印染废水中苯胺类化合物的测定
吹扫-捕集／气相色谱-质谱测定废水中苯胺类化合物的研究
等样 品前 处理 。这些 样 品 的前 处 理 步骤 往 往是 实 验 误差 的 主要来 源［ ５ １ 。针对 目前 的方法 都 存 在一定 的缺点 ，
Ｖ０ ＿ １ ｌ２ Ｎｏ ２ ．
２０ ０ ８年 ６月
（ ｎ ｉｅ ｒ ｇａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ） Ｅ ｇｎ ｅｉ ｎ ｅ ｈ ｏ ｙ ｎ ｏ
一
Ｊｎ ２ｏ ｕ． ０８
吹扫一 捕集／ 气相色谱一 质谱测定 废水 中苯胺类 化合 物 的研 究
张 磊 ， 杨 光 冠 ， 张 占恩
维普资讯
苏 州 科 技 学 院学 报 （ 程 技 术 版 ） 工 第 ２ １卷 第 ２期
Ｊ ｏ ｉｅｓｔ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｆＳ ｚ ｏ ． ｆＵｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｕ ｈ ｕ ｙ
１ 实 验 部 分
１１ 仪器 与试 剂 ．
１１１ 仪 器 ．．
气 相 色谱一 质谱 联 用仪 （ 捷伦 科 技 有 限公 司 ， Ｐ ８ ０ ５ ７ Ｎ） 吹扫 捕 集 仪 （ 捷 伦 科技 有 限 安 Ｈ ６ ９— ９ ３ ； 安
公 司 ，ｅ ｍａ １０ ； Ｔ ｋ ｒ３ ０ ） 色谱 柱 （ 捷伦 科 技 有 限 公 司 ， 一 ＭＳ３ ０ ５ｍ ０２ ｍ） ５ｍ 安 ＨＰ ５ ０ｍｘ ． ｍｘ ． ｔ ， Ｌ注 射器 （ ２ ５ｘ 安捷 伦 科技 有限公 司 ，５ ８ — ６ ０ ； ｌ— ＃ １２ ９ ３ ）ＭｉｉＱ纯 水 器 （ 国 Ｍｉｉｏｅ公 司 ） ｌ 法 ｌｐ ｒ ｌ 。
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。
在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。
2 原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(4KHSO)。
3.3 无水碳酸钠(32CONa)。
3.4 亚硝酸钠(2NaNO)，50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5 氨基磺酸铵(234NHSONH)，25g/L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。
3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SOH)＝0.05mol/L。
3.8 精密pH试纸0.5～5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。
计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml 溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。
苯胺类化合物的监测及其研究进展分析
南京理工大学环境质量监测系统姓名: 王东浩学号：515102001540学院:环境与生物工程学院专业: 环境工程题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展指导老师：王正萍2016年5月苯胺类化合物的监测及其研究进展摘要：苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味，有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。
此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。
因此，对苯胺类物质的测定是至关重要的。
本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害，论述检测方法的研究进展状况，并对今后的研究倾向进行了展望。
关键词：苯胺类化合物监测研究进展Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected.Key words:Aniline material determination research progress1.苯胺类化合物的介绍苯胺类化合物为芳香胺的代表，系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标中苯胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法.一是废水pH的调节,先用硫酸和氢氧化钠溶液将废水调至pH=6,并将硫酸氢钾配制成200mg/ml的溶液来控制水样反应酸度.二是对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物和干扰物质.通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测.【期刊名称】《广东建材》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】2页(P29-30)【关键词】废水;苯胺;酸度;色度【作者】丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【作者单位】广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心【正文语种】中文苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的化合物，是合成药物、染料、高分子材料的重要原材料，同时苯胺类化合物也是印染纺织、制药等行业排放的废水中的重要污染物，属高毒物质，有致癌作用，能经皮肤吸收，使人慢性或者急性中毒。
故高效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必要。
2.1 苯胺类化合物N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法的反应原理原理：N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法通过两步使苯胺转变成紫红色待测物质。
第一步是在酸性条件下的重氮化反应，苯胺与亚硝酸盐反应，亚硝酸盐保证过量，使苯胺全部与亚硝酸盐重氮化。
重氮化反应：C6H5NH2+NaNO2+H+→C6H5N2++Na++H2O第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐，重氮化反应产物再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液偶合反应生成紫红色染料。
偶合反应：C6H5N2++C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl→C6H5N2C10H6NHCH2CH2NH2·2 HCl+H+2.2 实验仪器和试剂UV-1700紫外可见光分光光度计，25ml具塞比色管，硫酸氢钾固体，无水碳酸钠，200mg/ml硫酸氢钾溶液，5g/100ml亚硝酸钠，2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液，2g/100ml N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，聚己内酰胺粉末，60～100目硅镁吸附剂。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物作者：莫震天来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：随着我国工业化进程的加快，水污染也逐渐成为一个全民聚焦的问题，生活污水和工业废水中存在着大量的有机物，其中苯胺类物质含量众多。
高效液相色谱法是检测水中苯胺类物质的最有效的方法，对于水中苯胺类物质的检测不仅能够高效地分析水资源，同时也能推进化工行业的快速发展，本文对液相色谱法检测水中苯胺类化合物进行了阐述分析，旨在为水处理行业提供借鉴。
关键词：液相色谱法；苯胺类物质；检测1 高效相色谱法在检测水中苯胺类化合物的应用概述自二十世纪初俄国植物化学家茨维特首次提出“色谱法”以来，进过一百多年的发展，高效液相色技术已经在化学行业、医学行业、农学植物学和食品检测行业得到了极为广泛的应用。
水中苯胺类物质的检测首先通过提取方式将水中的苯胺类物质提取出来，然后进行检测，常用的技术手段有：萃取、过滤、超滤、反渗透、膜分离技术等等，主要是根据不同的水质和不同的检测方法进行有机物的提取。
高效液相色谱技术的检测水平也促进了水处理行业的不断发展，首先需要确定苯胺类物质的作用机理，实现工业废水中残余物质的可压缩性。
高效液相色谱技术在检测水体中苯胺类物质随着运行时间的增长，会引起废水通量的变化，一般是随着时间延长通量下降。
高效液相色谱技术也需要不断的完善，才能提升我国在水体检测方面的竞争力，促进我国环保事业的发展。
2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器包括：岛津高效液相色谱仪（LC-20AT），二极管阵列检测器（WATERS2996型号），硅胶填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自动固相萃取仪（GILSON型号）；苯胺类化合物标样：苯胺（分析纯，萨恩化学技术（上海）有限公司）、对硝基苯胺（分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物医药有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析纯、国药集团化学试剂有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析纯，济南汇丰达化工有限公司），浓度为1000 mg/L。
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为25ml ，使用光程为10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ，测定上限浓度为1.6mg/L 。
在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L 时，对本方法有正干扰。
2 原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N —(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm 。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(4KHSO )。
3.3 无水碳酸钠(32CO Na )。
3.4 亚硝酸钠(2NaNO )，50g/L ：称取5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5 氨基磺酸铵(234NH SO NH )，25g/L ：称取2.5g 氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L ：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。
3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SO H )＝0.05mol/L 。
3.8 精密pH 试纸0.5～5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml 容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10ml ，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。
计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。
高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量
高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量李少飞;孙延康【摘要】建立了高效液相色谱直接快速测定废水中苯胺含量的分析方法.方法采用C18反相色谱柱(4.6×150 mm,5um),流动相为甲醇:水=40∶60的混合液,流速1.5 ml/min,波长为280 nm.废水样品1.0 ml与甲醇1.0 ml混匀,过0.45 um有机滤膜后直接进样,简化了前处理环节,减少废水采样体积和有机试剂的使用,回收率在97.3％～101.9％,相对标准偏差小于2％.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2017(031)002【总页数】3页(P63-64,22)【关键词】高效液相色谱;直接;废水;苯胺【作者】李少飞;孙延康【作者单位】烟台市环境监测中心站,山东烟台264000;烟台市环境监测中心站,山东烟台264000【正文语种】中文【中图分类】X832苯胺类化合物广泛应用于化工、印染、制药等工业，具有致癌和致突变的作用，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重，因此对这类化合物的监测已越来越受到重视，环保部已将其列入优先控制的污染物名单中[1]。
因此，严格控制废水中苯胺的含量具有重要意义。
国内采用的治理苯胺污水的方法有物理法[2]、化学法[3]、生化法[4]等。
大孔树脂吸附[5-6]是很好的办法，具有成本低处理废水量大的特点，并可回收苯胺，为苯胺的治理开辟了新的途径和方法，因此需要建立一套准确，快速的分析方法来配合苯胺废水处理工艺和废水处理达标情况的研究。
目前测定苯胺常采用分光光度法[7]，电化学法[8]，气相色谱法[9-10]，液相色谱法[11]等，其种分光光度法操作繁琐，干扰因素多，电化学法灵敏度不高，应用范围有限。
气相色谱法和液相色谱法，前处理采用液液萃取，浪费人力和大量有机试剂，对人体有害。
本文建立了高效液相色谱法直接快速分析废水中苯胺的含量的方法。
1.1 仪器与试剂液相色谱仪（Agilent公司），苯胺标准溶液（Accustandard公司），甲醇（HPLC级别，Dikma公司），色谱柱ZOBAX SB-C18（Agilent公司），滤膜（0.45 um，Anpel公司）1.2 色谱条件色谱柱：4.6×150 mm、5 um，柱温：30°C，检测波长：280 nm，流速：1.5ml/min，流动相：甲醇:水=40:60，进样量：10 ul。
印染废水中苯胺类化合物的测定
印染废水中苯胺类化合物的测定毛毅;谢光明【摘要】采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想.改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理.与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0％,加标回收率为98.5％.将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠.%Using national standard (GB 11889-1989) method to determinate aniline compounds in printing and dyeing wastewater,the test results is not ideal.Improved experimental methods use (1 + 1) sulfuric acid instead of potassium hydrogen sulfate solution to adjust the acidity of the sample,use PHB-3 to control the acidity of the sample solution to maintain the pH =1.2,this method could reduce the experimental deviation caused by salinity,use polycaprolactam powder to do the bleaching treatment on the sample solution,then use national standard method to treat the sample pared with standard methods,this method is easy to operate,with high precision and accuracy,the relative deviation of tested data is 1.0％,recovery is 98.5％.The test results are accurate and reliable by this method for the determination of aniline in strongly alkaline dyeing wastewater.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】5页(P15-19)【关键词】印染废水;苯胺类;酸度;盐度【作者】毛毅;谢光明【作者单位】四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072;四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072【正文语种】中文【中图分类】X830.2印染产品在人们的日常生活中占有很重要的地位，苯胺类是染料工业中最重要的中间体之一。
HJ1048-2019 水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1048-2019水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法Water quality —Determination of 17 aniline compounds—Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (3)8分析步骤 (4)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (8)11质量保证和质量控制 (9)12废物处理 (10)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (11)附录B（资料性附录）质谱参考条件 (12)附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (14)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。
本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
苯胺 硝基苯胺
对硝基苯胺 ο
二硝基苯胺
Ν Ν 二甲基苯胺 ∀ Ν Ν
分析结
表 自配水样的分析结果
Ρ εχοϖερψ οφ ανιλ ινε δεριϖατιϖεσ βψ εξτραχτιον
化合物名称
加入量
Λ
实测量
Λ
平均回收率
Ρ Σ∆
平行实验次数
然后用样品过滤器将浓缩液
仪器 美国 公司的 检测器 进样阀 滤膜
的定量管中 用甲醇定容至
高效液相
液相色谱法测定 ∀
色谱仪 公司的脱气装置 站 样品过滤器
Ξ
结果与讨论
色谱工作 色谱条件的确定 色谱柱的选择
浓缩器 ∀
试剂
本课题为中美环境监测合作项目 得到美国环保局资助 本文收稿日期 修回日期
∀因此 采用梯度淋洗方式 这样可使分离
时间大大缩短 峰形改善 ∀
邻
分析方法的线性和最小检测量 分析方法的线性 标准样品的配制 将 种苯胺类化合物分别配制
Ù 的储备液 然后再配
苯胺 硝基苯胺
对硝基苯胺 ο
间硝基苯胺
联苯胺
成以甲醇为溶剂 浓度为 制成 种浓度均为
二硝基苯胺
图 甲醇浓度对苯胺类化合物容量因子 κ χ的影响
Φιγ Ε φφεχτ οφ ετηανολ χονχεντρατιον ον χα αχιτψ φαχτορ κ χ οφ ανιλ ινε δεριϖατιϖεσ
值大于
时 可使 种物质达到基线分
离 但是分析时间较长 Ν Ν 二甲基苯胺的保留时
Χηινεσ ε Ε νϖιρον ενταλ Μ ονιτορινγ Χεντερ Β ειϕ ινγ
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物_赵淑莉
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物赵淑莉 魏复盛 邹汉法 (中国环境监测总站 北京 100029) (中国科学院大连化学物理研究所 大连 116012)徐晓白(中国科学院生态环境研究中心 北京 100085)提 要 应用反相高效液相色谱法,采用Hypersil BDS色谱柱,以甲醇-水作流动相,梯度洗脱,U V254nm检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺及N,N-二甲基苯胺的含量。
回收率为51.57%～107.92%,变异系数为1.88%～5.98%。
方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。
关键词 反相高效液相色谱法,苯胺类化合物,废水分类号 O658/X81 前言苯胺类化合物是致癌物质[1],它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重,因此,对这类化合物的监测已越来越受到重视。
美国、日本等国把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测的污染物黑名单[2]。
在我国,苯胺类化合物也被列为环境重点污染物并制定了最高容许排放浓度[3]。
在已颁布的污水综合排放标准(GB8978-88)中规定了苯胺类化合物的排放标准,并制订了分析苯胺类化合物的标准方法——萘乙二胺偶氮光度法[4]。
但不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物,不能对单个的苯胺类化合物进行定性和定量分析。
高效液相色谱法能弥补这个不足。
目前,用高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物已有报道[5～8],但未见同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、N,N-二甲基苯胺等7种物质的报道。
我们建立了测定这7种化合物的简便、快速、准确的方法。
2 实验部分2.1 仪器美国Spectr a-Phy sics公司的SP-8800高效液相色谱仪,Spectr a100U V-V IS检测器,ELI T E-T EST 公司的脱气装置,G L605进样阀,W DL-95色谱工作站,样品过滤器,0.5 m F H滤膜,K-D浓缩器。
水质苯胺实验报告
水质苯胺实验报告水质苯胺实验报告一、引言水是生命之源，对人类的生活和健康至关重要。
然而，由于工业污染和人类活动的影响，水质受到了严重的污染。
苯胺是一种有机化合物，常见于染料、塑料和橡胶等工业中。
苯胺的存在对水质造成了一定的威胁。
本实验旨在通过对水样中苯胺含量的测定，评估水质的安全性。
二、实验方法1. 实验材料和仪器本实验使用的材料有：苯胺标准溶液、待测水样、去离子水、硫酸、硝酸、氢氧化钠、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、酚酞指示剂等。
实验仪器有：分光光度计、移液器、比色皿、磁力搅拌器等。
2. 实验步骤（1）准备工作将分光光度计预热至所需温度，同时校准仪器。
（2）样品处理取适量待测水样，通过过滤等方法去除悬浮物和杂质。
（3）标准曲线制备取一系列苯胺标准溶液，分别加入酚酞指示剂，以及一定量的硫酸和硫酸亚铁铵。
用去离子水稀释至一定体积，形成不同浓度的溶液。
（4）测定样品将样品溶液与酚酞指示剂、硫酸和硫酸亚铁铵混合，用去离子水稀释至一定体积。
通过分光光度计测定其吸光度，并根据标准曲线计算出苯胺的浓度。
三、实验结果与讨论通过实验测定，我们得到了不同水样中苯胺的浓度。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：1. 不同水源的苯胺含量存在差异。
在实验中，我们测定了来自不同水源的样品，发现其苯胺含量有所不同。
这表明不同地区的水质受到的污染程度不同，需要采取相应的措施来保护水资源。
2. 水处理工艺对苯胺去除效果显著。
我们还测定了经过不同水处理工艺处理后的水样中苯胺的含量。
结果显示，经过适当的处理工艺，苯胺的含量显著降低。
这说明水处理工艺对于提高水质的安全性具有重要作用。
3. 苯胺对人体健康具有潜在危害。
苯胺是一种有毒物质，长期接触或摄入苯胺可能对人体健康造成潜在危害。
因此，保护水质安全，减少苯胺的污染是非常重要的。
四、结论本实验通过测定水样中苯胺的浓度，评估了水质的安全性。
实验结果表明，不同水源的苯胺含量存在差异，水处理工艺对苯胺去除效果显著。
水质17种苯胺类化合物的测定
水质17种苯胺类化合物的测定摘要：本文建立了17种苯胺类化合物的测定方法。
参考HJ1048-2019中色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。
结果表明，17种苯胺类化合物峰形对称，重现性好。
此方法可为17种苯胺类化合物的测定提供参考。
关键词：水质苯胺类 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合标准使用液的制备移取适量的市售苯胺类化合物混合标准品溶液，用甲醇稀释，配制2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的浓度为10.0mg/L，其余苯胺类为1.0mg/L的混合标准中间液；移取适量的苯胺类化合物混合标准中间液，用水稀释，配制成2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的浓度为10μg/L，其余苯胺类为1.0μg/L的混合标准使用液。
1.3 分析条件UHPLC条件色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）流速：0.2 mL/min进样量：10 μL（Co-injection，20μL水）柱温：40 ℃流动相：A：0.005%甲酸水溶液液；B：甲醇梯度程序如下：质谱条件离子化模式：ESI,正负离子同时扫描碰撞气：氩气雾化气：氮气 3L/min接口温度：300℃加热模块温度：400℃扫描模式：多反应监测(MRM) 加热气：干燥空气 10L/min干燥气：氮气 10L/minDL温度：250℃各化合物MRM参数见下表2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，17种苯胺类化合物混合标准使用液的MRM色谱图如下：混合标准使用液（浓度：以邻苯二胺计1.0 μg/L）重现性3. 结论本文建立了17种苯胺类化合物的测定方法。
气相色谱法测定污水中苯胺类化合物_王洪明
内均与峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0.999；最佳液液萃取条件为：在水样中加入9 g NaCl，用1 mol/L NaOH溶液
调节水样pH=11，采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下，方法的检出限为0.056～0.093 mg/L，重复性实验的相对标准偏
差为0.8%～4.5%，加标回收率为82%～103%（n=3）。该分析方法快速、准确，适合污水中苯胺类化合物的检测。
苯胺类化合物广泛应用于化工、印染和制药 等行业，是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料 和炸药等的重要原料之一［1］。苯胺类化合物对环 境的污染一直被人们所关注［2］，美国和日本等已 把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测污染 物的黑名单［3-4］，该类有机物能积累在组织内部改 变细胞的DNA结构，对人体产生致癌、致畸和致
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石油化工 PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2012 年第 41 卷第 3 期
气相色谱法测定污水中苯胺类化合物
王洪明1，江丕森2，侯晓虹1，伦小文1，张聪璐1，梁 宁1
（1. 沈阳药科大学 制药工程学院，辽宁 沈阳 110016； 2. 沈阳振兴环保产业集团有限公司，辽宁 沈阳 110141）
气相色谱分析条件：OV-17 毛细管色谱柱； 柱温采用程序升温，即125 ℃保持3 min，然后以 10 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持2 min；FID检 测，检测器温度 240 ℃；进样口温度 240 ℃；载 气为氮气，流量1.0 mL/min；分流比5∶1；进样量 0.5 μL。 1.3 标准溶液的制备
分别量取标准混合溶液 0.1，0.2，0.8，2.0， 4.0，10.0 mL置于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀 释至刻度，摇匀，配成各种苯胺类化合物质量浓 度范围在0.5～50.0 mg/L之内的系列标准混合溶 液。按1.2节所述的条件进样分析，记录峰面积。 以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标，绘制各 苯胺类化合物的标准曲线，实验结果见表 1。由 表1可以看出，5种苯胺类化合物的质量浓度在 0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈现良好的线性关 系，相关系数r≥0.999。
废水苯胺类排放标准
废水苯胺类排放标准废水苯胺类排放标准：深入解析与应用一、引言苯胺，俗称阿尼林油，是一种无色油状液体，具有芳香气味。
它广泛存在于化工、印染等行业的废水中，且由于其毒性高、难生物降解的特性，使得生物处理系统难以稳定运行且效率较低。
因此，制定和执行严格的废水苯胺类排放标准至关重要。
本文将从多个角度深入探讨废水苯胺类排放标准的内容、意义及其实际应用。
二、苯胺的性质与危害苯胺是一种芳香胺类有代表性的物质，暴露在空气中或日光下易变成棕色，具有长期残留性、生物蓄积性。
由于其高毒性和难降解性，苯胺废水对环境和生态系统构成严重威胁。
具体来说，苯胺废水可能对水生生物产生急性毒性效应，导致生物死亡；同时，它还可能通过食物链放大，对更高级的生物和人类健康造成潜在危害。
三、国内外苯胺类排放标准现状1.国内标准：在我国，规定的工业废水中苯胺类物质的三级排放标准为5mg/l，而规定的污水排放标准中苯胺类物质的最高允许排放浓度为2.0mg/L。
这表明我国对苯胺废水的排放实施了严格的管控。
2.国际标准：尽管各国的苯胺排放标准可能有所不同，但通常都遵循一个原则，即保护环境和人类健康。
许多发达国家和地区都制定了更为严格的苯胺排放标准，以应对日益严峻的环境问题。
四、苯胺废水处理方法及挑战1.物理化学法：包括吸附、萃取、膜分离等技术。
这些方法虽然在一定程度上能够去除废水中的苯胺，但往往成本较高且可能产生二次污染。
2.生物法：利用微生物降解废水中的苯胺。
此方法具有成本效益和环保性，但需要针对特定废水进行微生物驯化和优化操作条件。
3.组合工艺：将物理化学法与生物法相结合，以提高废水处理效率和降低成本。
然而，组合工艺的设计和操作较为复杂，需要充分考虑各种因素。
五、实际执行中的挑战与对策1.监管力度：尽管有明确的排放标准，但在实际执行中仍存在监管力度不够的问题。
需要加强执法力度和完善监测体系，确保企业严格遵守排放标准。
2.技术更新：随着科技的进步，废水处理技术也在不断发展。