高分子化学实验

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高分子化学实验

高分子化学实验

实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

2. 实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。

同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。

为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。

3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品:甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏30ml,BP=100.5℃过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP)2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。

高分子化学实验

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实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成三聚氰胺(M)—甲醛树脂(F)俗名密胺树脂(melamine resin),是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂,是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。

密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。

如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等,多采用密胺树脂做粘合剂,而过去则多采用脲醛树脂。

该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性,在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能,而且其耐热性能也十分良好,所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。

除此之外,用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒,外观与瓷器几乎完全一样,几乎可以假乱真。

一、实验目的1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程;2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法;3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。

二、实验原理三聚氰胺是由尿素和氨合成,它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物,其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。

在微碱性条件下,三聚氰胺与甲醛亲核加成,先形成羟基衍生物,原则上每一氨基可形成两个羟甲基,1分子就可能有6个羟甲基,但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。

层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。

缩合反应是在碱性介质中进行,先生成可溶性预缩合物:这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主,在PH值为8-9时,特别稳定。

一旦pH值偏低,反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段,从而大大降低其溶解性能,最后转变为不溶不熔的体型交联产物。

如:三.仪器和试剂主要器材:配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套,比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。

主要试剂:试剂名称:三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺试剂规格:C.P C.P C.P C.P用量(g):63 101.4 0.25 0.3四、实验步骤1.合成树脂安装仪器(搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶),检查电动搅拌器运作是否正常,循环水回流冷凝是否正常。

高分子化学实验

高分子化学实验

研M伊徉4学HEBEI UNIVERSITY OF 5匚IEKCE AND TtCHNQLQGY高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。

2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。

3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。

4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。

5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师实验一有机玻璃的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合,,,,,,,,,,,4实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,8实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试,,,,,,,,,,,,11参考文献14 J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。

聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。

它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92%。

另外,它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。

同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。

有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从一端射出,就像水从管子中流过一样。

但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。

利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具,发光标志等。

有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告实验目的:通过本次实验,我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点,加深对高分子化学的理论知识的理解,提高实验操作能力。

实验原理:高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物,其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。

聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链,而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。

高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。

实验步骤:1. 实验前准备,准备所需试剂和设备,确保实验环境整洁。

2. 聚合反应实验,将单体A和单体B按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。

3. 缩聚反应实验,将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合,加入催化剂,在适当温度下进行反应,得到高分子化合物。

4. 高分子化合物性质测试,测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。

实验结果与分析:通过实验,我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物,分别进行了性质测试。

实验结果表明,聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点,而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。

这与高分子化合物的性质特点相吻合。

实验结论:本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物,并对其性质进行了测试。

实验结果表明,高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。

通过本次实验,我们加深了对高分子化学的理论知识的理解,提高了实验操作能力。

实验注意事项:1. 实验操作时要注意安全,避免接触有害物质。

2. 实验设备要保持干净整洁,避免杂质对实验结果的影响。

3. 实验操作要仔细,按照实验步骤进行,避免操作失误导致实验失败。

总结:通过本次实验,我们对高分子化学有了更深入的了解,实验结果验证了理论知识的正确性。

在今后的学习和研究中,我们将继续深入探究高分子化学领域,不断提高自己的实验技能和理论水平。

以上就是本次高分子化学实验的实验报告,谢谢阅读!。

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告实验目的:本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯(PS),探究高分子化学的原理与制备方法。

实验原理:聚苯乙烯是一种常见的塑料,具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。

它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。

聚合反应是一种链式反应,包括起始、传递和终止三个步骤。

在起始步骤中,通过投入引发剂(如过氧化苯甲酰)引发苯乙烯的自由基聚合。

在传递步骤中,自由基在聚合过程中转移。

在终止步骤中,反应中止,形成分子量各异的聚合物。

实验步骤:1. 首先准备实验所需材料,如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。

2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备,包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。

3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。

4. 打开搅拌装置,开始搅拌混合,保持适当的反应温度和时间。

5. 实验结束后,将反应混合物抽滤、洗涤清洁,并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。

实验结果与分析:通过实验可得到聚苯乙烯固体产物,并通过质谱仪等仪器进行表征。

经过测定,聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。

根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。

实验讨论:聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有广泛的应用前景。

本实验中所使用的反应条件仅为示例,实际生产中需要根据具体要求进行优化。

此外,聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。

结论:本实验通过合成聚苯乙烯,探究了高分子化学的原理与制备方法。

通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物,并对其进行了表征。

该实验有助于加深对高分子化学的理解,并为相关应用领域的研究提供了基础。

参考文献:[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注:本实验报告仅为示例,具体内容根据实际实验情况进行调整。

高分子化学实验

高分子化学实验

第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。

学好了“有机化学实验”这门课程,掌握了基本有机化学实验操作,做起高分子化学实验就会驾轻就熟。

但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要学生们领会和掌握。

一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。

许多聚合物尽管无毒,但是合成这些聚合物所有的单体,以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的,如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。

有机溶剂均是脂溶性的,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。

例如,常用的溶剂苯会积累在体内,对造血系统和中枢神经系统造成严重损害;甲醇可损害视神经;本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死;苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。

毒物对人体危害的途径是对方面对,它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。

因此,实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行,实验室内应保持良好的通风;禁止在实验室内进食,离开实验室时要吸收;转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套,万一有试剂溅到皮肤上,应立即清洗掉;使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。

对于易燃性试剂,如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。

用剩的试剂要及时加塞放回原处,这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。

万一发生着火应冷静分析情况,选择适当的灭火方法。

在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。

对于非大量有机溶剂着火,用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。

可燃性气体和空气的混合物,当两者的比例处于爆炸极限时,如遇明火就会引起爆炸。

应尽量避免可燃性气体扩散到空气中,在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。

对明火的使用要加以控制。

高分子化学实验 教材

高分子化学实验 教材

高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。

主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识,包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。

在实验部分,该教材共包含53个实验,内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等,主要是聚合物合成和高分子材料制备实验,并结合必要的结构分析和性能测定。

其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路,引导学生在实验教学过程中的思考和探索。

该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性,实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。

此外,不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。

比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本,定价为元。

以上信息仅供参考,建议阅读书评获取更多信息。

高分子化学综合实验

高分子化学综合实验

高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1.通过进行实验室脲醛树脂的合成实验,掌握聚合反应的基本过程,对实验过程设计,实验装置的构成,实验过程的控制有一定的感性认识,并能对实验现象进行较为深入的分析。

2.通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定,了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准,掌握粘度和固含量测定的过程和方法,能够熟悉地应用实验数据的处理方法,按照脲醛树脂的质量标准( ZGB39001—85 )粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。

二 实验原理1.脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂,可用于竹木加工制品 的生产,在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求, 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。

从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看, 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种,第一种是高温弱碱---弱酸工艺;第二种是高温弱酸工艺;上述两种工艺的工艺参数一般为温度94~96℃,弱酸pH5.6~6.8, 弱碱pH8.0左右;第三种强酸工艺,为温度40℃以下,pH ≤3.0。

此工艺尚属初步研究阶段,未有工业应用报道。

工业生产中常用的是前两种工艺。

脲醛树脂合成过程原理较复杂,国内外至今尚未研究透彻, 一般认为,该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体;一羟甲脲,二羟甲脲和三羟甲脲。

⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂,其反应式为:NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后,便得到初期阶段的脲醛树脂,为线型结构,初期脲醛树脂为分子量不同的混合物,在树脂分子结构中, 含有一定数量的游离羟甲基。

高分子化学实验讲义

高分子化学实验讲义

高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法;2. 复习并巩固回流,重结晶及减压蒸馏等基本操作。

二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的,极少数的杂质往往会影响反应进程,离子聚合反应对杂质尤为敏感,杂质浓度要求更低;而阴离子聚合反应还需绝对无水。

聚合之前试剂的纯化是必需的。

固体单体常用的纯化方法为结晶和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化,也可以色谱分离纯化单体。

单体中的杂质可采用下列措施加以除去:1、酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去,碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。

2、单体中的水分可用干燥剂除去。

如无水CaCL2,无水Na2SO4、CaH2或金属钠。

3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱,其中含羰基和羟基的杂质可以除去。

4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。

单体纯度的检测,可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。

在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。

从分子结构看,它们具有弱的共价键或易分解产生气体。

聚合温度处于40℃-100℃,引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低,引发剂将分解太快或太慢。

自由基聚合的引发剂有如下几种类型:(1)偶氮类引发剂:常用偶氮二异丁腈(AIBN),用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈(ABVN),后者半衰期较短。

偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类,如,乙醇;也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。

熔点为102-103℃。

(2)有机过氧化物:常用过氧化苯甲酰(BPO),用于60℃-80℃聚合,过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。

以上几种引发剂为油溶性,适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告实验目的,通过高分子化学实验,掌握高分子化学的基本原理和实验技术,了解高分子材料的合成方法和性能表征。

实验原理,高分子化学是研究高分子化合物的合成、结构、性质和应用的一门学科。

高分子化学实验主要包括高分子的合成、表征和性能测试。

高分子化学实验的原理是通过聚合反应将单体分子聚合成高分子链,形成高分子材料。

实验过程:1. 实验一,聚丙烯合成实验。

将丙烯单体与过氧化苯甲酰在乙酸乙酯中反应,得到聚丙烯。

实验条件为80℃,反应时间为4小时。

2. 实验二,聚醚合成实验。

将环氧乙烷与丙二醇在碱性条件下反应,得到聚醚。

实验条件为室温,反应时间为12小时。

3. 实验三,聚酯合成实验。

将对苯二甲酸与乙二醇在酸性条件下反应,得到聚酯。

实验条件为60℃,反应时间为8小时。

实验结果:1. 实验一,聚丙烯合成实验。

得到白色固体聚丙烯,其熔点为160℃,相对分子质量为5000。

2. 实验二,聚醚合成实验。

得到无色液体聚醚,其相对分子质量为2000,粘度为50mPa·s。

3. 实验三,聚酯合成实验。

得到黄色固体聚酯,其熔点为120℃,相对分子质量为3000。

实验结论,通过本次高分子化学实验,成功合成了聚丙烯、聚醚和聚酯三种高分子材料。

通过对其性能进行测试,可以得出这三种高分子材料的熔点、相对分子质量和粘度等性能参数,为进一步研究和应用提供了基础数据。

实验总结,本次高分子化学实验通过合成和性能测试,加深了对高分子化学的理解,掌握了高分子材料的合成方法和性能表征技术。

同时也了解到高分子化学在材料科学和化工领域的重要应用价值,对未来的研究和应用具有一定的指导意义。

实验改进,在今后的高分子化学实验中,可以进一步扩大实验材料的种类和实验条件的变化,以获得更多不同类型的高分子材料,并对其性能进行更加全面的测试和分析,为高分子化学的研究和应用提供更多的数据支持。

通过本次高分子化学实验,我对高分子化学的原理和实验技术有了更深入的了解,也增强了对高分子材料的兴趣和研究欲望。

高分子化学实验步骤

高分子化学实验步骤

实验要求实验注意事项1、实验用试剂有一定毒性,实验过程中带橡胶手套(注意节约,循环使用),不要用鼻子去闻试剂;2、实验结束后,尽快清洗实验仪器(以防硬化不易清洗),以备下次实验使用。

所得产物倒入指定收集桶内,不要倒入下水道;3、高化实验所用仪器每组一套,请小心使用,若破坏,后果自负。

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯(MMA)20mL过氧化二苯甲酰(BPO)0.038g(单体质量的0.2%)(由于BPO结块,引发效率降低,故加大量)丙酮若干液体石蜡若干抽脂棉聚四氟乙烯膜锥形瓶(50mL)1个恒温水浴1套试管夹 2 个试管20mL 2 支量筒25mL 1个二、实验步骤:1、预聚合(1)用25mL量筒量取20mL MMA加入50mL锥形瓶中,用天平称取0.038g BPO 加入锥形瓶中;(2)用聚四氟乙烯膜包裹胶塞后塞住锥形瓶口(注意:塞子只需轻轻盖上,不要塞紧,以防温度升高时,塞子爆冲)。

(3)用试管夹(或铁架台夹)夹住瓶颈在87o C的水浴中(提前往磁力搅拌器中倒入液体石蜡至完全覆盖液面,实验结束后不用倒掉,以备后续实验使用)不断摇动,进行预聚合约0.5-1h。

注意观察体系的粘度变化,当体系粘度变大,但仍能顺利流动时(粘度近似室温下的甘油),结束预聚合。

2、浇铸灌模将以上制备的预聚液小心的灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。

锥形瓶用丙酮进行清洗。

3、后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45-50o C的水浴中反应约3h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。

4、观察体系的流动性及透明性,是否有气泡。

三、思考题1、MMA本体聚合有何特点?制造有机玻璃的步骤有哪些?2、进行本体浇铸聚合时,如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果?为什么要严格控制不同阶段的反应温度?实验二乙酸乙烯酯的溶液聚合一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯50mL甲醇30mLAIBN 0.21g液体石蜡一瓶三颈瓶(250mL, 19磨口)一个玻璃塞(19磨口)2个球形冷凝管(19磨口)一支搅拌器一套聚四氟乙烯搅拌棒一支搅拌塞19口一个橡胶管n米量筒(10mL、50mL、100mL)各一个烧杯25mL 一个玻璃棒一个培养皿 中号 一个恒温水浴 一套铁架台用夹 2个二、实验步骤1、用天平称取0.21g AIBN 于25mL 烧杯中,用10mL 量筒量取10mL 甲醇倒于25mL 烧杯中,用玻璃杯搅拌至溶解;2、用50mL 量筒量取50mL 乙酸乙烯酯于三颈瓶中,各口用玻璃塞塞上;3、将溶解的AIBN 甲醇溶液倒入三颈瓶中,装好搅拌器、冷凝管,往水浴中倒入石蜡至覆盖液面为止;4、开动搅拌,加热升温,将反应物逐步升温至62o C (若不反应,可适当升温),反应约3h 后,升温至65o C ,继续反应0.5h 后,冷却结束聚合反应。

高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合

高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合

高分子化学实验教案(1)一、实验内容:高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求:1、了解高分子化学实验的基础知识;2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化;3、掌握界面聚合的基本原理;4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。

三、实验教时: 6教时四、实验指导(一)(一)高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高,因此现代高分子工业发展迅猛。

并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透,高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位,渗透到许多的科学技术领域和部门。

现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料,以满足全世界60亿人的各种使用需要。

相应地,社会对高分子专业人才的需求量也越来越大,因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。

高分子化学是一门实验性很强的学科,作为基本技能的训练,高分子化学实验是高分子教学的重要环节。

高分子化学与有机化学有着密切的关系,许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上,许多操作都有共同之处,但高分子合成毕竟不同于有机合成,对反应的实施与控制有自己的特点,对仪器设备要求也有所不同,因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。

1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂(催化剂)的提纯5、聚合物的分离与提纯(二)实验室规则A、切实做好实验前的准备工作;B、进入实验时,应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法;C、实验时要遵守纪律、保持安静;D、遵从教师的指导,按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁;F、爱护公共仪器和工具,使用完后应放在指定的地方,并保持整洁;G、实验完毕,值日生要清理实验室,并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。

(三)高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。

高分子化学实验整合版

高分子化学实验整合版

实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。

二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。

由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。

悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。

从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。

悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。

当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。

由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。

同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。

苯乙烯(St )通过聚合反应生成如下聚合物。

反应式如下:CH-CH 2nCH=CH 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。

粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。

三、仪器及试剂仪器:250mL 三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、表面皿、吸管、移液管、布氏漏斗。

图聚合装置图(1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管)配方如下表所示:组分试剂规格加料量单体苯乙烯>99.5% 16ml分散剂聚乙烯醇(1.5%)DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。

尤其是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。

高分子化学实验⑦线性酚醛的缩聚

高分子化学实验⑦线性酚醛的缩聚

高分子化学实验⑦线性酚醛的缩聚线性酚醛是一种重要的高分子化学材料,具有优异的力学性能和耐热性,在汽车、航空航天、电子等领域有广泛应用。

线性酚醛的缩聚是通过酚醛单体间的缩聚反应,形成高聚物的过程。

本实验旨在探究不同反应条件对线性酚醛缩聚反应的影响。

实验材料及仪器:1.对甲酚、甲醛、硫酸、氢氧化钠、高压锅、恒温槽、酚醛胶水、纸片;2.紫外可见光谱仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜。

实验步骤:1.准备酚醛单体溶液:称取适量对甲酚和甲醛,按照一定的摩尔比混合(如对甲酚:甲醛=1:2),待溶解后得到酚醛单体溶液。

2.缩聚反应:将酚醛单体溶液倒入高压锅中,加入适量的硫酸作为缩聚剂,根据实际情况控制温度和压力,反应时间通常为数小时至数十小时。

3.线性酚醛的制备:反应结束后,将高压锅取出,放入恒温槽中静置冷却至室温,得到线性酚醛。

4.线性酚醛的性质测试:利用紫外可见光谱仪对线性酚醛进行吸收光谱测试,通过红外光谱仪对其进行结构分析,最后利用扫描电子显微镜观察其表面形貌。

实验注意事项:1.实验过程中要注意安全,避免对甲酚和甲醛的接触,避免吸入其蒸气。

2.操控高压锅时,要谨慎操作,避免发生爆炸。

3.实验中的硫酸为强腐蚀剂,注意避免皮肤接触,操作时要戴好实验手套。

4.反应温度和压力的控制要根据实际情况进行调整,以获得期望的产品。

实验结果与讨论:通过紫外可见光谱仪测试,可以得到线性酚醛的吸收光谱图。

通过对光谱图进行分析,可以确定线性酚醛的特征峰。

通过红外光谱仪对线性酚醛的结构进行分析,可以确定其化学键和官能团的存在情况。

最后,通过扫描电子显微镜观察线性酚醛的表面形貌,可以评估其表面光洁度和孔隙结构。

本实验中的线性酚醛缩聚反应可通过控制反应条件来实现不同程度的缩聚。

如通过调整硫酸的浓度和反应温度,可以控制线性酚醛的分子量。

高浓度硫酸和较高反应温度通常可以得到高分子量的线性酚醛,而低浓度硫酸和较低反应温度通常可以得到低分子量的线性酚醛。

高分子化学实验 pdf

高分子化学实验 pdf

高分子化学实验高分子化学实验作为化学学科的一个重要分支,不仅对于化学专业的学生来说十分重要,对于材料科学、生物学、医学等专业的学生来说也是必修的课程。

通过高分子化学实验,学生可以深入理解高分子化合物的合成原理、性质和应用,提高实验技能和独立思考的能力。

一、实验目的和意义高分子化学实验的目的在于培养学生掌握高分子化学的基本理论和实验技能,通过实验加深对高分子化学的理解。

具体来说,学生将学习如何合成各种高分子化合物,了解其结构和性能,以及如何在实际应用中使用这些化合物。

二、实验室安全操作规程及注意事项在高分子化学实验中,学生应严格遵守实验室安全操作规程,佩戴必要的防护装备,如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。

同时,学生应了解并熟悉常见化学品的安全信息,以及如何正确处理化学品。

在实验过程中,应保持实验室的整洁,避免意外事故的发生。

三、常见的高分子化学实验方法与技术自由基聚合:自由基聚合是一种常用的高分子合成方法,通过引发剂引发聚合反应,生成高分子链。

在实验中,学生可以学习如何控制聚合反应的条件,如温度、压力和反应时间等。

缩聚反应:缩聚反应是一种特殊的聚合反应,通过逐步消除小分子来生成高分子链。

在实验中,学生可以学习如何控制缩聚反应的条件,如温度、压力和催化剂等。

乳液聚合:乳液聚合是一种常用的合成高分子乳液的方法。

在实验中,学生可以学习如何控制乳液聚合的条件,如温度、搅拌速度和乳化剂的种类和浓度等。

四、高分子化合物的结构特点与性能表征高分子化合物的结构特点是其性能的基础。

在实验中,学生可以通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射等技术手段对高分子化合物的结构进行表征。

同时,学生可以测定高分子化合物的热稳定性、溶解性、流变性等性能,了解其在实际应用中的潜在用途。

五、实验数据记录、分析和处理在实验过程中,学生应详细记录实验数据,包括温度、压力、反应时间、原料用量等。

在实验结束后,学生应对实验数据进行处理和分析,以评估实验结果是否符合预期。

高分子化学实验课程介绍

高分子化学实验课程介绍

高分子化学实验课程介绍一、引言高分子化学实验是化学专业中的一门重要课程,旨在让学生通过实践掌握高分子化学的基本理论和实验技能。

本文将从实验目的、实验内容、实验步骤、实验结果和实验注意事项等方面进行介绍。

二、实验目的高分子化学实验的主要目的是让学生了解高分子化学的基本概念和实验原理,培养学生的实验技能和科学思维能力。

通过实验,学生将掌握高分子材料的合成、表征和性能测试等关键技术,为今后从事高分子材料研究和应用提供基础。

三、实验内容1. 高分子材料的合成:实验中将重点介绍高分子材料的聚合反应原理和方法,学生将亲自进行聚合反应,并通过改变反应条件控制聚合的程度和产物的性质。

2. 高分子材料的表征:学生将学习使用常见的表征手段,如红外光谱、核磁共振等,对合成得到的高分子材料进行结构分析和性质测试。

3. 高分子材料的性能测试:实验中将介绍常见的高分子材料性能测试方法,如拉伸性能测试、热性能测试等,学生将通过实验了解高分子材料的力学性能、热学性能等重要指标。

四、实验步骤1. 实验前准备:学生需要准备实验所需的试剂和仪器设备,并做好实验室安全防护。

2. 实验操作:根据实验要求,学生按照实验步骤进行实验操作,包括原料称量、反应体系搭建、温度和时间控制等。

3. 数据记录与分析:学生需认真记录实验过程中的关键数据,并对实验结果进行分析和总结,掌握实验数据处理的方法和技巧。

4. 结果讨论与报告:学生需要根据实验结果撰写实验报告,并参与实验结果的讨论和交流,提高自己的表达和沟通能力。

五、实验结果高分子化学实验的结果将体现在合成产物的结构、性质以及相关测试数据等方面。

通过实验,学生将得到一系列数据和结果,并能对实验结果进行准确分析和解释,从而更好地理解高分子化学的基本原理和应用。

六、实验注意事项1. 安全第一:学生需要严格遵守实验室的安全规定,佩戴好个人防护装备,确保实验过程的安全。

2. 实验流程严谨:学生需要按照实验步骤进行操作,遵循实验要求,确保实验的准确性和可重复性。

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告

聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定(一)偶氮二异丁腈的精制1.实验原理引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素,其用量必须准确计算。

由于引发剂的性质比较活泼,在储运中易发生氧化、潮解等反应,对其纯度影响很大,因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。

偶氮二异丁腈(AIBN)是一种广泛应用的引发剂,为白色结晶,熔点102〜104°C,有毒!溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等,易燃。

偶氮二异丁腈是一种有机化合物,可采用常规的重结晶方法进行精制。

2.主要仪器和试剂实验仪器:500mL锥形瓶,恒温水浴,0~100C温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,真空干燥箱,球形回流管,棕色瓶。

实验试剂:偶氮二异丁腈(分析纯),乙醇(分析纯)3.实验步骤a. 在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇,然后在80C水浴中加热至乙醇将近沸腾。

迅速加入20g偶氮二异丁腈,摇荡使其溶解;b. 溶液趁热抽滤,滤液冷却后即产生白色结晶。

C.结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。

滤饼摊开于表面皿中,自然干燥24h,然后置于真空干燥箱中常温干燥24h。

称量。

d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封,低温保存备用。

4.实验数据记录未精制偶氮二异丁腈量:g;精制温度:°C;精制后偶氮二异丁腈量:g;乙醇用量:g;产率:%;5.讨论与问题a. 偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂?其常规分解温度是多少?分解反应是如何表达?b. 精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中?(二)乙酸乙烯酯的精制1. 实验原理在高分子化学实验中,单体的精制主要是对烯类单体而言,也包括某些其它类型单体。

单体的杂志的来源多种多样,如产生过程中引入的副产物(苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯)和销售时加入的阻聚剂(对苯二酚和对叔丁基苯酚);单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物(二烯单体中的过氧化物,苯乙烯中的苯乙醛)以及少量聚合物。

固体单体常用的纯化方法为结晶(双酚A用甲苯重结晶)和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化,也可以用植被色谱分离纯化单体。

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实验二 丙烯酰胺溶液聚合
一、目的要求
1.认识并了解溶液聚合及其反应原理;
2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。

二、基本原理
溶液聚合是将单体,引发剂溶于溶剂,然后进行聚合的方法。

根据所生成的高分子物质溶解情况,可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合(也叫沉淀聚合)。

自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。

溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。

但是由于溶剂的引入,大分子自由基易向溶剂发生链转移反应,造成转化率降低,聚合度不高,使产物分子量降低,这是溶液聚合的主要缺点。

因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。

各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。

一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。

另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。

选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。

产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

本实验以丙烯酰胺为单体,水为溶剂,(NH 4)2S 2O 8为引发剂,水为溶剂有许多优点:(1)价廉,(2)无毒,(3)链转移常数小,(4)对单体及聚合物溶解性能好,为一均相反应。

反应式: 链引发:
()4
4284222NH S O NH SO +−−

+
O
C
H 2CH C
NH 2
SO 4
_.+
O 3SO CH 2
C H
C O NH 2.
链增长:
O
C
H 2CH C
NH 2
O 3SO
CH 2
C H
C O NH 2
.
n .
+O 3SO
CH 2
CH
C O NH 2
CH 2
C
H C O NH 2
n
链终止:
2O 3
SO
CH 2
CH C O NH 2CH 2C C O NH 2
.
n
n
n
O 3SO CH 2
CH C O NH 2
CH 2
CH C O NH 2
CH
C O NH 2
CH 2CH C O NH 2
CH 2OSO 3
在均相反应结束后,可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离,再用过滤等方法,得到固体聚合物。

聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好,广泛应用于石油开采,选矿、化学工业及污水处理等方面。

三、仪器与药品
仪器:三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。

药品:丙稀酰胺(分析纯)10g 、蒸馏水100ml 、(NH 4)2S 2O 8 (分析纯)0.06g 。

四、实验步骤
1.如图组装好各种实验仪器。

2.用天平称取丙烯酰胺10g ,量筒量取蒸馏水80ml ,并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。

3.将水浴温度设定至30℃,并开始搅拌。

4.用天平称取(NH 4)2S 2O 8 0.06g ,量筒量取蒸馏水20ml ,并将称量好的(NH 4)2S 2O 8溶解
在烧杯中,不断搅拌,使之完全溶解。

5.将溶解好的(NH4)2S2O8溶液加入到三口瓶中。

6.将水浴温度设定至90℃,慢速搅拌2~3个小时。

7.每隔一定时间观察反应现象,并加以记录。

8.反应结束,清理实验台。

五、思考题
1、溶液聚合有何突出优缺点?为什么?应用情况怎样?
2、影响溶液聚合的因素是什么?具体影响如何?
3、用溶液聚合为什么所得聚合物分子量低?
实验三苯丙乳液聚合
一、试验目的
1、了解乳液聚合特点、配方及各组分的作用。

2、熟悉苯丙乳液的制备及用途,掌握实验室制备苯丙乳液的聚合方法。

二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下分散在介质中,加入水溶性引发剂,在搅拌或振荡下进行的非均相聚合反应,它既不同与溶液聚合,也不同于悬浮聚合。

乳化剂是乳液聚合的主要成份。

乳液聚合的引发、增长、终止都在胶束的乳胶粒内进行。

单体胶滴只是贮藏单体的仓库。

反应速率主要决定于粒子数,具有快速、分子量高的特点。

苯丙乳液是苯乙烯、丙烯酸酯类、丙烯酸三元共聚乳液的简称。

苯丙乳液作为一类重要的中间化工产品,有其非常广泛的用途,现已用作建筑涂料、金属表面胶乳涂料、地面涂料、纸张粘合剂、胶粘剂等,具有无毒、无味、不燃、污染少,耐候性好、耐光、耐腐蚀性优良等特点。

本实验以苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等为原料,过硫酸铵为引发剂,十二烷基硫酸钠、OP-10和NaHCO3为乳化剂,水为分散介质进行的乳液聚合。

苯乙烯在水相中溶解度很小,主要以胶束成核,乳化剂可以是互不相溶的单体—水转变为稳定的不分层的乳液。

三、主要仪器试剂
仪器:三口瓶250ml、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯50ml、量筒25ml、恒压滴液漏斗、搅拌装置、控温装置。

试剂:苯乙烯,丙烯酸丁酯,丙烯酸,十二烷基硫酸钠,OP-10,过硫酸铵,NaHCO3,磷酸三丁酯。

四、实验步骤
1. 称取过硫酸铵0.20g溶于5ml水中备用。

2. 称取十二烷基硫酸钠0.20g,OP-10 0.3g,NaHCO3 0.1g,配成15 g乳化剂混合液,称取丙烯酸丁酯18 g,苯乙烯15 g,丙烯酸1.5 g,混合在烧杯中备用。

3. 在装有电动搅拌器、温度计(液滴漏斗)、冷凝管的250ml三颈瓶中加入50g蒸馏水,再加入全部乳化剂和混合原料的一半,同时加入一半引发剂,开始搅拌,在78~83℃下反应20min。

4. 滴加剩余的原料和引发剂,在40~50min内滴完,然后在85~87℃下反应2h,降温至40℃以下,加入磷酸三丁酯等助剂后放料。

五、思考题
1. 比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合的反应特点。

2. 乳化剂的作用是什么?
3. 本实验操作应注意哪些问题?。

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