水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
汞检测作业指导书
汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。
1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。
1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。
1.4过硫酸钾（K2S2O8）。
1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。
1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。
1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。
1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。
1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。
1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。
1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。
2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。
分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书
水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
水质化验分析作业指导书
水质化验分析作业指导书
一、引言
水质化验分析作业是地质、环境科学及相关专业中的一门重要
课程。
通过此次实验，你将学会如何准确地测定水样中的各项指标，以评估水质的优劣，并对水源进行合理管理和保护。
本指导书将为
你提供详细的实验步骤和操作要点，帮助你顺利完成水质化验分析
作业。
二、实验器材和试剂
1. 实验器材：
- 温度计
- pH计
- 水样采集容器
- 玻璃容器及瓶盖
- 量筒
- 钳子或夹子
- 滴定管或取样针 - 磁力搅拌器
- 试管及架子
2. 试剂：
- pH标准缓冲溶液 - 硝酸银溶液
- 碘标准溶液
- Na2S2O3标准溶液 - 酸碱指示剂
- 氨氮试剂
- 高锰酸钾溶液
- 氨试剂
- 硝酸钾溶液
- 碱性碘化钾溶液。
汞检测作业指导书
汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。
原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用 水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用 水稀释定容，混匀。 4.3 硒
(完整word版)水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l，测定下限为0.16ug/l；砷的检出限为0.3ug/l，测定下限为1.2ug/l；硒的检出限为0.4ug/l，测定下限为1.6ug/l；铋和锑的检出限为0.2ug/l，测定下限为0.8ug/l。
2.方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3.干扰及消除3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（4.20）可以基本消除干扰。
3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（4.20），可以消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+（对硒是5mg/L）和150mg/L以下的Mn2+（对硒是2mg/L）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书（原子荧光分光光度法）1、方法原理样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢，铋化氢，锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态，在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2、试剂和材料2.1盐酸2.2硝酸2.3氢氧化钾2.4硼氢化钾2.5盐酸溶液2.6硫脲2.7抗坏血酸3、仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2恒温水浴装置3.3分析天平3.4实验室常用设备4、分析步骤4.1汞分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验室用水定容，混匀。
4.2砷分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.3硒分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 硒标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入10.0ml 盐酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.4铋分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 铋标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，用实验室用水定容，混匀。
4.5锑分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 锑标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(V Wdm M V V ⨯⨯⨯⨯-ρρ×10¯³。
实验室三废处理作业指导书
实验室三废处理作业指导书1. 目的根据资质实验室要求，规范实验室三废处理，确保废弃物得到适当的处理，保证检验质量、防止交叉污染，减少或避免三废对环境的污染，在保护环境同时，加强工作人员环保意识。
保护工作人员身体健康。
2. 适用范围适用于实验室内所有三废的处理，包括含有酸、碱、氧化剂、还原剂、无机盐类、氰及重金属（铅、砷、镉、六价铬、汞）等废液，实验室产生的危险固体废弃物和一般固体废弃物，实验产生的废气等。
3. 责任人员及职责检验人员负责将三废物质按照指定的方式收集处理。
科室负责人综合管理。
4. 处理方法及步骤4.1实验室废液处理方法4.1.1含有酸、碱及无机盐废液的处理1）查明即使将酸、碱废液互相混合也没有危险时，可分次少量将其中一种废液，加入另一种废液中。
2）用pH试纸（或pH计）检验，使加入的酸或碱的废液至溶液的pH约等于7。
3）用水稀释，使溶液浓度降到5％以下，然后把它排放。
4.1.2 含有有毒有害物质（镉、铅、砷、六价铬、汞、氰）废液的处理方法及步骤。
4.1.2.1含镉的废液处理注意事项：含重金属两种以上时，由于其处理的最适宜pH值各不相同，因而，对处理后的废液必须加以注意。
镉的处理方法（氢氧化物沉淀法）［原理］用Ca（OH）2将Cd2+转化成难溶于水的Cd（OH）2而分离。
Cd2++Ca（OH）2→Cd（OH）2↓+Ca2 +当pH值在11附近时，Cd（OH）2的溶解度最小，因此调节pH值很重要。
但是，若有金属离子共沉淀时，那么，即使pH值较低也会产生沉淀。
［操作步骤］1).在废液中加入Ca（OH）2，调节pH至10.6～11.2，充分搅拌后即放置。
2).先过滤上层澄清液，然后才过滤沉淀。
保管好沉淀物。
3).检查滤液中确实不存在Cd2+离子时，把它中和后即可排放。
4.1.2.2含铅的废液处理铅的处理方法（氢氧化物共沉淀法）［原理］用Ca（OH）2把Pb2+转变成难溶性的Pb（OH）2，然后使其与凝聚剂共沉淀而分离。
总汞作业指导书
总汞作业指导书(依据标准: )1含义及有关质量或排放标准1.1 汞的含义汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，由食物链进入人体，引起全身中毒作用。
仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业污水中可能存在汞。
1.2 总汞的地表水1、污水排放标准2，3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法冷原子吸收分光光度法(GB7468-87)2.1 适应范围本标准适用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水。
碘离子浓度大于等于3.8mg/L时会明显影响高锰酸钾－过硫酸钾消解法的回收率与精密度。
当洗净剂浓度大于等于0.1ml/L时，采用溴酸钾－溴化钾消解法，其汞的回收率小于67.7%。
若有机物含量较高，6.1.1.2或6.2.1步骤中规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物则本方法不适用。
本标准最低检出浓度为含汞0.1μg/L；在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线噪音及试剂空白值极低），当试份体积为200ml时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
2.2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
2.3 试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。
土壤 汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋、锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
2.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光风光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 盐酸（HCl），优级纯。
3.2 硝酸（HNO3），优级纯。
3.3 氢氧化钾（KOH）3.4 硼氢化钾（KBH4）3.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至500mL。
3.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至1000mL。
3.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
3.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
3.9 还原剂3.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ= 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（3.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（3.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
3.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ= 20g/L页码序号第2页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（3.4），搅拌溶解。
固体废物砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)和硒(Se)作业指导书
页码序号第1页/共5页标题固体废物砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）和硒（Se）的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本方法适用于固体废物中砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）和硒（Se）的原子荧光法测定。
本方法对As、Sb、Bi 的检出限为0.0001-0.0002mg/L；Se 为0.0002-0.0005mg/L。
本方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+，以及形成氢化物元素之间的互相影响等。
其他常见的阴阳离子无干扰。
2.方法原理在消解处理后的水样加入硫脲，把As、Sb、Bi 还原成三价，Se 还原成四价。
在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价As、Sb、Bi 和四价硒Se 分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的As、Sb、Bi 和Se 含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。
3.试剂和材料3.1 硝酸，优级纯。
3.2 高氯酸，分析纯。
3.3 盐酸，优级纯。
3.4 氢氧化钾或氢氧化钠，优级纯。
3.5 0.7%硼氢化钾溶液：称取7g 硼氢化钾于预先加有2gKOH 的200ml 去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
3.6 10%硫脲溶液：称取10g 硫脲微热溶解于100ml 去离子水中。
3.7 砷标准贮备溶液：称取0.1320g 经过105℃干燥2h 的优级纯As203，溶于5ml 1mol/LNaOH 溶液中，用1mol/LHCl 中和至酚酞红色褪去，稀释至1000ml。
此溶液1.00ml 含0.1mg As。
3.8 砷标准工作溶液：移取砷标准贮备溶液5.00ml 于500ml 容量瓶中，以1mol/LHCI 溶液定容，摇匀。
此溶液1.00ml 含100μgAs，再移取此溶液10ml 于100ml 容量瓶中，用1mol/L HCI 定容，摇匀。
水质银作业指导书
页码序号第1页/共4页标题水质银的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了废水中银的原子吸收分光光度法。
适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水银的测定。
银的检出限是0.03mg/l，测定上限为5.0mg/l，经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中的金属浓度成正比。
3.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml。
3.2 高氯酸（HCLO4）: ρ=1.68g/ml。
3.3 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。
3.4 过氧化氢（H2O2）：30%（m/V）。
3.5 硝酸溶液：1+13.6 银标准贮备液：1000mg/l。
购买有证标准品。
3.7 银标准溶液：50.0mg/l；准确吸取银标准贮备液（3.6）10.00ml，置于200ml棕色容量瓶中，加入4ml硝酸溶液（3.5），用水稀释至标线。
4.仪器4.1 一般实验室仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 银空心阴极灯。
4.5 空气压缩机，具备除水、除油、除尘装置。
4.6 仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(3.5)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
页码序号第2页/共4页标题水质银的测定实施日期2014-5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.5)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
5.2采集样品后，加硝酸（3.1）将水样酸化至1～2，并尽快分析。
5.3感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照。
农田灌溉水中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)
标准检测规程1.适用范围：农田灌溉水中铬、镉、铅的测定。
2.测试原理：试样过滤加酸后，用ICP-MS上机分析。
3.仪器设备3.1 消解罐：50 mL。
3.2 水系微孔滤头：0.45 μm。
3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。
3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1 一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL。
4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。
5.分析测试5.1 样品静置后取上清液过0.45 μm水系微孔滤头，取49.5 mL于50 mL消解管中，加入0.5 mL硝酸（可用胶头滴管加）。
同时用一级水当试剂空白。
5.2 上机测定开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。
5.3 计算公式X=（c1－c0）×V总/V/1000其中：X：试样中目标元素含量，mg/kg；c1：试样中元素含量，μg/L；c0：空白中元素含量，μg/L；V总：定容体积，mLV：取样体积，mL。
6. 质量保证与质量控制6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共9页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l，测定下限为0.16ug/l；砷的检出限为0.3ug/l，测定下限为1.2ug/l；硒的检出限为0.4ug/l，测定下限为1.6ug/l；铋和锑的检出限为0.2ug/l，测定下限为0.8ug/l。
2.方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3.干扰及消除3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（4.20）可以基本消除干扰。
3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（4.20），可以消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+（对硒是5mg/L）和150mg/L以下的Mn2+（对硒是2mg/L）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
总汞作业指导书
总汞作业指导书(依据标准: )1 含义及有关质量或排放标准1.1 汞的含义汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，由食物链进入人体，引起全身中毒作用。
仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业污水中可能存在汞。
1.2 总汞的地表水1、污水排放标准 2，3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法冷原子吸收分光光度法 (GB7468-87)2.1 适应范围本标准适用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水。
碘离子浓度大于等于3.8mg/L时会明显影响高锰酸钾－过硫酸钾消解法的回收率与精密度。
当洗净剂浓度大于等于0.1ml/L时，采用溴酸钾－溴化钾消解法，其汞的回收率小于67.7%。
若有机物含量较高，6.1.1.2或6.2.1步骤中规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物则本方法不适用。
本标准最低检出浓度为含汞0.1μg/L；在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线噪音及试剂空白值极低），当试份体积为200ml时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
2.2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
2.3 试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法技术规程1. 目的本技术规程旨在指导水质汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光光谱测定。
2. 适用范围本技术规程适用于用原子荧光光谱仪测定dH2O水样中汞、砷、硒、铋和锑的测定。
3. 原理原子荧光光谱(AFS)是一种利用物质的原子谱线以及由原子态到分子态发射的光谱线对汞、砷、硒、铋和锑进行测定的分析方法，其原理是利用激发源（如离子激发源、紫外激发源或激光激发源）发出激发谱线照射样品，样品中的原子由激发谱线的能量而发出特定的发射谱线，这些谱线的强弱依赖于样品中汞、砷、硒、铋和锑的浓度。
4. 样品要求4.1 样品要求（1）样品的量：dH2O样品量不少于200mL。
（2）样品的采集和储存：a. 采集dH2O样品时，应使用静电封闭式采样瓶；b. 样品应在采集后24h内分析，否则应冷藏或冷冻储存，储存期不超过14d。
c. 样品比色：样品应为无色透明液体。
5. 仪器要求5.1 原子荧光光谱仪：能够满足本技术规程要求的原子荧光光谱仪。
5.2 测定用具和耗材：按照本技术规程要求准备用于测定汞、砷、硒、铋和锑的所有仪器、用具和耗材。
6. 样品前处理6.1 样品放空：a. 采样瓶中的dH2O样品，应在测定前静置放空，放空时间不少于30min；b. 如果样品中的气体浓度较大，则应使用静电封闭式放空装置，保证样品中的气体不超过5%。
6.2 样品冷却：将采集的样品放置冰箱冷却至4℃以下，冷却时间不少于30min。
6.3 样品准备：将冷却后的dH2O样品接管到可调液柱中，经内标法稀释至汞、砷、硒、铋和锑的浓度均在测定的最低测定范围以内。
7. 样品分析7.1 样品分析方法样品分析时，应在液柱中进行，分析步骤如下：a. 将dH2O样品接入原子荧光光谱仪；b.按照仪器用户手册的操作界面，设置测定汞、砷、硒、铋和锑的温度、电场、电流、稀释比例等参数；c. 启动仪器进行测定；d. 记录测定的发射谱线强度；e. 计算汞、砷、硒、铋和锑的浓度，并绘制谱图。
汞检测(八大重金属检测)作业指导书081008.
1 目的1.1 为规范本化学检测中心汞检测（八大重金属检测）作业，从而确保实验过程中实验人员不受伤害并得到可靠检测数据，故制定本作业指导书。
2 范围及应用2.1 本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体. 如果需要完全消解分析(与目标分析物目录有关),则可以消解灰烬、生物组织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素:铝(Al) 镉(Cd) 铁(Fe) 钼(Mo) 钠(Na)锑(Sb) 钙(Ca) 铅(Pb) 镍(Ni) 锶(Sr)砷(As) 铬(Cr) 镁(Mg) 钾(K) 铊(Tl)硼(B) 钴(Co) 锰(Mn) 硒(Se) 钒(V)钡(Ba) 铜(Cu) 汞(Hg) 银(Ag) 锌(Zn)铍(Be)其他的元素和基体也可以通过此方法分析,只要在目标基体中处于目标浓度范围内(见第 9 节)的目标分析物的性能已得到证明。
注意1：这种技术不适用那些需要制备沥取液的管理规范(例如：EPA 3050, EPA 3051, EPA 1311, EPA 1312, EPA 1310, EPA 1320, EPA 1330, EPA 3031, EPA 3040)。
本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研究,质量守衡,分析标准物质)或是应付那些要求完全消解样品的规范。
2.2 在签订分析协议之前，本方法提供一种快速、多元的微波辅助酸消解方法,以便对发生的地点或材料作出判断。
消解溶液及本方法产生的替代程序适合于用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石墨炉原子吸收光谱法 (GFAA) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法和其它适用的元素分析技术来分析。
由于微波技术的迅速发展,当使用EPA 3052 进行分析时,请参考生产商有关他们的微波消解系统使用说明书和本手册中的《不承诺宣言》作为指导。
环境监测作业指导书
环境监测作业指导书一、引言环境监测是保护环境、保障公众健康和推动可持续发展的重要手段。
通过对环境中的各种要素进行监测，可以及时了解环境质量状况，发现潜在的环境问题，并为环境管理和决策提供科学依据。
为了确保环境监测工作的准确性、可靠性和规范性，特制定本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于对大气、水、土壤、噪声等环境要素的监测工作。
三、监测人员要求（一）监测人员应具备相关的专业知识和技能，熟悉环境监测的方法和标准。
（二）监测人员应经过培训和考核，取得相应的上岗资格证书。
（三）监测人员应遵守职业道德规范，保证监测数据的真实性和准确性。
四、监测设备和仪器（一）监测设备和仪器应定期进行校准和维护，确保其性能符合监测要求。
（二）在使用前，应对监测设备和仪器进行检查，确保其正常运行。
（三）对设备和仪器的校准、维护和检查应做好记录。
五、大气环境监测（一）监测项目常见的大气监测项目包括二氧化硫（SO₂）、氮氧化物（NOx）、颗粒物（PM₁₀、PM₂₅）等。
（二）监测方法1、采样方法根据监测项目的不同，选择合适的采样方法，如直接采样法、富集采样法等。
2、分析方法采用国家标准或行业认可的分析方法，如分光光度法、气相色谱法等。
（三）监测频率根据不同的区域和污染源，确定合理的监测频率。
一般来说，城市环境空气质量监测为每日或每周进行。
（四）数据处理与报告对监测数据进行整理和分析，计算污染物的浓度和排放量。
监测报告应包括监测地点、时间、监测项目、监测结果等内容。
六、水环境监测（一）监测项目主要监测项目有化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）、氨氮、总磷、总氮等。
（二）监测方法1、水样采集按照规定的采样点和采样方法采集水样，保证水样的代表性。
2、分析测试运用化学分析、仪器分析等方法进行测定。
（三）监测频率对于河流、湖泊等水体，监测频率根据其功能和水质状况确定。
（四）数据处理与报告对水样分析结果进行处理，评价水体的水质状况，并编制监测报告。
原子荧光测砷.锑.铋.汞
原子荧光测砷.锑.铋.汞－、试剂1.还原剂的配置:25％硫脲+15％抗坏血酸混合液:称25克硫脲于250毫升烧杯中,加水50毫升,置于电热板上加热溶解,再称15克抗坏血酸倒入已溶解的硫脲溶液中溶解,稀至100毫升，摇匀。
2.仪器上所用还原剂及载流夜配制:还原剂硼氢化钾(KBH4):2％KBH4+0.5％NaOH 先称5克氢氧化钠(NaOH)置于烧杯中,加水溶解,再称20克KBH4倒入NaOH溶液中溶解,用水稀至1000毫升,摇匀。
5％盐酸(HCL)载流液:取50毫升HCL,用水稀至1000毫升,摇匀。
3.2+1王水:两份王水加一份水。
4、标准系列的配置：As、Sb标准系列的配置：分取在同一容量瓶的100ng/ml 砷标准工作液、1000ng/ml的锑标准工作液0、1、2、4、8毫升依次放于100毫升容量瓶中，，用3％酒石酸稀至刻度，摇匀，待用。
Hg、Bi标准系列的配置：分取10ng/ml的汞标准工作液0、0．1、0．2、0． 4、0．8毫升，接着分取100ng/ml的汞标准工作液1、2、4、8、10毫升分别于100毫升容量瓶中；再分取1000ng/ml铋标准工作液0、1、2、4、8、10、20、40、80毫升依次放于有汞标准的同一组容量瓶中，用3％酒石酸稀至刻度，摇匀，待用。
二、操作手续准确称取0.2000克(第四位可左右三格)试样,置于25毫升比色管中,加少许水湿润(刚洗好的比色管内有水,可不加水),加2+1王水5毫升,摇匀,放入沸水浴溶矿1小时,取下冷却,用3％酒石酸稀释到刻度,摇匀。
澄清后测Bi.Hg荧光值。
测后的溶液,直接加入1毫升还原剂(25％硫脲+25％抗坏血酸),摇匀。
放至过夜，澄清后,测As、Sb荧光值。
溶液的测定在原子荧光光度计上进行,操作见仪器说明书,(AFS—8130双道原子荧光光度计)三、注意事项1. 单独使用一套器皿,新使用的或使用后的比色管均需用王水煮沸30分钟，用水洗净，再用一级水洗。
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水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
临用时现配。
3.19还原剂3.19.1硼氢化钾溶液A称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中，加入1.0 9硼氢化钾，混匀。
此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
3.19.2硼氢化钾溶液B称取0.5g氢氧化钠(6.4)溶于100 ml水中，加入2.0 9硼氢化钾(6.5)，混匀。
此溶液用于砷、硒、铋、锑的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
3.20硫脲一抗坏血酸溶液称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
3.21汞标准溶液3.21.1 汞标准固定液称取0.5g重铬酸钾(6.8)溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸，混匀。
3.21.2汞标准贮备液：p(Hg) =l00mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞，用少量汞标准固定液溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.21.3 汞标准中间液：p(Hg) =1.00 mg/L移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放100 d。
3.21.4汞标准使用液：p(Hg) =10.0μg/L移量取5.00ml汞标准中间液(6.21.3)于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
临用现配。
3.22 砷标准溶液3.22.1 砷标准贮备液：p(As) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.22.2砷标准中间液：p(As) =l.00mg/L移取5.00ml砷标准贮备液于500ml容量瓶中，加入l00ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放1年。
3.22.3砷标准使用液：p(As) =100 μg/L移取10.00ml砷标准中间液于l00ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放30d。
3.23 硒标准溶液3.23.1硒标准贮备液：p(Se) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1000g高纯硒粉于l00ml烧杯中，低温加热溶解后冷却至室温，移入l000ml容量瓶中，用水释至标线，于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
加20ml 硝酸混匀。
贮存3.23.2硒标准中间液：p(Se) =1.00 mg/L移取5.00ml硒标准贮备液于500ml容量瓶中，加入150ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放100 d。
3.23.3硒标准使用液：p(Se) =10.0 Ug/L移取5.00ml硒标准中间液于500ml容量瓶中，加入150ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
临用现配。
3.24铋标准溶液3.24.1 铋标准贮备液：p(Bi) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1000g高纯金属铋于l00ml烧杯中，加入20ml硝酸，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.24.2铋标准中间液：p(Bi) =1.00 mg/L移取5.00ml铋标准贮备液于500ml容量瓶中，加入l00ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放1年。
3.24.3铋标准使用液：p(Bi) =100 μg/L移取l0.00ml铋标准中间液于l00ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
临用现配。
3.25 锑标准溶液3.25.1锑标准贮备液：p(Sb) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1197g子105℃干燥2h的三氧化二锑，溶解于80ml 盐酸中，移入l000ml容量瓶，再加入120ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.25.2锑标准中间液：p(Sb) =1.00 mg/L移取5.00ml锑标准贮备液于500ml容量瓶中，加入l00ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放1年。
3.25.3锑标准使用液：p(Sb) =l00μg/L移取10.00ml锑标准中间液于l00ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
临用现配。
3.26氩气：纯度≥99.999%。
4 仪器和设备4.1 原予荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
4.2元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。
4.3 可调温电热板。
4.4恒温水浴装置：温控精度士1℃。
4.5抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜。
4.6分析天平：精度为0.0001g。
4.7采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
4.8实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
5 样品5.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
5.2样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
5.2.1 可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
测定汞的样品，如水样为中性，按每升水样中加入5ml盐酸的比例加入盐酸；测定砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样中加入2ml盐酸的比例加入盐酸。
样品保存期为14d。
5.2.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同5.2.1。
5.3试样的制备5.3.1 汞量取5.0ml混匀后的样品(5.2.1)或(5.2.2)于l0ml比色管中，加入Iml盐酸一硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解th，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
5.3.2砷、硒、铋、锑量取50.0ml混匀后的样品(5.2.1)或(5.2.2)于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸一高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷卸。
再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
5.3.3空白试样以水代替样品，按照5.3的步骤制备空白试样。
6 分析步骤6.1 仪器调试依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。
参考测量条件见表1。
表1 参考测量条件6.2校准6.2.1 校准标准系列配制6.2.1.1汞分别移取0、1.00、2.00、5.00、7.00、l0.00ml汞标准使用液于l00ml容量瓶中，分别加入l0.0ml盐酸一硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。
6.2.1.2砷分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盐酸溶液、l0ml硫脲一抗坏血酸溶液，室温放置30 min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
6.2.1.3硒分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、l0.00ml硒标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。
6.2.1.4铋分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml铋标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。
6.2.1.5锑分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml锑标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盆酸溶液、l0ml硫脲一抗坏血酸溶液，室温放置30 min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
汞、砷、硒、铋、锑标准系列的质量浓度见表2。
表2标准系列质量浓度单位：lμg/L6.2.2校准曲线的绘制6.2.2.1 汞参考测量条件或采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液A 为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
6.2.2.2砷、硒、铋、锑参考测量条件或采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液B 为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
6.3试样的测定6.3.1 汞按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原予荧光强度。
超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定，稀释倍数为f。
6.3.2砷、锑量取5.0ml试样于l0ml比色管中，加入2ml盐酸溶液、2ml硫脲一抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。