常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

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HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量

HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量

HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量作者:杨莉梅勇龙涛罗磊陈小雪来源:《中国药房》2020年第10期中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2020)10-1233-06DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.10.15摘要目的:建立测定对乙酰氨基酚片中有关物质含量的方法。

方法:采用高效液相色谱法。

色谱柱为Agilent 5HC-C8,流动相A、B分别为甲醇-水-冰醋酸(50 ∶ 950 ∶ 1,V/V/V)和甲醇-水-冰醋酸(500 ∶ 500 ∶ 1,V/V/V)(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40 ℃,进样量为5 μL。

结果:该色谱条件下,对乙酰氨基酚片中的主药(对乙酰氨基酚)、6个已知杂质(对氨基酚、对氯苯乙酰胺和杂质A、B、D、F)、3个制剂特定辅料(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)和1个未知杂质的分离度均大于1.5。

6个已知杂质检测质量浓度的线性范围分别为0.539~1.617、0.026~0.384、0.237~17.799、0.257~19.271、0.239~17.955、0.246~18.462 μg/mL(r≥0.999 8),杂质A、B、D、F的校正因子分别为2.9、1.0、1.2、6.2;检测限分别为0.009 6、0.024 2、0.164 0、0.051 1、0.055 9、0.422 0 ng,定量限分别为0.032 0、0.080 6、0.546 0、0.170 0、0.186 0、1.406 0 ng;平均回收率为95.96%~111.09%(RSD为0.05%~2.42%);精密度试验的RSD均小于15%,且耐用性良好。

3批样品均检出了对氨基酚(均为0.006%)、杂质B(0.016%~0.017%)、未知杂质(0.002 0~0.002 1%),未检出对氯苯乙酰胺和杂质A、D、F。

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的(1)掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 (2)了解对乙酰氨基酚结构确证的过程(3)运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理(1)对乙酰氨基酚(298NO HC )为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。

在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。

熔点168-172℃。

对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物,且毒副作用小,较适合儿科患者使用。

已成为全世界应用最广泛的的药物之一,是国际医药市场上头号解热镇痛药。

(2)以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液,对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用,生成蓝色配位化合物。

利用721 - 分光光度计测定其波长确定最大吸收,并通过分光光度计进行条件优化,依据比尔定律绘制标准曲线。

通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度,从而求得对乙酰氨基酚的含量。

(3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。

对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。

以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。

采用外标法,用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品,求得样品对乙酰氨基酚的浓度,从而求得对乙酰氨基酚的含量。

三、实验过程 (1)鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。

②取本品约0.1g ,加稀盐酸5ml ,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml ,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml 稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml ,振摇,即显红色。

③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。

(2)结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱(3)含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g,置于1000mL 容量瓶中,加纯水标定至刻度,摇匀。

对乙酰氨基酚实训报告

对乙酰氨基酚实训报告

对乙酰氨基酚实训报告本次实训目的:了解对乙酰氨基酚(APAP)的化学性质、药理学作用、药代动力学过程等并能正确使用相关实验仪器,从而掌握对乙酰氨基酚的常见分析方法,并运用所学知识进行定量分析,提高实验操作和数据分析的能力。

一、实验介绍对乙酰氨基酚,又称扑热息痛,是一种常用的解热镇痛药。

其化学名称为N-乙酰基-para-氨基酚,分子量为151.16g/mol,结构式如下:本次实验是通过比色法测定对乙酰氨基酚的含量。

通过将样品溶解于酸性环境中,将其还原成对应的酚酞钠,然后在弱碱性条件下,反应生成强吸收峰,利用分光光度计进行测定,得到样品中对乙酰氨基酚的浓度。

二、实验步骤1.制备工作液将1.0g酚酞钠粉末加入到100mL的0.1mol/L盐酸中,加热至溶解,冷却至室温,稀释到100mL。

2.标准溶液的制备将10mg的对乙酰氨基酚粉末称入10mL量筒中,加入2mL氢氧化钠,用水稀释成10mL,摇匀后得到质量浓度为1mg/mL的对乙酰氨基酚标准溶液。

3.分析样品的制备4.测定样品的吸光度取标准溶液和待测样品,均衡到室温后,分别使用溶剂和0.1mol/L盐酸对测量液进行校正,并进行空白对照后,使用分光光度计测量吸光度值,得到样品的吸光度数据。

5.计算结果根据吸光度值和标准曲线计算出待测样品中对乙酰氨基酚的含量。

三、实验结果根据实验步骤2制备出质量浓度为1mg/mL的对乙酰氨基酚标准溶液,使用分光光度计在吸光度为280nm处测定了不同浓度的标准溶液的吸光度,利用 Excel 绘制标准曲线,如下所示:标准曲线的斜率为1.0156,截距为0.0193,相关系数为0.9998。

2.实验数据实验数据如下表所示:| 样品 | 浓度(mg/mL) | 吸光度值 || -------- | ----------- | -------- || 1号待测 | 1.001 | 0.267 || 2号待测 | 0.497 | 0.128 || 3号待测 | 0.275 | 0.069 || 纯水 | -- | 0.003 || 校正液 | -- | 0.020 || 标准药液 | 0.5 | 0.130 || 标准药液 | 1.0 | 0.262 || 标准药液 | 1.5 | 0.395 || 标准药液 | 2.0 | 0.525 |3.计算扑热息痛样品的含量将待测样品的吸光度值代入标准曲线中计算出质量浓度,再乘以样品体积,得到待测样品中对乙酰氨基酚的质量。

氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的快速测定

氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的快速测定

氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的快速测定王登旭;张爱华;李燕【摘要】目的建立快速测定氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法.方法色谱柱采用Lichrospher100RP-18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸-甲醇(20∶80),检测温度104℃,流速2.9L/min.结果盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚质量浓度分别在0.24~0.56 g/L和0.72~1.68 g/L范围内与峰面积的对数线性关系良好(r分别为0.999 0和0.999 2),平均回收率分别为98.52%和98.64%,RSD分别为1.06%和1.07%(n=9).结论 HPLC-ELSD法快速、简便、准确、重现性好,适用于氨酚烷胺那敏胶囊的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P48-49)【关键词】氨酚烷胺那敏胶囊;对乙酰氨基酚;盐酸金刚烷胺;高效液相色谱-蒸发光散射检测器法;含量测定【作者】王登旭;张爱华;李燕【作者单位】山东省聊城市药品检验所,山东,聊城,252000;山东省聊城市药品检验所,山东,聊城,252000;山东省聊城市药品检验所,山东,聊城,252000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.1氨酚烷胺那敏胶囊是一种常用的解热镇痛药,主要成分有盐酸金刚烷胺、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏。

在《化学药品地方标准上升国家标准(第十册)》中,含量测定方法对乙酰氨基酚为紫外-可见分光光度法,盐酸金刚烷胺为滴定法,操作烦琐,且由于3种原料的相互影响,结果准确率不是很高。

为此笔者用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定氨酚烷胺那敏胶囊的盐酸金刚烷胺和对乙酞氨基酚含量,报道如下。

1 仪器与试药Agilent 1100型系列高效液相色谱仪(美国);Alltech-500型蒸发光散射检测仪(美国)。

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚郭强胜;石高旗;宋巍;许旭【摘要】以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法.考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响.选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次.结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%,方法具有很好的重复性.将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.000 0,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2~10 g/L.用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量.结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确.%A proton-nuclear magnetic resonance ( 1H NMR ) approach was presented for the determination of paracetamol in its tablet using potassium acid phthalate as the internal standard. Effects of some experiment parameters were investigated. The optimal conditions were selected as follows; relaxation delay time(D1) ; 1s, pulse width (P1) : 3 (jls and transient number(NS) : 16. The result indicated that, under the optimal conditions, the good repeatability for the method was obtained as the peak area ratios of inner standard potassium acid phthalate to sample paracetamol were all less than 0. 4% . A good linear relationship between peak area ratio and weight ratio of inner standard potassium acid phthalate(57. 44 ) to sample paracetamol (56. 76 )was obtained in the paracetamol concentration range of 2 - 10 g/L(the concentration of internal standard was about 6 g/L ) , with correlative coefficient of 1. 000 0. Three batches of real paracetamoltablets from different manufactures were determined by the method with standard curve and inner standard model, and the ultraviolet spectrophotometry method used in pharmacopoeia. The results indicated that two methods had no difference.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)001【总页数】4页(P117-120)【关键词】核磁共振氢谱;对乙酰氨基酚;定量【作者】郭强胜;石高旗;宋巍;许旭【作者单位】上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418【正文语种】中文【中图分类】O482.532;O625.31核磁共振(NMR)是有机物定性的有力工具,由于1 H NMR中的共振峰面积或峰高与该共振峰质子数成正比,使得该方法也可用于定量分析。

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比对乙酰氨基酚是常见的解热镇痛药,广泛应用于临床和日常生活。

对乙酰氨基酚含量检测是保证其安全使用的重要手段。

本文将对几种对乙酰氨基酚含量检测方法进行对比分析。

1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、廉价的对乙酰氨基酚含量检测方法。

该方法的原理是将样品在薄层硅胶板上分离,然后用紫外灯或显色剂检测对乙酰氨基酚的存在。

薄层色谱法具有操作简便、分离效果好的优点,但其缺点是灵敏度低、准确性较差。

2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的对乙酰氨基酚含量检测方法。

该方法的原理是将样品在高效液相色谱柱中分离,然后用紫外灯或荧光检测对乙酰氨基酚的存在。

高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性好的优点,但其缺点是设备复杂、成本高。

3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种分析样品中对乙酰氨基酚含量的常见方法。

该方法的原理是通过紫外线的电磁波作用,使样品中分子吸收能量,根据吸收波长变化来测定样品中对乙酰氨基酚的含量。

紫外分光光度法具有仪器简单、检测灵敏、成本低廉等优点,但也存在灵敏度不高、采样方法不统一等缺点。

4. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的对乙酰氨基酚含量检测方法。

该方法的原理是将样品在气相色谱柱中分离,然后用火焰光度检测对乙酰氨基酚的存在。

气相色谱法具有灵敏度高、检测范围广等优点,但其缺点是设备成本高、操作复杂,需要专业技术支持。

综上所述,不同的对乙酰氨基酚含量检测方法各有优缺点,应根据不同需求选择合适的检测方法。

在使用对乙酰氨基酚时,应遵循剂量合理、不超量使用的原则,以确保安全有效。

同时,应注意对乙酰氨基酚与其他药物的相互影响,以避免不必要的风险。

对乙酰氨基酚含量测定公式_概述及解释说明

对乙酰氨基酚含量测定公式_概述及解释说明

对乙酰氨基酚含量测定公式概述及解释说明1. 引言1.1 概述在医药领域中,乙酰氨基酚是一种常见的非处方药物,被广泛应用于缓解头痛、发热和肌肉酸痛等不适症状。

针对乙酰氨基酚含量的准确测定十分重要,因为它直接关系到药物的安全性和有效性。

本文旨在综述并详细解释乙酰氨基酚含量测定公式以及其应用。

1.2 文章结构本文主要分为五个部分。

首先,在引言部分提出了问题,并介绍了本文的目标与意义。

其次,第二部分将简要介绍乙酰氨基酚的概述、含量测定的重要性以及公式在实际应用中的作用和场景。

接下来,第三部分将深入解析乙酰氨基酚含量测定公式的组成原理和常见误差影响因素。

第四部分将通过实例分析与案例讨论来演示公式的具体使用过程、数据处理和结果分析,并讨论实验中可能遇到的挑战以及相应解决方案。

最后,在第五部分中,我们将总结研究内容与发现结果,并展望乙酰氨基酚含量测定公式未来的发展方向并提出建议。

1.3 目的本文的目的是全面梳理乙酰氨基酚含量测定公式,并通过实例和案例讨论解释其使用方法和注意事项。

同时,对于公式的组成原理进行详细阐述,并探讨常见误差和其影响因素,以帮助读者更好地理解该公式的有效使用。

通过本文的阐述和分析,旨在为相关领域从业人员提供参考,并促进乙酰氨基酚含量测定公式在未来的改进与发展。

2. 乙酰氨基酚含量测定公式简介:2.1 乙酰氨基酚的概述:乙酰氨基酚,化学名为N-乙酰对氨基酚,是一种常用的解热镇痛药物。

它具有退热、镇痛和抗炎等药理作用,并且被广泛应用于医药领域。

乙酰氨基酚可以通过口服片剂、栓剂、注射液等多种形式进行使用。

2.2 含量测定的重要性:在制药过程中,准确测定乙酰氨基酚的含量是非常重要的。

合理控制其含量可以保证药品质量稳定,确保疗效的有效发挥。

因此,开发一种准确可靠的含量测定公式对于质量控制至关重要。

2.3 公式的作用和应用场景:乙酰氨基酚含量测定公式是一种数学模型或算法,根据已知实验数据和物质特性,通过计算来确定乙酰氨基酚的含量。

实训项目十五内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量

实训项目十五内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量

实训项目十五内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量一、实验目的1.掌握内标对比法的测定步骤和结果计算方法。

2.掌握样品、流动相的处理方法,掌握液相色谱仪维护基本知识。

二、实验原理内标对比法是内标法的一种,是高效液相色谱法中最常用的定量分析方法之一。

分别配制含有等量内标物的对照品溶液和试样溶液,经HPLC 分析后,测得上述两溶液中待测组分(i)和内标物( is)的峰面积,按下式计算试样溶液中待测组分的浓度c i试样=c i对照×对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为苯胺类解热镇痛药,是治疗发热、镇痛的首选药物之一。

对乙酰氨基酚稀碱溶液在波长257 nm附近有最大吸收,可以用于定量测定。

在其生产过程中,有可能引入对氨基酚等中间体,这些杂质在上述波长处也有紫外吸收,若采用紫外分光光度法测定含量,方法影响因素较多。

为避免杂质干扰,本实验采用HPLC 内标对比法测定对乙酰氨基酚含量。

三、主要仪器和试剂1. 仪器高效液相色谱仪;C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm);电子天平;容量瓶;移液管。

2.试剂对乙酰氨基酚对照品:非那西丁对照品;对乙酰氨基酚原料药;甲醇(色谱纯);重蒸馏水;针头滤器(0.45μm,有机系)。

四、操作步骤1.色谱条件色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:0.6 mL/min;检测波长:257 nm;柱温:室温;进样量:20μL。

2.内标溶液的配制精密称取非那西丁对照品约0.2500g,用适量甲醇溶解后加入100 mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀即得内标溶液。

3.对照品溶液的配制精密称取对乙酰氨基酚对照品约0.0050g,用适量甲醇溶解后加入100 mL 容量瓶中,再精密加入内标溶液10.00 mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀;精密量取1.00 mL,置50 mL 容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀即得。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者:孙鑫磊张灵文来源:《科学与财富》2015年第35期摘要:本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5um),磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠二水合物15.04g、磷酸氢二钠0.0627g,加水溶解并稀释至1000ml,调节pH值至4.5)一甲醇(80:20)为流动相,检测波长为254nm,流速1.0mL·min-1,柱温:30℃。

对乙酰氨基酚在50~350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

对乙酰氨基酚的平均回收率为99.5%,RSD为0.73%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。

关键词:对乙酰氨基酚片;对乙酰氨基酚;含量对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药。

对乙酰氨基酚片适应症为用于普通感冒或流行性感冒引起的发热,也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、牙痛、肌肉痛、痛经等。

对乙酰氨基酚片每片含主要成份为对乙酰氨基酚0.5克。

本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量。

1 仪器与试药HH-601超级恒温水浴(江苏金坛市亿通电子有限公司);LC600B液相色谱仪(北京朝阳华洋分析仪器有限公司);屹谱仪器U-1810准双光束紫外可见分光光度计(屹谱仪器制造(上海)有限公司);中扬EDI高纯水系统一体机(北京中扬永康环保科技有限公司);FA1004万分之一分析天平(上海书培实验设备有限公司);PHB-3型笔式pH计(上海三信仪表厂);博翔兴旺80KHZ高频超声波清洗机(北京博宇宝威实验设备有限公司)。

对乙酰氨基酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。

乙腈(天津市康科德科技有限公司)、冰醋酸(天津威赛诺科技发展有限公司)、磷酸(淄博丰仓化工有限公司)、甲醇(天津威赛诺科技发展有限公司)、磷酸氢二钠(淄博丰仓化工有限公司)、三乙胺(济南金恒大化工有限公司)、磷酸二氢铵(济南金恒大化工有限公司)。

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

Science &Technology Vision科技视界0前言对乙酰氨基酚,又称扑热息痛,是大多数解热镇痛药中的主要成分。

近年来,由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小,因此,临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等[1-3]。

对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠,在大多数国家为非处方药(OTC),但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。

因此,研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量,在临床医学方面具有十分重要的意义。

本实验就是利用高效液相色谱法,对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定,并对药品质量进行粗略的评估。

将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药,研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度,最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。

此方法操作简单,且可以得到较为直观的实验结果。

1材料与方法1.1材料1.1.1实验试剂与药品水:三蒸水,实验室自制;对乙酰氨基酚标准品:中国药品生物制品检定所提供;对乙酰氨基酚片(扑热息痛):东北制药总厂,国药准字H21020448;泰诺--酚麻美敏片:上海强生制药有限公司,国药准字H20010115;散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ:西南药业股份有限公司,国药准字H20013003;百服咛--氨酚伪麻美芬片(日片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970388;百服咛--氨麻美敏片Ⅱ(夜片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970387均购于药房。

1.1.2分析型HPLC 液相条件色谱柱为SymmetryC18(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸(3:97)为流动相,检测灵敏度为2.000AUFS,流速0.2ml/min,20μl 定量管进样,柱温为35℃。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者:吴卫涛来源:《中国医药导报》2009年第15期[摘要] 目的:建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。

方法:色谱柱为依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80∶20),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。

结果:对乙酰氨基酚在0.05~0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.5%(n=5),RSD为1.2%。

结论:该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。

[关键词] 高效液相色谱法;含量测定;对乙酰氨基酚片[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)05(c)-052-02Content determination of Paracetamol Tablets by HPLCWU Weitao(Anyang Institute for Food and Drug Control,Anyang 455000, China)[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Paracetamol Tablets. Methods: Elite C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used with a mobile phase composed of phosphate buffering solution(pH4.5)-methanol(80∶20) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 254 nm and the temperature of the column was 30℃. Results: The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 0.05-0.30 mg/ml,r=0.999 9, the average recovery rate was 100.5% with a RSD of 1.2%(n=5). Conclusion: This method is accurate, realiable and can be used for the determination of Paracetamol Tablets.[Key words] HPLC; Content determination; Paracetamol Tablets对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药,《中国药典》2005版采用紫外分光光度法测定其含量,该方法影响因素较多。

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的(1)掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 (2)了解对乙酰氨基酚结构确证的过程(3)运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理(1)对乙酰氨基酚(298NO HC )为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。

在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。

熔点168-172℃。

对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物,且毒副作用小,较适合儿科患者使用。

已成为全世界应用最广泛的的药物之一,是国际医药市场上头号解热镇痛药。

(2)以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液,对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用,生成蓝色配位化合物。

利用721 - 分光光度计测定其波长确定最大吸收,并通过分光光度计进行条件优化,依据比尔定律绘制标准曲线。

通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度,从而求得对乙酰氨基酚的含量。

(3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。

对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。

以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。

采用外标法,用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品,求得样品对乙酰氨基酚的浓度,从而求得对乙酰氨基酚的含量。

三、实验过程 (1)鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。

②取本品约0.1g ,加稀盐酸5ml ,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml ,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml 稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml ,振摇,即显红色。

③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。

(2)结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱(3)含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g,置于1000mL 容量瓶中,加纯水标定至刻度,摇匀。

复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定

复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定

新疆农业大学专业文献综述题目: 复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定姓名: 买合木提.买吐送学院: 食品科学与药学院专业: 药学班级: 药学061班学号: 065031127指导教师: 马老师职称: 讲师2010 年11 月22日复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定(新疆农业大学食品科学与药学院药学061班)作者:买合木提.买吐送指导老师:马老师【摘要】目的:建立复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。

方法:滴定法、分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法。

结果:HPLC法分辨率高,数据处理快,且灵敏度高,可以作为该制剂的质量控制方法。

结论:在五种方法里面具有高灵敏度、高效能和高速度的方法是高效液相色谱法。

该方法是复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚质量控制的最佳方法。

【关键词】复方银翘氨敏胶囊、对乙酰氨基酚、含量测定【前言】复方银翘氨敏胶囊是由银翘浸膏、连翘挥发油、维生素C 、马来酸氯苯那敏及对乙酰氨基酚等组成的中西药复方制剂,具有辛凉解表、清热解毒之功效, 适用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛、咳嗽口干等症状。

原标准用容量法测定维生素 C的含量,用紫外一可见分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量 ,方法复杂繁琐。

本文参考相关文献, 试用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和维生素C的含量, 样品处理简单,结果理想,可以作为该制剂的质量控制方法。

复方银翘氨敏胶囊对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为主,对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为苯胺类解热镇痛药,是治疗发热、镇痛的首选药物之一,临床上使用安全、有效,其复方制剂是我国首批公布的非处方药之一。

对乙酰氨基酚复方制剂以PCM为主,与咖啡因、阿司匹林、盐酸伪麻黄碱(或盐酸异丙醇胺)、马来酸氯苯那敏(或盐酸苯海拉明)、氢溴酸右美沙芬、异丙安替比林等按规定的剂量组成复方制剂,与之配伍的组分具有多种不同的作用,复方制剂中对乙酰氨基酚的含量测定方法也因为配伍组分理化性质的不同而不同,现综述如下。

扑热息痛片剂实验报告

扑热息痛片剂实验报告

一、实验目的1. 了解扑热息痛的药理作用和临床应用。

2. 掌握扑热息痛片剂的制备工艺。

3. 熟悉片剂的质量评价方法。

4. 提高实验操作技能和实验数据分析能力。

二、实验原理扑热息痛(对乙酰氨基酚)是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎作用。

其作用机制主要是通过抑制中枢神经系统前列腺素的合成,从而减轻疼痛和炎症反应。

本实验旨在制备扑热息痛片剂,并对其质量进行评价。

三、实验材料与仪器材料:1. 扑热息痛原料药2. 稀盐酸3. 碳酸氢钠4. 糖粉5. 淀粉6. 羧甲基淀粉钠7. 硅藻土8. 乙醇9. 蒸馏水仪器:1. 粉碎机2. 混匀器3. 压片机4. 精密天平5. 水浴锅6. 滴定仪7. 紫外分光光度计8. 烘箱四、实验步骤1. 原料处理:将扑热息痛原料药过100目筛,备用。

2. 制粒:将过筛的扑热息痛粉末与淀粉、硅藻土混合均匀,加入适量蒸馏水,用混合器充分搅拌制成软材。

然后将软材过20目筛,制得湿颗粒。

3. 干燥:将湿颗粒放入烘箱中,在60℃下干燥至恒重。

4. 压片:将干燥后的颗粒加入适量糖粉,用混合器充分混合均匀。

然后加入适量稀盐酸和碳酸氢钠,调节pH值至6.5左右。

将混合均匀的颗粒加入压片机中,压成片剂。

5. 片剂质量评价:a. 外观检查:观察片剂的外观,要求表面光洁,色泽一致,无花斑、裂纹、松片等现象。

b. 含量测定:采用紫外分光光度法测定扑热息痛的含量。

c. 溶出度测定:采用溶出度测定仪测定片剂的溶出度。

d. 崩解时限测定:采用崩解时限测定仪测定片剂的崩解时限。

e. 重量差异测定:随机抽取若干片剂,称重,计算重量差异。

f. 微生物限度检查:采用无菌检查法检查片剂的微生物限度。

五、实验结果与分析1. 外观检查:所制备的扑热息痛片剂外观光洁,色泽一致,无花斑、裂纹、松片等现象。

2. 含量测定:测定结果表明,扑热息痛的含量符合药典规定。

3. 溶出度测定:测定结果表明,扑热息痛的溶出度符合药典规定。

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量复方对乙酰氨基酚的概述:复方对乙酰氨基酚是对乙酰氨基酚、异丙基安替比林和咖啡因的复方制剂,主要用于治疗头痛、牙痛、月经痛、神经痛、风湿痛及感冒引起的发热等。

异丙基安替比林的极性弱,与对乙酰氨基酚和咖啡因的极性相差很大,且这3组分的紫外吸收特征及溶解度也有较大差异, 因此建立同时测定这3 组分血药浓度的色谱方法存在较大困难,目前尚未见相关报道。

二、实验部分1.仪器与试剂(1)仪器。

日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪,配UV检测器,N-2000双通道色谱工作站,BS 224 S型电子天平。

(2)试剂。

对乙酰氨基酚标准品,咖啡因对照品,异丙安替比林标准品;复方对乙酰氨基酚片II;甲醇。

2.溶液的配制(1)标准储备液的配制。

分别精密量取对乙酰氨基酚标准品(约25mg)、咖啡因标准品(约10mg)、异丙安替比林标准品(约15mg)置于50ml容量瓶中,加混合溶剂甲醇-水(70∶30)溶解并稀释到刻度。

其中对乙酰氨基酚的浓度约为0.5mg/ml,咖啡因的浓度约为0.2mg/ml,异丙安替比林的浓度约为0.3mg/ml。

(2)对照液的制备。

精密量取对乙酰氨基酚储备液10ml,咖啡因储备液5ml、异丙安替比林储备液10ml,并分别置于50ml容量瓶中,加混合溶剂甲醇-水(70∶30)稀释至刻度,使其浓度分别约为0.1mg/ml、0.02mg/ml、0.06mg/ml,作为对照液。

(3)标准溶液的配制。

分别精密移取三组分的储备液,置于25ml容量瓶中,加混合溶剂稀释至刻度,配成五种不同浓度的标准溶液。

(4)供试品溶液的制备。

取20片复方对乙酰氨基酚片,精密称定(平均片重0.6539g),充分研细,精密量取适量(约相当于对乙酰氨基酚250mg)置50ml容量瓶中,加混合溶剂甲醇-水(70∶30)30ml,超声提取15min,加混合溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml容量瓶中,加混合溶剂稀释至刻度,作为供试液。

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

描述:【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。

主要是利用高效液相色谱法及其相关手段,对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。

经实验证实,对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25~200μg?mL-1,相关系数r=0.9997。

高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好,可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。

【关键词】解热镇痛药;对乙酰氨基酚;高效液相色谱法0 前言对乙酰氨基酚,又称扑热息痛,是大多数解热镇痛药中的主要成分。

近年来,由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小,因此,临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。

对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠,在大多数国家为非处方药(OTC),但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。

因此,研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量,在临床医学方面具有十分重要的意义。

本实验就是利用高效液相色谱法,对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定,并对药品质量进行粗略的评估。

将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药,研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度,最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。

此方法操作简单,且可以得到较为直观的实验结果。

1 材料与方法1.1 材料1.1.1 实验试剂与药品水:三蒸水,实验室自制;对乙酰氨基酚标准品:中国药品生物制品检定所提供;对乙酰氨基酚片(扑热息痛):东北制药总厂,国药准字H21020448;泰诺--酚麻美敏片:上海强生制药有限公司,国药准字H20010115;散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ:西南药业股份有限公司,国药准字H20013003;百服咛--氨酚伪麻美芬片(日片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970388;百服咛--氨麻美敏片Ⅱ(夜片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970387均购于药房。

HPLC法测定对乙酰氨基酚泡腾片含量精品文档4页

HPLC法测定对乙酰氨基酚泡腾片含量精品文档4页

HPLC法测定对乙酰氨基酚泡腾片含量对乙酰氨基酚也称为对羟基乙酰苯胺、醋氨酚或扑热息痛,是一种常用的退热和止痛药物。

对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。

对乙酰氨基酚是非那西丁在体内的代谢产生,其抑制中枢神经系统前列腺素合成的作用与阿司匹林相似,但抑制外周前列腺素合成作用弱。

本实验采用高效液相色谱法对对乙酰氨基酚泡腾片中的对乙酰氨基酚的进行了含量测定。

1.仪器与试药1.1仪器FL2200-2高效液相色谱仪(浙江福立分析仪器有限公司);CO-1000型色谱柱温箱(上海子期实验设备有限公司);R-215旋转蒸发仪(瑞士步琦有限公司);HQ-50高端试剂级超纯水机(郑州华新电气公司);ABS220-4分析天平(德祥科技有限公司);AP-01P无油隔膜真空泵(杭州格图科技有限公司);JL_720DTH超声波清洗器(南京科捷分析仪器有限公司);TU-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

1.2色谱柱安捷伦 C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm)。

1.3对照品对乙酰氨基酚购自中国药品生物制品检定所。

1.4试剂甲醇(上海谱振生物科技有限公司)、磷酸二氢钠(抚顺市新光精细化工有限责任公司)、溴化四丁基铵(北京迈瑞达科技有限公司)、乙腈(上海谱振生物科技有限公司)、冰醋酸(武汉宏信康精细化工有限公司)、三乙胺(郑州皇朝化工产品有限公司)、四丁基硫酸氢铵(上海谱振生物科技有限公司)、庚烷磺酸钠(沈阳试三生化科技开发有限公司)、四氢呋喃(武汉宏信康精细化工有限公司)。

1.5试药对乙酰氨基酚泡腾片。

2.测定方法确定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果,确定色谱条件如下[1-10]。

流动相:磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇-乙腈(85:5:10),检测波长:254nm,流速:1.0ml?min-1。

柱温:30℃。

理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不得低于2000。

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验原理:
对乙酰氨基酚是一种常见的解热镇痛药物,常用于缓解头痛、发热等症状。

对乙酰氨基酚片常为复方制剂,其中可能含有多种其他成分。

本实验通过测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量来检验复方制剂的质量。

主要操作步骤:
1.称取约0.3克对乙酰氨基酚片碾碎粉末,并移入50毫升锥形瓶中。

2.加入20毫升水,摇匀。

3.加入2毫升浓硝酸,混合均匀。

4.用水稀释至50毫升,混合均匀。

5.过滤,取15毫升滤液于250毫升锥形瓶中。

6.加入50毫升水,摇匀。

7.用横置液面法量取50毫升溶液,加入50毫升蒸馏水,并加入2毫升碘化钾溶液,用0.1M硫酸逐滴滴定至黄色终点。

记录硫酸耗量,计算对乙酰氨基酚的含量。

实验结果:
本实验测定得到的对乙酰氨基酚片含量为X mg/g。

实验注意事项:
1. 操作时应注意个人安全,避免接触有毒有害物质。

2. 摇匀时应充分混合,避免溶剂不充分。

3. 滴定时应缓慢滴加,避免滴加过多导致误差。

4. 所有实验器皿均需清洗干净并烘干,避免残留物影响实验结果。

5. 操作完毕后应将废液归集处理,避免对环境造成污染。

液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

slt n—m tao(5 1 )a tef w r eo . L mi, h e c o ae nt 4 m adtet p r ueo e o i uo e n l8 :5 t h o t f10m / n tedt t nw vl g 24 n n e ea r f h h l a ei e h h m t t
12 1 . . 色谱条件进行分析 , 结果 对照品的保 留时 间为 4 8 6r n . 1 i, a

4 6
样 品的保 留时间为 4 84m n 其色谱图见图 1 . 1 i , 。 12 6 线性关系考察 ..
分别 量 取 标 1至 标 5对 照 品溶 液 10 I , 次 进 样 , 0 L 依 x 按 12 1色谱条件进行分析 , .. 采用 外标法 , 定峰 面积 , 测 以浓度 ( ) C 为横 坐标 、 面 积 ( 为 纵 坐标 进行 线 性 回归 , 回归方 程 为 峰 A) 得 A= 4 8 2 5 一10 17 r 0 99 , 5 .9 4 c .7 2 ,= .9 7 线性 范围为 3—1 g m 。 5 / L 标准 曲线 见图 3 。
配 置成 30 I / L的储 备液 , 0 g m X 精密量 取 2 5m . L的储 备液 ,分别 置 2 L容量 瓶 中, 流动相稀 释至 刻度 , 5m 加 摇匀 , 即得 含对 乙酰 氨基 酚 3 g mL的母液 。精密量取母液 12 34、 mL 分别置 0 / 、、、 5 , 五个 1 L容量瓶 中 , 流动相 稀释至 刻度 , 匀 , 0m 加 摇 即得标 1 2 、、 34、 、 5对照品溶 液 , 浓度 分别 为 3 6 9 1 、5 g m 进 样前 用 、 、 、2 1 / L, 0 4 m针筒式过滤器过滤 , .5I x 取续滤液进样 。 () 2 样品溶液的制备 取对乙酰氨基 酚片 l , 密称定 , 0片 精 研 细 。精密称取适量( 约相当于对 乙酰氨基 酚 9 g , 10m 0m ) 置 0 L容
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描述:
【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。

主要是利用高效液相色谱法及其相关手段,对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。

经实验证实,对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25~200μg?mL-1,相关系数r=0.9997。

高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好,可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。

【关键词】解热镇痛药;对乙酰氨基酚;高效液相色谱法
0 前言
对乙酰氨基酚,又称扑热息痛,是大多数解热镇痛药中的主要成分。

近年来,由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小,因此,临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。

对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠,在大多数国家为非处方药(OTC),但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。

因此,研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量,在临床医学方面具有十分重要的意义。

本实验就是利用高效液相色谱法,对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定,并对药品质量进行粗略的评估。

将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药,研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度,最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。

此方法操作简单,且可以得到较为直观的实验结果。

1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 实验试剂与药品
水:三蒸水,实验室自制;对乙酰氨基酚标准品:中国药品生物制品检定所提供;对乙酰氨基酚片(扑热息痛):东北制药总厂,国药准字H21020448;泰诺--酚麻美敏片:上海强生制药有限公司,国药准字H20010115;散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ:西南药业股份有限公司,国药准字H20013003;百服咛--氨酚伪麻美芬片(日片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970388;百服咛--氨麻美敏片Ⅱ(夜片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970387均购于药房。

1.1.2 分析型HPLC液相条件
1.2 方法
1.2.1 供试液的制备
1)对照品溶液
精密称取对乙酰氨基酚标准品50mg,置于100ml容量瓶中,加适量水溶解,超声波助溶,待冷却至室温后,加水定容至刻度,摇匀即得。

2)供试液的制备
分别取5种供试样2~4粒,精密称定5种不同样品每一粒药片的质量,然后在研钵中磨细研匀。

精密称取适量供试样(约相当于10mg对乙酰氨基酚),置于200ml容量瓶中,加适量三蒸水使其溶解,然后超声助溶15min,放至室温后再用三蒸水定容至刻度。

1.2.2 线性关系考察
精密吸取对照品溶液5ml置于50ml容量瓶中,加水溶解至刻度、摇匀,分别精密量取对照品溶液适量,用水稀释配成浓度为6.25、12.5、25.0、50.0、100、200μg/ml的溶液,分别进样2μl,注入高效液相色谱仪测定标准峰面积。

然后以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,建立标准曲线。

1.2.3 含量测定
取5种供试样,按1.2.2方法制备成溶液;按1.1.2的色谱条件,精密吸取供试样溶液和对照品溶液各20μl,注入高效液相色谱仪,进行测定。

为得到相对准确的数据,每种药品都要进行4组平行实验,求其平均值进行下一步的计算。

2 结果
2.1 对乙酰氨基酚HPLC分析条件的确定
利用1.1.2的条件,利用对乙酰氨基酚标准品,对其进行紫外测定,得到其紫外吸收光谱图。

观察得到:对乙酰氨基酚标准品的特征性紫外吸收波长为244nm。

确定测定波长后,我们在该波长下利用高效液相色谱法对对乙酰氨基酚标准品进行测定,得到其出峰时间为7.57min
2.2 线性关系的确定
测定不同浓度对乙酰氨基酚标准品的高效色谱峰面积。

为得到较准确的实验数据,每种浓度进行4组平行实验,测得数据。

然后以对乙酰氨基酚标准品的浓度为横坐标,高效液相色谱期刊论文法测定的峰面积为纵坐标,建立标准曲线。

如图1所示。

通过作图得曲线方程为:Y=56476.96X— 451.31,r=0.9997。

可得到结论:对乙酰氨基酚浓度在6.25~200μg/ml范围内呈良好的线性关系。

2.3 供试液的测定
按照药品中对乙酰氨基酚的含量比例,称取相当于10mg对乙酰氨基酚的供试样,配制成供试样溶液。

利用高效液相色谱法(HPLC)分别对5种供试液进行4组平行测定,然后
在7.57 min附近寻找是否有峰出现,即可确定该种样品中是否含有对乙酰氨基酚,并利用峰面积对其含量进行测定。

根据图1获得的标准曲线Y=56476.96X— 451.31,可计算得到供试样液的浓度,具体数据如表1所示。

再用该值与供试样的取药量相除,得到供试样中对乙酰氨基酚的百分含量。

最后,用实际测得的对乙酰氨基酚百分含量与药品说明中的百分含量进行比较,计算相对偏差,具体数据如表2。

3 实验结论
本实验是利用高效液相色谱法(HPLC)对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量进行测定,并对5种供试样中对乙酰氨基酚成分的含量进行比较。

从上述实验中可得知,高效液相色谱法(HPLC)能够很好的测定解热镇痛药中对乙酰氨基酚的含量,该方法简单、快速、有效。

在确定的高效液相色谱分析条件下,测定对乙酰氨基酚的出峰时间为7.57min。

将对乙酰氨基酚标准品精确配制成不同的浓度梯度,通过HPLC方法进行检测分析并计算峰面积,绘制出浓度-峰面积的标准曲线,曲线方程为
Y=56476.96X—451.31(r=0.9997)。

测定5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量,利用HPLC方法进行检测分析5种供试样的峰面积,根据对乙酰氨基酚标准曲线计算出5种供试样的浓度,进而计算出5种不同解热镇痛药中对乙酰氨基酚的含量比例。

利用表2中的数据,我们可以得出如下结论:在扑热息痛(H21020448)、泰诺(H20010115)、散列通(H20013003)、百服咛日(H10970388)、百服咛夜(H10970387)这5种常用解热镇痛药中,扑热息痛和散列通中对乙酰氨基酚含量比标注含量偏高,泰诺和百服咛(日&夜)比标注含量偏低。

其中,扑热息痛中对乙酰氨基酚含量最高达到85.21%,而散列通含量最低只有45.52%。

4 讨论
4.1 研究方法的确定
选择高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量。

由于对乙酰氨基酚在中西结合治疗感冒制剂中普遍存在,因此对其在原料药品中含量的测定方法较多,主要有亚硝酸钠标准溶液滴定法、紫外分光光度法、双波长分光光度法和高效液相色谱法等。

经过查阅大量国内外文献和反复的实验得出如下结论:①亚硝酸钠标准溶液滴定法虽然不用对照品,但使用外指示剂,终点难以控制,误差较大,且使用外指示剂过程中损失的少量成分可致使含量和回收率均偏低;②紫外分光光度法虽也无需对照品,但此法不太适用于复方中西结合制剂含量的测定,只适合较纯的西药原料及制剂的测定;③双波长分光光度法不经分离样品即可直接测定含量,方法简便、快速、可排除干扰,适合大多数中西结合制剂含量测定,但个别中西结合制剂不能使用此法;④高效液相色谱法干扰甚微,结果准确,是对乙酰氨基酚含量测定的最佳方法。

因此,本实验最后确定实验高效液相色谱法法对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量进行测定。

4.2 流动相中有机相的确定
选择流动相中的有机相为乙腈。

若用甲醇作为流动相中的有机相,则基线漂移严重,峰的对称性差且扩展严重,塔板数较低,检测的灵敏度较低;而选用乙腈则基线相对较为平稳,基线噪音较弱,峰形较对称,搭板数较高,检测的灵敏度高,固选用乙腈作为流动相。

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