萘的重结晶实验报告doc

萘的重结晶实验报告
篇一：萘的重结晶
实验四、萘的重结晶
一、实验目的
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2、掌握抽滤、热过滤操的方法。

二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分留在溶液中。

（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

选择溶剂条件
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。

而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小。

（前一种情况在冷
却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）
4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。

5、能给出较好的结晶。

6、无毒或毒性很小，便于操作。

7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。

8、价廉易得。

常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。

三、药品和仪器
粗萘、70%乙醇、活性炭
50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。

装置图见图2-21,22,23.
四、实验步骤
在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。

接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。

若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。

待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。

移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。

继续搅拌、加热回流5min。

趁热用预热好的无颈漏
斗和折叠滤纸过滤，用少量热的95%乙醇润湿折叠滤纸后，将上述热的萘溶液过滤，滤液收集在干燥的100mL锥形瓶中，然后用少量热的95%乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸，并过滤至锥形瓶中。

盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，先自然冷却，然后用冰水冷却。

用布氏漏斗抽滤，滤饼用少量95%乙醇洗涤，抽干后将晶体移至表面皿上。

放置在红外灯下烘干，待干燥后测熔点，称量并计算回收率。

五、注意事项
1. 活性炭绝不能加入到正在沸腾的溶液中，否则将造成爆沸现象。

2. 萘的熔点（80.2℃）较95%乙醇的沸点低，因而加入不足量的95%乙醇加热至沸腾后，萘呈熔融状态而非溶解，这时应继续加入溶剂直至完全溶解。

3. 冷却析出结晶要保持静置、缓慢冷却（如结晶析出过快则要复溶）；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导；如析出油状物，可配成较稀的溶液而不使析出油状物，或在搅拌下急冷（
冰水）使快速析出结晶的方法处理。

4. 无颈漏斗、滤纸使用前应保持一定温度，布氏漏斗在红外灯下烘烤时要离开30cm以上，防止炸裂。

5. 减压热过滤时通过安全阀控制压力，以防滤液吸入
真空泵中。

六、思考题
1. 将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？
2. 活性炭的作用是什么？为什么不能加入过多的活性炭？
篇二：重结晶实验报告
广东工业大学
学院姓名协作者教师评定
实验题目重结晶
一、实验目的
1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；
（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；
(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

重结晶的一般过程包括：
（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

三、实验仪器与药品
250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。

溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。

不溶于石油醚。

五、实验装置图
①图2-24；②图2-26（注意：布氏漏斗斜口方向）
六、实验步骤
（1）准备好热滤漏斗。

取一玻璃漏斗，连通热滤漏斗口，通入热水。

（2）称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml 蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解。

（3）稍冷，加入1-2g活性炭于溶液中，再次煮沸5～10分钟，再补加20ml蒸馏水。

煮沸。

（4）趁热过滤。

此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不须润湿也可！）。

（5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤。

（此时滤液总体积不可超过100ml！）
（5）滤液静置，冷却，此时可见有晶体析出。

（6）抽滤。

抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。

抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。

用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。

（7）称量。

产品：乙酰苯胺，白色有光泽的鳞片状晶体，产量 g，回收率%。

讨论：（很重要，请填写！）
七、思考题
篇三：萘重结晶
用70%乙醇重结晶萘
学习有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折
叠的方法。

重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操
作的方法。

【实验装置图】
?
【实验步骤】
在装有回流冷凝管的50 mL的圆底烧瓶中，放入2 g粗萘，加入15 mL70%乙醇和1-2粒沸石。

接通冷凝水后，在水浴上加热至沸，并不时振摇，以加速溶解。

若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续加入少量（6-8 mL）70%乙醇。

每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热，观察是否可完全溶解，待完全溶解后，再多加几毫升，控制溶剂总量不超过25 mL。

灭去火源，移去水浴，稍冷后（不烫手），移开冷凝管，加入少许活性炭（一平匙），并稍加振摇，再重新在水浴上加热煮沸数分钟。

用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后，用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液。

滤液收集在干燥洁净的100 mL锥形瓶中，滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸。

盛滤液的锥形瓶塞好，先自然冷却，最后再用冷（冰）水冷却。

用布氏漏斗抽滤（滤纸应先用70%乙醇润湿，吸紧），用少量70%乙醇洗涤。

抽干后将结晶转移至表面皿，自然晾干或红外烘干，称重，计算回收率。