电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
实验九电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
一、实验原理
根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。
二、仪器与试剂
1、仪器:电位电动滴定仪烧杯(250mL)20ml移液管
2、试剂:pH=6.18标准缓冲溶液,pH=4.00标准缓冲溶液,20%中性甲醛溶液;0.1mol/L左右的NaOH标准溶液
三、实验操作方法
(1)清洗和润洗管路
开机,按“F3”清洗键,用蒸馏水清洗3次滴定管路,随后用滴定剂清洗3次滴定管路,使溶液充满整个滴定管道。
(2)PH标定
选择合适的缓冲溶液进行两点标定。
(3)滴定模式选择和参数设置
选择预设终点滴定模式,设置第一滴定终点为PH8.2,第一预控点待定。
第二滴定终点为PH9.2,第二预控点待定。
(4)酱油中总酸测定
吸取酱油稀释液10.00ml(酱油稀释5倍)于50mL烧杯中,加水30mL,放入磁力转子,开动磁力搅拌器使转速适当。
选择预控滴定模式,滴定至PH8.2,记录消耗的NaOH体积V1,计算酱油中总酸含量。
(5)氨基酸的滴定
在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液,再用NaOH 标准溶液滴定至pH9.2,记下消耗的NaOH溶液体积V2,计算氨基酸态氮含量。
四、原始数据记录
五、结果表示
酱油中总酸含量以mol/L表示
酱油中氨基酸总量以氨基酸态氮含量表示(g/100g)
六、思考题
自动电位滴定法与手动滴定法有何区别?。
技能十一 酱油中氨基酸态氮含量的测定
时间:2013年 6月 7日 班级:食检112 学号:010******* 姓名刘彩云 成绩:技能十一 酱油中氨基酸态氮含量的测定一、实验目的1.理解电位滴定法测氨基酸态氮的测定。
2.掌握电位滴定法测定氨基酸态氮的方法及操作要点。
二、实验原理氨基酸含有羟基和氨基,利用氨基酸的两性作用,加入甲醛固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量,以酸度计测定终点。
三、实验仪器及试剂仪器:酸度计,磁力搅拌器,滴定管,试剂:36%甲醛溶液,0.05moL/L 氢氧化钠标准溶液。
四、实验步骤1.准确吸取酱油5毫升,置于100毫升容量瓶中,加水至刻度混匀后吸取20毫升,置于200毫升烧杯中,加水60毫升,插入酸度计,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH=8.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的体积。
2.向上述溶液中加入甲醛溶液10毫升,混匀,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=9.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的体积。
3.取水80毫升,先用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=8.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的体积,再加入10毫升甲醛溶液,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=9.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的体积。
五、数据记录和处理加甲醛后耗NaOH 量/mL加甲醛后耗NaOH 量/mL空白加甲醛后耗NaOH 量/mL空白加甲醛后耗NaOH 量/mLNaOH 标准液浓度/(mol /L)计算公式:100)/(014.0)(3421⨯⨯⨯⨯-=V V V c V V ρ式中:ρ--样品中氨基酸态氮的含量,g /100mL ;V 1—测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;时间:2013年6月7日班级:食检112 学号:010******* 姓名刘彩云成绩:V2—试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mLV3—样品稀释液取用量,mL;V4—样品的体积,mL;V—样品稀释液的总体积,mL;c—NaOH标准溶液的浓度,mol/L;0.014—1mL 1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当氮的克数结论:六、实验心得七、实验考评表2 实验成绩自评评他成绩表学号姓名得分评委010******* 徐洲评他010******* 刘彩云自评010******* 孙洋评他010******* 戚望平评他010******* 皋凌峰评他时间:2013年6月7日班级:食检112 学号:010******* 姓名刘彩云成绩:八、实验风采录图1 移取甲醛溶液(本人)图2 移取酱油图3氢氧化钠标准溶液滴定图4移取稀释的酱油时间:2013年6月7日班级:食检112 学号:010******* 姓名刘彩云成绩:图5 配制酱油溶液图6 移取水做空白。
自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮
自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮
加雪梅
【期刊名称】《中国热带医学》
【年(卷),期】2006(6)10
【摘要】目的探讨用自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮的含量,为提高检测效率及准确度提供依据。
方法用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量。
结果测定18份酱油中总酸、氨基酸态氮的含量与按照国标方法(GB/T5009.39-2003)中人工操作滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(P>0.05)。
结论自动电位滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮具有操作简便、测定快速、准确等优点,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法。
【总页数】2页(P1862-1862)
【关键词】自动电位滴定仪;酱油;总酸;氨基酸态氮
【作者】加雪梅
【作者单位】深圳市南山区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R-331
【相关文献】
1.自动电位滴定法与手动滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮的比较 [J], 王伟
2.提高电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量准确性的研究 [J], 陈婵珍
3.高氯酸非水滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量可行性研究 [J], 汪静静;周小清
4.自动电位滴定法连续测定酱料调味品中总酸和氨基酸态氮 [J], 陈继峰;卢玉棋
5.自动电位滴定法测定调味品中总酸和氨基酸态氮 [J], 靳克林
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酱油中氨基酸态氮含量的测定
酱油中氨基酸态氮含量的测定1. 引言酱油是中国传统的调味品之一,具有香味浓郁、色泽红亮等特点。
酱油中的氨基酸态氮含量是评价其质量的重要指标之一,因为氨基酸态氮是提供食品中蛋白质含量的主要指标之一。
本文将介绍如何测定酱油中的氨基酸态氮含量。
2. 实验原理酱油中的氨基酸态氮含量可以通过测定总氮含量和非蛋白质态氮含量来间接计算得到。
具体步骤如下:1.样品预处理:将待测样品与适量的硫代硫酸钠混合,加热破乳,并用水稀释至适宜体积。
2.总氮测定:采用Kjeldahl法对样品进行总氮测定。
首先,在蒸馏装置中加入硫化钠和碳酸钠作为催化剂,然后将样品加入消解管中与硫酸混合,进行消解。
接着,将消解液进行蒸馏,收集蒸馏液,并用硫酸钠溶液进行中和。
最后,用硫酸铵标准溶液滴定反应过程中形成的硫酸铵。
3.非蛋白质态氮测定:采用巴比特法对样品进行非蛋白质态氮测定。
首先,将样品与巴比特试剂(含有碱性氧化剂和碱性还原剂)混合,在加热条件下进行消解。
然后,用硫酸钠溶液对反应产物进行中和,并用硝酸钠标准溶液滴定反应过程中生成的亚硝酸盐。
4.氨基酸态氮计算:通过总氮含量和非蛋白质态氮含量的测定结果,可以计算出酱油中的氨基酸态氮含量。
3. 实验步骤1.样品制备:取适量待测样品,加入适量的硫代硫酸钠,并在加热条件下破乳。
然后用水稀释至适宜体积。
2.总氮测定:按照Kjeldahl法的步骤进行总氮测定。
3.非蛋白质态氮测定:按照巴比特法的步骤进行非蛋白质态氮测定。
4.计算结果:根据总氮含量和非蛋白质态氮含量的测定结果,计算出酱油中的氨基酸态氮含量。
4. 结果与讨论通过实验测定,得到了酱油中的总氮含量和非蛋白质态氮含量。
根据这些数据,可以计算出酱油中的氨基酸态氮含量。
通过对多个样品进行测试,并比较其结果,可以评估不同品牌或批次的酱油在氨基酸态氮含量上的差异。
5. 结论本实验介绍了一种测定酱油中氨基酸态氮含量的方法。
通过对样品进行总氮和非蛋白质态氮的测定,并计算出其差值,可以得到酱油中的氨基酸态氮含量。
食品理化分析技术W3607酱油中总氨基酸态氮含量的测定-5-微测试
《农产品/食品理化分析技术》课程-微测试一、单选题1.电位滴定法测定氨基酸态氮时,加入甲醛的目的是使氨基酸的()与甲醛结合,使氨基酸显示出酸性。
A. -OHB. -NHC. -NH2D. -COOH参考答案:C难度:中2.久置的复合电极初次使用时,要先在饱和()溶液中浸泡24h以上。
A. KClB. NaClC. MgCl2D. CaCl2参考答案:A难度:低3. 电位滴定法测定氨基酸态氮时,所使用的滴定液是()标准溶液。
A. NaOHB. HClC. 甲醛D. 草酸参考答案:A难度:低二、多选题1. 电位滴定法测定食物中氨基酸态氮含量时,pH计指示的两个滴定终点为()。
A. 7.2B. 8.2C. 9.2D. 6.2参考答案:B;C难度:中三、判断题1.采用电位滴定法测定总氨基酸态氮时,对于浑浊和色深样液,可不经处理而直接测定。
()参考答案:T难度:低2.电位滴定法测定氨基酸准确快速,可用于各类样品游离氨基酸含量测定。
()参考答案:T难度:中四、填空题1.采用电位滴定法测定总氨基酸态氮时,加入甲醛以固定氨基的性,使羧基显示出性。
参考答案:碱;酸难度:低2、氨基酸含有酸性的,也含有碱性的,它们互相作用使氨基酸成为中性内盐。
参考答案:—COOH;—NH2难度:中五、简答题1.简述电位滴定法测定氨基酸态氮的原理与特点。
参考答案:原理:电位滴定法原理:根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以巩固氨基的减性使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池,用NaOH滴定,依据酸度计指示的PH值判断终点。
特点:本法准确快速,可用于各类样品游离氨基酸含量测定。
难度:中。
实验 电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
实验电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量一、实验目的1. 掌握滴定法测定氨基酸总量的原理2. 了解电位滴定法确定酸碱滴定终点原理3. 熟练使用酸度计。
二、实验原理氨基酸含有酸性的一COOH,也含有碱性的一NH2。
它们互相作用使氨基酸成为中性的内盐。
加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失。
这样就可以用碱来滴定一COOH,并用间接的方法测定氨基酸的含量。
将酸度计的玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点.三、仪器与试剂1. 仪器酸度计、复合玻璃电极、磁力搅拌器烧杯(200mL) 微量滴定管(10ml)2. 试剂①20%中性甲醛②0.05mol/L氢氧化钠标准溶液③pH=6.18标准缓冲溶液四、实验步骤1. 仪器校正:开启酸度计电源,预热30分钟,连接复合电极。
选择适当pH的缓冲溶液,测量缓冲溶液的温度,调节温度补偿旋钮至实际温度。
将电极浸入缓冲溶液中,调节定位旋钮,使酸度计显示的pH值与缓冲溶液的pH值相符。
校正完后定位调节旋钮不可再旋动,否则必须重新校正。
2. 样品处理准确称取约5.0g酱油试样,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05 mol/L)的毫升数,可计算总酸含量。
3. 氨基酸的滴定在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.0mL 甲醛溶液,混匀。
再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L )继续滴定至PH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L )的毫升数( V 1)。
4. 空白实验同时取80mL 蒸馏水置于另一200mL 烧杯中,先用0.05mo1/L 氢氧化钠标准溶液滴至pH8.2(此时不记碱消耗量),再加入10.0mL 中性甲醛溶液,混匀。
自动电位滴定法在测定酱油中氨基酸态氮和总酸应用
自动电位滴定法在测定酱油中氨基酸态氮和总酸应用摘要:酱油中氨基酸态氮和总酸含量为其重要理化指标,其测定结果的准确性对于判定酱油质量具有重要意义。
本文概述了自动电位滴定法测定氨基酸态氮和总酸,分析了影响酱油中氨基酸态氮和总酸含量测定的因素,并且对自动电位滴定法在测定酱油中氨基酸态氮和总酸的应用进行了阐述,以期提高测定的准确性,从而维护消费者权益,促进企业能够健康的成长。
关键词:自动电位滴定法;酱油;氨基酸态氮;总酸引言酱油是指采用大豆、脱脂大豆、小麦与麸皮等经微生物发酵形成的调味品。
其中,氨基酸态氮和总酸为其主要呈味物质,也是判定酱油是酿造与勾兑的重要指标,氨基酸态氮含量越高表明酱油质量越好,味道越好。
目前,国家标准规定,酿造酱油中的氨基酸态氮含量应在0.40g/100mL,因此氨基酸态氮和总酸测定结果的准确性可对酱油质量判定造成直接影响。
1自动电位滴定法测定氨基酸态氮和总酸概述目前酱油中总酸、氮基酸态氮的测定,主要有目测确定终点方法(即根据指示剂变色来确定滴定终点)和酸度计确定终点方法。
目测法终点较难掌握,加上酱油色度不一致,影响滴定终点的观察,特别是测定氨基酸态氮时更易产生误差。
酸度计法确定终点虽然比目测法好,但滴定需手工操作,不够简单和稳定。
自动电位滴定计是一种使化学分析工作趋向自动化的电子仪器。
它是按照应用电位法进行容量分析的原理设计的。
自动电位滴定计具有一套电子控制系统和可控电磁闷门,能根据滴定要求到达滴定终点时自功停止。
采用预控制调节器调节滴液流速。
自动电位滴定计可以装配不同的电极,进行各种自动滴定(酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等)。
目前较常用的有国产ZD-2型自动电位滴定计。
通过试验和实际应用证明,用自动电位滴定计测定酱油中总酸、氮基酸态氮,方法简便、快速、精确、效率高。
2影响酱油中氨基酸态氮和总酸含量测定的因素2.1空白试验影响在每次进行氨基酸态氮和总酸测定时,若是每日都进行检测,且实验所用试剂、仪器、实验室温湿度等未发生变化,可无需每次都做空白试验。
项目十五 氨基酸态氮的测定
高。
子项目二 15 双指示剂甲醛滴定法测定氨基酸态氮
——味精
【学习目标】
1、掌握双指示剂甲醛滴定法测定氨基酸态氮技术。
原理
此法根据指示剂变色范围控制滴定终点 适合浅色样液的测定 双指示剂:百里酚酞+中性红
V1-用中性红指示剂滴定时消耗NaOH体积,mL V2-用百里酚酞指示剂滴定时消耗NaOH体积,mL M-样品质量,g
有效数字:
保留2位。
精密度:
在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算 术平均值的10%
任务五:试验器具的清洗整理
【说明】
1、本法简单易行,在食品发酵中常用于测定发酵液中氨基 酸含量的变化,以此作为控制发酵生产的指标。
2、此法适合一般样品中的游离氨基酸含量的测定,如颜色 较深样品,可加适量的活性碳脱色后再测定,或用电位法进 行测定。
3、脯氨酸与甲醛作用时产生不稳定的化合物,使结果偏低。 4、酪氨酸含有酚酸基,滴定时也会消耗一部分碱而使结果
偏高。 5、溶液中若有铵存在时,也可以与甲醛反应,往往使结果
处理而直接测定。 由于本项目测定是酱油,故选用电位滴定法。
任务一:仪器及试剂的准备
仪器: 10ml碱式滴定管、5ml移液管、200mL烧杯、100mL容
量瓶、 100mL量筒、酸度计、磁力搅拌器、滴定台 试剂: 36%甲醛; 氢氧化钠标准溶液:0.050mol/L
任务二:样品预处理(稀释)
3.0-4.6
黄紫
溴甲酚绿
实验三酱油氨基氮含量的测定
实验三 酱油氨基氮含量的测定一、目的与要求1. 了解测定氨基氮含量的意义2. 掌握测定氨基氮的原理和方法二、实验原理氨基酸含有氨基和羧基,在测定时,加入甲醛固定氨基酸的碱性氨基,使其羧基游离显示酸性,用标准氢氧化钠溶液滴定所生成的酸,可以求出氨基氮的含量。
R -CH -COOH +HCHO= R -CH -COOHNH 2 NH -CH 2OHR -CH -COOH R -CH -COONa+ NaOH= + H 2ONH -CH 2OH NH -CH 2OH三、试剂与仪器(一) 试剂1. 1%酚酞乙醇溶液2. 0.1N 氢氧化钠标准溶液3. 36%中性甲醛溶液:取36%甲醛加酚酞指示剂4滴,用0.1N 氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色。
4. 酱油(二) 仪器移液管(5ml 、10ml )、容量瓶(100ml )、烧杯(250ml )四、操作步骤1. 准确吸取酱油5ml ,置于100ml 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
2. 准确吸取此稀释液10ml 于250ml 烧杯中,加蒸馏水100ml ,加入酚酞指示剂3滴, 用0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至初现微红色,不用记录用量。
3.加入36%中性甲醛10ml ,摇匀,放置一分钟,再用0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,记录滴定氢氧化钠标准溶液的毫升数。
4.作平行实验五、计算100100105014.0)100/⨯⨯⨯⨯=N V ml g 氨基氮( 式中:V 为滴定时氢氧化钠标准溶液的消耗量(ml )N 为氢氧化钠标准溶液当量浓度0.014为1N 氢氧化钠标准溶液1ml 相当氮量(g )实验一电位滴定法测定食品中氨基酸含量酱油中的氨基酸态氮是氨基酸含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。
国家标准GB18186-2000规定,高盐稀态发酵酱油(含固稀发酵酱油)的氨基酸态氮(以氮计)每100ml酱油中的含量:特级、一级、二级和三级分别应≧0.8g、0.7g、0.55g和0.4g。
实验三酱油中氨基酸态氮含量的测定
实验三酱油中氨基酸态氮的测定一、实验原理氨基酸态氮是以氨基酸形式存在的氮元素的含量,是酱油的营养指标,也是酱油中含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。
氨基酸态氮的测定是通过氨基酸羧基的酸度来测定样品中氨基酸态氮的含量。
而氨基酸含有羧基和氨基,在一般情况下呈中性,故需加入甲醛与氨基结合,固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量,用酸度计测定终点。
R-CH-COOH +HCHO= R-CH-COOHNH2NH-CH2OHR-CH-COOH R-CH-COONa+NaOH= +H2ONH-CH2OH NH-CH2OH二、仪器与试剂1. 仪器酸度计、磁力搅拌器,碱式滴定管、100ml烧杯2. 试剂甲醛溶液(36%)、氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)三、实验步骤1. 准确吸取酱油5.0ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀后吸取20.0ml 置于100ml烧杯中,加水60ml,插入酸度计,开动磁力搅拌器,用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定酸度计指示pH=8.2,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)(按总酸计算公式可以计算出酱油的总酸含量)。
2. 向上述溶液中准确加入甲醛溶液10.0ml,摇匀,继续用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定至pH=9.2,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml),供计算氨基酸态氮含量用。
3. 试剂空白试验:取蒸馏水80ml置于另一200ml洁净烧杯中,先用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2(此时不计碱消耗量)。
再加入10.0ml甲醛溶液,继续用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定酸度计指示pH=9.2,第二次所用的氢氧化钠标准溶液的体积为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。
式中;V——测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V0——试剂空白试验中加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;20——样品稀释液取用量,mL;c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;0.014——1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于氮的质量(g),g/mmol。
测定食品中的氨基酸态氮(实验报告)
酱油中氨基酸态氮的测定姓名:***一、实验原理:氨基酸态氮是酱油鲜味的重要来源,是决定酱油质量及营养价值的重要指标。
我国食品卫生标准规定不得低于0.4%。
氨基酸是同时具有氨基与羧基的两性化合物,它们会互相作用生成分子内盐,故不能用氢氧化钠标准溶液直接滴定,而采用加入甲醛,使氨基的碱性被掩蔽,羧基游离,显示出酸性,再以氢氧化钠标准溶液滴定,用酸度计判别终点。
二、实验仪器:酸度计磁力搅拌器碱式滴定管三、实验试剂:(1) 0.05mol/L NaOH标准溶液(2) 36%甲醛溶液四、实验步骤:五、实验结果计算公式:(V1-V2)×0.014×CX=──────────×100×5/100V3X----样品中氨基态氮的含量,g/100mL---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗NaOH标准滴定溶液体积,ml V1V---试剂空白试验加入甲醛后消耗NaOH标准滴定溶液体积,ml2V---试样稀释液取用量,ml3C---NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L0.014---与1.00mlNaOH标准滴定溶液相当的氮的质量,g根据GB18186—2000此酱油属于高盐稀态发酵酱油三级酱油六、注意事项1. 氨基酸态氮是指以氨基酸形式存在的氮元素的含量。
对于酱油来说,该指标越高说明酱油中的氨基酸含量越高,鲜味越好。
2.此法中样品较深时,可加适量活性炭脱色后再测定。
3.单指示剂甲醛滴定法,只用百里酚酞指示剂。
七、试验体会1、的校正有点麻烦,校正了很多遍还是没怎么弄好。
2、滴定时滴定的量很不好掌控,也是做了几次才控制好。
3、最后一次滴定的误差比较大。
自动电位滴定法与手动滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮的比较
自动电位滴定法与手动滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮的比较作者:王伟来源:《硅谷》2008年第09期[摘要]探讨用自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮的含量。
方法:用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量。
结果测定5份酱油中总酸、氨基酸态氮的含量与按照国标方法(GB/T5009.39-2003)中人工操作滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(统计学处理所得P>0.05)。
结论:自动电位滴定仪法具有自动化程度高,操作简便、测定快速、准确、重复性好等优点。
使用自动电位滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮具有操作简便、测定快速、准确等优点,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法。
[关键词]自动电位滴定法氨基酸态氮总酸酱油中图分类号:TS2 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2008)0510080-02目前我国的酱油合格率不是那么让人感觉乐观,相当一部分生产企业对生产工艺和产品质量就放松了要求,不能严格按工艺要求组织生产,导致最终投放市场上的酱油品质参差不齐。
因此,各级工商行政管理机关急需寻找一种简单、快速和准确的方法检测酱油中总酸和氨基酸态氮指标。
2003年中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会出台了《酱油卫生标准的分析方法GB/T5009.39-2003》,这对食品的有效卫生监督管理以及质量控制具有十分重要的指导意义。
其规定采用甲醛、酸度计法来测定酱油中总酸和氨基酸态氮的含量,即利用氨基酸的两性作用,加入甲醛,使氨基的碱性被掩蔽,呈现羧基酸性,再以氢氧化钠滴定。
自动电位滴定仪法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点,并计算测定结果,为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用酱油中总酸和氨基酸态氮两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。
一、实验部分(一)测定原理在酱油、酱等发酵食品中,氨基酸是蛋白质在发酵过程中的最终分解产物,与蛋白质不同,其含氮量可直接测定,故称氨基酸态氮。
不同调味品中氨基酸态氮、总酸含量的分析及比较研究
、纟0#l研究与讨论I不同调味品中氨基酸态氮、总酸含量的分析及比较研究丁奇马立利郎爽王建凤冯月超贾丽$(北京市理化分析测试中心"匕京100089)摘要:利用电位滴定法测定酱油、食醋、蚝油中氨基酸态氮及总酸,并对其含量进行了分析&8种酱油中氨基酸态氮含量最高的是酱油1(.61g/100mL),总酸含量最高的是酱油-5(1.33g/100mL),而酱油-3(氨基酸态氮0.64g/100mL,总酸0.82g/100mL)的2种测定结果均最低;8种食醋中氨基酸态氮及总酸含量较高的是食醋1(氨基酸态氮6.46g/100mL,总酸22.34g/100mL)和食醋5(氨基酸态氮6.17g/100mL,总酸22.51g/100 mL),而食醋6(氨基酸态氮3.06g/100mL,总酸11.44g/100mL)的含量整体偏低;8种蚝油中蚝油3(氨基酸态氮0.67g/100g,总酸0.68g/100g)的氨基酸态氮及总酸含量较高,但3类调味品中蚝油整体含量水平低于食醋、酱油&在质量评价方面,得出8种酱油中有7种特级酱油1种二级酱油;食醋和蚝油的氨基酸态氮、总酸含量均满足国家质量标准&在分析调味品风味时,得出8种酱油中鲜味较高为酱油1#种食醋中酸味较强为食醋-5;而蚝 油中氨基酸态氮赋予蚝油7鲜味强度高于其他7种蚝油。
综合以上研究结果可为调味品的分析检测、质量控制及风味影响等方面研究提供科学指导及理论依据&关键词:电位滴定法食品营养食品安全检测分析DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2021.03.013Analysis and comparison of amino acid nitrogen and total acid in different condiments.Ding Qi,Ma HU,Lang Shuang,Kang#ianfeng,Feng Yuechao,Jia!i*(Beijing Center for Physical and Chemical Analysis,Beijing100089,China)Abstract:Determination of amino acid nitrogen and total acid in soy sauce,vinegar and oyster sauce by potentiometric titration,and the content was analyzed.Among the8kinds of soy sauce,the highest con-*en*ofaminoacidni*rogenwassoysauce1(1.61g/100mL)and*hehighes**o*alacidcon*en*wassoy sauce5(1.33g/100mL),while sauce3(amino acid nitrogen0.64g/100mL,total acid0.82g/100mL) had the lowest amino acid nitrogen and total acid content.The highest contents of amino acid nitrogen and total acid in8kinds of vinegar were vinegar1(amino acid nitrogen6.46g/100mL,total acid22.34g/100 mL)andDinegar5(aminoacidnitrogen6.17g/100mL totalacid22.51g/100mL)butthecontentof Dinegar6(amino acid nitrogen3.06g/100mL total acid11.44g/100mL)wasgenera l ylow.Theamino acidnitrogenandtotalacidcontentofoystersauce3(aminoacidnitrogen0.67g/100g totalacid0.68 g/100g)werehigherin8kindsofoystersauce buttheoDera l contentofoystersauceislowerthanDine-gar,soy sauce in the3kinds of condiments.In terms of quality evaluation,it was concluded that there are 7kindsofspecialgradesoysauce and1kindofsecondarysoysauce vinegarandoys*ersaucea l mee**he national quality standards.In the analysis of condiment flavor,it was concluded that soy sauce1had the highes*umami*as*ein*he8kindsofsoysauce vinegar5was*hemos*sourin*he8kindsofvinegar*he amino acid nitrogen gave oyster sauce7a stronger umami than other7kinds of oyster sauce.The above results can provide scientific guidance and theoretical basis for the analysis and detection,quality control and基金项目:国家重点研发计划项目(2018YFF01013900)。
食品营养与检测《任务五+电位滴定法测定氨基酸态氮的含量+-+样品处理》
食品理化分析技术
授课课时
2
授课对象
2018高职食品营养与检测班
授课内容
电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮-样品处理
所属模块
食品中蛋白质和氨基酸的测定
授课地点
食品理实一体化教室
授课形式
多媒体教学
所选教材
编,大连理工大学出版社出版。
参考教材
2.讲练结合,安排分组实验,分层达到教学目标。
诊断改进
本部分内容原理、操作要点组成较多,抽象难懂。如何将原理与操作要点具体化、直观化还需进一步探索。
高职高专“十二五”规划教材《食品理化检验项目化教程》,王朝臣主编,化学工业出版社出版。
教学目标
知识目标
1、熟悉电位滴定法测定原理;
2、掌握电位滴定法测定操作要点;
3、理解电位滴定法测定适用范围;
4、掌握电位滴定法测定的注意事项。
能力目标
1、电位滴定法的取样操作;
2、试剂的配制;
素质目标
树立食品营养意识,强化食品标准理念,增强实验操作规范意识,培养积极进取、勤于思考、科学严谨的职业素养。
视频
动画
自测题
教学手段:
学习通平台
教学一体机
课堂教学
环节一
课堂导入(约5分钟)
1.播放关于吊一瓶氨基酸不如吃一个鸡蛋的新闻视频,引导学生讨论农产品中氨基酸的多少、氨基酸含量如何测定等内容,激发学生学习兴趣。
2.通过讨论引出电位滴定法测定氨基酸内容,明确课堂教学任务。
1.利用课前查阅的资料讨论食品中氨基酸含量如何确定以及测定方法等内容。
3.讨论样品处理操作中存在的问题,并能找出解决方法。
教学资源: 课件
视频
讨论
电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
实验九电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
一、实验原理
根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。
二、仪器与试剂
1、仪器:电位电动滴定仪烧杯(250mL)20ml移液管
2、试剂:pH=6.18标准缓冲溶液,pH=4.00标准缓冲溶液,20%中性甲醛溶液;0.1mol/L左右的NaOH标准溶液
三、实验操作方法
(1)清洗和润洗管路
开机,按“F3”清洗键,用蒸馏水清洗3次滴定管路,随后用滴定剂清洗3次滴定管路,使溶液充满整个滴定管道。
(2)PH标定
选择合适的缓冲溶液进行两点标定。
(3)滴定模式选择和参数设置
选择预设终点滴定模式,设置第一滴定终点为PH8.2,第一预控点待定。
第二滴定终点为PH9.2,第二预控点待定。
(4)酱油中总酸测定
吸取酱油稀释液10.00ml(酱油稀释5倍)于50mL烧杯中,加水30mL,放入磁力转子,开动磁力搅拌器使转速适当。
选择预控滴定模式,滴定至PH8.2,记录消耗的NaOH体积V1,计算酱油中总酸含量。
(5)氨基酸的滴定
在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液,再用NaOH 标准溶液滴定至pH9.2,记下消耗的NaOH溶液体积V2,计算氨基酸态氮含量。
四、原始数据记录
五、结果表示
酱油中总酸含量以mol/L表示
酱油中氨基酸总量以氨基酸态氮含量表示(g/100g)
六、思考题
自动电位滴定法与手动滴定法有何区别?。
滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量的不确定度评定
滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量的不确定度评定
冯浩菲;李琼;陶燕;刘定舟;贾松涛;赵林萍
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2024()9
【摘要】目的:运用滴定法检测酱油中氨基酸态氮含量并对检测结果进行不确定度评定。
方法:根据样品氨基酸态氮计算公式以及影响不确定度的因素,建立酱油中氨基酸态氮检测结果不确定度评定的数学模型,并对检测结果的不确定度进行分析与评定。
结果:当酱油样品的氨基酸态氮含量检测结果为0.80 g/100 mL时,其不确定度结果表示为(0.80±0.02) g/100 mL(k=2)。
结论:在实验过程中只有规范实验操作,使用经校准的计量器具与有证的标准物质,增加平行样的检测频次等,才能使检测数据更准确,进而保障食品安全。
【总页数】4页(P80-83)
【作者】冯浩菲;李琼;陶燕;刘定舟;贾松涛;赵林萍
【作者单位】河南中标检测服务有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.酱油中氨基酸态氮含量测量不确定度的评定
2.酱油中氨基酸态氮含量测定的不确定度评定
3.酱油中氨基酸态氮含量测定的不确定度评定
4.电位滴定法测定酱中氨基酸态氮含量的不确定度评定
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实验九 电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
一、实验原理
根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH 值判断和控制滴定终点。
二、仪器与试剂
1、仪器 电位滴定仪 磁力搅拌器 烧杯(250mL ) 微量滴定管
2、试剂 pH=6.18标准缓冲溶液;20%中性甲醛溶液;0.05mol/L 左右的NaOH 标准溶液
三、实验操作方法
(1)样品处理
先根据实验四测出待测酱油的比重,然后吸取酱油10.00mL 于100mL 容量瓶中,加水定容。
吸取定容液20.00mL 于250mL 烧杯中,加水60mL ,放入磁力转子,开动磁力搅拌器使转速适当。
用pH6.18的标准缓冲液校正好仪器,然后将电极清洗干净,再插入到上述酱油液中,用NaOH 标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗的NaOH 溶液体积。
(2)氨基酸的滴定
在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00 mL 的中性甲醛溶液,再用NaOH 标准溶液滴定至pH9.2,记下消耗的NaOH 溶液体积V 1。
(3)空白滴定
吸取80mL 蒸馏水于250mL 的烧杯中,用NaOH 标准溶液滴定至pH8.2,然后加入10.00mL 中性甲醛溶液,再用NaOH 标准溶液滴定至pH9.2,记下加入甲醛后消耗的NaOH 溶液体积V 2。
四、实验计算
式中:
V 1——酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH 标准溶液的100100
20V 014.0C V V %21⨯÷⨯⨯⨯-=酱油)(氨基酸态氮
体积mL;
V2——空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mL
C ——NaOH标准溶液的浓度mol/L
V——吸取的酱油的体积mL
0.014——氮的毫摩尔质量g/m mol。