盐酸滴定液配制标准操作规程
如何配制盐酸标准溶液
如何配制盐酸标准溶液
首先,准备所需的材料和设备,盐酸、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅拌棒、天平、滴定管等。
其次,按照一定的比例将盐酸和蒸馏水加入烧杯中。
一般情况下,盐酸的浓度
为37%,所以在配制盐酸标准溶液时需要根据具体实验要求和浓度计算出所需的
盐酸和蒸馏水的比例。
在搅拌均匀后,将溶液转移至容量瓶中。
然后,使用天平称取所需的盐酸和蒸馏水,确保称取的准确性和精度。
在称取
盐酸时,要小心操作,避免溅到皮肤和衣物上,避免对身体造成伤害。
接着,将盐酸和蒸馏水倒入容量瓶中,并用搅拌棒充分搅拌均匀。
在搅拌的过
程中,要注意避免溅出,避免对实验室环境和人员造成伤害。
最后,使用滴定管将盐酸标准溶液滴定到所需的容器中,进行浓度的检测和调整。
在滴定的过程中,要小心操作,避免滴漏和浪费。
通过以上步骤,我们就可以成功配制出盐酸标准溶液了。
在实验室中使用盐酸
标准溶液时,要注意安全操作,避免对身体和环境造成伤害。
同时,要根据实验要求和浓度计算准确的比例和量,确保实验的准确性和可靠性。
总之,配制盐酸标准溶液是化学实验中常见的操作,但也是需要严格按照比例
和步骤进行的。
只有在严格遵守操作规程的前提下,我们才能成功地配制出符合要求的盐酸标准溶液,保证实验结果的准确性和可靠性。
滴定液配制、标定操作规程
范围:滴定液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”,系指注射用水或纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名,以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液(标准液)的准确性和稳定性,特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液(标准液)的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液(标准液)的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液(标准液)应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂,去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序(SOP)进行配制,确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液(标准液)的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求,定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息,并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液(标准液)应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液(标准液),避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液(标准液)异常时,应立即停止使用,并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液(标准液)应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液(标准液)的稳定性,设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液(标准液)的质量标准,并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液(标准液)进行质量检测,确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果,并进行数据分析。
盐酸滴定液的配制及标定操作规程
盐酸滴定液的配制及标定操作规程1、目的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0。
5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性.2、原理:2HCl+Na2CO3 =2 NaCl+H2O+CO23、仪器与材料3。
1 仪器与用具:三角烧瓶、滴定管3.2 指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液3.3 基准试剂:基准无水碳酸钠4、操作方法4.1 溶液配制:4。
1.1盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀.4.1。
2盐酸滴定液(0.5 mol/L、0。
2 mol/L或0。
1 mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。
4。
2 溶液标定:4。
2。
1盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1。
5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53。
00mg 的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2。
2盐酸滴定液(0。
5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml盐酸滴定液(0。
5mol/L)相当于26。
50mg的无水碳酸钠。
4。
2.3盐酸滴定液(0。
2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0。
3g.每1ml盐酸滴定液(0。
2mol/L)相当于10。
60mg的无水碳酸钠。
4.2.4盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0。
15g。
每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5。
30mg的无水碳酸钠。
4。
2。
5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0。
02 mol/L或0。
01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的:建立滴定液配制、标定标准操作规程,规范滴定液的配制、标定,以保证标定结果的准确性。
2.范围:适用于标定工作人员。
3.责任:QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容:4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液,滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法:◆直接法:根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求,把基准物干燥至恒重,精密称定,置于容量瓶中,溶解并稀释至规定的体积,摇匀,备用。
◆间接法:根据滴定液所需要的浓度,精密称取一定重量(或精密量取一定体积)的其它试剂(易恒重),在容量瓶内溶解或稀释至规定体积,即得其精确浓度,备用。
用前对滴定液进行标定,计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外,可在临用前,精密量取高浓度滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清,必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液,在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制:依据《中国药典》2015年版四部,取规定量的标定物适量(注意干燥前标定物质如结块应先研细),在一定温度下干燥至恒重。
精密称定,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制:称量规定量的基准物,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液,用标定液滴定,根据标定液的消耗的体积量,计算出滴定液的浓度。
◆标定份数:系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。
◆复标:系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定,其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度:以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%否则应重新标定。
2015版滴定液配制、标定标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。
2.依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5.内容5.1概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4位有效数字)。
5.2仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.如8;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
滴定管10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准,并附有校正值。
5.3试液试剂5.3.1均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
5.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
5.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且药品生产质量管理文件制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4〜5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
盐酸滴定液配制与标定操作规程
盐酸滴定液配制与标定操作规程一、实验目的:掌握盐酸滴定液的配制与标定方法,提高实验操作的准确性和实验人员的安全意识。
二、实验仪器与药品:1.仪器:容量瓶、三角漏斗、滴定管、电子天平、计时器、酒精灯等。
2.药品:浓盐酸、去离子水、甲基橙指示剂。
三、实验操作过程:1.盐酸滴定液的配制:(1)称取适量浓盐酸,溶解于1000ml去离子水中,并转移到容量瓶中。
(2)用去离子水冲洗移液管,将水加入容量瓶中至刻度线,摇匀即为盐酸滴定液。
2.盐酸滴定液的标定:(1)准备标定溶液:用准确称量的标准稀钠碱溶液,转移至容量瓶中。
(2)加入几滴甲基橙指示剂,溶液变为橙黄色,摇匀。
(3)滴定操作:将盐酸滴定液装入滴定管中,加入较少量的盐酸滴定液,使溶液颜色由橙黄色变成粉红色。
(4)快速而轻柔地滴加盐酸滴定液,用滴定管的壁上的药液,渐渐溶解,并保持溶液颜色的变化。
(5)滴加盐酸滴定液至溶液颜色由粉红色变成橙黄色,记录滴定液的体积为V1四、实验注意事项:1.实验过程中要佩戴安全眼镜和实验手套,保证个人安全。
2.实验操作中要轻柔均匀地滴加盐酸滴定液,避免误差。
3.盐酸滴定液的配制要准确称取药品和水的质量,保证溶液浓度准确。
4.滴定时要注意滴定速度和滴定液的流动状态,避免过量滴定而造成滴定结果的不准确。
5.滴定前要进行预实验,熟悉滴定操作步骤和滴定液的变化规律,提高实验操作的准确性和信度。
五、实验数据处理与结果分析:1.计算盐酸滴定液的标定结果:滴定实验中记录滴定液的体积为V1,标定溶液的容积为V2C1=(V2/V1)×C2其中,C2为标定溶液的浓度。
2.对滴定结果进行误差分析,比较标定结果与预期结果,分析产生误差的原因,进一步提高实验操作的准确性。
六、实验安全与环保措施:1.实验过程中要戴上实验手套和安全眼镜,避免实验操作对身体和眼部造成伤害。
2.实验中产生的废液要妥善处理,避免对环境造成污染。
HCL滴定液配制及标定操作规程
目的:建立0.01mol/L HCL滴定液配制及标法,保证产品的质量范围:配制 0.01mol/L HCL1 •仪器与和具1.1仪器:锥形瓶250ml(4个)、量筒50ml(1个)、经校正酸式滴定管50ml(l 个)、校正的量筒100mL(1个)、校正的1000mL容量瓶(1个)。
1.2用具:滴定架1台、烘箱、分析天平。
2.试剂:基准无水碳酸钠、甲基红一溴甲酚绿混合指示液、0. 1mol/L HCL滴液。
3.操作方法3.1配制:取标定的0.1mol/ L的盐酸100mL置1000mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3.2标定:3.2.1取基准无水碳酸钠2g置称量瓶中,在200 一300C干燥至恒重。
3.2.2精密称定恒重的无水碳酸钠0. 015g,加水50m1使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴。
3.2. 3用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,即得。
4.计算4.1计算:WC=E XV 式中:C摩尔浓度;w取样量;E相当数:V消耗毫升数5.1配制时必须精暂量取。
5.2标定时在相同条件下各作平行试验3 份,3 份平行试验结果的相对偏差,于不得大0.1%,平均值计算,取4 位有效数字。
5.3标定时室温应在(10 —30C)下进行,并应在记录中注明标定的室内温5.4 标定液存放和使用不得超过3个月,过期应重新标定。
5.5当标定与使用时的室温相差超过10C,应按(3 . 2)的要求进行重新标定。
5.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。
盐酸标准溶液的配制与标定
盐酸标准溶液的配制与标定盐酸标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,它的配制和标定是实验室工作中的重要环节。
正确的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
在进行盐酸标准溶液的配制和标定时,需要严格按照操作规程进行,以确保实验的顺利进行。
本文将介绍盐酸标准溶液的配制和标定的具体步骤和注意事项。
首先,配制盐酸标准溶液需要准备好一定质量分数的盐酸溶液和去离子水。
在实验室中,通常使用浓度为36%的盐酸溶液。
在配制盐酸标准溶液时,需要根据所需的浓度和体积计算出所需的盐酸溶液和去离子水的用量。
接下来,将准确的用量的盐酸溶液和去离子水加入容量瓶中,并用搅拌棒充分混合,直至完全溶解。
然后,用去离子水定容至刻度线,摇匀后,即得所需浓度的盐酸标准溶液。
接下来是盐酸标准溶液的标定。
标定盐酸标准溶液的目的是确定其准确浓度,常用的方法是酸碱滴定法。
首先,取一定体积的盐酸标准溶液,加入一滴酚酞指示剂。
然后,用氢氧化钠标准溶液从滴定管中滴加至溶液中,直至溶液由无色变为粉红色。
记录滴定所用的氢氧化钠标准溶液的体积V1。
再取一定体积的盐酸标准溶液,用甲基橙指示剂滴定氢氧化钠标准溶液,记录滴定所用的氢氧化钠标准溶液的体积V2。
根据滴定结果,可以计算出盐酸标准溶液的准确浓度。
在进行盐酸标准溶液的配制和标定时,需要注意一些事项。
首先,要使用准确的实验仪器和试剂,以确保实验结果的准确性。
其次,需要严格按照操作规程进行,避免操作失误。
另外,在标定过程中,需要注意选择合适的指示剂,并严格控制滴定的速度,以确保滴定结果的准确性。
最后,在实验结束后,要及时清洗实验仪器,保持实验环境的整洁。
总之,盐酸标准溶液的配制和标定是实验室工作中重要的一环。
正确的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
在进行配制和标定时,需要严格按照操作规程进行,并注意一些操作细节,以确保实验的顺利进行。
希望本文的介绍能够对大家有所帮助,谢谢阅读!。
hcl标准溶液的配制与标定
hcl标准溶液的配制与标定HCl标准溶液的配制与标定。
HCl标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,通常用于酸度测定、pH值调节等实验中。
正确的配制和标定HCl标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍HCl标准溶液的配制和标定方法,希望能对大家有所帮助。
首先,我们需要准备一定浓度的盐酸溶液作为原料。
一般来说,实验室中常用的是浓度为37%的盐酸溶液,我们可以根据需要将其稀释至所需浓度。
在进行稀释时,需要注意将盐酸缓慢加入水中,并且要注意避免溅出和产生大量热量。
在搅拌均匀后,可以用PH试纸或PH计检测溶液的酸度,确保其达到所需的浓度。
接下来,我们需要准备所需浓度的NaOH溶液和酚酞指示剂。
NaOH溶液的浓度应该略高于HCl标准溶液的浓度,以确保标定的准确性。
酚酞指示剂是一种常用的酸碱指示剂,能够在酸性溶液中呈现无色,在碱性溶液中呈现粉红色。
在标定过程中,酚酞指示剂可以帮助我们准确地判断中和点。
接下来,我们将进行HCl标准溶液的标定。
首先,在酸碱中和瓶中取一定量的NaOH溶液,然后加入几滴酚酞指示剂。
随后,用瓶口滴定管从容器中取出一定量的HCl标准溶液,滴定至溶液由粉红色转变为无色。
记录下滴定所需的HCl标准溶液的体积,根据NaOH和HCl的摩尔浓度的关系,可以计算出HCl标准溶液的准确浓度。
在标定过程中,需要注意滴定管的使用方法,确保每滴溶液的体积尽可能准确。
此外,为了提高实验的准确性,可以进行多次重复标定,取平均值作为最终结果。
最后,标定完成后,我们需要将HCl标准溶液保存在干燥、避光的环境中,以确保其稳定性和准确性。
在使用时,需要注意密封瓶口,避免溶液浓度的变化。
总之,正确的HCl标准溶液的配制和标定对化学实验的准确性至关重要。
通过本文介绍的方法,希望能帮助大家正确、准确地进行HCl标准溶液的配制和标定,为实验结果的准确性提供保障。
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程
目的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L)的配制和标定。
责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
规程:1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
3.配制3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml及9ml。
4.标定4.1盐酸滴定液(1 mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。
每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。
每1ml的盐酸滴定液(0.2 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。
每1ml的盐酸滴定液(0.1 mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1 mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。
5.结果计算:3232/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ⨯=式中:F 表示滴定液的校正因子。
盐酸滴定液配制与标定操作规程
盐酸滴定液配制与标定操作规程(ISO9001-2015/GMP)1.0目的规范盐酸滴定液的配制和标定操作,使其满足ChP2015和GB601-2002要求。
2.0范围盐酸滴定液(1moL/L、0.5moL/L、0.2moL/L、0.1moL/L)的配制与标定。
3.0引用/参考文件ChP2015GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《试剂及试液管理规程》《干燥失重检测操作规程》4.0职责QC负责执行盐酸滴定液的配制、标定与相关记录的填写,QA执行监督。
5.0内容5.1仪器设备分析天平(万分之一)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(50ml)、干燥箱、扁式称量瓶、细口瓶(1000ml)。
5.2试剂试液无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
5.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液准确称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml,为溶液1。
准确称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml,为溶液2。
取30ml溶液1和10ml溶液2,混匀,即得。
5.4配制方法按照下表取规定量盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
盐酸标准滴定液浓度[c(HCl)/(moL/L)] 盐酸的体积V/ml1 900.5 450.2 180.1 9.05.5标定方法5.5.1按照下表取与270-300℃干燥箱中干燥至恒重的基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配置好的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,放冷后继续滴定至溶液再呈暗红色。
盐酸标准滴定液浓度[c(HCl)/(moL/L)] 基准试剂无水碳酸钠质量m/g每毫升盐酸滴定液相当于基准试剂无水碳酸钠质量m/mg1 1.5 53.000.5 0.8 26.500.2 0.3 10.600.1 0.15 5.30根据盐酸滴定液消耗体积和无水碳酸钠取用量,计算滴定液浓度。
滴定液的配制、标定操作规程
目的:建立滴定液的配制、标定操作规程,使配制、标定操作规范化。
范围:滴定液的配制、标定操作。
责任人:QC员、QC主管。
内容:1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)1.1【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
1.2【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,使水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
即得。
1.3计算W(称重)F=T×VEDTA试中 W——基准氧化锌称重T——4.069mg(0.004069g)EDTA滴定度V——氧化锌消耗0.05mol/L EDTAml数1.4 注意事项:1.41由于络合反应速度慢,因此缓缓滴定并振摇。
1.42所需要的水必须是重蒸馏水。
1.5 【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
2亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)。
2.1 【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
2.2 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
版滴定液配制、标定标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4 位有效数字)。
仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为m g或小于;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准,并附有校正值。
试液试剂均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的~;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的~范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 4 ~5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
配制浓度等于或低于mol / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
滴定液配制与标定操作规程
滴定液配制与标定操作规程1.0目的范围1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。
l.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。
1.4本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XVF“滴定液”的配制与标定。
2.0仪器与用具2.1分析天平其分度值(感量)应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
2.4250ml和l000ml量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。
3.0试药与试液3.1均应7项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于l000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4~5位有效数字),并置l000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
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1.目的:
建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围:
本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。
3.责任:
中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据:
《中国药典》2015年版四部
5.内容:
分子式:HCl
分子量:36.46
5.1 配制
◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。
◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。
5.2 标定
◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约
1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由
绿色变为暗紫色。
每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.8g。
每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为
0.3g。
每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约
0.15g。
每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。
◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。
必要时标定浓度。
5.3 原理
Na
2CO
3
+2HCl 2NaCl+CO
2
+H
2
O
5.4 计算公式
m×1000
盐酸滴定液的浓度(mol/L):=
V×T
式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg);
v 为本滴定液的消耗量(ml);
T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。
5.5 试剂与仪器。
◆试剂:盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。
◆仪器:锥形瓶250ml、量筒(1000ml、100ml)100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。
5.6 注意事项
◆配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定;
◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。
具
体操作为:取基准为无水碳酸钠适量,在研钵中研细后,置具盖坩埚内,在270-300℃干燥至恒重,移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用;
◆干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭;
◆甲基红—溴甲酚绿混合指示液的变色阈为PH5.1,因此在滴定至近终点时,必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
5.7 贮藏条件:
置磨口玻璃瓶中,密闭保存,有效期2个月。
6.文件变更历史:。