森林土壤全氮的测定
土壤全氮含量测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础,而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。
因此,准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。
本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。
二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法,其原理主要是将土样经预处理后,用酸与氧化剂共同消解,然后经镁铵盐分离析出NH4+,使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应,最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定,从而得到土壤中全氮的含量。
三、实验步骤1. 土样制备:将土壤样品经过筛选,然后用空气干燥,去除其中的水分;根据样品的含量,称取一定质量的土样。
2. 消解操作:取定量土样放入消解瓶内,加入一定量的凯氏试剂,放入加热器中进行消解,待消解结束后,加入一定量的蒸馏水混合均匀,然后用滤纸过滤掉残渣。
3. 分离析出:将滤液中的镁铵盐添加进入,过一定时间后,得到NH4Cl沉淀,用滤纸过滤掉上清液。
4. 草酸二乙酯操作:取NH4Cl沉淀,在草酸与异丙醇的混合物中进行反应,得到草酸铵盐。
5. 分光光度计测定:用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度,从而计算出土壤样品的全氮含量。
四、实验结果与分析测量多组样品后,得到的平均结果如下表:样品编号全氮含量(mg/kg)样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看,不同土样的全氮含量存在一定的差异,其中样品4含量最高,样品2最低。
五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量,结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量,并且在不同土样之间存在一定的差异。
这是对土壤肥力评价的重要参考依据,对于农业生产具有重要的实际意义。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
《森林土壤全氮LYT1228-1999的测定》方法证实
森林土壤全氮测定法半微量凯氏法一..适用范围:本标准LY/T1228-1999适用于森林土壤全氮含量二 .检测原理土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下,用浓硫酸消煮,使转变为硫酸铵,然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收,用标准酸滴定其含量。
三.试剂:3. 2.1 混合加速剂:硫酸钾(K2S04,化学纯)与硫酸铜(CuSO4.5H20,化学纯)与硒粉以100:10:1混合,研细,过0.25 mm筛孔。
3.2.2 浓硫酸(密度1.84 g/mL,化学纯)。
3.2.3 400 g/L氢氧化钠溶液:称400 g氢氧化钠(化学纯)溶于水中,并稀释至1L。
3.2.4 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂:0.099 g(或0.5 g)溴甲酚绿及0.066 g(或0.1 g)甲基红于玛瑙研钵中研细,溶解于100 mL乙醇中,其变色范围pH4.(红)~5.4(蓝),该指示剂贮存期不超过2个月。
3.2.5 20 g/L硼酸溶液:20 g硼酸(H3B03,分析纯),溶于1L水中。
使用前每100 mL硼酸溶液中加入2 mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂,以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色,此时该溶液的pH为4.5,即为硼酸一指示剂混合液。
3.2.6 硼砂标准溶液[c(1/2Na2B4O7)=0.020 0 mol/L):1.9068g硼砂(Na2B407.10H20分析纯)溶解于水,移人500 mL容量瓶中,用水稀释至标度。
3.2.7 1mol/L盐酸溶液:量取84 mL浓盐酸,用水定容到1L。
2.2.8 0.02mol/L盐酸标准溶液:先配制0.1 mol/L盐酸溶液,标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释5倍,计算稀溶液浓度(mol/L);0.1 mol/L盐酸溶液用c(1/2Na2B4O7)=0.1000mol/L硼砂标准溶液标定。
吸取20 mL 0.1000 mol/L硼砂标准溶液于100 mL锥形瓶中,加1滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂,用待标定的盐酸滴定,溶液由蓝变紫红为终点,重复做三次,按式(1)计算盐酸的标准浓度:式中:c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;O.100 0——硼砂标准溶液的浓度,mol/L;V1——硼砂标准洛液的体积,mL;V2——滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积,mL;Vo——滴定水用去盐酸标准溶液的体积,mL。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量,是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况,为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定,常用的有开氏法与扩散吸收法,开氏法中又因消化方法不同而有不同方法:现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理:土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂:(1)仪器:开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪(如图);移液管、滴定管;(2)试剂:①2%硼酸溶液:称取硼酸20g,溶解在1L蒸馏水中,并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL,并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色,此时溶液的pH应为4.5;②混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g,溶于100mL95%乙醇中,和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色,此时溶液pH应为4.5;③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液:量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL,用水稀释至1L,用基准物质Na2CO3标定;④混合催化剂;硫酸钾100g,硫酸铜10g及硒粉1g,分别研磨成粉,再混合均匀。
森林土壤理化性质检测方法
森林土壤理化性质检测方法一、引言森林土壤的理化性质对于森林生态系统的健康和可持续发展至关重要。
因此,准确地检测和评估森林土壤的理化性质,对于了解森林土壤质量、制定合理的土壤管理策略具有重要意义。
本文将为您介绍森林土壤常见的理化性质检测方法。
二、土壤质地的测定方法土壤质地是指土壤中砂粒、粉粒和黏粒的相对含量比例。
常见的土壤质地检测方法包括“悬浮液法”、“手感法”和“分析法”等。
1. 悬浮液法悬浮液法是一种通过测定土壤中颗粒的相对含量比例来推断土壤质地的方法。
首先,从土壤样品中取一定质量的土壤,将其加入到瓶中并加入足够的水进行搅拌。
然后将悬浮液静置一段时间后,根据下沉速度和颗粒的尺寸来判断土壤的质地。
2. 手感法手感法是一种简单而直观的土壤质地检测方法。
通过捏取一小块湿土,并观察其压成饼状的程度和颗粒的大小,可以初步判断土壤质地的比例。
3. 分析法分析法则是通过实验室中的精确分析仪器来测定土壤质地。
常用的仪器包括激光粒度仪、电子显微镜等,可以通过测定土壤中颗粒的直径大小来准确判断土壤质地。
三、土壤酸碱度的测定方法土壤的酸碱度对植物生长和土壤肥力有直接影响。
常见的土壤酸碱度测定方法包括pH测定法、指示剂法和电导法。
1. pH测定法pH测定法是一种最常用的土壤酸碱度测定方法。
通过测定土壤中氢离子(H+)的浓度来判断土壤的酸碱性。
可以使用玻璃电极或者导电性pH仪器进行测定。
2. 指示剂法指示剂法是一种简单的土壤酸碱度测定方法。
通过添加某种指示剂,观察土壤溶液的颜色变化,根据颜色变化来判断土壤的酸碱度。
3. 电导法电导法是一种基于土壤溶液中电解质浓度的测定方法,也可用于评估土壤的酸碱度。
通过测定土壤溶液的电导率,可以间接测定土壤的酸碱性。
四、土壤养分含量的测定方法土壤养分含量是评估森林土壤肥力的重要指标。
常见的土壤养分含量测定方法包括土壤有机质含量测定、全氮测定、有效磷测定和速效钾测定等。
1. 土壤有机质含量测定土壤有机质含量可以通过色度测定法、湿燃法或热解法进行测定。
土壤全氮测定方法
一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红- 溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%K氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。
(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%勺乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。
& 0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。
土壤全氮测定方法
土壤全氮测定方法1.湿氧化法:湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合,在高温下进行氧化反应,将有机氮转化为硝酸盐。
然后,用碱溶液中和反应液中的硫酸,生成氨气,再用酸中和氨气。
最后,用酚-次氯酸试剂标定,测定氨气量。
这种方法操作简单、准确度高,但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。
2.干燥燃烧法:干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。
该方法将土壤样品置于优质石墨舟中,经过高温燃烧,将有机物转化为水和气体。
然后,将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。
这种方法操作简便、测定速度快,但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。
3.光谱法:近年来,光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。
该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。
由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系,因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。
光谱法操作简单、测量速度快,但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。
4.电化学分析法:电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。
该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱,通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系,来预测土壤中的全氮含量。
该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点,但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。
综上所述,土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。
经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高,但操作复杂,并且需要昂贵的仪器设备。
而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点,但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。
根据实际情况选择适合的方法,可以提高土壤全氮测定的准确性和效率,为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。
土壤全氮含量的测定实验报告
土壤全氮含量的测定实验报告实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。
一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。
有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。
无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。
常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。
二、实验仪器与试剂1. 仪器:凯氏消解仪、光度计2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。
2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。
3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。
4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。
记录用量。
5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。
冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。
6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。
四、实验数据记录进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。
五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。
根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。
六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。
对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。
七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。
2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。
土壤全氮含量一般是多少,土壤全氮测定方法
土壤全氮含量一般是多少,土壤全氮测定方法1、土壤全氮含量在不同种类的土壤中会有不同,其中耕地的全氮含量一般是0.4g-3.8g/千克,未受损的自然植被土壤的全氮含量一般是0.4g-7.5g/千克。
2、土壤全氮测定方法:准备好容器和样品,做好消意、冷却和蒸馏等工作。
消意时要用电压110v-120v的电炉,冷却时要把控好时间,蒸馏过程中的液体转移要做到无损。
一、土壤全氮含量一般是多少不同类别的土壤中全氮的含量不同,耕地中土壤全氮含量一般是每千克0.4g-3.8g,平均的全氮含量是每千克1.3g。
在自然界中植被未受损的土壤全氮含量一般是每千克0.4g-7.5g,平均每千克2.9g。
土壤全氮含量指的是土壤中的所有形态的氮素,可以体现出土壤的供氮水平。
二、土壤全氮测定方法1、将容器和风干样品准备好,容器可以是50ml的,0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取,才能放入容器中,样品放入容器后要摇匀。
2、将5ml的浓硫酸加入,将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上,将其放在电炉上消意,电炉的电压要在110v-120v,等到硫酸冒出大量的白烟,摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以,整个过程需要用的时间在1小时左右。
等到冷却后,要将饱和重铬酸钾溶液加入,用量为5ml,将其放置在电炉上,电炉要保持低温,微微沸5分钟即可,到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。
3、准备好容器蒸馏罐,将消化好的待测液放入蒸馏罐中,要保证转移过程中没有损耗,转入后将LNaOH溶液加入其中,用量是30ml。
4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置,硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g,三角瓶的容量是150ml,注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端,保证吸收的完全性,适合有75ml左右的馏出液。
5、认真阅读定氮仪操作规程,严格按照规程使用仪器,并进行蒸馏工作,等到蒸馏工作完成后,取下容器三角瓶,用盐酸溶液进行滴定工作,盐酸溶液的用量是每升0.02mol,注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候,在参加测定时要做空白试验。
土壤全氮、全磷、全钾的测定
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此,准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置,保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质(如植物残渣、石块等)去除,并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品,称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸,将瓶口套上橡胶塞,摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中,加热30分钟。
4.冷却至室温,加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中,加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下,滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止,记录消耗的硝酸试液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全氮含量(单位:g/kg):全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液,并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液,逐滴加入锥形瓶中,使反应液呈显色。
4.反应液显色后,加入4~5滴酞菁分子溶液,溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定,直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全磷含量(单位:g/kg):全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液,摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水,摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液,摇匀。
5.加热溶液,烧干,冷却后加入5mL蒸馏水,溶解溶液。
6.避光条件下,过滤溶液,取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色,记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V(mL)。
土壤全氮的测定方法
土壤全氮的测定方法土壤全氮的测定方法有多种,包括湿法测定和干法测定两大类。
下面将介绍其中较为常用的几种方法。
湿法测定方法主要有常规湿化测定法、净化炉燃烧法和添加剂法。
常规湿化测定法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入酸性消解管中。
接着,加入适量的硫酸和过氧化钾溶液,将样品加热至沸腾,使土壤中的有机质氧化为无机态。
待溶液冷却后,用蒸馏水稀释,最后用硫酸铵或硫酸钾溶液进行浓缩,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
净化炉燃烧法是一种较为准确的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入净化炉中进行燃烧。
在燃烧过程中,土壤中的有机质将被完全氧化为CO2和H2O,氮元素则氧化为气态氮气。
接着,将气态氮气通过一系列过滤、吸附和测定装置,将氮气转化为溶液中的氨氮。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
添加剂法是一种改良的湿法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品加入到特定容器中。
然后,根据土壤样品的不同特性,选择添加适量的添加剂,如蒸馏水、盐酸或硫酸等,将土壤中的有机氮转化为无机氮。
接着,将样品进行过滤或沉淀,得到溶液。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定溶液中氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
干法测定方法主要有模拟消火塔法和反应器内置石墨炉原子吸收光谱法。
模拟消火塔法是一种常用的干法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入模拟消火塔中。
在一定的温度和气体流速下,将土壤中的有机质燃烧为CO2和H2O。
接着,通过将气体通过压缩空气和氢气反应,将氮元素还原为NH3。
最后,使用分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
反应器内置石墨炉原子吸收光谱法是一种准确度较高的测定方法。
土壤全氮含量测定(精)
土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为NH4—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含N量。
主要反应:含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1,混合催化剂:1g硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨细混匀。
2.浓H2S04。
3.40%NaOH:400gNaOH,加水至1000ml。
4.硼酸吸收液(2%):60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水,加60ml混合指示剂,用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色),然后加水至3000ml。
5.混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于100ml乙醇。
6.0.01~0.02MOL.L标准酸(1/2H2SO4):3ml浓H2S04加入10000ml水中,混匀。
标定:准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。
取此液10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度。
三、仪器。
开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。
四、操作步骤1.称土样(100目)0.5~1g,放入开氏瓶底。
加入混合催化剂2g,加几滴水湿润,再加入浓H2S04 5ml,摇匀。
2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。
取下冷却后,加水约50ml。
3.取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中,三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下,管口浸入吸收液中。
4.开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上,由小漏斗加人20~25ml 40%浓度的NaOH溶液,夹紧不使漏气。
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析概述土壤全氮含量是反映土壤肥力和养分状况的重要指标之一、测定土壤全氮含量可以帮助农业生产者进行土壤肥力评估和养分管理,从而优化农田施肥方案,提高作物产量。
本文将介绍土壤全氮含量的测定方法及其受影响的因素。
一、土壤全氮含量的测定方法常用的土壤全氮含量测定方法包括氩气耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、光度法、红外光谱法、Kjeldahl法和燃烧法等。
其中,Kjeldahl法是最常用且精确度较高的方法,适用于所有土壤类型。
1. Kjeldahl法Kjeldahl法是一种通过氮的氧化和盐酸水溶液滴定的方法来测定土壤中的全氮含量。
该方法需要耗时耗力且操作过程复杂,但准确度极高。
2.光度法光度法是一种通过测定土壤中带有氮的化合物与试剂作用后形成的染色物的吸收光谱来测定土壤全氮含量的方法。
该方法相对简单易行,但需要标定标准曲线以提高准确性。
3.燃烧法燃烧法是一种通过将土壤样品在高温条件下氧化为氮气,再经过吸收或传导法测定氮气浓度从而计算全氮含量的方法。
该方法操作简单,并且适用于大批量样品的分析。
二、影响土壤全氮含量的因素1.土壤类型:不同地理和气候条件下的土壤类型会对土壤中的全氮含量产生影响。
一般而言,沙质土壤中的全氮含量较低,而粘土质和壤土质土壤中的全氮含量较高。
2.植被类型:植被类型对土壤全氮含量有较大的影响。
草地和森林等植被类型常常具有较高的全氮含量,而耕地和大规模农田通常具有较低的全氮含量。
3.土壤pH值:土壤pH值对土壤中的全氮含量有一定的影响。
在酸性土壤中,全氮含量通常较低;而在中性至碱性土壤中,全氮含量可能较高。
4.水分条件:土壤水分状况对土壤全氮含量有较大的影响。
过高或过低的水分条件会影响微生物活性和土壤养分循环,从而影响土壤中的全氮含量。
5.施肥管理:不同的施肥管理策略对土壤全氮含量产生影响。
合理施肥可以提高土壤中的全氮含量,而过量施肥可能导致养分的积累或流失。
森林土壤氮的测定
森林土壤氮的测定1 范围本标准规定了森林土壤氮的测定方法,采用凯氏定氮法、连续流动分析仪法和元素分析仪法测定森林土壤全氮,碱解扩散法测定森林土壤水解性氮,比色法和连续流动分析仪法测定森林土壤硝态氮和铵态氮。
本标准适用于森林土壤全氮、水解性氮、硝态氮和铵态氮的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法LY/T 1210-1999 森林土壤样品的采集与制备3 全氮的测定3.1 凯氏定氮法3.1.1 方法要点土壤中的全氮在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(未包括硝态氮和亚硝态氮)。
包括硝态氮和亚硝态氮的土壤全氮的测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使硝态氮和亚硝态氮还原,转化成铵态氮。
3.1.2 试剂所有试剂除注明外,均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682中二级水的规格要求。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
3.1.2.1 消解加速剂:硫酸钾(K2SO4)与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)以10:1混合,于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.1.2.2 硫酸H2SO4,ρ=1.84 g/mL。
3.1.2.3 盐酸HCl,ρ=1.19 g/mL。
3.1.2.4 10 mol/L氢氧化钠溶液称取400.0 g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,并稀释至1 L。
3.1.2.5 0.1 mol/L氢氧化钠溶液称取0.40 g 氢氧化钠溶于水,定容到100 mL 。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定土壤全氮的测定是农业科学中重要的一项研究内容。
土壤中的氮元素对作物的生长发育起着至关重要的作用。
因此,准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮的测定方法及其应用。
一、土壤全氮的测定方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定土壤中总氮含量的常用方法。
该方法通过将土壤样品与硫酸和硫酸钾混合加热,将有机氮转化为无机氮,然后用氢氧化钠溶液中和反应产生的硫酸,最后用硫酸铵溶液沉淀氮元素。
通过蒸馏、滴定等步骤计算出土壤中的全氮含量。
2. 尿素酶法尿素酶法是测定土壤中尿素态氮的一种方法。
该方法通过土壤尿素酶催化尿素分解为氨气和二氧化碳,然后通过蒸馏、滴定等步骤计算出尿素态氮的含量。
尿素态氮是土壤中的一种有效氮形态,对农作物的生长起着重要作用。
二、土壤全氮的应用1. 施肥建议土壤全氮的测定结果可以提供施肥建议。
根据土壤中全氮含量的高低,可以合理调整氮肥的施用量,避免过量或不足的施肥,提高农作物的产量和品质。
2. 土壤质量评价土壤全氮含量是评价土壤质量的重要指标之一。
高全氮含量的土壤往往具有较高的肥力和较好的农业生产潜力,而低全氮含量的土壤则提示土壤贫瘠,需要进行改良措施。
3. 环境保护土壤中的氮元素会通过农业活动进入水体,造成水体富营养化,导致水体中藻类过度生长,破坏水生态系统的平衡。
因此,准确测定土壤中的全氮含量有助于合理利用氮肥,减少氮素的流失,保护水资源。
三、总结土壤全氮的测定是农业科学中的重要研究内容。
准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
Kjeldahl法和尿素酶法是常用的土壤全氮测定方法。
测定结果可用于施肥建议、土壤质量评价和环境保护等方面。
通过科学的土壤全氮测定和合理利用氮肥,可以实现农业可持续发展和生态环境的保护。
土壤全氮的测定计算
土壤全氮的测定计算一、土壤全氮的测定方法常用的土壤全氮测定方法有总氮的湿燃烧法和干燥燃烧法。
1. 湿燃烧法湿燃烧法是将土壤样品与硫酸钾和硫酸铵混合,在高温下进行燃烧,使土壤中的有机氮转化为硝态氮,然后用硫酸钠与硝态氮反应生成二氧化氮,通过分光光度法测定二氧化氮的含量,从而计算得到土壤全氮的含量。
2. 干燥燃烧法干燥燃烧法是将土壤样品进行完全干燥后,与纯氧气在高温下燃烧,使土壤中的有机氮转化为氧化氮,然后通过化学反应将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液,最后用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量,从而计算得到土壤全氮的含量。
二、土壤全氮的计算步骤1. 样品处理将土壤样品进行干燥处理,去除其中的水分,然后研磨成细粉末,以提高测定的准确性。
2. 湿燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,加入一定体积的硫酸钾和硫酸铵溶液,混合均匀。
(2)将样品溶液进行高温燃烧,使有机氮转化为硝态氮。
(3)取一定体积的燃烧产物,加入硫酸钠溶液,生成二氧化氮。
(4)用分光光度法测定二氧化氮的含量。
(5)根据二氧化氮的含量和样品质量计算土壤全氮的含量。
3. 干燥燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,进行完全干燥处理。
(2)将干燥后的样品与纯氧气进行燃烧,使有机氮转化为氧化氮。
(3)将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液。
(4)用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量。
(5)根据氢氧化钠的消耗量和样品质量计算土壤全氮的含量。
通过以上测定方法和计算步骤,可以准确地测定土壤全氮的含量。
土壤全氮的测定结果可以指导农民合理施肥和调整土壤肥力,从而提高作物产量和品质。
同时,对于环境保护和土壤污染治理也具有重要意义。
土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要手段之一。
选择合适的测定方法和准确的计算步骤,可以得到可靠的土壤全氮含量,为农业生产和土壤管理提供科学依据。
森林土壤氮的测定
森林土壤氮的测定一、样品采集1.选择有代表性的森林区域,根据地形、地貌、植被等因素进行划分。
2.在每个选定的区域中,随机选取10个样点,确保样点具有代表性。
3.在每个样点,使用不锈钢钻头采集0-20cm深度的土壤样品,每200cm深度采集一个样品。
4.每个样品需采集3-5个重复样,以减小误差。
二、样品处理1.将采集的土壤样品进行筛选,去除其中的根系、石块等杂质。
2.将筛选后的样品进行破碎,使其均匀混合。
3.将破碎后的样品进行研磨,使其全部通过0.25mm孔径的筛子。
4.将研磨后的样品进行干燥处理,一般采用烘干法。
三、样品贮存1.将干燥后的样品装入清洁的塑料袋中,并贴上标签。
2.将标签记录样品的采集地点、深度、日期等信息。
3.将样品贮存在干燥、通风、无阳光直射的地方。
4.在测定前,确保样品不受到任何形式的污染和干扰。
四、含氮化合物测定1.采用化学分析法测定土壤中的含氮化合物种类和含量。
2.常用的化学分析方法包括:克达尔法、杜马法、巴氏法等。
3.根据测定的结果,可以了解森林土壤中含氮化合物的分布和含量情况。
4.根据不同含氮化合物的性质和转化规律,可以进一步探讨森林生态系统中氮素的循环和利用。
五、土壤全氮测定1.采用灼烧法或酸消化法将土壤样品中的有机氮和无机氮全部转化成氨气。
2.将转化后的氨气用硼酸溶液吸收,再用标准酸滴定,计算出土壤全氮的含量。
3.土壤全氮的含量可以反映土壤中氮素的总储量和供应能力。
4.通过对不同森林类型的土壤全氮测定,可以了解不同森林类型中氮素供应能力的差异。
六、土壤水解性氮测定1.采用酸水解法将土壤样品中的有机氮转化为氨气。
2.将转化后的氨气用硼酸溶液吸收,再用标准酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。
3.土壤水解性氮的含量可以反映土壤中易分解有机质的氮素供应能力。
4.通过对比不同森林类型的土壤水解性氮含量,可以了解不同森林类型中有机质分解和氮素供应能力的差异。
七、土壤有效氮测定1.采用扩散法、浸提法或氯仿提取法等方法测定土壤中的有效氮含量。
森林土壤中氮的测定
森林土壤氮的测定凯氏定氮法方法确认报告1. 目的通过凯氏定氮法测定森林土壤中氮含量的检出限、精密度、准确度,判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据:LY/T 1228-2015本标准适用用于森林土壤中全氮、水解性氮、硝态氮和铵态氮的测定。
3.方法原理土壤中的全氮在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(未包括硝态氮和亚硝态氮)。
包括硝态氮和亚硝态氮的土壤全氮的测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使硝态氮和亚硝态氮还原,转化成铵态氮。
4.仪器和试剂所有试剂除注明外,均匀分析纯。
分析用水符合GB/T 6682 中二级水的规格要求。
试验中所需标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.1仪器4.1.1 天平(感量0.01g)。
4.1.2 天平(感量0.0001g)。
4.1.3 半自动定氮仪。
4.1.4 控温消煮炉。
4.2试剂4.2.1 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/mL,优级纯。
4.2.2 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL,优级纯。
4.2.3 10mol/L氢氧化钠溶液称取400.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,并稀释至1L。
4.2.4 0.1 mol/L氢氧化钠溶液。
称取0.40g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,并稀释至100 mL。
4.2.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂称取0.50g溴钾酚绿(C21H14Br4O5S)及0.10g甲基红(C15H15N3O2)于玛瑙研钵中研细,用少量95%乙醇(C2H5OH)研磨至全部溶解,用95%乙郭定容到100mL,该指示剂贮存期不超过2个月 4.2.6 硼酸-指示剂溶液称取10.0g 硼酸,溶于1L 水中。
使用前,每升硼酸溶液中加5.0 mL 甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂,并用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节至红紫色(pH 值约4.5)。
LYT 1228-2015 森林土壤全氮 方法证实
1 方法依据本方法依据L Y/T 1228-2015 3.1 森林土壤全氮的测定(凯氏定氮法)2 仪器和设备电子分析天平,消化炉,定氮仪3 分析步骤详见LY/T 1228-2015 3.1.4森林土壤全氮的测定步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式及L Y/T 1228-2015中计算公式,得出kg M M V k MDL /g 014.01000m 1010=⨯=ρλ,其中1=k ;1=λ;滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ;4103.7-⨯=ρg/ml ;5.360=M g/mol ;=1M 14g/mol ;g m 0.11=。
4.2精密度取4个样品,按照3 分析步骤,分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差,结果如表1:表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质,分别做6次平行实验,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限:实验室检出限0.014g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为0.408g/kg,最大绝对偏差为0.0185g/kg,标准中要求测定值<0.5g/kg 时,绝对偏差<0.03g/kg;样品2六次平行测定测得平均值为0.756 g/kg,最大绝对偏差为0.029 g/kg,标准中要求测定值为1~0.5g/kg 时,绝对偏差为<0.05~0.03g/kg;样品3六次平行测定测得平均值为2.84 g/kg,最大绝对偏差为0.045 g/kg,标准中要求测定值为5~1g/kg 时,绝对偏差为<0.15~0.05g/kg;样品4六次平行测定测得平均值为5.35 g/kg,最大绝对偏差为0.125 g/kg,标准中要求测定值>5g/kg 时,绝对偏差为<0.30~0.15g/kg;5.3准确度有证标准物质GBW07460(ASA-9)、GBW07461(ASA-10)单次测定结果均在标准值范围内。
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中华人 民共 和 国林业行 业标 准
森林土壤全氮的测定
D tr nt n ttl rgn frssi eemiai o oa nt e i oet l o f io n o
L / 12- 19 Y T 8 99 2
范围
本标 准规定 了采用半微t凯 氏法和扩散法测定森林土壤 全氮的方法。
本 标 准 适 用 于森 林 土 壤 全 氮 的测 定 。
L T 2-19 Y/ 1 8 99 2 用 凯氏法消煮好 的溶液 , 加水 定容后 , 吸取 一定童 于扩散皿外 室 , 碱使氮扩 散, 内容 中的酸 吸 加 用
收, 以稀 酸 滴 定 。 32 试剂 .
321 碱性胶液: g阿 .. 4 0 拉伯胶和 5 m 水在 0 L 烧杯中, 调匀, 加热到6^70, 0 0 搅拌促溶, C 冷却。加人
瓶4 -5次 , 总用t不超过 4 m 打开冷凝水 , 0 L, 经三通 管加人 2 m 40 0 0 gL氢氧化 钠溶液 , 即关闭 L / 立 燕馏室 , 打开蒸气夹 , 蒸气蒸馏 , 当锥形瓶 内馏出液达 5^5 mL时( 需 8 -0 n , 0 5 约 ^1 m )用广 范试纸在冷 i
私 — 风千土样质量,。 9
26 允 许 偏 差 . 按 表 1规 定 。 表 1 允 许偏差
翻酸指示剂混合 液最好在使用 时与翻酸溶液混合 , 如混合过 久则可能有终点不灵敏 的现象发生 本方法测得 的氮不包括硝态氮 、 亚硝态 氮, 一般土攘 中硝态氮含f不超过全氮f的 1 故可以忽略不计 . %, 3 扩散法 31 方法要点 .
混合, 研细, 。2 m 过 . m筛孔。 5 222 浓硫酸( 18 gm , .. 密度 . / L化学纯) 4 。
223 0 g L氢 氧化钠溶液 : 4 0 . 4 0 . / 称 0 g氢氧化钠 ( 化学纯) 于水中, 稀释至 I 溶 并 L ,
224 甲 . . 基红 澳甲酚绿混合指示剂; 09 。5 一 0 9 g或 . 澳甲酚绿及 。06 。1 ) . ( g ) . g或 . g甲基红于玛瑙 6 (
人 2 mL甲基红一 澳甲酚绿混合指 示剂, 以稀氢 氧化钠或稀盐酸调节溶液至 紫红色, 此时该溶 液的 p 为 H 45即为硼 酸一 . , 指示剂 混合液。
26 砂准液{ aO 。0 o」98 N,・ , 析, . 硼标溶〔 N , ・ 。l :0g砂aO 10 纯 2 . ・ ,, 0 mL16 ‘,,0 , 溶 合 B卜 2 / . 硼 B H 分
解Hale Waihona Puke 水 , 移人 50 0 mL容量瓶 中, 用水稀释至标度 。
2 2 7 1 l .. mo/ L盐酸溶液 : 量取 8 mL浓 盐酸 , 4 用水定 容到 1 L , 2 2 8 00 mo/ .. . lL盐酸标 准溶液 : 2 先配制 0 1 lL盐酸溶液 , . / mo 标定 后用煮沸并 冷却的 、 纯度能满足
010 V . 0 , 0 X
V,一 Vo
式中:— 盐酸标准溶液的浓度,o L c ml ; /
010 .0 0 硼砂标准溶 液的浓度 , l mo/ ; L 19 一 1 0 实施 991一1 V - 硼砂标 准溶液的体积 , , mL;
国 家 林 业 局 1 9 一 7一 5批 准 99 0 1
7 5
L / 12-19 Y T 8 99 2 V — 滴定确砂 用去 盐酸标准溶液 的体 积, L; , m V o 滴定水用 去盐 酸标准溶液的体积 , mL, 23 主要仪器 . 半微A定氮燕 馏装置 , 凯氏烧瓶(0 10 , 5或 0 m L)锥形瓶 (5 m , 10 L) 24 测定步骤 . 24 1 消煮 : 减盘法称 取通过 。19 筛孔的风 干土 10 精 确到 。001 ( .. 用 .4 mm . ( g .0 g 含氮约 1 左 ) mg 右)同时测定土壤 水分换算系数 ( )将 土样小心送人凯 氏烧瓶底 部, 29 , K2。 加 混合加速 剂, 摇匀 , 滴 加数 水使样 品湿润 , 然后 加 5 m L浓硫 酸 , 口放一 小漏斗 , 瓶 在通 风柜 中用 调温 电炉加热 消煮, 最初宜用小 火, 待无泡沫发生后 ( 约需 1^1 mi)提 高温度, 0 -5 n , 控制瓶内硫酸蒸气 回流的高度约在瓶颈上部 的三分 之一处 . 并须 经常振动 凯氏瓶 , 勿使烧 干, 至消煮液和土 粒全部变 为灰 白稍带绿色 ( 直 约需 1 mn 后 , 5 ) i 再继续消 煮 1 , h 全部 消煮时间约 8 ^9 mn 消煮完毕后 , 5 0 , i 取下凯氏瓶 , 冷却, 以待蒸馏 。 同时做两个试
点, 下用 去盐酸标准溶液 的毫升数 。与此 同时 , 记 进行试剂空 白试验 的蒸 馏与滴定 , 以校正试 剂的误差 。
25 结果计 算 . WN ( 一 Vo V )x cx 0 0 4 .1 x 0 0 1 0 m, K, X . ..... . . . . ( ) . . . .. . . . . 2 . . . . . . . .
t T 2- 19 Y/ 1 8 99 2
前
言
本 标准是对 B T 8 97森林土壤 全氮的测定 》 G / 74-18《 8 的修订 。在修订 中, 对不符合 国家法定计 量 单 位标 准的单位 、 符合 全国科学 名词 审定委 员会公 布的土壤 学名词 的名词予 以修改 , 不 在编 写上, 按 G / 11 19 B T - 93的要求 执行。 . 测量 土壤、 植 株及 其他有机体 中全氮通常采用 凯氏(. dal消 煮法 , ( Keah) J j 由于原有 的凯 氏法消 煮时 间长 , 百多年来 , 科学工作者对此进行 了很多改进 , 有加人重铬酸钾等强氧化剂来缩短消煮时间的 , 重 但 铬酸钾不 能一次加人 太多, 等稍 冷后再次或 多次加人 , 须 反而费时麻烦 . 且强氧化剂在 高温条件下易 引 起按 的氧化 损失 , 使测定结果 不稳定。采用硫酸钾一 硫酸铜为加 速剂的消煮法 , 时间虽仍嫌较长 , 消煮 但 只要控制好加速剂 用t , 易导致氮素损失 , 不 消化程度容易掌握 , 测定结果稳定, 准确度较 高。凯 氏法消 煮后氮素 的测定 可用燕馏和扩散两种方法 . 根据不 同实验室条 件来定。 自本标 准实施 之 日起 , G / 74-18 作废 . 原 B T 8 97 8 本标准 由中国林 业科学研究院林业研究 所归 口。 本标准起草单 位 : 中国林业科学 研究院林业研究所 森林土坡 研究室。 本标准主要起 草人 : 张万儒 、 杨光澄 、 屠星南 、 张萍。
吸取 2 mL 0 0 / 0 10 lL硼砂标 准溶液于 10 0 . mo 0 mL锥形瓶 中, 1滴甲基红一 加 澳甲酚绿混合指示
剂 , 待 标 定 的 盐 酸 滴 定 , 液 由蓝 变 紫 红 为 终 点 , 复 做 三 次 , 式 ( ) 算 盐 酸 的 标 准 浓 度 : 用 溶 重 按 1计
分 析 要求 的 水 准确 稀 释 5倍 , 算 稀溶 液 浓度 ( o/ ; 计 ml L)0 . 010 l 硼砂标 准溶液标定 。 . 0 / 0 mo L
1 盐。用(a , mL酸液 ・N,- o l / 合, { B 0
.............・ … ( 1 ) ............・…
2 半徽,凯氏法
21 方法要点 .
土壤 中的全 氮在硫酸铜 、 硫酸钾与硒粉 的存 在下, 用浓硫酸 消煮, 使转变 为硫酸按, 然后用氢氧化钠
碱 化 , 热 燕 馏 出 氮 , 硼 酸 吸 收 , 标 准 酸 滴 定 其 含量 . 加 经 用 22 试剂 .
22 1 混合加速剂 : 酸钾( S ,化学纯) .. 硫 K,O , 与硫 酸铜( u O " O, 学纯) C S , H, 化 5 与硒粉 以 10 : 0 : 0 1 1
34 测定步骤 .
341 待测液的制备 : .. 称样、 消煮同 24 1小心地将消煮好的全部 消煮液从 凯氏瓶内移人 5 m .. , 0 L容量 瓶中 , 并用少量水洗涤凯 氏瓶 , 洗凯 氏瓶 的水也倒 人容量瓶, 然后用水定 容到标度。 342 扩散 : 待测液 2 - m 含氮 5-30 ) .. 吸取 ^5 L( 0 0 m 于扩散皿 的外 室 , g 另吸 2 g L硼酸一 0 / 指示剂溶液 3 mL于内室。 于扩 散皿外室边上用毛笔涂上碱 性胶液, 盖上 毛玻璃 ( 光滑 的一面在上 ) 并旋转数 次, 使毛 玻璃 与皿边完全粘 合。推动毛玻 璃 , 扩散皿外 室的一边露 出一个狭缝 , 使 用注射器 通过此狭缝 加人 1 0 m 40 L氢 氧化钠溶液 , L 创 0 立即盖上毛玻璃 , 轻轻地 水平转动扩散皿 , 然后 把两个皿重 叠在一起 , 十字 交叉地套 上两根橡皮 筋, 毛玻璃 固定。放人恒温箱 内, 4 ℃保温 2 , 使 于 0 4h 在此期间水平摇 动 2 - ^3次, 并防止毛玻璃 上的液 珠滴人内室 , 以免造成误差。 343 滴定 : .. 从恒温箱 中取出扩散皿 , 00 mo/ 用 . lL盐酸标准溶液滴定 内室中硼酸吸 收的氨 , 1 由蓝绿
33 主要仪器 .
凯 氏烧 瓶(0 m , 10 )扩散 皿( 图 1外室直径 1 c 内室直径 4 . L 如 , 0 m, c m)
正 面图 断面图
图 1 扩散皿 示意图
剂 空 白试 验 。
2 . 蒸馏: 10 锥形瓶中加 5 2 gL硼酸 指示剂混合液, .2 4 往 5m L m 0 L / 一 把它套在半微量定氮 蒸馏装置
的 冷 凝 管 下 端 , 口置 于 硼 酸 液 面 以 上 3 4 处 。把 消 煮液 全 部 转 人 蒸 馏 器 的 内 室 , 用 水 洗 涤 凯 氏 管 ^- c m 并
式中 : — WN
全氮含 A,/ g gk ;
V- 滴 定 样 品用 去 盐 酸 标 准 溶 液 体 积 , mL;