(完整版)原子荧光操作步骤

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原子荧光光度计使用(详细)

原子荧光光度计使用及维护规程1. 目的和范围本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。

本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。

2. 试剂配制2.1载流液：2%盐酸。

2.2还原剂：2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠，必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。

现用现配。

3. 操作流程3.1打开氩气阀，调节好载气压力0.3MPa3.2打开原子化器室前门，检查去水装置中水封。

若水封不足，用滴管加入蒸馏水。

3.3打开计算机的电源开关，再打开仪器的电源开关，用鼠标双击“AFS-8x”软件系统，进入自检窗口，单击“检测”，全部通过之后，点击“返回”。

3.4点击“点火”。

3.5点击工具栏“元素表”，A道自动识别，B道手工设置，点击“确定”。

3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。

3.7点击工具栏“标准系列”，依次输入所配制的标准浓度，点击“确定”。

3.8点击“样品参数”、“添加样品”，设置样品名称、样品形态等信息，点击“确定”。

3.9点击“测量窗口”，出现测量画面。

3.10点击“预热”，至少预热30分钟。

3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好，压紧泵块。

3.12点击“重做空白”，出现另存为画面，输入新文件名（样品-日期），保存。

3.13仪器开始运行，默认从当前位置开始测量。

屏幕出现“载流”时，将样品管放入载流瓶中，屏幕出现“溶液”时，将样品管放入要测定的比色管中。

如检测出现失误可点击“重做”，进行再次测定。

3.14点击“报告”、“工作曲线”，根据需要进行打印或保存。

3.15检测完毕，点击“清洗程序”，按清洗说明放好各管，点击“清洗”，至少洗5次。

3.16点击“熄火”，然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。

4. 注意事项及仪器维护4.1所有用到的试剂均为优级纯，试剂配制用水为娃哈哈纯净水。

4.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜，然后用娃哈哈水冲洗干净，60°烘1小时，待用。

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后，然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。

3. 打开仪器上盖，检查元素灯是否被点亮。

若不亮，用点火器激发。

4. 待自动进样器复位后双机软件图标，进入仪器操作软件。

5. 联机正常后，出现自检测窗口。

单击检测按钮，显示正常后单击关闭或返回，然后点火。

6. 将软件中的元素表，仪器条件设置好，单击确定。

7. 单击测量窗口，点预热，对元素灯进行预热，待预热完成后，进行测量。

8. 将载流、还原剂、样品放好，观测窗镜子擦拭干净，将泵的压块压上。

9. 检查水封、原子化器高度。

10. 在测量窗口中点击《重做空白》，输入名称保存文件。

11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。

在《报告》窗口中查看或打印结果。

12. 点清洗，按提示用纯水对仪器进行清洗，完成后将泵的压块放松。

13. 退出软件，关闭电源，关闭氩气瓶。

二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。

2. 测量前要用预热程序预热元素灯。

3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。

4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。

5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧，以免漏液，造成测量不稳。

6. 水封中要有水，无水则无信号。

7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液，否则会影响测量精度。

8.不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。

砷的最高浓度应小于200ppb，汞的最高浓度应小于20ppb。

9. 仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。

一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

10. 测量结束后，一定要用纯净水清洗进样系统。

清洗时要开启氩气。

11. 仪器每周应至少开机一次，这有利于仪器的保养。

12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。

13. 实验室的温度应在15-30度之间。

实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。

双道氢化物—原子荧光光度计操作流程

双道氢化物—原子荧光光度计操作流程
1)按具体测定要求配制好所需溶液；如果需要，首先按8.3所述更
换滤膜。

2)按8.4所述安装空心阴极灯。

3)打开气源，调节气源输出压力在（0.25~0.30）MPa。

4)打开主机，自动进样器，采集仪和计算机电源。

等自动进样器复
位完毕后打开工作站软件。

5)自检成功后，按菜单上的“参数”按钮，根据安装的元素等设置
主电流、辅电流、积分时间、负电压和炉温等（注意，辅电流是
在仪器内部设置，不受电脑控制）。

6)将蠕动泵第一支和第二支进液管分别插入载液和硼氢化钾溶液的
底部，将标样和样品加入自动进样器上的试管中。

7)按本书8.5.3中2）所述方法编辑样品表。

8)按8.2所述压好泵卡。

（控制杆向上扳三挡）
9)点亮空心阴极灯，预热10 min以上。

10)参考本书第十二章按测定体要求调节载气和屏蔽气流量。

11)启动测量通道，两种溶液被吸入管路进入气水分离器，看废液管
有废液流出，点击“点火”按钮或等待15s机器自动点火。

12)机器按先前编辑的样品表自动测量标样和样品。

13)做完标样和样品后机器自动停止。

14)关闭空心阴极灯
15)保存图谱，参考本书说明书8.5.3中4）、5)处理数据，然后再
次保存，打印报告。

16)将样品表清空，将蠕动泵上的第一支和第二支进液管插入清水，
启动仪器。

用清水清洗管道3min以上，将管道中所有水排空，停止仪器。

然后按定位夹弹开泵卡。

17)关闭采集仪，自动进样器，主机，断电，关气源。

原子荧光光度计操作标准

原子荧光光度计1、打开电脑，进入Windows桌面。

2、打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。

3、换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现登录画面点图标进入仪器工作站。

4、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮）5、“仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160～200度点。

6、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx，则3个选项卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。

6.2打上对勾。

6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。

7、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。

压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶。

8、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。

9、“标准曲线”需要打印曲线，点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附：原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项1．打开实验室电源及通风设备；2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;4．进行灯位置和原子化器高度调整；5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块，确认系统管路正常；6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；7. 按要求进行标准曲线和样品的测定；8．测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；9．熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。

原子荧光作业指导书(实验室版)

4.5在开机前，应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在，否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中入超纯水，运行仪器清洗管道。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。

原子荧光操作流程

原子荧光操作流程1.实验目的和准备确定实验目的，例如测量其中一种元素的荧光强度，研究物质的能级结构等。

准备实验装置，其中包括激光器，样品室，光学系统以及荧光信号的测量装置等。

2.样品制备准备被测样品，可以是气体、固体或液体。

样品要纯净，并且要符合使用的实验要求。

对于溶液样品，还需要进行稀释以确保荧光测量的准确性。

3.激光器调整将激光器与光学系统连接，并进行调整。

调整激光器的波长、功率和聚焦点位置，以确保激光器能够在样品中产生所需的激发能量。

4.样品装填将样品装填到样品室中。

对于固体和液体样品，可以通过将其涂覆到透明的基座上或者放置在具有合适空间的样品室中。

对于气体样品，可以使用气体室或者通过气体进样阀引入样品气体。

5.激发原子使用激光器对样品中的原子进行激发。

根据实验目的选择适当的激光波长，并调整激光功率以实现最佳激发效果。

激光束通过光学系统聚焦到样品上，使得激发过程发生在一个小而集中的区域。

6.收集原子荧光原子被激发后会发出荧光信号。

使用光学系统收集荧光信号，并将其导入荧光信号测量装置中。

光学系统通常包括透镜、滤光片和其他光学元件，以确保只有所需波长的荧光信号被测量。

7.荧光信号测量使用荧光信号测量装置测量和记录荧光信号。

根据实验需要，可以测量荧光信号的强度、光谱分布和寿命等。

测量过程中可能需要进行背景校正以减小其他信号的干扰。

8.数据处理和分析对测量的数据进行处理和分析。

可以使用光谱分析软件来分析荧光信号的波长和强度分布，进而推断原子的能级结构和荧光强度。

这些数据可以与已知的参考数据进行比对，以确定样品中元素的存在和含量。

9.实验总结和结论根据实验结果进行总结和结论。

可能需要比对文献数据进行验证。

同时，还可以提出进一步的研究问题，探讨实验中的局限性，并提出改进方法。

以上是大致的原子荧光操作流程，具体的步骤和实验条件可能会因实验目的和装置而有所不同。

实验人员还需要了解各种光学元件和仪器的使用原理和操作方法，并采取必要的安全措施来保证实验的成功和人员的安全。

原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921

原子荧光光谱仪一、操作步骤1、确定待测元素:安装相应元素的高性能空心阴极灯。

2、开氩气:首次使用时,应将双表头减压阀的压力控制机构完全松开,然后打开氩气钢瓶的阀门,调节压力表的副表头压力达到0.25MPa至0.3MPa之间。

之后每次使用时可只打开关闭氩气钢瓶阀门即可。

若氩气钢瓶中氩气不足时,即压力表的主表不足1MPa时,应更换Ar气;调节一起流量计使载气、辅气的流量分别为600,800mL/min左右。

(注:氩气纯度必须大于99.99%)3、调整空心阴极灯位置:拔掉原子化器的电源线,打开主机。

使用灯架上的四个调节旋钮调节高性能空心阴极灯的光斑,将光斑调至与镜头帽达到同心圆即可,关闭主机电源,重新将原子化器电源线接入相应的接口。

4、调节原子化器位置:将蠕动泵的泵卡安装好。

调节好原子化器的位置使标准溶液浓度的荧光强度达到最大值。

(若原子化器的位置及高性能空心阴极灯的同心圆位置没有被改变过,则不需要调节,此步骤可省略)。

5、预热:打开主机电源即可,预热时间大于15min。

(为增长进样泵管使用寿命,此步骤中可打开泵卡预热,测试时再闭合泵卡。

)6、打开原子荧光的测试软件:双击软件图标,在用户密码处输入密码111,点击登录进入。

点击新建测试,在弹出的对话框处输入文件名,通道类型及对应元素,送样单位,点击确定进入,调节负高压及泵停延时时间(30s即可),点击参数检测。

7、确定负高压:预热完毕后,将两个管路分别放入标准溶液浓度最大值点和还原剂中,调节负高压使其荧光强度达到2000-3000。

8、建立标准曲线:负高压调整结束后,点击浓度测试。

选择曲线类型,测试次数(一般情况下1次即可),输入标准溶液浓度,点击确定,进入测试页面,点击测试分别测试各浓度点,标准曲线测试完毕后点击标准曲线,查看曲线相关系数是否符合要求并保存。

9、测试样品。

点击样品测试,进行样品设置,分别设置称样重量,样品体积,样品个数,测试次数(1次)。

(完整版)30AFS-3100双道原子荧光光度计操作规程

AFS-3100双道原子荧光光度计操作规程1.目的确保仪器的正常使用。

2.适用范围AFS-3100双道原子荧光度计。

3.职责3.1.检验员：严格执行本程序的各项规定。

3.2.技术主管：负责监督本程序的执行。

4.内容4.1.操作程序4.1.1.氢氧化钾溶液（2g/L）：称取氢氧化钾2g溶解于水并定溶至1L。

4.1.2.硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10.0g，溶于2g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀；此液在冰箱中可保存10天，取出后应当使用。

4.1.3.硫脲和抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取硫脲，抗坏血酸各5g，用水加热溶解并定容至100ml。

4.1.4.砷、标准溶液（1mg/ml）：购买国家权威部门配置的标准溶液。

4.2.分析步骤4.2.1.测定4.2.1.1.打开计算机。

4.2.1.2.插入被测元素灯，打开原子荧光仪电路电源。

4.2.1.3.按下自动进样器，打开自动进样器电源。

4.2.1.4.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样畅通，预热测量30分钟。

4.2.1.5.双击“AFS-3100”原子荧光光度计进入软件，进入软件操作系统。

4.2.1.5.1.此时屏幕显示AFS-3100主题画面；同时微机与主机进行联机通讯，联机正常时软件自动进入元素灯（As、Hg）识别画面，同时出现两种元素，选择As时需将Hg用“回格”删除。

4.2.1.5.2.单击“文件”，选择“连接数据库”，选择一种，确认；此时出现对话框。

4.2.1.5.3.单击“点火”，点着元素灯。

4.2.1.5.4.单击“条件”，进入条件对话框，进行各种分析条件的设置。

4.2.1.5.4.1.单击“仪器条件”进入仪器条件设置画面，依次输入：光电倍增管负高压300；原子化器高度8；A道总灯电流60；A道辅助灯电流30；载气流量400；屏蔽气流量900。

4.2.1.5.4.2.单击“A道标准样品参数”，进入标准样品参数选项。

该对话框中输入要进行测量的标准系列各标准点溶液的浓度，最多9个，且必须由小到大排列，中间不能有间断。

普析原子荧光详细操作规程

原子荧光操作规程
1．打开电脑，进入WINDOWS桌面。

2．打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。

3．换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标
4．检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮，汞光斑要在交叉点偏上3~5mm左右）
5．做汞温度设成0度，其他元素设成150
6．
255，其他位置
，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在
前打上对勾。

7．把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。

压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和盐酸瓶。

8．，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。

9．需要打印曲线，，数据打印。

10．仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入清水中，点“测量”清洗三次。

11．关氩气，退出仪器工作站，松开泵的压块，关仪器主机电源。

原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)

原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程：1、打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。

开启计算机、打印机。

2、安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3、打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。

4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。

用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。

5、双击AFS—3100操作软件，进入操作系统。

6、在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。

7、在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。

8、用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。

10、用鼠标单击“运行”“点火”。

然后单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。

11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。

然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号。

12、点击工具栏中的按钮，仪器对标准空白溶液开始进行测量，测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中（在工具栏中点击按钮，即可进入该面板）。

当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时，测量稳定并停下来。

详见仪器操作软件说明书。

13、用鼠标单击按钮，在弹出对话框中输入文件名，该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。

即可进行标准系列溶液的测定。

查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。

(完整版)原子荧光操作步骤

原子荧光：1：开启电脑2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。

3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。

4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。

5：点击“运行”-------“点火”。

6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。

7：点击“条件设置”依次设置a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。

b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。

c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。

d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。

8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。

9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定10：当上面的步骤完成后就开始测样品。

先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。

11：点击“参数”的设定，然后确定。

点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。

12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。

13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。

14：做样完成之后，把进样管，进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。

15：最后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。

工作原理是：待测元素的溶液与硼氢化钠（钾）混合，在酸性条件下生成氢化物气体（如砷化氢、汞化砷等）从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发，基态原子跃迁到高能态（有时也会从某亚稳态开始跃），它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式释放出来，这就是原子荧光（如果激发波长与荧光波长相同，称为共振荧光，这是原子荧光的主要部分，其他还会产生不太强的非共振荧光）。

原子荧光操作说明书

AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计操作规程（以AFS-2100仪器为例AFS-230E、AFS-3100 同理）AFS —2100/230E/3100原子荧光光度计操作规程1、开机及进入操作系统1.1开启计算机、打印机。

1.2打开Ar 瓶使次级压力0.2～0.3MPa ，一般在0.25 MPa 。

1.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

1.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。

1.5调节原子化器高度Hg 灯调节至10mm ，其他元素灯调节至8mm 。

用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置(Hg 灯调节至10mm ，其他元素灯调节至8mm)。

（检查水封中是否有水，针对有水封仪器）。

1.6进入操作系统，用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”，进入AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。

此时，屏幕显示软件的主题画面，该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。

如下图1-1图1-1进入图1-1 画面的同时，微机与主机进行联机通讯，联机正常时，软件自动进入元素灯识别画面，如下图1-2：图1-2在此界面选择所需测量元素或在开启主机电源时把不进行测量的元素灯拔出。

单击确定按钮，进入正常联机工作状态，如下图1-3图1-32、仪器自检2.1在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检” 如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检” 如图2-3。

图2-1图2-2图2-3、建立数据库及条件设置3.1建立数据库在“文件（F ）”中选择“ 生成新数据库” 在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图3-1，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称在“文件（F）”菜单中选择“ 连接数据库” 选项后，同样会弹出一个提示对话框，用于连接一个已有的数据库如图3-2。

原子荧光原理及使用流程

原子荧光原理及使用流程
原子荧光原理及使用流程
一．基本原理
1.待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物
2.在气液分离器中完成氢化物和废液的分离
3.经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气
5.在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光
6.原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果
二．原子荧光的产生
1.气态氢化物的的反应过程
酸化过的样品溶液中的砷、汞、锑、硒等元素与还原剂(硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物：
BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H++Em+=EHn+H2(气体）式中Em+代表待测元素
EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。

2. 原子荧光
基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射→原子荧光
三．荧光强度与相关元素浓度的关系
原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。

四．原子荧光操作流程
1．打开氩气瓶，调节分压表压力0.3MPa。

2．在仪器断电情况下换上要做的元素灯。

3．
4．
5．
6．
7．A，
成None，
8．
9．S1位置输
10．
的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取的样品量，后框为定容后的体积）、位置号，
11．30
12．
13．
准空白，标准曲线S1~S6各点，样品空白，样品。

14．
15．
16．
管容量瓶。

干扰。

原子荧光操作规程及注意事项

原子荧光操作规程及注意事项操作规程1．测量打开电脑，进入WINDOWS桌面。

2．换上要做的元素灯（所测元素灯已插好，此步可省）。

3．打开仪器主机电源和顺序注射电源，若汞灯不亮用点火枪激发点亮。

4．用调光器检查灯光斑是否对正，若不正进行调节。

5．双击桌面AFS-9X系列原子荧光光度计图表进入工作站。

6．出现自检画面，点检测，正常后，点返回。

7．点击点火图标。

8．单击元素表，A，B道自动识别元素灯。

（若单道测量，则另一道选定手工设置，下拉箭头选定None），然后点确定。

9．单击仪器条件，测量条件，测量方法下拉箭头选成TEST，然后点确定。

10．点击标准系列，自动配制方框打上勾（此方法用于自动配制曲线），双击A、B道S1～S5输入所测做元素标准曲线个点浓度，双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号，回车后点确定。

11．单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，在序号后面的方框里打打几个对勾,并设定好各空白所放的位置号，点确定。

点击添加样品，依次输入：插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前面框为所取样品量，后面为定容后的体积）、位置号（为第一个样品放置样品盘的位置号）、选定样品要扣除的样品空白，点确定。

12．单击测量窗口，出现测量画面。

13．然后打开气瓶开关，把分压表调到0.2～0.3MPa。

14．点击检测，出现另存为的画面，在新建文件处输入新建文件名，例如：“水07-11-25As&Hg”（不要于以前的文件名相同，否则会替换以前的文件），然后点保存。

仪器开始运行，进入预热状态。

15．预热大约30分钟后，点急停，再依次点击仪器条件，测量条件，把测量方法改成Std.Curve，点击确定。

16．确定载流、还原剂、标准点、样品都已放好，压紧泵块，单击检测，依次测量标准空白、标准曲线S1～S5各点、样品空白、样品。

17．单击数据，报告，工作曲线，根据需要进行打印。

18．清洗，点击清洗程序，按清洗说明放好个毛细管，点清洗，清洗五次以上。

原子荧光操作及保养规程

原子荧光的操作及保养一、原子荧光操作流程1、元素灯的安装2、调节元素灯至最佳位置。

调节元素灯时，打开仪器电源，确认灯已经点亮；灯个别元素灯不能自动点亮时，可用灯盒内的海绵摩擦玻壳3、调节元素灯至最佳位置灯位调节后的两个状态，注意：灯位调节完毕后，目测应水平4、原子化器高度调节。

注意：原子化器的高度调节并没有非常严格的要求，通常的使用条件是Hg为10mm，其他元素均为8mm，也可以根据实验情况调节最佳高度值。

5、蠕动泵头位置滴入硅油，确保润滑，降低泵管磨损。

6、打开氩气，调节输出压力至0.25Mpa。

7、在载流槽中加入载流溶液，通常为5%HCL溶液。

将管路分别插入相应试剂瓶，包括还原剂、载流补充液等。

8、打开仪器电源，运行操作软件，软件将自动识别元素灯。

9、执行样品测试功能预热仪器，观察测试数据稳定后，即可测试未知样品。

10、压紧泵头压块，运行仪器样品测试，观察液体流动是否正常，否则应调节松紧度适当。

软件操作基本的流程设定仪器参数仪器预热稳定标准空白测量标准曲线测量样品空白测量未知样品测量关机操作11、测试完毕后，用纯水清洗管路，并排空液体，松开压块。

12、擦拭仪器表面及工作台，将用后的试剂妥善处理，或远离仪器存放，以免挥发侵蚀。

二、常见的故障排查与分析故障1、测样无荧光强度故障现象：测量空白正常，测量标准曲线或样品没有梯度，荧光强度为零。

1、蒸汽发生系统产生氢化物气体和过量氢气。

蠕动泵系统管路注射泵系统管路2.提供能够点燃气体的热源，使气体燃烧，激态原子出现。

3、激发光源提供足够强度的激发能量。

4、有效的光检测器。

利用软件的能量测试功能，对仪器硬件进行测试。

故障2.仪器检测灵敏度低、数据不稳定。

故障现象：仪器条件相同的情况下，测同样浓度的溶液，荧光强度比以往低很多；重复测量，数据离散性大；标准曲线线性不好。

1.光路系统检查1）、光源的激发能量弱。

应保证光源能量，最大限度的照射到原子化器中心。

2）、透镜污染霉变，导致光衰减。

原子荧光操作步骤

原子荧光操作步骤
上灯，换灯时不要在带电情况下操作
打开实验室电源、稳压电源以及通风设备
打开计算机，打开显示屏，主机，双击登录
打开主机按钮，打开自动进样器按钮
双击电脑桌面上的AFS－230E原子荧光光度计，
出现元素表对话框，点元素选择，
点条件设置，
点仪器条件（负高压，AB灯电流，载气屏蔽气流量可改动，汞是单阴极灯，B 道灯电流设15）
点AB道标准参数（输入标准浓度值），
点测量条件（前5项不变，AB道标准溶液浓度单位一般是ug/mL，空白判别值一般设在2
点自动进样器参数，位置一一对应，
调灯位置，所有元素都调到8，测汞样品时调到10－11
调光器放到炉芯位置，调光斑（1点灯2调灯3拿下调光器4检查水封）
确认氩气出口压力为0.25MPa，确认系统管路正常，（不要超过0.3MPa），
打开氩气瓶，泵管，加压块，试剂对应。

点运行，点火。

点数据显示，点运行，点样品测试（0号位）
点空白测量，点标准空白，仪器开始运行，
点标准测量，点标准测量曲线，输入文件名，点确定，检查曲线，
点空白测量，点样品空白，双击空白处，出现样品参数对话框，输入样品标识，（起始行，指表中顺序号，终止行做几个样品写几个），点确定，
点样品测量，输入文件名，点确定，仪器开始运行，带*的是高于或低于曲线范围的数值，
点文件，点打印样品分析报告，把条件填写完整，打印机打印出结果报告，
点运行，样品测试（0号位）清洗仪器10－20次*拿出插硼氢化钾细管断开样品管，插盐酸管不动，废液管里排空。

点急停，打开泵管压块，关氩气，点运行，点熄火，关主机，关自动进样器电源，压下上面臂头，关闭计算机。

原子荧光光度计操作规程(一体化新软件)[1]

原子荧光光度计操作步骤1、打开计算机进入Windows桌面；2、在原子荧光光度计关机状态时，安装好要测的元素灯；3、打开原子荧光光度计主机和自动进样器的电源，将光路调节好.（如果没有重新安装元素灯，则不用调节光路。

）4、点击计算机桌面上的操作软件图标，进入软件工作站。

选择好要测的元素，删除掉不需要测量的元素。

5、点击快捷键“点火”按钮，观察炉丝是否点亮，需要预热30分钟以上，预热在仪器测试菜单下点击测量即可。

6、条件设置：点击方法条件设置按钮6.1设置“仪器条件”中“光电倍增管的负高压”和“元素灯总电流”注：负高压和元素灯总电流的选择办法：按照下面的操作直到完成标准曲线的测量，观察曲线最高点的荧光强度应在1000~4000之间为宜。

如果超过4000则适当降低负高压和总灯电流，如果小于1000，则适当提高负高压。

每次调整这两个参数后，都应该重新测量标准空白和标准曲线。

负高压一般不大于320V，灯电流一般不大于100mA 。

6.2在“样品测量菜单”下的标准测量中输入要测量的标准溶液浓度值（依据溶液浓度从低到高依次输入，中间不能有间断）。

6.3在测量条件设置中的自动进样器设置里标注的标准空白位置，标准系列起始位置(3)，样品空白位置(13)，当前样品位置（未知样品的起始位置15）放置好各种溶液。

7、检查载流液（5%HCL）和硼氢化钾溶液是否已经放好，反应装置的管路是否已经连接正确，废液瓶是否放置到位，并用蠕动泵旁边的压块将泵管夹好。

注：泵管松紧的调节方法，先将压块一端的顶丝拧松，在泵转动的时候逐渐拧紧顶丝，直至泵管能将溶液顺利的吸入为止。

切记不能拧的过紧，否则会影响测量的稳定性，并会减少泵管的使用寿命。

8、以上准备工作就绪后，开启氩气钢瓶的总阀和减压阀，调整出口压力为0.25MPa~0.3MPa之间。

（假如做汞，需要预热汞灯）9、清洗管路：单击“指标测量”菜单中的“仪器测试”键，在对话框中选择测试0号位。

荧光操作步骤 - 带调试参考

原子荧光仪器操作步骤---参考一、开排风二、开氩气三、开电脑四、开仪器，主机和自动进样器1.打开软件，点击确定，如只做一个元素，则删除另一个元素通道2.点火运行——样品测试——确定当仪器正常运行时则进入预热阶段，灯显示高亮和低亮，预热时间为30分钟，可在此时间段内配试剂。

3.样品倒入及放置标准溶液从浓度低的向浓度高的（0.00ug/L——8 ug/L）依次放置3—11位；待测空白放入12或者13位；参比样（质控样）放入14位；待测样品放入15——129位。

4.停止预热时间到时点击停止，此时仪器会自动测出最后的数值再停止，如果是点击急停，则立即停止。

合上蠕动泵，就可开始测量了。

5.调试最佳条件（1）运行——样品测试——确定——停止看荧光强度（此时为空白值一般小于300（小于500可做），汞的小于500（小于800可做））若太高则需更换试剂至空白合适。

（2）运行——样品测试——将0号改为标准曲线最高点位置（第一次可倒入大试管进行多次调试）确定——停止此时荧光强度在3000左右若大于5000则修改负高压及总灯电流（调小荧光强度随之变小）小于3000则不用修改负高压和灯电流条件——仪器条件——负高压总灯电流修改回车键确认此时还应观察模拟检测处看是否完全出峰，尾巴没有出来则调节读数时间（增大）一般调为14 条件——测量条件——读数时间修改此处修改一次条件重复一次测量至完全出峰且荧光强度3000左右或低于3000时不用再调6.开始测量（1）条件——输入标准样品参数（包括标液浓度、编号，输完最后一项按回车或随处点一下）。

（2）空白——标准空白当两次荧光强度差值不大于5时，取其平均值为标准空白，仪器自动停止。

（汞的数值要是偏低，则检汞灯是否亮）（3）标准——测量标准曲线——输入文件名（样品编号或当天日期）——确定（4）运行——样品测试主要目的是清洗管路，清洗好后点停止（5）空白——样品空白——确定（测12号的位置）（6）参数——样品标识为样品名称（7）样品——文件名直接点击确定。

非色散原子荧光光度计操作规程

非色散原子荧光光度计操作规程一、开机1.打开稳压电源和计算机电源。

2.打开氩气瓶减压阀并将出口压力调至0.2~0.25 MPa。

3.装放待测元素灯。

4.打开原子荧光主机电源及通风设备。

二、联机初始化1.双击图标进入仪器工作站，出现登陆界面点确定，仪器进行联机自检。

2.自检结束后，取下仪器的排风罩，将调光器放在原子化器上，旋转元素灯座的可调螺钉，调节元素灯光斑中心至对光器横线与坚线的交叉点。

（若装有汞灯，检查汞灯是否点亮，不亮时可用点火枪激发点亮。

）3.取出调光器，装上排风罩。

三、参数设置1.输入载气流量、屏蔽气流量、原子化器温度的设置，点应用。

2.参数设置选择自动进样（或手动进样），点设置，将载液空白位置设成255，其余位置按各样品在样品盘的位置来设定，点应用。

输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释配置曲线功能，在前打勾。

点添加样品，可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释比，浓度单位。

点样品空白，可设置样品空白杯位和数量。

混合模块的选择，一般选三通（测汞时选四通），点应用。

3.点击，如需点火，点击，预热十五分钟左右。

（测Hg时无需点火和温控开）四、样品测量1.把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置的杯位放入样品架中。

压好泵管，载液槽内倒入载液，放好还原剂和载液溶液瓶。

2.进入，点击依次测量载流空白，标准空白，标准系列，样品空白，样品。

3.测试结束后，点击，即可自动保存测量结果。

4.可选择将测试结果输出打印或转换格式保存。

五、关机1.清洗仪器，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，点击，输入清洗次数（3次以上），点“开始”进行清洗。

2.清洗完毕后退出工作站，关闭计算机和仪器电源，关闭氩气阀门，松开泵卡。

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