3.1.1几种无机离子的检验
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱测定环境空气颗粒物中无机阴阳离子问题浅析
离子色谱测定环境空气颗粒物中无机阴阳离子问题浅析摘要：针对离子色谱法测定环境空气颗粒物中阴阳离子的过程中，常出现的空白高、精密度差、准确度差、基线问题、色谱峰问题、保留时间问题和相关参数不合格等问题，简要列出相应原因和解决办法，并总结出实验过程中需要注意的事项。
关键词：离子色谱；颗粒物；无机阴阳离子1 引言悬浮在空气中的固体或液体颗粒物，(不论长期或短期)因对生物和人体健康会造成危害而称之为颗粒物污染。
颗粒物的种类很多，一般指0.1-75μm之间的尘粒、粉尘、雾尘、烟、化学烟雾和煤烟。
其危害特点是粒径1μm以下的颗粒物尘降慢、波及面大而远。
颗粒物对环境和人体健康造成危害，是影响我国环境空气质量的首要污染物[1]。
水溶性阴阳离子是大气颗粒物的重要组成成分，硝决定了颗粒物的吸湿性能及酸度[2]，同时也与大气降水的酸度密切相关[3]，离子组分特征同时也可以反映大气细颗粒物的来源及形成过程，因此，准确分析可溶性无机阴阳离子浓度，对衡量颗粒物对大气的污染程度有着重要的作用。
通过分析环境空气颗粒物中可溶性阴阳离子的组成与平衡规律，研究颗粒物样品的元素变化和酸碱平衡等，可探究大气污染物污染物成分、排放量与颗粒物样品性质的关系，离子色谱法是分析可溶性无机阴阳离子的常用方法，具有检出限低、线性好、仪器自动化程度高、快速、简便等多种优点[4]，本文就应用离子色谱法测定环境空气颗粒物中可溶性无机阴阳离子过程中的常见问题，进行分析与探讨并列出几条注意事项。
2 材料与方法2.1仪器和器材赛默飞DIONEX AQUION 离子色谱仪；抑制器型号：AERS 500/CDRS 500；检测器型号：DS6；淋洗液发生装置；AS-DV 自动进样器；大气颗粒物采样仪Thermo；超声波清洗器HX-4000；玻璃纤维滤膜+聚四氟乙烯滤膜盒；100ml具塞聚乙烯样品瓶；5ml进样瓶；C18小柱；水系14μm微孔滤膜；10ml注射器。
2.2试剂甲烷磺酸；氟、氯、硝酸根、硫酸根标准储备液：1000mg/L；国家有色金属及电子材料分析测试中心；钾、钠、钙、镁、铵标准储备液：1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
离子色谱法测定水质无机阴离子
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究
离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究曾林;谢永洪;姚欢;潘乐丹;余媛媛;万旭【摘要】Based on national environmental standard "waterquality,determination of inorganic anions,ion chromatography"(HJ 84-2016),this article researched simultaneous separation and determination of 8 inorganic anions (F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO32-,SO42-) in water by ion exchange chromatography,and discussed the related chromatography conditions of hydroxyl system.And the detection limit,accuracy and precision of the method were verified under the optimal chromatographic condition,established the method of simultaneously analysis 8 inorganic anions in water.It can provide reference for the national environmental standard of HJ 84-2016.%基于国家环境标准“水质无机阴离子的测定离子色谱法”(H J84-2016),采用离子交换色谱法对水样中8种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)进行分离分析研究,对氢氧根体系相关的色谱条件进行了探讨.并在优化后的色谱条件下对方法的检出限、准确度和精密度进行了验证,建立了本实验室同时分析水中8种阴离子的方法,为国家标准方法的应用提供参考.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2017(036)003【总页数】8页(P1-8)【关键词】离子色谱;无机阴离子;HJ84-2016;氢氧根体系【作者】曾林;谢永洪;姚欢;潘乐丹;余媛媛;万旭【作者单位】四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061;四川省食品药品检验检测院,成都610097;四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061【正文语种】中文【中图分类】X703目前用于分析测定无机阴离子的方法主要有分光光度法[1-2]，电感耦合等离子体质谱法(1CP-MS)[3]，毛细管电泳[4-5]，原子吸收分光光度法[6-7]，离子色谱法[8～11]，离子色谱质谱法[12]。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
ICP对食品中10种无机离子测定结果的不确定度评定
ICP对食品中10种无机离子测定结果的不确定度评定1.目标用微波消解分解样品的前处理方法,通过ICP测定食品中Cr, Fe, Co, Ni, Sn,Cu, Zn, Cd, Hg, Pb 的含量,评估其测定结果的不确定度.2.测定程序本所的无机离子检测基本方法流程用过程图1表示为:图1. 无机离子检测基本流程测定程序如图1所示:第一步:从大样制备小样;第二步:称量分析试样,质量mSample第三步:微波消解:加入适量硝酸,在微波消解炉中以一定温度,压力使其完全转化为液体;第四步:浓缩:用一定温度的电热板加热,使其中的硝酸挥发;第五步:定容:浓缩液转容至标准体积V op;第六步:制备标准溶液,实际浓度Cref,用仪器测定得到工作曲线;第七步:仪器测定,通过强度值Iop得到测样浓度Cop;第八步:仪器校准,测定标准溶液强度值Iref;3.建立数学模型根据无机离子检测分析的总体过程,建立相应的影响最后测定结果不确定度的数学模型.最终测样液的浓度Cop 为:样品中无机离子浓度Pop为:代入Cop等式,得:考虑到非均匀性校正因子和插入重复性校正因子后,计算Pop的数学模型变为:以上式中:Pop…………样品中无机离子的含量水平(mg·)Iop…………最终测样液的强度值Iref…………参考标准的强度值Cref…………参考标准的实际浓度(ng·)Cop…………最终测样液的浓度(ng·)V op…………最终测样液的体积(mL),本方法为10.00 mLRec…………回收率mSample…………待测样品质量(g),本方法为0.5±0.005gFhom…………样品非均匀性校正因子Frep…………重复性校正因子4.分析确定不确定度的来源: 校准重复性Iop Cref V opIop 线性标准溶液浓度Iref 温度校准温度温度Vref 湿度稀释VrefV op 仪器校准校准mSample 稀释校准Popmgross线性mtare校准校准温度线性校准Fhom Rec Iref mSample5.计算不确定度分量:可分3部分计算:①由于工作曲线非线性引起的标准不确定度分量U(x1);②样品不重复性引起的标准不确定度分量U(x2);③B类原因引起不确定度分量U(x3).因本实验室常年恒温恒湿,温度,湿度对其实验结果的影响可忽略不计;5.1由于工作曲线非线性引起的标准不确定度分量U(x1)本所分别对Cr, Fe, Co, Ni, Sn,Cu, Zn, Cd, Hg, Pb的不同浓度的标准溶液进行6次重复测定,其测量数据如表1-1至1-2所示,其中表1-2工作曲线浓度值是根据标准曲线方程计算出的; 表1-1工作曲线平均强度值(n=6)元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.35150μg/L0.471600.994610.769291.09942.2537 1.7663 0.32712 0.33324 0.35915 100μg/L0.968681.8321 1.54284 1.31488 1.76802 3.85554 3.39451 0.46800 0.47496 0.49225 200μg/L 1.89529 3.37771 3.071752.326893.03251 6.68954 6.43061 0.71566 0.72719 0.72238 500μg/L4.78987 8.22274 7.732775.4736.88922 16.7994 16.0878 1.51467 1.5599 1.46078 1000μg/L 9.55344 16.257710.604713.310332.59231.47962.820532.901452.66267表1-2工作曲线平均浓度值(n=6) 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.35150μg/L50.3950.6448.7648.6750.8448.7747.3047.3246.6048.05103.59 103.57 98.50 101.25 103.39 98.39 98.11 100.58 99.07 103.92 200μg/L 202.76 201.24 194.92 198.78 202.76 186.19 192.87 194.22 192.44 200.53 500μg/L 512.57 507.42 488.88 502.00 505.85 499.40 494.26 496.31 500.71 510.52 1000μg/L 1022.42 1015.18 984.63 996.57 1010.47 988.65 974.62 990.03 997.35 1015.09以镉为例,对于工作曲线非线性引起的标准不确定度分量U(x1),我们可按表1-3进行计算,得到每种元素相对误差限;表1-3镉标准工作曲线非线性引起的误差限标准溶液浓度(μg/L)仪器算出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器算出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.8480.0020.01.710098.004-0.304(0.3)200192.0413.3591.7500488.998-0.498(0.1)1000976.7350.2650.0我们在重复性条件下共进行了4-6组测量,每次重新测定工作曲线,得到表1-4表1-4各组所测得的误差限单位%1组2组3组4组5组6组1.71.81.41.11.2根据上表可知不确定度区间的半宽度a为3.2%,可认为其服从均匀分布,取包含因子为,则由该工作曲线非线性引起的标准不确定度分量自由度V=(n-1)x5=6x5=30工作曲线线性范围在0-1.0mg/L,相关系数都在0.9999以上其他元素的详细数据见附录;10种无机离子的标准工作曲线非线形引起的标准不确定度分量Urel(X1),见表1-5表1-5标准工作曲线非线形引起输入量X的标准不确定度分量Urel(X1)元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb误差限%1.83.11.42.52.312.93.24.46.55.4urel(x1)%1.041.790.811.441.337.451.852.543.12自由度303025303020303030305.2由于样品不重复性引起的标准不确定度分量U(x2)我们选出食品中的4类物质(野泽菜,粳米粉,干燥蘑菇,鱿鱼),分别添加0.1-0.2mg/kg10种无机离子标液,平行测定6-7次,每次连续重复测定10次,野泽菜,,粳米粉,干燥蘑菇,鱿鱼重复测定10次的平均值分别见表2-1,2-2,2-3及2-4表2-1野泽菜重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409042元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blankμg/L0.062.1733.322727.380.241.634.340.36仪器测定值1 μg/L0.90433.600.942.8559634.3415108.8170.3699416.3823.791531.26977仪器测定值2 μg/L0.72501.100.942.7981133.705899.07840.577664.804075.24196.26111平均仪器测定值μg/L0.81467.350.942.8334.02103.950.4710.594.523.77平均仪器测定值-操作blankμg/L440.650.940.660.7076.570.238.960.183.41样品含量mg/kg0.018.810.020.010.011.530.000.180.000.07添加测定值1 μg/kg190.13 619.45 177.58 174.786 211.994 278.35 169.895 178.947 165.546 181.89添加测定值2 μg/kg192.29 655.36 180.50 180.05 214.25 280.84 172.56 180.87182.62添加测定值3 μg/kg194.96 728.02 182.73 181.14 219.50 276.60 176.68 186.81 155.46 187.36添加测定值4 μg/kg187.77 630.62 176.47 173.86 218.84 273.85 169.41 193.35 161.20 183.92添加测定值5 μg/kg190.46 608.34 178.37 175.38 216.06 267.28 172.33 176.53 165.88 180.72添加测定值6 μg/kg187.85 563.00 175.66 175.006284.63170.164177.669169.968182.002平均仪器测定值μg/L190.58634.13178.55176.70216.11276.93171.84182.36164.04183.08STD2.7555.172.643.072.815.992.716.495.042.34CV1.448.701.481.741.302.161.583.563.071.28回收率(%)958389918686868090相关系数1.00001.00001.00001.00001.00000.99981.00001.00000.99991.0000表2-2 鱿鱼重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409034 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blank0.6632.121.027.156.399.91.710.0312.079.54仪器测定值1 μg/L 3.80124.221.166.529594.3529847.3772.9584716.177217.545319.9692仪器测定值2 μg/L 3.70132.182.476.8559599.1475886.4262.771786.2207915.630419.4291平均仪器测定值μg/L3.75128.201.816.6996.75866.902.8711.2016.59平均仪器测定值-操作blankμg/L 3.0996.080.79-0.4690.36857.001.171.174.5210.16样品含量mg/kg0.061.920.02-0.011.8117.140.020.020.090.20添加测定值2μg/kg96.07208.1487.3792.56184.57920.8890.66101.2492.93107.35添加测定值3μg/kg93.42199.8486.9790.44180.66901.95100.2792.76102.94添加测定值4 μg/kg93.41202.8786.8490.60185.04920.7489.50101.8893.39101.03平均仪器测定值μg/L95.11205.4287.9393.34184.47957.7590.81102.3392.51109.95STD1.604.181.363.214.67112.621.662.260.8012.64CV1.622.070.321.301.190.980.800.353.12回收率(%)91778687889188917690相关系数1.00000.999991.000001.00000.999990.999880.999990.999990.999910.99999表2-3 干蘑菇重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409006 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blankμg/L0.6147.200.763.904.0022.550.368.995.426.21仪器测定值1 μg/L 11.552995.100.717.51907458.0171276.638.9988416.65069.2697615.1728仪器测定值2 μg/L 10.952940.460.005.789463.2881343.699.1552614.77198.6151215.3979平均仪器测定值μg/L2967.780.356.65460.651310.169.0815.718.9415.29平均仪器测定值-操作blankμg/L 10.642920.58-0.412.75456.651287.618.726.723.529.08样品含量mg/kg0.2158.41-0.010.069.1325.750.170.130.070.18添加测定值1μg/kg199.713096.56175.12182.473666.5521519.4185.491188.996166.396添加测定值2 μg/kg196.89 3053.06 172.56 178.54 668.56 1464.79 181.40 183.86 176.04 175.23添加测定值3 μg/kg193.31 3097.80 166.20 177.69 655.14 1507.82 176.92 180.20 169.84 178.81添加测定值4 μg/kg190.79 3087.78 167.41 174.10 641.96 1447.62 176.59 174.47 159.84 174.17添加测定值5 μg/kg191.38 3018.90 167.73 174.23 646.841485.62177.02177.47160.13171.55添加测定值6 μg/kg188.973009.75163.93169.54634.041436.91169.84164.19157.38164.79平均仪器测定值μg/L193.163055.84168.96176.45652.181474.77178.04177.53164.55174.34STD3.8731.223.672.9812.2531.463.686.496.402.68CV2.030.692.501.882.322.373.434.101.70回收率(%)91448485968284817880相关系数1.00000.999991.000001.00000.999990.999880.999990.999990.999910.99999表2-4 粳米粉重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409006 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blankμg/L0.0049.920.001.733.303.870.006.633.635.94仪器测定值1 μg/L 0.50122.440.004.07102.97592.200.009.997.514.35仪器测定值2 μg/L 0.25121.730.004.28110.62611.670.006.231.241.79平均仪器测定值0.38122.080.004.18106.79601.930.008.114.373.07平均仪器测定值-操作blankμg/L 0.3872.160.002.45103.50598.070.001.480.75-2.87样品含量mg/kg0.011.440.000.052.0711.960.000.030.01-0.06添加测定值1μg/kg194.84328.20179.45189.33302.41779.48175.71179.17182.47添加测定值2 μg/kg191.66 309.59 178.59 184.96 295.92 754.17 174.48 167.53 179.97 176.25添加测定值3 μg/kg195.67 321.91 182.46 187.13 301.34 770.82 177.70 172.96 198.55 181.81添加测定值4 μg/kg194.80 314.76 180.24 185.29 288.45 745.55 174.87 176.36 176.99 179.65添加测定值5 μg/kg190.46 309.01 176.87 184.92741.28175.23179.43196.62178.25添加测定值6 μg/kg189.20299.35177.60180.45286.85721.10174.79178.34170.12178.17平均仪器测定值μg/L192.89315.42179.24185.75298.96757.19175.26175.97178.54179.97STD1.567.631.481.8712.1117.531.444.6915.122.80CV0.922.601.082.162.050.822.856.591.56回收率(%)96979091967888848788相关系数0.999990.999980.999980.999990.999990.999720.999980.999990.999990.99998实验标准差sj采用贝塞尔法计算:各组测量所得的实验标准差和自由度数值,见表2-5 表2-5各组测量所得的实验标准差和自由度数值样品名称平行测定次数Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%)Cd(%)Sn(%)Hg(%)野泽菜6 1.44 8.70 1.48 1.741.302.16 1.583.56 3.07 1.28 鱿鱼31.692.03 1.553.44 2.53 1.781.832.21 0.86 2.82 干燥蘑菇6 2.03 0.69 2.50 1.951.882.322.373.434.10 1.70 粳米粉0.922.600.931.082.162.050.822.856.591.56对4类样品各进行3-6次平行实验,各元素的合并样本标准差SP可按下式计算: 自由度其中n----4类样品平行测定的总次数为21次m----测定的样品数,m=4由于样品不重复性引起的标准不确定度分量U(x2)可按下式计算:其中SP可认为其服从均匀分布,故k为样品不重复性引起的标准不确定度分量Urel(X2)见表2-6表2-6样品不重复性引起输入量X的标准不确定度分量Urel(X2)组次Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%)Cd(%)Sn(%)Hg(%)Pb(%)Sp1.574.661.712.232.022.091.743.064.191.93Urel(X2)0.910.991.291.171.201.001.772.421.11自由度808080808080808080805.3 B类原因引起不确定度分量U(x3)在B类原因引起不确定度分量中包括:标准溶液引起的不确定度;容量瓶,移液管引起的不确定度;称量天平引起的不确定度;ICP仪引起的不确定度.5.3.1标准溶液引起的不确定度分量我们所使用的标液的定值证书给出的不确定度区间半宽度为1%,由于浓度定值的不确定度服从正态分布,置信水平p=95% k=1.96,则标准溶液引起的不确定度分量为5.3.2容量瓶,移液管引起的不确定度分量由于逐级稀释,容量瓶,移液管可引起的不确定度,我们使用10-100mL的A级容量瓶,最大误差为0.1%,其值服从均匀分布,故容量瓶引起的不确定度分量为同理,移液管最大误差为0.8%,移液管引起的不确定度分量为5.3.3称量天平引起的不确定度分量因本实验室使用0.001g天平,相对于样品的称样量0.5±0.005g,对标准不确定度分量为(0.001/0.5)/=0.115%,;5.3.4 ICP仪引起的不确定度分量我们使用的ICP仪为岛津7510型,标准不确定度为1.4% K=3;故ICP仪引起的不确定度分量为;则B类原因引起不确定度分量自由度估计为0.20,则=12.56. 合成标准不确定度由于各分量的不确定度来源彼此独立不相关,故合成标准不确定度可按下式计算:自由度标准不确定度汇总表见3-1表3-1标准不确定度汇总表Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%) Cd(%) Sn(%)Hg(%) Pb(%) Urel(X1) 1.041.790.811.441.337.451.852.543.753.12自由度v1 30302530302030303030Urel(X2) 0.912.690.991.291.171.201.001.772.421.11自由度v280808080808080808080Urel(X3)0.84自由度v312.5Urel(X)1.362.001.201.701.617.522.053.273.873.27自由度v78.683119.7680.02190.55188.38421.5659.37768.2260.15242.303有效自由度veff 5010050505020505050407.扩展不确定度的评定取置信概率p=95% 自由度按有效自由度veff计, 查t分布临界值表得到kp 扩展不确定度U95= kp×Urel(X) 各元素的扩展不确定度见表3-2表3-2各元素的扩展不确定度项目Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%)Cd(%)Sn(%)Hg(%)Pb(%)KP2.011.9842.012.012.012.092.012.012.012.02扩展不确定度U953.246.623.074.243.9315.864.546.459.136.89附录1镉标准工作曲线非线性引起的误差限(1)标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L) 相对误差%误差限%5048.8480.0020.01.710098.004-0.304(0.3)200192.0413.3591.7500488.998-0.498(0.1)1000976.7350.2650.0镉标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5047.29938091.550619123.210098.1135626-0.4135626(0.4)200192.86720752.53279251.3500494.2584502-5.7584502(1.2)1000974.62113642.37886360.2镉标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5047.95035340.899646601.81.810098.1844695-0.4844695(0.5)200195.4441910-0.0441910(0.0)500491.4785400-2.9785400(0.6)975.48160901.51839100.2镉标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.5414708-0.69147078(1.4)1.410097.11014570.58985430.6200194.47277150.92722850.5500488.22387880.27612120.11000977.3630860-0.3630860(0.0)镉标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限5048.81624850.033751520.11.110098.7546024-1.0546024(1.1)200196.8986523-1.4986523(0.8)500493.2498728-4.7498728(1.0)1000974.22106002.77894000.3镉标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.25924080.590759201.21.210097.36962860.33037140.3200196.0861064-0.6861064500488.21477120.28522880.11000977.0660624-0.0660624(0.0)附录2铬标准工作曲线非线性引起的误差限(1) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5051.1960894-0.04608944(0.1)1.8100103.5492602-1.2492602(1.2)200200.96896723.63103281.8500513.2947216-1.7947216(0.4)10001021.99194361.00805640.1铬标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.38618210.763817881.51.5100103.5885475-1.2885475(1.3)200202.76329471.83670530.9500512.5701921-1.0701921(0.2)10001022.41508920.58491080.1铬标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5051.1548169-0.00481690(0.0)1.2102.5512422-0.2512422(0.2)200206.9546182-2.3546182(1.2)500511.43488990.06511010.010001022.55208440.44791560.0铬标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5051.4610232-0.31102316(0.6)0.6100101.65265560.64734440.6200205.1007098-0.5007098(0.2)500513.0885614-1.5885614(0.3)10001022.18664980.81335020.1铬标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.77450600.375494050.70.8100102.9783164-0.6783164(0.7)200206.2598750-1.6598750(0.8)500514.0465520-2.5465520(0.5)10001021.37266251.62733750.2铬标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%50.80268200.347317990.70.7100102.7116948-0.4116948(0.4)200205.9572362-1.3572362(0.7)500510.19945911.30054090.310001023.3811499-0.3811499(0.0)附录3汞标准工作曲线非线性引起的误差限(1) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.08726721.762732803.53.510098.94557120.75442880.8200197.35789362.0421064500499.6591040-1.1591040(0.2)1000996.56720800.43279200.0汞标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%500.33324503.246701006.56.51000.47495800.63454840.62000.72719206.95752163.55001.5599000-2.2109800(0.4)10002.9014500-0.3527900(0.0)汞标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.4028469-0.55284691(1.1)1.110099.9809024-0.2809024(0.3)200199.4736616-0.0736616(0.0)500501.1326712-2.6326712(0.5)1000995.61489011.38510990.1汞标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5047.27343582.576564255.25.210094.82514684.87485324.9200195.89869093.50130911.8500497.22603591.27396410.31000998.7566062-1.7566062(0.2)汞标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.4596796-0.60967959(1.2)1.210099.8119206-0.1119206(0.1)200199.4350117-0.0350117(0.0)500499.7898935-1.2898935(0.3)1000996.33552490.66447510.1汞标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.43647440.413525570.81.610098.07779701.62220301.6200199.22686210.17313790.1500498.7958172-0.2958172(0.1)1000997.0490429-0.0490429(0.0)附录4钴标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%500.393925910.80.910098.5011474-0.2011474(0.2)200194.92338551.67661450.9500488.87527282.62472720.51000984.6263776-1.6263776(0.2)钴标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.3868995-0.23689947(0.5)0.510098.20792410.09207590.1200197.4615988-0.8615988(0.4)5001.21586850.21000983.4276026-0.4276026(0.0)钴标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.11887020.031129780.11.110097.22759181.07240821.1200198.0168739-1.4168739(0.7)500489.38930002.11070000.41000983.8577352-0.8577352(0.1)钴标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)%误差限%5048.47381830.676181691.41.410098.9746746-0.6746746(0.7)200199.4464068-2.8464068(1.4)500494.4594199-2.9594199(0.6)1000980.90492342.09507660.2钴标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.78004570.369954350.81.010098.4533751-0.1533751(0.2)200198.5604068-1.9604068(1.0)500492.0550181-0.5550181(0.1)1000982.34208260.65791740.1附录5镍标准工作曲线非线性引起的误差限(1) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.04919850.850801541.71.710099.08170130.71829870.7200197.13410302.46589701.2500500.2822460-1.2822460(0.3)1000997.43178660.56821340.1。
几种无机离子的检验 PPT
鉴别结果
1： Na2SO4 2： NH4NO3 3： (NH4)2SO4 4：无水CuSO4 5： NaCl
作业
设计实验，检验可能含有Fe3+ 、Al3+、 Ag+ 、 Ba2+的混合溶液
提示：检出这些离子的特征反应中，有的相互 间存在干扰，需要先利用沉淀反应将它们分离 后再检出
(NH4)2SO4 、NaCl、Na2SO4
NH4NO3
石蕊试纸变蓝
加NaOH、加热
(NH4)2SO4
NaCl、Na2SO4
无沉淀
加BaC白l2 色沉淀
NaCl
Na2SO4
第四组方案
样品1 样品2 样品3 样品4 样品5
加蒸馏水
蓝色溶液
无色溶液
CuSO4
NaCl、(NH4)2SO4、Na2SO4 NH4NO3
焰色反应
火焰不变色
火焰变黄
(NH4)2SO4 、NH4NO3
加BaCl2
NaCl、 Na2SO4
加BaCl2
无沉淀
白色沉淀 无沉淀
白色沉淀
NH4NO3 (NH4)2SO4
NaCl
Na2SO4
第五组方案
样品1 样品2 样品3 样品4 样品5
加NaOH、加热
蓝色沉淀
石蕊试纸变蓝
石蕊试纸不变色
CuSO4
（3）可行性：实验方案切实可行，所选药品、仪器 和装置实用
（4）简约性：实验装置简单，操作方便，实验现象 明显，用药少，步骤少，时间短
问题与讨论
对于上述设计的实验方案中，你认为最佳的方 案是哪个，为什么？
实验用品
无标签（已编号）的NH4NO3、 (NH4)2SO4 、 Na2SO4、 NaCl 、无水CuSO4 固体；蒸馏水， Ba(OH)2溶液，红色石蕊试纸，酒精灯，试管夹， 药匙，试管，洗瓶。
实验3-1几种无机离子的检验
常见离子的检验
二、离子检验的原则
1、现象明显 2、操作简单 3、排除干扰
常见离子的检验
三、常见阴离子的检验
方法
试剂
现象
注意
OH-
显色法
酚酞（或紫色 石蕊、pH试纸）
酚酞变红（或石蕊变 蓝、pH试纸变蓝）
气体法
CO32沉淀法
稀盐酸、澄 清石灰水
BaCl2溶液、 稀盐酸
加盐酸有气体生成，通 入澄清石灰水变浑浊
KMnO4溶液、KSCN溶液、氯水
常见离子的检验
四、常见阳离子的检验
方法
试剂
现象
注意
Fe2+
K3[Fe(CN)6]溶液
特征蓝色沉淀
沉淀法
NaOH溶液
白色絮状沉淀迅速变成灰 绿色，最后变成红褐色
氧化还 原法
酸性KMnO4溶液
KSCN溶液、 氯水
溶液紫红色褪去
KMnO4 溶液少量
先加KSCN溶液无变化， 再加氯水变红
常见离子的检验
四、常见阳离子的检验
方法
试剂
现象
注意
显色法
KSCN溶液 苯酚溶液
溶液呈血红色 溶液呈紫色
Fe3+
沉淀法
NaOH溶液
红褐色沉淀
氧化还原法 淀粉KI溶液
溶液呈蓝色
常见离子的检验 四、常见阳离子的检验
如何检验Fe2+，设计方案，并用实验验证。 可选试剂：K3[Fe(CN)6]溶液、NaOH溶液、酸性
向另一份溶液中滴加少量（H+）KMnO4 溶 若（H+）KMnO4 溶液褪色 ，则假设
液，观察现象。
三成立；否则假设二成立。
常见离子的检验
体外诊断试剂目录
体外诊断试剂分类目录（征求意见稿）按医疗器械受理和审评的体外诊断试剂一、临床血液学和体液学检验试剂1.1血液学检验试剂（盒）1.1.1血液一般检验试剂（盒）1.1.2溶血试验试剂（盒）1.1.3血栓与止血检验试剂（盒）1.2组织配型类试剂（盒）1.3尿液检验试剂（盒）、试纸1.4粪便检验试剂（盒）、试纸1.5其他体液及排泄物检验试剂（盒）二、临床化学检验试剂2.1无机离子检验试剂（盒）2.2蛋白质检验试剂（盒）2.3糖类检验试剂（盒）、试纸2.4酶类检验试剂（盒）2.4.1肝脏疾病诊断试剂（盒）2.4.2肾脏疾病诊断试剂（盒）2.4.3心肌疾病诊断试剂（盒）2.4.4体液和其他酶测定试剂（盒）2.5非蛋白含氮类化合物检测试剂（盒）2.6脂类检验试剂（盒）2.7血气与电解质分析试剂（盒）2.8内分泌检验试剂（盒）2.8.1下丘脑垂体激素测定试剂（盒）2.8.2甲状腺激素测定试剂（盒）2.8.3肾上腺激素测定试剂（盒）2.8.4性腺激素测定试剂（盒）2.8.5胰腺和肠胃激素测定试剂（盒）2.8.6其他激素测定试剂（盒）2.9维生素和药物及代谢物类检验试剂（盒）2.9.1维生素测定类试剂（盒）2.9.2药物和药物代谢物检测试剂（盒）三、临床免疫学检验试剂3.1传染病免疫学诊断检验试剂（盒）3.1.1肝炎病毒血清学标志物检验试剂（盒）3.1.2其他病毒血清学标志物检验试剂（盒）3.1.3细菌血清学检验试剂（盒）3.1.4其他微生物血清学检验试剂（盒）3.2肿瘤标志物类试剂（盒）3.3细胞免疫检验测定试剂（盒）四、微生物学检验试剂4.1培养基4.2微生物学检验类试剂（盒）4.3微生物抗原、抗体及核酸检测类试剂（盒）4.4药敏试剂4.5生化鉴定培养基4.6染色液五、组织细胞学检验试剂5.1细胞、组织化学染色剂类试剂5.2免疫组化与人体组织细胞类试剂（盒）六、变态反应、自身免疫诊断检验试剂（盒）七、遗传性疾病检验试剂八、分子生物学检验试剂8.1分子诊断试剂（盒）8.1.1分子杂交诊断试剂（盒）8.1.2PCR 试剂（盒）8.2人类基因检测类试剂（盒）8.3生物芯片类试剂（盒）8.3.1基因芯片类检测试剂（盒）8.3.2蛋白质芯片类检测试剂（盒）8.3.3其他生物芯片类检测试剂（盒）九、其它检验试剂（盒）按药品受理和审评的体外诊断试剂*1.ABO血型定型试剂（盒）*2.乙型肝炎表面抗原（HBsAg）试剂（盒）*3.丙型肝炎病毒（HCV）抗体试剂（盒）*4.人类免疫缺陷病毒HIV （1 + 2型）抗体试剂（盒）人类免疫缺陷病毒抗原/抗体诊断试剂（盒）*5.梅毒螺旋体抗体试剂（盒）6.放免试剂（盒）注：以上带*号的五个品种，预期用途为血源筛查时按药品受理和审评，为临床诊断时，按第三类医疗器械进行管理。
几种无机离子的检验课件
沉淀法
总结词
通过生成沉淀来分离和鉴定离子
总结词
可用于多种离子的分离和鉴定
详细描述
在待测溶液中加入适当的沉淀剂，使待测离子与其他离子 分离，生成沉淀。通过观察沉淀的颜色、形状和溶解度等 特点，可以鉴定离子的种类。
详细描述
沉淀法可用于多种离子的分离和鉴定，如硫酸根、氯离子 、硝酸根等。该方法具有较高的选择性，常用于复杂样品 中特定离子的分离和鉴定。
显色法
总结词
1.A 通过显色反应来鉴定离子
总结词
1.C 可用于多种离子的鉴定
详细描述
1.B 在待测溶液中加入适当的显色剂，使待测
离子与显色剂发生反应，生成有色物质。 通过观察有色物质的颜色、浓度和稳定性 等特点，可以鉴定离子的种类。
详细描述
1.D 显色法可用于多种离子的鉴定，如亚铁离子
、铜离子、汞离子等。该方法具有较高的灵 敏度和选择性，常用于痕量离子的检测和分 析。
误差减小
采取有效措施减小误差的影响，如使 用高纯度试剂、校准仪器、规范操作 等。
结果修正
根据误差分析结果，对实验数据进行 修正，以提高结果的准确性和可靠性 。
05
案例分析
案例一：焰色反应在离子检验中的应用
总结词
通过观察火焰颜色变化，判断金属阳离子存在的方法
详细描述
焰色反应是一种常用的离子检验方法，通过将样品置于火焰中加热，观察火焰的颜色变化 ，可以判断样品中是否存在特定的金属阳离子。例如，钠离子的焰色反应呈黄色，钾离子 的焰色反应呈紫色，铜离子的焰色反应呈绿色。
04
实验操作
按照所选方法的操作步骤进行实验， 注意控制实验条件，如温度、酸度、 时间等。
实验安全须知
电站锅炉水质常规化验方法
电站锅炉水质常规化验方法摘要：锅炉是包括火力发电厂、化工厂、石油开采以及各类工业领域使用的主要热力设备。
它的安全运行与锅炉用水的水质直接相关。
水质不佳，会造成锅炉结垢。
由于水垢的导热系数是金属的千分之一，结垢会引起锅炉受热面传热恶化，水无法有效的吸收燃料燃烧产生的热能，使锅炉效率下降。
另一方面，结垢会造成受热面超温，管道变形。
由此可见，锅炉水水质常规化验方法起到了很重要的作用。
关键词：电厂；锅炉水质；常规化验；方法；1.原水品质自然界中的水存在着大量的杂质，这些杂质有固态的，气态的或液态的，其中大多数是以分子、离子或胶状颗粒的形式存在的。
水中的离子占可溶固体总量的95%以上，要包括钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、重碳酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子以及氯离子等共8种，离子杂质在锅炉运行时会在锅炉内部及管道中形成水垢，造成设备导热效率下降，引起金属局部温度过热，并加速对金属表面的侵蚀。
天然水中的悬浮杂质主要为细砂、黏土以及矿物废渣，这些物质颗粒较大，会在受热面产生沉积，影响传热及水循环，更严重的会造成受热管道的堵塞。
水中的胶状颗粒物主要成分是无机矿物质、微生物以及有机胶体，这些杂质的颗粒较小，但比表面积大，还带有电荷，同样会在受热面产生沉积，造成锅水起沫，蒸汽带水，影响安全运行。
气体杂质主要包括二氧化硫、硫化氢、氮气、氧气、二氧化碳等，这些成分都会造成对锅炉金属腐蚀。
2.检验方法分析电厂锅炉的正常运行必须依靠水来支持，而水质状况将会对锅炉运转造成一些影响，严重时会大大降低锅炉的运行效率。
因此，电厂经常在锅炉运行的过程中检测锅炉内部的水质状况，通过常规化验方法检测出其中存在的问题，针对性提出相关解决对策，从而降低水质对锅炉运行的影响效果，降低电厂的经济损失。
下面是介绍电厂锅炉水质常规化检验的几种方法：（1）硬化和软化检验。
电厂中的锅炉水会出现硬化和软化两种状况，炉内的水一旦发生硬化，将会直接影响到锅炉的正常运转，大大降低热量的传递效果，从而对电厂的发电造成影响，降低电厂的经济效益。
无机离子的检验
“实验化学”模块复习——常见无机离子的检验一、常见离子的检验方法常用的检验方法有：物理方法：①观察法；②嗅试法；③加热法；④水溶法；⑤焰色反应法等。
化学方法：①加热法；②点燃法；③指示剂法；④显色法(如无水硫酸铜遇水显蓝色)；⑤互滴法；⑥不同试剂两两混合法(又称：简明列表法)等。
1．常见阴离子的检验方法下表中列出了中学阶段常见阴离子的检验方法2．常见阳离子的检验方法3. 溶液中离子鉴定的原则：（1）选择被鉴定物质中阴、阳离子的特性反应，分别鉴定阴、阳离子的存在，并设法排除可能的干扰。
（2）所选择的反应，应具备灵敏快速、操作简便的特点。
（3）选择鉴别试剂时，要注意其是否可以与前面已加入的试剂作用或是否会与后面将加入的试剂发生作用而产生干扰。
若实在无法排除干扰，则被测定溶液应该另取。
（4）注意加入试剂的量。
加入方式依据具体反应的要求，选择控制是“少量”、“适量”还是“过量”，是“加入”还是“滴加”。
4. 鉴别白色固体的原则：鉴别白色固体时，除遵循以上原则外，还可以利用固体在水中的溶解性或溶解过程中现象的差异以及所形成溶液的不同颜色，可将被鉴别的离子划分为若干组。
二、未知物的检验：1. 未知物检验的一般方法和步骤。
物质检验的类型和方法很多，一般是首先将要样品制成溶液，然后依据加入试剂后在溶液中所发生的化学反应，作出有无某种元素或原子团的判断。
因此，未知物检验其实就是进行离子的鉴定，即检出有无某种阴离子、阳离子。
在得知样品的组成成分之后，也就可以断定样品属于什么物质。
但是在检验过程中，对某一成分进行检出时，常常会遇到其他共存组分的干扰。
于是又时常要进行分离处理，或将产生干扰的成分转化为不发生干扰作用的存在形式来掩蔽。
例如，在大多数情况下，一种试剂往往能与多种离子反应，如Ba2+除了可以沉淀SO42-，还可以与CO32-、SO32-生成沉淀，因此在检验SO42-之前应先用酸溶液除去CO32-、SO32-，或加入酸化的Ba2+来检验SO42-。
高中化学常见离子检验方法一览表
高中化学常见离子检验方法一览表(一)常见阳离子的检验方法Fe2+ ①KSCN溶液，新制的氯水①取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液，新制的氯水①加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。
2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl-Fe3++3SCN－＝Fe(SCN)3②加NaOH溶液②取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中②开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。
Fe2++2OH —=Fe(OH)2↓4Fe(OH)2十O2+2H2O=4Fe(OH)3③（无其它还原性物质如SO32-）酸性高锰酸钾取少量待测溶液于试管中，加入酸性高锰酸钾溶液加入酸性高锰酸钾溶液紫色褪去Al3+NaOH溶液取少量待测溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液至过量加入适量NaOH溶液后生成白色沉淀，该沉淀溶于过量NaOH溶液中Al3++3OH－＝Al(OH)3↓Al(OH)3+OH－＝AlO2-+ 2H2OCu2+NaOH溶液取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液加入适量NaOH溶液后生成蓝色沉淀Cu++2OH－＝Cu(OH)2↓（二）常见阴离子的检验方法离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式?OH-①pH试纸②酚酞或石蕊试液①用玻璃棒蘸取少量待测液滴到干燥的pH试纸上②取样，滴加石蕊试液①pH>7②酚酞变红或石蕊变蓝CO32-①BaCl2溶液、稀盐酸取少量待测溶液于试管中，加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。
1．加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，并放出无色无味气体Ba2++ CO32-=BaCO3↓BaCO3+2H+＝Ba2++CO2↑+H2O②稀盐酸、Ca(OH)2溶液取少量待测溶液于试管中，加入稀盐酸后放出的气体通入使澄清的Ca(OH)2溶液2．加入稀盐酸后放出无色无味气体，通入澄清的Ca(OH)2溶液变浑浊CO32-+2H+=H2O+CO2↑Ca2++2OH－+CO2＝CaCO3↓+H2O注意：1．若SO42-与Cl-同时检验，需注意检验顺序。
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟ca浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018，c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。
该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。
本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。
样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。
实验结果令人满意。
关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子1 前言土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。
因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。
土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。
离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。
因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。
2 实验部分2.1 仪器及试剂Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
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戊烷的质谱图
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分子离子与碎片离子的相对质量与其电荷的比值称为质荷比。 已知某未知物A质谱图(下图),可推测未知物A的相对分子质量为46。
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一、物质的检验 物质的组成和结构不同,物理性质、化学性质也就不同。因此, 物质组成和结构的检测都是从物质的性质入手的。物质的检测就 是利用物质的物理性质或化学性质测定其组成、结构和含量。根 据不同的检测目的和任务,可分为定性检测、定量检测和结构的测 定。
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(2)红外光谱(IR)。 每种官能团在红外光谱中都有一个特定的吸收区域,因此从一未 知物的红外光谱就可以准确判断有机化合物含有哪些官能团。红 外光谱不仅可以用于定性鉴定,还可以定量算出样品的浓度。这些 谱图的综合应用,基本上可以确定样品分子的结构。
第三单元
物质的检测
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课题一
物质的检验
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第1课时
几种无机离子的检验
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1.掌握几种无机离子的检验方法。 2.学习鉴别和检验不同无机化合物、混合物的思路和方法。 3.了解检测物质组成和结构的常用方法。 4.学习基本的化学检测方法和实验设计思路,初步了解质谱仪、 核磁共振谱仪、红外光谱仪等现代仪器在物质检测中的作用。
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市售胃舒平药片的辅料中含淀粉,如何用实验证明? 提示:将适量胃舒平药片研碎后加入试管中,然后加水溶解,再向 试管中滴加碘水,溶液变蓝色,表明胃舒平药片中含淀粉。该实验 是依据淀粉遇碘变蓝的原理来检验淀粉的存在。
乙醇的红外光谱图
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由乙醇的红外光谱图可知,乙醇分子中含有的化学键为O—H键、 C—H键和C—O键。 根据乙醇的核磁共振氢谱和红外光谱图得到乙醇的结构:
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2.几种分析仪器简介 (1)核磁共振谱(NMR)。 核磁共振谱分为氢谱(1H核磁共振)和碳谱两类,其中比较常用的 是氢谱。氢原子在分子中所处的化学环境不同,表现出的核磁性就 不同,在核磁谱图中就处于不同的位置,化学环境相同的氢原子越 多,吸收峰面积(或高度)越大(或高)。因此氢谱能够测定有机化合 物分子中氢原子在碳骨架上的位置和数目,进而推断出有机化合物 的碳骨架结构。
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一、鉴定、鉴别与推断 1.三者联系与区别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点:依据 物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反 应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生 和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。物质的特征性质或反应 是检验和鉴别的主要依据。 不同点见下表:
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(3)质谱(MS)。 质谱是近代发展起来的快速、微量、精确测定相对分子质量的 方法。它用高能电子流等轰击样品分子,使分子失去电子变成带正 电荷的分子离子和碎片离子。分子离子、碎片离子各自具有不同 的相对质量,它们在磁场的作用下到达检测仪的时间将因质量的不 同而先后有别,其结果被记录为质谱图。
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二、物质的定性检测——检验 利用不同物质在物理、化学性质上的差异进行鉴别。 1.常用的检验方法 (1)化学法。 根据物质的某些特殊性质、现象(反应中溶液颜色的改变;沉淀 的生成和溶解;气体的生成和气味;火焰的焰色特征等现象),确定被 检物质的存在。 (2)仪器分析法。 采用谱学方法对物质进行检验,常用的谱学方法有:色谱法、红 外光谱法、质谱法、核磁共振谱法等。谱学方法是依据物理性质 对物质进行分析的方法,属于物理方法。
乙醇分子的核磁共振氢谱
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例如,对乙醇分子结构的测定是高中化学分子结构研究的一个典 型例子。在乙醇的核磁共振氢谱中出现了三个不同的峰,且峰的面 积之比是1∶2∶3,说明了乙醇分子中存在三种不同化学环境的氢 原子,它们的个数比为1∶2∶3。