二组分系统气液平衡温度—组成图的绘制

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宁波工程学院

物理化学实验报告

实验名称二组分系统气液平衡温度-组成图的绘制

一、实验目的

1、测定在常压下环己烷—乙醇系统的气液平衡数据,绘制系统的沸点—组成图。

2、确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成。

3、了解阿贝折射仪的测量原理,掌握阿贝折射仪的使用方法。

二、实验原理

液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。本实验采用环己烷(B)—乙醇(A)系统,其沸点—组成图属于具有最低恒沸点的类型(如图2.4.1所示)。在101325Pa下,环己烷的沸点为80.75℃,乙醇的沸点78.37℃,最低恒沸点为64.8℃,最低恒沸点混合物的组成(摩尔分数)为x B=0.55

图2.4.1 具有最低恒沸点的T—x图图2.4.2 沸点仪本实验用的是沸点仪装置,如图2.4.2所示。它是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶,冷凝管底部有球形小室D用以收集冷凝下来的气相样品。烧瓶上的加料口L用于混合物的加入和液相样品的吸收。电热丝直接浸入混合物中加热混合物,传感器B浸在液面下。

用沸点仪直接测定一系列不同组成液态混合物的气液平衡温度,并收集少量馏出物和蒸馏液,分别用阿贝折射仪测定折射率,利用环己烷(B)—乙醇(A)二组分系统的折射率—组成工作曲线,查出对应样品折射率的组成。

三、实验仪器、试剂

仪器:沸点仪1套,NTY-2A型数字式温度计1套,YP-2B精密稳流电源1套,阿贝折射仪1套,HK-1D型恒温水槽1套。

试剂:无水乙醇(A.R),环己烷(A.R),不同组成环己烷—乙醇混合物

四、实验步骤

1、开启恒温水槽,设定水温为30℃,供阿贝折射仪使用。

2、加入试剂,盖好加料口塞子,使电热丝及温度传感器浸入液体中。

3、开冷凝水,温度传感器连接NTY-2A型数字式温度计,加热丝连接YP-2B精密

稳流电源。调节稳流电源电流,加热至沸腾。液体沸腾后,蒸汽逸出,经冷凝后流入球形小室,最初在冷凝管下端球形小室的液体不能代表平衡时气相组成,为加速达到平衡可将球形小室内最初冷凝的液体倾回沸点仪内,并反复2~3次,待温度读数恒定后记下沸点并停止加热。

4、在冷凝管上口冷凝液取样口插入干燥的长虹吸管吸取球形小室中的气相冷凝液,

并迅速测其折光率。用另一根干燥的短吸液管,待沸点仪冷却后,从沸点仪的加料口吸取蒸馏液迅速测其折光率。实验完毕,将沸点仪中溶液倒会原瓶。

5、按照上述方法完成5、

6、

7、8。(找同学获得1、2、3、4的数据)

6、实验结束,关闭电源及水源。

五、数据记录与处理

室温:11.7 ℃;大气压:101.17 kPa

1、30℃时,已知组成的环己烷(B)—乙醇(A)二组分系统的折射率见表2.4.1,

由表2.4.1制作环己烷—乙醇二组分系统的工作曲线。

表2.4.1 已知组成的环己烷(B)—乙醇(A)二组分系统的折射率(温度:30℃±

2、由气相和液相样品的折射率数据,从折射率—组成图的工作曲线上,用内插法査

的相应的组成,并记录与表2.4.2中。

由图可知:最低恒沸点为56.6℃,最低恒沸混合物的组成(摩尔分数)为x B=0.274

六、注意事项

1、检查沸点仪是否干燥,清洁,是否有异物;

2、沸点仪在没有加入被测溶液剂时,不得调压加热;

3、测定折射率时,速度要快。

七、结果与讨论

1、在测量平衡时的气相组成时,不能使用最初在冷凝管下端球形小室的液体,原因

是:最初的液体中不仅含有气相组成,更多的是在未到达沸点前蒸发的液体,若使用该液体测量,测得的气相的折射率存在较大的误差。

2、实验结果存在一定的偏差,原因是:①实验仪器本身就有的仪器误差;②实验操

作过程不规范或者有错误而没有发现,使实验结果产生偏差;③操作者的个人原因,如用阿贝折射仪测定折射率时的调节,读数的判断等。

八、思考题

1、在测定中,溶液过热或分镏不彻底将使得到的相图图形发生什么变化?

答:根据相图测定原理,过热时将导致液相线向高温处移动,就是向上移动。

分馏作用会导致出来的气相组分含有的易挥发成分偏多,该气相点向易挥发组分那边偏移。就是向左或向右偏移。

2、如何判定气-液相已达到平衡状态?冷凝管下的小球的大小对实验结果有无影响?答:理论上温度达到恒定就达到平衡了,实际上温度若达到3-4分钟不变即可。

有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。

3、测定纯环己烷和纯乙醇的沸点时,为什么要求沸点仪必须是干燥的?

答:因为乙醇和环己烷能和水形成共沸物,沸点降低,也就能影响正常的测定。

4、平衡时,气液两相温度是否一样?

答:两相温度不一样。

5、实验测得的沸点与标准大气压的沸点是否一致?

答:不一样,有误差。

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