工作笔记——锆石定年

工作笔记—锆石定年

2014年4月4日，于中国地质科学院地质所，经与多接受等离子质谱实验室联系，老师安排我做两天LA-MC-ICP-MS锆石U- P b定年实验。

一、工作内容

整个锆石定年过程大致包括锆石分选、样品制靶、锆石U-P b 测年、分析测试数据。我们的实验工作主要为锆石U-P b测年，包括装靶/换靶→定位→吹气→打点→调数据→吹气→打点。仪器运行几乎是全自动控制，我们的主要任务就是选好要测试的锆石颗粒以及每颗锆石要测试的年龄位置。此次实验样品采自塔里木盆地前寒武纪基底的碎屑岩、变质岩、岩浆岩，测试时使用锆石标样GJ1、SRM610/620和91500作为参考物质。

二、工作流程方法

（一）锆石分选

锆石采集之前要对采样区的岩石出露情况、风化、剥蚀程度，岩浆活动的期次、成分，变质作用的程度、期次以及岩石成因机制等进行比较全面的了解。

锆石的主要成分是硅酸锆，由于岩石酸性不同，不同类型岩石一般采集重量不同。偏酸性的岩类一般含锆石相对多一些，而偏基性岩类含锆石则相对较少。对于花岗岩、流纹岩等偏酸性岩石，采集3~4kg重的样品就行；对于闪长岩、安山岩等中性岩石，通常采集7~10kg；而对辉长岩、玄武岩等偏基性岩石，一般采集40~50kg。

对采集样品进行机械粉碎（以不破坏锆石晶体形态为标准）、淘洗、重力分选或磁选、双目镜下把锆石分选开来。

（二）样品制靶

在双目显微镜下挑选锆石颗粒粘到双面胶上，加注环氧树脂，待固化后，将靶内锆石打磨至原尺寸一半大小。样品靶抛光后在显微镜下拍摄锆石反射光和折射光照片，在等离子质谱实验室拍摄阴极发光（CL）照片。

（三）锆石U-P b测年

实验根据锆石CL照片、反射光和折射光照片选择锆石测试位置，利用激光器对锆石进行剥蚀。

每个实验样靶一般粘有6~8个样品，每个样品可以根据情况测试不同数量的样点，而样点多时一般分成几组进行打点。样点分组时，每组前后都有四个标样，即两个GJ1、一个SRM610/620和一个91500，其中SRM620不能出现在总体样点的首位位置且只出现一次。

1.装靶

首先用酒精擦拭样靶，直到样品附近镜片透亮没有油花；其次Bypass→手动装靶/换靶，要求：粘有锆石一面向上，刻有样靶号侧面对着操作人员，轻拿轻放、不可碰标靶→Purge ,Online。

2.定位

点position进行定位，如果没有该样品名，position→选中样品行某位置→Add,输入样品名→set to current position。

一个样品建立一个文件夹，其中包括一个excel表格和一个

记事本格式输出结果。可复制已经完成的excel，更改样品名称，然后根据样品数进行分组，注意标样SRM620前后都要有样点且只出现一次。Edit →delete all the data，清空原有数据；sequence →Total Sample 修改样点数→set；worksheet→(查看个数是否对)把前两行点了（由黄色底变白）→Save。

3.打点

LA-MC-ICP-MS束斑的直径只有40~50 µｍ，一颗100~200 µｍ大小的锆石，可以在不同的位置打点，进而获得该锆石形成过程中几个不同的年龄。所以要严格按照照片上的位置，选择测试分析的点位。

Position→edit→选择样品号；Run→ok→找到样点→ready→20s,fire→60s,stop；半分后打另外一个样点，期间定位下一个要打的样点。Position→选择样品号→Move to→close,找到样点

4.输出数据

每做完一个样品，会自动弹出对话框，o k→File→Report and export...→export→ok。

桌面上找到记事本式输出结果→打开根据输出时间确认是否是本次输出结果，复制记事本到该样品名文件夹内→再次打开确认。

（四）分析测试数据

一般利用锆石U-P b谐和图和锆石P b/U年龄频谱分析结果。

三、方法原理

锆石的主要成分是硅酸锆，化学分子式为Z r[SiO4]，除主要含

锆外，还常含铪、稀土元素、铌、钽、钍等。由于锆石常含有T h、U，故测定锆石中的 T h/U 的含量的由它们脱变而成的几种铅同位素间的比值以及它们与U 的比值，可测定锆石及其母岩的绝对年龄。由于P b 同位素很难进入锆石晶格，锆石结晶时的U 与P b 发生强烈分馏，因此锆石是良好的 U-P b同位素定年。

LA-MC-ICP-MS锆石U-P b定年是用激光剥蚀锆石使其气化, 用

A r气传输到ICP-MS中进行分析，获得锆石矿物中U、P b放射性同位素组成并计算U-P b放射性同位素年龄。自然界 U 具有3 个放射同位素，其质量分别是：238U、235U、234U，234U 是238U 衰变的中间产物，238U 和235U 通过一系列中间子体产物的衰变，最后转变成稳定同位素206Pb 和207Pb。T h 只有一个同位素232Th,属放射性同位素。自然界存在的其他U、T h 同位素都是短寿命的放射性同位素，数量极微。P b 有四种同位素：204Pb、206Pb、207Pb、208Pb ，都是稳定同位素，其中仅204Pb 是非放射成因铅，其余3 个同位素既有放射成因组分，又有非放射成因组分，它们分别是238U、235U、232Th经一系列衰变后的最终产物。U-P b 年龄测定基于238U 和235U 放射同位素的衰变过程。U-P b 衰变体系以双重衰变为特征：铀的两个放射性同位素235U 和238U 以不同衰变速率分别衰变成铅的两个稳定同位素207Pb 和206Pb。除了可以从测定

207Pb/235U 和206Pb/238U 比值计算地质年龄外，还可以测定206Pb /207Pb 比值计算另一年龄。一个地质样品可以同时获得三个不同的年龄，可以进行结果可靠性的检验，进行体系内部的自检和校正。若三组年龄一致，表明锆石中U-P b 体系启动后，一直保持封闭，没有发生铀和铅