水滑石结构性能与制备方法研究综述

合集下载

镁铝水滑石的制备与性能研究

镁铝水滑石的制备与性能研究

T h e b e s t p r o p o r t i o n o f t h e ma r l s t a b i l i t y t e s t a mo n g P VC, s t e a r i c a c i d, a n d Mg -Al -h y d r o t a l c i t e wa s 1 0 0 : 2 : 1 . 2( ma s s r a t i o ) .
T o n g Me n g l i a n g , S h u J u n j i e , Wa n g L u o q i a n g
( D e p a r t m e n t o fC h e m i c a l E n g i n e e r i n g , Hu n a n C h e mi c l a V o c a t i o n l a a n d T e c h n i c a l C o l l e g e , Z h u z h o u 4 1 2 0 0 4 , C h i n a )
摘 要 : 采 用 盐 碱 共 沉 淀法 制 备 镁 铝 水 滑 石 , 采用 X R D、 F T — I R 和粒 度 分 析 等 手 段 对 合 成 样 品 进 行 分 析 和 表 征 ,
利 用 静 态 热 老 化 法 和 静 态 热 稳 定 性 实 验 研 究 了 镁 铝 水 滑石 稳 定 剂 在 聚 氯 乙 烯 ( P V C ) 中 的 热 老 化 性 能 和 热 稳 定 性 能。 实 验 结果 表 明 : 镁铝 水 滑 石 是 良好 的 P V C热 稳 定剂 和热 老 化 剂 , 热 稳 定 剂 实 验 的最 佳 配 方 比为 m( P V C) : m( 硬 脂
关键 词 : 共沉 淀 法 ; 镁铝水滑石 ; 表征 ; 热老化性能 ; 热 稳 定 性 能 中 图分 类 号 : T Q 1 3 2 . 2 文 献标 识码 : A 文章编号 : 1 0 0 6 — 4 9 9 0 ( 2 0 1 4 ) 0 4 — 0 0 2 2 — 0 3

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习水滑石是一种常见的高岭土矿物,化学组成为Mg3Si4O10(OH)2、它具有层状结构,由正四面体的硅氧化物和八面体的镁氧化物构成,中间以氢氧化物桥联。

水滑石是一种软质矿石,硬度为1-2,颜色多为白色、灰色或淡黄色。

水滑石具有一系列独特的性质和特点。

首先,水滑石具有良好的吸附性能,对有机物和金属离子有很强的吸附能力。

这使得它在环境污染治理和废水处理中得到广泛应用。

其次,水滑石是一种低温矿物,可以在500℃以下稳定存在,这使得它成为一种理想的阻燃剂。

此外,水滑石具有较高的吸湿性和保水性能,可用于调节湿度和保湿。

此外,水滑石还具有一定的防辐射能力,通过吸收和缓冲射线来保护人体免受辐射伤害。

水滑石在各个领域都有广泛的应用。

首先,在建筑材料方面,水滑石可用作填充剂、增稠剂和涂料成分,可以提高材料的强度、稳定性和耐候性。

其次,在环境治理方面,水滑石可以用于废水处理、气体吸附和重金属离子吸附等方面。

它可以有效去除废水中的有机物和重金属,净化水质。

此外,水滑石还可用于混凝土和陶瓷的增强剂、绝缘材料、填充剂和防火材料等领域。

在食品工业中,水滑石被广泛用作食品添加剂,用于增稠、稳定和吸湿等功能。

此外,水滑石还可以用于制备催化剂、润滑剂、陶瓷材料和橡胶填充剂等。

除了以上应用外,水滑石还可以用于医疗健康领域。

由于其良好的吸湿性和保湿性能,水滑石可以制成膏体、软膏和药膏等形式,用于外科手术、创伤护理和皮肤护理等。

此外,水滑石还可以用于制备无菌敷料和药物缓释体,可以提高治疗效果和患者的舒适度。

总之,水滑石是一种常见的矿物,具有良好的吸附性能、阻燃性能和保湿性能等特点。

它在环境治理、建筑、食品工业和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。

随着对环境保护和健康生活要求的提高,水滑石的市场前景将更加广阔。

水滑石的合成及应用研究报告

水滑石的合成及应用研究报告

水滑石的合成及应用研究水滑石的合成及应用研究(北京化工大学应用化学)前言;介绍了水滑石类化合物的结构和性质,综述了水滑石类化合物的制备方法及其在催化材料、红外吸收材料、萦外阻隔材料、胆燃抑烟材料、热德定剂、生物医药材料、分离与吸附材料等方面的应用研究进展,并指出了当前水滑石类化合物制备与应用研究中存在的问题.关键词;水滑石类化合物层状双金属氢氧化物合成与制备应用Research and Application Progress of Hydrotalcite-like CompoundsAbstract; Water talc is a kind of layered double hydroxyl compound metal oxides is the HT and HTLCs Because of its special crystal chemical properties, it has good thermal stability, adsorption and ion exchange sex, widely used in chemical,material, environmental protection and medicine, etc. There is introduces the structure and properties of hyrotalcite-like compounds, then reviews the research and application progress in its preparation and application as catalytic materials, infrared absorption materials, ultraviolet blocking materials, flame retardant and smoke suppressant materials, heat stabilizer, biomedical materials, separation and adsorption materials in recent years. The problems related to the preparation and application of hydrotalcite-like compounds are also discussedKey words : hydrotalcite-like compound, layered double hydroxides, preparation, application水滑石(Layered Double Hydroxides 简称LDHs),其化学组成[M2+1- xM3+x (OH)2]x+(Ax/nn-). mH2O(M2+,M3+分别代表二价和三价金属阳离子,下标x 指金属元素的含量变化,An- 代表阴离子),是一类典型的阴离子层状材料,其主体一般是由两种或两种以上金属的氢氧化物构成类水镁石层,层板内离子间以共价键连接,层间阴离子以弱化学键与层板相连,起着平衡骨架电荷的作用[1]. 水滑石类化合物为阴离子型层状化合物,层间具有可交换的阴离子,主要由水滑石(Hydrotalcite, HT)、类水滑石(Hydrotalcite-like compound, HTLC)和它们的插层化学产物—插层水滑石构成。

水滑石的合成 改性及其在功能复合材料中的应用

水滑石的合成 改性及其在功能复合材料中的应用

水滑石在功能复合材料中的应用
水滑石在功能复合材料中具有广泛的应用,如催化剂载体、电极材料、药物载 体和环保材料等。作为催化剂载体,水滑石可以提供高效的催化性能和良好的 热稳定性;作为电极材料,水滑石具有较高的电化学活性和良好的化学稳定性; 作为药物载体,水滑石能够实现药物的定向输送和可控释放;作为环保材料, 水滑石可用于重金属离子的吸附和回收。
在功能复合材料的制备过程中,需要综合考虑水滑石与基体材料的相容性、复 合材料的结构与性能以及应用环境等因素。通常采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、 热压法等工艺来制备水滑石基功能复合材料。
溶胶-凝胶法可以实现水滑石在基体材料中的均匀分散,但由于制备过程中需 要高温烧结,因此可能影响水滑石的晶体结构和化学性质。共沉淀法可以有效 地控制水滑石的晶体结构和形貌,但其制备过程中可能引入杂质,影响复合材 料的性能。热压法可以制备具有优良结构性能的复合材料,但需要严格控制热 压条件和烧结温度,以避免水滑石晶体的分解和性能的损失。
结论
本次演示对水滑石的合成、改性及其在功能复合材料中的应用进行了详细探讨。 水滑石作为一种具有重要应用前景的功能材料,其合成方法、改性技术和在功 能复合材料中的应用领域均具有重要研究价值。
目前,对于水滑石的合成与改性已经取得了一定的研究成果,但在实际应用中 仍存在一定的挑战。例如,合成过程中金属离子配比的优化、合成条件的控制 以及改性方法的筛选等方面仍需进一步研究和改进。此外,水滑石在功能复合 材料中的应用也需要结合具体应用场景进行优化设计和制备,以更好地发挥其 独特性能和拓展其应用范围。
参考内容二
一、引言
镁铝型水滑石是一种重要的层状材料,因其具有优良的物理化学性能,如高稳 定性、高催化活性、高离子交换能力等,而被广泛应用于催化剂、离子交换剂、 药物载体等领域。水热合成法是一种在高温高压条件下,通过控制反应条件, 制备具有特定结构和性能的材料的方法。本次演示将探讨镁铝型水滑石的水热 合成方法及其应用。

水滑石——精选推荐

水滑石——精选推荐

水滑石的制备及应用研究摘要:水滑石及类水滑石化合物具有特殊的层状结构及物理化学性质,具有孔径可调变的择形吸附的催化性能,在吸附、催化领域中占有重要位置。

综述了水滑石的结构、合成方法和应用。

自然界存在的水滑石是镁、铝的羟基碳酸化物,后来人们合成了各种类型的类水滑石化合物(hydrotalcite-like compounds,简称HTLcs),是水滑石中的Mg2+,Al3+,被其他同价离子同晶取代后的化合物,它在结构上与水滑石相同。

由于HTLcs具有离子交换性,又具有孔径可调变的择形吸附的催化性能,近年来越来越受人们重视。

近年来,对于层状双金属氢氧化物(Layerdouble hydroxides简称LDHs)的研究已成为材料科学领域的热点,水滑石及类水滑石化合物因具有特殊的层状结构及物理化学性质,在吸附、催化领域中占有重要位置,对它研究也越来越多。

1 结构水滑石分子组成是Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O,它是一种阴离子型层状化合物。

水滑石中的Mg2+、A13+被M2+、M3+同晶取代得到结构相似的一类化合物,称为类水滑石,分子通式:M2+1-XM3+X(OH)2(An-)X/n·yH2O,其中M2+=Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+等;M3+=Al3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+等;An-为在碱性溶液中可稳定存在的阴离子,如:C032—、NO3—、Cl—、OH—、S042—等;x=0.2~0.33,y=0~6。

不同的M2+和M3+,不同的填隙阴离子A—,便可形成不同的类水滑石。

其结构非常类似于水镁石Mg(OH)2,由MgO6八面体共用棱形成单元层,位于层上Mg2+、Al3+、OH—层带有正电荷。

层间有的Mg2+可在一定范围内被A13+同晶取代,使交换的阴离子CO32-与层板上的正电荷平衡,使得这一结构呈电中性。

此外,在氢氧化物层中同时存在着一些水分子,这些水分子可以在不破坏层状结构的条件下去除。

水热法制备水滑石实验报告

水热法制备水滑石实验报告

8
6
557
1140 858
Transmittance /% 3570 3480
3.分析不同溶剂中制备的水滑石红外分析图谱
(a) (b) (c) (d) (e)
Hale Waihona Puke 1640415677
1390
4000
3600
3200
2800 2400 2000 1600
Wavenumbers /cm-1
1200
800
400
答:
1) 上面为五种不同溶剂制备的水滑石样品的 SEM 图像,可以 看到以水、水/乙醇、以及水/乙二醇等为溶剂得到的水滑石 粉体具有良好的分散性,晶粒呈现为规则的六边形片状, 粒径均匀。而用水/丙三醇、水/季戊四醇溶剂制备的水滑石, 晶粒很小,晶形发育不好,看不到规整的六边形形状,且 晶粒团聚严重。造成这种现象的原因可归结为:丙三醇和 季戊四醇分子结构中羟基数量较多,共溶剂分子与水滑石 之间的氢键相互作用过强,影响到水滑石的晶核形成及后 续的晶体生长。
(a)水(b)水/乙醇(c)水/乙二醇(d)水/丙三醇(e)水/季戊四醇 要求: 1)每个吸收峰对应的结构信息; 2) 随 着 共 溶 剂 中 羟基 含 量的 增 加 , 每 个 吸收 峰 的变 化 趋 势 反应
的不同共溶剂对水滑石制备效果的影响。
答:
1) 该图为五个水滑石样品的红外光谱。图中 3400~3600 cm-1 是羟基的伸缩振动吸收峰,1640cm-1 为 H2O 中羟基的弯 曲振动峰。1390 cm-1 处是 CO32-的非对称振动吸收峰, 858 cm-1 为面外变形 C-O 伸缩振动峰,677 cm-1 是 CO32面内弯曲振动峰,并且此峰与 M-O(M=Mg/Al)晶格伸缩 振动吸收峰重叠,557 cm-1 和 415 cm-1 的振动吸收峰则分 别反映的是 Al-O 和 Mg-O 的特征结构。

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍水滑石(Mg3Si4O10(OH)2·2H2O),又称滑石或白云石,是一种属于层状硅酸盐矿物的石英族矿物。

它的结构由硅酸盐层和水合镁离子层组成,属于层状硅酸盐矿物中的水滑石组。

水滑石的晶体结构以六面体层间的硅酸盐结构为基础,镁离子和水分子填充在层之间。

每个镁离子都被六个氧离子包围,并与三个OH基团形成氢键。

这些层之间的相互作用由范德华力提供,因此水滑石具有很好的层状结构性。

它是一种常见的层状矿物,在地壳中广泛存在。

水滑石的物理性质包括外观呈蓝白色,颗粒细小,呈柔软、光泽和蜡状,硬度为1.5-2,比较脆弱。

它的比重约为2.3-2.4 g/cm3、水滑石的质地柔软,可以轻松地划分成薄片,这使得它在一些特定的应用中十分有用。

水滑石的矿石资源非常丰富,被广泛应用于各个领域。

以下是水滑石的一些市场应用:1.建筑和装饰材料:水滑石被广泛用作建筑和装饰材料,例如建筑地板、瓷砖、大理石柱、壁纸等。

它的光泽和柔软质感使得它在室内装饰中具有很高的价值。

2.塑料行业:水滑石在塑料行业中被用作增塑剂和填料。

它可以改善塑料的强度、韧性和耐磨性。

此外,水滑石还可以改善塑料的电绝缘性能,使其具有更好的绝缘性能。

3.橡胶行业:水滑石在橡胶行业中被用作填料和增塑剂。

它可以提高橡胶的加工性能和物理性能,增强橡胶制品的强度和耐磨性。

4.涂料和油漆行业:水滑石在涂料和油漆行业中被用作填料。

它可以提高涂料的流动性和耐久性,使涂料具有更好的平滑性和覆盖性。

5.制陶业:水滑石被广泛用于制陶业中,尤其是在制造陶瓷、瓷器和陶瓷制品时。

它可以改善陶瓷的成型性和烧结性,使得陶瓷制品更加坚固和耐磨。

6.化妆品和药品行业:水滑石在化妆品和药品行业中被用作填料。

它可以增加化妆品和药品的粘稠度和稳定性,提高其质地和触感。

总结起来,水滑石是一种在建筑、塑料、橡胶、涂料、制陶、化妆品和药品等领域中有广泛应用的重要材料。

水滑石的制备方法

水滑石的制备方法

共沉淀法共沉淀法是最常用的合成类水滑石化合物的方法。

此法是以可溶性金属离子盐溶液与碱溶液反应生成沉淀物,晶化后过滤、洗涤、干燥后制得。

金属离子盐主要采用含M2 +、M3 + 的硝酸盐、硫酸盐、氯化物等可溶性盐; 碱溶液可用氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸钾、尿素等。

反应过程必须在过饱和状态下进行。

例如王龙等用0. 2 mol Mg ( NO3) 2·6H2O 和0. 05 mol Al( NO3) 3·9H2O 配成盐溶液,以NaOH 和Na2CO3配成碱溶液,将两溶液以1 滴/s 速度滴加至烧杯中,恒温40 ℃,pH 值保持在9 ~ 10 之间,滴加完毕后搅拌1 h,于60 ℃晶化12 h 抽滤后洗涤至中性,将沉淀烘干得到Mg /Al 水滑石。

该合成方法的关键在于调节溶液的pH 值,pH 值是根据水滑石类化合物中低价金属和高价金属的氢氧化物的溶度积常数确定的。

共沉淀法具有以下优点: ①此方法可以在常温常压下进行; ②几乎所有的M2 +、M3 + 都可以用此方法制备相应的LDHs,并且产物中的M2 + /M3 + 值和初始加入盐的比例相同; ③通过选择不同种类的盐可以得到层间不同阴离子的LDHs水热合成法水热合成法是指在密闭的压力容器中,温度为100 ~ 1 000 ℃、压力为1 MPa ~1 GPa 条件下利用水溶液中物质溶解或反应生成该物质的溶解产物并达到过饱和态而结晶生长的方法。

用共沉淀法制备LDHs,由于沉淀粒子是渐次产生,从第一个粒子的形成到最后一个粒子的产生,其时间相差很大,必然导致粒子大小不均。

为了最大限度的保证水滑石的生长环境一致,Ts Stanimirova提出水热法来合成LDHs。

它是将M2 +、M3 + 盐的混合液和沉淀剂快速混合成核,把得到的浆液迅速放入高压釜中,将高压釜放入烘箱中,在一定温度下晶化一段时间后,经过滤、洗涤、干燥得到LDHs。

该方法可使水滑石的成核与晶化过程分开,使其更好的结晶,并可以通过对晶化温度和晶化时间的调节,有效控制晶相结构及晶粒尺寸,大大缩短了水滑石的合成时间。

类水滑石制备及应用

类水滑石制备及应用

类水滑石材料制备及其应用目录目录 (1)1 水滑石的结构及性质 (2)2 水滑石的制备方法[2] (3)2.1水热法 (3)2.2沉淀法 (3)2.3诱导水解法 (3)2.4热处理的重新水合法 (4)2.5离子交换法 (4)2.6焙烧还原法 (4)2.7溶胶-凝胶法 (4)3 水滑石的研究进展及其应用 (5)3.1HTLc的制备、结构解析及合成机理方面 (5)3.2LDHs 及HTLc 的吸附性能及吸附机理的研究 (5)3.3利用LDHs 及HTLc 制备功能复合材料方面 (5)3.4LDHs 及HTLc 在催化研究领域方面 (6)3.5LDHs 及HTLc 的片层剥离研究方面 (6)3.6LDHs 及HTLc 的生物制剂研究方面 (7)3.7LDHs 及HTLc 的紫外阻隔研究方面 (7)4 水滑石研究存在的问题 (7)参考文献 (9)1 水滑石的结构及性质水滑石类化合物又称层状的双金属氢氧化物(Layered Double Hydrotalcides, 简称LDHs或HTLc),天然存在的水滑石只有镁铝水滑石,其他均为类水滑石,是一类阴离子插层的层状无机功能材料。

层状双金属氢氧化物(LDHs)具有二维层板状结构。

水滑石类化合物的化学组成通式为[M2+(1-x)M3+x(OH)2]x-[A n-]x/n•2H2O,其中M2+为二价金属阳离子(如Mg2+, Zn2+,Cu2+, Ni2+等), M3+为三价金属阳离子(如Al3+, Fe3+, Cr3+,Ga3+等),且占据了水镁石(Mg(OH)2)层板的八面体孔,其中,x=M3+/(M2++M3+),A n-为层间的阴离子或阴离子基团。

层间组成:阴离子;保证了LDHs 的电荷守恒。

由于LDHs 层板阳离子排列的均匀有序性,通过煅烧后的LDHs 经过还原,可以得到高分散的负载型金属催化剂[1]。

水滑石类化合物的特殊结构使其具有特殊的性能:1)层板化学组成的可调控性:层状化合物的片层能够应用于纳米复合材料或者成为无机或有机纳米材料的构件,可以通过重新排列或组装,形成新的纳米复合材料、多分子纳米膜等结构。

纳米水滑石材料的制备及应用研究进展

纳米水滑石材料的制备及应用研究进展

第7期刘雯雯,等:纳米水滑石材料的制备及应用研究进展-69-纳米水滑石材料的制备及应用研究进展刘雯雯,兰玉婷,杨新宇,苗雨欣*(沈阳师范大学化学化工学院能源与环境催化研究所,辽宁沈阳110034)摘要:水滑石和与其相关的类水滑石化合物是一种新型的无机材料,通常都具有层状结构,通过调节水滑石的组成和结构可以制备不同纳米功能材料。

本文对纳米水滑石和类水滑石材料结构上的特征、制备方法以及应用进行了综述,并结合自己的研究,对未来的发展方向进行了总结。

关键词:水滑石;类水滑石;复合氧化物;制备;应用中图分类号:TQ110;TB383文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)07-0069-021水滑石的结构水滑石(HT)和类水滑石化合物(HTLCs)的统称为层状双金属氢氧化物(LDH),LDH的插层化合物一般称为插层水滑石,水滑石由层间阴离子和带正电荷层板有序组装而成,通常在一定的比例范围内其二价金属阳离子可以被三价的金属阳离子所取代,使得层板带正电荷,可以与层间阴离子维持电荷平衡,使LDH显现电中性。

Evans等[1]总结了所谓的水滑石超族矿物的多型性。

由此可知丄DH的特殊结构使得其具有一些独特的理化性质。

2水滑石的性质2.1 酸碱性常见的MgAl-LDH和类水滑石为弱碱性化合物,在碱性条件下稳定,碱性的强弱和金属阳离子的性质相关,通常LDH的碱性较弱,但是将LDH经过高温焙烧后形成的复合金属氧化物(LDO)则碱性增强。

LDH的分解产物中具有酸碱中心,因此可直接将其用作酸碱催化剂。

2.2可交换性由LDH的特殊层状结构可知,所具有的层间阴离子可与不同种类和数量的阴离子发生离子交换。

利用这一特性,可以调节LDH的层板间距,优化LDH组成和结构,进而提高催化剂的性能。

2.3热稳定性LDH加热会发生分解,在一定的温度条件影响下焙烧,在200t以下时MgAl-LDH会岀现失去表面吸附水和分子层间水,并不影响LDH结构;当继续升高温度至250-450t时,层板间羟基失去,大部分比。

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习

水滑石的结构和性质以及市场应用介绍1 水滑石的结构和性质水滑石是一类具有特殊结构和性能的无机化合物结晶体,化学名称为碱式碳酸镁、铝水合物,英文名称为Hydrotalcite。

自然界中所见到的自然状态的水滑石,数量很少,仅在俄罗斯、挪威等少数地区以矿物形式存在。

由于此类化合物有独特的性质和特点,各国用化学合成方法,相继投人科研力量,研制出百余种结构不同的水滑石,其中一些品种已经投入工业化生产。

水滑石作为新颖的化工产品,在化学工业、塑料工业、医药业中得到广泛的应用。

水滑石结构与水镁石Mg(OH)2结构相似,由MgO6八面体组成菱形单元层,由于Mg与AL离子半径相近,层板上Mg与AL离子相间排列,Mg与AL层带正电荷,两侧为带负电的OH-层,再外侧为碳酸根与H20层。

水滑石受热时,低于200℃,仅释放少量结晶水;在280℃左右,释放的都是游离水(结晶水);高于350℃时,丢失水及碳酸根离子转化的C02;直到450℃左右,丢失的都是水和C02。

低于500℃,分解过程仍是可逆的。

水滑石热分解曲线如图1所示。

图 1: 水滑石热分解曲线应用于农膜的水滑石要求颗粒度较小,理想状态是球型结构,目前生产合成水滑石的公司和专利较多,专利和专论文献每年有百篇,其中报道较多的常用水滑石分子式见表1.水滑石结构中还可含有其他金属离子,因此水滑石是一类化合物,它的主要性质和特征相同,结构和性能是有差异的。

2 水滑石在农用薄膜中的作用水滑石在农膜中的应用有很多优点:增透、缓释、保温、与光稳定剂有协同和热稳定作用等,使水滑石与其他缓释剂相比有显著的优越性。

2.1 水滑石的增透作用在农膜中透光性能可用两个概念来表述:透光率和透明度。

透光率是透过农膜光线的光通量与入射光的光通量之比(用%来表示),透射光包括直射光和散射光。

透明度是直射光的透过能力,不包括散射光,一般用雾度来表示。

雾度是偏离入射光方向的散射光光通量与透过光光通量之比。

水滑石结构性能与制备方法研究综述

水滑石结构性能与制备方法研究综述

水滑石结构性能与制备方法研究综述水滑石结构性能与制备方法研究综述摘要:水滑石化合物(LDH)是一类阴离子层状化合物,具有碱性和酸性特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应。

本文简单介绍了LDH材料的结构、性能及主要的制备方法,并比较了各种制备方法的优缺点,同时基于水滑石以上的特征对水滑石作为多功能材料的制备进行简单的阐述。

关键词:层状双金属氢氧化物;水滑石;硅烷改性;制备方法一.前言:水滑石类化合物包括水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石(Hydrotalcite一LikecomPounds,HTLcs),其主体一般由两种金属的氢氧化物构成,又称为层状双金属氧化物(LayeredDoubleHydroxide,LDH)。

水滑石的插层化合物称为插层水滑石。

水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料(LDHs)[1]。

由于水滑石自身的特点赋予了其潜在的应用性能,激发了大量的科研工作者研究兴趣,主要涉及水滑石结构特征的探知,不同类型水滑石的制备、水滑石的不同制备方法及水滑石的改性等。

由于有关水滑石的结构、性能、制备方法等没有较统一的研究与分析,不利与有关水滑石的更深层次的研究,同时也降低了科研效率。

基于有关水滑石研究的这些缺陷,本文对水滑石的结构特征、制备方法、性能探测等方面进行了较为深刻的介绍及对比分析,为科研工作者研究有关水滑石材料的结构、性能、特别是作为催化材料大范围的应用研究提供了理论基础指导的便利。

二.水滑石晶体结构特征LDHs是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物。

LDHs 的化学组成可以理想的表示为:[M2+1-x M3+x(OH)2]x+(A n+)x/n·mH2O],其中M2+和M3+分别为位于主体层板上的二价和三价金属阳离子,如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn 2+、Cu 2+、Co 2+、Pd 2+、Fe 2+等二价阳离子和A13+、Cr 3+、Co3+、Fe3+等三价阳离子均可以形成LDHs;A n+为层间阴离子,可以包括无机阴离子、有机阴离子、配合物阴离子和杂多阴离子;x为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值,大约是1/5-1/3;mH2O 为层间水分子的个数[2,3]。

镁铝水滑石的合成、组成分析报告及其晶体结构表征、市场应用2

镁铝水滑石的合成、组成分析报告及其晶体结构表征、市场应用2

镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征、市场应用一、实验目的1.本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石;2.利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量;3.热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量;4.并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。

二、实验原理1、合成材料水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物,是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质,如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等,其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O是一种天然存在的矿物,天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石,且其层间阴离子主要局限为CO32-但天然镁铝水滑石在世界围很有限,因而人工合成镁铝水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides,简称LDHs)是一类阴离子型粘土,又称类水滑石组成通式为:[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O,M(II):二价金属离子,M(III):三价金属离子,An-:阴离子,x=M(III)/[M(II)+ M(III)],0.2≤x≤0.33。

本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石;利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量;热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量;并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。

2、共沉淀法共沉淀法是制备水滑石的基本方法, 即以可溶性铝盐和镁盐与沉淀剂反应生成沉淀物,经过滤、洗涤、干燥后制得水滑石。

根据投料方式不同可分为单滴法和双滴法。

根据沉淀方式不同衍生出低过饱和沉淀法和高过饱和沉淀法。

共沉淀法合成温度低,过程简单,制得的水滑石具有较高的均匀性、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。

但由于反应各组分的沉淀速度和沉淀平衡浓度积不可避免地存在着差异,所以导致产品组成的局部不均匀性,而且沉淀物还需反复洗涤过滤, 才能除去混入的杂质离子。

最新水滑石的结构和性质以及市场应用介绍

最新水滑石的结构和性质以及市场应用介绍

1 水滑石的结构和性质水滑石是一类具有特殊结构和性能的无机化合物结晶体,化学名称为碱式碳酸镁、铝水合物,英文名称为Hydrotalcite。

自然界中所见到的自然状态的水滑石,数量很少,仅在俄罗斯、挪威等少数地区以矿物形式存在。

由于此类化合物有独特的性质和特点,各国用化学合成方法,相继投人科研力量,研制出百余种结构不同的水滑石,其中一些品种已经投入工业化生产。

水滑石作为新颖的化工产品,在化学工业、塑料工业、医药业中得到广泛的应用。

水滑石结构与水镁石Mg(OH)2结构相似,由MgO6八面体组成菱形单元层,由于Mg与AL离子半径相近,层板上Mg与AL离子相间排列,Mg与AL层带正电荷,两侧为带负电的OH-层,再外侧为碳酸根与H20层。

水滑石受热时,低于200℃,仅释放少量结晶水;在280℃左右,释放的都是游离水(结晶水);高于350℃时,丢失水及碳酸根离子转化的C02;直到450℃左右,丢失的都是水和C02。

低于500℃,分解过程仍是可逆的。

水滑石热分解曲线如图1所示。

图1: 水滑石热分解曲线应用于农膜的水滑石要求颗粒度较小,理想状态是球型结构,目前生产合成水滑石的公司和专利较多,专利和专论文献每年有百篇,其中报道较多的常用水滑石分子式见表1.水滑石结构中还可含有其他金属离子,因此水滑石是一类化合物,它的主要性质和特征相同,结构和性能是有差异的。

2 水滑石在农用薄膜中的作用水滑石在农膜中的应用有很多优点:增透、缓释、保温、与光稳定剂有协同和热稳定作用等,使水滑石与其他缓释剂相比有显著的优越性。

2.1 水滑石的增透作用在农膜中透光性能可用两个概念来表述:透光率和透明度。

透光率是透过农膜光线的光通量与入射光的光通量之比(用%来表示),透射光包括直射光和散射光。

透明度是直射光的透过能力,不包括散射光,一般用雾度来表示。

雾度是偏离入射光方向的散射光光通量与透过光光通量之比。

因此,雾度大也就是透明度不高。

冬季,为了提高塑料大棚内的温度,增加农作物产量,我国北方地区希望使用透光性能好、雾度低的农膜来铺设,主要用于反季节栽培的日光温室。

05论文正文-水滑石

05论文正文-水滑石

05论⽂正⽂-⽔滑⽯前⾔多年来,⾼效⼈⼯模拟制造天然酵素⼀直是各个学科领域的科学家们具有挑战性的课题,天然过氧化物酶在实际应⽤中有很⼤的潜⼒,并且已经应⽤于⽣物化学各个领域。

但是,作为⾃然酶,成本昂贵,具有不稳定的⽣物降解性和极易变性。

因此产⽣了使⽤简单的过氧化物酶模拟与改进稳定性和效率。

⾎红素是天然过氧化物酶的活性中⼼,并且具有过氧化物酶的活性。

与天然过氧化物酶相⽐,⾎红素具有热稳定性并且容易制备成本低。

⾎红素没有显⽰出令⼈满意的活性,主要是因为缺乏天然过氧化物酶存在的肽微环境。

因此通过寻找制成材料为⾎红素提供⽣物相容性和良好的肽微环境以提⾼⾎红素的活性成为科学家的研究⽅向。

随着⼈们对此类研究的深⼊,科学家发现层状双⾦属氢氧化物(LDH)是由相互平⾏的层板组成,层板间带有永久正电荷,层间拥有可交换的阴离⼦以维持电荷的平衡。

这种独特的晶体结构和层间离⼦的可交换性,使其通过离⼦交换可以向层间引⼊不同基团,制备各种功能材料,其催化作⽤尤为突出。

因此层状双⾦属氢氧化物(LDH)通常被⽤作辅助材料装载⾎红素以为其提供良好的肽微环境。

⽽组氨酸、β-环糊精等也具有良好的催化作⽤。

因此,我们尝试将⾎红素与LDH以及组氨酸或β-环糊精组装在⼀起以⽐较其催化效果。

1.⽂献综述1.1层状双⾦属氢氧化物概述层状双⾦属氢氧化物(简称LDHs)主要是指层状镁铝双⾦属氢氧化物,俗称⽔滑⽯,其⾻架是阳离⼦,⽽层间是阴离⼦,佛罗伦萨⼤学的E.Manasse提出⽔滑⽯及其它同类型矿物质的化学式,1942年Feitknecht等通过⾦属盐溶液与碱⾦属氢氧化物反应合成了LDHs,提出了双层结构的设想[1]。

直到1969年Allmann等通过单晶X射线衍射试验测试并确定了LDHs层状结构。

随着⼈们对此类化合物研究的深⼊,科学家发现LDH具有特殊的层状结构、层间距具有可调性,层板内阴离⼦数量与种类的多样性以及与其他材料的⽣物相容性等特性,⼴泛地应⽤于催化反应中[2]。

甜菜碱插层水滑石及其性能研究 中期报告

甜菜碱插层水滑石及其性能研究 中期报告

甜菜碱插层水滑石及其性能研究中期报告1. 引言1.1 研究背景及意义甜菜碱作为一种重要的有机碱,广泛应用于化工、医药、食品等行业。

水滑石(Hydrotalcite,HT)是一种典型的层状阴离子粘土矿物,具有独特的层状结构及可交换的层间阴离子,因此成为了当前材料科学研究的热点。

甜菜碱插层水滑石不仅具有较高的热稳定性和化学稳定性,还具有优异的催化性能和吸附性能,有望在环境保护、工业催化等领域发挥重要作用。

本研究拟对甜菜碱插层水滑石的制备及其性能进行深入研究,以期为其实际应用提供理论依据。

1.2 研究目标与内容本研究的主要目标是探索甜菜碱插层水滑石的制备方法,优化制备过程参数,并对所制备样品的物理、化学性能及催化性能进行详细研究。

具体研究内容包括:1)甜菜碱插层水滑石的制备方法及其优化;2)结构表征及物理性能研究;3)化学性能研究;4)催化性能评价及催化机理探讨。

通过本研究,旨在揭示甜菜碱插层水滑石的性能特点及其在相关领域的应用潜力。

2 甜菜碱插层水滑石的制备2.1 制备方法甜菜碱插层水滑石的制备主要采用离子交换法和直接合成法。

离子交换法是利用水滑石层间阴离子的可交换性,通过将甜菜碱阳离子与水滑石层间阴离子进行交换,实现甜菜碱插层水滑石的制备。

直接合成法则是将甜菜碱与其他原料在适当的条件下直接反应,形成甜菜碱插层水滑石。

离子交换法主要包括以下步骤:首先,将水滑石原料与甜菜碱溶液混合,搅拌使两者充分接触;然后,在一定温度下进行离子交换反应;最后,通过洗涤、干燥等处理,得到甜菜碱插层水滑石。

直接合成法则包括共沉淀法、水热合成法等,这些方法通过精确控制原料比例、反应时间和温度等条件,直接得到甜菜碱插层水滑石。

2.2 制备过程及参数优化在甜菜碱插层水滑石的制备过程中,影响产物结构和性能的因素众多,如原料比例、反应温度、时间、pH值等。

为了获得具有理想结构和性能的甜菜碱插层水滑石,需要对制备过程中的关键参数进行优化。

稀土元素类水滑石的制备及其性能研究

稀土元素类水滑石的制备及其性能研究

稀土元素类水滑石的制备及其性能研究朱洪涛;李岩娜;翟秋月;郭宁宇【摘要】采用共沉淀法制备了含有稀土元素镧、铈的类水滑石,XRD结果表明稀土元素的加入影响了水滑石原有的层状结构.红外结果表明,形成的化合物具有水滑石类化合物的官能团.水滑石热重分析曲线表明,400~500℃时层状结构开始破坏,600℃时完全转变为复合金属氧化物,层状结构完全破坏.采用单因素实验法研究了制备的稀土元素类水滑石的投加量、反应时间和溶液初始pH值对刚果红废水脱色率的影响.结果表明,水滑石投加量为4 g/L,反应时间为2 h,溶液初始pH值为5时,刚果红废水的脱色率可达94.63%.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2019(036)007【总页数】4页(P15-18)【关键词】稀土元素;水滑石;刚果红【作者】朱洪涛;李岩娜;翟秋月;郭宁宇【作者单位】华北电力大学环境科学与工程系,河北保定 071003;华北电力大学环境科学与工程系,河北保定 071003;华北电力大学环境科学与工程系,河北保定071003;华北电力大学环境科学与工程系,河北保定 071003【正文语种】中文【中图分类】TQ424.20 前言随着染料工业的迅速发展,目前使用的染料已达数万种。

PVA浆料、人造丝皂化物以及大量助剂的广泛应用,使大量难降解的有机化合物进入废水,增加了废水处理的难度。

染料废水组分复杂,常含有多种染料,色度深,毒性强,难降解,pH值波动大,而且浓度高,废水量大,是难处理的工业废水之一[1]。

染料废水的处理方法有很多种,如物化处理法、化学处理法、生物法等[2-4]。

但吸附法因其操作简单、效率高而被广泛应用。

水滑石类化合物是一类由带正电荷层和层间填充带负电荷的阴离子所构成的层状化合物,又称为层状双氢氧化物[5]。

水滑石类化合物因其特殊的层状结构、比表面积大,且合成简单、易于分离,可重复利用,在环境污染治理中可作为吸附剂加以应用,具有良好的研究和应用前景。

类水滑石制备及应用

类水滑石制备及应用

类水滑石材料制备及其应用目录目录 (1)1 水滑石的结构及性质 (2)2 水滑石的制备方法[2] (3)2.1水热法 (3)2.2沉淀法 (3)2.3诱导水解法 (3)2.4热处理的重新水合法 (4)2.5离子交换法 (4)2.6焙烧还原法 (4)2.7溶胶-凝胶法 (4)3 水滑石的研究进展及其应用 (5)3.1HTLc的制备、结构解析及合成机理方面 (5)3.2LDHs 及HTLc 的吸附性能及吸附机理的研究 (5)3.3利用LDHs 及HTLc 制备功能复合材料方面 (5)3.4LDHs 及HTLc 在催化研究领域方面 (6)3.5LDHs 及HTLc 的片层剥离研究方面 (6)3.6LDHs 及HTLc 的生物制剂研究方面 (7)3.7LDHs 及HTLc 的紫外阻隔研究方面 (7)4 水滑石研究存在的问题 (7)参考文献 (9)1 水滑石的结构及性质水滑石类化合物又称层状的双金属氢氧化物(Layered Double Hydrotalcides, 简称LDHs或HTLc),天然存在的水滑石只有镁铝水滑石,其他均为类水滑石,是一类阴离子插层的层状无机功能材料。

层状双金属氢氧化物(LDHs)具有二维层板状结构。

水滑石类化合物的化学组成通式为[M2+(1-x)M3+x(OH)2]x-[A n-]x/n•2H2O,其中M2+为二价金属阳离子(如Mg2+, Zn2+,Cu2+, Ni2+等), M3+为三价金属阳离子(如Al3+, Fe3+, Cr3+,Ga3+等),且占据了水镁石(Mg(OH)2)层板的八面体孔,其中,x=M3+/(M2++M3+),A n-为层间的阴离子或阴离子基团。

层间组成:阴离子;保证了LDHs 的电荷守恒。

由于LDHs 层板阳离子排列的均匀有序性,通过煅烧后的LDHs 经过还原,可以得到高分散的负载型金属催化剂[1]。

水滑石类化合物的特殊结构使其具有特殊的性能:1)层板化学组成的可调控性:层状化合物的片层能够应用于纳米复合材料或者成为无机或有机纳米材料的构件,可以通过重新排列或组装,形成新的纳米复合材料、多分子纳米膜等结构。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

水滑石结构性能与制备方法研究综述摘要:水滑石化合物 (LDH)是一类阴离子层状化合物,具有碱性和酸性特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应。

本文简单介绍了LDH材料的结构、性能及主要的制备方法,并比较了各种制备方法的优缺点,同时基于水滑石以上的特征对水滑石作为多功能材料的制备进行简单的阐述。

关键词:层状双金属氢氧化物;水滑石;硅烷改性;制备方法一.前言:水滑石类化合物包括水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石(Hydrotalcite一LikecomPounds,HTLcs),其主体一般由两种金属的氢氧化物构成,又称为层状双金属氧化物(LayeredDoubleHydroxide,LDH)。

水滑石的插层化合物称为插层水滑石。

水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料(LDHs)[1]。

由于水滑石自身的特点赋予了其潜在的应用性能,激发了大量的科研工作者研究兴趣,主要涉及水滑石结构特征的探知,不同类型水滑石的制备、水滑石的不同制备方法及水滑石的改性等。

由于有关水滑石的结构、性能、制备方法等没有较统一的研究与分析,不利与有关水滑石的更深层次的研究,同时也降低了科研效率。

基于有关水滑石研究的这些缺陷,本文对水滑石的结构特征、制备方法、性能探测等方面进行了较为深刻的介绍及对比分析,为科研工作者研究有关水滑石材料的结构、性能、特别是作为催化材料大范围的应用研究提供了理论基础指导的便利。

二.水滑石晶体结构特征LDHs是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物。

LDHs的化学组成可以理想的表示为:[M2+1-x M3+x(OH)2]x+(A n+)x/n·mH2O],其中M2+和M3+分别为位于主体层板上的二价和三价金属阳离子,如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn 2+、Cu 2+、Co 2+、Pd 2+、Fe 2+等二价阳离子和A13+、Cr 3+、Co3+、Fe3+等三价阳离子均可以形成LDHs;A n+为层间阴离子,可以包括无机阴离子、有机阴离子、配合物阴离子和杂多阴离子;x为 M3+/(M2++M3+)的摩尔比值,大约是1/5-1/3;mH2O 为层间水分子的个数[2,3]。

其结构类似于水镁石Mg(OH)2,由八面体共用棱边而形成主体层板。

位于层板上的二价金属阳离子M2+可以在一定的比例范围内被离子半价相近的三价金属阳离子M3+同晶取代,使得层板带正电荷,层间存在可以交换的的阴离子与层板上的正电荷平衡,使得LDHs的整体结构呈电中性。

2.1主板层的离子可调换性LDHs的主体层板化学组成与其层板阳离子特性、层板电荷密度或者阴离子交换量、超分子插层结构等因素密切相关。

一般来讲,只要金属阳离子具有适宜的离子半径和电荷数,均可形成LDHs层板[4]。

不同的金属阳离子(主要包括二价和三价金属阳离子)组合可以合成一系列的二元、三元以至四元LDHs。

2.2层间阴离子的可调换性由LDHs的结构特征可知,当三价金属阳离子同晶取代层板二价金属阳离子可使得主体层板带正电荷,因而层间必须有阴离子与层板上的正电荷相平衡,以使LDHs结构保持电中性。

一般情况下,LDHs前体的合成多采用无机阴离子如CO32-、NO3-、F-、Cl-、Br-等来平衡层板正电荷[5]。

由于水滑石结构自身的记忆效应及离子交换性能等,可通过改变层间阴离子的种类和数量使得LDHs成为具有不同应用功能的超分子插层结构材料(如将多种功能性阴离子如无机阴离子、有机阴离子、同多和杂多阴离子以及配合物阴离子)。

另外,可以通过调变LDHs层板组成中M2+和M3+的比例,来调控层板电荷密度,从而调控层间客体分子数目。

通常,层间阴离子的尺寸、数量、价态及阴离子与层板轻基的键合强度决定了LDHs的层间距大小,不同的阴离子显示不同的层间尺寸[6]。

2.3粒径尺寸和分布的可调控性当合成水滑石的浓度、温度、PH等发生变化时可影响LDHs成核时的速度,通过调变LDHs 晶化时间、温度及溶液浓度及PH从而制备达到不同粒径尺寸的水滑石,可实现在较宽的范围内对于LDHs的晶粒尺寸及其分布进行调控。

三.水滑石的主要性质由于水滑石自身特殊的结构赋予了其以下特性:3.1层间离子的可交换性LDHs的结构特点使其层间阴离子可与多种阴离子进行交换。

离子的交换从在交换顺序,对于无机阴离子,其交换能力大小顺序为:CO32->SO42->HP04- >OH->F->C->Br->NO3-。

一般而言,高价阴离子易于交换进入层间,而低价阴离子易于被交换出来。

利用LDHs的这种性质可以调变层间阴离子的种类赋予LDHs不同的性质,合成不同类型的LDHs(如各种有机插层阴离子水滑石)。

3.2酸碱双功能性LDHs的层板由镁氧八面体和铝氧八面体组成,具有较强的碱性[7,8]。

不同的LDHs的碱性强弱与组成中二价金属氢氧化物的碱性强弱基本一致,但由于它一般具有很小的比表面积(约5-20m2/g),表观碱性较小,其较强的碱性往往在其锻烧产物一双金属氧化物(LayeredDoubleoxide,简写为LDO)中表现出来。

LDHs一般也带有酸性特征,不同LDHs的酸性强弱既与组成中三价金属氢氧化物酸性强弱有关,也与二价金属氢氧化物的碱性有关,另外插层LDHs的酸性有时来自于层间阴离子,利用LDHs的酸性特别是碱性可作为催化材料得以应用。

3.3热稳定性LDHs的热分解过程包括脱除层间物理吸附水和结晶水、脱经基(层状结构破坏)和阴离子分解生成新相等步骤。

对于镁铝碳酸根来说,在空气中低于2000C时,仅失去层间的水分,而对其结构没有影响;当加热到250-4500C时,层间水分失去的同时有CO2生成;加热到450- 5000C后,脱水比较完全,CO32-消失,完全转变成CO2。

当加热温度不超过550-600℃,则这一分解过程是可逆的,在这一过程中仅表现为适当的表面积增加,孔体积增大以及形成了酸碱中心。

当加热温度超过了600℃时,则分解后形成的金属氧化物的混合物开始烧结,从而使表面积降低,孔体积减小,同时形成尖晶石。

3.4记忆效应所谓水滑石的记忆效应是指在一定条件下,将LDHs热分解所获得的氧化物在一定外界条件下,可使之恢复到起始物质状态。

但是,记忆效应与热分解的温度有关,当温度过高时,分解产物无法恢复至LDHs的结构。

同时,此种恢复不是百分之百的恢复,且在恢复过程中,其结晶度会有所降低。

四.水滑石制备方法LDHs主要制备方法是通过盐和碱反应、盐和氧化物反应和离子交换反应制得,基于以上主要方法进行优化改进而衍生出来不同的方法,如诱导水解法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、盐-氧化物法、成核-晶化隔离法等。

4.1共沉淀法共沉淀法是合成水滑石常用的方法,是通过混合金属盐溶液与碱金属氢氧化物的反应而得到LDHs,用共沉淀法合成LDHs金属盐可用硝酸盐、硫酸盐、氯化物和碳酸盐等,碱可以用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等。

例如本课题组氨基乙酸阴离子插层水滑石的制备是将氨基乙酸(30mmol)溶解于煮沸的去离子水中(水温约60至80度,未控制)搅拌片刻,用氢氧化钠 (2.3M)调节溶液PH=11。

通过共沉淀法将六水硝酸镁(10mmol)和九水硝酸铝(3.3mmol)的水溶液(镁铝分子比为3:1)和氢氧化钠溶液(2.3M)同时滴入到基质溶液中,在滴加的过程中控制PH=11不变。

其后进行精化、洗涤和干燥。

共沉淀法按照过饱和度可分为低过饱和度法( PLS)及高过饱和度法( PHS)。

低过饱和度法是将碱液缓慢加入到盐混合溶液中,通过控制滴加速度来控制 p H值,而高过饱和度法是将混合溶液在剧烈搅拌下快速加入到碱液中。

一般常用 PLS法来制备LDHs ,因为用 PHS法制备时往往由于搅拌速度跟不上沉淀速度,常会伴有氢氧化物杂相的生成[9]。

按照 p H值来分,共沉淀法还包括变化p H值共沉淀法和恒定p H值共沉淀法。

变化p H值共沉淀法制备手续与 PLS法相同,而恒定p H值共沉淀法基本上与 PHS法相同,另外,要得到纯净和结晶度良好的水滑石样品,还需注意以下几个方面[10]:M3+/(M2++M3+)要合适(一般0.2-0.34);在制备非碳酸根阴离子LDHs 时,要特别注意隔绝空气,一般要在 N2气氛中制备;要严格控制p H值,以避免氢氧化物杂相的生成(p H值过高还会造成 Al3+及其他离子的溶解,而低的p H值会使合成按复杂的路线进行,并且合成不完全);进行晶化后处理,为得到结晶度良好的产品,在共沉淀发生后,必须经过一段时间的晶化。

晶化过程可是静态的,也可以是动态的,必要时加压晶化。

水滑石晶化过程研究表明:将沉淀步骤所得浆液置于高压釜中,在较高温度下水热静态晶化比在常压一定温度下搅拌晶化所得水滑石晶形较好,晶粒较大,晶化时间相对较短。

用共沉淀法制备LDHs的主要优点是适用范围广,几乎所有的M2+和M3+的LDHs都可用共沉淀法制备,对于同一种 M2+和 M3 +体系,只要调整 M2 +和 M3+的原料比,就可制备一系列[ M2+] /[M3+) ]比值不同的LDHs。

对于同一种 M2+和M3+体系,可通过选择原料阴离子的不同,制备一系列金属离子相同而阴离子不同的LDHs。

用共沉淀法可合成二元类、三元类、四元类和五元类LDHs,只有当金属离子在碱性介质中不稳定或当盐类不可溶时,共沉淀法才无法使用。

4.2焙烧还原法焙烧还原法制备LDHs基本原理是先利用各种方法如共沉淀法制备前体水滑石,其后在适当的温度下进行煅烧(500度),将焙烧好的样品至于含有预插层阴离子的体系中反应一段时间,经过适当的精化干燥即可得到目的阴离子插层水滑石,其结构与用共沉淀法制备的结构相同(由于水滑石的记忆效应),此方法能制备阴离子不同但晶体结构与初始结构相同的水滑石。

在用焙烧还原法制备水滑石时,应该注意前体水滑石的焙烧温度,一般按前体组分的不同,选择合适的焙烧温度,就能保持原来的晶体结构(一般而言,焙烧温度在 500度以内结构重建是可能的)[11,12]。

另外利用此方法可制备不能由普通方法(如共沉淀法)制备的水滑石,拓宽了水滑石合成的思路与范围。

4.3离子交换法离子交换法的基本原理是利用常见无机或有机阴离子制备前体水滑石,然后用需要的阴离子与水滑石中原有阴离子交换,得到所需的LDHs[ 13,14 ],此法是共沉淀法的一种补充,当某些 LDHs不能直接用共沉淀法制备时,可尝试用此法。

在使用此方法时应该注意以下方面:一般不能用大体积无机阴离子去交换小体积无机阴离子。

一般要先用共沉淀法制备大体积有机阴离子的水滑石前体,然后用大体积无机阴离子用离子交换法去取代有机阴离子而制得大体积无机阴离子水滑石(Drezdzon在研究中,先用共沉淀法制备了对苯二甲酸根阴离子的水滑石,然后在微酸性条件下分别用含N aVO3或 Na2MoO4.H2O的溶液来进行置换反应,得到Mg12A l 6 ( OH) 36 (V10O2 8 ) xH2O或Mg12A l 6 ( OH ) 36 (Mo7O24 ) xH2O LDHs);一般不能用交换能力低的阴离子去取代交换能力高的阴离子,常见无机阴离子可被交换的顺序为 NO3->Cll-> SO42-> CO32-,即 NO3-最易被其他阴离子所交换,而 CO32-通常只是交换其他离子,一般来说,阴离子的电荷越高,半径越小,则交换能力越强;水滑石本身的交换能力也有差异。

相关文档
最新文档