灰分测定
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
中药制剂杂质检查技术—灰分测定法
灰分测定法
灰分
总灰分（生理灰分）：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总 灰分（药材本身所含的各种盐类）。每一种中药材或制剂 剂，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围， 此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范 围，则说明有泥砂（主要为硅酸盐）等外来杂质掺入 。
酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。
灰分检查
总灰分检查 酸不溶性灰分检查
一、总灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取2～3 g称重
残渣称重
计算总灰分含量
500～600℃炽灼至恒重 结果判断
总灰分含量% =
m1 m2
×100%
m1：为炽灼后残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
将计算结果与 该品种项下的 规定值进行比 较，判断供试 品中酸不溶性 灰分是否超过 规定限量。
《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性 灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～ 5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注 意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
二、酸不溶性灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取3～5g称重
500重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m1 m2
×100%
结果判断
m1：为酸不溶性残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
第四章灰分的测定
第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明 食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入 了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 2.判断食品是否掺假 3.评价营养的参考指标（可通过测 各种元素）
有机物破坏法 蒸馏法 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、Al等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐 计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
无机盐是六大营养要素之一。例如， 钙、钠等是常量元素；老人缺钙易患 骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁、锌等是微量 元素，血红蛋白中含铁元素。食品中 的无机元素，常与蛋白质等有机物质 结合，成为难溶、难离解的化合物， 从而失去其原来的特性。欲测定这些 无机成分的含量，需要在测定前破坏 有机结合体，释放出被测组分——样 品预处理。
第二节总灰分的测定来自五.加速灰化的方法 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生 成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失， 又不至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质 如Mg 、CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法需同 时作空白实验。
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品（如动物性 食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周 期，采用加速灰化过程，一般可采用三 种方法来加速灰化。 1. 改变操作方法 样品初步灼烧后取出 坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌 使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来→蒸去水分→干燥→灼烧
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不挥发物的总量，也是煤的一种重要指标。
灰分的含量对煤的质量有着重要的影响，因此准确地测定灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入干燥器中，用105℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
二、湿法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入加热器中，用550℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
三、氧弹法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入氧弹燃烧器中，用高温氧气燃烧至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
四、图像分析法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入图像分析仪中，进行成像分析，得到样品中的灰分含量。
2. 计算方法：根据图像分析仪的结果得出灰分含量。
以上就是几种常见的灰分测定方法，不同的方法适用于不同的实验条件，实验人员可以根据实际情况选择合适的方法进行灰分测定。
在进行实验操作时，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
同时，在进行计算时，要注意保留有效数字，避免误差的累积，以得到准确的灰分含量结果。
希望本文介绍的内容能够对灰分测定方法有所帮助。
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500C —600C灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B 有机物中的C.H.N与02生成CO2.NO2.H2詩而散失.C有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 实践证明，灰化温度大于500 时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL NaCL军发损失，CaCO变成CaO磷酸盐熔融。
2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（ 1 ）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
灰分测定方法
灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。
灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。
灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。
因此，准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的灰分测定方法。
二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品在高温下干燥，使其失去挥发分和水分。
接下来，将样品放入已经预热的燃烧瓶中，在高温下燃烧，使煤炭完全燃烧，生成灰分。
最后，将燃烧后的烧瓶冷却并称重，通过质量差计算出灰分含量。
三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法，它适用于高温灰熔融的煤种。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧炉中，在高温下燃烧。
燃烧后，将炉渣放入固化模具中，经过冷却和固化，得到固化的炉渣。
然后，将固化的炉渣放入升温炉中，升温到一定温度，炉渣开始熔融。
通过测量熔融温度，根据已知的标准曲线，可以得到灰分含量。
四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中，加入一定量的溶剂。
然后，将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间，使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。
接下来，将滤膜瓶放入真空过滤装置中，进行过滤。
最后，将滤膜瓶放入烘箱中干燥，得到灰分样品。
通过称量灰分样品的质量，计算出灰分含量。
五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中，在高温下燃烧。
燃烧后，将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。
然后，通过滴定或其他适当的方法，测定酸溶液中的灰分含量。
最后，根据溶液中的灰分含量和样品的质量，计算出煤炭中的灰分含量。
六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一，准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文介绍了几种常用的灰分测定方法，包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤炭中的无机物质和少量有机物质在煤炭中的残余物质，是煤炭燃烧过程中不能完全燃尽的部分。
灰分的含量对煤炭的质量和燃烧特性有着重要的影响，因此准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用具有重要意义。
一、灰分测定方法的选择。
目前常用的灰分测定方法有干燥灰分测定法和湿法灰分测定法两种。
干燥灰分测定法是将煤样在空气中加热至一定温度，使有机物质燃尽，残余的无机物质即为灰分。
湿法灰分测定法则是将煤样在一定条件下与稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解，残余的无机物质即为灰分。
二、干燥灰分测定方法的步骤。
1. 取样。
将煤样按照规定的方法进行取样，保证样品的代表性和一致性。
2. 干燥。
将取样后的煤样放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。
3. 燃烧。
将干燥后的煤样放入已预热的燃烧器中，进行燃烧，直至煤样完全燃尽。
4. 冷却。
将燃烧后的残余物质冷却至室温。
5. 称量。
将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。
三、湿法灰分测定方法的步骤。
1. 取样。
同样需要进行取样，保证样品的代表性和一致性。
2. 处理。
将取样后的煤样放入稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解。
3. 过滤。
将处理后的溶液进行过滤，得到残余的无机物质。
4. 干燥。
将残余的无机物质放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。
5. 称量。
将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。
四、注意事项。
1. 在进行灰分测定时，需要严格按照标准操作程序进行，避免操作不当导致结果不准确。
2. 在进行干燥灰分测定时，需要注意控制加热温度和时间，以免煤样发生变质。
3. 在进行湿法灰分测定时，需要注意溶液的浓度和处理时间，以免影响灰分的准确测定。
4. 在进行灰分测定时，需要进行质量平行实验，以确保结果的准确性。
五、结论。
灰分是煤炭中重要的指标之一，对煤炭的利用和燃烧具有重要的影响。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的开发利用具有重要的意义。
灰分测定的国家标准
煤炭化验设备|煤质分析仪器灰分测定的国家标准2010-09-02 17:02灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法3.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
煤炭化验设备3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。
继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
煤质分析仪器3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
化验室灰分的测及定其方法
05 灰分测定注意事项
安全注意事项
01
实验操作前应穿戴好防护眼镜、实验服等个人防护用品，确保 实验操作的安全性。
02
实验室内应保持通风良好，避免有害气体对实验人员造成危害。
对于易燃、易爆、有毒有害的物质，应遵循相关安全规定进行
03
操作，并确保实验废弃物得到妥善处理。
实验操作注意事项
01
02
03
指导工业生产
在工业生产中，灰分的测定对于指导 生产过程、控制产品质量和优化工艺 参数具有重要意义。
02 灰分测定方法
重量法
原理
01
通过在一定温度下灼烧样品，使样品中的有机物和挥发性物质
氧化分解，最后剩余的残渣进行称重，得到灰分。
步骤
02
样品制备、灼烧、冷却、称重。
特点
03
准确度高，但操作繁琐，耗时长。
环境因素
实验室温度和湿度
实验室温度和湿度可能影响测定结果。温度和湿度过高或过低可能导致仪器性 能不稳定，从而影响测定结果。因此，实验室应保持适宜的温度和湿度。
空气洁净度
空气中的尘埃和杂质可能对测定结果产生影响。特别是在高温灼烧过程中，空 气中的杂质可能混入样品，导致测定结果偏离真实值。因此，实验室应保持空 气洁净度，或者采取措施降低空气污染的影响。
03 灰分测定步骤
样品处理
01
02
03
样品选择与制备
选择具有代表性的样品， 确保样品干燥、无杂质， 并按照标准方法制备成一 定粒度的样品。
样品称量
准确称量样品的质量，记 录在实验记录表中。
样品分解
采用适当的方法将样品分 解，如酸消解、碱消解等， 以释放出其中的灰分。
灰化
灰分测定方法
灰分测定方法一、 原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、 仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、 操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min ）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
2.加入2-3g 固体样品或5-10g 液体样品后,精密称量并记录数据。
3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h ，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min 冷却至室温,称量并记录。
然后放入高温炉继续灼烧30min ，取出冷却称量记录。
重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
四、 计算：()()1232100%m m X m m -=⨯- 式中：X ——样品中灰分的含量,%1m ——坩埚和灰分的质量,g2m ——坩埚的质量,g3m ——坩埚和样品的质量，g除盐干基计灰分计算公式X=<(m 1-m 2)/(m 3-m 2)-X 1>/<(100-X 1-X 2)/100>*100% 式中：X ——样品中灰分的含量,%X1——样品中盐分的含量,%X2——样品中水分的含量,%m——坩埚和灰分的质量,g1m——坩埚的质量,g2m——坩埚和样品的质量，g3五、注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。
食品分析理论第五章 灰分测定
（高温灼烧）所得残留物（无 机物）称灰分 食品中有机物质中的碳、氢、氮等 变为二氧化碳，氮的氧化物及水分 而散 失， 高温450~600℃
灰化炉(如马福炉)
食品
食品中金属变为金属氧化物、磷酸 盐，硫酸盐或卤化物，有的金属， 或直接挥发 散失，或生成容易挥发 的金属化合物。
+
食 品 分 析
2、EDTA滴定法
EDTA是一种氨羧络合物（乙二胺四乙酸钠），在不同条件 下可以与几十种金属离子起络合反应，生成稳定的可溶于 水的络合物。在PH12～14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳 定的EDTA—Ca络合物，可直接滴定，终点为钙指示剂（缩 写：NN）指示终点，NN水溶液在pH>11时为纯蓝色，可 与Ca2+ 结合生成酒红色的NN—Ca2+ ，其稳定性比EDTA— Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离结合，接近终点时 夺取NN—Ca 2+中的Ca 2 + ，使用溶液从酒红色变成纯蓝色， 既为滴定终点，根据EDTA的消耗量，可计算出钙的含量。 在本反应中Zn、 Cu、 Co、 Ni，会发生干扰，可加入或掩 蔽，可用柠檬酸钠掩蔽。 3、原子吸收分光光度法 样品经灰化后，将有机物彻底分解后，加酸使无机元素全 部溶解，直接吸入空气和乙炔中原子化，并在光路中直接 测定钙原子对其空心阴极灯发射谱线（钙为242.7nm）的 吸收。测定时加入镧消除磷酸等物质的干扰。
总灰分 25ml水
煮沸
25mL热水洗
水浴蒸干 燥箱干燥
高温灼烧恒重
△ W﹤ 0.3mg
无灰滤纸滤
水溶性灰分(%)
总灰分净重(g)—水不溶灰分净重(g)
灰分的测定方法
灰分的测定方法灰分是指煤炭在燃烧过程中残留下来的无机物质，是煤炭中的一个重要指标。
灰分的含量不仅影响煤炭的燃烧特性，还直接影响煤炭的利用价值。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的质量控制和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分的干燥法测定。
干燥法是一种简单直观的灰分测定方法。
首先，将一定质量的煤样放入已称重的坩埚中，然后放入烘箱中进行干燥，直至煤样的质量不再发生变化。
接着，将坩埚取出，放入已预热的电炉中，将煤样在高温下燃烧，燃烧完毕后冷却至常温，再将坩埚放入干燥器中干燥，直至质量不再变化。
最后，根据煤样的质量变化计算出灰分的含量。
二、灰分的化学测定法。
化学测定法是一种较为精确的灰分测定方法。
首先，将煤样中的有机物质燃尽，然后将残余物质称为灰分。
常用的化学测定法有硫酸铵法、氢氧化钠法等。
其中，硫酸铵法是将煤样与硫酸铵加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量；氢氧化钠法是将煤样与氢氧化钠加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量。
三、灰分的光学显微镜观察法。
光学显微镜观察法是一种直观的灰分测定方法。
首先，将煤样置于显微镜下进行观察，观察灰分的颗粒形态和颜色等特征，然后根据观察结果来判断灰分的含量。
四、灰分的X射线衍射法。
X射线衍射法是一种精密的灰分测定方法。
通过X射线衍射仪器对煤样进行检测，根据X射线的衍射图谱来分析煤样中的灰分成分和含量。
综上所述，灰分的测定方法有干燥法、化学测定法、光学显微镜观察法和X射线衍射法等多种。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法来测定煤炭中的灰分含量，以确保煤炭的质量和利用效果。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中一种重要的性质指标。
灰分的含量对煤炭的燃烧性能和利用价值有着重要的影响。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量是很有必要的。
本文将介绍灰分的检测方法及计算公式。
一、灰分检测方法常用的灰分检测方法有干燥法、干燥后燃烧法和化学分析法。
1. 干燥法：将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后称量煤样质量差，即为灰分的质量。
该方法简单易行，但并不能准确地测定灰分的组成。
2. 干燥后燃烧法：先将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后将干燥后的煤样放入燃烧器中燃烧，将燃烧后的残渣质量除以煤样质量再乘以100，即可得到灰分的质量百分比。
该方法相对于干燥法更加准确，但仍然无法确定灰分的具体组成。
3. 化学分析法：该方法是利用化学方法将煤样中的有机物质分解，然后通过称量残渣的质量来确定灰分的含量。
该方法需要使用特定的化学药剂，操作相对复杂，但可以准确地测定灰分的组成。
二、灰分计算公式灰分的计算公式是：灰分（%）=（灰分质量/煤样质量）×100%。
其中，灰分质量是指在灰分检测过程中得到的残渣质量，煤样质量是指进行灰分检测的煤样的质量。
需要注意的是，不同的检测方法得到的灰分质量可能存在一定的误差，因此在实际应用中，应根据具体的检测方法来选择相应的计算公式。
三、灰分的影响因素灰分的含量受到多种因素的影响，主要包括煤种、煤质、采煤方法和煤的贮存等因素。
不同的煤种和煤质具有不同的灰分含量，例如无烟煤的灰分含量一般较低，而褐煤的灰分含量相对较高。
采煤方法和煤的贮存条件也会对灰分含量产生影响，不恰当的采煤方法和贮存条件可能会导致煤中的灰分含量增加。
四、灰分的应用灰分作为煤炭的重要指标之一，对于煤炭的利用具有重要意义。
一方面，灰分的含量可以用来评价煤炭的燃烧性能，灰分含量较高的煤炭燃烧后会产生大量的灰渣，降低燃烧效率。
另一方面，灰分的含量也与煤炭的利用价值相关，一些工业过程对灰分含量有一定的要求，例如冶金和水泥行业。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指燃烧物质中不挥发的无机物质的质量百分比。
它是评价物质燃烧性能以及其他物理性质的重要指标。
灰分的检测方法主要有干燥法、烘烤法和燃烧法。
下面将介绍这些方法以及计算灰分的公式。
1. 干燥法：将样品放入连续编号的干燥皿中，使用恒温干燥箱或高温烘干箱在约105℃下干燥一段时间（通常为至恒质量）。
然后将干燥皿取出，放在冷却器里冷却至常温，并迅速称量样品和干燥皿的质量。
计算公式如下：干燥质量 = 干燥皿和样品的质量 - 干燥皿的质量灰分含量 = (干燥质量 / 样品的质量) × 100%2. 烘烤法：将样品放入已经烧细的石英坩埚中，放入电炉或烘箱中，在高温下加热一段时间，通常为550℃到600℃。
然后取出坩埚和样品，冷却、称重并计算灰分含量。
灰分含量 = (烘烤后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%3. 燃烧法：将样品放入预先燃烧至恒定质量的燃烧炉中，对样品进行燃烧，燃烧结束后取出冷却、称重，并计算灰分含量。
灰分含量 = (燃烧后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%需要注意的是，在进行灰分测定时，要控制好燃烧温度和时间，避免过高温度或燃烧时间过长导致灰分含量的误差。
除了以上常用的灰分检测方法外，还有一些特殊的灰化法，如酸洗法和碱洗法等。
这些方法主要用于灰分中某些特定元素的定量分析或特定行业的应用中。
总结起来，灰分的检测方法主要包括干燥法、烘烤法和燃烧法。
根据所采用的不同方法，可以选择适合的计算公式来计算灰分含量。
这些方法在煤炭、石油、化工、冶金等领域都有广泛的应用，可以为生产和研究提供重要的参考数据。
灰分的测定
灰分测定的内容：
按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。
测定的意义：
(1) 评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此， 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分 分析的项目之一。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或 浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜 量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
第六章_灰分的测定
二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
5、灰化
➢ 500~550oC灼烧一定时间至 灰中无碳粒存在；
➢ 冷却至200oC 左右，打开炉 门，将坩埚移入干燥器中冷 却至室温；
➢ 准确称重，再灼烧、冷却、 称重，直至达到恒重。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
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一、灰分概述
（二）灰分的分类（按溶解性分）
➢ 水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca ➢ 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 ➢ 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2
➢ 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。
➢ 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
2、瓷坩埚的准备
➢ 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉 内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会 破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
➢ 稍停一下再关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧 半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥 器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分 钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg ), 记录数据备用。
缺点：
➢耐碱性差，灰化碱性食品时（如水 果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉 质会部分溶解，反复多次使用后，往 往难以得到恒重。 ➢温度骤变时，易炸裂破碎。
12
二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 铂坩埚
优点：
➢耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。
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ICS
KDN
饲料中粗灰分的测定
Determination of crude ash in Feeds
（征求意见稿）
（本稿完成日期：2009年6月9日）
康地恩生物原料运营中心 发布
前言
本标准参考方法及相关文献，提出了饲料中灰分的测定方法。
本标准由康地恩生物原料运营中心提出。
本标准由康地恩生物原料运营中心归口。
本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。
本标准起草人：付晓。
饲料中粗灰分的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。
本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2 方法原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
3 仪器与设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平分度值0.0001g。
3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。
3.5 坩埚瓷质，容积50mL。
3.6 干燥器用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4 试样的选取和制备
取具有代表性试样，粉碎至40目。
用四分法缩减至200g，装于密封容器。
防止试样的成分变化或变质。
5 测定步骤
将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。
再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。
在已恒质的坩埚中称取2～5g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放
入干燥器中冷却至30min，称取质量。
再同样灼烧1h，称量，直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
6 分析结果计算和表述
粗灰分含量（％）按下式计算：
粗灰分含量（％）=(m2-m0)/（m1-m0）×100
式中：
m0——为恒重坩埚质量，单位为克(g)；
m1——为坩埚加试样的质量，单位为克(g)；
m2——为灰化后坩埚加灰分的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至0.01％。
7 允许差
室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5％以上，允许相对偏差为1％；粗灰分含量在5％以下，允许相对偏差为5％。
附录A
注意事项
（补充件）
A1用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试料飞溅。
A2灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。