硝酸铁比色法测定脱硫液中硫氰酸铵含量

O2－ 3
、S2－
进行了干扰
离子测试。该法具有操作简单、反应灵敏、准确性高等优点，能够快速检测脱硫液中 NH4 SCN 的含量。
关键词： 脱硫液； 硫氰酸铵； 硝酸铁比色
中图分类号： TQ522．59
文献标识码： A
文章编号： 1001－ 3709 （ 2014） 03－ 0041 － 02
Determination of NH4SCN content in desulfurization liquid by ferric nitrate colorimetry
2014 年 5 月 第 45 卷第 3 期
燃料与化工 Fuel ＆ Chemical Processes
Βιβλιοθήκη Baidu
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硝酸铁比色法测定脱硫液中硫氰酸铵含量
梁文华 （ 迁安中化煤化工有限责任公司，唐山 064400）
摘
要：
介绍了铁－硫氰酸根络合显色法测定
NH4 SCN
含量的原理及操作步骤，同时对
SO24－
、S2
分别取 NH4 SCN 标准溶液 0mL、0． 5mL、1． 0mL、 1． 5mL、2． 0mL、2． 5mL、3． 0mL 放入 50mL 容量瓶中， 各加 0． 5ml Fe（ NO3 ） 3 显色溶液，加水稀释至刻度并 摇匀，对应标准溶液中含 NH4 SCN 的量分别为 0mg、 0． 5mg、1． 0mg、1． 5mg、2． 0mg、2． 5mg、3． 0mg，在 460nm 波长下测定各混合液吸光度值。以吸光度 A 为横坐标，NH4 SCN 含量为纵坐标，绘制标准曲线。 2． 2． 2 样品测定
g/L
差值 2． 8 3． 0 －1． 4 1． 0 1． 2 1． 8
0
此法原理及操作步骤都较为简单，且反应迅速 灵敏，适用于现场采样的快速分析。 3． 2 共存离子的影响
由于脱硫液中同时存在（ NH4 ） 2S2O3、（ NH4 ） 2SO4、 （ NH4） 2S 等盐，分别向 NH4SCN 溶液中加入（ NH4） 2S2O3 和（ NH4 ） 2 SO4 进行干扰测试，测试结果如表 2 所示。
HPF 法脱除煤气中硫化氢在系统运行时会发 生副反应，脱硫液中存在 NH4 SCN 和 （ NH4 ） 2 S2 O3 ， 准确测定脱硫液中两盐的含量对控制脱硫系统起较 大的指导作用。目前脱硫液中 NH4 SCN 含量的测定 方法尚无国家标准，大多数焦化厂采用溴化滴定法 测定其含量。本文介绍了应用硝酸铁比色法测定 NH4 SCN 含量。
Liang Wenhua （ Qian’an Zhonghua Coal Chemical Co．，Ltd．，Tangshan 064400，China）
Abstract： This paper described the principle and operating procedure for determination of NH4 SCN content in desulfurization liquid by Fe-thiocyanic acid root complexing colorimetry and the test for interfering ion of SO42－ ，S2 O32－ and S2－ ． This method is proved to be simple in operation，sensitive in reaction and high in accuracy，which could rapidly determine the NH4 SCN content in desulfurization liquid． Key words： Desulfurization liquid； Ammonium thiocyanate； Color comparison of ferric nitrate
实验 编号
1# 2# 3# 4#
表 4 脱硫液试样加标回收实验
脱硫液中 NH4 SCN 含量
122 122 122 122
加入 NH4 SCN 后 理论值 152 142 132 127
g/L
测试 结果 155． 1 145． 2 131． 8 126． 5
4 结论
使用比色法测定 NH4 SCN 含量具有迅速、灵敏、 稳定等优点。现场岗位人员的操作难度降低，测试 的环境得到相应改善。
n，取出体积 V 在 460nm 波长下测定吸光度值。
根据样品测得的吸光度数值从标准曲线中查得
对应的 NH4 SCN 含量。根据公式（ 1） 计算脱硫液中
NH4 SCN 浓度。
c = nW / V
（ 1）
式中： c 为 NH4 SCN 浓度，g / L； W 为由标准曲线查得
的 NH4 SCN 质量，mg； V 为取出试样的体积，mL； n 为
实验 编号
1# 2# 3# 4#
表 2 NH4 SCN 溶液加（ NH4 ） 2 S2 O3 、
（ NH4 ） 2 SO4 干扰测试实验
g/L
NH4 SCN 1． 0 6． 5 13． 1
100． 0
溶液组成
（ NH4 ） 2 S2 O3 1． 0 6． 5 13． 1
（ NH4 ） 2 SO4 0． 5 3． 3 6． 6
100． 0
50． 0
测得 NH4 SCN 浓度
0． 98 6． 6 13． 1 98． 7
配制浓度为 12． 5g / L 的 NH4 SCN 标样溶液，向其 中加入不同量的（ NH4 ） 2 S，对混合液稀释后进行测
试，并计算原混合液中 NH4 SCN 的浓度，结果见表 3。
从表 2 和表 3 可以看出，利用铁－硫氰酸根络合 显色法测试，溶液中存在 SO24－ 、S2 O23－ 时对测定无影 响，存在 S2－ 时对测定产生干扰，可将水样进行充分 的稀释处理，来消除 S2－ 产生的干扰［2］。
收稿日期： 2013 － 09 － 17 作者简介： 梁文华 （ 1978 － ） ，女 ，助理工程师 基金项目：
Fe（ NO3） 3 显色溶液（ 称取 16． 16g 未潮解的Fe（ NO3） 3 ·9H2O 溶于蒸馏水中，定容至 200mL，用（ 1 + 1） 硝 酸溶液调节溶液 pH 值至 1． 0 ～ 1． 5） ［1］； NH4 SCN 标 准溶液（ 称取 1． 000g 分析纯 NH4 SCN 溶于 1 000mL 煮沸后冷却的蒸馏水中，摇匀） 。 2． 2 测定步聚 2． 2． 1 标准曲线的绘制
实验 编号
1# 2# 3# 4#
表 3 不同浓度的（ NH4 ） 2 S 对 NH4 SCN
测定结果的影响
g/L
标样中 （ NH4 ） 2 S 浓度
60 30 13 6． 5
计算得到的 NH4 SCN 浓度
样品稀释 10 倍后测试
样品稀释 100 倍后测试
14． 44
12． 97
14． 11
12． 89
1 测定原理
在弱酸性条件下 Fe（ NO3 ） 3 与 NH4 SCN 作用， 生成血红色 Fe（ SCN） 3 络合物，再经比色分析求出 含量。化学反应方程式如下。
3NH4 SCN + Fe（ NO3 ） 3 = Fe（ SCN） 3 + 3NH4 NO3
2 操作步骤
2． 1 仪器与试剂 本实 验 应 用 DＲ /2800 分 光 光 度 计； 0． 2mol / L
将脱硫 液 过 滤 至 滤 液 澄 清，以 除 去 悬 浮 硫［1］， 吸取过滤后的脱硫液 5mL 于 50mL 或 1 000mL 的容
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燃料与化工 Fuel ＆ Chemical Processes
May． 2014 Vol． 45 No．3
量瓶中，加 水 稀 释 至 刻 度 并 摇 匀，记 录 稀 释 因 子 为
13． 76
12． 39
13． 00
12． 52
3． 3 脱硫液试样加标回收实验 脱硫 液 中 除 存 在 （ NH4 ） 2 S2 O3 、（ NH4 ） 2 SO4 、
（ NH4 ） 2 S 等 盐 外，还 存 在 酞 箐 钴 磺 酸 盐 催 化 剂 及 CN－ 等。取脱硫液试样进行加标回收测试，实验结 果见表 4。由表 4 数据可见测试结果稳定，说明本 方法准确性较高。
样品稀释的倍数。
3 测定结果讨论
3． 1 标准样品测试 称取一定质量的 NH4 SCN 配置成已知浓度的溶
液进行测试，结果见表 1。
实验编号
1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
表 1 NH4 SCN 标准溶液测试
已知浓度 320 202 168 100 65 40 10
实测值 322． 8 205． 0 166． 6 101． 0 66． 2 41． 8 10． 0
参考文献
［1］ 刘建军，李建芬，周汉芬． 分光光度法检测废水中的硫氰酸根含 量［J］． 武汉工业学院学报，2009，28（ 4） ： 60 －62．
［2］ 潘霞霞，黄会静，冯春华，等． 焦化废水中硫氰化物的快速检测 方法［J］． 煤化工，2011，39（ 1） ： 15 －18． 蔡明珠 编辑