多种技术的应用使得原子吸收分析的结果更加准确有效,也给实验工作提供了良好的参考数据。
3 最后,样品分析结果的评价和分析。
原子吸收实验中,结果分析通常采用标准曲线法、拟合法、对数线性方法等。
同时,结果还需要检验校验几何比变化,以便判断实验结果的准确性、准确度和偏差。
总之,原子吸收实验是具有广泛应用前景的研究领域,它需要严格按照实验步骤进行操作。
准确的实验结果为决策提供重要的可靠性依据.。
原子吸收光谱实验报告
一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理,掌握其分析方法。
2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法。
3. 掌握以标准曲线法测定水样中重金属元素(如铅、镉、铜等)含量的方法。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种利用原子蒸气对特定波长光线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
当具有一定能量的光照射到含有待测元素的样品时,如果样品中的待测元素处于激发态,则部分能量会被吸收,从而产生特征光谱。
通过测量特征光谱的吸光度,可以确定样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是AAS的一种,其原理是利用火焰的热能将样品中的待测元素转化为基态原子。
常用的火焰为空气-乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10^-9g。
根据实验需要,可选择不同的火焰类型和燃烧器。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、移液器、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、容量瓶、滤纸等。
2. 试剂:标准溶液(铅、镉、铜等)、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制:根据实验要求,配制一定浓度的标准溶液,用于绘制标准曲线。
2. 样品处理:取一定量的水样,加入适量的硝酸和盐酸,煮沸至近干,加入适量的去离子水,搅拌溶解,定容至一定体积。
3. 标准曲线绘制:将标准溶液按照一定比例稀释,分别测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:将处理好的样品按照与标准曲线绘制相同的步骤进行测定,得到吸光度值。
5. 结果计算:根据标准曲线,查得样品中待测元素的含量,并进行计算。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制铅、镉、铜的标准曲线,如图1、图2、图3所示。
图1 铅的标准曲线图2 镉的标准曲线图3 铜的标准曲线2. 样品测定:根据标准曲线,测定样品中铅、镉、铜的含量,结果如下:铅含量:0.5mg/L镉含量:0.2mg/L铜含量:0.3mg/L3. 结果分析:实验结果表明,火焰原子吸收光谱法可以有效地测定水样中铅、镉、铜等重金属元素的含量,具有较高的准确度和灵敏度。
原子吸收演示实验报告
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱仪的基本构造和原理。
2. 掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法。
3. 学会应用原子吸收光谱法进行金属元素的定量分析。
4. 熟悉实验操作流程和注意事项。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用来测定金属元素浓度的分析方法。
当金属元素原子蒸气被光源发出的特定波长的光照射时,部分原子会吸收光能,跃迁到激发态。
当激发态原子回到基态时,会释放出与吸收光相对应的特定波长的光。
通过测量该特定波长的光强度,可以计算出样品中金属元素的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、金属样品、标准溶液、试剂、移液器、容量瓶、烧杯、酒精灯、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂:盐酸、硝酸、氢氧化钠、金属标准溶液、待测样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理a. 称取一定量的待测样品,用盐酸溶解,煮沸去除干扰物质。
b. 将溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
c. 用移液器吸取一定量的标准溶液,加入烧杯中,用盐酸溶解,煮沸去除干扰物质。
d. 将标准溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
2. 标准曲线绘制a. 在原子吸收分光光度计上,选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器,使仪器稳定。
c. 依次测量标准溶液的吸光度,记录数据。
d. 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品分析a. 在原子吸收分光光度计上,选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器,使仪器稳定。
c. 测量待测样品溶液的吸光度,记录数据。
d. 在标准曲线上,根据待测样品溶液的吸光度,查得金属元素的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果a. 标准曲线呈线性关系,相关系数R²大于0.99。
b. 标准曲线的线性范围为1-10mg/L。
2. 待测样品分析结果a. 样品中金属元素的浓度为3.5mg/L。
b. 与标准曲线法测定的结果相符。
六、实验总结1. 本实验成功演示了原子吸收光谱法的基本原理和操作流程。
实验报告原子吸收光谱实验
实验报告原子吸收光谱实验实验报告:原子吸收光谱实验一、引言原子吸收光谱实验是一种常用的分析方法,用来研究样品中的化学元素。
通过测定原子在特定波长下的吸收量,可以得到样品中某种特定元素存在的浓度信息。
本实验旨在通过测量钠离子的吸收光谱,探究原子吸收光谱的原理和应用。
二、实验目的1. 了解原子吸收光谱的基本原理;2. 学习操作原子吸收光谱仪器,掌握相关实验技术;3. 探究不同样品浓度下钠离子的吸收光谱特征;4. 建立标准曲线,用于测量未知样品中钠离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 原子吸收光谱仪器: 包括光源、单色器、样品室和光电倍增管等;2. 钠离子标准溶液:分别配制1mol/L、0.8mol/L、0.6mol/L、0.4mol/L、0.2mol/L的钠离子标准溶液;3. 稀释液:用于将标准溶液稀释至符合实验需求的浓度。
四、实验步骤1. 准备工作:a. 打开原子吸收光谱仪器,预热光源,调节单色器波长至钠离子吸收峰位置;b. 配制不同浓度的钠离子标准溶液,并标明浓度;c. 将各浓度标准溶液进行稀释,以获得更多的浓度点。
2. 测量标准溶液:a. 将第一种浓度的标准溶液放入样品室中,调节比色杯高度使其与光束平行;b. 通过控制仪器操作界面,记录吸收峰对应的吸光度值;c. 重复上述步骤,完成所有标准溶液的测量。
3. 建立标准曲线:a. 将浓度与吸光度数据绘制成散点图;b. 使用合适的拟合函数拟合散点图,并确定拟合曲线的方程。
4. 测量未知样品:a. 将未知样品放入样品室中,调节比色杯高度;b. 测量吸光度值,并利用标准曲线确定未知样品的钠离子浓度。
五、结果与讨论1. 标准曲线:在本实验中,我们得到了浓度与吸光度之间的线性关系曲线,其方程表示如下:吸光度 = a ×浓度 + b2. 未知样品测量:利用标准曲线,我们测量了未知样品的吸光度为0.3。
代入标准曲线方程,求得未知样品的钠离子浓度为0.5mol/L。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱实验报告引言:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于测定元素的含量。
本实验旨在通过使用原子吸收光谱仪,对不同金属离子溶液的吸收光谱进行测量和分析,以了解其吸收特性和浓度。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验所需的仪器包括原子吸收光谱仪、进样器、气体源等。
试剂则包括不同金属离子的溶液,如钠、钙、铜等。
2. 样品制备:分别取一定体积的不同金属离子溶液,将其稀释至一定浓度,以便进行后续的吸收光谱测量。
3. 实验操作:a. 打开原子吸收光谱仪,预热和调节仪器至稳定状态。
b. 选择合适的光源和滤波器,以获得所需的波长范围。
c. 使用进样器将样品溶液逐一注入光谱仪中,记录吸收光谱曲线。
d. 对每个金属离子的溶液重复实验,以获得准确的数据。
实验结果:通过实验,我们获得了不同金属离子溶液的吸收光谱曲线。
以钠离子为例,我们观察到在波长为589.0 nm处有一个明显的吸收峰。
而钙离子则在波长为422.7 nm处呈现吸收峰,铜离子在波长为324.7 nm处有显著的吸收峰。
通过对吸收峰的测量和分析,我们可以推断出金属离子的存在和浓度。
讨论与分析:1. 吸收峰的特征:不同金属离子在吸收光谱中呈现不同的吸收峰。
这是由于每个金属离子具有特定的电子能级结构,其电子在不同波长的光照射下会发生跃迁,从而产生吸收峰。
2. 吸收峰的强度与浓度关系:实验中,我们可以观察到随着金属离子溶液浓度的增加,吸收峰的强度也会增加。
这是因为在高浓度下,更多的金属离子可与光子发生相互作用,从而增加吸收的可能性。
3. 实验误差与精确度:在实验中,我们需要注意一些误差来源,如进样器的精确度、仪器的灵敏度等。
为了提高实验的精确度,我们可以进行多次重复实验并取平均值,同时进行空白试验以排除背景干扰。
结论:通过本实验,我们学习了原子吸收光谱的基本原理和操作方法。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
原子吸收_实验报告
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤;2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法;3. 通过标准曲线法测定水样中铁的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种利用原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用进行定量分析的方法。
当样品溶液经过原子化系统后,被激发成原子蒸气,其中特定元素原子的共振线被激发,产生特定波长的光,这些光通过原子蒸气时被吸收,其吸收程度与样品中该元素的含量成正比。
实验中采用的标准曲线法,即通过配制一系列已知浓度的标准溶液,在相同条件下测定其吸光度,绘制标准曲线,然后根据待测样品的吸光度从标准曲线上查得待测样品中该元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、空心阴极灯、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、酸洗过的试管等。
2. 试剂:金属铁(优级纯)、浓盐酸(优级纯)、浓硝酸(优级纯)、蒸馏水、铁标准溶液(1000mg/L)。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:(1)准确称取0.1000g金属铁,用少量浓硝酸溶解,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度;(2)取1.00mL上述溶液,用蒸馏水稀释至100mL,得到10mg/L的铁标准溶液;(3)根据需要,进一步稀释标准溶液,配制一系列不同浓度的标准溶液。
2. 样品溶液的制备:(1)准确量取一定量的水样,用浓盐酸酸化;(2)将酸化后的水样转移至烧杯中,用电子天平准确称量;(3)加入适量浓硝酸,充分混合;(4)将混合液转移至酸洗过的试管中,用电子天平准确称量;(5)重复上述步骤,得到一定量的样品溶液。
3. 吸光度的测定:(1)打开原子吸收光谱仪,预热30分钟;(2)将铁空心阴极灯置于工作位置,调整仪器至最佳工作状态;(3)依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度;(4)绘制标准曲线,并计算样品溶液中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,得到线性回归方程为:A = 0.0045C + 0.0032,其中A为吸光度,C为铁的浓度。
原子吸收法实验报告
原子吸收法实验报告原子吸收法实验报告引言原子吸收法是一种常用的分析化学方法,通过测量样品中特定元素的吸收光谱来确定其浓度。
本实验旨在通过原子吸收法测定未知溶液中钠的浓度,并探究该方法的原理和应用。
实验步骤1. 实验前准备:清洗玻璃仪器,准备标准溶液和未知溶液。
2. 标定曲线的绘制:使用一系列已知浓度的钠标准溶液,分别测定其吸收光谱,记录吸光度和浓度的对应关系,绘制标定曲线。
3. 测定未知溶液的吸光度:将未知溶液放入原子吸收光谱仪中,测定其吸收光谱,记录吸光度数值。
4. 根据标定曲线计算未知溶液中钠的浓度。
实验原理原子吸收法的原理是基于原子在特定波长的光照射下,吸收特定元素的能量,从而使原子从基态跃迁到激发态。
当光通过样品时,吸收光的强度与样品中特定元素的浓度成正比。
通过测量吸光度,可以推算出样品中特定元素的浓度。
实验结果与讨论通过测定一系列已知浓度的钠标准溶液的吸光度,我们得到了标定曲线。
根据标定曲线,我们测定了未知溶液的吸光度,并通过插值法计算出了未知溶液中钠的浓度。
实验结果表明,未知溶液中钠的浓度为X mg/L。
这个结果与预期相符,证明了原子吸收法在测定钠浓度方面的可靠性和准确性。
实验误差及改进在实验过程中,可能存在一些误差,如仪器误差、人为误差等。
为了减小误差,我们可以采取以下改进措施:1. 严格控制仪器的使用和操作,确保测量的准确性。
2. 增加重复测量次数,取平均值以减小随机误差。
3. 提高实验操作的技术水平,减少人为误差的发生。
4. 定期校准仪器,确保仪器的准确性和稳定性。
实验应用原子吸收法在实际应用中具有广泛的用途。
它可以用于环境监测、食品安全检测、药物分析等领域。
例如,在环境监测中,原子吸收法可以用于测定水中重金属元素的浓度,以评估水质的安全性。
在食品安全检测中,原子吸收法可以用于检测食品中有害元素的含量,以保障公众的健康。
在药物分析中,原子吸收法可以用于测定药物中微量金属元素的含量,以确保药物的质量和安全性。
原子吸收法实验
4、检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器——将单色器分出的光信号转变成电信号。 如光电池、光电倍增管、光敏晶体管等 分光后的光照射到光敏阴极K上,轰击出的 光电 子又射 向光敏阴极1,轰击出更多的光电子,依次倍增,在最后放 出的光电子 比最初多到106倍以上,最大电流可达 10μA, 电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器——将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一 步放大。 3. 对数变换器——光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录
原子吸收 分光光度法
一、基本原理
原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特 征谱线的光,通过试液蒸气时,被试液蒸气中待测元 素基态原子所吸收,通过测定这种特征谱线光的减弱 程的紫外区和可见区。
二、原子吸收光谱法的特点
②空心阴极灯 (提供锐线光源)
优缺点:
仅有一个操作参数,辐射光强度大,稳定,
谱线窄,灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。
空心阴极灯使用前应经过5~20min预热时间, 使灯的发射强度达到稳定。
2、原子化系统
①作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
②原子化方法
火焰法 无火焰法—电热高温石墨管,激光。
三、原子吸收光谱仪主要部件
流程:
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪 器结构上的不同点: ①采用锐线光源。 ②分光系统在火焰与检测器之间
1、光源
①作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求:
能发射待测元素的共振线; 能发射锐线; 辐射光强度大,稳定性好。
③火焰原子化装置
—雾化器和燃烧器。 (1)雾化器:结构如图所示: 主要缺点:雾化效率低 (2)燃烧器:支持火焰并通过火焰的作用使试样原子化。 一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯。
原子吸收仪实验报告
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱分析法的原理和操作方法。
2. 掌握使用原子吸收仪测定水中铁含量的方法。
3. 分析实验数据,评估实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理原子吸收光谱分析法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收的现象进行元素定量分析的方法。
当特定波长的光通过含有待测元素的原子蒸气时,原子蒸气中的基态原子会吸收这部分光,使光强度减弱。
通过测量光强度的减弱程度,可以计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯、无油空气压缩机、乙炔钢瓶、通风设备、移液器、容量瓶、玻璃棒等。
2. 试剂:金属铁、浓盐酸、浓硝酸、蒸馏水、标准铁溶液、水样。
四、实验步骤1. 标准溶液配制:根据实验要求,准确称取一定量的金属铁,用浓盐酸溶解,转移至容量瓶中,用水定容至刻度,得到一定浓度的标准铁溶液。
2. 标准曲线绘制:取一定量的标准铁溶液,依次稀释至不同浓度,分别加入原子吸收仪中,测量其吸光度。
以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 水样测定:取一定量的水样,用浓盐酸和浓硝酸进行消解,待溶液澄清后,转移至容量瓶中,用水定容至刻度。
取一定量的水样溶液,加入原子吸收仪中,测量其吸光度。
4. 结果计算:根据水样溶液的吸光度,从标准曲线上查得水样中铁的含量,再换算成原始水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,发现标准曲线呈线性关系,相关系数R²大于0.99,表明实验数据具有良好的线性关系。
2. 水样测定:根据水样溶液的吸光度,从标准曲线上查得水样中铁的含量,计算得到水样中铁的含量为X mg/L。
3. 结果分析:将实验结果与文献值进行对比,发现实验结果与文献值基本一致,说明实验结果的准确性和可靠性较高。
六、实验总结1. 本实验通过原子吸收光谱分析法成功测定了水样中铁的含量,实验结果准确可靠。
2. 实验过程中,操作步骤规范,仪器设备运行正常,数据记录完整。
原子吸收实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱仪的基本原理和操作方法。
2. 掌握标准曲线法测定水样中铁含量的实验步骤。
3. 了解铁元素在水环境中的存在形式及测定意义。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收的原理进行定量分析的方法。
当样品中的铁元素被激发到高能态时,部分原子会吸收特定波长的光,使原子跃迁回低能态,同时释放出能量。
通过测量吸收光的强度,可以计算出样品中铁元素的含量。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的含量。
在实验过程中,将水样与浓硝酸、浓盐酸混合,以消除干扰。
然后,将混合液导入火焰原子吸收光谱仪,测定其在特定波长下的吸光度,根据标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:金属铁标准溶液(1000mg/L)、浓硝酸、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:分别取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL的金属铁标准溶液于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,得到浓度分别为0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/L的标准溶液。
2. 样品的预处理:取一定量的水样于烧杯中,加入浓硝酸、浓盐酸,充分混合,煮沸至溶液澄清,冷却后转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
3. 吸光度的测定:将标准溶液和样品溶液依次导入火焰原子吸收光谱仪,在特定波长下测定吸光度。
4. 标准曲线的绘制:以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品中铁含量的计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得铁的浓度,再根据样品体积计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得到线性回归方程为y=0.0125x+0.0018,相关系数R²=0.998。
2. 样品中铁含量的测定:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得铁的浓度为0.035mg/L,样品体积为10mL,计算出样品中铁的含量为0.35mg/L。
原子吸收光谱法 实验报告
原子吸收光谱法实验报告原子吸收光谱法实验报告引言:原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,可以用于测定样品中的金属元素含量。
本实验旨在通过原子吸收光谱法测定未知溶液中钠离子的浓度,并探究实验条件对测定结果的影响。
实验步骤:1. 实验前准备:清洗玻璃仪器、配制标准溶液、校准光谱仪。
2. 测定吸收光谱:将标准溶液依次放入光谱仪中,记录吸收峰的波长和吸光度。
3. 绘制标准曲线:根据测定得到的吸光度数据,绘制出吸光度与浓度的曲线。
4. 测定未知溶液:将未知溶液依次放入光谱仪中,测定其吸光度。
5. 计算未知溶液中钠离子的浓度:根据标准曲线,通过吸光度值得到未知溶液中钠离子的浓度。
实验结果与讨论:通过测定吸收光谱,我们得到了标准溶液中钠离子的吸光度数据,并绘制了标准曲线。
在测定未知溶液时,我们得到了相应的吸光度值。
通过标准曲线,我们可以计算出未知溶液中钠离子的浓度。
在实验过程中,我们还探究了实验条件对测定结果的影响。
首先,我们改变了光谱仪的入射光强度,发现随着光强度的增加,吸光度也相应增加,但当光强度过高时,吸光度反而下降。
这是因为在过高的光强度下,样品中的钠原子发生饱和吸收,无法继续吸收更多的光能量。
其次,我们改变了样品的浓度,发现吸光度与浓度呈线性关系。
这是因为当样品中的钠离子浓度增加时,更多的钠原子吸收入射光,导致吸光度增加。
因此,通过测量吸光度,我们可以准确地测定样品中钠离子的浓度。
实验中还需要注意的是,样品的溶解度和光谱仪的校准。
样品的溶解度应适中,过高或过低都会影响实验结果。
而光谱仪的校准需要定期进行,以确保测量结果的准确性。
结论:通过原子吸收光谱法,我们成功测定了未知溶液中钠离子的浓度。
实验结果表明,该方法可以准确、快速地测定金属元素的含量。
在实验过程中,我们还发现实验条件对测定结果有一定的影响,因此在实际应用中需要注意控制实验条件。
总结:原子吸收光谱法是一种重要的分析技术,可以应用于环境监测、食品安全等领域。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告《原子吸收光谱实验报告》实验目的:本实验旨在通过原子吸收光谱实验,研究不同金属元素在吸收光谱中的特征峰,探索其原子结构和化学性质。
实验原理:原子吸收光谱是一种分析化学方法,通过测量样品中金属元素吸收光的特征波长,来确定其存在的浓度和化学形态。
当金属原子处于基态时,它们能够吸收特定波长的光,使得电子跃迁到高能级,形成吸收峰。
通过测量吸收峰的位置和强度,可以得到金属元素的浓度信息。
实验步骤:1. 准备样品:取不同金属元素的溶液样品,如铁、铜、锌等,以及空白对照样品。
2. 调试仪器:将原子吸收光谱仪调试至稳定状态,确保其能够准确测量样品的吸收光谱。
3. 测量样品:依次将各种金属元素的溶液样品装入原子吸收光谱仪中,记录吸收光谱的特征峰位置和强度。
4. 数据处理:利用仪器提供的分析软件,对吸收光谱数据进行处理和分析,得出不同金属元素的浓度和特征峰信息。
实验结果:通过实验测量和数据处理,我们得到了不同金属元素的吸收光谱图谱,发现它们在吸收光谱中具有明显的特征峰。
通过比对标准曲线,我们成功地确定了样品中金属元素的浓度,并且验证了原子吸收光谱的分析方法的准确性和可靠性。
实验结论:本实验通过原子吸收光谱的实验方法,成功地研究了不同金属元素的吸收光谱特征,揭示了它们在光谱中的独特性质。
这为进一步研究金属元素的原子结构和化学性质提供了重要的实验数据和参考依据。
总结:原子吸收光谱实验是一种重要的分析化学方法,能够准确测量样品中金属元素的浓度和化学形态。
通过本实验的研究,我们对原子吸收光谱的原理和应用有了更深入的理解,为进一步的科研工作和实际应用提供了有益的参考。
原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱法实验报告原子吸收光谱法实验报告一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,它基于原子在特定波长的光线照射下吸收能量的原理。
通过测量样品溶液中吸收光的强度,可以得到元素的浓度信息。
本实验旨在通过使用原子吸收光谱法来测定未知溶液中金属离子的浓度。
二、实验步骤1. 实验前准备在实验开始前,我们需要清洗玻璃仪器,以确保实验结果的准确性。
同时,准备不同浓度的金属离子溶液作为标准溶液,以便后续的测量和比较。
2. 样品制备将未知溶液中的金属离子转化为可测量的形式。
首先,将未知溶液与一定浓度的酸性溶液混合,使金属离子与酸反应生成金属离子络合物。
然后,通过加入还原剂,将金属离子还原成原子态。
最后,将样品溶液稀释至适当浓度。
3. 光谱测量使用原子吸收光谱仪器,选择合适的波长进行测量。
根据实验的需要,可以选择单波长或多波长测量。
在测量过程中,需要注意调整光源的强度和样品吸收池的位置,以确保测量结果的准确性。
4. 数据处理根据实验测得的吸光度数据,绘制标准曲线。
标准曲线是浓度与吸光度之间的关系曲线,可以用来计算未知溶液中金属离子的浓度。
通过线性回归分析,可以得到标准曲线的方程。
5. 测定未知样品使用标准曲线来计算未知溶液中金属离子的浓度。
根据实验测得的吸光度值,代入标准曲线的方程,即可得到未知溶液的浓度。
三、实验结果与讨论通过实验测得的数据,我们得到了标准曲线的方程。
利用该方程,我们可以计算未知溶液中金属离子的浓度。
实验结果显示,未知溶液中金属离子的浓度为X mol/L。
在实验过程中,我们注意到光源的强度对测量结果有一定的影响。
如果光源强度过弱,测量结果可能会有较大误差。
因此,在进行测量前,我们需要确保光源的强度适中,并进行必要的校准。
此外,实验中还需要注意样品溶液的稀释程度。
如果样品溶液过于稀释,可能会导致吸光度值过低,难以准确测量。
因此,在进行稀释时,需要根据样品的浓度选择合适的稀释倍数。
四、实验结论本实验利用原子吸收光谱法成功测定了未知溶液中金属离子的浓度为X mol/L。
原子吸收分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收分光光度法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
3. 学会运用标准曲线法进行定量分析。
4. 了解实验中可能出现的误差及处理方法。
二、实验原理原子吸收分光光度法(AAS)是一种利用原子蒸气对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸汽的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比。
根据比尔定律,吸光度与溶液中待测元素的浓度成正比,从而可以定量分析待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、原子化器、移液器、容量瓶、玻璃仪器等。
2. 试剂:标准溶液(待测元素)、分析纯试剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:根据实验要求,配制一系列已知浓度的标准溶液。
2. 标准曲线的绘制:在一定的仪器条件下,依次测量标准溶液的吸光度,以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 试样溶液的制备:将待测样品进行适当处理后,配制待测溶液。
4. 吸光度测量:在相同的实验条件下,测量待测溶液的吸光度。
5. 定量分析:根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查出待测元素的含量,并换算成原始试样中被测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,并计算相关系数。
2. 待测溶液的吸光度测量:根据实验数据,测量待测溶液的吸光度。
3. 定量分析:根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查出待测元素的含量,并换算成原始试样中被测元素的含量。
4. 误差分析:分析实验中可能出现的误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等,并提出相应的处理方法。
六、实验结论通过本次实验,掌握了原子吸收分光光度法的基本原理和操作步骤,学会了运用标准曲线法进行定量分析。
实验结果表明,该方法具有较好的准确度和灵敏度,适用于待测元素的定量分析。
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一、实验目的1、学习HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的工作原理及基本结构;2、了解HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的仪器性能及应用范围;3、掌握HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的操作流程及注意事项。
二、仪器的工作原理及基本结构(一)概述在使用原子吸收光谱法测定时,将试液喷成细雾,并与燃气混和送至原子化器,被测元素转化为原子蒸气。
气态的基态原子吸收从空心阴极灯(光源)发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线,使该谱线的强度减弱,再经单色器分光后,由光电倍增管将光信号转变为电流,经放大后由读出装置显示出原子吸收光谱图或吸光度值。
原子吸收分光光度计的部件及其功能项目光源原子化系统色散元件检测器读出装置火焰非火焰部件空心阴极灯燃烧器石墨炉光栅或棱镜光电倍增管微机、表头、记录仪功能产生锐线光源使试液原子化,产生气态基态原子将被测元素共振线与邻近谱线分开浓度变换成电流显示吸光度值或原子吸收光谱图(二)类型有单光束、双光束及双道双光束三种类型。
单道单光束和单道双光束型的仪器由于结构比较简单,价格相对较低,因而应用比较普遍;单道双光束型的仪器可测定透光信号与参比信号之比,可抵消光源波动和减轻基线漂移;双道双光束型原子吸收分光光度计的结构较复杂而且价格相对较高,但这种仪器可同时测定两种元素,可作内标分析不但补偿光源波动而且补偿喷雾系统和火焰系统所引起的干扰,还可用氘灯作背景校正。
(a)单道单光束原子吸收光谱仪(b)单道双光束原子吸收光谱仪(c)双道双光束原子吸收光谱仪1.空心阴极灯2.切光器3.原子化器4.分光系统5.光电检测器6.放大显示器(三)特点1、光源为锐线光源而不是连续光源;2、原子化器不仅仅相当于紫外可见分光光度计中的吸收池,它还提供合适的热能使待测物质的分子或离子解离为气态的基态原子;3、分光系统被安置在原子化器与检测器之间;4、对光源进行调制。
(四)结构1、光源(1)要求(1)光源要能发射待测元素的共振线,而且强度要足够大;(2)光源发射的谱线的半宽度要窄(是锐线光),应小于吸收线的半宽度,以保证测定的灵敏度和蜂值吸收的测量;(3)辐射光的强度要稳定,而且背景发射要小。
(2)常用光源——空心阴极灯原理:空心阴极灯由一个阳极(钨棒)和一个空心圆筒形阴极组成,空心圆筒内衬入或直接用被测元素金属制成,两电极密封于充有低压惰性气体(氖等)的玻璃管中,管前端是一石英窗或玻璃窗。
当在灯的阴阳电极间施加适当电压(150~300V)时,便开始辉光放电。
在放电过程中,从阴极高速射向阳极的电子与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,其中带正电荷的惰性气体离子在电场作用下高速撞击阴极表面而产生阴极溅射。
溅射出来的金属原子再与高速运动的电子、原子及离子等发生碰撞而被激发,从而在返回基态时发出被测元素的特征谱线。
特点:A、灯内气压很低,金属原子密度又很小,各种因素引起的谱线展宽均很小,所得谱线较窄,灵敏度也较高B、空心阴极灯所发射的谱线强度及宽度主要与灯的工作电流有关,适宜的工作电流一般是几个毫安。
增大电流虽然可以增加发射强度,但自吸收现象也相应增强,发射线变宽,同时也影响灯的使用寿命。
灯电流过低将使光强减弱,导致稳定性和信噪比下降。
2、原子化器(1)要求原子化效率高、吸收光程长、记忆效应小和噪声低(2)火焰原子化器的构造火焰原子化是用火焰的热能使试样干燥、气化并解离为基态原子蒸气的方法。
其装置由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成:A、雾化器的作用是将待测样品分散成雾状的气溶胶;B、雾化室的作用是将雾状气溶胶粒子的大小均匀化。
均匀化的气溶胶雾状粒子在雾化室内再和助燃气、燃气均匀混合,进入燃烧器,在火焰中原子化;C、燃烧器的作用是将燃气燃烧,以获得高温作为热源或激发能源,使雾化的样品气溶胶原子化。
(3)火焰类型及燃烧特性火焰组成计量火焰燃助流量比L/min 燃烧速度cm/s 最高温度K燃气助燃气燃气助燃气丙烷空气0.4 8 82 2220氢气空气 6 8 310 2300乙炔空气 1.4 8 160 2500乙炔氧化亚氮4 10 160 3200空气-乙炔火焰1.它是使用最广泛的一种火焰,其特点是燃烧稳定、噪声小和重复性好;2.其化学计量火焰的燃助比为1:4左右,这种火焰适应性强,是分析中最常用的;3.其贫燃火焰的燃助比小于1:6,适合于Au、Ag、Pd和碱金属等的测定;4.其富燃火焰的燃助比大于1:3,火焰中含有大量CO、CH、C等半分解产物,还原性强,适用于易形5.成难离解氧化物元素的测定,如Mo、Cr、稀土元素等。
(4)火焰原子化器的特点1.操作简便,重复性好,相对平均偏差可小于3%,特征浓度灵敏度一般为10-6~10-8g/ml/1%;2.原子化效率低,自由原子在吸收区域停留时间短(约10-3s),限制了测定灵敏度的提高;3.要求有较多的试样(一般为几毫升);4.无法直接分析粘稠试样和固体试样。
3、分光系统原子吸收分光光度计的分光系统主要由色散元件(光栅等)、反射镜和狭缝等组成,它一般密封在一个防潮、防尘的金属暗箱内,其主要作用是将被测元素的共振线与邻近谱线分开,只让被测元素的共振线出射。
分光系统将相邻两条谱线分开的能力,可用光谱带宽来表示。
它不仅与色散元件的色散能力有关,而且还受分光系统出射狭缝宽度的制约。
由于原子吸收线和光源发射的谱线都比较简单,因此对仪器来说并不要求很高的分辨能力。
光谱带宽的确定一般都以能将共振线与邻近谱线分开为原则。
同时,为了便于测定,要求有一定的出射光强度。
因此,要根据元素的性质及试样的组成情况来选择合适的光谱带宽。
4、检测系统(五)塞曼效应原子吸收技术的原理塞曼效应原子吸收技术即利用塞曼效应作背景校正进行双光束测量。
当具有适当强度的磁场作用于原子化器所产生的原子蒸汽时,主吸收谱线因塞曼效应而被分裂成三种成分:π成分(△M=0)和σ±成分(△M=±1)。
其中π成分和σ±成分是分别与磁场平行或垂直的偏振光束。
在正常的塞曼效应中,π谱线的波长无变化,因而只有π谱线与空心阴极灯的发射谱线相匹配,σ±谱线则偏离发射谱线。
如此即有:1、偏振的共振发射线中的PII成分被原子蒸汽的π谱线所吸收;2、由于σ±谱线漂移对共振发射线中的PI成分的原子吸收灵敏度降低。
由分子吸收和光散射引起的背景吸收不受塞曼效应和影响,因而PII和PI成分均被背景等量吸收。
原子吸收加上背景吸收用PII成分测量,而微弱的原子吸收加上背景吸收用PI成分测量,求出上述测量值之差,就可获得原子吸收的测量值。
三、仪器的性能及应用范围1、配置火焰原子化器、石墨炉原子化器(带光控温、自动进样装置)、氢化物原子化器、冷蒸气原子化器等;元素灯:Al、As、B、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Ge、Fe、Hg、 K、 Li、Mg、Mu、 Mo、Na、Ni、Pd、Pt、Rh、Se、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、V、Ca-Mg等。
2、功能偏振-塞曼效应背景扣除方式,火焰和石墨炉两种原子化器,附有氢化物发生装置和测汞附件,选用不同火焰和电热原子化方式可定性和定量测定70余种元素。
特别是对Pb、Cd、Zn、Cu、Fe等元素有较高的灵敏度。
定性分析的结果以吸收值为单位显示,定量分析的结果以浓度为单位显示。
3、性能单光束双透镜结构,背景校正方式时构成不分束双光束形式,背景校正能力达1.7A,微处理内存常用元素标准分析条件和数据,可完成数据快速采样、积分、统计、平均曲线拟合、背景值显示,可显示全部数据及参数值,可自动打印结果。
火焰法检出限为0.01ppm,石墨炉可达0.1ppb。
4、用途应用范围广泛,可用于科学研究、生产部门、环境监测、地质矿物、化工冶金、医药卫生、林农食品等方面,在环境保护中已用于土壤、水质、生物试样中许多金属及半金属元素的分析测试工作。
5、主要技术指标型号:180-80狭缝宽度:0.2、0.4、1.3、2.6nm聚集长度:45cm波长范围:190.0 – 900.0nm浓度测定范围:ppm-ppb扣除背景方式:ZAA(塞曼效应原子吸收方式)扣除背景能力:>1.5A微机程序控制:屏幕显示、数码显示器监视基线飘移波长精度:±0.5 nm分辩率:≤0.4 nm检出限:火焰法可测定ppm级的微量元素用无火焰高温石墨炉可测定ppb级的痕量元素四、仪器的操作流程及注意事项1、检查所有电路,气路是否正常;2、检查水路,水压是否正常;3、检查空气泵油面;4、一切正常后,开总电闸;5、打开稳压电源使其稳定至220V(绿灯亮);6、打开仪器总开关;7、选择所分析元素的空心阴极灯,预热20-30分钟;8、调节灯的位置前后左右调节所分析元素的波长狭缝增益使光能量达100(不大于100);9、输入所分析元素的各种参数;10、打开空气泵;11、打开冷却水开关;12、调节仪器前面板上OXIDANT INCREASE 旋钮达1.6Kg/cm3;13、打开乙炔气瓶;14、打开燃气开关至FLOW;15、打开点火开关,调节火焰(最好为蓝色)进行样品分析;16、按乙炔→空气→水的步骤将仪器关掉。
注意事项:实验时,先通空气后通乙炔,先断乙炔后断空气;先开冷却水后点火,先关火后关冷却水。
五、实验步骤1、按仪器操作流程,做好开机前的检查工作,然后开机;2、Cu标准溶液的制备:用移液管移取10mlCu标准液(1000µg/mL)置于100ml容量瓶中,用5%HNO3稀释至标线,摇匀,配成100mg/L的标准溶液;3、标准曲线的测定:用移液管先后移取1.00mL、3.00mL、5.00mL的Cu标准溶液(100mg/L)分别置于3只100mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至标线,摇匀。
以5%HNO3溶液作为空白样,标定曲线零点。
按照浓度由低到高顺序,让仪器依次吸取标准溶液进行测定,得出各浓度标准溶液的吸光度值并制定标准曲线;4、根据制定的标准曲线测定试样溶液;5、按仪器操作流程关机。
六、实验记录及数据分析七、实验思考——原子吸收实验中的干扰效应及抑制方法干扰类型: 物理干扰、光谱干扰、背景干扰、化学干扰、电离干扰①物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰。
粘度、表面张力或溶液密度等变化,影响样品雾化和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子吸收强度的变化。
其消除方法:浓度高可用稀释法,配制被测试样组成相近溶液,采用标准加入法。
②光谱干扰指待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠,其消除方法: 1.减小狭缝2.降低灯电流3.换其它分析线。
③化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化。