专题 十 有机化学实验

一、苯与溴的反应

1．实验原理：ΔH＜0

相关反应：（1）制催化剂：Fe + 3Br22FeBr3

（2）检验产物：Ag+ +Br-AgBr ↓ （浅黄色沉淀）；或紫色石蕊试液变红（检验HBr）

2．实验装置：

3．实验现象：

（1）反应液微沸，液面上方充满红棕色气体；

（2）D中导管口有，紫色石蕊试液，AgNO3溶液；

（3）反应液底部液体呈色。

4．实验中关键问题分析：

（1）实验所用的溴必须是纯净的液溴；

（2）铁丝的作用：；

（3）装置C的作用：，防止对溴化氢的检验造成干扰；装置D、E的作用：；装置F的作用：吸收HBr，防止污染空气；

（4）观察到A中的实验现象是，实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是；

（5）在上述整套装置中,具有防倒吸的仪器除D外还有（填字母）；

（6）装置D中紫色石蕊试液变红、装置E中出现浅黄色沉淀，（两个现象中任何一个均能）说明苯与液溴

的反应是反应，而非反应。

5．提纯溴苯流程图：

二、硝基苯的制取

1．实验原理： ΔH ＜0

2．实验装置：

3．实验现象：反应液底部出现黄色油状液体。 4．实验中关键问题分析：

（1）添加药品顺序：先将 慢慢加入 中并及时摇匀配成混酸， 后再逐滴加入苯； （2）反应条件： 、加热方式： ；

（3）长玻璃管的作用： 、浓硫酸的作用： 剂； 5．提纯硝基苯流程图：

【理解应用】

1．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下，按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。将b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因

是，写出a中生成溴苯的化学方程式，装置d装置的作用是。

（2）实验装置中，仪器c的名称为，作用是，回流的主要物质有（填化学式）

（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后然后（填操作名称）除去未反应的铁屑；

②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是。（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为；要进一步提纯，下列操作中必须的是（填入正确选项前的字母）。

A. 重结晶

B. 过滤

C. 萃取

D. 蒸馏

2．氯苯是燃料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯如下图所示（加热和固定仪器的装置略去）。回答下列问题：

（1）a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a装置中的固体反应物可以是。

A．MnO2B．KMnO4C．K2Cr2O7

（2）把氯气通入反应器d中（d装置有FeCl3和苯），加热维持反应温度40-60℃，温度过高会生成过多的二氯苯。对d加热的方法是。

（3）装置c的名称是，装置c出口的气体成分有HCl、Cl2、水蒸气和。（4）制取氯苯的化学方程式为：。（5）装置d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏．

①碱洗之前要水洗。其目的是。

②10%NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学反应方程式为：。（6）生成的氯气中存在HCl、H2O等杂质气体，若需要增加一个装置除去水蒸汽，请自行画出，并标明所用试剂。

苯可制得成品氯苯t

3．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的物理性质见表）。

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl 3、1，2­二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO 3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g 。

（1）实验装置中采用的加热方式为 ，冷凝管的作用为 ，锥形瓶中的试剂应为 。 （2）步骤1所加入的无水AlCl 3的作用为 。

（3）步骤2中用10%NaHCO 3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的 (填化学式)。 （4）步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是

。 （5）步骤4中，某种技术为 。 （6）本实验所得到的间溴苯甲醛产率是 。 5．苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。

常用硝基苯与H 2制备：

――――→ H 2

140 ℃

。其部分装置及有关数据如下：

实验步骤：

①检查装置的气密性，连接好C 处冷凝装置的冷水。

②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计。 ③打开装置A 、B 间活塞，通入H 2一段时间。

④点燃B 处的酒精灯，加热，使温度维持在140℃进行反应。 ⑤反应结束后，关闭装置A 、B 间活塞，加入生石灰。

⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186 ℃馏分，得到较纯苯胺。 回答下列问题：

（1）步骤⑥中温度计水银球的位置在 。 （2）下列关于实验的叙述中，错误的是 。

A ．冷凝管的冷水应该从b 进从a 出

B ．实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度

C ．装置A 中应使用锌粉，有利于加快生成H 2的速率

D ．加入沸石的目的是防止暴沸

（3）若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是 。 （4）蒸馏前，步骤⑤中加入生石灰的作用是 。 （5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：

反应后混合液―――――――→ 盐酸萃取分液Ⅰ水溶液A ――――――――――→ NaOH 溶液+乙醚 萃取分液Ⅱ有机液A ―――――→ 低温

减压蒸馏较纯苯胺

苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取——反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是 ；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是 。 5、实验室制备硝基苯时，在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：

实验步骤如下：

①取100 mL 烧杯，用20 mL 浓硫酸与18 mL 浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B 中； ②把18 mL(15.84 g)苯加入A 中；

③向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH 溶液、水洗涤并分液；