液相色谱仪期间核查作业指导书【最新版】
仪器设备期间核查作业指导书
江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
液相色谱仪作业指导书
液相色谱仪作业指导书液相色谱操作规程1开机1）、在开机前，根据样品方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45μm膜过滤。
2）、打开LC-20A，CTO-10ASvp，SPD-M20A(或RF-10AXL根据方法中选用的检测器开启)电源，待自检通过。
3）、按操作说明书进行排空，并进行压力调零。
4）、在计算机中，双击LC SOLUTION图标，进入工作站。
2编辑LC分析方法1）、双击“方案”图标，输入初始参数。
2）、双击图标, 设定合适的流速和梯度。
3）、保存所编辑的方法。
3运行1）、按测定方法编辑或调用运行方法，并通过工作站下载至色谱仪。
2）、调整基线，待基线平稳，准备进样操作。
3）、点击单次进样，填写样品名称、ID、选取定量方法文件等。
4）、填写后，等待进样。
4进样操作1）、取下进样阀保护塞。
2）、进样阀逆时针旋转45°3）、将平头进样针按方法取样插入进样阀。
4）、旋回进样阀，测试开始进行。
5、样品分析与采集数据1）、在文件栏中选择分析方法文件。
2）、手动进样:在方案栏中依提示输入文件名称、样品名称、操作者等信息。
进标准样并按下进样器手柄，即开始样品分析与数据采集。
3）、根据标准色谱图进行归一化法、外标法或内标法校正。
4）、输入样品进行分析与数据采集。
4关机1）、实验完成后，更换洗液清洗流路系统，清洗30分钟。
2）、清洗结束后，停止系统运行，按总流量开关键，停止所有单元工作。
3）、关闭系统控制器电源。
4）、关闭LC-20A，CTO-10ASvp，SPD-M20A(或RF-10AXL)电源。
20 液相色谱仪期间核查规程.
液相色谱仪期间核查规程1 目的为确保检验结果的准确性和有效性，在仪器二次检定之间，进行运行检查，验证仪器是否保持校准时的状态。
2 核查项目标准曲线、相关系数、定量重复性、基线噪声和基线漂移、检测限。
3 使用的标准物质有证标准物质 4 核查依据JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 5 核查方法 5.1环境条件室温10-30℃，检定过程室温变化不超过3℃；室内湿度在20%-85%范围内。
5.2标准曲线配置标准曲线，计算相关系数r 。
5.3基线噪声和基线漂移仪器稳定后，记录30分钟，计算基线噪声和基线漂移。
基线噪声用检测器自身物理量（AU ）作单位表示，基线漂移用一小时内基线偏离原点的值（AU/H ）表示。
5.4定量重复性待基线稳定后，按标准系列中间点连续进样6次，记录保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD 。
RSD=%1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i5.5最小检测浓度检定按标准系列最底点由色谱峰高和基线噪声峰高按下式计算最小检出浓度。
C 1=2×H N ×C H /HC 1—最小检测浓度; H N --噪声峰高; C H --样品浓度;H--样品峰高 6 评定标准曲线相关系数r ≥0.990; 基线噪声≤5×10-4(AU); 基线漂移≤5×10-3(AU/H); 定量重复性≤5%。
7 核查时间仪器二次检定之间，或仪器出现故障经维修后重新投入使用前。
8 相关记录液相色谱仪期间核查记录（记录格式编号：）液相色谱仪期间核查记录表。
6.期间核查作业指导书
期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查，并应对检测中常用的标准品进行期间核查，以确保仪器设备的状态满足检测要求，标准物质的纯度或浓度准确可靠。
本作业指导书用于规范期间核查工作。
2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查，以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。
3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次；由仪器使用人员负责实施，化验室负责人应进行监督；出现如下情况，应对仪器追加临时期间核查：①当仪器经过搬动、运输重新安装以后；②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时；③无论什么原因，当核查对象脱离化验室直接控制后，返回化验室重新投入使用前；④当核查对象长期不用，重新使用前；⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。
对于某些内部无法进行期间核查的仪器，使用过程中应注意其结果范围，如有异常，应及时检定。
下列情况可以不进行期间核查：①具备自校准功能的仪器；②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器；③使用频率较低且保管环境良好的仪器。
临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出，仪器使用人员负责实施。
技术负责人负责审核期间核查报告。
4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查；需要对仪器进行临时期间核查时，仪器保管人应立即进行期间核查；进行期间核查时，仪器使用人员应做好期间核查记录，并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价；仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存；对核查结果未能满足使用要求的仪器，由负责人与仪器使用人员共同查明原因，如属仪器故障，应按仪器维修程序处理；如非仪器故障，仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查；对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器，应进行计量检定后再使用；当核查结果未能满足使用要求时，仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。
期间核查作业指导书
仪器设备期间核查、作业指导书编制:审核:批准：一、核查方法（一）目的为了有效了解本试验室试验检测仪器设备、参考标准等的使用状态，确保其校准状态的置信度。
（二）适用范围适用于本试验室内的试验检测设备、参考标准等（三）核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查：1.稳定性不高，漂移较大的;2.使用频繁，时间较长的；3.电子类设备较长时间未启用的；4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
（四）核查方式A.表示以留样的再检测对比进行期间核查；B.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查；C.表示试验室间比对进行期间核查；D.表示用具有自校功能设备的自校程序进行期间核查；（五）核查周期1.对使用频率较低，使用时间短，稳定性较高的设备可一年进行1-2次。
2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于六个月一次。
二、万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。
2.引用标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法》3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期。
对取自一根钢筋的两组试件按GB/T 228.1-2010规定的方法进行拉伸试验，对两次试验所得的抗拉强度值进行对比，从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。
4.操作方法4.1在同一根钢筋上按规范规定截取四根试件，按随机的方法分为两组。
4.2在万能材料试验机检定合格的几天内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.3另一组试件封存保管。
4.4在两次检定周期的中间时期，将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
4.5试验按下列要求进行4.5.1试验按GB/T228《金属材料室温拉伸试验方法》进行；4.5.2计算抗拉强度的受力面积，采用钢筋的公称截面积；4.5.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
5、期间核查结果5.1按式（5、1）计算中期试验的抗拉强度与初期试验的抗拉强度的差。
最新液相色谱仪期间核查作业指导书资料
1目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求4.1 输液系统泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标4.3 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求5 通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6 计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
6.1 核查条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
6.1.1.2 室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃），室内相对湿度20%—85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。
6.1.2 核查设备6.1.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0—100）℃，最大允许误差为±0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求6.1.3.1 核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml，甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
期间核查作业指导书
檢測中心期间核查作业指导书文件編號: LAB-W-CH-xxx 版本/版次: A/1分發號:核查方法目录一、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。
二、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。
三、核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查：1.稳定性不高，漂移较大的；2.使用频繁，时间较长的；3.电子类设备较长时间未启用的；4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
四、核查方式A.表示定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查；B.表示以留样的再检测对比进行期间核查；C.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查；D.表示实验室间比对进行期间核查；E.表示用具自校功能设备的自校程序进行期间核查；F.表示其他有效的期间核查方式。
五、核查周期1.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。
2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。
六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见核查方法目录七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。
电子天平核查方法一、核查目的为使电子天平正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
二、适用范围适用于本实验室内部的FQA128、FQA129电子天平核查。
三、核查方法1.保持天平清洁，除去天平盘上的表皿。
2.按操作规程，调节至天平零点（应预热30min后进行校核），读取示值（Z）。
3.按操作规程，将相应质量（M）计量参考标准砝码轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
对d=1mg电子分析天平，C=M-（m-Z）应<0.003g；对d=0.1mg电子分析天平，C=M-（m-Z）应<0.0003g。
四、评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG1036-2008技术规范。
五、期间核查周期期间核查周期为6个月，时间安排在设备年度检定周期中间进行1次期间核查。
液相色谱仪期间核查作业指导书
液相色谱仪期间核查作业指导书目地对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠.范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.职责检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.计量性能要求输液系统泵流动稳定性应符合表地要求.表泵流量稳定性地指标要求仪器地检测器地主要技术指标见表.整机性能仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表.仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰.计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后地运行检查.核查条件环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好.室温（—）℃，检定过程中温度变化不超过℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过℃），室内相对湿度—.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好.电源电压为（±），频率为（±）.核查设备秒表：最小分度值不大于.分析天平：最大称量不小于，最小分度值不大于.数字温度计：测量范围为（—）℃，最大允许误差为±℃.以上器具需经计量检定合格.其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯地丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘甲醇溶液×和×，甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.注射器：μ，μ和各一支.容量瓶：，个.核查方法通用技术要求按和地要求，目视、手动检查.输液系统泵流量稳定性按表地要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表规定时间流出地流动相，在分析天平称重，按公式（）计算.每一设定流量，重复测量次.———————×() 式中：——同一设定流量次测量值地最大值，;——同一设定流量次测量值地最小值，.()（ρ·）() 式中：——流量实测值，；——容量瓶＋流动相地质量，；——容量瓶地质量，；ρ——实验温度下流动相地密度（不同温度下流动相地密度参见附录）——收集流动相地时间，.紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能基线噪声和基线漂移选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热，待仪器稳定后记录基线，选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点最大信号值（）表示. ()式中：——检测器基线噪声；——衰减倍数；——测得基线峰峰高对应地信号值，. 荧光检测器性能基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为，发射波长设定为，仪器预热温定后，记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.示差折光率检测器性能基线漂移和基线噪声选用色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为，参比池充满流动相，灵敏度选在最灵敏档，接通电源，待仪器温定后记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.（实验中应特别注意，室温地波动不要超过℃）. 整机性能（定性、定量重复性）将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，根据仪器配置地检测器，选择测量参数：紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为和，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡，注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量次，记录色谱峰地保留时间和峰面积，按公式 () 计算相对标准偏差 . （）式中：定性（定量）6RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差；i X ——第次测得地保留时间或峰面积；X ——次测量结果地算术平均值；——测量序号；η——测量次数. 核查结果按本规程条款核查，全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器，任何一个核查项目不合格，该仪器为不合格仪器.配一个以上检测器地仪器，只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合％）（）（＝＝定性（定量）10011/1i 2i 6??--∑X n X X RSD n格，视为该检测器核查合格，其他不合格地检测器，限制使用.测定以上数据参数后，与检定证书结果做比较，检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.核查周期仪器地核查时间一般为两次检定之间，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定. 相关文件《液相色谱仪检定规程》相关记录。
(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
表15.8仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。
5.9对于没有方法来源的仪器设备，可以编制期间核查实施细则。
检测中心液相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。
3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。
4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。
（2）相对标准偏差。
4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。
2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。
n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。
5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。
液相色谱期间核查规程 参照JJG705-2014
编制（/修订）：审核：批准：1.核查目的为使高效液相色谱仪运行正常，确保检验数据的准确、可靠，特制订本规程。
2.适用范围适用于高效液相色谱仪紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器在两次检定之间的运行检查。
3.核查依据高效液相色谱仪使用说明书JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》4.环境条件检测室内室温应在15～30℃，相对湿度20%～85%。
室内无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.核查内容及方法5.1外观检查5.1.1仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等标牌内容齐全。
5.1.2检查仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
5.1.3检查贮液器是否清洁，检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象，可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙睛清洗干净。
5.1.4开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况是否正常。
5.2输液系统核查5.2.1流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R,，S S和S R应符合表1的要求。
表1 SS 和SR的技术要求5.2.2 检定方法按表1的要求设定流量，启动仪器，等压力稳定后，在流动相排出口用事先清洗称量过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确在5～10 min 收集，称重。
按(1)、(2)、(3)式计算S S和S R.Fm=(W2-W1)/ρr·t (1)S S=︱F-F S︱/F S×100% (2)S R=(F max-F min) /F ×100% (3)式中:F m:流量实测值，mL/minF S:流量设定值，mL/minW2:容量瓶+流动相的质量，gW1:容量瓶的质量，gρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3t:收集流动相的时间，minF max:同一组测量中流量最大值，mL/minF min:同一组测量中流量最小值，mL/minF: 同一组测量的算术平均值，mL/min5.3检测器核查●5.3.1紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器5.3.1.1基线噪声和漂移选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长为254nm，开机预热，待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的信号值，按公式（4）计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。
2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。
3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期；玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。
4、工作程序4.1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。
4.3需要补充进行核查的情况4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。
4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。
4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4.3.4维修或搬迁后等。
4.4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外，可根据实际情况选择以下核查方法：a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b) 采用同等精度的仪器设备进行比对；c) 参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e) 保留样品再测试。
期间核查作业指导书（精选6篇）
期间核查作业指导书（精选6篇）期间核查作业指导书期间核查作业指导书（精选6篇）提起期间核查作业指导书相信各位小伙伴们并不陌生，特别是一些从事技术操作的人员经常需要对技术仪器和工作环境深入了解，以下是小编给大家带来的期间核查作业指导书（精选6篇），仅供参考期间核查作业指导书1全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书1、目的对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度，确保测量结果准确可靠。
2、适用范围本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。
3、职责3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2各测量组具体实施期间核查，技术负责人对核查结果进行确认。
3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。
如仪器发生碰撞等；5、期间核查方法5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查：对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查，首先用CAD制图软件打印直径为1.4mm圆点，把此圆点固定于地面，用GTS-332N全站仪严格进行整平对中，确认仪器已整平后，观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合，然后旋转全站仪180°，观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。
以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。
5.2全站仪测距系统的核查：用仪器设备之间的比对，对本中心的全站仪进行核查，具体操作步骤为：首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查，确保两台仪器对中误差均在范围之内，然后在大约50m外，条件通视处架设一棱镜，分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量，取其平均值为测量结果。
5.3全站仪测角系统的核查：5.3.1 2C差的核查：分别架设两台棱镜和一台全站仪，并确认各仪器均以进行整平，各仪器间距离不小于20m，用全站仪正镜瞄准1号棱镜，把仪器水平角置为0°00′00″，然后旋转全站仪望远镜，用倒镜瞄准1号棱镜，记录读数，以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″，分别记录测量数据。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其它被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子活度计，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，红外分光测油仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH（酸度）计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的（DF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
高效液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 环境条件室温在 15-30 ℃，室内湿度在 10%-75%RH范围内；仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4 使用的标准物质1× 10-4、1× 10-7 萘/ 甲醇溶液1× 10-3丙三醇/ 水溶液大豆油对照品5 核查依据JJG705-20146 核查方法6.1外观检查按要求，用目视、手动检查6.2.输液系统检查6.2.1.泵流量设定值误差 Ss、流量稳定性误差 SR检查按下表 2 的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表 2 规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss 和S RFm=(W2 -W1)/ ρr·t 式(1)S S=︱F-F S︱/F S× 100% 式(2)S R=(Fmax-F min ) /F × 100% 式(3)式中: F m: 流量实测值， ml/min ;W2 : 容量瓶+流动相的质量， g;W1 : 容量瓶的质量， g;ρr : 实验温度下流动相的密度，g/cm ;F S: 流量设定值， ml/min;T: 收集流动相的时间， min;Fmax: 同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin: 同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min ；表 2 泵流量设定值误差S s流量稳定性误差S R的技术要求6.3.检测器6.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
液相色谱质谱联用仪校准作业指导书
液相色谱-质谱联用仪校准作业指导书1 范围本作业指导书适用于新安装、使用中和修理后的离子阱和四极杆（包括三重四级）两种类型LC-MS的校准，四极杆—飞行时间串联等其它类型台式LC-MS的校准可参照此作业指导书进行。
2 引用文献下列文献所包含的条文，通过在本指导书中的引用而构成本指导书的条文。
本指导书发布时，所示版本均为有效。
所有标准、规范或规程都会被修订，使用本指导书的各方应探讨使用下列文献最新版本的可能性。
JJF1001-1998《通用计量术语及定义》JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》3 概述液相色谱－质谱联用仪是以液相色谱为进样分离系统并通过一定的接口与质谱仪耦合到仪器的分析仪器。
样品经过色谱分离后经离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，采用不同的质量分析器把电离子按质荷比（m/z）分开,得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。
液相色谱－质谱联用仪主要由液相色谱、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机等几部分组成。
4 计量特性LC-MS各项技术指标见表1表1 LC-MS主要技术指标5 校准/测试条件5.1 实验室环境要求5.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
5.1.2 实验室温度：20℃～30℃。
5.1.3 相对湿度：≤70％。
5.2 标准物质与试剂5.2.1 利血平-50%乙腈水溶液：100.0 pg/μL；5.2.2 利血平-50%乙腈水溶液：10.0 pg/μL；5.2.3 氯霉素-50%乙腈水溶液：200.0 pg/μL；5.2.4 氯霉素-50%乙腈水溶液：20.0 pg/μL；5.2.5 碘化铯钠-异丙醇水溶液：2 μg/μL碘化钠，50 ng/μL碘化铯溶于50%异丙醇水溶液；5.3 标准设备5.3.1 微量注射器：10 μL6 校准/测试项目与校准/测试方法6.1外观检查6.1.1仪器应具有下列标识：名称、型号、制造厂名(或公司名)、出厂编号，并附使用说明书。
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液相色谱仪期间核查作业指导书1目的
对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2范围
适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责
3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求
4.1 输液系统
泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求
仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标
4.3 整机性能
仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求
5通用技术要求
5.1 仪器外观
仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统
仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6计量器具控制
计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后的运行检查。
6.1 核查条件
6.1.1 环境条件
6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
6.1.1.2 室温(15-30)℃，检定过程中温度变化不超过3℃(对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃)，室内相对湿度20%-85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为(220±22)V，频率为(50±0.5)Hz。
6.1.2 核查设备
6.1.2.1 秒表:最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平:最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计:测量范围为(0-100)℃，最大允许误差为±
0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求
6.1.3.1 核查用试剂:色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘
-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml，甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
6.1.3.2 注射器:10μL，50μL和10mL各一支。
6.1.3.3 容量瓶:50mL，10个。
6.2 核查方法
6.2.1通用技术要求
按5.1和5.2的要求，目视、手动检查。
6.2.2 输液系统
泵流量稳定性S R
按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式(1)计算S R。
每一设定流量，重复测量3次。
Fmax-F min
SR= -------×100% (1)
Fm
式中:
Fmax--同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;
Fmin--同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
Fm=(W2-W1)/(ρt·t)(2) 式中:
Fm--流量实测值，ml/min;
W2--容量瓶+流动相的质量，g;
W1--容量瓶的质量，g;
ρt--实验温度下流动相的密度,g/cm3(不同温度下流动相的密度参见附录C)
t--收集流动相的时间，min。
6.2.3 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的性能
基线噪声和基线漂移
选用C 18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，紫外检测器的波长设定为254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min ，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值，按公式(3)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(AU )作单位表示。
基线漂移用30min 内基线偏离起始点最大信号值
(AU/30min )表示。
Nd= KB (3)
式中:
Nd --检测器基线噪声;
K--衰减倍数;
B--测得基线峰-峰高对应的信号值，AU 。
6.2.4荧光检测器性能
基线漂移和基线噪声
将仪器各部分连接好，选用C 18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为290nm ，发射波长设定为330nm ，仪器预热温定后，记录基线30min ，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式(4)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(FU )做单位表示;基线漂移用30min 内基线偏离起始点最大响应信号值(FU/30min )表示。
6.2.5 示差折光率检测器性能
基线漂移和基线噪声
选用C 18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为 1.0mL/min ，参比池充满流动相，灵敏度选在最灵敏档，接通电源，待仪器温定后记录基线30min ，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式(5)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(RIU )做单位表示;基线漂移用30min 内基线偏离起始点最大响应信号值(FU/30min )表示。
(实验中应特别注意，室温的波动不要超过2℃)。
6.2.6 整机性能(定性、定量重复性)
将仪器各部分连接好，选用C 18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，根据仪器配置的检测器，选择测量参数:紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254 nm ，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积的1.0×10-4 g/mL 萘-甲醇溶液标准物质;荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为290 nm 和330 nm ，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入一定体积的1.0×10-4 g/mL 萘-甲醇标准溶液;示差折光率检测器和蒸发光散射检测器
灵敏度选在中间挡，注入一定体积的200μg/mL (2.0×10-4 g/mL) 的甲醇中胆固醇溶液标准物质。
连续测量 6 次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按公式
(4) 计算相对标准偏差RSD 6 。
(4) 式中:
定性(定量)6RSD --定性(定量)测量重复性相对标准偏差;
iX --第i 次测得的保留时间或峰面积;
X--6 次测量结果的算术平均值;
i--测量序号;
%)()(==定性(定量)10011/1
i2i 6??--∑X n X X RSD n
η--测量次数。
6.3 核查结果
6.3.1 按本规程条款核查，全部核查项目均达到规定技术要求的仪器为合格仪器。
6.3.2 只配一个检测器的仪器，任何一个核查项目不合格，该仪器为不合格仪器。
6.3.3 配一个以上检测器的仪器，只要其中一个检测器的核查项目和除检测器外其他核查项目合格，视为该检测器核查合格，其他不合格的检测器，限制使用。
测定以上数据参数后，与检定证书结果做比较，检测结果应小于等于JJG 705《液相色谱仪检定规程》中规定的技术参数。
6.4 核查周期
仪器的核查时间一般为两次检定之间，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定。