流化床制粒经验分享 PPT
流化床制粒法
流化床制粒法
流化床制粒法是一种广泛应用于制药、化工、农药等领域的制粒技术。
它是利用流化床的气体动力学特性，将粉状或颗粒状原料在气流中不断翻滚、碰撞、摩擦，形成颗粒的过程。
流化床制粒法具有以下优点：
一、操作简单，易于控制。
流化床制粒法的操作过程相对简单，只需将原料加入流化床中，调整好气流速度和温度等参数，即可完成制粒过程。
而且，由于流化床内气体的搅拌作用，原料颗粒之间的接触面积大，容易形成均匀的颗粒。
二、颗粒质量好。
流化床制粒法可以控制颗粒大小和形状，从而得到质量稳定、均匀一致的颗粒产品。
此外，由于流化床内气体的搅拌作用，颗粒表面光滑，不易产生毛刺和裂缝等缺陷。
三、适用范围广。
流化床制粒法适用于各种类型的原料，包括粉状、颗粒状和液态原料。
而且，由于流化床内气体的搅拌作用，即使是易于聚集的粘性原料也可以得到良好的制粒效果。
四、生产效率高。
流化床制粒法可以实现连续生产，而且由于气体搅拌作用，原料颗粒之间的接触面积大，制粒速度快，生产效率高。
除了以上优点之外，流化床制粒法还有一些缺点。
例如，由于气体搅拌作用，制粒过程中会产生一定量的细小颗粒和粉尘，需要进行处理。
此外，在处理一些温度敏感或易挥发的原料时，需要控制好流化床内的温度和湿度等参数。
总之，流化床制粒法是一种具有广泛应用前景和发展潜力的制粒技术。
随着科技的不断进步和人们对高质量、高效率生产的需求不断提高，相信这种技术将会得到进一步的发展和应用。
流化床结晶造粒法
流化床结晶造粒法
流化床结晶造粒法是一种利用流化床技术进行颗粒结晶制备的方法。
在流化床结晶造粒过程中，通过将溶解的物质喷洒到固体颗粒床上，溶液或悬浮液中的溶质在固体床内迅速结晶形成颗粒，从而实现了颗粒的结晶造粒。
流化床结晶造粒法的关键是在流化床中同时实现溶液或悬浮液的供应、气固流化和结晶过程的有效耦合。
这种方法的主要优点是操作灵活、形成的颗粒分布均匀、产品质量稳定且可以实现连续生产。
流化床结晶造粒法在制药、化工等领域具有广泛的应用。
流化床结晶造粒法可以用于制备药物微球、饲料颗粒、肥料颗粒等产品。
同时，该方法还可以改善溶液中的反应条件、控制晶体尺寸分布并实现粒度调节，对于一些需要控制晶体尺寸分布和形态的工艺具有重要意义。
流化床制粒理论与实践
流化床制粒理论与实践流化床制粒理论流化床制粒混合工艺特别适合粒径范围在50-200μm的物料。
颗粒的流化行为是各种颗粒之间作用力和相互作用力的总和。
当经过料床的气流足够大时，颗粒克服重力得以流化。
在低的进风速度下，颗粒的运动速度与流化床内压降成正比。
随着进风速度的增加，流化床内颗粒由静止变为悬浮，此时对应的气流速度为最小流化速度（Umf）。
最小流化速度在一步制粒工艺中是一个初级下限，随着制粒工艺的进行，最小流化速度应该是变化且逐渐增大的。
制粒工艺的流化速度应大于最小流化速度，这样才不会使粗细颗粒分离。
当流化速度高于最小流化速度时，流化床内物料运动很像剧烈沸腾的液体，料床底部有气泡（在接近流化床床底的地方形成，靠近气流分布板），并在风机的作用下迅速上升至表面破裂。
也由此可知气流分布板的设计对流化床的特性有重大影响。
随着流化速度的增加，粉体体积膨胀，床体内单位体积内的颗粒密度降低。
当流化速度达到某一速度时便会将颗粒吹走，此时的速度被称为夹带速度。
流化床制粒混合程度与粒径和气流通过物料的运动方式有关。
气流运动方式影响气体与颗粒之间传热。
标准进风速度通常为1.0~2.0m/s。
对于聚团的物料，所需的空气流速为最小流化速度的五到六倍。
干燥需要低速，如0.8-1.4m/s。
由于流化床内存在湿物料，因此在干燥的早期阶段需要较高的速度，但通常会在产品失去水分时降低风速，目的是保证颗粒良好的运动且防止物料进入过滤器。
在流化床制粒工艺中，颗粒运动和快速干燥很重要。
颗粒在流化床观察孔自由向下流动是比较好的制粒状态，也可以通过出风温度监测不好的流化状态。
每个产品都有恒定的干燥速率，其中流化床内温度在相当长的一段时间内保持相对恒定。
如果出风温度上升速率比预期的快，则表明流化状态不好，可能必须停止制粒，并且需要手动或机械干预来辅助流化。
颗粒聚集与生长机理聚集是以细颗粒为起始物料增大粒度的过程，颗粒生长主要有三种机制：1.由于颗粒表面存在不流动的液体而形成粘结液桥，可以促进细颗粒的粘结；2.存在界面力和毛细管压力使得颗粒变得紧实；3.由于干燥过程中溶解物质的结晶而形成固体桥。
流化床造粒-3
流态化喷洒造粒制取墙地砖坯料一、前言：许多行业都用到造粒技术，如建筑陶瓷、肥料、制药、食品和冶金（冶金行业称为团块）等。
造粒设备也有多种多样，如斜式转盘造粒机、转鼓造粒机、高速轴式造粒机、喷雾干燥造粒和流化床造粒等。
目前用于墙地砖行业制取坯料的几乎全部是喷雾干燥塔。
据Chemical Engineering(1968)报道在陶瓷工业中已采用棒形造粒器，生产能力15t/h。
在国内目前也有类似产品，称为增湿造粒机，生产能力2～3t/h。
1997年由清华大学参与开发的斜式转盘造粒机已在一些厂家替代了喷雾干燥造粒。
与喷雾干燥造粒方法相比节约能量70～80%, 但其高度与喷雾干燥造粒塔相比降低的不多。
其生产的颗粒的粒度分布、所含水分、流动性指数和空隙率均能满足墙地砖生产的要求。
流态化技术在开发初期就已知道可以在流化床中造粒和使粒径增大，但是，和其他过程相比，对颗粒形成机理的了解还不如像对化学反应过程了解的那么多。
20世纪60～70年代多用于药物的造粒，如Pharm. Sci. (1971, 1972)所发表的”Batch production of pharmaceutical granulations in a fluidized bed”。
1976 年出版的“Fluidization Technol ogy”一书中介绍了流化床用于生产瓷砖粘土的造粒技术和设备，生产能力为1t/h；同时，在西德也有类似的专利（No.2260732, July 1973）。
到目前为止，国内尚无采用流态化技术进行墙地砖坯体原料造粒的报道。
我国建材行业是一个耗能较大的行业，其中墙地砖的生产，基本上是采用喷雾干燥法制取坯料。
其主要工艺过程为：原料粉碎→细粉碎→热风脱水和造粒（喷雾干燥）→压制成型→烧成→成品。
原料粉碎一般采取机械方法，它是一个由机械能转变为粉料表面能的能量转变过程。
细粉碎通常采用湿法球磨，料：球：水=1:(2～2.5):(0.5～0.8)。
流化制粒法
流化制粒法
流化制粒法，又称为喷雾干燥法，是一种常用于制造颗粒状药物或化学物质的方法。
流化制粒法基于流化床技术，利用高速气流将药物粉末或溶液雾化成细小颗粒，并在干燥过程中形成固体颗粒。
流化床中细小颗粒不断流动和碰撞，使得颗粒之间的接触面积增大，有助于干燥和粒子之间的物质传递。
流化制粒法的过程通常包括以下几个步骤：
1. 喷雾：将药物溶液或粉末通过喷雾嘴雾化成小液滴或粒子。
2. 干燥：使用流化床中的热空气，将液滴或粒子迅速干燥，形成固体颗粒。
3. 粒化：在干燥过程中，颗粒不断流动和碰撞，形成均匀的颗粒，并逐渐增大到所需的大小。
4. 分离和收集：通过颗粒分离器或收集器，将成品颗粒从流化床中收集和分离出来。
流化制粒法的优点包括：
1. 适用于多种药物和化学物质的制备，可用于制造片剂、胶囊和颗粒剂等药物剂型。
2. 可控制颗粒的大小、形状和物理性质，以满足特定的要求。
3. 干燥过程快速，有利于保护热敏性药物或化学物质的活性。
4. 粒度均匀，颗粒内部物质分布均匀，有助于提高制剂的稳定性和溶解性。
然而，流化制粒法也存在一些挑战，如设备和工艺复杂、工艺
控制要求高、颗粒粒径范围受限等。
因此，在实际应用中，需要根据具体药物或化学物质的特性和需求，在流化制粒法和其他制备方法之间进行选择。
固体流态化—颗粒PPT学习教案
于形成聚式流化。在气－固系统的流化床中，超过
流化所需最小气量的那部分气体以气泡形式通过颗
粒层，上升至床层上界面时破裂，这些气泡内可能
夹带有少量固体颗粒。此时床层内分为两相，一相
是空隙小而固体浓度大的气固均匀混合物构成的连
（二）实际流化床中两种不同流 化形式
1．散式流化
在流态化时，通过床层的流 体称为流化介质。散式流化的特 点是固体颗粒均匀地分散在流化 介质中，接近于理想流化床，故 亦称均匀流化。随流速增大，床 层逐渐膨胀而没有气泡产生，颗
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粒间的距离均匀增大，床层高度
2．聚式流化
对于密度差较大的气－固流化系统，一般趋向
1．固定床阶段 当流体空塔速度较低时，颗
粒所受的曳力较小，能够保持静 止状态，流体只能穿过静止颗粒 之间的空隙而流动，这种床层称 为固定床，如图片3-30(a)所示， 床层高度为L0不变。
保持固定床状态的流体最大空塔 速度为
式中
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33
2．流化床阶段 (1) 临界流化状态 当流体空塔速度u稍大于 时，颗 粒床层开始松动，颗粒位置也在一定区间内开始调 整，床层略有膨胀，但颗粒仍不能自由运动，床层 的这种情况称为初始流化或临界流化，所示，此时 床界层流高化度速为度，Lm以f，u空mf表塔示气。速称为初始流化速度或临
6680 4699 3327 2362 1651 1168 833 417
48 65 100 150 200 270 400
0.0116 0.0082 0.0058 0.0041 0.0029 0.0021 0.0015
295 208 147 104 74 53 38
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二、颗粒群的特性
陈挺老师PPT-流化床微丸包衣工艺和高剪切制粒工艺
Glatt GmbH - Process Technology
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May 16
2
论坛第44期活动
流化床微丸包衣工艺和高剪切制粒工艺
的关键因素和工艺放大
陈 挺
上海智同医药科技有限公司
无锡灵山·波罗蜜多 2016年5月
工艺研究的重要性 • 研发阶段：以QbD的思路进行产品开发
• 生产阶段：以稳健的工艺保证产品质量
relative humidity [%]
利用莫里尔焓湿图建立 工艺参数之间的关系 •
140 120
30 20 10
60
干燥效率 (进风温度、湿度) 物料温度 出风相对湿度
• •
100
80
0
20
40
water content x [ g water / kg dry air]
-10
0
10
20
30
40
放大倍数 = 6.2 进风风量 (m3/h) 进风温度 (°C) 进风露点 (°C) 喷液速率 (g/min) 雾化压力(bar) 150 60 10 30 1.5 930 60 10 186 2.5 3070 60 10 614 2.5
18”
0.15 6
放大倍数 = 3.3
32” 0.52 2
Wurster柱高度(mm) 物料温度(°C) 38
底喷型号
喷枪型号 喷液速度 放大倍数
7”
Schilick 970 30 g/min 6.2倍
18”
Schlick HS 186 g/min
喷枪耗气量
雾化压力
8 m3/hr
1.5 bar
50 m3/hr
2.5 bar
流化床的基本原理..26页PPT
谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
39、勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ；权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
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3. 工艺篇
流化床整个制粒过程主要分为四个步骤：
物料预热、喷液、干燥和冷却，各过程描
述如下：
(1)物料预热：其实在物料预热之前还有空
机预热，空机预热的主要目的有两个：一
是流化床开机初始的进风风量一般都不稳
定，通过空机预热让设备运行一定时间后
工艺成熟后可以以干9燥时间作为过程跳转 大家好
4、常见问题篇
(1)采用流化床制粒得到的颗粒细粉较多， 如果不希望更改处方，可以调整那些工艺 参数？
答：可以采用的方法包括：降低进风风量、 增加喷液速率、降低雾化压力，后二者效 果更为明显，但前提是必须保证粘合剂(润 湿剂)具有较好的雾化状态。 (2)产品之前采用湿法制粒工艺，有无可能 改为流化床制粒？
答：这种转化一般是能实现的，但是需要 特别注意用流化床和1湿0 法制粒机制备的颗 大家好
(3)小剂量的物料如何保证混合均匀性？ 答：小剂量药物一般不推荐采用等量递加 混合均匀后再转入流化床中制粒，可以直 接将药物溶解或混悬于粘合剂中，采用雾 化喷入，保证含量均匀。这里需要注意的 是在喷液完成后务必用溶剂润洗容器，否 则容易导致含量偏低；如果流化床制粒采 用淀粉浆作为粘合剂，因为淀粉浆通常是 在加热后喷入的，所以要保证药物是热稳 定的，如果热不稳定可以将药物单独溶于 或混悬于水中在粘合剂之前喷入。 (4)如果物料之间的密11度差异大，如何防止 大家好
（3）PVP K30：溶于水or乙醇，浓度范围530%，流化床中常用浓度为20%，也可直接
加入粉末处方，用水或乙醇作为润湿剂进
行制粒，但是达到相同粘合效果所需用量 需大大增加。使用PVP作为粘合剂需要特别 注意两点，一是含PVP的片剂在储存后通常 会变硬，所以适合于泡腾片or 咀嚼片，而 是PVP具有较强的引湿性，如果要避免这一 点，可以使用PVP的衍生物， 如BASF的 VA64和ISP的S630，它们的粘性同PVP K30， 但是吸湿性大大减小。
喷枪：液体在经过雾化后溶液体积扩散 1000倍左右，喷嘴的口径大小一般对制粒 效果没有太大的影响，溶液型粘合剂建议 使用小口径喷嘴，混悬液和淀粉浆建议使 用大孔径喷嘴。喷嘴3的数量常见的有单喷 大家好
2. 物料篇
主要介绍一下流化床制粒所用的粘合剂 （1）淀粉浆：在流化床制粒时，淀粉浆的 浓度一般建议在8%一下，需要特别注意的 是淀粉浆在不同温度下的粘度差别非常大， 所以用蠕动泵喷液时的速率也会不同，建 议将淀粉浆加热至82-86度时停止加热，整 个制粒过程中始终保持温度大于60度。如 果觉得淀粉浆的粘度低，可以采用混合粘 合剂，如6%淀粉浆+3% PVP. （2）预胶化淀粉：可以部分溶于冷水，建 议浓度5-8%，也可以4直接以粉末形式加入 大家好
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大家好
(6)热敏性药物在使用流化床制粒时需要注
意什么？
(3)干燥：喷液结束后，对物料进行干燥，
干燥温度一般不可过高，否则容易造成过
干燥，在工艺摸索阶段一般需要在达到一 定物料温度时取样，测定颗粒的LOD，当 LOD在设定范围内时干燥结束，如果不清楚 应该达到的LOD值，普通片一般建议1%1.5%，也看到过一些产品的LOD定于<1%， 一般建议LOD值尽量不高于2%，但是这些建 议不适用于以下产品：缓释片(干燥后LOD 值一般都相对较高)，空白片和中药片剂(颗 粒一般都较难干燥，很难达到2%以下)，当
喷液阶段的参数设置建议：喷液开始阶段， 物料的粒径逐渐由小变大，为了保证流化 状态，可以对进风风量进行相应调整（风 量由小到大）；过滤袋的抖袋频率开始喷 液时可以设置相对较7高，等物料逐渐成颗 大家好
如果是处于工艺摸索阶段，建议定时从流 化床取样口取样，观察颗粒状态，特别是 要防止颗粒过湿，另外，为了保证颗粒质 量同时提高生产效率，建议将整个喷液过 程分为若干个(一般为2-3个)喷液速率进行梯 度制粒。定时记录系统相关参数（包括了 进风风量、进风温度、排风温度、物料温 度、喷液速率、雾化压力、物料压差、过 滤袋压差、过滤袋抖袋频率和时间等）， 一个好的流化床工艺在每个喷液速率梯度 下均会有平台期，即上述所有的参数均保 持稳定。如果系统的8参数在整个喷液状态 大家好
流化床制粒经验分享
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大家好
1. 设备篇
一个完整的流化床设备包括了:
空气处理单元、物料槽、扩展槽、过滤袋、 喷液系统(粘合剂制备罐、蠕动泵理单元：流化床制粒所用的空气必
须经过过滤和除湿(加湿)，这里特别要强调
的是除湿(加湿)装置，空气的湿度对流化床
的制粒效果会有显著的影响，在不同的季
(5)如何消除制粒过程中的静电？ 答：流化床整个制粒过程中，静电最严重 阶段是物料预热阶段，如果静电严重很容 易导致物料损失严重。流化床设备本身会 有一些连接导线减少静电，除此之外，提 高水分含量对于静电消除非常有效，在处 方中加入少量微粉硅胶对于静电的消除也 非常有帮助。一些小型流化床设备的流化 室是塑料材质的，整个过程中静电都会很 严重，得时不时用湿抹布擦擦流化室外部。
节，空气的湿度显著不同，冬季1度露点相
当于每kg空气中还有4g水，而夏季20度露点
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大家好
物料槽：物料占物料槽总体积的35-90%最 为合理，粉末制粒后得到的颗粒与起始粉 末的堆密度会略有升高，但是差异不大， 所以只要保证开始投料量处于物料超最佳 体积范围即可。物料槽的底盘开孔率非常 重要，它决定了物料流化时的压差，开孔 率一般为12%，底盘的孔径一般为100μm.
可以保证该参数趋于稳定，避免参数不稳
定对后面物料预热造成不利影响；二是通
过机器预热，可以大大减少物料预热时间，
提高效率。
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大家好
(2)喷液：建议每次进行流化床之前，特别 是首次使用一种粘合剂时，先进行喷液测 试，记录喷液曲线，即蠕动泵上的标示数 对应的喷液速率；观察在设定的雾化压力 下粘合剂的雾化状态，判断标准：雾化喷 液时，手掌与喷液方向垂直快速穿过整个 喷液面，以手掌上没有明显湿润感为宜。