高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

合集下载

高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析

高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析【摘要】目的：主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量。

方法：填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；波长为289nm；并且评价其回收率、RSD以及稳定性等。

结果：甲硝唑在（39.74～397.40)μg／mL范围内，和氯霉素在(49.82～498.20)μg／mL 范围内的时候起线性关系较为良好；甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%，RSD为0.80%和0.91%。

结论：该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制。

【关键词】甲硝唑；氯霉素；含量测定；高效液相色谱法我院自制的复方甲硝唑擦剂是一种外用的药物制剂，该药的主要成分包括1%的氯霉素、0.5%的硫酸锌以及2%的甲硝唑。

该药主要是治疗脂溢性皮炎、痤疮等，其治疗的效果是比较理想的，并且不良反应较小。

该药物的制作质量对治疗的效果、患者的健康等有着重要的影响，然而该药物的质量标准主要是对药物中的硫酸锌含量进行测定，在以往的测定法中主要是采用容量法以及紫外吸收光谱法，该方法操作起来比较繁琐，其影响的因素也是比较多的，严重的影响了该药物的质量的有效控制。

本文主要是采用高效液相色谱法对该药中的甲硝唑、氯霉素含量等进行测定，从而有效的控制其制剂的质量。

1 仪器和试药笔者对该药的测定主要是采取Agilent1 100的高校液相色谱仪。

试药：其对照品主要包括甲硝唑、氯霉素对照品；某院自制的复方甲硝唑擦剂（生产批号为：20050304,20050305,20050306）。

2 测定的方法和结果本组的测定主要是采用高效液相色谱法对复方甲硝唑中的甲硝唑、氯霉素的含量等进行测定。

2.1 色谱的条件以及系统实用性实验在试验中所采用的填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；其流速控制在1.0mL／min，色谱柱的温度要控制在20℃，其进样量控制在10μL。

高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量

高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量刘杰【期刊名称】《科技与企业》【年(卷),期】2013(000)011【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。

本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。

本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。

实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20：80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。

实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8~28µg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。

实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。

【总页数】1页(P369-369)【作者】刘杰【作者单位】哈药集团制药六厂黑龙江哈尔滨 150000【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量2.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析3.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析4.离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量5.双波长分光光度法结合吸收度减法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量

高效液相色谱法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量张军【摘要】目的:建立了甲硝唑芬布芬胶囊的含量测定方法,确立的色谱条件可同时检测出两种主要成分.方法:通过检测波长的确定、柱温的确定以及对流动相比例的调整等实验,对检测方法不断优化,最终色谱条件为:以Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(25:55:20)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长:280nm,柱温:30℃,进样量:20μl.结果:经方法学验证实验,本法精密度好,在0.1～1.0mg·mL-1范围内甲硝唑和芬布芬均呈良好的线性关系,且供试品在10h内稳定.结论:本研究为准确测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量提供了方法依据.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2019(032)004【总页数】5页(P759-763)【关键词】甲硝唑芬布芬胶囊;甲硝唑;芬布芬;高效液相色谱法;色谱条件【作者】张军【作者单位】黑龙江省食品药品监督管理干部学校,哈尔滨150076【正文语种】中文【中图分类】R927.2甲硝唑芬布芬胶囊为复方制剂，它的主要组分包含甲硝唑100mg，芬布芬75mg，用于治疗侵袭性牙周炎、口腔炎等疾患。

甲硝唑对于大多数厌氧菌如消化链球菌、溶组织梭菌等敏感性强，具有较强的灭活性,可治疗腹膜炎等疾病，在短时间内则是治疗阿米巴症状和滴虫病的首选药物。

芬布芬临床主要用于痛风性关节炎、盆腔腹膜炎、神经脊髓炎等，也可用于牙痛以及痛经的治疗。

联合用药的目的是为了防止过小的剂量达不到治疗的效果，超过正常用量会引起损伤内脏等毒性及不良反应。

芬布芬的加入不仅能使总的疗效提高，而且可以使副作用和不良反应降低，治疗范围更广[1]。

本文建立的方法能为甲硝唑芬布芬胶囊含量测定以及质量控制提供方法依据。

本法作为一个科学、准确、高效的质量分析手段，可以更好的保证用药的安全性和有效性。

高效液相法测药品中甲硝唑的含量

高效液相色谱仪，泵１５２５，紫外检测器２４８７，自动进样器（Ｗａｔｅｒｓ公司）；ＡＢ２６５一Ｓ电子天平（Ｍｅｔｔｌｅｒ公司）；ＡＲ２１４０Ｄ电子天平（赛多利斯公司）；１０１Ａ一０Ｓ电热恒温鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；甲醇（Ｆｉｓｈｅｒ公
我国农业部（２００２年农业部第２２７号公告）也有同样规定。建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法，参照标准《中国药典）２ＯＬＯ年版二部。
２实验部分
２．１仪器与试剂
３分析与讨论
本试验研制的渔用生物复合肥产品是针对鱼苗培育过程中所需饵料生物的特点，选用易溶于水体吸收、转化的原料，采用肥水与调水相结合的理论研制而成。产品既能快速培育鱼苗所需的适合的浮游动物饵料，又能快速、
持久地分解水体中的有害物质，减少水体污染，从而预防和减少鱼病的发生，为鱼苗培育提供良好的水体环境，促进鱼苗鱼种健康生长，提高了苗种成活率。２０１０—２０１１年两年的对照试验表明，研制的渔用生物复合肥可以显著提高鲤鱼苗培育成活率，可有效解决传统的鱼苗培育方式存在的不足。目前，黑龙江省鱼苗培育普遍采取传统的鱼苗培育方式，推广应用渔用生物复合肥前景看好。
含量的测定。
关键词：高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项

高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_李桂锋

２．色谱条件
色谱柱：Ａｇｉｌｅｎｔ－Ｃ１８（５μｍ１５０ × ４．６ｍｍ）柱；流动相：以甲醇－水（２０：８０）用冰醋酸调ｐＨ值３．５；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２７７ｎｍ；柱温：室温；进样量：２０μｌ；甲硝唑在上述色谱条件下的保留
时间约为４．１ｍｉｎ，理论塔板数以甲硝唑峰计约为９２１５２。
（２００７０６１５收稿）
２００７．８５２
４．方法与结果
４．１线性关系试验精密称定甲硝唑约１４ｍｇ于１００ｍｌ容量瓶中，加盐酸溶液（９ →１０００）约３０ｍｌ，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。分别精密移取贮备液１．０ｍｌ，２．０ｍｌ，５．０ｍｌ，８．０ｍｌ，１０．０ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，均用流动相稀释至刻度，摇匀，各取２０μｇ进样，在２７７ｎｍ波长处检测。以进样量（Ｘ）对峰面积（Ｙ）进行线性回归，得回归方程。试验结果表明，甲硝唑在２．８～２８μｇ／ｍｌ范围内呈良好线性关系，回归方程为ｙ＝３．１４３７ｘ＋８．６９５×１０４，ｒ＝０．９９９６。４．２精密度试验在上述色谱条件下，取１３μｇ／ｍｌ的甲硝唑对照品溶液重复进样，测定峰面积的ＲＳＤ＝０．９１％（ｎ＝６）。
关键词高效液相色普法甲硝唑含量测定
《中国药典》对甲硝唑的测定采用了紫外分光光度法［１］，也有人采用荧光猝灭法和双波长分光光度法进行测定。但三方法精密度、灵敏度较差，自动化程度也较低。该实验建立以高效液相色谱法测定甲硝唑的含量，方法简捷，易于控制。
１．仪器与试药
安捷伦公司的Ａｇｉｌｅｎｔ１１００全自动高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。甲硝唑对照品（中检所提供的甲硝唑对照品），甲硝唑片由某制药厂提供（批号：０６０６０６，０６０８１２，０６０９１１；规格０．２ｇ），甲醇为国产色普纯试剂，冰醋酸、盐酸为国产分析纯试剂，水为去离子经Ｍｉｌｌｉ－Ｑｐｌｕｓ超纯水器处理。

高效液相法测药品中甲硝唑的含量

高效液相法测药品中甲硝唑的含量作者：张巍等来源：《黑龙江水产》 2013年第2期张巍1 刘万学2 李宁1 彭玮1（1.哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨 150070）(2.黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018）摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲硝唑片的含量，本法具有简便、快速、准确等优点，可用于甲硝唑片含量的测定。

关键词：高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项1 引言甲硝唑（Metronidazole Tablets）（化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇）甲硝唑在水产养殖生产上常被用于治疗鱼类的几种滴虫感染。

但甲硝唑存在致癌性和致遗传变异等毒副作用，因此，许多国家禁止其在动物源性食品中使用，规定在所有食品动物可食性组织中最高残留限量（MRL）为零。

我国农业部（2002年农业部第227号公告）也有同样规定。

建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。

甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法，参照标准《中国药典》2010年版二部。

2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪，泵1525，紫外检测器2487，自动进样器（Waters公司）；AB265-S电子天平（Mettler公司）；AR2140D电子天平（赛多利斯公司）；101A-0S电热恒温鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；甲醇（Fisher公司）和水（由Millipore公司超纯水器制得）为色谱试剂；甲硝唑标准品（含量100%，购自中国药品生物制品检定所）。

2.2 色谱条件及测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长320nm。

取甲硝唑片20片，精密称定，研细，精密称定细粉约0.3425g（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀虑过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。

高效液相色谱法测定复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量

高效液相色谱法测定复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的
含量
母发旭
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2008(002)005
【摘要】目的建立复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因含量的HPLC测定方法.方法色谱柱为Hypersil-C18(4 6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(75:25,含0.36%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至7.1);流速为0.8 ml/min;检测波长为310 nm;进样量为20 μl.结果甲硝唑线性范围为24～120 μg/ml,平均回收率为100.52%,RSD为0.65%,n=6; 盐酸丁卡因线性范围为12～60 μg/ml,平均回收率100.78%,RSD为0 51%,n=6.结论方法简便、快速、准确,重现性好,可用于复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量测定.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】母发旭
【作者单位】610072,四川省人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方氯甲霜中氯霉素及甲硝唑的含量 [J], 杨瑾;莫国栋;林丽;曾维国;李嘉良;卢志军
2.反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量 [J], 陈咏;楼永明
3.高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量 [J], 于华生;陈婕;廖一梅
4.高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑散中甲硝唑、盐酸丁卡因及醋酸地塞米松的含量 [J], 姚水宝;黄小华;宋静贤;杨水新;俞雪梅
5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定胃液中甲硝唑浓度

高效液相色谱法测定胃液中甲硝唑浓度Ξ何光耀谭定定钟春宁中山医科大学分子医学研究中心实验室广州提要介绍了反相高效液相色谱法测定人的胃液中甲硝唑含量的方法∀服药后插管抽取胃液试样用无水乙醇沉淀蛋白离心过滤进样测定∀方法的线性范围为 ∗ Ù 最小检知量为 Ù平均回收率为变异系数为 ∀关键词高效液相色谱法甲硝唑胃液分类号前言甲硝唑灭滴灵是世界卫生组织推荐的抗厌氧菌感染的首选药物 ∀与厌氧菌有关的胃溃疡病经甲硝唑治疗后能显著改善症状 ∀由于药物直接作用于患部所以测定胃液中甲硝唑的浓度比测定血液或唾液中甲硝唑的浓度更有实际意义∀用紫外分光法测定胃液中甲硝唑的浓度常受其它因素影响方法特异性差 ∀本文建立的测定胃液中甲硝唑浓度的高效液相色谱法能指导临床用药和开展临床药理学研究∀实验与结果仪器和试剂仪器型高效液相色谱仪配置梯度系统泵进样器色谱工作站可编程可变波长紫外检测器∀试剂甲硝唑标准对照品由广东省药物研究所提供甲醇无水乙醇磷酸二氢钾均为分析纯∀所有试剂均用重蒸水配制∀方法和结果色谱条件色谱柱 Λ≅ 中国科学院大连化物所流动相甲醇磷酸二氢钾缓冲液 ÙÚ 经 Λ 滤膜过滤超声脱气后使用流速 Ù 检测波长进样体积 Λ ∀ 胃液试样的采集及预处理位志愿受试者男女各人年龄 ∗ 岁空腹状态肌注胃泌素增加胃液分泌然后口服一定剂量的甲硝唑片用水送服在服药后的分别用插管抽取胃液加无水乙醇用旋涡混合器混合再以 Ù 离心沉淀蛋白取上清液经 Λ 滤膜过滤取滤液进样∀色谱图见图测定结果见表 ∀图一次口服 γΜΤΖ的胃液药物浓度曲线人平均值Φιγ ΧονχεντρατιονχυρϖεοφτηεΜΤΖινγαστριχϕυιχεωιτηονχεοραλαδ ινιστρατιονοφ γδρυγ εανδαταφορ ϖολυντεερσ甲硝唑标准液的制备甲硝唑标准对照品在称量前经 ε干燥至恒重精确称取用第卷第期色谱年月Ξ本文收稿日期修回日期无水乙醇定容至配成浓度为 Ù 的贮备液∀分别吸取此液 Λ 用不含药物的正常人之胃液分别加至配成浓度分别为空白 Ù 的甲硝唑标准液用与胃液试样相同的预处理方法去除蛋白过滤备用∀表胃液中ΜΤΖ浓度测定结果Ταβλε ΧονχεντρατιονοφΜΤΖινγαστριχϕυιχε ν时间浓度Ù标准曲线用以上包括空白在内的种浓度的标准液作分析甲硝唑峰保留时间为 ∀将所得的色谱峰面积Ψ Ø 与相应的进样浓度Ξ Ù 作直线回归分析求得直线回归方程为Ψ Ξ 直线相关系数ρ ∀回收率及精密度试验用无水乙醇配制不含空白的种与标准液浓度相同的甲硝唑对照液过滤后直接进样与经试样预处理方法处理的种浓度每种浓度个的胃液甲硝唑标准液作对照∀精密度和回收率结果见表 ∀表精密度和回收率试验结果Ταβλε Τεστρεσυλτσοφαχχυραχψανδρεχοϖερψ ν加入Ù实测Ù变异系数Χς回收率讨论胃液中ΜΤΖ浓度与疗效的相关性人服药后药物在胃液中崩解当胃液中达到一定浓度时就能有效地抑制胃部的幽门螺杆菌消化性溃疡的主要致病菌 ∀口服是针对胃溃疡患部的局部用药但也会通过消化吸收而产生一些副反应∀虽然在胃中的甲硝唑浓度越高抑制的作用越强但副反应也随之加重造成病人用药的依从性差反而影响疗效∀因此检测胃液中的浓度是为了寻找最佳的用药方案∀临床研究的初步结果证明减少每次服药量由改为增加每日的服药次数由次改为次能使胃中浓度保持在有效浓度范围内还可使通过消化吸收在血中形成的药物浓度减少∀这样既可减轻副反应又能保持疗效∀血清唾液和胃液三者浓度的相关性口服后在血清和唾液中的药物浓度显著相关多数受试者在口服后这两种被检液的药物浓度基本相等见图 ∀胃液与这两种被检液的药物浓度均与服药量有关但它们对照差异却很显著见图 ∀实验表明针对胃溃疡的治疗口服用药是直接作用于患部在胃液中的浓度较高能在胃中长时间发挥良好的抑菌作用与肌注用药比较具有疗效好副反应小等优点∀图口服ΜΤΖ一次后三种被检液的药物浓度曲线人平均值Φιγ ΧονχεντρατιονχυρϖεσοφΜΤΖιντηετηρεετεστεδφλυιδσωιτηονχεοραλαδ ινιστρατιονεανδαταφορ ϖολυντεερσ胃液血清唾液 ∀参考文献唐爱国周霞中国医院药学杂志胡文淑药理北京人民卫生出版社张锦坤夏华向中华消化杂志增刊杨毓章肖树楷中华医学杂志期何光耀等高效液相色谱法测定胃液中甲硝唑浓度∆ετερ ινατιονοφΜετρονιδαζολεινΓαστριχϑυιχεβψΗιγηΠερφορ ανχεΛιθυιδΧηρο ατογρα ηψΤηεΛαβορατορψοφΜολεχυλαρΜεδιχινε ΣυνΨατ σενΥνιϖερσιτψοφΜεδιχαλΣχιενχεσ Γυανγζηου Αβστραχτ ≅ Ú Ù Ú Ù Ψ Ξ ρ ν Ù ÙΚεψωορδσ色谱卷。

高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析

ｍａｏｒｐｙｈｇｒｓｕｅｌｕｄ（ＰＣ）ｔｇａｈ，ｉｈｐｅｓｒｑｉＨＬ．ＭｅｈｄＴｅｃｌｌｔｎｆｒｌｏｎｅｔｎｙｗｓｅｕｅｅｐｏｅｉｔｏｓｈａｕａｏｍｕａｆｃｒｉｔａｄｃｄｉｔｒｃ— ｃｉｏｕａｄｎｈ
Ｃｉ）ｈｎａ
［ｂｔａｔ０ｂｅｔｅＴｖｌａｅｔｅｍａｕｅｅｔｎｅｔｉｔｉｔｅａｓｙｏｔｎｄｚｌｔｌｓｗｔｃｒ－Ａｓｒｃ］ｊｃｉｏｅａｕｔｈｅｓｒｍｎｕｃｒｎｙｎｈｓａｆｒｉａｏｂｅｉｈｏｖａＭｅｏｅａｔｈ
ｄｒｆｄｔｒｎｎｔｏｉａｏｅｉａｌｔ．ＲｅｕｔＥｃｏｏｅｔｏｎｅｔｉｔｓｃｌｕａｅｍｏｇｔｅｐｏｅｕｅｏｅｅｍｉｉｇｍｅｒｎｄｚｌｎｔｂｅｓｓｌｓａｈｃｍｐｎｎｆｕｃｒｎｙｗａａｃｌｔｄａｎｈｒｃ－ａ
甲硝唑片属硝基咪唑类药物，床用于厌氧菌临
感染、道和肠外阿米巴病、道滴虫病的治肠阴
０２）５ｌ瓶中，５％甲醇适量，摇使．５ｇ置０ｍ量加０振
甲硝唑溶解，５％甲醇稀释至刻度，匀，过，加０摇滤
［要］目的摘对高效液相色谱（ＰＣ法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的测量不确定度进行分析和评价。方法ＨＬ）

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含量一、实验目的1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。

2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。

3.了解流动相的选择依据及配制方法。

4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。

二、实验原理高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。

本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。

以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。

三、实验内容（一）实验仪器与材料1.实验仪器：高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。

2.实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl（0.1mol/L）、乙腈、三氟乙酸、超纯水。

（二）实验内容1、色谱操作条件的制定：色谱柱：C18柱（250×4.6mm,5μm）；流动相：乙腈：0.02%三氟乙酸水溶液（20：80）流速：1mL/min检测波长：277nm柱温：35℃进样量：20μL2、标准溶液配制精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。

3、标准曲线的建立（1）精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中，然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液置于1.5mL的EP管中并标号，各进样20μL检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归。

高效液相色谱法测定康肤霜中甲硝唑和氯霉素含量

关键词：高效液相色谱法；肤霜；康甲硝唑；霉素；量测定氯含中图分类号：９７２Ｒ８Ｒ２．；９６文献标识码：Ａ文章编号：０６—４３（０１００２０１０９１２１）１— ０７— ２
／ｍＶ
２・７
药物鉴定
２１年第２卷第１０１０期
喹诺酮类药物无菌检查中Ｍｇ＋２的应用研究
裴小龙黎，隽杨晓莉周志云，，
（．陕西省食品药品检验所，西西安７０６；２１陕１０１．陕西省医疗器械检测中心，西西安７０６）陕１０１
物制品检定所；腈（谱纯）水为重蒸馏水，他化学试剂均为乙色，其
分析纯。
２方法与结果
甲硝唑与氯霉素各５ｇ０的对照品溶液。称取本品约５ｇ约相当于（
甲硝唑与氯霉素各１０ｍ）精密称定，甲醇１Ｌ使溶解，量０ｇ，加０ｍ定转移至２０ｍＬ量瓶中，流动相稀释至刻度，匀，过，０用摇滤即得供
摘要：目的研究Ｍｇ喹诺酮类药物无菌检查法中的应用。在方法在培养基中加入不同浓度的Ｍｇ观察不同方法中６种阳性对照茵的，
生长情况。果Ｍｇ浓度对消除喹诺酮类药物的抑菌性有不同的影响。论Ｍｇ浓度为０２ｍｏ／结结．ｌＬ的培养基能有效消除喹诺酮类药物

高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量

ＸＳ２０５ＤＵ）。
表１供试品含量测定结果（ｎ＝３）
１．２试药、试剂。复方甲硝唑乳膏（Ａ厂家，批号：１３０３１２、１３０３２６、１３０９０４）；甲硝唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号１００１９１ — ２００３０５）；甲醇为色谱醇；水为纯化水。
・
８４・
科技论坛
高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量
杨鲲
（江苏省淮安市食品药品检验所，江苏淮安２２３００１）摘要：目的：建立复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法测定样品中甲硝唑的含量。填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇一￣（２０：８０）；检测波长：３２０ｎｍ；流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ。结果：甲硝唑在０．０５～０．４５ｍ￣ｍｌ的范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９９，平均回收率为９８．７０％（ＲＳＤ＝０．８％）。结论：所建立的测定方法准确、重复性好、实用。关键词：复方甲硝唑乳膏；甲硝唑；含量测定；高效液相色谱法
２方法与结果
样品含量
＜ｍ２）
ｌ２３２
１２２ｏ Βιβλιοθήκη 柏八量（ｍｅ）

高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种成分的含量

２１０２年６月第９卷第１６期
药品检验・
塞！里唑旦墼垩笪堇墼堕墨ｌ望三』
加譬ｇ虽￣川率，均收（脚ｃ入ｍ测（Ｌ（平率，％量／得）％叫％，（Ｌｐ刈））唑收￣ｇ／ｍ）
Ａ
ｎ
一
加ｍ测量ｇ））回（脚ｃ入（Ｉ得（Ｌ嚣（平蓑％％量ｇ差￣）收％均收）ｔ同率ｐ／ｚ素／ｍ率
测定．以峰面积ｙ对相应浓度Ｘ进行线性回归分析，到线得
性方程：硝唑：＝２７Ｘ一１９（０９９１，明甲甲ｙ６７４６５８ｒ＝．９）表
硝唑在４．８２５６ｇｍＬ浓度范围内具有良好的线性关９２～９．８／
・
药品检验・
２２６第卷ｌ０年月９第６１删
高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种成分的
含量
罗飞贺美渡罗巧林
川北医学院附属医院药剂科，四川南充
６７０３００
【要】摘目的建立高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种主成分含量的方法。方法采用ＨｐｒｌＤ柱（０ｉｙｅｓＳ１．ｍＸｉＯ５０ｎ
适量，声溶解，流动相稀释至刻度；用滤纸滤过，液超用先滤
实验旨在建立高效液相色谱法同时测定栓剂中两种成分的
含量
１仪器与试药
岛津Ｌ一０Ｃ１Ａ高效液相色谱仪，ｕ１０Ｔ一９１紫外可见分光光度计，Ｐ１Ｄ赛多利斯电子天平。甲硝唑对照品（国药Ｂ２１巾

高效液相色谱法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量

高效液相色谱法测定甲硝瞠芬布芬胶囊的含量张军黑龙江省食岛药晶监督管理干部学校(哈尔滨150076)摘要目的：建立了甲硝哇芬布芬胶囊的含量测定方法，确立的色谱条件可同时检测出两种主要成分。

方法：通过检测波长的确定、柱温的确定以及对流动相比例的调整等实验，对检测方法不断优化，最终色谱条件为：以Agilent SB-C18(4.6 mmx250mm,5»m)为色谱柱，以甲醇-乙睛-水(25：55：20)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，流速l.OmL•min",检测波长：280nm,柱温：30%：,进样量：20皿。

结果：经方法学验证实验,本法精密度好，在0.1-l.Omg•ml/范围内甲硝哇和芬布芬均呈良好的线性关系，且供试品在10h内稳定。

结论:本研究为准确测定甲硝哇芬布芬胶囊的含量提供了方法依据。

关键词:甲硝哇芬布芬胶囊；甲硝哇;芬布芬；高效液相色谱法;色谱条件中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号=1006-2882(2019)04-759-05DOI：10.14035/ki.hljyy.2019.04.002Determination of Metronidazole Fenbufen Capsules by High PerformanceLiquid ChromatographyZhang JunHeilongjiang Food and Drug Administration Cadre School(Harbin150076)Abstract Objective:This experiment establish content determination method of Metronidazole Fenbufen capsules,the chromatographic conditions established by this method can synchronously detect two main components.Method:The test method is continuously optimized through experiments such as the determination of the detection wavelength,the determination of the column temperature and the adjustment of ratio of mobile phaseand and the final chromatographic conditions are determined to be: chromatographic column is Agilent SB-C18(4.6mmx250mm,5|im),alcohol-acetonitrile-water(25：55：20)(pH is adjusted to3.0 with phosphoric acid)is mobile phase,flow rate is1.OmL•min-1,detection wavelength is280nm,column temperature is30T；, injection volume of sample is20pJ.Result:Through methodological verification experiment,the precision of this method is good,metronidazole and fenbufen showed a good linear relationship in the range of0.1-1.Omg■inL-1and the test product was stable within lOh.Conclusion:This study provides methodological basis for accurately determine the content of metronidazole fenbufen capsules.Key words:metronidazole fenbufen capsule;metronidazole;fenbufen；chromatographic conditions;high performance liquid chromatography甲硝醴芬布芬胶囊为复方制剂，它的主要组分包含甲硝疾患。