芍药苷
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三：主要内容与实施方案： A 芍药苷的提取及纯化： 结合文献工艺，采用的工艺路线如图所示，本工艺主要包括醇水溶液回 流提取、液液分配、硅胶柱层析等工序。
工艺流程图：
赤芍饮
片 300g
70%乙 醇 索
氏连续回流提取 4
真空浓缩（T≤
糖浆
状浸膏
用水溶解后
wenku.baidu.com石油醚萃取三次
水相真空浓缩（T≤
膏状 60℃）
物
二. 实验目的和意义： 3
目的:从赤芍中提取芍药苷和对其进行结构鉴定。 意义:因为芍药苷有很好的药理活性，例如具有镇静、镇痛、解痉、解毒、
抗炎、抗过敏、血管扩张等药理活性，并有活血、化瘀、补阴等功效。所以我 们需要将它从中药材中提取纯化出来，做跟详细的研究。例如从赤芍中提取。
国内外对赤芍的化学成分进行了较多的研究，但对从赤芍中提取主成 分芍药苷工艺过程的研究报道却很少，现本文就基于我们有机化学,天然药 化,分析化学,等知识和通过文献检索得到的资料探究一种适于实验室提取 芍药苷的方法。并在实验室进行提取纯化及对提取物进行结构鉴定。
5
3 硅胶柱层析
硅胶柱层析是本工艺的关键步骤。采用内径30 mm的层析柱，操作过程
如下：硅胶用氯仿充分浸泡，脱气后，用湿法装柱。每克正丁醇萃取所得的膏
状物用洗脱剂溶解后上柱，再用洗脱剂洗脱(氯仿—甲醇8:1混合溶液)，洗脱
流速约3ml／min， 分瓶收集流出液，用TLC定性，合并含芍药苷的部分，用
用洗脱剂（氯仿—
甲醇 8：1）
溶解过硅胶柱
粗品 真空浓缩放置结
晶
重结晶
晶体 注：
1 醇水溶液回流提取 由于乙醇—水体系价廉、无毒，故选用乙醇一水体系作为浸取的溶剂。 采用如下操作条件：赤芍饮片300 g研磨后用70％乙醇索氏回流提取。 提取液过滤，滤液在60℃以下真空浓缩至糖浆状浸膏。 2 液液分配 液液分配的目的是将浸膏中的杂质(脂类等)除去，以利于下一步硅胶柱 层析的操作。采用石油醚萃取。具体操作条件为：浸取得到的浸膏用250 mL 水溶解，用石油醚萃取3次，每次250mL。水相在60℃以下真空浓缩得膏状物。
国内外对赤芍的化学成分进行了较多的研究但对从赤芍中提取主 成分芍药苷工艺过程,可包括超声波提取【3】、水煎煮【4】、微波提取【5】等，使用 的提取溶剂包括水、乙醇、甲醇等【6】。提取成分中主要有芍药苷亚硫酸酯、芍 药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、五没食子酰基葡萄糖、儿茶素、没食子酸、 没食子酸甲酯、没食子酸乙酯和蔗糖。在纯化过程多为用液液分配法，硅胶 或树脂柱法，来除去非芍药苷成分。 而结构鉴定现在多为核磁共振。
第二周 第三周 第四周 第五周
五 参考文献： 1. 国家药典委员会中国药典(一部) 2000 2. 潘浪胜，吕秀阳，吴平东赤芍中芍药苷提取工艺的优化 文章
编号：1001．6880(2006)01．0105． 3. 路小平．赤芍中芍药苷提取溶剂的选择[J]．时珍国医国药，
2006，17(6)：1017． 六 预算：
酯（8:4:1）,10%硫酸乙醇溶液，105℃烘10min，日光下观察。
2 采用UV确定其结构
UV光谱图(CH30H，0.5 mg／mL)：应显示该化合物在230nm有最大吸收 （含有杂原子不饱和基团），且与芍药苷的标准紫外光谱吸收图谱进行对照。
四 进度计划
日期
操作
醇水溶液索氏回流提取
第一周
6
液液分配 硅胶柱层析 采用TLC进行纯度分析 采用UV确定其结构
芍药苷提取及结构鉴定
开 题 报 告
班级：制剂 082 组别：1 组 学号：200804030227 姓名：席可
1
一. 文献综述: 赤芍为毛茛科植物芍药(paeonia lactiflora Pall．)或川赤芍(P．veitchii
lynch)的干燥根。赤芍有免疫调节作用，临床常用于肿瘤和血瘀症的治疗，尤 以肝病常见【1】。国内外研究表明，其主要有效部位为赤芍总苷【1,2】，赤芍总苷 中的主要成分为芍药苷，芍药苷具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解 热解痉、利尿、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑 制血小板凝聚等多方面作用，而且毒性小，临床已用于治疗冠心病。
旋转蒸发仪减压浓缩。所得浓缩液放置结晶并经过重结晶纯化。
B 结构鉴定
1 采用TLC进行纯度鉴定。
用两种以上展开剂和显色剂，展开显色观察是否只有一个色斑。如果仅
为一个色斑可证明提取物为单体。
例如：采用GF254硅胶板，展开剂为：氯仿—甲醇(5：1)，紫外显色
(254nm)。
或采用硅胶G薄层板，展开剂：氯仿—甲醇—乙酸乙
乙酸乙酯20ml） 显色剂：10%硫酸乙醇溶液（10ml硫盐酸，90ml绝对乙醇） cmcna若干 仪器： 锥形瓶 大小烧杯 试管 青霉素注射液小瓶若干 索氏提取器 一个 加热套 分液漏斗 内径30mm的层析柱 旋转蒸发仪 一个 真空泵和抽滤瓶
芍药苷的化学式：
理化性质： 酸性下稳定，碱性下不稳定
2
吸湿性无定形棕褐色粉末 熔点：196℃ 芍药苷为水溶性的有效成分【7】 参考文献： 【1】许惠玉．赤芍总甙对荷瘤鼠细胞因子及诱导 细胞凋亡影响因素的实验研究[D]．黑龙江医药大学硕士学位论文， 2005：22． 【2】刘超，王静，杨军．赤芍总甙活血化瘀作用的研究[J]．中药材，2000， 23(9)：557． 【3】陈赞，瞿海斌．超声强化水提赤芍中芍药苷的工艺研究[J]．中国现代 应用药学杂志，2005，22(7)：607． 【4】蒋宇利．正交试验优选赤芍水煎煮工艺[J].现代中药研究与实践， 2003，17(5)：48． 【5】范文成，叶晓红，李向军，等．微波提取赤芍中芍药苷的实验研究[J]．中 成药，2008，30(1)：137 【6】路小平．赤芍中芍药苷提取溶剂的选择[J]．时珍国医国药，2006， 17(6)：1017． 【7】汤羽，梁海燕. 赤芍中芍药苷的提取方法研究 文章编号： 1006—2882(2007)02—137—02
药品： 赤芍饮片300g 70％乙醇2400ml（即绝对乙醇1680ml） 去离子水若干 石油醚750ml 洗脱剂：氯仿一甲醇8：1混合溶液（即大概氯仿2400ml，甲醇300ml） GF254硅胶和普通硅胶若干 展开剂：氯仿-甲醇5：1 （即大概氯仿200ml，甲醇40ml）
氯仿—甲醇—乙酸乙酯8:4:1 （大概氯仿160ml，甲醇80ml， 7
工艺流程图：
赤芍饮
片 300g
70%乙 醇 索
氏连续回流提取 4
真空浓缩（T≤
糖浆
状浸膏
用水溶解后
wenku.baidu.com石油醚萃取三次
水相真空浓缩（T≤
膏状 60℃）
物
二. 实验目的和意义： 3
目的:从赤芍中提取芍药苷和对其进行结构鉴定。 意义:因为芍药苷有很好的药理活性，例如具有镇静、镇痛、解痉、解毒、
抗炎、抗过敏、血管扩张等药理活性，并有活血、化瘀、补阴等功效。所以我 们需要将它从中药材中提取纯化出来，做跟详细的研究。例如从赤芍中提取。
国内外对赤芍的化学成分进行了较多的研究，但对从赤芍中提取主成 分芍药苷工艺过程的研究报道却很少，现本文就基于我们有机化学,天然药 化,分析化学,等知识和通过文献检索得到的资料探究一种适于实验室提取 芍药苷的方法。并在实验室进行提取纯化及对提取物进行结构鉴定。
5
3 硅胶柱层析
硅胶柱层析是本工艺的关键步骤。采用内径30 mm的层析柱，操作过程
如下：硅胶用氯仿充分浸泡，脱气后，用湿法装柱。每克正丁醇萃取所得的膏
状物用洗脱剂溶解后上柱，再用洗脱剂洗脱(氯仿—甲醇8:1混合溶液)，洗脱
流速约3ml／min， 分瓶收集流出液，用TLC定性，合并含芍药苷的部分，用
用洗脱剂（氯仿—
甲醇 8：1）
溶解过硅胶柱
粗品 真空浓缩放置结
晶
重结晶
晶体 注：
1 醇水溶液回流提取 由于乙醇—水体系价廉、无毒，故选用乙醇一水体系作为浸取的溶剂。 采用如下操作条件：赤芍饮片300 g研磨后用70％乙醇索氏回流提取。 提取液过滤，滤液在60℃以下真空浓缩至糖浆状浸膏。 2 液液分配 液液分配的目的是将浸膏中的杂质(脂类等)除去，以利于下一步硅胶柱 层析的操作。采用石油醚萃取。具体操作条件为：浸取得到的浸膏用250 mL 水溶解，用石油醚萃取3次，每次250mL。水相在60℃以下真空浓缩得膏状物。
国内外对赤芍的化学成分进行了较多的研究但对从赤芍中提取主 成分芍药苷工艺过程,可包括超声波提取【3】、水煎煮【4】、微波提取【5】等，使用 的提取溶剂包括水、乙醇、甲醇等【6】。提取成分中主要有芍药苷亚硫酸酯、芍 药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、五没食子酰基葡萄糖、儿茶素、没食子酸、 没食子酸甲酯、没食子酸乙酯和蔗糖。在纯化过程多为用液液分配法，硅胶 或树脂柱法，来除去非芍药苷成分。 而结构鉴定现在多为核磁共振。
第二周 第三周 第四周 第五周
五 参考文献： 1. 国家药典委员会中国药典(一部) 2000 2. 潘浪胜，吕秀阳，吴平东赤芍中芍药苷提取工艺的优化 文章
编号：1001．6880(2006)01．0105． 3. 路小平．赤芍中芍药苷提取溶剂的选择[J]．时珍国医国药，
2006，17(6)：1017． 六 预算：
酯（8:4:1）,10%硫酸乙醇溶液，105℃烘10min，日光下观察。
2 采用UV确定其结构
UV光谱图(CH30H，0.5 mg／mL)：应显示该化合物在230nm有最大吸收 （含有杂原子不饱和基团），且与芍药苷的标准紫外光谱吸收图谱进行对照。
四 进度计划
日期
操作
醇水溶液索氏回流提取
第一周
6
液液分配 硅胶柱层析 采用TLC进行纯度分析 采用UV确定其结构
芍药苷提取及结构鉴定
开 题 报 告
班级：制剂 082 组别：1 组 学号：200804030227 姓名：席可
1
一. 文献综述: 赤芍为毛茛科植物芍药(paeonia lactiflora Pall．)或川赤芍(P．veitchii
lynch)的干燥根。赤芍有免疫调节作用，临床常用于肿瘤和血瘀症的治疗，尤 以肝病常见【1】。国内外研究表明，其主要有效部位为赤芍总苷【1,2】，赤芍总苷 中的主要成分为芍药苷，芍药苷具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解 热解痉、利尿、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑 制血小板凝聚等多方面作用，而且毒性小，临床已用于治疗冠心病。
旋转蒸发仪减压浓缩。所得浓缩液放置结晶并经过重结晶纯化。
B 结构鉴定
1 采用TLC进行纯度鉴定。
用两种以上展开剂和显色剂，展开显色观察是否只有一个色斑。如果仅
为一个色斑可证明提取物为单体。
例如：采用GF254硅胶板，展开剂为：氯仿—甲醇(5：1)，紫外显色
(254nm)。
或采用硅胶G薄层板，展开剂：氯仿—甲醇—乙酸乙
乙酸乙酯20ml） 显色剂：10%硫酸乙醇溶液（10ml硫盐酸，90ml绝对乙醇） cmcna若干 仪器： 锥形瓶 大小烧杯 试管 青霉素注射液小瓶若干 索氏提取器 一个 加热套 分液漏斗 内径30mm的层析柱 旋转蒸发仪 一个 真空泵和抽滤瓶
芍药苷的化学式：
理化性质： 酸性下稳定，碱性下不稳定
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吸湿性无定形棕褐色粉末 熔点：196℃ 芍药苷为水溶性的有效成分【7】 参考文献： 【1】许惠玉．赤芍总甙对荷瘤鼠细胞因子及诱导 细胞凋亡影响因素的实验研究[D]．黑龙江医药大学硕士学位论文， 2005：22． 【2】刘超，王静，杨军．赤芍总甙活血化瘀作用的研究[J]．中药材，2000， 23(9)：557． 【3】陈赞，瞿海斌．超声强化水提赤芍中芍药苷的工艺研究[J]．中国现代 应用药学杂志，2005，22(7)：607． 【4】蒋宇利．正交试验优选赤芍水煎煮工艺[J].现代中药研究与实践， 2003，17(5)：48． 【5】范文成，叶晓红，李向军，等．微波提取赤芍中芍药苷的实验研究[J]．中 成药，2008，30(1)：137 【6】路小平．赤芍中芍药苷提取溶剂的选择[J]．时珍国医国药，2006， 17(6)：1017． 【7】汤羽，梁海燕. 赤芍中芍药苷的提取方法研究 文章编号： 1006—2882(2007)02—137—02
药品： 赤芍饮片300g 70％乙醇2400ml（即绝对乙醇1680ml） 去离子水若干 石油醚750ml 洗脱剂：氯仿一甲醇8：1混合溶液（即大概氯仿2400ml，甲醇300ml） GF254硅胶和普通硅胶若干 展开剂：氯仿-甲醇5：1 （即大概氯仿200ml，甲醇40ml）
氯仿—甲醇—乙酸乙酯8:4:1 （大概氯仿160ml，甲醇80ml， 7