仪器分析技术三2011
仪器分析技术W3301-5-微测试
《仪器分析技术》课程-微测试
一、单选题
1、（）是分光光度计的核心部件。
A．光源
B．单色器
C．吸收池
D．检测器
参考答案：B
难度：中
2、吸收池的光学面必须完全（）于光束方向。
A．垂直
B．平行
C．倾斜
参考答案：A
难度：中
二、多选题
1、可见光分光光度计主要部件包括（）
A．光源
B．单色器
C．吸收池
D．检测器
参考答案：A；B；C；D
难度：中
2、可见光分光光度计常用光源为（）。
A．日光灯
B．白炽灯
C．钨丝灯
D．卤钨灯
参考答案：C；D
难度：中
三、判断题
1、分光光度计实验室可以放置与化学室的操作台上。
参考答案：F
难度：低
2、吸收池使用后应立即洗净，为防止其光学窗面被擦伤，必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水分。
参考答案：T
难度：低
四、填空题
1、可见光分光光度计包括、、、。
参考答案：光源；单色器；吸收池；检测器
难度：中
2、分光光度计是由、精密机械、和三者紧密结合的光谱仪器。
参考答案：光学；电子技术
难度：中
五、简答题
1、可见光分光光度计光源的基本要求？
答：在仪器工作的波长范围内，提供连续、有足够发射强度和良好稳定性的复合光，而且发射光的强度随波长的变化应尽可能小。
难度：中
2、吸收池在使用时应注意哪些问题？
答：吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向；吸收池使用后应立即洗净，为防止其光学窗面被擦伤，必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水分。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析第三版复习题
仪器分析第三版复习题仪器分析第三版复习题仪器分析是化学专业中一门重要的实验课程，它涉及到各种仪器的使用和原理的理解。
为了更好地掌握仪器分析这门课程，我们需要进行大量的练习和复习。
下面就是一些仪器分析第三版复习题，希望对大家有所帮助。
1. 仪器分析的基本原理是什么？为什么要进行仪器分析？仪器分析的基本原理是利用各种仪器的物理和化学性质来进行分析和检测。
它可以提供准确、快速和可靠的分析结果，帮助我们了解样品的组成和性质。
仪器分析的主要目的是解决实际问题，例如确定样品中某种化合物的浓度、检测环境中的污染物等。
通过仪器分析，我们可以更好地掌握和应用化学知识，为科学研究和工程实践提供支持。
2. 仪器分析中常用的仪器有哪些？请分别介绍它们的原理和应用。
常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
光谱仪是利用物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的仪器。
例如紫外可见光谱仪可以用来测定样品中的吸收光谱，红外光谱仪可以用来分析有机物的结构等。
色谱仪是利用物质在固定相和流动相之间分配的原理进行分析的仪器。
例如气相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的有机化合物，液相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的无机离子等。
质谱仪是利用物质的质量谱图来进行分析的仪器。
例如质子质谱仪可以用来确定样品中有机化合物的分子量和结构等。
电化学仪器是利用物质在电场中的电化学性质进行分析的仪器。
例如pH计可以用来测定溶液的酸碱性，电导率仪可以用来测定溶液的电导率等。
3. 仪器分析中的误差是如何产生的？如何减小误差？仪器分析中的误差主要包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或操作方法的不恰当而引起的，例如仪器的刻度不准确、试剂的纯度不高等。
随机误差是由于实验条件的不确定性或操作人员的技术水平不同而引起的，例如实验操作的不精确、读数的不准确等。
为了减小误差，我们可以采取以下措施：选择准确可靠的仪器和试剂，进行仪器的校准和标定，严格控制实验条件，提高实验操作的技术水平，重复实验并取平均值等。
《仪器分析技术》课程标准
《仪器分析技术》课程标准课程名称：仪器分析适用专业：食品检测技术1．课程定位和设计思路1.1课程定位《仪器分析技术》是食品药品监督管理专业的专业必修课，是在化学基础与分析技术、化学基本能力综合训练等课程基础上学习各种分析仪器检测技术。
通过本课程的学习，使学生具备分析仪器的操作、维护和简单故障排除，掌握利用仪器对样品前处理、分析检测、数据处理的方法，为后续《食品理化检验技术》、《食品分析》等专业课程的学习和化学检验工（高级）、食品检验工（高级）等技能鉴定打下必要的知识与技能基础。
1.2设计思路对于《仪器分析技术》课程的设计，严格按照职业岗位的需要和检测方法需要精选内容适合、深度适当的专业理论知识，突出专业理论在生产实践中的应用。
坚持以实用、够用、可持续发展为标准选择教学内容，针对理论和实验进行有目的、有计划、按照认识论的规律进行教学内容安排。
课程中所涉及的专业理论和技术在生产实践工作中能够满足“必需、够用、可持续发展”的要求，教学过程中充分体现理论在实际工作中的重要性，突出专业技能在生产实践中的应用性。
具体课程设计思路和理念如下：（1）围绕学生毕业后在食品行业、质检、商检等企事业单位分析检测岗位的具体工作需求以及职业技能鉴定中的应知、应会要求选择教学内容；（2）以分析仪器在检测中的应用为主线，根据企业、质检、商检检测内容设计训练项目。
保证学生“现在学”和“未来用”的零距离对接，同时达到拓宽学生就业岗位的目的；（3）项目的实施采用“教学做”一体化的教学模式，缩短了理论与技能之间的距离，有效实现学以致用和以能力为本位的培养目标，真正实现能力的迁移训练。
本课程在第三学期开设，总学时为64学时，学分为4学分，课程内容结构与学时分配见表1。
表1课程内容结构与学时分配课时分配序号教学内容理论实践1绪论202情景1紫外-可见光谱法484情景2原子吸收分光光度法486情景3原子荧光光谱法247情景4气相色谱法688情景5高效液相色谱法4810情景6电位分析法24小计2440合计642．工作任务和课程目标2.1工作任务根据岗位需要，食品检验工（中、高级）、化学检验工（中、高级）、企业质检、第三方检测需要，掌握仪器分析的任务和作用；掌握常用分析仪器的使用、维护的基本知识；掌握根据检测需要选择不同类型仪器进行分析、数据处理等方面的能力。
仪器分析课程教学大纲
《仪器分析技术》课程教学大纲2023一、教学目的和要求仪器分析技术是测量物质的化学组成、分子结构、物理性质和状态，进行科学研究与质量监控的重要手段，是研究生必须掌握的基础知识之一。
《仪器分析》是化学与化学工程、材料工程、生物和生物工程各专业的基础课程之一。
鉴于硕博士研究生在本科阶段已经具备一定的课程基础知识，并且仪器分析技术种类繁多，发展迅速，本课程《仪器分析技术》教学大纲及教学内容的编制主要遵循“通用、精炼、新进展”的原则，通过这门课程的教学，可帮助学员较好地掌握本研究所研究领域较通用的仪器分析技术，重点学习测量误差和不确定度、各类仪器分析技术的原理、仪器结构和构效关系、主要实验技术/方法的特点、影响检测的主要因素、谱图解析的一般步骤和方法、前沿技术进展和典型应用实例等内容。
从而提高学生使用本研究所大中型仪器进行科研工作的能力。
本课程采用课堂教学、实验实验和多媒体辅助教学等多种教学手段相结合的方式完成教学内容。
教学内容注重实践应用价值，通过本课程学习，学员应能够在两个方面得到能力提升：（1）正确选择分析技术和分析仪器的能力。
（2）评判数据质量，解析数据、挖掘数据信息的能力。
二、预修课程本课程是在学生已完成本科分析化学和仪器分析课程或了解相关知识，具有较好的化学专业基础知识，特别是具备较好的“定性定量分析”的概念基础上开设的。
三、适用对象化学与化学工程、材料工程、生物和生物工程相关专业博硕士研究生。
四、授课方式采用课堂理论教学和实验演示教学相结合的授课方式，并结合讨论、学生自学、课外辅导答疑以及考核。
五、课程内容课堂理论教学总计42学时，实验演示教学18.5学时，分6个技术模块共计11章展开教学，模块I包括第一章和第二章，模块II-VI包括第三章至第十一章。
其中，模块1为必选项，在模块II-VI中，不同专业研究生可根据自身专业基础和技术需求情况，从第三章至第十一章教学内容中任选数个章节学习。
总学时数不少于36学时。
《仪器分析技术》考卷(10-11学年)-A-DA讲解
E E Std （2分） 2.303 RT / F （a）pH=4.00+(0.312-0.209)/0.059=5.75 解：根据公式pHTest pH Std (b)pH=4.00+(0.088-0.209)/0.059=1.95 （6分）
7. （8 分）在 2m 长的色谱柱上，以氦气为载气，测得不同载气线速下组分的保
得分 评阅人
课程 〔A 卷〕 二 20 三 55 四 10
课程类别：必 五 六 七
试卷编号： 开卷（全范围） 八 九 十 总分 100
（
）卷
一 15
计分人签 名
学生签名： 专 业 班 级 学 号
一、单项选择题（每题一分，共 15 分）
1．气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ C ） A．峰面积； B．峰高； C．保留值； D．半峰宽。 2．常用于评价色谱分离条件选则是否适宜的参数是（ C ） A．理论塔板数； B．塔板高度； C．分离度； D. 死时间。 3．衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）： A．理论塔板数； B．容量因子； C．相对保留值； D．分配系数。 4．根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中 一定含有（ A ） A．一定浓度的 F-和 Cl-； B．一定浓度的 H+； C．一定浓度的 F-和 H+； D．一定浓度的 Cl-和 H+。 5．不属于电化学分析法的是（ C ） A．电位分析法； B．极谱分析法； C．电子能谱法； D 库仑滴定。 6．离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A ) A． 高价离子测定带来的测定误差较大； B． 低价离子选择性电极容易制造； C．目前不能生产高价离子选择性电极；D．低价离子选择性电极的选择性 好。
课表09级
星期四 课程 教师 教室 专业英语 董锐 SHA315 专业英语 董锐 SHA315
星期五 课程 教师
食品质量管理 刘皓 食品质量管理 刘皓
刘皓 刘皓
SHA313 SHA313
焙烤技术 焙烤技术 焙烤技术
揣玉多/安娜 揣玉多/安娜 揣玉多/安娜
第二至第七周穿插进行实训
食品工艺导论 范兆军 SHA409 刘皓 刘皓 SHA409 食品工艺导论 范兆军 SHA409
SHA409
食品质量管理 刘皓 SHA317 食品质量管理 刘皓 SHA317
范兆军 SHA409 范兆军 SHA409
专业英语 专业英语 专业英语 专业英语 董锐 董锐
SHA317 SHA317
SHC402 SHC402
星期二 课程 教师 教室 彭利民 SHA311 专业英语 专业英语 彭利民 SHA311
化妆品生产技术 刘美玲 SHA311
星期三 课程 教师 教室
星期四 课程 教师 教室
化妆品生产技术 刘美玲 SHA311 化妆品生产技术 刘美玲 SHA311
星期五 课程 教师 彭利民 专业英语 专业英语 彭利民
吴永良/曹震伟 吴永良/曹震伟 吴永良/曹震伟
SHB108 SHB108 SHB108
专业英语 专业英语
刘鹏 刘鹏
生物分离技术 揣玉多 生物分离技术 揣玉多
SHB108 SHB108 SHB108
生物工程设备 生物工程设备 生物工程设备 生物工程设备
龙尾 龙尾 龙尾 龙尾
SHA313 SHA313 SHA313 SHA313
星期一 星期二 星期三 课程 教师 教室 课程 教师 教室 课程 教师 教室 彭利民 SHA317 食品添加剂 侯婷 SHA315 食品有毒有害成分分析 SHC404 专业英语 SHC404 专业英语 彭利民 SHA317 食品添加剂 侯婷 SHA315 食品有毒有害成分分析 食品有毒有害成分分析 SHC404 食品安全 傅维 SHA315 食品安全 傅维 SHA315 食品添加剂 侯婷 SHA315 食品质量管理 刘皓 SHA315 食品质量管理 刘皓 SHA315 食品添加剂 侯婷 SHA315 食品质量管理 刘皓 SHA315 食品质量管理 刘皓 SHA315
仪器分析第三版重点归纳
·有自旋现象才能进行 NMR 分析（质子+中子数=质量数=奇数）：1H1、13C6、15N7、17O8、19F9、 11B5 等，自旋量子数为半整数（1/2、3/2、5/2） ·磁场强度↑，磁旋比↑，照射频率↑，照射时间↓ ·测定化学位移时，常用标准物是四甲基硅烷（TMS） ·绝大部分有机物中的氢核或碳核的化学位移都是正值
电化学分析法导论（不需要基准物质和标准溶液）
·特点： 1.分析速度快，选择性好，灵敏度和准确度高 2.传递方便，易实现自动化和连续分析 3.仪器价廉，仪器种类多 4.用于成分分析、结构分析、形态和价态分析 5.测定浓度，也可以测定活度
电位分析和库伦分析法
·库仑分析法根据法拉第电解定律，根据电解过程所消耗的电量进行定量的方法
化合物 芳环 脂肪 含氮 醇/醚
几个主要化合物结构质荷比 质荷比 39、51、65、77、91 29、43、57、71 30、44、58、72 31、45、59、73
·相对分子质量的测定 从分子离子峰可以准确地测定该物质的相对分子质量，这是质谱分析的独特优点，它比经典 的相对分子质量测定方法快而准确，且所需试样量少。在判断分子离子峰适应注意一些问题 1.分子离子峰的质量数应该符合氮律 2.当化合物中含有 Cl 或 Br 是，可以利用 M 与 M+2 峰的比例来确认分子离子峰 3.设法提高分子离子峰的强度 4.对那些非挥发或热不稳定的化合物应采用软电离源离解方法，加大分子离子峰的强度
基团频率区及指纹区（单位：cm-1）
3650-3200 羟基伸缩振动（醇、 酚、有机酸）
胺和酰胺
3500-3100 胺基伸缩振动
3650-3580 游离羟基伸缩振动 （峰尖）
碳氢单键
检验仪器分析技术
显微镜-光学微镜的使用与维护
光学显微镜的使用
4．将玻片放置载物台上，使玻片中被观察的部分 位于通光孔的正中央，并用标本夹夹好载玻片
5．先用低倍镜观察（物镜10×、目镜10×）。观察 之前，先调节粗动调焦手轮，使载物台上升，物镜 逐渐接近玻片。然后，左眼注视目镜内，同时右眼 不要闭合，并调节粗动调焦手轮，使载物台慢慢下 降，直至清晰看到玻片中材料的放大物像
光学显微镜的使用与维护
显微镜-光学微镜的使用与维护
光学显微镜的使用
01
实验时显微镜应放在座前桌面上稍偏左 的位置，镜座应距桌沿6～7cm左右
02
2打.打开开光光源源开开关关，，调调节节光光强强到到合合适适大大小小。。
显微镜-光学微镜的使用与维护
3.转动物镜转换器，使低倍镜头正对载物 台上的通光孔。镜头调节至距载物台1～ 2cm左右处，接着调节聚光器的高度，把 孔径光阑调至最大，使光线通过聚光器入 射到镜筒内，这时视野内呈明亮的状态
6．更换视野可通过调节载物台移动手柄。玻片移动方向 与物像移动方向正好相反
显微镜-光学微镜的使用与维护
光学显微镜的使用
7．如果进一步使用高倍物镜观察，应在转换高 倍物镜之前，把物像中需要放大观察的部分移至 视野中央，换高倍物镜应可以见到物像，但物像 不一定很清晰，可以转动微动调焦手轮进行调节。
8．观察完毕，应先将物镜镜头从通光孔处移开， 然后将孔径光阑调至最大，再将载物台缓缓落下， 并严格检查显微镜零件有无损伤或污染检查处理 完毕后即可装箱。
显微镜-光学微镜的使用使 用规程
观察时，不能随便移动显 微镜的位置
01 02
03 04
取送显微镜时一定要一手握 住弯臂，另一手托住底座， 做到轻拿轻放
仪器分析朱明华三版
仪器分析（第三版）课后习题答案（朱明华主编）09.11第二章气相色谱分析思考题与习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3. 当下列参数改变时,(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关,所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时,(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答：k=K/b,而b=VM/VS,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关,故,(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5. 试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。
答：提示,主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速,P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气如N2, Ar,而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气如H2,He,同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性.（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起挥发流失.在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度.（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
仪器分析技术课程标准
《仪器分析技术》课程标准课程代码：适用专业：食品营养与检测学时/学分：56/4编制人：1．课程概述1.1课程性质《仪器分析技术》是食品营养与检测专业的一门专业核心课程，是根据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的。
是在学完《无机及分析化学》、《有机化学》、《生物化学》等专业通用技术课程后开设的后续课程，是综合了化学、物理、机械、仪表等多门学科知识，进行仪器分析方法的实际应用、研究和操作技能训练的一门专业技术课程，是一门技术性、实践性非常强的课程。
通过本课程的学习，使学生掌握无机、有机物质进行定性和定量分析的各种仪器分析方法及高效分离技术；使学生掌握仪器的操作、维护和简单故障排除的基本技能；掌握仪器分析中各种分析测试方法的应用。
培养学生会根据分析任务选择合适方法的能力，能将仪器分析的基础知识、基本技能、基本计算技巧和基本实验技术综合应用于工业生产的物料（原材料、中间产品、产品、副产品及生产工程中产生的各种废物）的分析测试能力；要求学生掌握将个别孤立物质的分析方法应用于复杂多变的实际样品分析的方法技巧，从而较全面、系统的认识仪器分析的本质与规律；要求学生熟练掌握进行工业样品分析的基本实验操作技能和方法；具有进行分析方法研究的基本知识和基本能力。
使学生能适应食品及相关专业岗位群的分析检测及品质管理等岗位的工作要求。
它是以《无机及分析化学》、《有机化学》、《电工技术》、《高等数学》等课程的学习为基础，也是进一步学习《食品理化检测技术》、《综合实训》等课程的基础，同时也为顶岗实习、毕业设计等后续课程提供理论和技能支撑，为食品检验工高级工技能考证打下必要的基础。
本课程内容对学生职业能力培养和职业素养养成起主要支撑作用，且与前、后续课程衔接得当。
1.2设计思路本课程是依据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的，根据职业分析和职业标准确定课程的职业能力，以职业能力为目标，建构主义理论，多元智能理论为基础，构建由实践情境构成，工作过程为中心，任务驱动的“理论-实践”一体化的教学过程；以职业能力为目标进行课程各环节的评价和调控；以多种教学形式注重学生职业能力的培养，并将素质教育贯穿整个教学过程中。
仪器分析技术ppt课件
A.百分吸收系数 B.摩尔吸收系数
C.液体的厚度
D.待测溶液的百分浓度(g/100ml)
E.被测溶液的浓度(g/ml)
10.采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，为了减少测 定误差，应调整溶液的浓度使吸光度（ ）
A.尽量大 B.在0.3～0.7之间 C.大于0.7
D.大于1.0 E.在0.7～1.2之间
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相， 本法具有分离性能高、分析速度快的特点
（一）色谱法术语
1.相 相是指一个均匀体系，相与相之间有界面分开。 如：固体与液体形成的固-液两相；互不相溶的两种 液体，比如水和乙醚，形成液-液两相
2.固定相 固定在某一支持物上的相，如固定在薄层板 上或玻璃柱中的吸附剂硅胶即为固定相
高一半处的峰宽
8.拖尾因子（T） 是衡量色谱峰是否对称的指标。T在
0.95~1.05之间的色谱峰为对称峰，小于0.95者为前沿 峰，大于1.05者为拖尾峰
（三）技术参数技术
9.分离度 是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱 峰峰宽均值之比，又称分辨率，是色谱法的分离效能 指标。除另有规定外，分离度应大于1.5
压、理论板数n等指标来评价
（五）操作流程
1.流动相制备 2.供试品溶液制备 3.色谱条件及系统适应性试验 4.进样、测定及计算 5.清洗和关机
三、气相色谱法
气相色谱法（gas chromatography，GC） 系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱 进行分离测定的色谱方法
主要用于维生素E等药物及其制剂的含量测定、溶剂残留量的 检查、乙醇量测定以及一些挥发性杂质检查等
3.流动相 与固定相互不相溶的液体或气体，又称洗脱 剂或展开剂
《仪器分析技术》考卷(11-12学年)-A-DA
k与保留时间t R的变化为（），A、k与t R增大；B、k与t R减小；C、k与t R不变；D、k增大，t R减小。
8. 下列有关分离度的描述哪一种是正确的（）A．柱效高，分离度一定高；B．分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关；C．分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小；D．分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小。
9. 原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了（）A．提高灵敏度；B．提高准确度；C．减少化学干扰；D．减小背景。
10. 原子发射光谱仪中光源的作用是（）A．得到特定波长和强度的锐线光源；B．将试样中的杂质除去，消除干扰；C．提供足够能量使试样灰化；D．提供足够能量使被测元素蒸发解离、原子化和激发。
1. 原子吸收分光光度计主要由、、和四部分组成，其中直接影响测定结果的关键部件为，它的作用是。
2. 根据速率理论，载气流速增加，项变大，使柱效降低，项变小，使柱效增加，项与流速无关。
3. 某试液用2cm比色皿测量时，T=60％，若改用1cm比色皿，T值为，改用3cm比色皿，A值为。
4. 用色谱柱分离乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯，得到峰面积分别为18.1，43.6及29.9（依保留时间先后排列），若此三种物质的相对校正因子分别为0.60，0.78和0.88。
此样品中乙酸甲酯的质量分数为，丙酸甲酯的质量分数为，正丁酸甲酯的质量分数为。
5. 某钠离子电极的选择性系数K Na+,H+=30, 以该电极测定Na+浓度为10-3 mol/L的溶液时，欲使测定误差小于3%，则试液pH应大于。
6.进行某物质的极谱分析时，在试液中加入大量的KCl是作为，适量的明胶是作为。
7.库仑分析法的理论依据是法拉第电解定律，它的两个基本要求是、。
8.气相色谱法的理论提出了衡量柱效能的指标。
在选择气相色谱分离操作条件时，主要以气相色谱的理论为指导三、计算题(每题 分，共 55 分)1.组分A 和B 在一根30 cm 的色谱柱上分离，其保留时间分别为16.4 min 和17.6 min ，峰底宽分别为1.11 min 和1.21 min 。
仪器分析技术课程标准-新版
职业技术学院课程标准课程名称：仪器分析技术适用专业：工业分析技术学时数：56学分：320xx年3月《仪器分析技术》课程标准一、课程的性质《仪器分析技术》课程是高等职业院校工业分析技术专业的一门核心课程之一，是在学完《无机化学》、《有机化学》等基础课程以及《化学分析技术》等专业基础课程后开设的后续课程，它是一门具有多学科交叉性、发展性和前沿性学科，是测定物质组成、状态、结构和进行科学研究及质量监控的重要手段，是进行仪器分析方法的实际应用和研究、操作技能训练的一门专业技术学科。
本课程主要向学生介绍气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外－可见分光光度法、红外吸收光谱法等现代仪器分析技术。
《仪器分析技术》课程是化学专业基础课程之一。
通过课程的教学应使学生对仪器分析领域有较全面的了解，掌握主要仪器分析原理，其内容涵盖光、电、色、质及其它相关领域；要求学生对分析方法所使用的仪器的结构、功能、特点及应用对象能较深入地了解和掌握，培养根据不同的研究对象和要求选择最合适的分析方法及解决相应问题的能力。
学生还应了解现代仪器分析的发展趋势，增强创新意识和能力。
本课程为职业能力课，后续的课程有《微生物检验技术》、《分析方法设计》、《分析样品制备技术》、《有机分析》等。
二、设计思路本课程总体设计思路是以案例教学、学生分组实验和情景模拟为主要教学方法，以化学检验员岗位实际工作内容为版块设计课程内容，围绕仪器分析对象设计教学目标。
课程内容设置必要的分析化学和仪器分析的理论，突出实验实践技能的训练。
教学过程中，以课堂教学、课内实操为主，通过工学结合形式，充分开发和利用各类学习资源，给学生提供丰富的实操、实践机会。
在教学过程中，结合具体项目要求，每位学生必须独自完成给出的工作项目，并能够简单处理实验过程中出现的问题。
其目的是使学生在真正了解仪器分析的原理、操作要求和维护。
同时，基本掌握样品检测程序、仪器操作流程；能够独立完成样品分析检测工作；培养学生独立发现问题、分析问题、解决问题的能力，使之具有应用化学仪器检测工作技能。
仪器分析2011-9703版本
五、色谱法的定义与分类
相——―相”是指体系中某一均匀的部分 固定相——在色谱过程中它是固定不移动的 流动相——沿固定相流动的流体称流动相 原理（定义）——色谱法实质上是一种用以分 离、分析多组分混合物的极有效的物理化学分 析方法，即利用不同物质在两相（固定和流动 相）中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗 透性等），当两相作相对运动时，各物质在两 相中反复多次分配，从而使各组分得到完全分 离。
期刊
Chromatography (德) J. of Liquid Chromatography & Related techniques(液相色谱为主） J. of Capillary Electrophoresis(毛细管 电泳） Analytical Chemistry (美国)
比保留体 积
表2-2续2
Ⅰx=100[z+n
(lg tR/(x)-lg tR/(Z) ) ]
(lg tR/(Z+n)-lg tR/(Z))
12
保留指数 Ⅰ
Ⅰ是GC定性分析的重要参 数，式中tR/(x)、 tR/(Z)和tR/ (Z+n)分别为待测物x以及在 其前后两侧出峰的正构烷烃 （其碳原子数分别为z和z+n） 调整保留时间，n通常为1也 可以是2或3，但不超过5。
1940年英国学者Martin和Synge提出液液分配色谱法（LiquidLiquid Partition Chromatography)
3.
4.
1941年Martin和Synge建立了“塔板理论”模型,提出了用气体 代替液体作流动相的可能性。
1952年James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色 谱方法而获诺贝尔奖（Gas-Liquid Chromatography) 1956年荷兰学者Van Deemter（范.弟姆特）提出了“速率理 论”，为毛细官色谱、高效液相色谱的发展起了指导性的作用。
仪器分析习题解答
3-18 用原子发射光谱法测定合金中铅的含量,用镁作内标,得到下列数据：
溶液
测微光度计读书S
铅的质量浓度/mg mL-1
Mg
Pb
1
2
3
4
5
A
B
C
解：
溶液
测微光度计读书
铅的质量浓度
/mg mL-1
lgC
Mg
Pb
1
2
3
4
5
A
B
C
作图得y=含铅L,B含铅L,C含铅L;
4-11 原子吸收光谱分析中干扰是怎么产生的简述消除各种干扰的方法;
2必须要求发射线的半宽度 远远小于吸收线的半宽度 ,即 ；
3使用锐线光源;
4-6 写出原子吸收光谱法定量分析的基本关系式并指出其应用条件;
4-7 简述对原子吸收光谱仪的光源进行调试的意义及其方式;
4-8 石墨炉原子化法的工作原理是什么与火焰原子化法相比较,有什么优缺点为什么
答：石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化;与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高;对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用;
4检测系统的作用是接受欲测量的光信号,并将其转化为电信号,经放大和运算处理后给出分析结果;
4-4 画出空心阴极灯结构示意图,并说明在AAS中为什么要用空心阴极灯;
答：示意图如下：
不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线,激发火焰中待测原子,然后经光电倍增管接收,放大,数据处理,得到结果;
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一、色谱过程 二、分配平衡 三、色谱图和有关概念 四、理论塔板概念 五、速率理论
一、色谱过程
例：气相色谱法
基本特征
• 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 • 气固色谱和气液色谱的分离机理不同。 • 气固色谱的固定相: 多孔的固体吸附剂颗粒。 • 气液色谱的固定相: 涂渍在载体表面的固定液。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。
三、色谱图及相关概念
1.色谱图和色谱峰
色谱图：是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的 曲线。 基线：流动相通过检测器时，检测到的信号即为基线。 色谱峰：是流出曲线上的突起部分。正常色谱峰为对称形正 态分布曲线。不正常色谱峰有两种：拖尾峰和前延峰。 色谱峰参数：一个组分的色谱峰可用3项参数说明。峰位： 用保留时间表示，用于定性；峰高或峰面积：用于定量；峰 宽：用于衡量柱效。
2.保留值
保留时间（retention time, tR）：组分从进样到柱后出现浓度极 大值时所需的时间。 死时间（dead time, t0）：不保留组分从进样开始到出柱时所需 的时间。 调整（净）保留时间（adjusted retention time, tR‘）：
tR’= tR－t0
3.区域宽度
三.色谱法的分类
1.按两相的物态分类
（1）气相色谱法
流动相为气体。 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
（2）液相色谱法
流动相为液体。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。
2.按组分在两相间的分离机制分类
（1）吸附色谱法 组分在吸附剂上的吸附能力不同。
（2）分配色谱法 组分在固定液中的溶解度不同。 （3）离子交换色谱法 组分在离子交换剂上的亲和力大小不同。 （4）空间排阻色谱法 组分的分子体积大小不同而在多孔固定相
用来衡量色谱峰宽度的参数 有三种表示方法：
（1）2倍标准偏差(2)：
即0.607倍峰高处色谱峰的宽度。 （2）半峰宽(W1/2)：
色谱峰高一半处色谱峰的宽度 W1/2 =2.354
（3）峰底宽(WB)：
WB=4
四、理论塔板的概念
——衡量柱分离效能（柱效）指标
色谱分离的塔板理论：把色谱柱看
作一个分馏塔，认为在每个塔板的间隔 内，试样组分可以在两相中瞬间达到分 配平衡。
当试样由载气携带进入色谱 柱与吸附剂接触时，部分被 吸附剂吸附。 随着载气的不断通入，被吸 附组分又从吸附剂中解离吸 附。 解离吸附的组分随着载气向 前移动时又再次被吸附剂吸 附。 随着载气的流动，吸附、解 离吸附的过程反复地进行。 试样中各组分由于在吸附剂 中的吸附力不同而被分离。
气固色谱分离过程
1.试样 2.载气 3.吸附剂 4.色谱柱 5.检测器
二、分配平衡
组分在固定相和流动相间发生的吸附、解离吸附，或溶解、
挥发的过程叫做分配过程。
在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：
g / mL）比，称为分配系数，用K 表示。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数K的讨论：
试样混合物的分离过程 = 试样中各组分在柱中的两相
间不断进行着的分配过程。 ➢固定相(sable phase): 固定不动的一相； ➢流动相(mobile phase): 携带试样混合物流过固定 相的流体（气体或液体）。
二.色谱法的概念
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其 与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在 性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用 力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合 物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组 分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由 固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实 现混合物中各组分的分离与检测。
中选择性渗透。
（5）毛细管电泳法 以毛细管为分离通道，以电场为驱动力，不
同组分在电介质溶液中电泳淌度不同。
3.按固定相所处的形态分类
（1）柱色谱法 固定相装于柱内（三维）。 （2）平板色谱法 固定相呈平面状（二维，包括纸色谱法
和薄层色谱法）
四.色谱法的优点
（1）分离效率高： 复杂混合物，甚至有机同系物、异构体。
气相色谱仪
气液色谱分离过程
当试样由载气携带进入色谱柱与固 定液接触时，部分被固定液溶解。 随着载气的不断通入，被溶解组分 又从固定液中挥发。 挥发的组分随着载气向前移动时又 再次被固定液溶解。 随着载气的流动，溶解、挥发的过 程反复地进行。 试样中各组分由于在固定液中的溶 解度大小不同而被分离。
第四章 常用仪器分析 色谱分析法 (chromatography)
• 色谱分析法概论 • 色谱过程和基本原理 • 气相色谱法 • 高效液相色谱法 • 薄层色谱法
一、色谱法的历史由来 二、色谱法的概念 三、色谱法的分类 四、色谱法的特点
一、色谱法的历史由来
色谱法最初应用和得名：俄国植物学家Tsweet在1906 年使用装置分离植物色素。 色谱法是一种分离分析技术, 不仅用于有色物质的分离 ,而且大量用于无色物质的分离, 但其名称仍在沿用。
虚拟的塔板高度：H， 色谱柱长：L， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为：
n=L/H
∵H=L/n
∴ H越小，柱效越高
讨论
理论塔板高度H越小，单位柱长n 越多，柱效 越高。
用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。 不能解释塔板高度受哪些因素的影响，以及 色谱峰变宽的原因，因此也不能根据该理论优 化色谱条件，改善柱效。
（2）分析灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
（3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广： GC：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 HPLC：GC不适用的药毒物。
第二节 色谱分析法 (chromatography)