聚苯胺合成与表征
化学实验报告 聚苯胺的合成及表征
聚苯胺的合成及表征（省市师学院550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。
同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。
关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。
该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。
1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2聚苯胺的合成1.2.1聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。
通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。
如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。
聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字
聚苯胺微粒的制备与表征的报告，800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料，因此需要进行其制备和表征。
本文将介绍其制备和表征方法。
1. 聚苯胺微粒的制备：聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。
在此方法中，聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中，然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。
当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时，聚苯胺微粒就可以得到。
2. 聚苯胺微粒的表征：为了表征聚苯胺微粒，首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌，并用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行表征。
其次，使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。
最后，还可以使用X射线衍射仪（XRD）对其结
晶结构进行分析。
综上所述，聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。
由此可见，聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程，它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息，从而使用者能够研究其特性，以便开发更好的聚苯胺材料。
聚苯胺化学实验报告
一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。
2. 掌握聚苯胺的表征技术。
3. 了解聚苯胺的物理化学性质。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电聚合物，具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。
本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺，并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。
三、实验器材与药品1. 实验器材：烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。
2. 药品：苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 合成聚苯胺（1）将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中，配制成苯胺溶液。
（2）在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液，滴加苯胺溶液，边滴加边搅拌。
（3）将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30min。
（4）向烧杯中加入1.0g过硫酸铵，继续搅拌30min。
（5）用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12，继续搅拌1h。
（6）将所得产物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥，得到聚苯胺固体。
2. 聚苯胺表征（1）循环伏安法：将制备的聚苯胺分散于乙醇中，用循环伏安法测试其电化学性质。
（2）紫外-可见光谱：测试聚苯胺的紫外-可见光谱，分析其光学性质。
（3）扫描电子显微镜：观察聚苯胺的微观形貌。
五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰，表明其具有良好的导电性。
2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰，说明其具有典型的聚苯胺特征。
3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示，聚苯胺呈颗粒状，具有良好的分散性。
六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时，反应条件对产物质量有很大影响。
本实验中，苯胺与硫酸的摩尔比为1:10，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1，反应时间为1h，pH值为12。
通过调整这些参数，可以优化聚苯胺的合成条件。
2. 在表征聚苯胺时，可以采用多种方法，如电化学阻抗谱、红外光谱等，以全面了解其物理化学性质。
3. 本实验中，聚苯胺的产率较高，为80%。
聚苯胺_制备实验报告
1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。
2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。
3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。
二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。
其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。
（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。
2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。
（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。
（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。
3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。
4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。
五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。
2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。
（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。
六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。
实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。
聚苯胺纳米材料的制备与表征.docx
聚苯胺纳米材料的制备与表征导电聚苯胺以其较高的电导率、良好的稳定性以及单体廉价易得、合成简单、具有独特的掺杂/脱掺杂机理等优点，一直是导电高分子材料的研究热点［1］，并且在电磁屏蔽、太阳能电池、超级电容器［4］、化学传感器［5］、防腐蚀［6］、气体分离及催化等方面有着广阔的应用前景．聚苯胺的合成方法有很多，如乳液聚合法、微乳液聚合法、模板浸渍法、界面聚合法、快速混合法、电化学聚合法等，其中快速混合法是在掺杂剂存在的条件下，将含有苯胺的溶液与含有氧化剂的溶液快速混合，这种方法不仅操作简便、工艺简单、条件温和，而且能够防止由于氧化剂的浓度不均匀和苯胺聚合的自催化作用引起的聚合不均匀现象［10］．本文以对甲苯磺酸为掺杂酸，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在水溶液中进行苯胺的单体氧化聚合，通过控制n(掺杂酸)/n(单体)，合成不同掺杂比例的聚苯胺．通过测试不同掺杂比例的聚苯胺的导电性能，确定最优的对甲苯磺酸掺杂量．1实验方法1．1试剂与仪器苯胺(An)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;过硫酸铵(APS)，AＲ，XX市科密欧化学试剂有限公司;对甲苯磺酸(APS)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;乙醇，AＲ，XX市恒兴化学试剂制造有限公司;去离子水．苯胺单体使用前经一次减压蒸馏，其他试剂未经处理直接使用．1．2合成方法酸掺杂PANI的合成方法:取蒸馏后的苯胺单体0．54mL和20mL不同浓度的对甲苯磺酸配置成混合溶液A，再配置1．37g过硫酸铵和20mL不同浓度的对甲苯磺酸的混合溶液B，将B 溶液直接倒入A溶液中，室温下闭口静置，反应8h．将所得混合溶液抽滤，所得沉淀即为聚苯胺粗产品．分别用去离子水和无水乙醇洗涤聚苯胺粗产品数次至洗脱液呈无色且pH中性，通风干燥箱中85℃干燥24h后取出，研磨得样．本征态PANI的合成方法:将墨绿色的掺杂态聚苯胺用1．5mol/L的氨水浸泡过夜，次日抽滤，利用相同浓度的氨水洗涤数次，再用蒸馏水洗涤至滤液pH呈中性，85℃干燥后即得本征态的PANI．1．3测试与表征聚苯胺结构用傅立叶变换红外光谱仪(FTIＲspectra，Frentier，Perkinelmer公司)，紫外可见光谱仪(UV–Visspectra，CAＲY－300，美国Varian公司)，扫描电子显微镜(JSM－6360LV)，数显电导率仪(DDS－11A)．2结果与讨论2．1红外光谱分析图1和图2为本征态以及不同比例掺杂的聚苯胺的傅里叶变换红外光谱图，其中图1中掺杂态聚苯胺的掺杂比例为n(TSA)/n(An)=1．由图1和图2可知，本征态PANI分别在1588、1494、1301、1163和827cm－1附近特征吸收峰，分别依次对应聚苯胺链上醌式、苯式结构的骨架振动伸缩特征吸收峰，C－N的伸缩振动峰，N－Q－N(Q为醌环)的特征吸收峰，苯环中C－C弯曲振动特征吸收峰和醌环中的C－H的特征吸收峰．掺杂后的聚苯胺含有聚苯胺基本官能团的所特有的特征吸收峰，说明掺杂的对甲苯磺酸的聚苯胺保留着聚苯胺的基本结构．但掺杂后聚苯胺的红外特征吸收峰相对未掺杂的峰强明显减弱;另一方面，掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺和未掺杂的相比，聚苯胺的特征吸收峰向低波数分别移动了大约26、16、10、30、16cm－1波数，这充分说明掺杂剂的掺杂量对聚苯胺的结构有一定的影响．这可能是由于掺杂的对甲苯磺酸可能使得聚苯胺分子链中的电子云密度降低，降低了原子间的力常数，产生诱导效应．同时掺杂作用使得分子链中的电子的离域化作用增强，产生共轭效应．以上两种效应同时作用，使得聚苯胺的红外吸收峰向低波数发生了移动．2．2紫外可见光谱分析图3为不同比例的对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺的紫外可见吸收光谱图．从图3中可以看出，未掺杂和掺杂对甲苯磺酸的聚苯胺均分别在330nm和627nm处出现了特征吸收峰，依次对应苯环的π－π*跃迁和醌环结构的特征吸收峰．掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺依然保留了聚苯胺的特征吸收峰，但本征态PANI的吸收峰由于掺杂发生了红移．其中当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺与本征态相比，其特征峰从330nm红移至334nm，627nm红移至631nm，且峰强最强，峰宽加大．这可能是因为对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺分子链上电荷离域的更为充分，π电子更容易跃迁，跃迁时所需能量更低，有利于电荷的离域，形成共轭结构的程度提高，因此大大增强了聚苯胺材料的导电性能．2．3对甲苯磺酸掺杂的聚苯胺的微观形貌分析图4是对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺扫描电镜图片．据报道［14］，高浓度的强酸有利于聚苯胺纳米纤维的生成，中强酸和弱酸掺杂下即使酸的浓度很大也只产生纳米纤维和颗粒混合的聚苯胺．本研究掺杂酸选用的是对甲苯磺酸为强酸，且随着掺杂酸比例改变，掺杂态聚苯胺的形貌未出现大的改变，这主要和所加入酸的种类、酸度和浓度有关．本实验中对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小应在200～300nm左右．2．4掺杂聚苯胺的导电性能分析取一定量不同掺杂比例的聚苯胺材料，溶于20mL的N，N二甲基甲酰胺溶液中，静置隔夜后利用数显电导率仪测定其各自的电导率．图5为不同对甲苯磺酸的掺杂量对聚苯胺导电性能的影响，从图中可以看出，未掺杂酸的聚苯胺导电性能很差，而掺杂后的聚苯胺的电导率随着对甲苯磺酸掺杂量的增加呈先增大后减小的趋势．这是由于对甲苯磺酸在聚合过程中充当掺杂剂;适当增加对甲苯磺酸的量，聚苯胺链上的正电荷密度增加，有利于电导率的提高．而掺杂剂用量增加到一定程度以后，过量酸对聚合物主链上的正电荷有屏蔽作用，使正电荷密度降低，电导率呈下降趋势［15］．从图中可知，当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺导电率最高，可以达到0.27S/cm．因此n(TSA)/n(An)=0．5为对甲苯磺酸掺杂聚苯胺的最佳条件．3结论选用对甲苯磺酸作为掺杂酸，利用快速混合法制备了有机酸掺杂的聚苯胺，并对其化学结构、晶型结构进行了分析．红外分析结果证明有机酸对聚苯胺进行了成功掺杂．扫描电镜的结果表明对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小在200～300nm左右．通过改变苯胺与有机酸的比例，测试了不同掺杂酸浓度下聚苯胺的电导率，。
聚苯胺的合成和表征、
聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。
因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。
聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。
但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。
聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。
1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。
苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。
较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。
（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。
聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。
氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。
井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。
结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。
研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。
质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。
纳米聚苯胺的合成、表征及应用研究
which resolved the difficulty and greatly reduced the producing pared with the present polyaniline merchandise, the nanopolyaniline synthesized by this improved technology has evident advantages in certain property, such as particle size, conductivity ,solubility，synthetical cost and so on, which can be applied widely. The application of nanopolyaniline in anticorrosion paint was also studied.
重庆大学 硕士学位论文 纳米聚苯胺的合成、表征及应用研究 姓名：陈云 申请学位级别：硕士 专业：应用化学 指导教师：马利 20050501
重庆大学硕士学位论文
中文摘要
摘
要
导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。 这不仅是因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而 且它还具有广阔的开发与应用前景。但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等 特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。 纳米材料的尺寸效应、量子效应、表面效应等赋予其特殊的物理性能和化学 性能。因此将纳米技术引入导电聚苯胺的合成工艺中，可以使其集导电性和纳米 颗粒功能于一体，能极大地改善导电聚苯胺的加工性。 本文用某种乳化剂与质子酸组成复合乳化剂，采用微乳液聚合法制备了纳米 聚苯胺粒子。首先研究了该技术的工艺条件，如乳化剂用量、氧化剂用量、pH 值、 反应温度、聚合时间等，并通过正交实验确定了最佳工艺条件。然后采用四探针 电导率仪、红外光谱仪、X 射线衍射仪、热重分析仪、原子力显微镜、透射电镜 等现代分析测试手段对产品的电导率、行了分析与表征，并讨论了聚合方法（微乳液法与常规乳液 法）对聚苯胺性能的影响。结果表明，微乳液法合成的纳米聚苯胺与常规乳液法 合成的非纳米聚苯胺相比， 具有明显的优越性： 粒径分布窄， 95%的在 10nm 以下， 最大的不超过 30nm；电导率较高，达到了 3.2S/cm，提高了 2 个数量级以上；在 有机溶剂中的溶解度较高，其中在 N-甲基吡咯烷酮中的溶解率达到了 95%；X 射 线衍射仪分析表明，纳米聚苯胺结晶度高，晶型更为规整；紫外可见光谱研究发 现，纳米聚苯胺在可见光区有明显的蓝移，为制备透明的导电复合膜提供了可能。 本文对微乳液聚合法合成纳 -米聚苯胺的实验室合成工艺进行放大试验后得 出：微乳液法合成聚苯胺工艺在实际生产中需要使用大量乳化剂，导致破乳、过 滤和纯化的困难，也产生了成本过高及工时长等一系列问题。为此，本文采取了 提高单体与乳化剂的质量比以及有效回收残留母液中的丙酮循环使用等有效措 施。不但解决了实际生产中分离与纯化的难题，而且大大降低了生产成本。与市 场上现有聚苯胺商品的性能比较发现，采用本工艺合成的聚苯胺在粒径、电导率、 成本等各方面都有明显的优势，具有广阔的市场开发与应用前景。 本文同时还探讨了纳米聚苯胺在防腐涂料中的应用以及导电性、环境稳定性 较好的纳米聚苯胺/聚醋酸乙烯酯导电复合膜的制备。 关键词：聚苯胺，微乳液聚合，导电高分子，纳米材料
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；2.通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法。
二、实验原理聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示聚苯胺链的形成是活性链端(-NH2)反复进行上述反应,不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
完全还原形式的无色盐可在低于-0.2V时得到,翡翠绿在0.3～0.4V时得到，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。
因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。
区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。
表1 PAN存在形式名称结构颜色性质完全还原无色翡翠盐无色绝缘部分氧化翡翠绿绿色质子导体部分氧化翡翠基蓝蓝色绝缘完全氧化完全氧化聚苯胺紫色绝缘三、仪器和试剂仪器：电化学工作站，导电玻璃，饱和甘汞电极，Pt电极试剂：苯胺，硫酸，pH值标准溶液四、实验步骤及现象1.苯胺、硫酸水溶液的配置分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于烧杯中，加二次蒸馏水稀释到200ml。
2.电极的预处理导电玻璃分别在乙醇、二次水中超声清洗。
聚 苯 胺 的 合 成 及 表 征
聚苯胺的合成及表征作者：杨政权学号：1108040540056同组人：卢香王梅周春林贵州师范学院2011级化本一班摘要本实验主要采用溶液制备聚苯胺；以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在不同的投料比、不同的酸种类、酸浓度以及不同的温度下合成聚苯胺，用傅里叶红外光谱对聚苯胺参杂前后的结构进行了测试，讨论了酸参杂对聚合产物的影响。
探究不同有机溶剂对聚苯胺的溶解率。
关键词聚苯胺溶解性红外光谱绪论1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。
1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状不同氧化态聚苯胺之间的可逆反应(3张)物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。
随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。
不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。
聚苯胺有许多性能，如导实验内容电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。
由于导电高分子特殊的结构和的物化性能，使其在电子工业、信息工程、国防工程及其新技术的开发和发展方面都具有重大的意义。
其中因聚苯胺具有原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用。
1.1仪器与试剂仪器：85-2恒温磁力搅拌器（金坛市城东新瑞仪器厂）、HC210006低温恒温器（中国.重庆银河实验仪器有限公司）、红外光谱仪试剂：苯胺、过硫酸铵（分析纯）、盐酸（优级纯）、甲醇（分析纯）1.2聚苯胺的合成探究投料比对合成产率的影响（氧化剂1:1、1:1.5、1:2、1:3）在反应支口烧瓶中,加入蒸馏水50mL、0.1mL/L苯胺9.342g 、150mL 浓盐酸,剧烈搅拌下,滴加0 .5 mo l /L过硫酸铵的水溶液,反应温度为25 ℃, 反应立即发生,溶液呈黄绿色,滴加完毕后,在搅拌下反应24h,产物为墨绿色乳胶液。
化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138
聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。
用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。
计算聚苯胺的合成产率。
用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。
关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。
85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。
2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。
搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。
聚苯胺的合成及表征论文
聚苯胺的合成及表征作者：周XX作者单位：贵州，贵阳，贵州XX学院，邮编1、摘要：主要探究在不同条件下，例如投料比、酸种类、酸度、不同掺杂剂对聚苯胺合成产率的影响，通过红外光谱测定其结构，找到最佳合成产率途径。
2、关键词：聚苯胺、合成、探究、结构、表征、测定。
绪论：聚苯胺的特征：1826年，德国化学家Dtto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（anline），产物当时被称为“Krystalin”,意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结构。
1840年，Fdtzeche从靛蓝中得到物色的油状物苯体，将其命名为anline。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实了苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
单由于对高分子本质缺乏足够的认识，聚苯胺的市级研究拖延了几乎一个市级，知道1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）——醌式（氧化单元）结构共存模型。
随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以互相转化。
聚苯胺有许多性能，如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。
同意处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可做为生物或化学传感器的尿素酶传感器，电子场发射源、转传统锂电极材料在充放电过程中更具优异的可逆性电极材料、选择性膜材料、防腐材料等等。
1、实验内容1、探究投料比对聚苯胺合成产率的影响；2、探究不同酸种类对合成产率的影响；3、探究不同酸度对合成产率的影响；4、探究不同掺杂剂对合成产率的影响；5、找出聚苯胺的最佳溶剂；6、用红外光谱测定聚苯胺结构；1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌仪，85-2型，金坛市城东新瑞仪器厂低温恒温器，中国，重庆银河仪器有限公司试剂：第一实验组：苯胺硫代硫酸铵磺基水杨酸水杨酸氨基磺酸对甲基苯磺酸第二实验组：苯胺硫代硫酸铵硫酸盐酸磷酸高氯酸第三实验组：苯胺硫代硫酸铵投料比（1:1、1:1.5、：1：2.0、1:3.0）第四实验组：苯胺硫代硫酸铵盐酸浓度（0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L）1.2聚苯胺的合成聚苯胺的合成方法主要有两种，化学合成方法与电化学合成方法。
回形针状纳米聚苯胺的合成及表征
米 结构 ． 文 介 绍 了用 氧化 模 板 法 合 成 二 维 回形 本
针 状纳 米 聚 苯 胺 ， 中 的 氧 化 模 板 是 由 阳离 子 表 其 面 活性 剂 十六 烷 基 三 甲 基溴 化铵 （ ＴＡＢ 和 过 硫 Ｃ ）
在冰 水浴 的条 件下 ， ０ ０ ｌ Ｃ 取 ． １ｍｏ 的 ＴＡＢ使 其均匀 分散 在 ６ ＯｍＬ浓 度 为 １ｍｏ／ ｜Ｌ的 ＨＣ 中． １
然后 磁力 搅拌 １ ｎ 加入 ０ ０ ｌ ＡＰ ０ｍｉ ， ． ３ｍｏ 的 Ｓ并继
酸铵 （ Ｓ 组 成 的． 类 氧 化 模 板 有 潜 力 成 为 沉 ＡＰ ） 这 淀 聚合 法合 成 导 电聚合物 最常 用 的模板 ． 本 文采 用 一 种 简 单 的 方 法 ： 常规 氧 化 模 板 法
结 构． 这种 常 规 氧化 模 板 法 可 以用 来 控 制 大 部 分 形态 ， 适用 于大 规模 生 产 或其 它 沉 淀 聚合 系统 ， 例
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 电 导 率 的 测 定 ．
如 ， 属 氧化 物 的溶 胶一 金 凝胶 技 术．
采用 四探 针法 对所 制 备 的 聚苯 胺 材 料 进行 了
０ 引 言
纳 米导 电聚合物 由于 它们 独 特 的化 学 和 物理
性 质及 潜 在 应 用 于 电子 器 件 模 块 受 到扫 描 电子 显 微 镜 ； 海 辰 华 ００ 上
ＣＨＩ ６ Ｄ电化 学工 作站 ． ６Ｏ １ ２ 无模 板聚 苯胺 的 制备 ． 在 冰水 浴 的条件 下 ， ０ ０ ｌ 取 ． ９ｍｏ 的苯 胺 ， 入 加
注． 合成 纳 米聚合 物 的 方法 有 很 多 ， 要 包括 辅 助 主
６ ＯｍＬ浓 度 为 １ｍｏ／ ｌＬ的 ＨＣ 搅 拌 １ ｎ使 其 １ ０ｍｉ 混合 均 匀 ， 液 都 冷 却 到 ０ ３℃ ． 缓 慢 加 入 溶 ～ 再
聚苯胺的合成、表征及气敏性能研究
２．１ 红 外光 谱特 性 图 １、图 ２分别是本征态聚苯胺和掺杂态聚
苯胺的红外光谱同。 本 征 态 聚 苯 胺 的 ＦＴＩＲ 中 １５８６ｃｍ 和
１４９５ｃｍ 为苯环的特征峰 ，其 中 １５８６ｃｍ 峰是醌 式结构 Ｎ＝Ｑ＝Ｎ 的吸收振动 、１４９５ｃｍ 峰是苯式 结构 Ｎ—Ｂ－Ｎ的特征 吸收振动 ，这两个 吸收峰的 强度 比可 以反映聚苯胺 的氧化程度 ，表征醒式结
图 ２ ＨＣ１掺杂态聚苯胺红外光谱图
２．２ 紫 外光谱 特性
本征态聚苯胺没有气 敏性 ，它必须经合适的 掺杂剂掺杂才会有气敏性 。图 ４为室温下 ，本征 态 聚苯胺 和盐酸 （Ｈｃ１）、水杨酸 （ＳＡ）、磺基 水杨 酸（ＳＳＡ）、对 甲苯磺酸（ＴＳＡ）掺杂聚苯胺的气敏 性 能 图。
ＮＨ，是还原性气体 ，属于给 电子体 ，聚苯胺 是 Ｐ型半导体 ，载流子为空穴 ，它与 ＮＨ，接触 ，相
ｌ１５７ｃｍ一１和 ８２７ｃｍ。峰分别是苯环的面内和面外 是 由苯环 的 叮Ｔ一叮Ｔ 电子 跃 迁 引 起 ，而在 ６３２ｎｍ
弯曲振动 ，且 ８２７ｃｍ 峰处只有一个峰 ，说明苯胺 处 的吸收则归因于 ｎ一 跃迁。质子酸掺杂后 ， 的聚合是对 位聚合 ；５０６ｃｍ。峰是芳 环弯 曲振动 吸收带红移 ，表明发生 了共轭效应 。这可能是本
参 考文 献
１ Ｂａｓｕｄａｍ Ａｄｈｉｋａｒｉ，Ｓａｒｍｉｓｈｔｈａ Ｍａｊｕｍｄａｒ．Ｐｏｌｙｍｅｒｓ ｉｎ ｓｅｎ。 ｓｏｒ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ ｐｏｌｙｍｅｒ ｓｃｉｅｎｃｅ，２００４，２９：
６９９
２唐劲松等．苯胺的化学法聚合及所得产物的表征 ［Ｊ】．全 国高分子学术论文报告会预 印集，武汉：中国化学会 高 分子委员会筹备 委员会，１９８７：１３３９．
聚苯胺合成实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理及方法；2. 掌握聚苯胺的制备过程及操作技巧；3. 分析实验条件对聚苯胺性能的影响；4. 学习使用红外光谱仪对聚苯胺进行表征。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电高分子材料，具有独特的化学结构和优异的导电性能。
本实验采用化学氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，通过氧化反应合成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺（An）、过硫酸铵（APS）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、去离子水、无水乙醇、丙酮；2. 实验仪器：锥形瓶、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、滴定管、容量瓶、移液管、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。
四、实验步骤1. 准备溶液：将苯胺、过硫酸铵、盐酸按一定比例溶解于去离子水中，配制一定浓度的苯胺溶液；2. 氧化反应：将配制好的苯胺溶液倒入锥形瓶中，放入磁力搅拌器，加入一定量的硫酸，调节pH值至3.5左右；3. 加入氧化剂：在搅拌过程中，逐滴加入过硫酸铵溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈现深蓝色；4. 继续反应：保持反应温度在25℃左右，反应时间为2小时；5. 后处理：反应结束后，将产物用去离子水洗涤至中性，然后用无水乙醇和丙酮混合溶液进行抽提，直至无色；6. 干燥：将抽提后的产物在50℃下干燥，得到聚苯胺粉末；7. 红外光谱分析：将干燥后的聚苯胺粉末进行红外光谱分析，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺的合成：根据实验步骤，成功合成了聚苯胺。
产物为深蓝色粉末，具有良好的导电性能；2. 实验条件对聚苯胺性能的影响：（1）氧化剂种类：实验中采用过硫酸铵作为氧化剂，其氧化效果较好，产物导电性能良好；（2）氧化剂用量：氧化剂用量过多会导致产物颜色过深，导电性能降低；用量过少则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（3）反应时间：反应时间过长，会导致产物颜色过深，导电性能降低；反应时间过短，则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（4）pH值：实验中采用硫酸调节pH值，pH值对产物导电性能有一定影响，最佳pH值为3.5左右；3. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，确定产物为聚苯胺，其结构特征为苯环和氨基。
超声化学法合成聚苯胺及其表征
超声化学法合成聚苯胺及其表征*付志兵,唐永建,王朝阳(中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900)摘 要: 采用超声化学法,在没有任何模版的条件下合成了产物纯净、尺寸单一的纳米棒状聚苯胺,采用SEM、XRD、T G和BET等方法对产物进行了表征。
研究表明,氧化剂过硫酸铵的用量与产率存在较大关联,氧化剂和苯胺单体的物质的量比1 1时可以达到最大产率;盐酸浓度对产物形貌有较大影响,只有盐酸浓度达到一定程度才可以得到纳米棒状聚苯胺;超声化学法合成的聚苯胺比表面积要大大高于市售和机械搅拌法合成的聚苯胺,比表面积可达29.5m2/g。
关键词: 超声化学法;聚苯胺;纳米棒中图分类号: TB381文献标识码:A 文章编号:1001 9731(2009)12 2020 031 引 言在众多的导电聚合物中,聚苯胺由于原料价格低、合成简单、导电率高、环境稳定性好等优点,被认为是最具应用前景的导电高分子材料[1~3]。
自2002年S. J.Cho等人[4]报道市售聚苯胺经盐酸掺杂后在常温及9.3M Pa条件下可逆储氢量可达6%(质量分数)以来,导电聚合物在储氢方面的应用引起了极大的关注,也可能作为一种氘氚燃料吸附材料在ICF中得到应用。
众所周知,材料的很多性能与材料的微观结构是紧密相关的,特别是氢的吸附材料,其性能与其表面性能密切相关。
聚苯胺的微观结构研究较多的有纳米线、纳米管和纳米球型粒子,合成这些形状的方法主要是模版法,包括硬模版和软模版两种,但模版去除都会存在一定的困难[5]。
本文通过超声化学法在没有任何模版的条件下合成了纳米棒状的聚苯胺。
这种方法的优势是反应快速,产物容易纯化,可以快速地不需要任何后处理就可得到大量纯净的、颗粒尺寸分布单一的纳米棒状聚苯胺。
近年来,超声化学法已经广泛用来制备各种纳米材料[6~8]。
超声波引起的化学效应,主要是由于空化效应引起的,即在超声波作用下,液体中气泡形成、生长并在几微秒内崩溃,从而产生局部高温高压,温度可达5000K以上,压力可达5.05107Pa以上,温度变化率高达109K/s[9]。
聚苯胺的合成
过硫酸铵氧化聚合法合成聚苯胺：一、试剂：苯胺(An)；过硫酸铵(APS)：分析纯；盐酸：分析纯；十二烷基苯磺酸(DBSA)：分析纯；十二烷基苯磺酸钠(LAS)：分析纯；二甲基亚砜(DMSO)：分析纯；N，N 一二甲基甲酰胺(NMF)：分析纯；樟脑磺酸(CSA)，间甲酚，分析纯;三氯甲烷，分析纯;乙醇，分析纯;间甲苯酚和氯仿，分析纯。
二、仪器：三、制备方案（一）1、LAS 盐酸掺杂的聚苯胺的合成取20 g An溶液加入至20 mL的浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。
取LAS 2 g，1 mol／L的盐酸5．74 mL ，将LAS溶于盐酸后加入到三口瓶中。
n(APS)：n(An)=1：2，取APS 24．47 g。
将APS加入到40mL的浓度为1mol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。
调节滴定速度(约2～3s／滴)使APS溶液在1 h内滴定完毕。
反应完后经抽滤(真空抽滤机抽滤直到滤液基本无色)、干燥(恒温烘箱80℃烘干24 h)、称重后研磨成粉状，即得到LAS一盐酸掺杂的导电聚苯胺。
2、反掺杂取适量掺杂态聚苯胺于1mol/L氨水中进行反掺杂，抽滤、干燥后得到本征态聚苯胺。
3、高导电PANI-CSA薄膜的制备将PANI-CSA粉末溶于问甲酚和氯仿的混合溶剂中，混合溶剂m-e／ch(V／V)为20／80，混合溶液浇铸在15cmX 10cm的玻璃板上，经自然晾干除去溶剂后取膜，40~C下真空干燥至恒重(24~48h)。
（二）1、盐酸掺杂的聚苯胺的合成取2O g An溶液加入至2O mL浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。
n(APS)：n(An)=l：2，取APS 24．47 g。
将APS 加入到40 mL的浓度为lmol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。
水溶性聚合物溶液中聚苯胺的合成与表征的开题报告
水溶性聚合物溶液中聚苯胺的合成与表征的开题报告引言：聚苯胺是一种重要的导电高分子材料，由于其优异的导电性能和对环境、生物的适应性，已经被广泛地应用于电子、传感器、光电器件等领域。
其中，水溶性聚合物溶液中合成的聚苯胺因其可溶性和稳定性，扩展了聚苯胺应用的范围。
因此，本研究将选择水溶性聚合物（PAA）作为模板，探究在其存在下，聚苯胺的水溶性合成方法及其表征。
实验目的：1. 学习水溶性聚合物模板法合成聚苯胺的基本原理和方法；2. 掌握聚苯胺的电化学表征方法和基本原理；3. 研究不同条件下合成的聚苯胺的物化性质及导电性能的变化规律。
实验方法:1. 聚苯胺的水溶性模板法合成方法：将模板PAA（0.05 g）加入0.1 M的苯胺溶液（50 mL）中，并加入0.1 M的过硫酸铵（10 mL），同时搅拌。
在室温下反应12小时，并过滤。
将所得深褐色沉淀用蒸馏水洗涤至中性。
将聚苯胺溶解在1 M的硫酸NaOH溶液（50 mL）中，并搅拌。
2. 聚苯胺的表征方法：(1) 扫描电镜(SEM)：首先，取少量聚苯胺溶液平坦涂布在硅片上，放置干燥；其次，取形成的聚苯胺复合材料，进行表面形貌的观察。
(2) 紫外-可见光谱（UV-Vis）：取聚苯胺溶液，进行分光光度计检测。
(3) 循环伏安(cyclic voltammetry, CV)：将聚苯胺涂敷在玻碳电极上，进行循环伏安实验，研究其电化学性质。
预期结果：通过实验，得到不同条件下合成的聚苯胺样品，并对其进行电化学表征。
研究聚苯胺的化学结构和导电性能，探究水溶性聚合物模板法合成聚苯胺的可行性及其应用前景，为今后相关领域的进一步研究提供理论和实践基础。
化学实验报告 聚苯胺 7138
聚苯胺的合成及表征摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用红外光谱仪(IR)对聚苯胺氧化态及本征态结构变化进行了测试。
关键字：聚苯胺合成表征前言20 世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电聚合物，聚苯胺就是其中之一。
80 年代，Macdiarmid [1-3]等对聚苯胺（polyaniline，PAn）做了较为系统的研究。
相对于其它共轭高分子而言，聚苯胺原料易得、合成简单、具有较高的导电性和潜在的溶液、熔融加工可能性同时还有良好的环境稳定性，在金属防腐涂料、人工肌肉、可充电电池、导电涂料和导电膜、电磁屏蔽、传感器、抗静电保护、电子仪器和电致发光材料等方面有着广泛的应用前景。
因此，一直是导电高分子研究的热点和最受关注的导电聚合物品种之一。
化学氧化法制备聚苯胺通常是在酸性介质中，采用水溶性引发剂引发单体发生氧化聚合。
本次所用的引发剂主要有(NH4)2S2O8[3-4]，化学氧化聚合法合成聚苯胺的反应大致可分为3 个阶段：①链诱导和引发期；②链增长期；③链终止期。
在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂，则苯胺将被氧化为聚苯胺。
在诱导阶段生成二聚物，然后聚合进入第二阶段，反应开始自加速，沉淀迅速出现，体系大量放热，进一步加速反应直至终止。
聚苯胺的低聚物是可以溶于水的，因此初始时反应在水溶液中进行。
苯胺的高聚物不溶于水，因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应，反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。
此次试验通过对投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成产率的影响。
NH NHy N NI-y n聚苯胺分子结构[5]1、实验内容1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌器，TENSOR-27(德国布鲁克)红外光谱仪，HY-12型压片机（天津天光光学仪器有限公司），烘干器，表面皿，烧杯，锥形瓶，洗瓶等。
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《化学综合设计实验》实验论文论文题目：聚苯胺的合成与表征
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学号：
指导教师：
二零一五年五月二十五日
目录
摘要 (1)
关键词 (1)
前言 (2)
1实验设备和聚苯胺性能表征方法 (4)
1.1实验药品及设备 (4)
1.1.1实验药品 (4)
1.1.2实验仪器 (4)
2.2 化学氧化法合成聚苯胺 (5)
2.2.1苯胺的合成 (6)
3.3 聚苯胺性能表征 (5)
3.3.1溶解率的测定 (5)
3.3.2电阻的测定 (5)
3.4 实验数据处理 (5)
3.4.1聚苯胺产率 (5)
3.4.2溶解率 (7)
3.4.3电阻 (6)
4.4实验结果与分析 (6)
5.5展望 (6)
参考文献 (6)
摘要：本实验主要采用化学氧化法制备聚苯胺，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，控制反应的温度和反应时间，在酸性介质中合成聚苯胺。
探究当加入的氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1、质子酸为硫酸、反应温度为10℃、反应时间为3h时聚苯胺的产率。
以及有机溶剂对聚苯胺的溶解率，测定单位长度电阻值，判断其导电性效果，其中产率高达90%以上，溶解性为58%，具有较好导电性。
关键词：聚苯胺；合成；表征；溶解性；电阻；
前言
1826年，德国化学家Otto Unverdorben 通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺
（aniline ），产物当时被称为“Krystallin ”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。
1840年，Fdtzsche 从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline ，该词源于西班牙语的anti （靛蓝）并在1856年用于染料工业。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey 也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的结构长期处于争论中，Macdiarmid 于1987年提出苯-醌式结构单元共存的模型后，得到大家广泛的认可；它存在的状态可以随着苯、醌两种结构单元的含量不同而相互改变。
聚苯胺合成方法主要有化学氧化法和电化学聚合法等。
化学氧化聚合法又有溶液聚合、乳液聚合、模板聚合、酶催化聚合等；电化学聚合法有动电位扫描、恒电流、恒电位、脉冲极化等合成方法。
化学氧化聚合法制备过程如下图1所示。
图1 聚苯胺的制备示意图 Fig.1 Diagram for preparing PANI
N
N
N n
NH 2
氧化剂
酸或碱
1-y y
H
H
N
N
N
N
n
NH N N NH
n
1-y y
H
H y=0.5, 中间氧化态
N N N
n
y=1.0, 全氧化态
n
y= 0, 全还原态
N
H
H H N
H 聚苯胺结构
图2 聚苯胺氧化还原状态结构示意图 Fig.1 Structure diagram of redox state of PANI
组成苯胺的还原单元和氧化单元构成如图2所示。
其中Y 表示聚苯胺的氧化程度，可以从Y=0变化为Y=1。
其结构的变化决定了聚苯胺性能的多样性。
Y=0的全还原态和Y=1的全氧化态聚苯胺都是绝缘体，只有当Y=0.5，即半氧化半还原态形式，经质子酸掺杂后，才能从绝缘体向导体转变。
在酸性水溶液中，Y=0、0.5和1的三种典型聚苯胺形态在电场作用下可以相互转化，即会发生氧化还原反应，因而在聚苯胺循环伏安曲线上有两对氧化还原峰，这一特征可以用来表征聚苯胺。
聚苯胺有许多性能，如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。
经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料等等。
1实验设备和聚苯胺性能表征方法1.1实验药品及设备
1.1.1实验药品
1.1.2实验仪器
其他仪器:研钵、烧杯（100mL、250mL）、量筒（10mL、50mL）、容量瓶（250mL）、三角烧瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、分析天平等。
2.2 化学氧化法合成聚苯胺
2.2.1苯胺的合成
配制1mol/L H2SO4溶液100ml置于250ml三角烧瓶中，逐滴加入4.6513g (0.05mol)苯胺，待白色固体沉淀溶解后，电磁搅拌下，并调节滴定速度约为(2～3s/滴)滴加含12g（0.05mol）过硫酸铵的1mol/L H2SO4溶液100ml，使过硫酸铵溶液在30分钟内滴定完毕。
用冷却浴控制在温度为10℃，（其他）条件下利用恒温磁力搅拌器搅拌反应3h，反应完后经抽滤（用蒸馏水洗涤至PH=7）、移至干燥箱中(恒温60℃烘干12h)、称重后研磨成粉状，即得到硫酸掺杂的聚苯胺，称量、计算产率。
3.3 聚苯胺性能表征
3.3.1溶解率的测定
称取0.2g聚苯胺于100ml烧杯中，加入20ml二甲基亚砜溶解，搅拌1h后
3.3.2电阻的测定
称取0.5g聚苯胺放入压片机进行压片，用电阻器测量单位长度的电阻值。
3.4 实验数据处理
3.4.1聚苯胺产率
称取苯胺4.6513g，烘干后聚苯胺为4.1651g其产率为
3.4.2溶解率
4.4实验结果与分析
实验所制备的聚苯胺产量高达90%以上，说明该方法制备聚苯胺具有产量高等特点，适合于大批量的生产，聚苯胺溶于二甲基亚砜的溶解率为58%，而且，具有一定的导电性，其溶解性和导电性良好。
5.5展望
导电聚苯胺由于其优异的电性能和化学稳定性等优点, 是目前最有希望得到广泛实际应用的导电聚合物。
聚苯胺的不溶不熔和难以加工的特性仍是造成这一状况的主要原因, 目前, 研究者们分别对聚苯胺的结构、特性、合成、掺杂、改性、用途等各方面进行研究, 已经取得了实质性的进展。
目前,尽管导电聚苯胺材料在许多方面获得应用,仍然存在一些问题需要解决，聚苯胺的溶解性差，难于加工，对环境产生污染,导电率仍需要进一步提高。
随着各国研究与开发上投入大量资金与技术聚苯胺导电材料将取代金属和非金属材料在一些方面的应用,在智能材料、光电材料、纳米材料方面将有不可估量的应用前景。
参考文献
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.
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Word资料。