气相色谱理论基础.ppt

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气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页

气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页
范弟姆特方程
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小,填充的越均匀 A越小,H越小,柱效越高,色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因:浓度梯度
影响因素:流动相流速;
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小=A+2(BC)1/2 =0.08+2(0.65×0.003)1/2=0.17cm
四 分离度
定义: R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50%三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物, 石化产品
中等极性 极性化合物,如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物,如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶-强极性 氧化铝-弱极性 活性炭-非极性 分子筛-强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性,即比表面积大。
b. 化学惰性,表面没有活性,有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度,使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗-浓盐酸浸泡,除去碱性作用基团 b. 碱洗-氢氧化钾甲醇溶液浸泡,除去酸

气相色谱(共13张PPT)

气相色谱(共13张PPT)
气化室温度100℃;检测室温度120℃;
在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热稳定的,沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气,氮气和氢气。
号,即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质(可以是固体或液体)称为固定相。
第3页,共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热 稳定的,沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品,可通过特殊进样 技术,如裂解进样和顶空进样,也可用GC间 接分析。
第4页,共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页,共13页。
第6页,共13页。
第8页,共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页,共13页。
GC用气体做流动相,又叫载气。常用的载 气有氦气,氮气和氢气。与LC相比,GC流 动相的种类少,可选择范围小,载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看,GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外, 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页,共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著

气相色谱理论基础

气相色谱理论基础

敏感度:
线性:
1E-14A
1E-12g/s
1E7
空气入口 氢气入口
气相色谱仪的一般介绍5
热离子化检测器(NPD)介绍
原理:
在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠 当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的
元素时,则将使碱盐的挥发度增大,这些碱
盐蒸气在火焰中将被激发电离,而产生新的
离子流,从而输出信号。
(二)色谱分析
1.日期: 2.样品:名称、物性。 3.分析条件:
A.仪器:型号、厂家。 C. 柱子:长度、内径、形状、材料。 E.温度:气化、检测、柱子和出口等处的温度。 G.其他:灵敏度档、衰减、进样量等。
(三)定性分析
B.检测器:类型、工作电流和电压。 D.柱填料:有关试剂名称、规格、用量等。 F.流速: N2、H2、空气或其他气体流速。
进样
时刻A 时刻B 时刻C 时刻D 时刻E 时刻F
气相色谱理论基础2
色谱柱
检测器 色 谱 图
气相色谱理论基础3
气相色谱原理的简述
气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶 解和解析能力(主要是指气液色谱),或不同的吸附和脱附能力(主要是指 气固色谱),或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时,样品各组 份在两相中反复多次(1000~1000000次)受到上述作用力的作用,从而使混 合物中的组份获得分离。 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异,各物 质在色谱柱中的滞留时间也就不同,即它们在色谱柱中的运行速度不同。随 着载气的不断流过,各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程, 当运行一定的柱长以后,样品中的各物质得到了分离。
INJ FID

气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)

气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
气相色谱法
26.10.2019
1
第一部分 GC基础知识
26.10.2019
2
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法,它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时,使被测物质在两相之间进行多 次分配,这样原来的微小差异产生了很大的 效果,使各组分分离,以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr:试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ :某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间, 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr -tM 4)色谱峰底宽W :由色谱峰的两边拐点做切线,与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根,所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加,延长分析时间。因此,在满足 一定分离度的条件下,应尽可能使用较短的柱子。
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33
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化? 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不
稳 ,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在 同样问题。一般采用升温老化,即从室温程序升 温到最高温度,并在高温段保持数小时。 新柱老化时,最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗?
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25
4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相,从来选择适 当的色谱柱。
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26
4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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27
4.2.7 内径
内径选择的基本原则: ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效,用于标准的

气相色谱法及其应用-PPT

气相色谱法及其应用-PPT
血液中乙醇,麻醉剂及氨基酸的分析;某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有: 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化,以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃, 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离,而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理:纯载气是一条 直线,当有有试样气通过 时,由于导热系数与载气 不同,测量池中热敏电阻 上的温度发生变化,其阻 值随之改变,电桥平衡遭 破坏,AB两点间的电位 不再相等,记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大,测量池中热 敏电阻上的温度变化越大, 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积-定量分析的依据
四、区域宽度-柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义: R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
应用领域
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物,选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具,为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中,并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中,
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件, 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理,得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件!本课程将带您了解什么是气相色谱法,其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧!
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法,通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
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色谱图、定性方法、标准物。
(四)定量分析
定量方法、标准物纯度、校正因子值,度、最小检出量等。
(五)讨论与说明
结论、现象、问题、注意事项等。定量结果及其精密度和准确。
气相色谱仪的一般介绍1
气源
N2 input
稳稳稳
H2 input
稳稳稳
AIR input 稳稳稳
色谱柱
压力表
压力表
检测器
信号处理 计算装置
3.分析速度快
气相色谱分析一般只需花几分钟的时间,长的花几十分钟,某些快速分析则只 需 花几秒钟,这是一般化学分析所不及的。
4.适用范围广
气相色谱法广泛应用于气体和易挥发物或转化为易挥发物的液体和固体样品的 定 性定量分析工作。易挥发的有机物一般可直接进样分析。
气相色谱理论基础3B
色谱分析的记录
色谱分析记录各有各的格式,但必须把条件、方法、所观察到的现象、存在问题和结论等记录下来。 就一般而言,应记上以下内容。
射粒子所产生的正离子复合,从而改变
检测器的基流,使之减少,输出信号。
特点:
废气口
只对具有亲电基团的样品分子才有应答
对水敏感,载气必须充分干燥,脱氧,
易受污染。
尾吹气
适用范围:
对卤素、硝基等化合物选择性极好。
噪音:
灵敏度: 线性:
1E-12A。 2E-14g/ml 1E4
载气
信号输出
电极 63Ni
气相色谱理论基础3
气相色谱理论基础3A
气相色谱法的特点
1.分离效能高
在气相色谱法中,填充柱一般具有相当于数千块塔板的分馏塔(柱)的分离效 能
,而毛细管柱甚至具有上百万块塔板的分离效能,因而可以使沸点十分相近的 组 份和极为复杂的多组份混合物获得分离
2.样品用量少
样品用量一般以ug计,有时仅以ng计即可,因为高灵敏度检测器可以检测出10-11 ~10-13克的物质。因此气相色谱法广泛用于痕量杂质和超纯物质的分析。在大气 污染物分析中,可以测出10-12克的微量组份。在农药残留量的分析中,可以检测 出ppb级的残留量。
*1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此 获得了1952年的诺贝尔奖金
*1958年出现了第一台商品化的GC
*我国在1956年开展研究1965年上分投入试制
纯 石油醚
填料
绿色 两种叶绿素
黄色 三种叶绿素
脱脂棉
气相色谱仪的一般介绍4
火焰离子化检测器(FID)介绍
原理:
在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将
谱线和发光强度均发生变化,然后由光电倍增
管将光度变化转变为电信号
特点:
氢气入口
碱盐挥发性的化合物特别敏感。
适用范围:对含氮有机物,含磷有物有很高的灵敏度。噪音:
敏感度:
线性范围:
1E-14A
1E-15g/s
1E3
气相色谱仪的一般介绍6
电子捕获检测器(ECD)介绍
原理:
射线与载气分子作用产生慢电子,具
有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而
变成负离子,这种负离子能与载气受放
(二)色谱分析
1.日期: 2.样品:名称、物性。 3.分析条件:
A.仪器:型号、厂家。 C. 柱子:长度、内径、形状、材料。 E.温度:气化、检测、柱子和出口等处的温度。 G.其他:灵敏度档、衰减、进样量等。
(三)定性分析
B.检测器:类型、工作电流和电压。 D.柱填料:有关试剂名称、规格、用量等。 F.流速: N2、H2、空气或其他气体流速。
分裂为碎片,并有自由基和激态分子产
生,从而在氢焰中形成这些高能粒子所
组成的高能区,当有机分子进入此高能
区时,就会被电离,从而在外电路中输
出离子电流信号。
特点:
灵敏度高,死体积小,应答时间快,除
载气外还需引入空气和氢气,对永久性
气体和水无应答。
适用范围:
有机化合物。
噪音:
敏感度:
线性:
1E-14A
1E-12g/s
INJ FID
稳流阀
Needle Valve
Needle Valve
气相色谱仪的一般介绍2
信号 tr2
tr1
tr2-tr1
F1
ta
B
时间
y1
y2
气相色谱仪的一般介绍3
热导检测器(TCD)介绍
原理:
气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件
上所带走的热量也就不同,从而改变热敏
元件的电阻值,由于热敏元件为组成惠斯
顿电桥之臂,只要桥路中任何一臂电阻发
生变化,则整个线路就立即有信号输出。
特点:
热敏元件一般为铼钨丝组成,温度系数为
正。
适用范围:
普遍适用。
噪音: 灵敏度:
线性范围:
20uv
5000mvml/mg 10000
气相色谱仪的一般介绍7
火焰光度检测器(FPD)介绍
原理:
燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢焰的
1E7
空气入口 氢气入口
气相色谱仪的一般介绍5
热离子化检测器(NPD)介绍
原理:
在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠 当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的
元素时,则将使碱盐的挥发度增大,这些碱
盐蒸气在火焰中将被激发电离,而产生新的
离子流,从而输出信号。
特点;
空气入口
这是一种有选择性的检测器,对含有能增加
气相色谱原理总结
气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶 解
和解析能力(主要是指气液色谱),或不同的吸附和脱附能力(主要是指气 固
色谱),或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时,样品各组份在 两 相中反复多次(1000~1000000次)受到上述作用力的作用,从而使混合物中 的组份获得分离。 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异,各物 质在色谱柱中的滞留时间也就不同,即它们在色谱柱中的运行速度不同。随 着载气的不断流过,各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程, 当运行一定的柱长以后,样品中的各物质得到了分离。
(一)柱填料的制备
1.试剂:
(1)固定相,名称、颜色、状态、厂家、批号。固体吸附剂或高分子多孔微球等则还应注明目数、 密度、比表面等。 (2)载体:名称、厂家、批号、目数、密度和比表面等。 (3)溶剂:名称、级别、厂家、批号。
2.配比:固定液/载体 3. 制备:固定液和载体重量、溶剂量、涂布方法和条件等·
气相色谱理论基础2
进样
检测器
色谱图
时刻A
时刻B
色谱柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
气相色谱理论基础1
1.“色谱”二字的由来
*朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最 原始的色谱法论文集
*拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物
2.茨维特实验的原形
*1906年茨维特用右边图示的实验装置实现了 多种物质的分离并确立了色谱柱
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