硝酸盐氮紫外分光光度法检测原始记录
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
xx行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
2·然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法
标题：水质硝酸盐氮的测定：紫外分光光度法摘要：随着环境保护意识的提高，对水质的监测和评估变得越来越重要。
硝酸盐氮是水质中常见的一种污染物，其准确、快速的测定对于保护水环境具有重要意义。
本文将探讨硝酸盐氮的测定方法之一——紫外分光光度法，介绍其原理、操作步骤和优缺点，并结合个人观点进行深入分析。
一、硝酸盐氮的测定方法硝酸盐氮是水体中的一种重要营养盐，但过量的硝酸盐氮会导致水体富营养化甚至造成水质污染。
对水中硝酸盐氮的测定十分重要。
目前常用的测定方法包括化学法、光谱法、电化学法等，其中光谱法又分为紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。
二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是利用物质对紫外光的吸收来测定其浓度。
硝酸盐离子在特定波长范围内吸收紫外光，根据其吸光度与浓度之间的线性关系，可以通过测定吸光度来计算硝酸盐氮的浓度。
三、操作步骤1. 样品处理：将水样处理成适合紫外分光光度法测定的状态，通常包括滤过、稀释等步骤。
2. 仪器准备：对紫外分光光度计进行预热、波长选择和基准校准等操作。
3. 测定过程：按照标准操作步骤，将处理好的样品注入光度计进行测定，并记录吸光度值。
4. 结果计算：根据吸光度值和标准曲线，计算出硝酸盐氮的浓度。
四、紫外分光光度法的优缺点优点：1. 灵敏度高：紫外分光光度法对硝酸盐氮的测定具有较高的灵敏度，可以测定较低浓度的样品。
2. 操作简便：相比于其他分析方法，紫外分光光度法的操作相对简便快捷。
3. 成本较低：仪器设备和试剂成本相对较低，适合在实验室中常规使用。
缺点：1. 干扰物影响大：部分有机物、其他离子等会对硝酸盐氮的测定结果产生干扰，需要进行干扰校正。
2. 波长选择困难：在某些情况下，样品中的其他物质吸收的波长会与硝酸盐氮重叠，需要进行波长的选择和优化。
五、个人观点和理解紫外分光光度法作为一种常用的分析方法，在水质硝酸盐氮测定中具有一定的优势。
然而，要充分发挥其优势，还需要结合实际情况，对样品进行充分的前处理，以及对干扰物进行合理的处理和校正。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
xx行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
2·然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度分析
硝 酸盐 氮 校 准 曲线 方 程表 示 为 ：
ｙ ｂ＋ ＝ ｘａ （） ３ 式 中 ，— — 溶 液 中硝 酸 盐 氮 的 质量 ， ｘ ｇ ｖ —— 硝酸 盐 氮 质 量为 Ｘ时对 应 的 吸光 度
Ｃ＝ ｏＣ
（） ６
式 中 ， — 为硝 酸 盐 氮 标 准贮 备 液 的准 确 浓度 ， ， １ Ｃ— ｇｍ
— —
为稀 释 因子 ， 表 硝 酸 盐 氮贮 备 液 稀 释 至 中 间 液 的 稀 释 倍 代
数。
释得 到 １ ． ｍ１ 酸 盐 氮使 用 液 。 ０ Ｏ 硝 本 次标 准 样 品 考 核 ， ｍ 进 行 ６次 吸光 度 测 量 ， 对 由校 准 曲线 方 程 这 里 １１ 释 是 采 用 １ ｍ 的 无 分 度 吸 管 和 １０ ｌ 容 量 瓶 来 ：０稀 ０ｌ ０ｍ 的 求 得 ｍ＝ ７ ．＋ ５５ ７ ．＋ ５１ ７ ．＋ ６５ ／＝ ６１ ， ｕ （ ） 算 公 完成 。 （７５ ７ ．＋ ６１ ７ ．＋ ６１ ７ ．） ７ ． ６ ｇ 则 １ｍ 计 式 表示 为 ：
Ａ类不确定度 Ｂ类不确定度
ｎ ７ 校 准 曲线 浓度 点 总 测 量 次数 ＝，
量值
ｕ（ ３ｍ） ｕｖ （５ ）
ｕ
标准偏差
０ ８ ３ｌ ０ １ ．８ Ｏ
Ｏ０ １ ．３
０３ －０
０７ ５
相对标准偏 差
Ｏ ０ ．５ Ｏ ０ ０６ ． ３ ０
００ ３ ．０ ｌ
００ ３ ．０ ０
【 关键 词 】 外 分光 光 度 法 ； 酸 盐 氮 ； 紫 硝 不确 定 度
在 测 定 水 中硝 酸 盐 氮 含量 的 过 程 中 ， 在 着 很 多 影 响 测 量结 果 的 存 因 素 ， 些 因 素会 使 测 量结 果 产 生 一 定 的不 确 定 性 。本 文 结 合水 中 硝 这
硝酸盐氮(HJ_T346-2007)
1 分析方法紫外分光光度法2 方法依据HJ/T346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》3 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
4方法检测范围方法最低检出质量浓度为0.08mg/l，测定下限为0.32 mg/l ，测定上限为4 mg/l。
5 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸：ｃ（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。
6.2硝酸盐氮标准贮备液：称取０.７２２ｇ经１０５～１１０℃干燥２ｈ的优级纯硝酸钾（ＫＮＯ３）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至标线，加２ｍｌ三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含０.１００ｍｇ硝酸盐氮（100mg/L）。
6.3０.８％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
6.4硝酸盐氮标准使用液：将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍，浓度为10mg/L。
7 仪器7.1紫外分光光度计。
7.2 分光光度计，10mm 比色皿。
8采样采集样品应置于采样瓶中注满，立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1取50ｍｌ以上水样置于烧杯中，用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤，取出50ml抽滤出的水样至于50ml比色管中。
9.2 加１.０ｍｌ盐酸溶液（ 6.1 ）， 0.1ｍｌ氨基磺酸溶液（ 6.3 ）于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1ｍｇ／Ｌ时，可不加氨基磺酸溶液（ 6.3 ）。
9.3 用光程长10mm石英比色皿，在 220nm和275nm波长处，以的新鲜去离子水50ml加1ml 盐酸溶液（6.1 ）为参比，测量吸光度。
9.4校准曲线的绘制：于 5个50ｍｌ比色管中分别加入 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 ｍｌ硝酸盐氮标准贮备液（ 6.4 ），用新鲜去离子水稀释至标线，其质量浓度分别为0.5 、 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 ｍｇ／ L硝酸盐氮。
制梁场硝酸盐氮指标紫外分光光度法监测规程
制梁场硝酸盐氮指标紫外分光光度法监测规程1. 引言硝酸盐氮是生产过程中常用的有机物之一，若其排放超标会对自然环境造成严重污染。
因此，对硝酸盐氮的监测与控制显得尤为重要。
本文旨在制定出制梁场硝酸盐氮指标紫外分光光度法监测规程，为硝酸盐氮的监测工作提供指导。
2. 监测仪器硝酸盐氮监测采用紫外分光光度法，主要监测仪器如下：2.1 紫外分光光度计紫外分光光度计是硝酸盐氮监测的核心仪器，能够对硝酸盐氮的含量进行准确测量。
目前使用较广泛的紫外分光光度计为Agilent 8453型号，其波长范围为190~900nm, 其具备以下特点：•具有自动增益控制功能，保证测量过程中信号稳定；•具有光栅归一化功能，避免了实验条件不同造成的影响；•具有长期稳定性，能够满足长期监测需求。
2.2 其他仪器在硝酸盐氮的监测过程中，还需要配备其他的辅助性仪器，如：•聚四氟乙烯（PTFE）反应釜：用于硝酸盐氮样品的反应。
•离心机：用于分离离子。
3. 监测流程硝酸盐氮的监测流程基于紫外分光光度法，主要包括预处理、反应、采集、绘图等步骤。
下面对各个步骤进行详细描述：3.1 预处理3.1.1 样品的准备首先，要准备好硝酸盐氮的样品，样品的制备应该注意以下几点：•采样地点：样品应该在污染源的附近采集，以保证测量结果的准确性。
•采集容器：样品的采集容器应该是干净无污染的。
•采集方法：样品的采集应该使用定量法，保证样品含量的准确性。
•样品的保存：样品应该保存在0~4℃的环境中。
3.1.2 样品的预处理硝酸盐氮的样品在采集后，需要经过一定的预处理才能进行分析检测。
常见的硝酸盐氮样品处理方法包括：氧化法、还原法和吸附法。
本流程采用还原法，步骤如下：1.将取得的样品加入到聚四氟乙烯（PTFE）反应釜中2.加入苯胺，草酸，碘化钾等还原剂和吸附剂等，使其与样品混合均匀3.将反应釜加入高温烘箱中，控制温度在60℃以下进行反应4.反应完毕后，将釜中液体离心，取出上层液体。
硝酸盐氮原始记录
吸光度 A
220nm
275nm
测定结果 C（mg/L）
备注样品前处理：源自检测人： 注：“XXX L”表示未检出
校核人：
审核人：
检测日期: 共 页第 页
标准溶液名称
批号
生产厂家
储备液浓度
使用液浓度
配制日期
有效期
检出限
使用液配制过程
标准曲线 a= b= r=
曲线制备日期
测定条件
计算公式 C A a f b
采样日期
A校 A220 - 2A275 f 为稀释倍数
样品种类
温度（˚C） 湿度（%）
样品状态
样品编号
取样量 稀释 采样地点 采样时间
V(ml) 倍数
年 月 日颁布
第版
第 次修订
样品来源：
硝酸盐氮分析原始记录
使用仪器名称：
仪器型号：
仪器编号：
分析方法
水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行）HJ/T346-2007
《海洋监测规范》第 4 部分：海水分析 GB/17378.4-2007 38.1 镉柱还原法
《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 5.2 紫外分光光度法
水质 硝酸盐氮紫外分光光度法
水质硝酸盐氮紫外分光光度法（原创实用版）目录一、引言二、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理三、220nm 波长处的吸光度与 275nm 波长处的吸光度的关系四、减去 2 倍 275nm 波长吸光度的原因五、结论正文一、引言水质检测是环境保护的重要组成部分，其中硝酸盐氮的检测又是水质检测的重要项目之一。
紫外分光光度法作为一种常用的水质检测方法，在测定硝酸盐氮方面具有较高的准确性和灵敏度。
本文将对紫外分光光度法在测定硝酸盐氮方面的原理和方法进行详细的介绍。
二、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理紫外分光光度法是一种基于物质对紫外光的吸收程度进行定量分析的方法。
在测定硝酸盐氮时，采用紫外分光光度法可以测量硝酸盐氮在220nm 波长处的吸光度。
硝酸根离子在 220nm 波长处有较强的吸收，而溶解的有机物在该波长处也会有吸收，但硝酸根离子在 275nm 波长处没有吸收。
因此，通过测量 220nm 和 275nm 两个波长处的吸光度差值，可以较为准确地测定硝酸盐氮的含量。
三、220nm 波长处的吸光度与 275nm 波长处的吸光度的关系在紫外分光光度法测定硝酸盐氮的过程中，背景干扰是一个需要考虑的问题。
在 220nm 波长处，硝酸根离子和溶解的有机物都会产生吸光度，而在 275nm 波长处，只有溶解的有机物会产生吸光度。
因此，在测定硝酸盐氮时，需要减去 275nm 波长处的吸光度，以消除背景干扰。
四、减去 2 倍 275nm 波长吸光度的原因在双波长测定中，背景干扰在 220nm（测定波长）处的 A（吸光度）值是 275nm 处 A（吸光度）值的 2 倍。
因此，在计算硝酸盐氮的浓度时，需要将 275nm 波长处的吸光度值乘以 2，然后从 220nm 波长处的吸光度值中减去，以得到准确的硝酸盐氮吸光度值。
这样做可以有效地消除背景干扰，提高测定的准确性。
五、结论总之，紫外分光光度法在测定硝酸盐氮方面具有较高的准确性和灵敏度。
硝酸盐氮原始记录
附录A：水质中硝酸盐氮检测原始记录样式二次供水检测原始记录受理编号：（）检[20 ] 号检验项目：硝酸盐氮检验日期：年月日检验方法：麝香草酚分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.5—20061.试剂标准溶液：标准号：厂家：有效期：；标准浓度：ρ(NO3- —N) = mg/mL；使用浓度：ρ(NO3- —N) = μg/mL；配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器具塞比色管，50mL；721分光光度计。
2.分析步骤2.1 标准及样品的处理，及标准曲线的绘制管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管水样（mL） 1.00硝酸盐氮标准0 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00使用液(mL)纯水（mL）加水至1.00mL氨基苯磺氨溶各管加0.1mL后混匀，放置5min液（mL）麝香草酚乙醇各管加0.2mL，混匀溶液（mL）硫酸银硫酸溶各管加2mL，混匀，放置5min液（mL）加纯水8mL，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深纯，并使氯化银沉淀溶解为止（约9mL）纯水（mL）加纯水至25mL，于415nm处比色标准物质含量（μg）吸光度（A）曲线图、公式及R2见附页4. 结果计算硝酸盐氮计算公式：ρ(NO3- —N) =错误！未找到引用源。
ρ(NO3- —N)—水样中硝酸盐氮的质量浓度，mg/Lm—水样中硝酸盐氮的质量，μgV—水样体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日第页/共页5. 检验结果样品编号吸光度（A）硝酸盐氮质量m（根据直线回归方程计算所得），μg计算过程硝酸盐氮含量（mg/L）本法检出限：0.5mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。
(水质检测实操原始记录)硝酸盐
硝酸盐氮
浓度（mg/L）
配制日期
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液（ml）
含量
（μg）
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220-2A275
回归方程
y=a+bx a= b= r=
绘制日期
年月日
预处理
计算公式：
样品预处理过程：
质控情况
自控
个数
合格率
他控
个数
合格率
平行样
平行样
加标样
加标样
样品个数：
质控监督：
光度法分析水中（硝酸盐氮）原始记录
编号：
样品来源
送检日期
年月日
测试方法
生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标（5.2硝酸盐氮 紫外分光光度法）
分析日期年月日来自仪器型号UV-2400
实验室环境
室温:℃；相对湿度:%
测定波长
220/275nm
比色皿厚度
10mm
空白值
最低检出浓度
0.2mg/L
储备标液
和
使用标液
光度法分析水中（硝酸盐氮）原始记录
共 页 第 页
序号
样品名称
取样
体积
(mL)
定容
体积
(mL)
稀释
倍数
吸光度
样品
浓度
(mg/L)
平均值
(mg/L)
相对
偏差
%
质控
检查
A220
A275
A220-2A275-A0
加标回收实验
加标前量（）
加标后量（）
加标量（）
回收率（%）
分析人：校核人：审核人：年月日
紫外可见分光光度法检测原始记录表
2.5
ND
5.2567
200
40
5
0.002
0.006
0.0514
5.274
0.020
0.941
-F002
酿造酱油
0.94
0.7
ND
5.2352
200
40
5
0.002
0.020
0.948
5.5302
200
40
5
0.002
0.007
0.109
-F003
干香菇
0.11
1.8
ND
5.4352
200
40
5
0.002
0.007
0.111
标准使用液 名称： 水中亚硝酸钠 标准物质编号：
浓度C： 5.0 μg/mL
线性回归方程 A=0.0149C+0.0032
检测波长
538nm
比色皿度
1cm
方法最低检出限
1mg/kg
方法定量限
/
仪器设备 计算公式
备注 检测人：
电子天平（编号） 紫外分光光度计（编号） 数显恒温水浴锅（编号）
样品编号
样品名称
取样量 m/( g )
定容体积 V0（mL)
测试体积 V1（mL)
稀释倍数
吸光度A(Abs)
空白
样液
结果 X(mg/kg)
平均值X (mg/kg)
精密度 (%)
报告结果（以 亚硝酸钠 计））
(mg/kg)
-F001
豆腐
5.3884
200
40
5
0.002
0.006
0.0501
0.051
硝酸盐氮的测定
硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）
测定范围（0.08~4 mg/L）
一．所需试剂
1.盐酸c(HCl)=1 mol/L
取83 mL浓盐酸用水稀释至1000 mL。
2.（1）硝酸盐氮标准贮备液
称取0.722 g经100℃干燥2h的纯硝酸钾溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，加2 mL三氯甲烷做保存剂，混匀，至少稳定6个月，该标准贮备液每mL含0.1 mg硝酸盐氮。
（2）0.01 mg/L硝酸盐标准使用液
将上述硝酸盐标准贮备液稀释10倍即可。
取10mL（1）于100mL容量瓶中，稀释至标线
二．绘制标准曲线
分别吸取硝酸盐标准使用液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于25 mL 试管中，用去离子水稀释至标线，各加入0.5 mL盐酸溶液，即得浓度0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mg/L硝酸盐氮，在波长220 nm和275 nm处比色，以去离子水加盐酸溶液为参比，测定吸光度，A校=A220-2A275。
以A校为纵坐标，以硝酸盐氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。
三．样品测定
加入25mL样品，以二中的步骤测定吸光度。
四．结果计算
硝酸盐氮的含量按下式计算：
A较=A220-2A275
A220:220nm波长测得吸光度
A275:275nm波长测得吸光度
求得吸光度的校正值以后，从标准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样的测定结果（mg/L），水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。
标曲：
所测吸光值：
标曲：y=0.195x+0.0066 R2=0.9988。
紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度评定
《 测量不确定度评 定与 表示 》 ＪＦ ０ ９—１９ ） 依据 ， 测 （Ｊ １５ ９９ 为 对
定 生 活 饮 用 水 中硝 酸 盐 氮 的不 确定 度 进 行 分 析 评 定 。 １ 技 术 规 定
１ １ 测量方法 ．
—
《 活饮用 水标 准检 验方 法》（ Ｂ Ｔ ５５ 生 Ｇ ／ ７ ０
河 南化 工
２１ ０ ０年 ４月
第２ ７卷
第 ４期 （ ） 下
ＨＥＮＡＮ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ ＮＤＵＳ Ｉ ＴＲＹ
・ｌ ・ ９
紫 外 分 光 光 度 法 测 定 水 中 硝 酸 盐 氮 的 不 确 定 度 评 定
李英奇
（ 东 省 江 门市 自来 水 有 限 公 司 ， 门 ，２０ ０ 广 江 ５９０ ）
０ｍ ０ Ｌ盐 酸 溶 液 （ ＋１ ） １ １。
３ ３ 样 品 不 均 匀 引 起 的不 确 定 度 分 量 Ｕ（ ） ． Ｆ 。
料气组分变化时 ， 重新分析燃料气组分 来确定 新的 比值 或根 据烟气 中 Ｃ Ｏ％和 ０ ％适 当调整 比值 。如果 酸 气组 分经 常 ２
变 化 ， 据 Ｈ Ｓ Ｓ ２ 析 调 节 器 ＡＣ 一１７ ２ 自动 微 调 人 炉 根 ２／ Ｏ 分 Ｉ ００ 风 量 也 不 能 满 足 控 制 要 求 ， 以考 虑 通 过 设 置 自动 调 节 修 改 可
氮标准使用溶液 （０ ／ ） ５ ． ｍ １ｍｇＬ 于 ００ Ｌ比色管 中， 用纯水 稀释
至 ５ ． ｍ ， 制成 ０ ０ 、．０ ０ ４ 、 ．０ ０ ８ 、．０、．０、 ００ Ｌ 配 ． ０ ０ ２ 、 ．０ ０ ６ 、． ０ １０ １２
１４ 、 ． ０ １ ８ 、 ．０ ／ ．０ １６ 、． ０ ２ ０ ｍｇＬ的硝 酸盐 氮 标准 ０
紫外分光光度法测硝酸盐氮
操作繁琐：紫外分光光度法的操作 相对繁琐，需要经过多个步骤才能 完成测量，这可能会影响其实用性。
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灵敏度不高：对于低浓度的硝酸盐 氮，紫外分光光度法的灵敏度可能 不够高，导致无法准确测量。
仪器成本高：紫外分光光度计的价 格较高，可能会增加实验成本。
紫外分光光度法测硝酸盐氮的优点： 操作简便、准确度高、适用范围广。
地下水：选择典型地 下水井，定期监测硝 酸盐氮含量，评估地 下水质量及潜在风险 。
养殖水：针对不同养 殖模式的水体，采集 水样并测定硝酸季浓度较高，冬季较低
中期尺度：受气候变化和人类活动影响，硝酸盐氮浓度呈现长期上升趋势
长期尺度：硝酸盐氮浓度随时间变化呈现周期性波动，与自然环境变化和人类活动变化密切相 关
操作人员需经过专业培训，熟悉实 验操作流程和注意事项。
实验室内需保持通风良好，避免长 时间吸入有害气体。
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实验过程中需佩戴个人防护装备， 如实验服、化学防护眼镜、化学防 护手套等。
实验过程中需保持注意力集中，避 免分心或疲劳操作。
仪器误差：定期校 准仪器，确保准确 性和稳定性
实验数据需进行 重复测定，以减 小误差
实验数据需进行 统计处理，以得 出准确结果
实验数据需进行 误差分析，以确 定结果的可靠性
实验数据需进行结 果报告，以提供准 确、完整的信息
湖泊水：选取代表性 水样，进行预处理和 测定，比较不同季节 的硝酸盐氮含量。
河流：采集不同河段 的水样，分析硝酸盐 氮的分布特征，了解 其迁移转化规律。
探索与其他技术的联用，提高方法 的灵敏度和选择性
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实验 紫外分光光光度计测定水体中的硝态氮
实验一紫外分光光度法测定水体中的硝态氮一、实验目的1.认识天然水体中无机态氮的形态；2.掌握紫外分光光度计的结构和用途；3.掌握紫外分光光度法测定硝酸盐氮的技术原理及方法；4.熟悉回收率的含义及测定方法。
二、实验要求根据紫外分光光度法测定水体中硝态氮的原理和方法，利用实验室可提供的试剂、仪器和材料，选择最合理的方案（仪器、试剂、步骤等），寻找最合理的答案，完成下列任务，回答有关问题，并最终独立完成实验。
实验室可提供的试剂和仪器见表3-30。
表3-30 实验室可提供的试剂和仪器###硝酸离子（NO3-）吸收曲线分析（1）桌面UV-P双击，打开界面——点击connect;（2）扫描波长，点击“spectrum”——method——界面，设定扫描范围180-300nm，保存方法——确定；（3）先扫描基线：1ｃｍ石英比色皿装两个超纯水，——baseline——扫完后-点击peakpick;五、结果计算硝酸根离子浓度计算，按照公式（3-16）：ba A A )(=）L mg ，NO （C 01--3--• （3-16） 式中：A ——水样的吸光度； A 0——空白的吸光度； a ——回归方程截距； b ——回归方程斜率。
六、注意事项（1）水样预处理：了解水样受污染程度和变化情况，含有有机物的水样，而NO 3-离子浓度较高时，先要预处理。
（2）当水样存在六价铬离子时，絮凝剂采用氢氧化铝，并放置0.5h 以上再取上清液以供测试。
（3）计算回收率时，用不含硝酸根及有机物的水样，分别加入50μg 、100μg 硝酸根，回收率分别为98.0%和101.0%；加入1000μg 硝酸根时，回收率为100.5%。
硝酸盐氮标准曲线绘制原始记录表
记录编号：BEWG-HZ-DX-HY-R15
绘制日期
2012-1-1
方法依据
GB7480-87
仪器型号
新世纪T-6
波长（nm）
410
比色皿（mm）
10
参比液
试剂空白/蒸馏水空白
标准储备液
标准使用液
名称
浓度（mg/L）
使用体积（ml）
浓度（mg/L）
1ml标准使用液中标准物含量（mg）
1.0
0.01
0.267
0.267
7
5.0
0.05
0.462
0.462
8
7.0
0.07
0.661
0.661
9
10.0
0.1
0.94
0.94
标准ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ线
方程Y=9.5234X-0.0121
a=9.5234 b=0.0121 R2=0.9996
绘制人：复核人：
硝酸专专准曲专专制原始专专表bewghzdxhyr15专制日期201211方法依据gb748087专器型号nm410比色皿mm10专准使用液名称mgl使用mgl1ml专准使用液中专准物含量mg硝酸专专液01005000100010专品专号专准使用液加入量ml专准物含量mg吸光度吸光度aa000000000100010005000503000300300305000500510051070007007500751000102670267500050462046270007066106611000109409409996专制人
硝酸盐标液
0.100
50
0.010
0.010
样品编号
硝酸盐氮紫外分光光度法检测原始记录
波长范围：190～1100nm;
准确度：±1.0 nm
标准样品
计算公式
在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线和在标准曲线直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度（mg/L）。
标准曲线
标准系列()
标准物含量()
吸光度（A220）
吸光度（A275）
吸光度（A220-2A275）
线性方程：相关系数r=
样品检测
样品编号
取样量V（）
吸光度A220
吸光度A275
A220- A275
结果（mg/L）
检测者：校核者：检毕时间：
GZCDC/LH011
硝酸盐氮紫外分光光度法检测原始记录
共页第页水样加0.8mL硫酸，4℃保存，24h内测定。
检测项目
硝酸盐氮（NO3-——N）
实验环境
温度：℃湿度：%
检测依据
GB/T5750.5-2006（5.2）紫外分光光度法
仪器编号
GJ093:紫外可见分光光度计
硝酸盐紫外分光光度法
硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法1原理通过硝酸根离子在220nm波长处的吸收值从而可定量测定硝酸盐氮浓度。
但同时溶解的有机物在220nm 处和275nm处均有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮的吸收值。
本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其检出硝酸盐氮浓度范围为0.08mg/L~4mg/L。
2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、250ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2药品：硝酸钾、1mol/L盐酸；2.3试剂配制(1) 硝酸盐氮标准溶液(100mg/L)：称取0.7218g经105～110℃干燥2h的硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀(加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月)；(2) 硝酸盐氮工作液：移取25ml标准溶液至250ml的容量瓶定容，此工作液硝酸盐氮浓度为0.01mg/ml；3 方法3.1标准曲线取7支10ml比色管，按表加入试剂，用1cm石英比色杯在紫外分光光度计上，用蒸馏水做参比调零，测定A220和A275，绘制标准曲线。
编号0 1 2 3 4 5 6硝酸盐氮标准工作液体积/ml（含氮0.01mg/ml）0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0蒸馏水稀释定容至10ml浓度/(mg/L) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0加入1mol/L盐酸0.25mlA2200.0070.136 0.246 0.381 0.463 0.586 0.656A2750.0010.004 0.002 0.008 0.004 0.009 0.012A r= A220-2 A2750.05 0.128 0.242 0.365 0.455 0.568 0.632A=A r-A r(0) —0.123 0.237 0.360 0.450 0.563 0.627 以编号1~6的数据（红色字体的数据）作标准曲线，横坐标为配制成溶液硝酸盐氮浓度（mg/L），纵坐标为A；（此图为1月28日数据）3.2水样测定分别取水样1ml（必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，加水稀释至约10ml，记录稀释倍数，加入1mol/L盐酸0.25ml，振荡摇匀后进行显色和测量吸光值A220和A275。
JC-14 总氮、硝酸盐氮分析原始记录(Ⅱ)
y=bx+ab=a=
允许回收率(%)
相关系数
γ=
校准曲线试验日期
年月日
结果评判
标液(使用液)配置
配置浓度：配置日期：有效期：
质控样检查
质控样编号
平行样检查
平行样编号
定值S(mg/L)
测得浓度X(mg/L)
测得值X(mg/L)
相对偏差(%)
相对误差(%)
允许相对偏差(%)
允许相对误差(%)
结果评判
结果评判
计算公式：
相对偏差(%)=∣X1-X2∣∣X1+X2∣×100%相对误差(%)=X-S S×100%
回收率(%)=B-A C×100%
备注
分析者校核者共页第页
总氮、硝酸盐氮分析原始记录(Ⅱ)
项目名称分析项目分析条件分析日期室温℃湿度%
校准曲线
分析编号
01
02
03
04
05
06
07
08
09
加标回收率检查
分析编号
01
02
03
标液加入体积(mL)
加标液浓度(mg/L)
标准加入量(µg)
加标体积(mL)
响应值
A220
加标量C(µg)
A275
测得值B(µg)
A校=A220-2A275
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波长范围：190～1100nm;
准确度：±1.0 nm
标准样品
计算公式
在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准曲线和在标准曲线直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度（mg/L）。
标准曲线
标准系列()
标准物含量()
吸光度（A220）
吸光度（A275）
吸光度（A220-2A275）
线性方程：相关系数r=
样品检测
样品编号
取样量V（）
吸光度A220
吸光度A275
A220- A275
结果（mg/L）
检测者：校核者：检毕时间：
GZCDC/LH011
硝酸盐氮紫外分光光度法检测原始记录
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样品名称
收样日期
检测日期
样品处理
每升水样加0.8mL硫酸，4℃保存，24h内测定。
检测项目
硝酸盐氮（NO3-——N）
实验环境
温度：℃湿度：%
检测依据
GBபைடு நூலகம்T5750.5-2006（5.2）紫外分光光度法
仪器编号
GJ093:紫外可见分光光度计