硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定

硅酸盐水泥中SiO 2，Fe 2O 3，Al 2O 3

含量的测定

姓名： 学号： 班级： 同组人：

2014/9

一实验目的：

1、掌握重量法测定水泥中SiO

2

含量的原理及方法。

2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。

3、学习配位滴定法测定水泥中Fe

2O

3

，Al

2

O

3

等含量的测定原理及方法。

4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。

5、掌握CuSO

4

和EDTA标准溶液的配制与标定。

6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变

化情况。

二、仪器药品及试剂配制仪器

1、仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。

2、试剂: HCl溶液（1：1）：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；Mg-Y;NH4Cl固体；水泥试样

3、溶液的配置

1）标准溶液的配制：

a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.

c、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1：1），用水稀释至1L。

（2）缓冲溶液的配制

HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。

NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10）：67g NH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。

三、实验原理

（一）SiO

2

含量测定--重量法

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO

2）、硅酸二钙（2CaO•SiO

2

）、铝酸三钙

（3CaO•Al

2O

3

）和铁铝酸四钙（4CaO•Al

2

O

3

•Fe

2

O

3

）等化合物的混合物。水泥熟料

中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：

2CaO•SiO

2+4HCl→2CaCl

2

+H

2

SiO

3

+H

2

O

3CaO•SiO

2+6HCl→3CaCl

2

+ H

2

SiO

3

+2H

2

O

3CaO•Al

2O

3

+12HCl→3CaCl

2

+2AlCl

3

+6H

2

O

4CaO•Al

2O

3

•Fe

2

O

3

+20HCl→4CaCl

2

+2AlCl

3

+2FeCl

3

+10H

2

O

硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式

以 SiO

2•nH

2

O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水

成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO

2

的结果

偏高，而 Fe

2O

3

，Al

2

O

3

等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。

加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH

3·H

2

O 和 HCl，加热时它们易于挥

发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：

NH

4Cl+H

2

O→NH

3

.H

2

O+HCl

含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经

950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO

2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO

2

的质量分数。

（二）铁含量测定：

控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为淡黄色即为终点。温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。配位滴定中有H+产生，Fe3++H

2

Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。

滴定反应：Fe3++H

2

Y2-=FeY-+2H+

黄色

显色反应：Fe3++ HIn- = FeIn+ + H+