4对乙酰氨基酚的生产工艺规程
对乙酰氨基酚生产工艺
（二）硝基苯催化加氢法
通常以铂、锗、 把等贵金属作催化剂, 以活性炭为载体, 在酸性介质 中加氢将硝基苯还原, 生成中间产物后再重排成对氨基苯酚, 收率在80 % 左右, 此外, 添加表面活性剂有利于加快反应速度和提高收率。
分析：该方法催化剂制备复杂, 贵金属回收困难, 生产 成本高, 国内较少用此法生产对氨基苯酚。此反应是在强酸条件下进行, 反应过程非常复杂, 产物中存在大量的苯胺及少量的二氢对氨基苯酚, 影 响了此工艺生产效率及产品质量。
(b)配料比 生产中硫化钠的投料应比理论量高些。 若硫化钠用量过少，反应有停留在中间还原状态的 可能。实际生产中，对亚硝基苯酚与硫化钠的分子 配料比为1.00:(1.16～1.23)，若低于 1.00:1.05，则反应不完全，影响产品质量。
(c)中和时的值、温度和加酸速度 对氨基苯酚钠 生成后，须用硫酸中和析出。为10时，对氨基苯 酚已基本游离完全；为8时析出少量硫黄和对氨 基苯酚；继续中和到为7.0～7.5时，则有大量硫 化氢有毒气体产生。因此，调节值，必须考虑加 酸速度，注意避免硫黄析出或局部硫酸浓度过大， 防止硫酸加入反应液时放出热量而使局部温度过 高。温度过高产生的另一个副反应是反应生成的 硫代硫酸钠遇酸分解析出硫黄，其析出速度与温 度有关，40℃左右析出较快。工艺上利用对氨基 苯酚在沸水中溶解度较大(100℃时59.95／ 100，0℃时1.10／100)的性质与析出的硫黄 和活性炭分离。析出的对氨基苯酚以颗粒状结晶 为好。
搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾， 用1:1盐酸调节5～5.5，保温5。将温度升至95℃时， 趁热压滤，滤液冷却结晶，加入适量亚硫酸氢钠，冷却结 束，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤， 甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶，离 心后再精制。
4对乙酰氨基酚的生产工艺规程完整
下载可编辑文件编号：SOP-MF-301-44起草人：起草日期年月日审阅人：审阅日期年月日审核人：审核日期年月日批准人：批准日期年月日执行日期年月日发放部门：质量保证部 2 份生产技术部 2 份设备部 1份目录457141618“”25 2626262727282828一、产品概述（1）产品名称中文名：对乙酰氨基酚又称：对羟基苯基乙酰胺化学名： N-(4- 羟基苯基 )乙酰胺拼音： Duiyixian’ anji英文名：4-acetamino phenol;（2）产品结构式结构式：分子式： C8H9NO2分子量： 151.170CAS No. ： 103-90-2（3）执行标准：国家食品药品监督管理局标准（试行）YBH13062006（4）理化性质性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
熔点：168-172 ℃相对密度： 1.293(21/4 ℃)相对密度： 1.293(21/4 ℃)其它性质：饱和水溶液pH 值 5.5-6.5 。
(5) 药理作用：本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。
通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。
可用于治疗发热，也可用于缓解轻、中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。
本品无明显抗炎作用。
（6）包装规格：片剂0.1g，0.3g,0.5g；胶囊剂0.3g，咀嚼片80mg，0.16g ，泡腾片 0.5g ；缓释片 0.325g ，0.5g ， 0.65g ；分散片 0.1g ；溶液剂 5ml;凝胶剂 5g ；糖浆剂 15ml ；颗粒剂 1g 。
包装材料：铝塑包装贮藏条件：遮光，密闭保存。
二．原辅料、包装材料规格、质量标注物料名称对氨基苯酚编号规格标准编号质量标准项目性状：白色片状晶体。
对乙酰氨基酚的工艺流程
对乙酰氨基酚的工艺流程首先呢，得准备原料。
原料的选择很重要哦，就像是做菜要选好食材一样。
不过呢，具体的原料种类和质量要求，这得根据实际情况来定啦。
我觉得一般来说，要选择比较纯净、质量可靠的原料，这样后续的步骤会顺利很多。
然后就是反应环节啦。
这个反应过程有点复杂，涉及到好几个化学物质之间的相互作用。
这时候要注意反应的条件哦，像温度啊、压力啊这些因素都不能忽视。
根据经验，温度控制在一个合适的范围是很关键的。
要是温度太高或者太低，可能就会影响反应的效果呢。
这一步其实很考验操作者的细心程度。
接下来，在反应过程中，可能还需要添加一些催化剂或者助剂之类的东西。
这个添加的量和时机呀，也是要好好把握的。
我有时候就觉得这一步可以更灵活一点，但是也不能太随意啦，还是要遵循一定的原则。
反应完了之后呢，就是分离和提纯的步骤了。
这一步可不能马虎哦！要把我们想要的对乙酰氨基酚从反应混合物中分离出来，而且要尽可能地提纯。
这里面的方法有好多呢，比如说过滤呀、蒸馏呀之类的。
不过具体用哪种方法，或者几种方法怎么组合，这就看实际情况咯。
小提示：这一步要特别小心杂质的去除哦！再然后就是干燥环节啦。
干燥对乙酰氨基酚也很重要呢，把它弄干了才能更好地保存和使用呀。
干燥的程度要合适，不能太干也不能太湿，这可有点像我们晒衣服，要恰到好处才行。
干燥的方式也有多种选择，你可以根据自己的设备和需求来决定。
最后就是包装啦。
包装看起来简单，但也不能掉以轻心哦。
要选择合适的包装材料，保证对乙酰氨基酚的稳定性和安全性。
这就像是给它穿上一件合适的衣服，让它能够安全地到达需要它的地方。
小提示：别忘了最后一步哦！刚开始接触这个工艺流程的时候，可能会觉得很复杂，很麻烦，但习惯了就好了。
而且在实际操作过程中，可能会遇到各种各样的小问题，但只要我们细心、耐心，不断总结经验，就能够顺利地生产出对乙酰氨基酚啦。
对乙酰氨基酚的生产工艺规程
制药设计工艺基础题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程学生姓名：院（系）：制药与材料工程学院专业：化学制药指导老师：文件编号：VP-P-004（2008）-1对乙酰氨基酚的生产工艺规程起草人：- 起草日期：年月日审阅人：审阅日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日执行日期：年月日分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份目录一. 产品简述 (5)1．品名 (5)2. 曾用名 (5)3. 汉语拼音 (5)4英文名 (5)5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5)6. 理化性质 (6)7. 批准文号 (6)8. 药理作用 (6)9. 临床用途 (6)10. 包装规格 (6)11. 贮藏条件 (6)12. 有效期 (7)二．原辅料、包装材料规格、质量标注 (7)三．化学反应过程（副反应） (11)1．以对氨基苯酚和乙酸酐为原料， (11)2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11)四．生产流程图（工艺及设备流程） (11)1.工艺流程简易图 (11)2.设备流程图（略） (14)五．生产工艺过程 (14)1.原料配比 (14)2.主要工艺条件及详细操作过程 (14)3.重点工艺控制点 (14)4.反应条件与影响因素 (15)5.异常现象的处理和有关注意事项 (15)六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16)1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16)2.中间产品内控质量标准： (16)六．技术安全与防火 (17)1.服装、设备、工作安全保护制度表 (17)2危险化学品的防护与救治 (18)3.易燃易爆原料的特征介绍 (31)4.易燃易爆物品管理及安全防范 (34)七．综合利用与“三废”治理 (35)八．操作工时与生产周期 (36)九．劳动组织与岗位定员 (36)十、设备一览表及主要设备生产能力 (37)10.1设备一览表 (37)10.2 主要设备生产能 (38)十一.原材料，动力消耗定额和技术经济指标 (38)十二.物料平衡 (39)十三.附录 (40)生产工艺规程一. 产品简述1．品名：对乙酰氨基苯酚；N-(4-羟基苯基)乙酰胺；对羟基苯基乙酰胺2. 曾用名：扑热息痛（APAP）；醋氨酚。
对乙酰氨基酚工艺规程
4.3重点工艺控制点………………………………………………………………10
4.4异常现象的处理和有关注意事项……………………………………………10
5:中间体和半成品质量标准和检验方法…………………………………………...10
6:技术安全防火……………………………………………………………………...11
13:补充部分………………………………………………………………………….15
1:产品概述
1.1产品名称
中文名:对乙酰氨基酚
英文名:paracetamol
拼音名:Dui yi xian an ji fen
1.2化学结构
分子量:151.16分子式
1.3执行标准
企标
1.4理化性质
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦
/
滤纸颜色
反应终点2
对氨基苯酚残留量低于2.5％
/
色谱法
4.4异常现象的处理和有关注意事项
停水①冷却结晶不能进行先放入反应釜中等来水时再处理
②把需要大量水洗的反应产物放在备用储罐内
③反应物需要水时终止整个反应
停电:终止整个反应
有关注意事项:(a)试压防漏加氢反应在一定压力(0.6MPa)下进行，因此，加氢
乙酸
304
药用剂型
QA-304-00
熔点(℃)
167
220/桶
密度相对水
60.05
包装材料
编号
规格
标准标号
质量指标
材质要求
复合编织袋内衬聚乙烯避光袋（对硝基苯酚）
305
用于经济物农产品包装
QA-305-00
对乙酰氨基酚生产工艺
• 搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾，
用1:1盐酸调整pH=5～5.5，保温5min。将温度升至95℃
时，趁热压滤，滤液冷却结晶，加入适量亚硫酸氢钠，冷
却结束，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗
涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶，
离心后再精制。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
第12页
C. 反应条件与影响原因
• 为了防止许多中间副产物混入还原产物中, 必须注意 反应温度、配料比和pH值控制。
• (a)反应温度 还原反应是放热反应, 若反应温度超出 55℃, 不但使生成对氨基苯酚钠易被氧化, 且对亚硝 基苯酚有自燃危险。普通控制在38～50℃为好。若 低于30℃, 则该还原反应不易完成。生产上采取迟 缓加入对亚硝基苯酚、加强搅拌和冷却等办法来控 制反应温度。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
第1页
结构分析
对乙酰氨基苯酚上有两个功效基:
——能够依据形成乙酰基和羟基化学反应类型来区分。 经过上述分析，在苯环对位上引入氨基和羟基，得到对
氨基苯酚，而对氨基苯酚则是合成各条路线共同中间体。
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对乙酰氨基酚生产工艺
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对乙酰氨基酚生产工艺
小结: 上述几条工艺路线各有特点，对硝基
第22页
C. 反应条件与影响原因
• (a)反应终点要取样测定, 也就是测定对氨基 苯酚剩下量和反应液酸度。只有确保对氨 基苯酚剩下量低于2％, 才能确保对乙酰氨 基酚成品质量和收率。
• (b)乙酰化时, 为防止氧化等副反应发生, 反 应前可先加入少许抗氧剂(亚硫酸氢钠)。
• (c)在精制时, 为确保对乙酰氨基酚质量要加 入亚硫酸氢钠防氧化。
对乙酰氨基酚生产工艺规程
文件编号：STP-GG-555 对乙酰氨基酚生产工艺规程***药业有限公司现行文件起草人：技术员起草日期：年月日审阅人：车间主任审阅日期：年月日审核人：质量经理审核日期：年月日批准人：总经理批准日期：年月日执行日期：年月日分发部门：质量保证 2份生产技术部： 2份设备部：1份目录文件编号：STP-GG-555 (1)对乙酰氨基酚生产工艺规程 (1)一、产品介绍 (4)1.1品名 (4)二、物料的规格和质量标准 (5)三、化学反应过程 (5)四、流程简图： (8)五、工艺过程： (10)5.1配料比 (10)5.2操作过程 (10)5.2.1对硝基苯酚的制备 (10)5.2.2对氨基苯酚的制备 (10)5.2.3对乙酰氨基酚的制备 (11)5.2.4重点工艺控制点 (11)异常现象的处理和注意事项 (12)停水时关闭水阀停止搅拌 (12)停电时关闭通气阀门，关电源，来电后正常开启,搅拌机点动 (12)停气时关闭气阀,停止搅拌 (12)六、中间体和半成品质量标准和检验方法 (12)七、技术安全与防火 (12)八、综合利用和三废处理 (16)九、操作工时与生产周期 (17)十、劳动组织与岗位定员 (17)十一、设备一览表 (17)十二、消耗定额与技术经济指标 (19)十三、物料平衡 (19)十四、附录 (20)十五、附页 (20)一、产品介绍1.1品名：对乙酰氨基苯酚；N-(4-羟基苯基)乙酰胺；曾用名：扑热息痛（APAP）；醋氨酚。
汉语拼音：duiyixiananjifen英文名：4N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl acetylamine。
分子式：C8H9NO2 分子量：151.16结构式：1.2 理化性质：从乙醇中得棱柱体结晶。
熔点为168～172℃，相对密度1.293（21℃/4℃）。
能溶于乙醇、丙酮和热水，难溶于冷水，不溶于石油醚及苯。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的退热镇痛药物，以下是关于对乙酰氨基酚的生产工艺的简要介绍：
对乙酰氨基酚的生产主要通过对苯酚和乙酰氯进行反应合成而成。
具体生产工艺可以分为以下几个步骤：
1. 原料准备：准备苯酚和乙酰氯，确保原料的纯度和质量。
2. 反应步骤：将苯酚和乙酰氯加入反应釜中，控制反应温度和反应时长，一般反应温度在100-150℃之间，反应时长为数小时。
3. 反应结束后，通过冷却和过滤等步骤，分离出产物，得到未纯化的对乙酰氨基酚。
4. 精馏纯化：对未纯化的对乙酰氨基酚进行精馏，通过升温将对乙酰氨基酚蒸馏出来，去除杂质和不纯物质。
5. 结晶和干燥：将精馏得到的对乙酰氨基酚用溶剂进行结晶，得到结晶体，然后通过过滤和干燥等步骤得到最终的对乙酰氨基酚产品。
6. 包装和存储：将对乙酰氨基酚产品进行包装，通常采用密封包装，以防止湿气和光线等因素的影响。
然后将包装好的产品进行储存，确保质量和保存期限。
对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意的是操作过程中的安全和环保要求，对原料和产物的质量进行严格的控制和检测，以确保最终产品符合药品质量标准，并且生产过程中要遵循规范和规定的操作程序。
以上是关于对乙酰氨基酚生产工艺的简要介绍，希望对您有所帮助。
对乙酰氨基酚生产工艺
03
配料比 生产中硫化钠的投料应比理论量高些。若硫化钠用量过少，反应有停留在中间还 原状态的可能。实际生产中，对亚硝基苯酚与硫化钠的分子配料比为1.00:(1.16～ 1.23)，若低于1.00:1.05，则反应不完全，影响产品质量。
中和时的pH值、温度和加酸速度 对氨基苯酚钠生成后，须用硫 酸中和析出。pH为10时，对氨基苯酚已基本游离完全；pH为8 时析出少量硫黄和对氨基苯酚；继续中和到pH为7.0～7.5时，则 有大量硫化氢有毒气体产生。因此，调节pH值，必须考虑加酸速 度，注意避免硫黄析出或局部硫酸浓度过大，防止硫酸加入反应 液时放出热量而使局部温度过高。温度过高产生的另一个副反应 是反应生成的硫代硫酸钠遇酸分解析出硫黄，其析出速度与温度 有关，40℃左右析出较快。工艺上利用对氨基苯酚在沸水中溶解 度较大(100℃时59.95mg／100ml，0℃时1.10mg／100ml)的 性质与析出的硫黄和活性炭分离。析出的对氨基苯酚以颗粒状结 晶为好。
01 反应条件与影响因素
02 一．试压防漏加氢反应在一定压力(0.6MPa)下进行，因此，加 氢前必须试压防漏。
二．除空气氢气易燃易爆，如加氢前不把空气赶尽，容易发生爆 炸，通氢前必须先用氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3 次，反应结束必须用氮气置换氢气3次后方可出料。
a．工艺原理 对氨基苯酚与乙酸或乙酸酐加热脱水，反应生成对乙酰氨基酚。
至近无色，再用蒸馏水洗涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液
经浓缩、结晶，离心后再精制。
反应终点要取样测定，也就是测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸
C度．。反只 有应保 证条对件氨 基与苯 酚影的响剩 余因量 低素于 2 ％ ， 才 能 确 保 对 乙 酰 氨 基 酚 成品的质量和收率。
对乙酰氨基酚的生产工艺
对乙酰氨基酚的生产工艺乙酰氨基酚，化学名称是N-乙酰-对氨基酚，是一种非处方药，主要用于退热和缓解轻度到中度疼痛。
下面将介绍对乙酰氨基酚的生产工艺。
一、原料准备对乙酰氨基酚的生产所需要的主要原料有：对氨基酚、酞丁嗪、琥珀酸二乙酯、氢氧化钠、醋酸乙酯、氯化亚铜等。
二、反应步骤1. 氮化钠法脱水将对氨基酚与少量的氮化钠混合，通过加热蒸馏的方式进行脱水反应。
此步骤主要目的是去除对氨基酚中的水分，提高反应效率。
2. 对氨基酚乙酰化反应将脱水后的对氨基酚与酞丁嗪、琥珀酸二乙酯等原料混合，通过加热反应制备对乙酰氨基酚。
这个反应是一个酯化反应，生成对乙酰氨基酚和酯化副产物。
3. 酯化副产物的水解由于酯化反应会生成一定量的酯化副产物，需要将这些副产物进行水解。
将反应混合物加入氢氧化钠溶液中，并通过加热反应来完成酯化副产物的水解。
4. 精制和提纯通过溶剂萃取、晶体分离、洗涤等步骤对反应产物进行进一步的精制和提纯。
这个过程主要是去除杂质，提高产物纯度。
5. 干燥和包装用适当的方法将对乙酰氨基酚进行干燥，去除残留的水分。
干燥后的产物可以根据需求进行包装，以便于后续的贮存和使用。
三、安全防护在对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意一些安全防护措施。
如佩戴防护手套、防护眼镜等，以防止与化学物品直接接触造成伤害。
同时，在反应过程中需要进行严格的操作控制，确保工艺过程的安全性和稳定性。
总结起来，对乙酰氨基酚的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精制和提纯、干燥和包装等过程。
这些步骤属于基本的有机合成反应，通过适当的工艺控制和安全防护措施，可以高效地进行对乙酰氨基酚的生产。
对乙酰氨基酚的工艺操作规程剖析
25、50、1000千克/袋
包装材料
外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合袋、牛皮纸袋
材质要求
外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合袋、牛皮纸袋
物料名称
盐酸
编号
规格
36%-38%
标准编号
质量标准
项目
外观与性状：无色液体有腐蚀性。为氯化氢的水溶液（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色）。有刺激性气味。由于浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液滴，所以会看到酸雾。与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，溶于苯。
对
对
乙
酰
氨
基
酚
生产工艺规程
一、产品概述
1.1产品名
1.2产品结构式
1.3执行标准
1.4理化性质
1.5药理作用
1.6包装规格
1.7批准文号
1.8临床用途贮藏条件
1.9有效期
二、物料的规格、质量标准
2.1物料的规格
2.2包装材料
三、化学反应式和工艺流程图
3.1主反应、副反应、辅助反应
3.2工艺流程简易图
3.3设备流程图（见附录）
四、生产工艺规程
4.1配料比
4.2工艺操作过程
4.3重点工艺控制点：反应条件与影响因素
4.4异常现象的处理和有关注意事项
五、中间体和半成品质量标准和检测方法
5.1中间体产品标准
5.2原料标准
5.3中间体和半成品检验方法
5.4中间产品内控质量标准
六、技术安全与防火
6.1安全防火毒制度与工艺卫生和工艺、劳动保护制度
1.4理化性质
【精品】对乙酰氨基酚工艺规程
【精品】对乙酰氨基酚工艺规程
对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药物，广泛应用于临床。
本文将介绍对乙酰氨基酚的工艺规程。
一、原料
1、对乙酰苯胺
2、冰醋酸
3、水
二、工艺流程
1、将对乙酰苯胺加入反应釜中，加入足量水，搅拌均匀。
2、升温到50-60℃，加入适量冰醋酸，并继续加热至反应温度70-80℃。
3、反应5-6小时，保持反应温度在70-80℃。
4、反应结束后，加入少量醋酸，用水冷却至室温。
5、过滤产物，用少量冰醋酸水洗涤，干燥。
6、得到对乙酰氨基酚成品，质量符合标准。
三、工艺控制
1、反应温度：反应温度应控制在70-80℃，不得过高或过低。
2、反应时间：反应时间应控制在5-6小时。
3、冷却方式：反应过程结束后，应采用适当的冷却方式，如用水冷却至室温。
4、产品质量：产物需符合标准规定的质量要求。
四、安全操作
1、操作人员应穿戴防护用品，如手套、口罩等。
2、操作过程中注意保持工作区域整洁、干燥、通风良好。
3、若觉有不适，应立即停止工作并寻求医疗协助。
以上为对乙酰氨基酚的工艺规程，希望对大家有所帮助。
工厂生产对乙酰氨基酚的工艺流程
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对乙酰氨基酚生产工艺
成本高, 国内较少用此法生产对氨基苯酚。此反应是在强酸条件下进行, 反应过程非常复杂, 产物中存在大量的苯胺及少量的二氢对氨基苯酚, 影 响了此工艺生产效率及产品质量。
因此，该方法比较新型，收率也还不错，但是该方法在我国尚且工业上 都难以达到，在实验室更难。所以，该法舍弃。
c．工艺流程简易方框图
②对氨基苯酚的制备
a．工艺原理 用加氢还原法将对硝基苯酚还原成 对氨基苯酚。
b．工艺过程 对硝基苯酚:水:3％Pd／C:十六烷 基三甲基氯化铵=1:3:0.0322:0.0264(质量 比)。向高压反应罐中投入水、对硝基苯酚和3％ Pd／C催化剂及助催化剂十六烷基三甲基氯化铵， 密闭，用氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3 次，搅拌，升温至85℃，加氢至0.6MPa，连续 通氢还原至终点(反应中随时用棒蘸取反应液滴在 洁净滤纸上，观察尚未反应的对硝基苯酚的黄色 判断反应终点)。达到终点后，用氮气置换氢气3 次，放料过滤，回收催化剂，滤液加活性炭脱色， 压滤，滤液冷却结晶，离心，干燥，得对氨基苯 酚。
c．反应条ห้องสมุดไป่ตู้与影响因素
(a)试压防漏加氢反应在一定压力(0.6MPa)下 进行，因此，加氢前必须试压防漏。
(b)除空气氢气易燃易爆，如加氢前不把空气赶 尽，容易发生爆炸，通氢前必须先用氮气置换空 气3次，再用氢气置换氮气3次，反应结束必须用 氮气置换氢气3次后方可出料。
d．工艺流程简易方框图见图1-4。
d．工艺流程简易方框图见图
(2)以对硝基苯酚钠为原料的路线
①对硝基苯酚的制备 a．工艺原理 对硝基苯酚钠用酸中和，即析出对
硝基苯酚，其易溶于热水中。因此，向对硝基苯 酚钠中加入强酸，中和到pH≤3以后，放置冷却， 对硝基苯酚结晶析出。 b．工艺过程配料比：对硝基苯酚钠:盐酸(工业): 水=1:0.5:1.7(质量比)。 在酸化罐中，先投常水及盐酸，开动搅拌将对硝 基苯酚钠投入，加热到48～50℃，滴加盐酸， 调pH=2～3，继续升温至75℃，复调pH=2～ 3，保温30min，降温到25℃。为防止结晶时出 现结晶挂壁现象，应渐渐冷却。放料，过滤，得 对硝基苯酚湿品。
对 乙酰氨基酚生产工艺
2.生产工艺
4.精制
1.搅拌，加热至沸腾（加水以及活性炭） 2. pH调节5~5.5，保温 3. 趁热压滤，冷却结晶，加入亚硫酸氢钠 4.离心，洗涤滤饼，干燥，滤液重复浓缩，结晶
概述 合成路线 制备工艺
质量控制
1.对亚硝基苯酚生成
(a)温度的控制 (b)原料苯酚的分散状况 (c)配料比
2.PAP生成
对乙酰氨基酚生产工艺
汇报人 / 学号/ 学院/
1
概述
2
合成路线
目录
CONTENTS
3
制备工艺
4
质量控制
概述
合成路线 制备工艺 质量控制
1.1 概述
概述
对乙酰氨基酚，商品名称有百服宁、 必理通、泰诺、醋氨酚等。是非甾体 类解热镇痛药，解热作用与阿司匹林 相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿 作用，其化学结构为N -(4 -羟基苯基) 乙酰胺（APAP）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4.以对羟基苯乙酮为起始原料的合成路线
概述
合成路线
制备工艺 质量控制
优点：
1.产品纯度高； 2.污染小； 3.原料来源不易；
缺点：
1.收率不高； 2.肟化使用的盐酸羟胺 毒性大；
总结
概述
合成路线
制备工艺 质量控制
苯酚亚硝化路径工业研究成熟，收率较高，反应可 控，故选用此路径进行生产工艺分析。
概述 合成路线
概述
合成路线 制备工艺 质量控制
1.4 结构与理化性质
1.理化性质 密度：1.293g/cm3 熔点：168-172℃ 外观：无色结晶性粉末 溶解性：溶于甲醇、乙醇，微溶于乙醚和热水， 几乎不溶于冷水，不溶于石油醚、戊烷和苯
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对氨基苯酚的制备工艺流程简易方框图
粗对氨基苯酚 对氨基苯酚
水 硫酸 活性炭 重亚硫酸钠 氢氧化钠 废活性炭 滤液 调PH 升温 保温脱色 压滤 冷却 调PH 离心
对氨基苯酚的制备工艺流程简易方框图
母液 冰乙酸 乙酰化 对氨基苯酚
乙酰化工艺流程简方框图
水 稀乙酸 50%乙酸 废水处理 滤液 滤液 乙酸 粗对乙酰氨基酚 洗涤 甩滤 冷却结晶 蒸馏
用少量稀乙酸洗涤，再用大量水洗涤至滤液近无色，得对乙酰氨基酚粗 品。
搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾，用1：1盐酸 调节 PH=5～5.5,保温5min，将温度升至95℃时，趁热压滤，滤液冷 却结晶，加入适量亚硫酸氢钠，冷却结束，离心，滤饼用大量水洗至近 无色，再用蒸馏水洗涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品，滤液经浓 缩，结晶，离心后再精制。
47.013
18
2.对氨基苯酚的制备
主反应：
对亚硝基苯酚 硫化钠
123.11
78.18
161.09
三氧化氮 76.02
一氧化氮
30.01 46.01
对硝基苯酚钠 硫代硫酸钠
248.18
对硝基苯酚钠
对氨基苯酚 硫酸钠
161.09
109.13 142.06
副反应：
对亚硝基苯酚
对硝基苯酚
123.11
139.11
文件编号：SOP-MF-301-44
起草人： 审阅人： 审核人： 批准人： 执行日期
起草日期 日
审阅日期 日
审核日期 日
批准日期 日 年月日
发放部门：质量保证部2份 生产技术部2份 设备部1份
年月 年月 年月 年月
目录
一、产品概述……………………………………………………………4 二、原辅料、包装材料质量标准及规格………………………………5 三、化学反应式和工艺流程图…………………………………………7 四、生产工艺规程………………………………………………………14 五、中间体和半成品质量标准和检测方法…………………………… 16 六、技术安全与防火…………………………………………………… 18 七、综合利用与“三废”治理………………………………………… 25 八、操作工时与生产周期……………………………………………… 26 九、劳动组织与岗位定员…………………………………………… 26 十、设备一览表及主要设备生产能力………………………………… 26 十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标………………………27 十二、物料平衡…………………………………………………………27 十三、补充部分………………………………………………………28
说明书
—— 132×112
张 10000 0.5 10050
200×120×60
POE热收缩 内控质量
膜
标准
双层膜宽240 单层膜厚1.5
kg
1.967
5
2.065
丝
纸箱
内控质量 标准
620×425×315 个
20
/
20
合格证
—— 130×95
张 20
/
20
纸箱隔板
内控质量
标准
600×400
块 40
包装材料
材料名 质量标
规格
每 万 板 单理
每万
损板 实际
称
准
位 论 耗% 用量 用 量
药品包装用 内控质量
铝箔
标准
115×0.024
kg 3.2
6 3.392
药用聚氯乙 内控质量 115×0.3
烯硬片
标准
淡蓝色
kg 22量 标准
120×60×20
个 10000 0.8 10080
匀速不变
半小时一次
d反应终点控制 ：①气象法 ②测Na2S2O3的含量 e注意事项,
工艺：①PH＜8， 会产生H2ＳＯ４ ②加料速度H2ＳＯ４过快，导致Ｓ的析出
安全：①1:1硫酸 ②H2SO4的领料，投料 ③防止跑，冒，滴， 漏。 意外：停电，停水，应立即停止加料，防止升温。
3.对乙酰氨基酚的制备
（6）包装规格：片剂0.1g，0.3g,0.5g；胶囊剂0.3g，咀嚼片
80mg，0.16g，泡腾片0.5g；缓释片0.325g，0.5g，0.65g；分散片0.1g； 溶液剂5ml;凝胶剂5g；糖浆剂15ml；颗粒剂1g。
包装材料：铝塑包装 贮藏条件：遮光，密闭保存。
二．原辅料、包装材料规格、质量标注
b操作过程
反应罐中加入规定量的冷水和亚硝酸钠（4:1），剧烈搅拌下加入
碎冰，然后倾入酚溶液［液态酚中加入水（约酚重的10%）使成均匀絮
状微晶］。维持温度在-5～0℃下约在2h内滴加规定量的40%硫酸。酸加
完后，反应液PH为1.5±0.3，呈红棕色，有大量红烟出现。此后再继续
搅拌1.5～2.0h反应液色泽变浅，反应毕。静置，经离心分离得浅黄色
（2）产品结构式
结构式：
分子式：C8H9NO2 分子量：151.170 CAS No.：103-90-2
（3）执行标准：国家食品药品监督管理局标准（试行）
YBH13062006
（4）理化性质
性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 熔点：168-172℃ 相对密度：1.293(21/4℃) 相对密度：1.293(21/4℃) 其它性质：饱和水溶液pH值5.5-6.5。
附录：有关规定、理化常数及换算 ………………………………28 附页：文件修订记录…………………………………………………… 28
1、 产品概述 （1）产品名称
中文名：对乙酰氨基酚 又称：对羟基苯基乙酰胺 化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺 拼音：Duiyixian’anji 英文名：4-acetamino phenol;
标准编号 质量标准 项目
指标 备注
包装规格
亚硫酸氢钠
≥99.5%
白色结晶性粉末，有二氧化硫的气味，可溶于水，也 微溶于醇。其在空气中易被氧化为硫酸盐。
密封阴凉干燥保存。储存于阴凉、通风的库房。远 离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧 化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。不宜久 存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏 物。 25、50、1000千克/袋
a配料比: 对氨基苯酚:冰乙酸：母液（含酸50%以上）=1：1：1(质量 比) b操作过程
将配料液投入乙酰化罐内，加热至110℃，打开反应罐上冷凝器的 冷却水，回流反应4h，控制蒸出稀乙酸速度为每小时蒸出总量的1/10， 待內温升至135℃以上，取样检查对氨基苯酚残留量低于2.5%时为反应 终点。加入稀乙酸（含量50%以上），转入结晶罐冷却结晶。离心，先
=1:0.43：
0.15:0.012（质量比）
b操作过程
在38～50℃搅拌，将对亚硝基苯酚缓缓加入盛有38%～45%硫化钠溶
液的还原罐中，约1h加毕，继续搅拌20min，检查终点合格，升温至
70℃保温反应20min，冷至40℃以下，用1:1硫酸中和至PH=8，析出结
晶，抽滤，得粗对氨基苯酚。
将粗对氨基苯酚加入水中，用硫酸调节PH=5～6，加热至90℃，加
e注意事项
工艺：①温度不能太高 ②配料比：NaNO2量过量 ③产物要避光避 氧。 安全：①H2SO4有强腐蚀性 ②产物会自然 ③防止跑，冒，滴， 漏。 意外：停电，停水，应立即停止加料
2.对氨基苯酚的制备
a配料比: 对亚硝基苯酚：硫化钠 =1:0.76（质量比）
粗对氨基苯酚：硫酸：NaOH：活性炭
入用水浸泡过的活性炭，继续加热至沸腾，保温5～10 min，静置30
min，加入重亚硫酸钠，压滤，滤液冷却至25℃以下，用NaOH调节ＰＨ
＝８，离心，用少量水洗涤，甩干得对氨基苯酚精品。
C重点工艺控制点
项目
要求
检测频次
执行标准
Ｔ
加料38～50℃ 半小时一次
Ｔ
反应７０℃
半小时一次
ＰＨ
８
每批一次
加料速度
包装材料 材质要求
外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合 袋、牛皮纸袋
外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合 袋、牛皮纸袋
物料名称 编号 规格
标准编号 质量标准 项目
指标 备注
包装规格 包装材料 材质要求
亚硝酸钠
外观 白色或微带淡黄色斜方晶系结晶或粉末。无 味，易潮解，有毒，微溶于醇及乙醚，水溶液呈碱 性，PH值约为9。有吸湿性。相对密度2.17。熔点 271℃。
C重点工艺控制点
项目
要求
检测频次
执行标准
Ｔ
反应120～140℃ 半小时一次
Ｔ
压滤95℃
半小时一次
T
反应110～135℃ 半小时一次
PH
5～5.5
d反应终点控制 ：比色法 e注意事项,
安全：防止跑，冒，滴，漏。 意外：停电，停水，应立即停止加料，防止升温。
五．质量标准和检测方法
1.控制标准
对乙酰氨基 标准依据：《中国药典》2000版二部标准 酚片
宜放在低温、干燥、通风库房内。门窗严密，防止 日光直晒。可与硝酸铵以外的其它硝酸盐同库存 放，但与有机物、易燃物、还原剂隔离存放，并隔 绝火源。 密封阴凉干燥保存
两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料编织袋、乳 胶布袋；塑料袋外复合塑料编织袋螺纹口玻璃瓶。 两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料编织袋、乳 胶布袋；塑料袋外复合塑料编织袋螺纹口玻璃瓶。
精制工艺流程简易方框图
活性炭 水
粗对乙酰氨基酚
沸腾脱色 调PH
趁热压滤 冷却结晶
离心 洗涤 干燥 对乙酰氨基酚 滤液 废水处理 滤液
浓缩 结晶 离心 1:1盐酸 亚硫酸氢钠