沸石结构的表征
沸石mfi结构-概述说明以及解释
沸石mfi结构-概述说明以及解释1.引言1.1 概述沸石是一种具有特殊物理和化学性质的天然或合成矿物，其具有三维多孔的骨架结构。
由于其特殊的结构和性质，沸石在许多领域具有广泛的应用价值。
沸石的骨架主要由硅和铝氧化物组成，其中硅氧四面体和铝氧四面体通过共享氧原子而构成稳定的网状结构。
沸石的多孔结构使得其具有很高的比表面积和吸附能力，因此被广泛应用于吸附剂、催化剂、分离膜等领域。
其中，MFI结构是一种典型的沸石结构，其具有严密的孔道结构和良好的热稳定性。
MFI结构的孔道直径约为0.56纳米，具有较高的选择性，可用于分离和催化反应。
本文将重点介绍沸石MFI结构的定义、性质和应用。
首先，将对沸石的定义和基本性质进行介绍，包括其结构、组成和物理化学性质。
然后，将详细探讨MFI结构的特点，包括其孔道结构、化学组成、热稳定性等方面。
最后，将探讨MFI结构在吸附、分离和催化等领域的应用，并展望未来沸石MFI结构的研究方向。
通过本文的研究，我们将更深入地了解沸石MFI结构的特点和应用，为进一步的科学研究和工业应用提供参考和指导。
同时，也将为沸石材料的合成、改性和应用提供新思路和新方法。
希望本文能为相关领域的科研人员和工程师提供有益的信息和启示，推动沸石MFI结构的进一步发展和应用。
1.2文章结构文章结构部分内容如下：文章结构部分旨在介绍本文的整体结构安排和各个部分的主要内容。
通过清晰的文章结构，读者可以更好地理解和掌握文章的内容和逻辑脉络。
本文按照以下结构来组织和呈现相关内容：第一部分为引言，主要包括概述、文章结构和目的三个方面。
在概述中，我们将介绍沸石MFI结构的基本概念和背景，并简要介绍其在实际应用中的重要性。
在文章结构部分，我们将详细介绍本文的整体结构和各个部分的内容安排，帮助读者了解整个文章的组织框架。
在目的部分，我们将明确本文的主要目的和意义，为读者提供阅读的导向。
第二部分为正文，主要包括沸石的定义和性质以及MFI结构的特点和应用两个方面。
固体催化分子筛材料8：沸石分子筛表征
酸性表征方法
沸石表面酸性的表征
表面酸的类型：Brönsted acid, Lewis acid
酸强度：给出质子或接受电子对的能力大小，用 H0 表示 酸强度及酸浓度的分布：由于沸石骨架结构十分复杂，酸中 心在骨架中所处的位置不同，会引起酸中心强度的差异
测定方法：
化学滴定：总酸量，酸强度及酸浓度的分布
相对于TMS的化学位移 /ppm 103 114 97 107 93 99 88 94 83 87
Fig. 29Si MASNMR spectrum of NaX(Si/Al=1.35)
Fig. 29Si-MASNMR spectra
(a) NH4NaY, Si/Al=2.61 (b) 1h calcined at 400°C in air, Si/Al=3.37 (c) 1h calcined at 700°C in steam Si/Al=6.89 (d) washed with HNO3(1mol/l) Si/Al>50
沸石骨架振动红外光谱的归属：
1971年Flanigen, Khtami和Szymanski提出沸石骨架振动红外光 谱的归属方法，称FKS法。将沸石骨架振动红外谱带分成两大类型
不对称伸缩振动
对称伸缩振动
双环振动
T-O弯曲
孔口
Fig. Infrared assignments
illustrated with the spectrum
A 型沸石在 550cm-1 处的较强吸收为双四元环的特征振动 X、Y 型沸石中550580cm-1 的吸收为双六元环的特征振动 420300cm-1：孔口振动谱带，环越大，振动频率越低 A 型沸石中的八元环的特征频率在 378cm-1 X 型沸石中的十二元环的特征频率在 365cm-1 Y 型沸石中的八元环的特征频率在 370380cm-1 左右
Cu-β沸石的合成、表征及催化性能
４ ０８ ） １０ １
（ 南师 范 大学化 学生物 学及 中药 分析教 育部 重 点 实验 室 ， 沙 湖 长
摘要 ： 采用水热 合成法在 ＳＯ一ｕ 一 Ｅ ） — ： — ＨＦ体系 中合成 了 Ｃ ４￣ ｉ Ｏ （ Ａ ： Ｈ Ｏ Ｎ Ｃ Ｔ Ｏ ｕ３
明 ， 化 学组 成（ 质 的量 的 比） ： 。 ： 按 物 ｎ， ｎ ｎ 。
第 ２ ７卷 第 ３期 ２ １年 ３月 ０１
无
机
化
学
学
报
Ｖｏ ．７ Ｎ ． １ ｏ３ ２ ４７４ ３ ２ —３
ＣＨＩ Ｓ ０ＵＲＮ ＮＯＲＧＡＮＩ ＮＥ Ｅ Ｊ ＡＬ ０Ｆ Ｉ Ｃ ＣＨＥＭＩＴＲ Ｓ Ｙ
Ｃ － 沸 石 的合 成 、 征及 催 化 性 能 ｕ￣ ／ 表
ｔｅＳＯ：ｕ ：Ｅ ） ：２：Ｈ４ ｌｒ ａｏｏ ０（． ５０：６ １）５ ０ ６ ０： ５ ５）ａｄｔｅＣ ｔ ｒｓｎ ｈ ｉ２ ＯＴ Ａ２ ＨＯＮ Ｆｍｏ ｔ ｆ ： ５ ． （ ～ ８： ５ — ５）２～ ０，ｎ ｕａｏ ｐｅｅｔ Ｃ Ｏ ａ ｒ ｉ ６ ０ ～ ）１ （ （ ｈ ｍｓ
ａ ｄ ｃ ｅ ｃ ｌｃ ｍｐ ｓｔ ｎ ｏ ｈ ｒ ｄ ｃｓ ｗ ｒ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ｙ Ｘ－ａ ｉ ｒ ｃｉ ｎ ｎ ｒ ｒ ｄ ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ，ＵＶ－ ｓ ｎ ｈ ｍｉ ａ ｏ ｏ ｉ ｏ ｆ ｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｅ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｒ ｙ ｄ ｆ ａ ｔ ，ｉ ｆａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ｉ ｆ ｏ Ｖｉ ｄ ｆ ｓ ｅ ｅ ｔ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ，ｔ ｅ ｍｏ ｒ ｖ ｍｅｒ — ｉ ｅ ｅ ｔ ｌｔ ｅ ｍａ ｎ ｌ ｓｓ ｃ ｎ ｉ ｇ ｅ ｅ ｔｏ ｃ ｏ ｃ ｐ ，ａ ｄ ｉ ｕ ｅ ｒ ｆ ｃ ｉ ｐ ｃｒ ｓ ｏ ｙ ｈ ｒ ｇ ａ ｉ ｔｙ ｄ ｆ ｒ ｎ ｉ ｈ ｒ ｌ ａ ａ ｙ ｉ，ｓ ａ ｎ ｎ ｌ ｃｒ ｎ ｍｉ ｒ ｓ ｏ ｙ ｎ ｆ ｌ ｏ ｆ ａ ｉ ｄ ｃ ｉｅ ｙ ｃ ｕ ｌ ｄ ｐ ａ ｍａ ａ ｏ ｃ ｅ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ． ｈ ａ ｔ ｒ ｆｅ ｔ ｇ ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｏ － ｅ ｌ ｅ ｗ ｒ ｎ ｕ ｔ ｌ ｏ ｐ ｅ ｌ ｓ — ｔ ｍｉ ｍｉｓｏ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ Ｔ ｅ ｆ ｃｏ ｓ ａ ｆｃ ｉ ｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆＣｕ ８ ｚ ｏ ｉ ｅ ｅ ｖ ｓ ｙ ｎ ｔ ｉ ｖ ｓｉａ ｅ ． ｈ ｅ ｕ ｔ ｎ ｉａ ｅ ｔ ａ ｅ ｗｅｌｃ ｙ ｔｌ ｚ ｄ Ｃ —ｚ ｏｉ ａ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｆ ｍ ｈ ｒ ｃ ｒ ｏ ｔ ｎ ｅ ｔ ｔ ｄ Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｉ ｄ ｃ ｔ ｈ ｔｔ ｌ ｒ ｓａｌ ｅ ｕ ｅ ｌ ｅ ｃ ｎ ｂ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｒ ｔ ｅ ｐ ｅ ｕ ｓ ｒｗｉ ｇ ｓ ｈ — ｉ ｔ ｏ ｈ
离子交换法制备Ce-NaX沸石分子筛及其结构表征
子 的改性 沸石分 子 筛具 有 氧 氩 分离 性 能 。在 优选 稀 土元 素 中， 铈 是丰度 最高 且最 为 廉 价 的 ， 除 了像 其 他 稀 土 元 素通 常 以三价状 态存在 外 ， 它还 会 以 四价 状 态稳 定 存 在 ， 这有 利 于 改 良传统 沸石 的硅 酸盐 晶体 的表 面 电荷 特性 ， 这种 离 子价 态
ａ ｆ ｔ ｅ ｒ Ｃｅ ０ ｉ ｏ ｎ － ｅ ｘ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ｃ ｅ ｒ ｉ ｕ ｍ ，Ｎａ Ｘ ｚ ｅ ｏ ｌ ｉ ｔ ｅ ，ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ － ｍｏ ｄ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，Ｃｅ － Ｎａ Ｘ ｚ ｅ ｏ ｌ ｉ ｔ ｅ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｓ ｉ ｅ ｖ ｅ
摘 要 采 用 水溶 液 离子 交换 法 对 Ｎａ Ｘ 沸石 分 子 筛进 行 Ｃ ｅ 。 改 性 ， 制得 Ｃ ｅ － Ｎ ａ Ｘ 沸 石 分 子 筛 。主 要 研 究 了反 Ｉ Ｒ分 析 手 段 对 Ｃ ｅ － Ｎａ Ｘ 沸 石 分 子
应 条件 、 离子 配 比 对 Ｃ ｅ － Ｎａ Ｘ 沸石 分子 筛 结构 的影 响 ， 采用 Ｓ Ｅ Ｍ、 Ｅ Ｄ Ｓ 、 Ｘ ＲＤ 和 Ｎ ａ Ｘ 沸 石 分 子 筛原 本 的 骨 架 结构 和 晶体 构 型 。
Ｃ ｅ ” ｗａ ｓ ｓ ｕ ｃ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｕ ｌ ｌ ｙ ｐ ｕ ｌ ｌ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｏ Ｎａ Ｘ ｚ ｅ ｏ ｌ ｉ ｔ ｅ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｒ ｉ ｇ ｉ ｎ ａ ｌ ｓ ｋ ｅ ｌ ｅ ｔ ｏ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｄ ｉ ｄ ｎ ｏ ｔ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ
沸石结构的表征
沸石晶体内还存在着三种羟基缺陷
• （1）末端硅羟基，存在于沸石晶体的外表面。
• （2）硅羟基对，由沸石中的 Si-O-Si键水解后断裂生 成。 • （3）羟基空穴，脱铝过程中沸石结构中脱除一个T原 子如铝原子，形成羟基空穴 (hydroxyl nest)。
• 这些硅羟基可以用红外光谱及核磁共振谱鉴别。红外 光谱中的3710cm-1处的谱带吸收值与沸石的羟基空穴 浓度成正比，利用3710cm-1处的吸收值能够定量测定 沸石结构中的羟基空穴含量。上述三类硅羟基也可以 用29Si CP-MAS NMR测定，由它们和三甲基氯硅烷作 用后所得到的不同产物而能够分别检测其浓度。
• 苯吸附后 在谱中的 101等峰处 引起变化， 峰的形状 随着吸附 量的增加 而改变 （图4-15） 但是通常 的XRD技 术不能探 测到。
• C2Cl4和 C2HCl3在沸 石上的吸附 也会改变所 得中子衍射 谱图，例如 图4-16就给 出C2Cl4吸附 在硅沸石-1 的孔道结合 部或直孔道 时，其中子 衍射谱随着 吸附量的变 化。
• 图中上部 曲线中的 点是数据 测试点, 而曲线是 用最小方 差法计算 所得到的. 中部的竖 线标记着 2角度; 底下的曲 线是实际 测定线和 理论计算 的差谱线.
中子衍射技术研究实例
•
实验中发现 C2HCl3、C2Cl4和 苯在硅沸石-1上的 等温吸附线分别呈 现0、1和2个“台 阶”（见左图 C2HCl3（298 K） 、C2Cl4（298 K ）和苯 （283 K） 在硅沸石-1上的等 温吸附线）。 为 了探讨其出现的原 因，使用中子衍射 谱进行研究。
4A沸石的SEM照片
AlPO4-5的SEM谱
沿001方向用400kV拍摄的L沸石HRTEM谱， 由于转角原因在 （A）10o、（B）4 o、（C）32.2 o和（D）30 o处重叠而形 成波纹。
沸石的结构和特性
沸石的结构和特性1756年，瑞典矿物学家Cronsted发现了自然界中沸石的存在，但是直到五六十年代，以美国UCC公司为代表研究成功沸石晶体的水热合成工艺之后，才开始广泛利用这种矿物。
目前，它已被广泛的应用于日用化工、环境保护、石油加工等领域。
本文对沸石的吸附性能和离子交换性及其在水处理中的应用研究作一详细介绍。
沸石的结构和性能1、沸石的结构特征沸石的最基本构成单元是硅氧四面体(SiO4)和铝氧四面体(AlO4)在平面内表示为图1，硅氧四面体通过共用所有氧而相互连结在一起(如图2所示)。
沸石分子式一般可表示为M2önO·Al2O3·XSiO2·YH2O，其中n为阳离子M的化合价。
沸石的结构可分为3个部分：铝硅酸盐格架；格架中相互连接的孔隙(孔道或空穴)；在孔道或空穴中的阳离子和水分子。
沸石的这种特殊结构决定了其具有吸附性、扩散性、离子交换性和催化性等。
因此，它是一种优良的吸附剂、离子交换剂和催化剂。
2、沸石的吸附性能沸石不同于一般常用的固体吸附剂(如硅胶，活性碳等)，沸石有两个显著的特点：沸石的选择性吸附和离效率吸附。
(1)选择性吸附在一般情况下，沸石的中心大空穴和孔道都充满水分子，这些水分子围绕可交换阳离子形成水化球，通常在350℃或400℃下加热数小时或更长时间，沸石将失去水分。
这时，有效直径小到足以通过孔道的分子将易于被沸石吸附在脱水孔道和中心空穴中，而直径过大无法进入孔道的分子将被排斥，这就是人们所熟知的“分子筛”的筛分能力。
另外，分子筛对分子的极性大小具有选择作用，极性越大可越容易被极化的物质，就越容易被吸附。
(2)高效吸附沸石具有高效吸附性，特别是对水、氨、硫化氢、二氧化碳等分子具有很强的亲合力。
3、沸石的离子交换性能离子交换性能是沸石的另外一个重要性能。
沸石的离子交换一般是在水溶液中进行的，其反应可用下式表示：Na(Z)+M(S)=M(Z)+Na(S)式中，Z表示沸石相，S表示溶液相，M(S)是溶液中取代沸石钠离子(Na(Z))的交换离子。
沸石鉴定最简单方法
沸石鉴定最简单方法引言沸石作为一种重要的矿石和工业原料，在地质学、材料科学、环境科学等领域具有重要的应用价值。
然而，由于沸石存在不同的结构和形态，鉴定工作往往变得复杂。
本文将介绍一种简单方便的沸石鉴定方法，帮助读者更好地了解和区分不同类型的沸石。
沸石的基础知识沸石是一种具有多孔结构的硅酸盐矿物，晶体结构中的孔道可以吸附其他的物质。
它常见于火山岩和沉积岩中，由于其独特的物理和化学性质，被广泛应用于多种领域。
常见的沸石包括脱水石、方铅石、层状沸石等。
沸石鉴定的步骤沸石的鉴定通常包括外观特征观察、物理性质测试和化学性质分析等步骤。
下面将介绍其中的一些简单易行的鉴定方法。
外观特征观察沸石的外观特征可以提供一些初步的线索。
常见的沸石通常呈现为白色、灰色或浅黄色。
沸石的晶体结构往往呈现为形状各异的块体，表面通常具有明显的多孔结构。
在观察时，我们可以注意沸石晶体的形状、颜色和表面细微的纹理等特征。
物理性质测试物理性质测试是鉴定沸石的重要手段之一。
下面介绍几种常用的测试方法。
密度测定沸石的密度通常在2.0-2.5 g/cm³之间，根据物质的密度变化可以初步判断沸石的类型。
硬度测定沸石的硬度一般在3.5-5.0之间，可以通过刮擦测试或者硬度仪进行测定。
根据硬度的差异，可以初步区分不同类型的沸石。
热稳定性测试沸石具有较好的热稳定性，可以通过在明火中加热来测试。
一般情况下，沸石在1100时才开始分解，因此可以用这个特性来鉴定沸石。
化学性质分析化学性质分析是鉴定沸石的关键步骤之一。
通过一些特定的化学试剂和方法，可以检测沸石中的特定元素或功能基团等。
下面介绍常用的化学性质分析方法。
酸滴法将稀盐酸滴在沸石上，如果有明显的起泡，则说明沸石含有碳酸盐或其它酸溶解性物质。
高锰酸钾滴定法用高锰酸钾溶液滴定沸石，如果出现颜色变化，则说明沸石中可能存在可氧化物。
烧碱测定法用高锰酸钾溶液滴定盐酸处理后的沸石，观察是否有颜色变化，以判断沸石中是否含有背离子。
无铝Ni—β沸石的合成与结构表征
１ａｏ ｆＮ— ｅｌｅ ｗ ｒ ｔｄｅ ． ｈ ｐ ｍ ｌｃｅ ｃｌｃｍ ｏｉｏ ｆｉ ｔ ｅ ｗ ｓ ｎ（ ｉ２ ： ＮＯ） ｎ Ｎ２ ： ｉ ｔｎｏ ｉ ｚｏｉ ｅｅｓ ｉｄ Ｔ ｅ ｏｔ ａ ｈｍ ａ ｏ ｐｓｉｎ ｏ ｉ ｇｌ ａ Ｓ ）） ｎ（ ｉ ： （ ａ０） ｚｉ ｐ ｔ ｕ ｉ ｉ ｔ ｉｌ ｎａ （ ｎ （ Ｅ ２ ： （ ２ ＝６ ： １ ） （ ． ［Ｔ Ａ）Ｏ］ ｎ Ｈ ０） ０ （ —３ ： １５—４ ５ ： １ — １ ） （０ ．） （ １ ３ ：９ｏ一１２ ０ ． ｉ ｏｔ ｔ ｎ ｔｒｌ ｈｒｃ ｒ ａ０ ｆ ０ ） Ｎ ｎ ｎ ｄ引 ｕａ ｃａａｔ ｉ ｔ ｎ０ ｃ ｅ ａ ｅｚ ｉ
Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｎｄ ｔ ｕ ｔ ａ ｈａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｏ ｌ ｍ ｉ ｍ － ｒ ｅ Ｎｉ ｚ ｏ ｉｅ ｙ ｈ ｓｓ ａ ｓ ｒ ｃ ｕｒ ｌｃ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｆ ａ ｕ ｎｕ ｆｅ － ｅ ｌｔ
ＨＥ 舶 学 ， ＰＡＮＧ ｎ ｑ ｎ Ｗｅ ． ｉ
ｐ ｏ ｕ ｔ ｗ ｒ ｈ ｒ ｃ ｅｉｅ ｙ ｕ ｉ ｇ Ｉ ｒｄ ｃｓ ｅ ｃ ａａ ｔｒｚ ｄ ｂ ｓｎ ｅ ＣＰ， －ａ ｉ ｒ ｃ ｏ ｎ ｓ ｅ ｔ Ｒｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ａ ｙ ｔｅ ｃ ｐ ｒｉｌ ｉ ｓｏ ｉ ｚ — Ｘ ｒｙ ｄ ｆ ａ ｔ ｎ ａ ｄ Ｉ ｐ ｃ ａ． ｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ｔ ｎ ｈ ｔ ａ ｔ ｅ ｓｚ ｆＮ ． ｅ ｉ Ｒ ｒ ｓ ｈ ｓ ｉ ｃ ｅ ｏｉ ｒ ｅ １ ｓｒ ｕｅ ｅ ｉ ｎｏ ｔ ｅ ｚ ｏ ｉ ｒ ｍｅ ｒ ｌ ｅ ａ ｅ ｗ ｌ ｄ ｔ ｂ ｔ ｄ ｗ ｔ Ｎｉ ｔ ｅ ｌ ｅ ｆ ｔ ｓ ． ｉ ｉ ｄ ｈ ｉ ｈ ｔ ａ ｗｏｋ
沸石检测指标
沸石检测指标引言沸石是一种具有特殊结构和性质的矿物，常用于工业生产和环境治理。
为了保证沸石的质量和应用效果，需要进行沸石检测。
本文将介绍沸石检测的常见指标及其相关方法。
1. 外观检测外观检测是最基本也是最直观的沸石检测方法之一。
通过肉眼观察沸石样品的颜色、形态和表面是否有明显的缺陷来判断其质量。
通常，优质的沸石颜色均匀，形态规则，表面光滑。
而劣质的沸石可能会出现颜色不均匀、形态不规则或表面有裂纹等问题。
2. X射线衍射分析X射线衍射分析是一种常用于晶体结构分析的方法，也可以应用于沸石检测中。
通过将X射线束照射到沸石样品上，并根据样品对X射线的衍射情况得到样品的晶体结构信息。
根据衍射图谱可以判断沸石晶体的类型、晶格常数和晶体质量等指标。
3. 元素分析元素分析是评价沸石质量的重要指标之一。
通过对沸石样品进行化学分析，可以得到其元素组成信息。
常见的元素分析方法包括电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和X射线荧光光谱法（XRF）。
这些方法可以准确地测定沸石中各种元素的含量，从而判断其纯度和质量。
4. 比表面积测定比表面积是衡量沸石孔隙结构的重要参数，也是评价沸石吸附性能的关键指标之一。
常用的比表面积测定方法包括氮气吸附法（BET法）和单点吸附法。
通过对沸石样品进行氮气吸附实验，并根据实验数据计算出比表面积，可以评估沸石样品的孔隙结构及其对气体或液体分子的吸附能力。
5. 孔径分布测定孔径分布是描述沸石孔隙结构特征的重要参数之一。
不同类型的沸石具有不同的孔径分布特征，如微孔、介孔和大孔等。
常用的孔径分布测定方法包括巴雷特-乔伊纳-哈拉特（BJH）法和非局域密度泛函理论（NLDFT）。
通过这些方法可以得到沸石样品的孔径分布曲线，从而了解其孔隙结构特征及其对不同分子的吸附选择性。
6. 热稳定性测试沸石在高温下的稳定性是评价其质量和应用性能的重要指标之一。
通过将沸石样品加热至一定温度，并观察其在高温下是否发生结构变化或失去活性来评估其热稳定性。
V-Co-β沸石的合成及结构表征
Ｖ－ ０ 沸石 的合 成 及 结构 表 征 Ｃ
张 敏 ， 红运 何
４０ ８ ） １０ １
（ 湖南师范大学化学化 工学 院 ， 中国 长沙
摘
要 以白炭黑 （ 二氧化硅 ） 为硅源 ， 四乙基氢氧化铵 为模板剂 ， 氟化铵为矿化剂 ， 偏钒 酸铵和氯化钴 为杂原
子 Ｖ和 ｃ 源 ， ｏ 采用水热合成法合成 了 Ｖｃ 沸石 ， —ｏ 运用 Ｘ Ｄ、ＴＩ 、Ｖ ＶｓＴ ．Ｔ 、Ｅ Ｅ Ｓ Ｒ Ｆ — ｕ ．ｉ ＧＤ Ａ Ｓ Ｍ、Ｄ 等技 术对样 品进 Ｒ 、
ｗｏ ｋ ｏ ｈ ｅ ｌｔ ． ｒ ｆｔ ｅ ｚ ｏ ｉｅ Ｋｅ ｒ ｓ ｖ ｎａ ｕ ；ｃ ｂ ｌ； ｚ ｏ ｉｅ；ｈ ｄ ｏ ｅ ｍａ ｙ ｔ ｓｓ ｙ ｗｏ ｄ ａ ｄｉｍ ｏ ａｔ ｅ ｌｔ ｙ ｒ ｔ ｒ ｌｓ ｎ ｈｅ ｉ ｈ
沸石是 四方晶系和单斜晶系共生、 具有 １ ２元环孔道结构 的高硅沸石 ， 孔道直径 ０６ ０ ７ ｍ， ．４× ．６ｎ 介于 八面沸石与丝光沸石之间， 在酸催化反应 中显示出良好 的水热稳定性和抗结焦性能， 受到各相关领域的广泛 关注＿ ． ｌ 由于传统方法合成的 Ｊ沸石骨架上含有铝， Ｊ Ｂ 具有 强酸 中心 ， 在一些反应 中受限制 ， 以双氧水为氧 如
行 了表 征 ， 探 讨 了影 响 Ｖ ｃ 沸 石 合 成 的 因 素． 并 －ｏ 结果 表 明 ， 物 质 的 量 比 ｎ ＳＯ ）： Ｃ Ｏ） （ ５ ： 按 （ ｉ （ ｏ ： Ｖ ０ ） ｎ （ Ｅ ２ ： （ ２ ： （ Ｈ４ ） ＝６ ：０ ５～ ． ） （ ．５—１５ ： １ ［ Ｔ Ａ）Ｏ］ｎ Ｈ Ｏ）ｎ Ｎ Ｆ ０ （ ． ３ ０ ：０ ２ ． ）（ ６～１ ） （５ ６ ０ ： ２ ８ ：５ ０— ５ ）（ ５—３ ） ５ 配制初始反应 混合 物 ， 以制备 出结 晶良好 的 Ｖ ｃ １ 可 —ｏＢ沸石 ， Ｖ和 ｃ 进入沸石骨架 ． 且 ｏ 关键词 钒； ； 钴 沸石 ； 水热合成
空心beta沸石的制备与表征
空心beta沸石的制备与表征
空心beta沸石是一种具有空心结构的沸石状材料，具有较大
的表面积和孔隙体积，可以应用于催化、吸附等领域。
下面是空心beta沸石的制备与表征方法的简要介绍：
制备方法：
1. 模板法：使用有机模板剂和硅源等原料，经过水热合成和模板剂的烧蚀除去，形成空心结构的beta沸石。
2. 剥离法：通过将正常的beta沸石表面的晶体剥离，形成空
心结构。
可通过化学剥离、物理剥离等方法实现。
表征方法：
1. X射线衍射（XRD）：通过测量样品的衍射图谱，确定样
品的晶体结构和晶胞参数。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：观察样品的形貌和表面形态，
确认空心结构的存在，并获得颗粒的大小和形状信息。
3. 透射电子显微镜（TEM）：进一步观察样品的内部结构和
孔隙情况，并确定孔隙大小和分布。
4. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：通过测量样品的红外光谱，获得样品的功能基团信息，确认空心beta沸石的存在。
5. 比表面积和孔隙体积分析：通过氮气吸附-脱附实验测量，
计算样品的比表面积和孔隙体积，得到样品的吸附性能。
通过上述制备和表征方法，可以获得空心beta沸石的结构信息、形貌信息以及吸附性能等相关参数，为其应用于催化和吸附等领域提供基础数据。
沸石的晶体结构
沸石的晶体结构沸石是一类广泛存在于自然界中的矿物，因其独特的结构和性质而备受研究者们的追捧。
沸石的晶体结构，特别是其孔道结构，为其在催化、吸附等领域的应用提供了广阔的空间。
本篇文档将详细介绍沸石的晶体结构和相关应用。
一、沸石的定义和分类沸石是一种属于硅酸盐矿物的类别，其特征在于其晶体结构中包含许多小的孔道，可产生明显的吸附效应。
根据其化学组成，沸石可以分为钙沸石、钠沸石、铝沸石等；而根据其孔道结构，沸石又可以分为方沸石、榫石、蒙脱石等。
其中，最为广泛的应用分别是方沸石和榫石。
二、沸石的晶体结构沸石属于三斜晶系的柱齿亚类，它的晶体结构是由硅酸基团和铝、钠、钙等金属离子交替排列构成的。
更为独特的是，沸石内存在多种大小孔道，以及胶状物质，使其可以对分子进行选择性地吸附。
在沸石的晶体结构中，硅酸基团以四面体形式向外链接，每个四面体的顶端连接一个氧原子，形成一个环；环与环之间通过氧原子相连，形成了一个三维网状结构。
铝、钠、钙等金属离子则替代其中的硅离子，形成了带有不同孔道结构的沸石。
在方沸石中，离子交替排列的孔道呈现六角形的环状结构，而榫石的孔道则由较小的直径为四方形的孔道和较大的直径为六方形的孔道构成。
三、沸石的应用沸石的晶体结构中存在多种大小孔道，让分子的选择性吸附成为可能，因此在催化、吸附等领域有着广泛的应用。
以下是其主要应用的简介。
1. 催化沸石具有较高的表面积和多种尺寸的孔道，可用于固体催化剂。
其中，用于裂化汽油的催化剂是最重要的应用之一。
沸石也被用于其他催化反应，如烷基化、异构化、氧化等。
2. 吸附沸石可对水分子、氧分子、氮分子等进行选择性吸附。
其应用领域包括空气净化、水处理、天然气脱硫、石油加工等。
3. 分离沸石的孔道结构可以分离出分子的符号异构体、金属离子和分子混合物等。
因此，沸石在分离过程中有很多的应用，如在物质纯化中，或用于制备药品、食品等。
4. 交换沸石具有强大的交换能力，可以在离子交换过程中固定离子，以进行可控的反应。
沸石的理化特征
沸石的理化特征沸石是火山熔岩形成的一种架状结构的铝硅盐矿物，内含家禽生长发育所需的全部常量元素和大部分微量元素。
这些元素均是以可交换的离子状态存在，能被畜禽吸收利用。
1982年浙江省地质测试中心测定，沸石的化学成分（%）为：Cao4.50，MgO0.79，Fe2O31.O5，K2O1.14，Na2O1.00，P2O50.03，SiO63.73，A12O314.06，灼失12.66；微量元素含量（ppm）：钡1850，铍10，锰250，锆125，钛3000，铅40，锡5，镓10，铬50，镍18，钼5，钒20，铜60，镱5，钇40，锶600，铌20，镧50，硫155。
斜发沸石蕴藏量丰富.质量稳定，吸铵量约在164毫克当量／100克，pH值为7左右，含水量为3.4～3.9，溶重1.1。
它的分子晶体结构具有以下特点：1、硅氧四面体是沸石结构的基本单位，它由一个硅离子和四个氧离手按四面体的形状排列而成。
硅离子位于四面体的中心，氧离子占据四面体的四个顶角，硅氧四面体之间通过角顶相连，构成硅氧四面体群，但不能通过四面体的棱或面相连，见下图。
2、硅氧四面体中的硅离子可被铝离子置换，而形成铝氧四面体，相邻的两个硅离子不能都被铝离子置换，即铝氧四面体不能直接相连。
3、在硅氧四面体群中，硅与氧之比为1：2，正负离子的电荷平衡，即位于公共角顶上的氧离子相邻两个四面所共有，它的负2价电荷被相邻的两个四面体中心的硅离子中和，为惰性氧。
4、在铝氧四面体中，因铝离子是正3价，其角顶有一个氧离子的负1价电荷得不到中和。
而出现负电荷。
为了平衡铝四面体中出现的负电荷，需要有相应的金属阳离子加入，sj与AI之比一般为4.25～5.25。
沸石中铝置换硅的数量愈多（即硅铝愈小），金属阳离子的含量也愈多。
5、硅（铝）氧四面体通过角顶沿同一平面方向相互连接，形成四面体环，根据环上四面体个数的不同。
有四元环。
五、六、八及十二环等种。
环的中心孔，通常称为沸石的孔遭，孔遭的直径随环上四面体数目的增加而增大。
沸石结构的表征
• 通常为了得到较为可靠的孔容数据，采用几种 不同探针分子进行测定。
• 沸石上探针分子的吸附等温线属于第Ｉ型的吸 附等温线。从实验可得到饱和吸附量Xs，若在 给定温度下吸附物的液体密度为da，并假设吸 附态的密度等于液态密度，即可按求算出沸石 微孔孔容（Ｖp）：Ｖp ＝ Xs/da。
ZSM-23沸石结构
表 5-3 AlPO4 分子筛的吸附容量（P/P0 =0.4）
动 力 直 径 吸附质
AlPO4-n 的吸附容量 （cm3/100g）
(nm)
n = 5 n = 11 n = 31 n = 17 n = 18
0.265 0.346 0.40 0.43
H2O
22.0
O2
14.6
Xe
11
• 5.93
28
• 4.50
66
• 4.24
63
• 3.97
94
• 3.43
37
• 3.08
21
• 2.97
22
• 2.60
19
• 2.40
13
• 当样品晶粒大于0.3微米时，可用峰高当作峰 的强度(用于计算客体的分散度).
• 晶粒变小会导致XRD变宽，因而衍射峰宽度可 提供沸石样品平均粒大小的信息。衍射峰半高 宽（Ｂ）和晶粒大小（ｄ）有如下的关系式： d (nm) = 0.9/Bcos
-
正丁烷 -
12.3 11.0
8.5
8.2
(12.7) -
8.5
8.6
24.5
32.8
18.6
24.9
沸石的结构特点
沸石的结构特点
有很多种，已经发现的就有36种。
它们的共同特点就是具有架状结构，就是说在它们的晶体内，分子像搭架子似地连在一起，中间形成很多空腔。
因为在这些空腔里还存在很多水分子，因此它们是含水矿物。
这些水分在遇到高温时会排出来，比如用火焰去烧时，大多数沸石便会膨胀发泡，像是沸腾一般。
沸石的名字就是因此而来。
不同的沸石具有不同的形态，如方沸石和菱沸石一般为轴状晶体，片沸石和辉沸石则呈板状，丝光沸石又成了针状或纤维状等等。
各种沸石如果内部纯净的话，它们应该是无色或白色，但是如果内部混入了其他杂质，便会显出各种浅浅的颜色来。
沸石还具有玻璃样的光泽。
我们知道沸石中的水分可以跑出来，但这并不会破坏沸石内部的晶体结构。
因此，它还可以再重新吸收水或其他液体。
于是，这也成了人们利用沸石的一个特点。
我们可以用沸石来分离炼油时产生的一些物质，可以让它使空气变得干燥，可以让它吸附某些污染物，净化和干燥酒精等等。
沸石矿物有很广的分布。
特别多见于由火山碎屑形成的沉积岩石中，在土壤中也有发现。
斜发沸石结构特征
斜发沸石结构特征斜发沸石是一种常见的沸石矿物，其独特的结构特征使其在许多领域具有广泛的应用。
本文将从斜发沸石的结构特征入手，探讨其形成机制以及在工业和科学研究中的应用。
斜发沸石是一种具有骨架结构的矿物，属于沸石家族中的一员。
它的结构由硅酸四面体和铝酸四面体相互交替连接而成。
这种连接方式形成了一系列的孔道和通道，使得斜发沸石具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构。
斜发沸石的晶体结构呈现出棱柱状，其晶胞参数为a=13.56 Å，b=13.56 Å，c=7.48 Å，α=90°，β=90°，γ=120°。
这种特殊的结构使得斜发沸石具有优秀的吸附和分离性能。
它的孔道大小和形状可以通过改变晶体生长条件来调控，从而实现对不同分子的选择性吸附。
斜发沸石的形成机制主要涉及矿物的溶解、扩散和再结晶过程。
在地质历史长时间的作用下，硅酸铝盐矿物在高温高压的条件下溶解，然后通过扩散和再结晶形成斜发沸石的晶体。
这一过程中，温度、压力、溶液成分和PH值等因素对斜发沸石的形成和晶体结构起着重要作用。
斜发沸石具有广泛的应用价值。
首先，在工业领域，斜发沸石可以作为催化剂和吸附剂使用。
由于其较大的比表面积和孔隙结构，斜发沸石可以用于油气加工、环境污染治理以及化学品生产等领域。
其次，在科学研究中，斜发沸石也被广泛应用于分离、吸附和储能等方面。
研究人员利用斜发沸石的特殊结构，开发出了一系列高效的分离和吸附技术，如气体分离、有机物吸附和离子交换等。
斜发沸石还具有许多其他的应用潜力。
例如，在化学合成中，斜发沸石可以作为催化剂载体，用于有机反应和催化剂的固定。
在医药领域，斜发沸石可以用于药物的控释和靶向输送。
在能源领域，斜发沸石可以用作储氢材料和电池电极材料。
这些应用都得益于斜发沸石特殊的结构和性能。
斜发沸石是一种具有特殊结构特征的沸石矿物。
其形成机制涉及溶解、扩散和再结晶等过程。
斜发沸石具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构，使其在工业和科学研究中具有广泛的应用。
傅里叶变换红外光谱 沸石
傅里叶变换红外光谱沸石
傅里叶变换红外光谱（FTIR）在沸石研究中的应用广泛，尤其是在表征沸石的结构和化学性质方面。
沸石是一类具有规则孔道结构的硅酸盐矿物，其独特的结构使其在催化、吸附、离子交换等领域有着重要的应用价值。
利用FTIR技术，可以获取沸石样品的红外吸收光谱，通过分析这些光谱数据，科研人员可以获得以下信息：
1.骨架结构：沸石的基本骨架主要由Si-O-Si和Al-O-Si等桥氧
键组成，通过对特定波数范围内的振动吸收峰进行分析，可以确定沸石的类型以及骨架中铝取代硅的程度。
2.功能团识别：沸石表面或孔道内部可能存在的各种功能性官能
团，如OH-、H2O分子、有机模板剂残基等，可以通过其特有
的红外吸收特征来识别和定量。
3.离子交换情况：沸石进行离子交换后的改性可以通过检测阳离
子位置上变化的特征吸收峰来判断，例如Na+、K+、Ca2+等阳
离子的存在及其分布。
4.酸位鉴定：沸石作为催化剂时，其内部的Brønsted酸位（质
子酸位）和Lewis酸位可通过FTIR对某些与质子结合的探针
分子或气体吸附后引起的谱带变化来进行表征。
1
5.负载活性物质确认：当沸石负载其他活性物质（如金属氧化
物、金属配合物等）时，可以通过分析新出现或改变强度的红外吸收峰来验证负载物质的存在及与沸石载体的相互作用。
因此，傅里叶变换红外光谱是沸石材料结构鉴定、改性过程监控以及性能评价的重要手段之一。
2。
沸石镜下特征
沸石镜下特征
沸石镜下特征
沸石镜下特征是指通过使用沸石镜（一种电子显微镜）观察样品后所得出的特征或数据。
沸石镜下特征主要用于物质分析、材料研究和化学工业等领域。
以下是一些常见的沸石镜下特征：
1. 晶体结构
沸石镜下可以清晰地观察到物质中的晶体结构，包括晶体的大小、形状、排列方式以及晶格常数等特征。
这对于许多材料的研究很重要，如催化剂、吸附剂、金属合金等。
2. 孔结构
沸石作为一种多孔材料，其具有非常复杂的孔结构。
沸石镜下可以观察到孔道的大小、形状和分布等特征。
这些特征对于研究吸附和分离等过程及开发新型催化剂等都非常重要。
3. 成分分析
沸石镜下还可以用来分析物质的成分，比如确定样品中的元素含量、物质的化学性质和结构等。
这对于材料的设计和改良以及分析物的分离等都有很大帮助。
4. 界面特性
在观察催化剂等材料时，沸石镜下还可以观察到材料与其它物质之间的界面特性，比如催化剂与反应物之间的相互作用。
这些特征对于了解催化剂的活性、稳定性等性质很重要。
5. 表面形貌
在观察金属、陶瓷等材料时，沸石镜下可以观察到其表面形貌，如表
面粗糙度、晶体大小和形貌等特征。
这些特征对于材料的表面改性和生长机制等都非常重要。
总之，沸石镜下特征在材料研究、催化剂开发、化学合成等领域有着广泛的应用。
对于一位优秀的内容创作者来说，应当深入研究沸石镜下特征，为我们的科学研究和人类进步做出贡献。
沸石的晶体结构
沸石的晶体结构引言：沸石是一种广泛应用于各个领域的重要矿物。
它具有独特的晶体结构，使其在吸附、催化和离子交换等方面发挥着重要的作用。
本文将深入探讨沸石的晶体结构以及其对应用的影响。
一、晶体结构的基本概述沸石的晶体结构属于柱状硅酸盐类矿物。
它由一系列硅氧四面体和铝氧八面体组成，通过氧原子共享形成三维网格。
晶体结构的稳定性是由硅氧四面体的柔性连接和铝氧八面体的稳定性共同决定的。
沸石的晶体结构在室温下稳定，这使得它具有很好的物理和化学性质。
二、孔道结构的形成沸石的晶体结构中存在许多孔道，这些孔道是由晶体结构中的氧原子和铝氧八面体的排列方式决定的。
这些孔道可以分为大孔道和小孔道两种类型。
大孔道通常具有较大的孔径，适用于吸附大分子物质，而小孔道则适用于吸附小分子物质。
沸石的孔道结构使其具有出色的吸附性能，广泛应用于气体分离、催化剂和离子交换等领域。
三、晶体结构对吸附性能的影响沸石的晶体结构对其吸附性能具有重要影响。
晶体结构中的孔道大小和排列方式决定了沸石对不同分子的吸附选择性。
例如，大孔道结构的沸石可以选择性吸附较大分子，而小孔道结构的沸石则可以选择性吸附较小分子。
此外，晶体结构中的孔道形状和孔道之间的连接方式也对吸附性能产生影响。
这些特性使得沸石在气体吸附、催化剂和分子筛等方面具有广泛应用。
四、晶体结构对催化性能的影响沸石的晶体结构对其催化性能也有重要影响。
晶体结构中的孔道和通道可以提供活性位点，从而使沸石成为优良的催化剂。
晶体结构中的孔道大小和形状可以调控反应物分子的吸附和扩散，从而影响催化反应的速率和选择性。
此外，晶体结构中的阳离子和阴离子也可以通过离子交换作用来调节催化反应。
这些特性使得沸石在石油化工、环境保护和化学合成等领域具有广泛的应用前景。
结论：沸石的晶体结构以其独特的孔道结构，对吸附和催化性能的影响而被广泛应用在各个领域。
通过对晶体结构的深入理解，我们可以更好地设计和合成具有特定性能的沸石材料，以满足不同领域的需求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
在硅沸石-1中的分布位置示意图。
沸石的孔结构
• 合成沸石样品经过XRD方法鉴定之后尽管已
经知道其结构与型号，并由此能推知其孔道形 状、空腔及孔径大小，但是XRD数据只适用于 完美的晶体样品，而合成样品特别是工业样品 存在着缺陷或杂质，孔道里甚至还存在少量其 他物相。
11
• 5.93
28
• 4.50
66
• 4.24
63
• 3.97
94
• 3.43
37
• 3.08
21
• 2.97
22
• 2.60
19
• 2.40
13
• 当样品晶粒大于0.3微米时，可用峰高当作峰 的强度(用于计算客体的分散度).
• 晶粒变小会导致XRD变宽，因而衍射峰宽度可 提供沸石样品平均粒大小的信息。衍射峰半高 宽（Ｂ）和晶粒大小（ｄ）有如下的关系式： d (nm) = 0.9/Bcos
ZSM-23沸石结构
表 5-3 AlPO4 分子筛的吸附容量（P/P0 =0.4）
动 力 直 径 吸附质
AlPO4-n 的吸附容量 （cm3/100g）
(nm)
n = 5 n = 11 n = 31 n = 17 n = 18
0.265 0.346 0
O2
14.6
Xe
例如A沸石主要用于洗涤剂助剂，它的晶体形貌和晶 粒大小最为要紧；Y沸石主要用于催化裂化催化剂， 其酸性和稳定性是第一位的；ZSM-5沸石是择形催 化剂，其孔径和晶粒大小至关重要。
沸石结构及结构缺陷
• Ｘ射线衍射技术（XRD）是测定沸石晶体结
构最有效的工具。
• 国际沸石协会下属的结构委员会编写出版的 《Collection of simulated XRD powder patterns for zeolites》收集了所有已知结构 的沸石的衍射图谱和晶体数据，相当于沸石结 构的指纹图；粉末衍射图还可以提供沸石相的 纯度及其结晶度，定性检测沸石材料。另一本 书《Atlas of zeolite structure types》提供 了沸石的立体结构图和孔道截面图。
• 用SEM和TEM都可以直接测定沸石晶体的形貌 和大小，高分辨率电镜还能直接观察堆垛层错 缺陷，即XRD不能测知的、沸石晶体结构形成 过程中的缺陷及／或板块缺陷。
4A沸石的SEM照片
AlPO4-5的SEM谱
沿001方向用400kV拍摄的L沸石HRTEM谱， 由于转角原因在 （A）10o、（B）4 o、（C）32.2 o和（D）30 o处重叠而形 成波纹。
沸石结构的表征
主要参考文献 • 1. Molecular sieves—Science and Technology, • H.G. Karge, J. Weitkamp, 1998 • 2. 原位技术在催化研究中的应用，辛勤主编，1992年。
考虑一种沸石样品是否可以采用之前，必须对它进行 表征以决定取舍。至于对沸石的哪些性质需要表征， 就要看它的用途而决定。
• 相对结晶度（％）＝ 未知样品峰强度之和/标 准样品峰强度之和
XRD patterns of NaY
八面沸石的XRD数据
ZSM-5沸石的XRD谱
• ZSM-5 沸石 的XRD数据
AlPO4-5分子筛可以由23种模版剂合成出, 但是具有相同的XRD特征
• d(A) I
• 11.8
100
• 6.84
0.670
0.700
Lennard-Jones 动力直径（nm）
0.260 0.289 0.340 0.346 0.364 0.396 0.376 0.330 0.265 0.260 0.360 0.390 0.430 0.585
0.600
0.620
• 表5-1中的Lennard-Jones动力直径被认为和推 测的沸石孔径更为接近，使用吸附技术可以得 到沸石的孔容、孔径和结晶度等信息。
• 沸石孔容可选用探针分子吸附进行测定。常用 的探针分子有氧、正已烷及水，还可以选用 CO2，Ar，N2及正丁烷等。
• 通常为了得到较为可靠的孔容数据，采用几种 不同探针分子进行测定。
• 沸石上探针分子的吸附等温线属于第Ｉ型的吸 附等温线。从实验可得到饱和吸附量Xs，若在 给定温度下吸附物的液体密度为da，并假设吸 附态的密度等于液态密度，即可按求算出沸石 微孔孔容（Ｖp）：Ｖp ＝ Xs/da。
Xe
-
CO
0.420
CO2 H2O NH3 SO2 C2H6 C3H8 苯
0.510 0.390 0.410 0.528 0.500 0.650 -
环己烷
-
新戊烷
-
宽（nm）
0.300 0.240 0.384 0.280 0.300 0.436 0.370 0.370 0.315 0.380 0.400 0.440 0.490 0.660
通过剖析谱图变化，人们发现吸附等温线中出现的“台阶”并不是 过去所认为的“吸附物质的相变”而是反映了吸附过程的不同阶段。 苯的吸附是先进入孔道结合处、再到直孔道，最后才到正弦孔道， 表现出2个“台阶”。 C2Cl4的分子体积小于苯，它的吸附是先进入孔道结合处，再进到直 孔道和正弦孔道，因此吸附线上有1个“台阶”； 而C2HCl3是不加区分地直接充满着孔道结合处、直孔道和正弦孔道， 所以它的吸附等温线上就没有出现“台阶”。
• 苯吸附后 在谱中的 101等峰处 引起变化， 峰的形状 随着吸附 量的增加 而改变 （图4-15） 但是通常 的XRD技 术不能探 测到。
• C2Cl4和 C2HCl3在沸 石上的吸附 也会改变所 得中子衍射 谱图，例如 图4-16就给 出C2Cl4吸附 在硅沸石-1 的孔道结合 部或直孔道 时，其中子 衍射谱随着 吸附量的变 化。
• 沸石通常被作为吸附剂或催化剂，因此必须直 接测定样品的孔体积及孔径大小。
• 用不同尺寸的探针分子来测定沸石的孔径是最 简单有效的方法，因为只有动力直径比沸石小 的分子才能被吸附。
表 5-1 常见探针分子的分子尺寸
探针分子
Pauling
长（nm）
He
-
H2
0.310
Ar
-
O2
0.390
N2
0.410
0.41×0.69×0.75
均三甲苯
0.37×0.78×0.85
沸石 Linde 5A ZSM-23 ZSM-11 ZSM-5 ZSM-48 ZSM-12 丝光沸石
孔径(nm) 0.41 0.45×0.56 0.51×0.55 0.51×0.55 或 0.54×0.56 0.53×0.56 0.57×0.61 0.67×0.70
钙霞石笼。
• AlPO4-18的吸附性质与AlPO4-17相似，但对烷烃的吸 附选择性超过异构烃，对水和氧的吸附容量差异也较
大，表明其孔道体系由八元环所控制，也存在着通过6
元环才能抵达的小空腔。但正丁烷的吸附速率AlPO418高于AlPO4-17，表明AlPO4-18中的8元环的约束性 低于AlPO4-17。
-
正丁烷 -
12.3 11.0
8.5
8.2
(12.7) -
8.5
8.6
24.5
32.8
18.6
24.9
(18.5) -
12.0
16.2
0.43
正己烷 13.9 -
-
-
16.2
0.50
异丁烷 -
8.7
-
3.0
4.9
0.60
环己烷 14.5 7.0
6.0
0.2
1.8
0.62
新戊烷 13.7 2.8
7.8
常用XRD检测沸石的条件： voltage/current: 40KV/100mA, step width: 0.02 deg. Present time: 0.1 sec; slits:DS/SS 1deg RS
0.3 mm 2:4-64 deg.
• 要注意，有时沸石的XRD谱峰位置符合某一已 知结构，却会由于孔道中的有机模板剂被脱除 或高硅样品中孔道里阳离子的变化、阳离子交 换或迁移、在Ｘ射线样品架中的大晶体有择优 的取向，以及杂原子进入骨架等原因，而使其 强度与文献不符合。
XRD技术测定沸石的结晶度
• 沸石结晶度通常采用样品XRD谱中大约八个谱 峰的强度之和进行定量测定，所挑选的谱峰应 受样品水合度的影响很小，而且很少受其他因 素影响。
• 例如八面沸石通常选用2值为15.4 o，8.4 o， 23.3 o， 25.6 o，30.8 o，31.4 o及34.0 o的谱峰； 对ZSM-5沸石则选用2值为22.5 o～ 24 o之间 的四个谱峰即可，采用下式计算：
沸石吸附的BET装置
吸附在表征沸石结构方面的作用
• 合成沸石的结晶度可用相对吸附量来表示，即用待测
样品的吸附量和标准样品（假定其结晶度为100％）的
饱和吸附量之比来表示待测样品的相对结晶度。 • 沸石结构上的微细差异也能反映在吸附性质上。环己
烷 (0.470.620.69 nm) 和2,2-二甲基丁烷 (0.590.620.67 nm) 具有相似的临界直径，仅仅在最 短轴方向相差约0.1 nm。然而2,2-二甲基丁烷的临界 截面积近于圆形，而环己烷为椭圆形，因此对于具有 圆形及椭圆形孔径的沸石结构，这两种吸附物的吸附 容量便发生差异，ZSM-5沸石吸附环己烷可达0.056μ ｍ3/g，而对于2,2-二甲基丁烷的吸附速率却很慢。
表 5-2 室温下的静态吸附结果
烃类吸附质分子 分子尺寸(nm)
正己烷
0.39×0.43×0.91
3-甲基戊烷
0.46×0.58×0.86