灰分测定
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ICS
KDN
饲料中粗灰分的测定
Determination of crude ash in Feeds
(征求意见稿)
(本稿完成日期:2009年6月9日)
康地恩生物原料运营中心 发布
前言
本标准参考方法及相关文献,提出了饲料中灰分的测定方法。
本标准由康地恩生物原料运营中心提出。
本标准由康地恩生物原料运营中心归口。
本标准起草单位:康地恩生物原料运营中心(青岛)与六和集团质量安全检测中心(黄岛)。本标准起草人:付晓。
饲料中粗灰分的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。
本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2 方法原理
试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。
3 仪器与设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛孔径0.45mm(40目)。
3.3 分析天平分度值0.0001g。
3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。
3.5 坩埚瓷质,容积50mL。
3.6 干燥器用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
4 试样的选取和制备
取具有代表性试样,粉碎至40目。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。
5 测定步骤
将干净坩埚放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称其质量。再重复灼烧,冷却、称量,直至两次质量之差小于0.0005g 。
在已恒质的坩埚中称取2~5g试料(灰分质量0.05g以上),准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉,于550±20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放
入干燥器中冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h,称量,直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
6 分析结果计算和表述
粗灰分含量(%)按下式计算:
粗灰分含量(%)=(m2-m0)/(m1-m0)×100
式中:
m0——为恒重坩埚质量,单位为克(g);
m1——为坩埚加试样的质量,单位为克(g);
m2——为灰化后坩埚加灰分的质量,单位为克(g)。
所得结果应表示至0.01%。
7 允许差
室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;粗灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5%。
附录A
注意事项
(补充件)
A1用电炉炭化时应小心,以防止炭化过快,试料飞溅。
A2灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关,含铁高时为红棕色,含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒,须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。