硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
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硅酸盐水泥中SiO 2,Fe 2O 3,Al 2O 3
含量的测定
姓名: 学号: 班级: 同组人:
2014/9
一实验目的:
1、掌握重量法测定水泥中SiO
2
含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe
2O
3
,Al
2
O
3
等含量的测定原理及方法。
4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。
5、掌握CuSO
4
和EDTA标准溶液的配制与标定。
6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变
化情况。
二、仪器药品及试剂配制仪器
1、仪器:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶(100ml、250ml)、移液管(50ml、25ml)、滴定管,称量瓶、试剂瓶( 500ml和1000ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(50ml、10ml)、烧杯(100ml、200ml)、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。
2、试剂: HCl溶液(1:1):1体积浓盐酸溶于1体积的水中;HCl溶液(3:97):3体积浓盐酸溶于97体积的水中;浓硝酸;氨水(1:1):1体积浓氨水溶于1体积的水中;0.05%溴甲酚绿指示剂:将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100mL水中;0.2%PAN指示剂:称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中;0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中;Mg-Y;NH4Cl固体;水泥试样
3、溶液的配置
1)标准溶液的配制:
a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制:减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl ,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制:称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸钠盐)置于烧杯中,加入约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L.
c、0.015mol/L硫酸铜(M CuSO4=160)标准溶液的配制:准确称取2.4g硫酸铜溶于水中,加4到5滴硫酸溶液(1:1),用水稀释至1L。
(2)缓冲溶液的配制
HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3):将42.3g无水乙酸钠溶于水,加80ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10):67g NH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水,稀释至1L。
三、实验原理
(一)SiO
2
含量测定--重量法
水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO•SiO
2)、硅酸二钙(2CaO•SiO
2
)、铝酸三钙
(3CaO•Al
2O
3
)和铁铝酸四钙(4CaO•Al
2
O
3
•Fe
2
O
3
)等化合物的混合物。水泥熟料
中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:
2CaO•SiO
2+4HCl→2CaCl
2
+H
2
SiO
3
+H
2
O
3CaO•SiO
2+6HCl→3CaCl
2
+ H
2
SiO
3
+2H
2
O
3CaO•Al
2O
3
+12HCl→3CaCl
2
+2AlCl
3
+6H
2
O
4CaO•Al
2O
3
•Fe
2
O
3
+20HCl→4CaCl
2
+2AlCl
3
+2FeCl
3
+10H
2
O
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,其化学式
以 SiO
2•nH
2
O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅胶脱水
成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中,这样将使 SiO
2
的结果
偏高,而 Fe
2O
3
,Al
2
O
3
等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH
3·H
2
O 和 HCl,加热时它们易于挥
发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用,反应式如下:
NH
4Cl+H
2
O→NH
3
.H
2
O+HCl
含水硅酸的组成不固定,故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,还需经
950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO
2,然后称量,根据沉淀的质量计算 SiO
2
的质量分数。
(二)铁含量测定:
控制溶液的pH为2~2.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为淡黄色即为终点。温度以60~70℃为宜,当温度高于75℃时,Al3+也能与EDTA形成螯合物,使测定Fe3+结果偏高,测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时,反应速度缓慢,不易得出确定终点。配位滴定中有H+产生,Fe3++H
2
Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中,当Fe3+含量较高时,滴定过程中,溶液的pH逐渐降低,妨碍反应进一步完成,以致终点变色缓慢,难以确定。
滴定反应:Fe3++H
2
Y2-=FeY-+2H+
黄色
显色反应:Fe3++ HIn- = FeIn+ + H+