最新氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水杨酸分光光度法
2.2 水质氨氮的测定2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2.2.1.2 采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
2.2.1.2.2 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
2.2.1.3 方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。
2.2.1.4 试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。
此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
2.2.1.4.2 铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。
吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下：
1、纳氏试剂分光光度法。
和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。
：
铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 下具有吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。
本方法检测出限度为0.01mg/L，测定上线为1mg/L。
适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。
本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。
4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。
在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。
6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。
此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定
水杨酸 一 次 氯酸 盐生成 蓝色化 合物 ， 其色 度与 氨氮含
量成正 比。 １ ． ３ 测量方 法
依据《 生活饮用水标准检验方法） Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． ５ —
２ ０ ０ ６ （ ９ ． ３ ） 用水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮。
１ ． ３ ． １ 标 准使 用 液配制
１ ． ３ ． ２ 样 品测 定过程
１ ． １ 仪器 与试 剂
取 １ ０ ｍＬ样 品于 １ ０ ｍ Ｌ比色 管 中 ， 加人 １ ． ０ ｍ Ｌ
Ｔ Ｕ一 １ ８ ０ ０ Ｓ Ｐ Ｃ紫外可见分光度计 ， 纯水仪 ， 氨氮
标准 物质
１ ． ２ 测定原 理
水杨酸 一 柠檬酸溶液 ， 立 即加入 ０ ． ４ ｍ Ｌ含氯缓 冲溶 液， 充 分混匀 ， 静置 ９ ０ ｍｉ ｎ 后， 用ｌ ｃ ｍ 比色皿 ， 在６ ５ ５ ｎ ｍ波长下 ， 以纯水为参 比， 测定吸光度 ， 从工作 曲线
水 杨 酸 盐 分 光 光 度 法 测 定 水 中 氨 氮 的 不 确 定 度 评 定
盛 建
（ 南京水务集团有限公司水质监测中心， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ３ ６ ）
摘 要 通过水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮 的过程分析 ， 对测量不确定度作 出了评估 ， 并得 出测量不确定度。 水杨酸盐分光光度法 测量不确定度 评定
第２ ７卷第 ５期 ２ ０ １ ３年 ５月 ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｔ ｉ ｍｅ ｓ
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
HJ536-2009水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ536-2009代替GB 7481-87水质 氨氮的测定水杨酸分光光度法Water quality―Determination of ammonia nitrogen―Salicylic acid spectrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目 次1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果表示 (4)9 准确度和精密度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准是对《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》（GB7481-87）的修订。
本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江西省赣州地区环境监测站。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》改为《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》。
——增加30mm比色皿测定方式，降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围。
明确规定了方法的测定下限和测定上限。
——合并了结果的计算公式。
——修改了规范性附录。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》（GB7481-87）废止。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
氨氮的分光测试方法
氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。
- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。
通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。
- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。
当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。
HJ 536-2009 氨氮的测定 方法证实
1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。
表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（PH=I17）和亚硝基铁氟化钠存在下，水中的氨、镂离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入Iog同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸储法：在IOOoIn1的蒸储水中，加0∙IOm1浓硫酸（序号5）,在全玻璃蒸谓器中重蒸偏，弃去前50m1偏出液，然后将约80OnI1微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸储出液加IOg强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，P=0.79g∕m1o5、硫酸，P(H2S04)=1.84g∕m1o6、轻质氧化镁(悔0)：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c(H2S04)=0.01mo1∕1o量取0.54m1硫酸加入水中,稀释至I1o8、氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2mo1∕1o称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOm1o9、显示剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)：称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约IOOm1水，再加入16Om1氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H60.4H20),溶液水中，与上述溶液合并移入IOOOm1容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：P=0.5g∕1o称取50mg甲基红溶于IOOm1乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)，标定方法：(1)次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取IOnI1次氯酸钠于IOOm1容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
氨氮在线分析仪(水杨酸法)
系统概述：NH3N-8000S氨氮在线分析仪（水杨酸法）是基于国家标准方法—水杨酸分光光度法的新一代全自动氨氮在线分析仪。
样品经过在线预处理装置过滤后，被送入反应池中，在反应池里首先分析仪测量和存储样品空白值，接着仪器自动按顺序添加掩蔽剂、水杨酸显色剂及环境控制液等试剂，在添加完试剂并进行充分的试剂混合后，仪器按照用户设置的反应时间进行显色反应，以改变指示剂颜色。
在测定范围内，其颜色的改变程度与水样中氨氮浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中氨氮的含量。
系统特点：1.单次测量仅需1mL试剂，运行成本低，维护成本低。
2.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。
3.化学消解时间可以调整，测定过程及结果完全满足环保行业标准。
4.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%。
5.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。
6. 氨氮在线分析仪（水杨酸法）在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。
7.自动漏液报警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动报警，提示用户进行维护。
技术参数：测试方法：水杨酸比色法；测试量程：0～620mg/L；准确度：＞100mg/L:＜10%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L；重现性：＞100mg/L:＜3%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L；响应时间（90%）：可调整，最小6min；测试方式：定时、等间隔、手动；试剂消耗：每天测量24个样，一年只需要购买一次试剂；维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月；自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断；模拟输出：4---20mA模拟输出；继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制；数据传输方式：RS232，RS485；显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600；数据存储：五年有效数据；工作温度：+0～40°C；电源：220 ±10% VAC；50-60Hz；功耗：约100 VA；尺寸：500mm×1650mm×350mm；重量：约70Kg；。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究摘要：在国标饮用水无机非金属指标—氨氮的检测项目水杨酸盐分光光度法中，关键点和难点是次氯酸钠溶液的配制，若次氯酸钠含量过低或者过高都会影响氨氮与水杨酸-次氯酸盐的显色效果。
因此含氯缓冲溶液的精确配制是成功检测得准确结果的关键。
本文就生活饮用水检验方法——无机非金属指标氨氮检测进行关键点的剖析与探究，对标准进一步创新与补充，为生活饮用水日常检测氨氮含量提供参考数据。
关键词：生活饮用水检测标准氨氮一、创新背景及现实中面临的难题：根据生活饮用水国标GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6：配置含氯缓冲液①：称取12g无水碳酸钠及0.8g无水碳酸氢钠，溶于100ml水中，加入34ml浓度为30g/L的次氯酸钠溶液，定容至200ml。
难题在于实验室中常用的次氯酸钠溶液试剂标签为：含活性氯》5.5%。
与标准中提到的30g/L规格不同，这给我们平常的检测工作带来疑虑与曲折，且次氯酸钠溶液不仅配制及滴定过程较为繁琐，还具有不稳定性。
配制出符合本次实验的次氯酸钠溶液，检验依据是：吸取1ml含氯缓冲液①,用纯水稀释到50ml后，加入1g碘化钾及3滴硫酸（C=1.84g/L),以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L）滴定，消耗的硫代硫酸钠溶液为5.6ml左右②（详见GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6），否则就会导致显色结果失败，从而无法做出标准曲线，无法完成实验[1]。
二、研究任务：《配置200ml含氯缓冲溶液①需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液试剂多少毫升？》实验结果须经方法②检验：1ml缓冲液经稀释至50ml后，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L)滴定，消耗为5.6ml左右。
三、研究过程：第一阶段：经过大量的查阅相关资料，以及反复计算，初步判断需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液在10ml--25ml的范围。
氨氮的测定
有效氯（g/L ，以Cl 2 计算）
式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 35.46—有效氯的摩尔质量（Cl2/2） ，g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定
1、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸（ρ =1.19g/L）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定：吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中，加 20ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定（水杨酸分光光度法）
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml，检出限为 0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L，测定上限 为 1.0mg/L（均以 N 计） 。 （本实验使用 10mm 比色皿）
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 2、显色剂（水杨酸酒石酸钾钠溶液） 称取 5g 水杨酸，加入约 10ml 水，再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅
As Ab —氨氮的浓度，mg/L，以
N 计； As—试样的吸光度； a—标准曲线的截距； V—所取试样的体积，ml
Ab —空白试验的吸光度； b— 标准曲线的斜率
附：次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果表示 (3)9 准确度和精密度 (4)10 质量保证和质量控制 (4)附录A（规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 (5)附录B（资料性附录）共存离子的影响及其消除 (7)水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 ml，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。
当取样体积为8.0 ml，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。
2 方法原理在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697 nm处用分光光度计测量吸光度。
3 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。
苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。
氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。
如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.10 ml硫酸（4.3），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
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2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。
4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。
5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。
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2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
六、分析步骤
1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。