IP346试验方法 中文版(稠环芳烃)

未使用过的润滑油基础油及不含沥青质的石油产品馏份油中多环芳烃的测定——二甲亚砜富集、折光指数法

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1 方法范围

1.1本方法详细说明了不含添加剂的润滑油基础油中多环芳烃(PCA)的测定。样品中小于300℃以下的馏份不能超过5％。多环芳烃的测定范围为1～15w％。本方法也应用于PCA超过此范围的不含添加剂的润滑油基础油及其它不含沥青质的石油馏份油，但精密度未被确定。

2 定义

2.1 多环芳烃属芳烃，含硫和氮化合物，含有三个或三个以上的芳环，芳环上会带有烷基及环烷基取代基。

3 原理

1如果需要，将待测样品称重，将切割过的样品用环己烷稀释并在23±2℃用二甲亚砜萃取两次。将萃取物合并，用盐水稀释，并再用环己烷萃取两次。将环己烷萃取物洗涤并将溶剂蒸干后，将多环芳烃残留物称重并测其折光指数，通过折光指数确定芳烃度。

2.

4 装置

4.1 蒸发皿——用抗溶剂材料制成。

4.2 干燥箱——用于烘干玻璃器皿。

4.3 漏斗——直径约60 mm 。

4.4 折光仪——阿贝折光仪，测定范围1.30－1.71，

测定温度25～80℃。

4.5 旋转蒸发仪——配有水浴或油浴，旋转蒸发仪可与大气相通，可与水真空泵或油真空泵相通。

4.6 烧瓶——50ml、250ml和1000ml的圆底烧瓶，带有玻璃钩的磨口接口连接，以便用弹簧钩固定。

4.7 Vigreux 蒸馏柱——500 mm 。

4.8 回流头

4.8.1 快速调配“贝壳形”蒸汽分配器。

4.8.2 Kontes/Martin 形液体分配器。

4.9 回流比控制快速调配定时器。

4.10 螺线形管。

4.11 真空测定表。

4.12 分液漏斗——球形，250 ml 和1000 ml 容积，具有圆形玻璃塞及具有自锁及润滑性的聚四氟乙烯活栓。

4.13 McLeod 表。

4.14 球泡计数器。

4.15 热浴——水浴可升至80℃。油浴可升至110℃。

5试剂和材料

5.1 棉絮——脱脂棉，医药级。

5.2 环己烷——分析纯。

5.3 二甲亚砜（DMSO）——分析纯，无色透明，纯度不低于99.5％，水含量不超过0.1％。DMSO应储存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋转塞盖好。因为它极具吸湿性，应避免过度暴露在空气中。而且应避免与金属接触（如：铜），因为在大气中DMSO就可与金属进行反应。

5.4 DMSO用环己烷预平衡——在不高于21℃的环境下，将900 ml的DMSO和70 ml的环己烷在分液漏斗中振荡，待下层溶液透明后，放出储存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋转塞盖好。

5.5 折叠滤纸——直径125 mm。

5.6 玻璃球——直径2～3 mm ，用做防瀑材料。

5.7 脱脂玻璃毛。

5.8 戊烷。

5.9 氮气——压缩氮气，化学纯，氧气含量不超过10ml/m3。

5.10 氯化钠——分析纯。

氯化钠溶液（4%，w/w）——将80g的氯化钠溶解在2千克的蒸馏水中。

硫酸钠——无水，分析纯。

甲苯——分析纯。

注意：①为防止油及溶剂渗透到皮肤里，需戴防护手套。而且必须穿上工作服并戴上防护眼镜。在通风柜中操作，最好在一个单独的实验室中仅做此项工作。在摘手套之前，用戊烷将附着在手套上的油擦去。

②在实验过程中注意个人及实验室卫生。如：避免溢出及泄漏样品及其富集物，不要打碎玻璃器皿。

③将用过环己烷、二甲亚砜、称重后及测完折光指数的多环芳烃收集到专门的储存容器中，满后将其安全处理。

6样品

6.1 样品需按标准的手工取样法取出。

6.2 不能用塑料瓶储存样品，因油中的挥发性物质会透过塑料瓶壁弥散出去。

7样品的准备

7.1 测定样品真实的沸点范围，如果样品：

a）在100kPa，300℃以下的组分不超过5％，则样品不需预处理；

b) 在100kPa，300℃以下的组分在5％～95％之间，按7.2蒸馏切割样品，用蒸馏的残余物进行实验。

c) 在100kPa，300℃以下的组分超过95％，就不必做PCA的富集实验了。

7.2 样品的实验室减压切割步骤

7.2.1称250g样品于1000ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶装有一只滴管用于通氮气。将带有分馏头、回流比控制器的500mm分馏柱及适合的接收器与圆底烧瓶连接好，将整个蒸馏系统与带有真空测试装置的真空仪（麦氏真空仪）连接好。

7.2.2加热前用化学纯的氮气以15 L/h的流量吹扫10分钟以赶走油中的溶解氧。

7.2.3 降低氮气流速，使分馏装置的压力保持在2kPa下。维持一个非常合适的氮气流速，防止爆沸（约每秒钟有一个气泡通过气泡流量计）。开始加热蒸馏瓶底部。蒸馏开始后，当冷凝物达到接收量桶时，调整加热功率，使冷凝物均匀流出，防止飞溅。

7.2.4 设置回流比为1:1（例如：2s关、2s开）并开始接收馏出物。7.2.5 当顶部温度在100kPa下已达到280℃时，将回流比调至2:1（4s 关、4s开），继续收集馏出物直至顶部温度在100kPa下达到310℃。注1——

7.2.6 让系统进行全回流，关上蒸馏瓶底的加热装置，让蒸馏瓶里的油样在真空条件下冷却至50～70℃。增加氮气的吹扫速率，直至达到大气压。将蒸馏系统与大气接通，卸下蒸馏瓶。

7.2.7 将馏出物与残留物称重（总体损失不能超过5g）。

7.3 如果需要，检测一下蒸馏残余物在100kPa，300℃以下的组分不超过5％。

7.4 将准备实验的样品搅匀，如果样品粘稠及含蜡量高，将样品最大加热到90℃，如果所加热的样品含有任何固体物质，则需过滤。