气相色谱色谱柱的选择及分类

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气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。

根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。

以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。

非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。

中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。

这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。

极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。

填料的极性可以通过极性指数来表示。

非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。

总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。

以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。

其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。

弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。

这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。

中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。

必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。

(一)气-液色谱(分配色谱)固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体(或载体)是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。

(1)担体的种类和性能:硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体:有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。

酸洗法(除去碱性活性基团);碱洗法(除去酸性活性的基团);硅烷化(消除氢键结合力);釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。

2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分(l)对固定液的要求:化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;选择性高:分配系数K 差别大;溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。

(2)组分与固定液分子间的相互作用:组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。

选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。

(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。

如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?

如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。

- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。

- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。

2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。

- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。

- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。

3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。

- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。

- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。

4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。

- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。

5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。

极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。

6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。

- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。

7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。

8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。

例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。

综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,它起到了分离和分析化合物的重要作用。

根据不同的分析要求,气相色谱柱可以分为以下几类。

1. 硅胶柱硅胶柱是最常用的一种气相色谱柱。

它由硅胶填充物和玻璃管制成。

硅胶填充物具有较高的极性,可以与许多具有极性官能团的化合物发生静电作用,从而实现了对这些化合物的分离。

硅胶柱常用于分析醇、醚、酸、酯等极性化合物。

2. 脱水硅胶柱脱水硅胶柱是硅胶柱的一种改良型。

它通过特殊的处理方法降低了其水分含量,提高了柱的稳定性和分离效果。

脱水硅胶柱通常用于分析醛、酮等具有强极性官能团的化合物。

3. 多孔质柱多孔质柱是一种以多孔质材料为填充物的柱。

多孔质材料具有良好的机械强度和固定相性能,可以获得较高的分离效率。

常见的多孔质柱材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)等。

多孔质柱通常用于分析挥发性有机物、气体和低极性化合物。

4. 膜柱膜柱是一种采用特殊薄膜作为固定相的柱。

薄膜可以通过涂布、浸渍等方法固定在柱壁上,提供良好的分离效果。

常见的膜柱有聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜柱、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜柱等。

膜柱通常用于分析挥发性有机物、苯系化合物等。

5. 壁涂柱壁涂柱是一种在柱壁表面涂覆了特殊涂层的柱。

涂层可以根据需要选择,常见的涂层材料有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、高聚物(SE-30)等。

壁涂柱适用于分析挥发性有机物、苯酚类、酮类等。

6. 其他类型柱除了以上几种常见的气相色谱柱,还有一些别具特色的柱。

例如,固定相悬浮微粒柱(SPME柱)是一种将固体微粒悬浮于稳定体系中,用于分析挥发性有机物的柱。

总结起来,气相色谱柱根据固定相的不同可以分为硅胶柱、脱水硅胶柱、多孔质柱、膜柱、壁涂柱以及其他类型柱。

不同类型的柱适用于不同的分析对象和目标,选择适合的柱可以提高分析效果和仪器性能。

在实际应用中,需根据样品的性质和分析要求选择合适的气相色谱柱。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围

同类型号不同非极性色谱柱:DB(HP)-1;AC1;SPB-1;CPSIL5;DM-1;RT-1;HP-101;AC1 ;SP-2100;DB(HP)-5;AC5;SPB-5;DM-5。

中间极性:CPSiL8;Rtx-5;DB(HP)-1701;AC10;DB-1701;SPB-1701;RT-1701;CP-Sil19CB。

极性色谱柱:DB(HP) –FFAP;SP-1000;Supecl-NUKOL;AC20;HP-Wax;DB-Wax;AC20;SPB-608;HP-608。

极性指数一、非极性100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性1、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52。

2、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5。

三、中等极性3、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-50。

4、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701。

5、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225。

四、强极性polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱-2-气相色谱柱

气相色谱-2-气相色谱柱
2.按固定相状态分:气固色谱和气液色谱(90%以上使用气液色谱) 3.按分离机理分:分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)
气液分配色谱柱
担体 定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求: ①比表面积大,孔径分布均匀; ②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起 反应; ③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; ④ 颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细, 使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
(4)1.0um:膜厚 膜厚度增加,柱容量增加,但 洗脱组分慢,峰分离差,柱流失增加,柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填 充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表 面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互 作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处 理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。

如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。

如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。

较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。

1.4内径选择增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。

同时也意味着降低了分离能力且流失较大。

气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的

气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的

气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。

1)柱长度的选择分气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。

1)柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。

在其他条件不变的情况下,为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。

一般来说:15m的短柱用于快速分别较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。

应当注意,柱长加添分析时间也加添。

2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。

分别多而杂样品较好。

O.32mm:柱效稍低于O.25mm的色谱柱,但柱容量约高6096。

0.53mm:具有仿佛于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是紧要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度加添,保留也加添。

O.1→2m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25〜0.5m:常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,依据相像相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

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气相色谱柱的介绍与选择)

气相色谱柱的介绍与选择)
Polyethylene glycol (PEG)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度(10%~30%)
高膜厚(1~5μm)
对高沸点化合物
低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相-聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如: DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相-“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型

如何选择适合的气相色谱柱?

如何选择适合的气相色谱柱?

如何选择适合的气相色谱柱?
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。

在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。

1.色谱柱液膜厚度
液膜厚度主要影响色谱柱的柱效、保留时间、柱容量和柱流失等参数。

液膜厚度减小,则容量减小、色谱柱流失更少,而液膜厚度增加会使柱容量增大,但柱效降低,分离时间延长,色谱柱流失较多。

在分离挥发性彽、热稳定性差的物质时,通常选用薄液膜柱,可以降低柱温和减少柱流失。

而对于快速分析,需选用小柱内径和薄液膜柱,但为了增大柱容量,往往选用大口径柱和厚液膜柱。

2.色谱柱的长度
柱效是以每米塔板数来计量的,柱子越长,塔板数就越多。

分离度与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率仅增加约 40%。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。

但是温度对保留时间的影响超过柱长的影响,所以在分离样品时,要综合考虑柱长和温度的选择,而不是一味的增加柱长来满足要求。

3.色谱柱的内径
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

选择色谱柱不仅要考虑上述因素,还要依据相似性原则、参考固定液与被分离物质之间的特殊作用力等因素,不仅要考虑被测组分的性质,还应注意和检测器的性能相匹配,总之色谱柱的选择复杂且非常重要。

气相色谱柱的分类与选择

气相色谱柱的分类与选择

气相色谱柱的分类与选择气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中色谱柱是其中关键的组成部分。

根据其构造和工作原理的不同,气相色谱柱可以分为以下几种类型,并根据不同应用需求进行选择:1. 填充型柱(Packed Columns):填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一,其内部填充有固定相材料,常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。

填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量,适用于复杂样品的分离和定量分析。

然而,填充型柱的分析时间较长,且不易更换固定相。

2. 毛细管柱(Capillary Columns):毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型,其内部是一根细长的毛细管,内壁涂覆有固定相材料。

毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。

常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。

选择毛细管柱时,需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。

3. 铆钉柱(Packed Capillary Columns):铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型,其内部是一根细长的毛细管,填充有较小颗粒的固定相。

铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度,适用于一些特定的分析任务,如高分子化合物的分析。

选择气相色谱柱时,应考虑以下因素:-样品性质:包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征,根据样品性质选择合适的固定相材料。

-目标分离度:根据所需的分离度和分离效率,选择适当的柱类型和固定相。

-分析条件:包括温度、流速、柱长度等参数,根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。

-应用需求:根据不同的分析目的和应用领域,选择具有合适特性的柱型和尺寸。

-分析速度:柱的内径和长度会影响分析速度。

较短的柱通常具有更快的分离速度,但分离效率可能降低。

较长的柱可以提供更高的分离效率,但分析时间更长。

-检测器:柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。

不同检测器对柱的要求可能不同,柱应与检测器兼容,以确保准确的分析结果。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为到μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。

气相色谱柱类型及适用范围

气相色谱柱类型及适用范围

气相色谱柱类型及适用范围在气相色谱分析中,不同的样品需要使用不同类型的色谱柱以获得最佳的分离效果。

以下是常见的气相色谱柱类型及其适用范围:1.极性柱:极性色谱柱是一种具有极性的固定相,适用于分析极性化合物。

它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如醇、酮、酸、胺等。

2.中性柱:中性色谱柱是一种非极性的固定相,适用于分析非极性化合物。

它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析不含强极性基团或亲水性的化合物,如烃、酯、卤代烃等。

3.弱极性柱:弱极性色谱柱是一种介于极性和非极性之间的固定相,适用于分析弱极性化合物。

它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物,如酚、腈等。

4.强极性柱:强极性色谱柱是一种具有强极性的固定相,适用于分析强极性化合物。

它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如胺、硫醇等。

5.硅胶柱:硅胶色谱柱是一种以硅胶为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。

它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯、卤代烃等非极性化合物。

6.氧化铝柱:氧化铝色谱柱是一种以氧化铝为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。

它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯等非极性化合物。

7.氨基柱:氨基色谱柱是一种具有氨基基团的固定相,适用于分析胺、硫醇等强极性化合物。

它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物。

8.氰基柱:氰基色谱柱是一种以氰基为固定相的色谱柱,适用于分析腈等弱极性化合物。

它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物。

综上所述,不同类型的色谱柱具有不同的适用范围,选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。

在进行分析时,应根据样品的性质和目标选择合适的色谱柱,以达到最佳的分析效果。

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气相色谱色谱柱的选择及分类
1.1 固定相的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。

如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。

如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。

较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。

1.4内径选择
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。

同时也意味着降低了分离能力且流失较大。

小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。

如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。

当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。

填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。

毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。

(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53 mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。

查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

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6%-氰丙基-苯基二甲基聚
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