硝酸铁比色法测定脱硫液中硫氰酸铵含量
脱硫液中硫酸亚铁含量的测定方法
脱硫液中硫酸亚铁含量的测定方法引言。
在工业生产中，脱硫液是一种常见的化学溶液，用于去除燃烧废气中的二氧化硫。
而脱硫液中硫酸亚铁是一种重要的成分，其含量的测定对于脱硫效果的评估和控制具有重要意义。
因此，本文将介绍一种常用的脱硫液中硫酸亚铁含量的测定方法。
实验步骤。
1. 样品制备，取一定量的脱硫液样品，将其转移至容量瓶中，并用水稀释至标线。
2. 离心，将样品置于离心机中，进行离心处理，以去除悬浮物和杂质。
3. 反应，取适量样品溶液，加入适量的盐酸和硫酸亚铁标准溶液，使其反应生成铁离子。
4. 过滤，将反应后的溶液进行过滤，以去除生成的沉淀物。
5. 测定，采用分光光度计或原子吸收光谱仪等仪器，测定溶液中铁离子的吸光度或浓度。
6. 计算，根据测定结果，计算出脱硫液中硫酸亚铁的含量。
注意事项。
1. 在实验过程中，应严格按照操作规程进行，避免样品污染或误操作。
2. 在溶液制备和反应过程中，应注意溶液的稀释和反应条件的控制，以确保实验结果的准确性。
3. 在测定过程中，应根据仪器的使用说明进行操作，避免人为因素对实验结果的影响。
结论。
通过上述实验步骤，我们可以准确测定脱硫液中硫酸亚铁的含量，为脱硫液的质量控制提供了重要的数据支持。
这种测定方法简单、准确，适用于工业生产中对脱硫液中硫酸亚铁含量进行快速测
定的需求。
希望本文的介绍对相关领域的科研人员和工程技术人员有所帮助。
焦化脱硫废液中硫代硫酸铵与硫氰酸铵的定量检测方法
焦化脱硫废液中硫代硫酸铵与硫氰酸铵的定量检测方法于晓;胡宗锋;王炳强;郎文革【摘要】在焦化企业产生的焦化脱硫废液中,硫代硫酸铵与硫氰酸铵共存,合理提盐回用可变废为宝.针对实际工业生产,提出了定量检测废液中硫代硫酸铵与硫氰酸铵浓度的方法.【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2016(041)004【总页数】2页(P15-16)【关键词】硫代硫酸铵;硫氰酸铵;碘【作者】于晓;胡宗锋;王炳强;郎文革【作者单位】沧州职业技术学院,河北沧州061001;沧州工贸学校,河北沧州061001;沧州职业技术学院,河北沧州061001;沧州工贸学校,河北沧州061001【正文语种】中文【中图分类】O652炼焦厂在得到焦炭和焦油产品的同时，会产生一种可燃性气体，其主要由氢气和甲烷构成。
该气体可以用作化工合成原料气和燃料。
在炼焦过程中，原料煤中约三分之一的硫转化为硫化氢，同时产生氰化氢等污染物，若不将其脱除，焦炉煤气在输送过程中会严重腐蚀设备；作为民用燃料使用时会污染环境并损害人体健康，作为冶金燃料使用会严重影响钢铁产品和化工产品的质量。
因此，焦炉煤气必须经过净化和回收，脱除硫化氢和氰化氢后，才能作为工业合成原料气和燃料使用。
一般来说，焦炉煤气脱硫脱氰工艺有砷矸法，蒽醌二磺酸钠（ADA）法，对苯二酚法，乙醇胺法，苦味酸法和HPF法（HPF催化剂为由对苯二酚、双核钛菁钴磺酸盐、硫酸亚铁组成的醌钴铁类复合型催化剂）。
以HPF法为代表的湿法焦化废液中质量浓度最大的两种盐为硫代硫酸铵与硫氰酸铵。
以年产220万t焦炭的焦化公司为例，采用HPF法脱除焦炉煤气中的硫化氢和氰化氢，每年约产生22000 t废液，其中硫代硫酸铵与硫氰酸铵的质量浓度分别约为250 g/L与100 g/L[1-2]，这两种盐都具有一定的经济价值。
目前，越来越多的焦化企业安装了对焦化废液中的盐类进行再提取的设备，取得了环保与经济的双重效益。
硫代硫酸铵与硫氰酸铵共存于焦化脱硫废液中，本文所提供的分析检验方法，既可以准确定量出这两种盐的浓度，又可以避免废液中其他物质的干扰。
2016-2017年脱硫液中铁含量的测定（总结）
脱硫液中铁含量的测定——分光光度法1 测定原理：用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2－9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在510mn处用分光光度法测定本标准选择pH为4－5条件下，生成络合物2 试剂：2.1 盐酸（1：1）氨水（1：1）2.2 硫酸乙酸乙酸钠2.3 乙酸－乙酸钠缓冲溶液pH＝4.52.4 抗坏血酸（10天）2.5 邻菲罗啉：2g/L 硫酸铁氨3 铁储备液1mL含0.100mg铁：称取0.683g的硫酸铁氨，准确至0.0001g置于200mL烧杯中，加入100mL水10mL浓硫酸溶解后定容于1000mL容量并瓶中，蒸馏水稀释至刻度摇匀。
4 铁标准溶液1mL含0.010mg铁的标准溶液：用上述配制好的铁储备液稀释10倍，只限当日使用。
5标准曲线的绘制在7个容量瓶中分别加入给定体积1mL含0.010mg的铁标准溶液。
铁标准比色液mL 0，1.00， 2.00， 4.00，6.00，8.00，10.00对应铁的含量mg/L 0，0.10，0.20，0.40，0.6，0.8， 1.0每个容量瓶加蒸馏水至40mL，使用pH计，用HCL溶液调整溶液pH接近2，加2.5mL的盐酸羟氨、10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲罗啉。
用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
以铁含量为零的溶液作参比液，在510nm波长处，用1cm的比色皿测定其吸光度。
以吸光度A为纵坐标，以标准比色液的铁含量为横坐标作图并计算出曲线的回归方程，求得曲线的斜率。
6 试样的测定6.1 试样预处理取5.00mL过滤后的脱硫液于500mL回流瓶中，加入15mL 30%的双氧水加热近干，加入10mL浓H2SO4加热回流30min。
冷却后加蒸馏水转入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
6.2酸度调节从6.1的100mL容量瓶中吸取40mL处理液于100mL烧杯中，用6mol/LNaOH溶液调节pH为2～5之间，记取加NaOH的体积（V）。
脱硫液中脱硫剂浓度的检测
脱硫液中脱硫剂浓度的检测脱硫液分析采用比色法1）原理在PH≈8～9，含888脱硫催化剂的水溶液头可见区664nm处的很强的吸收能力，且此酞钴有机化合物在不同浓度下呈现深浅不同的蓝色，可采用比色法对脱硫催化剂在脱硫液中的含量进行分析，在一定范围内服从朗伯—比尔定律。
2）仪器分光光度计3）试剂（1）888标准贮存液（1mg/ml）：准确称取1.0000g脱硫催化剂标准样品，用水稀至1000L容量瓶定容。
（2）PH=8～9的蒸馏水：取600ml的蒸馏水，用0.4mol/L 的Na2CO3调至PH=8～9。
用酸度计校正。
（3）888标准溶液（50ug/ml）：准确移取上述（1）贮存液12.5ml于250ml容量瓶，用PH=8～9的蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
4）标准曲线的绘制（1）从888标准溶液中移取1，2，3，……14ml分别置于一组25ml的容量瓶中，用PH=8～9的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此时溶液的浓度分别是2ppm，4ppm，6ppm……28ppm。
（2）在664nm处，用1cm比色皿测其吸光度。
（3）用PH=8～9的蒸馏水为空白。
（4）根据所测的吸光度绘制标准曲线。
1）待测样品的处理与测试（1）处理：由于待测样品，来自工业运生中的脱硫液，其组成远比标液复杂，又存在一定色背景干扰，可能造成分析上的偏差。
建议：除去脱硫液中固体颗粒（离心法）除去脱硫液中的干扰色（化学法）这部分的工作尚需要完善。
（2）样品的检测：把待测样品置于比色皿中测其吸光度。
（3）在标准曲线上查出样品的含量。
附：888脱硫催化剂标准品的制备（1）称取工业用脱硫催化剂5g溶于500ml水中，滤出不溶物质后，浓缩到40ml左右。
（2）加入150ml无水乙醇，将析出的888过滤后，加入到150ml丙酮溶液中，以洗除有机杂质。
（3）过滤烘干，即为888脱硫催化剂标准样品。
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法脱硫液中硫氰酸铵的测定方法有多种，其中最常用的是离子色谱法和紫外分光光度法。
下面将详细介绍这两种方法的原理、步骤和优缺点。
离子色谱法测定硫氰酸铵：1.原理：离子色谱法是利用固定在色谱柱上的离子交换树脂对样品中的离子进行分离和检测的方法。
对于硫氰酸铵的测定，可以采用阴离子交换树脂色谱柱。
2.步骤：a.样品预处理：将脱硫液样品经过过滤、稀释等预处理，去除杂质。
b.色谱柱选择：选择合适的离子交换树脂色谱柱，一般使用的是带有阴离子交换基团的色谱柱。
c.色谱柱条件设置：设置适当的流动相，并优化流速、温度等色谱条件。
d.样品进样：将预处理好的样品通过进样器进入色谱柱进行分离。
e.检测器检测：通过离子检测器检测硫氰酸铵的浓度。
f.数据分析：根据峰面积或峰高来计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a. 离子色谱法测定灵敏度高，检测限低，可达到ppb级别。
b.能够同时测定多种离子，对多离子同步分析具有优势。
c.色谱柱寿命长，分析周期短，适用于大批量样品分析。
4.缺点：a.离子色谱法仪器设备和色谱柱较为昂贵。
b.样品预处理工作较为繁琐，需要一定的实验技巧和操作经验。
紫外分光光度法测定硫氰酸铵：1. 原理：紫外分光光度法是利用物质在紫外光区域吸收的特性进行测定的方法。
硫氰酸铵在257nm波长处有较强的吸收。
2.步骤：a.样品处理：将脱硫液样品经过适当的处理，去除杂质。
b.制备标准曲线：制备一系列不同浓度的硫氰酸铵标准溶液，并测定其吸光度。
c. 测定样品吸光度：将处理后的样品溶液置于紫外分光光度计中，测定在257nm处的吸光度，并根据标准曲线计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a.紫外分光光度法成本较低，仪器设备相对简单。
b.测定速度快，可以进行快速、高通量的样品分析。
4.缺点：a. 紫外分光光度法的灵敏度相对较低，检测限一般在ppm或ppb级别。
b.对于含有其他干扰物质的样品，需要进行样品预处理和干扰修正。
焦化脱硫废液中硫氰酸铵的浸取与脱色研究
焦化脱硫废液中硫氰酸铵的浸取与脱色研究HPF焦化脱硫废液是焦炉煤气在采用HPF法脱硫过程中产生的一种危害极大的污染物,其外排或外泄都会造成严重的环境事故,但它同时也是一种富含硫氰酸铵的资源,对其中的硫氰酸铵进行回收利用对焦化企业有重要的现实意义。
本文首先对焦化脱硫废液组成及其中混合盐的热解性质进行了研究;建立了一种能准确定测定混合盐中硫氰酸铵含量的方法;提出了一种高效的“浸取-脱色”硫氰酸铵浸取工艺并对从混合盐中浸取硫氰酸铵的操作条件进行了优化;建立了粗品硫氰酸铵的提纯脱色方法并对粗品硫氰酸铵中显色物质的进行了鉴定。
主要结论如下:1.脱硫废液中的无机物主要有硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵,它们在混合盐中所占的比例分别约为50%、30%和20%;有机物主要有酚类、含氮化合物和少量烷烃,它们的含量分别占有机物总量的87.25%、11.54%和1.21%;混合盐在92.5℃开始失重,349℃C时分解率达98.27%,混合盐的干燥过程在减压条件下进行。
2.对溴水法和国标化学滴定法测定混合盐中硫氰酸铵含量分别存在溴水法测定过程不安全;国标化学滴定法存在测定误差过大的弊端,测定中因硫代硫酸根引起误差最高可达49.1%。
分光光度法测定SCN-的过程中,最大吸光波长为450nm,吸光度与C(SCN-)的关系可用C=19.7272A-0.2774表示,相关系数R2=0.9996。
适宜的SCN-测定范围为1.00到19.45μg·ml-1。
该波长下,s2O32-和Fe3+反应生成的紫色化合物[Fe(S203)2]-会严重影响SCN-的测定。
其反应时间与吸光度的关系可用A=0.0016 + 1.8734e-0.1250t表示,控制反应时间为120s时,即可消除该干扰。
该方法可准确测定脱硫废液混合盐中硫氰酸铵的纯度。
3.混合盐中硫氰酸铵的浸取率随着液料比的增大和浸取次数的增加而增大;浸取温度的升高、物料粒径的减少及搅拌速度的增大均可提高硫氰酸铵的浸取效率,但是搅拌速率和物料粒径要控制适当,否则会增加后续的固液分离的难度;动力学研究表明,硫氰酸铵在间歇浸取过程中符合模型 ln[C]s,0-4Cl,t(α-1)]-ln S s,0=-3/αRtk1e-ΔE/RT,且得到溶剂1和溶剂3浸取硫氰酸铵时的浸取表观活化能AE分别为3.48kJ/mol和2.67kJ/mol。
脱硫液的分析
脱硫液的分析淮钢焦化化验室培训教材脱硫液的分析第一节硫代硫酸铵含量的测定1 方法原理在弱酸性的条件下，以碘标准溶液直接与硫代硫酸铵反应，根据碘液的用量求出硫代硫酸铵的含量。
2--2- 2SO，I,SO，2I 232462 仪器2.1 移液管:100mL,1支2.2 三角瓶:250mL，1支2.3 棕色滴定管:25mL，1支3 试剂3.1 醋酸:10%。
3.2 碘标准溶液:0.1mol/L。
3.3 淀粉溶液:0.5%。
4 步骤用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1mL于250mL三角瓶中，加10%醋酸10mL酸化，加1-2mL0.5%淀粉溶液，以0.1N碘标准容液滴定至刚出现浅兰色。
5 计算硫代硫酸铵(g/l)=N×V×0.148×1000式中:N-------碘标准溶液的浓度，mol/L;V-------碘标准溶液的耗用量，mL;0.148----硫代硫酸铵的毫g当量。
6 注意事项6.1 滴定溶液显弱酸性，若为碱性则使结果偏高。
--- I，2OH,IO，I，HO 226.2 加入酸量不宜过多，且加酸后立即滴定，以免硫代硫酸铵分解。
++ (NH)SO，2H,2NH，HSO 42234223SO ?，HO 22第二节脱硫液中硫氰酸铵含量的测定第1页共10页淮钢焦化化验室培训教材1 碘量法1.1方法原理硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去(生成难溶的三溴苯酚)，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
NHSCN，4Br，4HO,BrCN，NHHSO，HBr 42244BrCN，2KI,KCN，KBr，I2I，2NaSO,2NaI，NaSO 2223461.22 仪器与试剂1.2.1 移液管:10 mL。
1.2.2 碘量瓶:500 mL。
1.2.3 量筒:10 mL。
1.2.4 硫代硫酸钠标液:0.1N。
1.2.5 硫酸溶液:10%。
关于栲胶法脱硫以及硫氰酸钠测定用分光光度、酸碱滴定的分析
要 ：为 了硫酸铁铵分光光度 法测 定制品 中硫 氰酸钠的含量。作 法是将样品加 三氯 乙酸溶液和双氧水溶液置 水浴进行沉淀 、过 滤 ，取滤液加
硝酸酸化 ，再 用硫 酸铁铵溶液进行 测定其吸光值 ，用标准 曲线法测其含量 。得 出结论是本方 法回收率在 ９ ８ ． ６ ％￣ ９ ９ ７ ％之 间，相对偏 差均在 １ ０ ％以内。 这种做 法既操作 简便 ，又准确 ，对各类制 品品 中硫氰 酸钠 的控 制具有 重要 意 义。所以 ，很 适合在广 大中小企业推 广，并且我 们要普及使 用紫外分光光
液 进 行逆 流 接触 ，中 间 的硫化 氢 被溶 液 吸 。其在 脱 硫后 的 半水 煤 气 ， 就 会从 塔 顶 上部 被 引 出 ，经 旋 流板 除 雾器 ，接着 去 除掉 夹带 的液 滴 ， 再 经 出口水封 ，直接 进入气柜 。 ２ ． ２碱性栲 胶溶 液分析 原理 碱 性 栲胶 脱硫 泵抽 贫 液槽 内有 的 只是 贫液 ，进 行打 至脱 硫塔 顶部
三 氯 乙酸溶 液 （ １ ０ ０ ｇ／ Ｌ ） ；硫酸 铁 铵溶 液 （ １ ６ ０ ｇ ／Ｌ ） ：称 取硫 酸 铁 铵 １ ６ ｇ ，加 纯 水 ８ ０ ｍＬ溶解 后 加 浓硫 酸 １ ｍＬ ，再加 水 定 容 至 １ ０ ０ ｍ Ｌ；
过 氧化氢溶 液 （ Ｉ ｍＬ／ ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ ） ：硫 氰酸 钠储 备液 （ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ；硫氰 酸钠使
很 适合 在各乳制 品企 业推广 。 １ ． 实验试 剂及仪 器 １ ． １试剂均 为分析 纯 。
２ ． 分 析流 程
２ ． １ 半水煤 气 流程 半水 煤 气首 行是 经过 洗气 塔 和煤 气总 管 ，然后 进入 脱 硫工 段 ，再
经 入 口水封 进入 脱硫
脱硫溶液中Na2S203含量的快速准确测定
方法（ ） 回收试验结果参见表 １ ２的 。由表 １ 可 见， 不论加 人沉 淀剂 Ｃ Ｃ 的量 是多 少 ， ｄ１ 回收率 以加 人 的 Ｎ 标 准 试 剂 的量 计 高 达 ２ ０ ， ａＳ０ ０ ％ 以加 人
的 Ｎ ２２ ３ Ｎ ２ ａＳ０ 与 ａＳ的总量计 （ ｏ Ｎ ２２ ３ ０ ５ １ ｌ ａＳ０ 与 ． ｍ
ｍ ｌＬ 醋酸溶 液 １ ％ ； 酸溶液 １０ｇ Ｌ Ｎ ２ 准 ｏ ； ／ ０ 硼 ０ ； ａＳ标 ／ 溶 液 ｃ １ ２Ｎ ２ ） ０ ０ ５２ｍ ｌＬ （ ／ ａＳ ＝ ．９ ｏ 。 ／
１２ ２ 试 验方 法 ．．
氯化 镉溶 液 ０５ｍ ｌＬ淀 粉溶 液 ５ Ｌ 碘标 准 ． ｏ／ ； ； 溶 液 Ｃ １２ （／ Ｉ）＝０ １ｍ ｌＬ 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 ． ｏ ； ／ ＣＮ ２２ ３ ＝ ０ ０ ｏ Ｌ ａＳ 标 准 溶 液 （ ａＳ０ ） ．１０ ２ ｍ ｌ ；Ｎ ２ ／
（） ３ 在脱 硫 溶 液 中加 人 适 量 硼 酸 ， 热 以除 去 溶 液 加 中 Ｓ 一 主要 干扰 离 子 ， 却 后 ， 醋 酸 酸 化 ， 用 等 冷 加 再
碘量法 反滴定 分析 Ｎ 量 。 ａＳ０ 含 方法（ ） １ 涉及 到沉 淀 、 过滤 、 涤 等步 骤 ， 洗 繁琐 、
维普资讯
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ｌ ８・ ｌ
全国气体净化信息站 ２０ ０ ７年技术交流会论文集
脱 硫 溶 液 中 Ｎａ Ｓ ３含 量 的 快 速 准 确 测 定 ｚ２ Ｏ
钟 友 政
（ 湖南金信化工有限公司 ， 湖南 冷水江 ４ ７ ０ ） １５ ６
摘要 ： 由于脱硫溶 液中含有 ｓ 一 等还原性离子 干扰 Ｎ ２ ，的测定 ， ａＳ０ 故在 测定 中需要寻找一 种合适
焦化废水硫氰酸盐的测定
焦化废水硫氰酸盐的测定
焦化废水中硫氰酸盐的测定常用的方法有以下几种：
1. 硫氰酸铁法：将废水中的硫氰酸盐与硫氰酸铁反应生成易于测定的三氮三铁离子，然后通过
分光光度法或原子吸收光谱法测定三氮三铁离子的浓度，从而确定废水中硫氰酸盐的含量。
2. 滴定法：将废水中的硫氰酸盐与适量的银离子反应生成不溶性的硫氰酸银沉淀，然后用硝酸
铵标准溶液进行滴定，记录滴定消耗的体积，从而计算出硫氰酸盐的浓度。
3. 化学分析法：根据硫氰酸盐与其他特定物质的反应特点，通过适当的化学试剂进行化学分析，例如硫氰酸盐的氧化还原反应、络合反应等。
以上方法适用于不同类型的废水，选择适合的方法需要根据实际情况和要求进行判断和选择。
同时，在测定过程中还需要注意合理的样品处理和试剂的选择，以确保测定结果的准确性和可
靠性。
“ 脱硫催化剂”在脱硫液中含量测
（5）标准系列溶液的配制
移取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、7.50、10.00、15.00ml上述溶液（4）催化剂标准液分别置于一组25ml容量中，用上述（3）液稀释至刻度摇匀。上述系列标准液分别含脱硫催化剂2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、15ppm、20ppm、30ppm。
脱硫液是一个不稳定系统，在测量中液池必须加盖，不能忽略此点。
5、标准曲线法
准确吸取上述（5）标准液和未知的欲测实际样品，读取相应的吸光度值和透过率值。以吸光度值为纵坐标，脱硫催化剂含量为横坐标，绘出标准曲线。用内插法，即用未知样品的吸光度值，在曲线上读取对应的脱硫剂浓度值（ppm）。如未知样品的吸光度值未落入标准曲线的直线段内，应重新读取。根据未知样品吸光度值落在曲线段上所读取的浓度值，可比较准确地确定稀释倍数，用容量瓶稀释，在读取光密度值落在直线段上所读取的浓度值再乘上稀释倍数，即得该样品脱硫剂浓度的实测值。
3、欲测样品的处理
取欲测实际样品60ml，置于高速离心机（可采用800型离心机，上海手术器械厂产，离心试管最大容量为10 ml×6）内3500转/分、15分钟。悬浮硫沉于试管底部，吸取中层液体于玻璃磨口瓶（60 ml）内待用。注意防空气的再氧化析硫。
4、仪器及操作
比色分析采用722 S分光光度计（用性能更好的仪器最好），可按仪器说明书进行操作。液池是1厘米的4个，用水作参比。在调T%，T=0%时皆包括水参比在内。
2、试剂
（1）标准储液（1mg/ml）
准确称取1.0000g脱硫催化剂标准物用蒸馏水溶解后，转称移至1000 ml容量瓶中，用水释至刻度、摇匀。
脱硫液分析规程
888 脱硫液分析规程1. 888脱硫液总碱度的测定1.1碱的测定 ⑴ 原理利用酸碱中和原理，采用双指示剂，用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量，进而计算出脱硫液的总碱度。
反应方程式如下：23242432Na CO +H SO Na SO +2NaHCO →32424222NaHCO +H SO Na SO +2CO +H O →↑⑵ 试剂0.1mol/L 硫酸标准溶液；0.1%酚酞；0.1%甲基橙。
⑶ 测定步骤用移液管吸取脱硫液1mL ，加100mL 水，加酚酞指示剂1～2滴，用0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失，记下消耗的硫酸毫升数为V 1。
再加甲基橙指示剂2～3滴，继续用0.1mol/L 硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。
记下消耗的硫酸毫升数V 2。
⑷ 计算样V c V L g CO Na 99.1052)/(132⨯⨯=样V c V V L g NaHCO 01.842)2()/(123⨯⨯-=样总碱度V cV 22⨯=式中：c ——硫酸标准溶液的浓度，mol/L;V 1——以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL ； V 2——以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL ； V 样——脱硫液的取样体积，mL ； 105.99——碳酸钠的摩尔质量，g/mol; 84.01——碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol 。
1.2氨的测定⑴ 原理在指示剂存在的条件下用中和法测定氨含量，反应方程式如下：O H CO SO NH SO H CO NH 2242442324)()(+↑+→+ O H CO SO NH SO H HCO NH 22424423422)(2+↑+→+↑+→+S H SO NH SO H HS NH 24244242)(2 O H SO NH SO H OH NH 24244242)(2+→+⑵ 试剂0.01mol/L 硫酸标准溶液；0.1%甲基橙。
分光光度法检测废水中的硫氰酸根含量
第28卷第4期2009年12月武 汉 工 业 学 院 学 报Journal of W uhan Polytechnic University Vol 128No 14Dec 12009 收稿日期:2009204220.作者简介:刘建军(19852),男,硕士研究生,E 2mail:lijfen@.基金项目:湖北省自然科学基金重点资助项目(2008CDA033).文章编号:100924881(2009)0420060203DO I :10.3969/j .issn .100924881.2009.04.015分光光度法检测废水中的硫氰酸根含量刘建军,李建芬,周汉芬(武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023)摘 要:介绍了一种检测废水中硫氰酸根的简便方法,即采用分光光度法,以硝酸铁为显色剂,吐温280和丙酮为稳定剂,在438nm 波长处检测废水中的硫氰酸根含量。
线性范围为2—20mg/L,最低检出限为1mg/L 。
同时探讨了非离子表面活性剂吐温280和丙酮存在下,Fe 3+与SCN -的显色反应条件。
该法可用于直接检测工业和生活废水。
关键词:分光光度法;检测;吐温280;废水;硫氰酸根中图分类号:T Q 085 文献标识码:ASpectr opho t om e tri c de te r m i na ti o n of thi o cyana te content i n wa stewa te rL I U J ian 2jun,L I J ian 2fen,ZHOU Han 2fen(School of Che m ical and Envir on mental Engineering,W uhan Polytechnic University,W uhan 430023,China )Ab s trac t:This paper describes a si m p le method of deter m inati on of thi ocyanate content in waste water .Thethi ocyanate content in waste water was deter m ined by Spectr ophot o metry in the 438nm wavelength with ir on nitrate as col ouring reagent and T ween 280and acet one as stabilizer .Calibrati on curves are linear in the range 2—20mg/L,with the detecti on li m it of 1mg/L.The conditi ons of col our reacti on on Fe 3+and SCN-are als o investigated in thep resence of non 2i onic surfactant T ween 280and acet one .This method is very ideal f or the deter m inati on ofthi ocyanate content in industrial and domestic waste water .Key wo rd s:s pectr ophot ometry;deter m inati on;T ween 280;waste water;thi ocyanate 随着人口的急剧增长和工业的迅猛发展,需水量和废水排放量也急剧增多。
硝酸铁比色法测定脱硫液中硫氰酸铵含量
May． 2014 Vol． 45 No．3
量瓶中，加 水 稀 释 至 刻 度 并 摇 匀，记 录 稀 释 因 子 为
n，取出体积 V 在 460nm 波长下测定吸光度值。
根据样品测得的吸光度数值从标准曲线中查得
对应的 NH4 SCN 含量。根据公式（ 1） 计算脱硫液中
NH4 SCN 浓度。
c = nW / V
（ 1）
式中： c 为 NH4 SCN 浓度，g / L； W 为由标准曲线查得
的 NH4 SCN 质量，mg； V 为取出试样的体积，mL； n 为
参考文献
［1］ 刘建军，李建芬，周汉芬． 分光光度法检测废水中的硫氰酸根含 量［J］． 武汉工业学院学报，2009，28（ 4） ： 60 －62．
［2］ 潘霞霞，黄会静，冯春华，等． 焦化废水中硫氰化物的快速检测 方法［J］． 煤化工，2011，39（ 1） ： 15 －18． 蔡明珠 编辑
实验 编号
1# 2# 3# 4#
表 4 脱硫液试样加标回收实验
脱硫液中 NH4 SCN 含量
122 122 122 122
加入 NH4 SCN 后 理论值 152 142 132 127
g/L
测试 结果 155． 1 145． 2 131． 8 126． 5
4 结论
使用比色法测定 NH4 SCN 含量具有迅速、灵敏、 稳定等优点。现场岗位人员的操作难度降低，测试 的环境得到相应改善。
收稿日期： 2013 － 09 － 17 作者简介： 梁文华 （ 1978 － ） ，女 ，助理工程师 基金项目：
硫氰酸根的测定
在传统检测方法中，检测硫氰酸铵含量必须用到液溴。
而液溴是一种极易挥发，且对皮肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀作用的有毒物质，危险性很高，有很大的安全管理风险，不适合在企业化验室使用。
利用比色法测定硫氰酸铵的含量，可以大大提高实验数据的精密性和准确性。
1实验部分1.1实验原理在含硫氰酸铵的水样中加入Fe3+,生成红色络合物：Fe3++SCN-→[FeSCN]2+(红色)用分光光度法测定吸光度，利用标准曲线可立即求得水样中SCN-浓度。
1.2主要仪器和试剂SCN-标准溶液：称取0.8365 g分析纯KSCN溶于1000L水中，配成SCN-含量为500mg/L 的标准液；硫酸铁铵溶液(160g/L)：称取硫酸铁铵80g，加纯水80mL溶解后加浓硫酸5mL，再加水定容至100mL；25%硝酸溶液：取144 mL浓硝酸稀释至500mL备用；723型分光光度计，上海光谱仪器有限公司；分析天平，METTLER AE100。
1.3实验步骤废水样的预处理：废水样含固体颗粒，这些杂质会影响分光光度法测量的准确性，分析前必须进行预处理。
用定量滤纸将水样过滤以除去这些杂质。
每20 mL过滤后的水样中加入2ml25%硝酸进行处理以消除气泡的影响。
经过这种预处理的水样即可进行分析。
测定步骤：吸取适量经过预处理的水样于100mL的定量瓶中稀释，然后再去2ml加入50ml的比色管中，加入2 mL硫酸铁铵溶液(160g/L)，混合均匀后定容。
显色10min，以被测定物空白为参比溶液，用1cm比色皿于460 nm处测定吸光度。
2结果与讨论2.1波长的确定取2ml的硫氰酸根标准溶液，用723型紫外可见分光光度计在380~550nm 可见区进行光谱扫描（图1），由光谱扫描曲线可见硫氰酸根标准溶液的最大吸收波长为460nm，因此本方法选择的测定波长为460nm。
2.2酸度的影响在硝酸酸性介质中干扰离子相对较少，且络合物的稳定性相对较高，故实验选择在酸性溶液中进行。
脱硫液中硫氰酸铵含量的测定
脱硫液中硫氰酸铵含量的测定1 碘量法1.1方法原理硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去（生成难溶的三溴苯酚），然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
NH4SCN＋4Br2＋4H2O＝BrCN＋NH4HSO4＋HBrBrCN＋2KI＝KCN＋KBr＋I2I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋NaS4O61.22 仪器与试剂1.2.1 移液管：10 mL。
1.2.2 碘量瓶：500 mL。
1.2.3 量筒：10 mL。
1.2.4 硫代硫酸钠标液：0.1N。
1.2.5 硫酸溶液：10%。
1.2.6 溴水饱和溶液。
1.2.7 苯酚溶液：5%。
1.2.8 碘化钾。
1.2.9 淀粉溶液：0.5%。
1.3 操作步骤吸取5～10mL脱硫液于500mL碘量瓶中，加入25mL蒸馏水和5mL10%硫酸，摇匀，，加入饱和溴水至溶液出现红棕色，静置5min。
加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，并有三溴苯酚析出而变混浊。
摇匀后静置15min，加1g碘化钾混合，于暗处静置30min后，用0.100N 硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，加1mL0.5%的淀粉继续滴定至蓝色消失。
1.4 计算硫氰酸铵（g/L）＝21000076 .01⨯⨯⨯VNV式中：N--------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V--------硫代硫酸钠标准溶液耗量，mL；V1--------脱硫液的取样体积，mL；0.076----硫氰酸铵的毫g当量，g。
1.5 注意事项1.5.1 工作液可以直接做，不加处理，有硫代硫酸钠对测定无防碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。
溴及反应中生成的氰化钾为剧毒物，应在通风柜内进行。
1.5.2 加入溴水必须过量。
1.5.3 因为脱硫液中硫代硫酸铵要消耗大量溴水，故取样量不宜过多。
(NH4)2S2O3＋4Br2＋5H2O＝(NH4)2SO4＋H2SO4＋8HRr2 硫氰酸铁比色法2.1 方法原理在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸铵作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，再经比色分析求出含量。
硫氰酸盐
2、显色剂的用量探讨
Fe3+浓度 吸光度 0.5% 0.690
2 1.5 吸光度值 1 0.69 0.5 0 0.00% 1.085
1% 1.085
2% 1.887
3% 1.867
4% 1.879
5% 不稳定
6% .879
1.00%
2.00% 3.00% 显色剂浓度
4.00%
实验加标回收率为98.76%~102.97%。
三、两种方法试验结果比较
标准样浓度 （g/L） ） 10 20 30 50 70 90 100 10.22 20.33 30.42 50.34 74.56 90.69 104.75 硫氰酸铁比色法 （g/L） ） 10.01 20.58 31.07 51.08 73.95 91.07 104.88 10.14 20.04 30.39 51.13 70.35 91.82 102.81 通氮蒸馏法 （g/L） ） 9.93 21.56 29.53 35.04 43.25 45.97 43.80
1
1.5 2 吸光度值/E
2.5
3
3.5
6、加标回收试验
本底值 （g/L） ） 10 30 50 100 加标量 （g） ） 2 5 10 10 12.33 34.78 58.70 112.23 测 得 值 （g/L） ） 12.33 34.88 59.53 110.98 12.41 34.88 59.53 111.52 回收率 （%） ） 102.97 99.56 98.76 101.43
硫氰酸铁比色法测定不同浓度SCN-精密度标 准差为0.01125，变异系数为0.0011。对比实验 结果可以看出硫氰酸铁比色法在同一实验室内重 复性较高，方法可靠。而通氮蒸馏法由于人为操 作引入的误差较大，方法不可靠。
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O2－ 3
、S2－
进行了干扰
离子测试。该法具有操作简单、反应灵敏、准确性高等优点，能够快速检测脱硫液中 NH4 SCN 的含量。
关键词： 脱硫液； 硫氰酸铵； 硝酸铁比色
中图分类号： TQ522．59
文献标识码： A
文章编号： 1001－ 3709 （ 2014） 03－ 0041 － 02
Determination of NH4SCN content in desulfurization liquid by ferric nitrate colorimetry
分别取 NH4 SCN 标准溶液 0mL、0． 5mL、1． 0mL、 1． 5mL、2． 0mL、2． 5mL、3． 0mL 放入 50mL 容量瓶中， 各加 0． 5ml Fe（ NO3 ） 3 显色溶液，加水稀释至刻度并 摇匀，对应标准溶液中含 NH4 SCN 的量分别为 0mg、 0． 5mg、1． 0mg、1． 5mg、2． 0mg、2． 5mg、3． 0mg，在 460nm 波长下测定各混合液吸光度值。以吸光度 A 为横坐标，NH4 SCN 含量为纵坐标，绘制标准曲线。 2． 2． 2 样品测定
实验 编号
1# 2# 3# 4#
表 2 NH4 SCN 溶液加（ NH4 ） 2 S2 O3 、
（ NH4 ） 2 SO4 干扰测试实验
g/L
NH4 SCN 1． 0 6． 5 13． 1
100． 0
溶液组成
（ NH4 ） 2 S2 O3 1． 0 6． 5 13． 1
（ NH4 ） 2 SO4 0． 5 3． 3 6． 6
Hale Waihona Puke 样品稀释的倍数。3 测定结果讨论
3． 1 标准样品测试 称取一定质量的 NH4 SCN 配置成已知浓度的溶
液进行测试，结果见表 1。
实验编号
1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
表 1 NH4 SCN 标准溶液测试
已知浓度 320 202 168 100 65 40 10
实测值 322． 8 205． 0 166． 6 101． 0 66． 2 41． 8 10． 0
参考文献
［1］ 刘建军，李建芬，周汉芬． 分光光度法检测废水中的硫氰酸根含 量［J］． 武汉工业学院学报，2009，28（ 4） ： 60 －62．
［2］ 潘霞霞，黄会静，冯春华，等． 焦化废水中硫氰化物的快速检测 方法［J］． 煤化工，2011，39（ 1） ： 15 －18． 蔡明珠 编辑
Liang Wenhua （ Qian’an Zhonghua Coal Chemical Co．，Ltd．，Tangshan 064400，China）
Abstract： This paper described the principle and operating procedure for determination of NH4 SCN content in desulfurization liquid by Fe-thiocyanic acid root complexing colorimetry and the test for interfering ion of SO42－ ，S2 O32－ and S2－ ． This method is proved to be simple in operation，sensitive in reaction and high in accuracy，which could rapidly determine the NH4 SCN content in desulfurization liquid． Key words： Desulfurization liquid； Ammonium thiocyanate； Color comparison of ferric nitrate
2014 年 5 月 第 45 卷第 3 期
燃料与化工 Fuel ＆ Chemical Processes
41
硝酸铁比色法测定脱硫液中硫氰酸铵含量
梁文华 （ 迁安中化煤化工有限责任公司，唐山 064400）
摘
要：
介绍了铁－硫氰酸根络合显色法测定
NH4 SCN
含量的原理及操作步骤，同时对
SO24－
、S2
1 测定原理
在弱酸性条件下 Fe（ NO3 ） 3 与 NH4 SCN 作用， 生成血红色 Fe（ SCN） 3 络合物，再经比色分析求出 含量。化学反应方程式如下。
3NH4 SCN + Fe（ NO3 ） 3 = Fe（ SCN） 3 + 3NH4 NO3
2 操作步骤
2． 1 仪器与试剂 本实 验 应 用 DＲ /2800 分 光 光 度 计； 0． 2mol / L
实验 编号
1# 2# 3# 4#
表 3 不同浓度的（ NH4 ） 2 S 对 NH4 SCN
测定结果的影响
g/L
标样中 （ NH4 ） 2 S 浓度
60 30 13 6． 5
计算得到的 NH4 SCN 浓度
样品稀释 10 倍后测试
样品稀释 100 倍后测试
14． 44
12． 97
14． 11
12． 89
100． 0
50． 0
测得 NH4 SCN 浓度
0． 98 6． 6 13． 1 98． 7
配制浓度为 12． 5g / L 的 NH4 SCN 标样溶液，向其 中加入不同量的（ NH4 ） 2 S，对混合液稀释后进行测
试，并计算原混合液中 NH4 SCN 的浓度，结果见表 3。
从表 2 和表 3 可以看出，利用铁－硫氰酸根络合 显色法测试，溶液中存在 SO24－ 、S2 O23－ 时对测定无影 响，存在 S2－ 时对测定产生干扰，可将水样进行充分 的稀释处理，来消除 S2－ 产生的干扰［2］。
将脱硫 液 过 滤 至 滤 液 澄 清，以 除 去 悬 浮 硫［1］， 吸取过滤后的脱硫液 5mL 于 50mL 或 1 000mL 的容
42
燃料与化工 Fuel ＆ Chemical Processes
May． 2014 Vol． 45 No．3
量瓶中，加 水 稀 释 至 刻 度 并 摇 匀，记 录 稀 释 因 子 为
13． 76
12． 39
13． 00
12． 52
3． 3 脱硫液试样加标回收实验 脱硫 液 中 除 存 在 （ NH4 ） 2 S2 O3 、（ NH4 ） 2 SO4 、
（ NH4 ） 2 S 等 盐 外，还 存 在 酞 箐 钴 磺 酸 盐 催 化 剂 及 CN－ 等。取脱硫液试样进行加标回收测试，实验结 果见表 4。由表 4 数据可见测试结果稳定，说明本 方法准确性较高。
n，取出体积 V 在 460nm 波长下测定吸光度值。
根据样品测得的吸光度数值从标准曲线中查得
对应的 NH4 SCN 含量。根据公式（ 1） 计算脱硫液中
NH4 SCN 浓度。
c = nW / V
（ 1）
式中： c 为 NH4 SCN 浓度，g / L； W 为由标准曲线查得
的 NH4 SCN 质量，mg； V 为取出试样的体积，mL； n 为
收稿日期： 2013 － 09 － 17 作者简介： 梁文华 （ 1978 － ） ，女 ，助理工程师 基金项目：
Fe（ NO3） 3 显色溶液（ 称取 16． 16g 未潮解的Fe（ NO3） 3 ·9H2O 溶于蒸馏水中，定容至 200mL，用（ 1 + 1） 硝 酸溶液调节溶液 pH 值至 1． 0 ～ 1． 5） ［1］； NH4 SCN 标 准溶液（ 称取 1． 000g 分析纯 NH4 SCN 溶于 1 000mL 煮沸后冷却的蒸馏水中，摇匀） 。 2． 2 测定步聚 2． 2． 1 标准曲线的绘制
HPF 法脱除煤气中硫化氢在系统运行时会发 生副反应，脱硫液中存在 NH4 SCN 和 （ NH4 ） 2 S2 O3 ， 准确测定脱硫液中两盐的含量对控制脱硫系统起较 大的指导作用。目前脱硫液中 NH4 SCN 含量的测定 方法尚无国家标准，大多数焦化厂采用溴化滴定法 测定其含量。本文介绍了应用硝酸铁比色法测定 NH4 SCN 含量。
g/L
差值 2． 8 3． 0 －1． 4 1． 0 1． 2 1． 8
0
此法原理及操作步骤都较为简单，且反应迅速 灵敏，适用于现场采样的快速分析。 3． 2 共存离子的影响
由于脱硫液中同时存在（ NH4 ） 2S2O3、（ NH4 ） 2SO4、 （ NH4） 2S 等盐，分别向 NH4SCN 溶液中加入（ NH4） 2S2O3 和（ NH4 ） 2 SO4 进行干扰测试，测试结果如表 2 所示。
实验 编号
1# 2# 3# 4#
表 4 脱硫液试样加标回收实验
脱硫液中 NH4 SCN 含量
122 122 122 122
加入 NH4 SCN 后 理论值 152 142 132 127
g/L
测试 结果 155． 1 145． 2 131． 8 126． 5
4 结论
使用比色法测定 NH4 SCN 含量具有迅速、灵敏、 稳定等优点。现场岗位人员的操作难度降低，测试 的环境得到相应改善。