微波辅助提取
微波辅助萃取全部全解ppt课件
4.温度差: 是被提取组分扩散与传质的前提,没有浓度差或 浓度差很小,提取过程就不能进行
5.温度: 由于存在微波下的分子运动,因而温度不需要与传 统提取工艺过程中的一样高;也可能导致体系温度过度上 升,为减小温度的影响,可将微波提取过程分次进行 微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的,当其他条件 一样时,热态比冷态的提取效果要好
微波辅助萃取 (Microwave Aided Extraction,MAE)
• 微波辅助萃取又称微波萃取(MAE),是微波和传统的溶剂 萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法,因其具有快速 、高效、省溶剂、环境友好等优点,微波萃取是在有机分 析中得到了广泛的应用。
微波萃取机理
• 微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合,利用极性 分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂, 达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热 不同于一般的常规加热方式,常规加热是由外部热源通过 热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁 场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将 微波电磁能转变成热能,其能量是通过空间或介质以电磁 波的形式来传递的,对物质的加热过程与物质内部分子的 极化有着密切的关系。
中
中
的
的
应
应
中 的 应
用
用
用
食品分析
食 旧方法 用 色 素 的 提 取
新方法
天然食用色素制备方法大致可分为溶剂提取法、组织 培养法、粉碎法,压榨法、酶反应法、微生物,发酵 法和人工化学合成天然色素法等。其中最常用的方法 是溶剂提取法即浸取法, 但传统的浸取方法存在着浸 取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性 组分易破坏等缺点
1. 微波革取用于天然产物提取的应用前景 2. 进一步缩短样品处理的时间 3. 进一步探讨萃取机理 4. 开发微波萃取新技术和其他技术联用 5. 开发微波萃取在线检测新技术 6. 将微波萃取的实验室研究扩大为工业化研究
微波辅助萃取
[5]李安平 ,谢碧霞.桔黄色素微波萃取的研究 [J].中国食品添 加剂 ,2004,1
[6]杨晓萍 ,倪德江.微波萃取茶叶有效成分的研究[J].华 中 农 业 大 学 学 报,2003,22(5)
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究
从表 1可以看出,与传统的萃取方法相比,微 波萃取明显节约了提取时间及溶剂消耗量 ,该 技术高效 、低耗 、无污染 ,是“绿色”的萃 取技术 ,而在充分优化的试验条件下,萃取率 较高、稳定,克服了传统萃取技术的弊端 。
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优 化研究
微波提取工艺流程: 原料粉碎后,精确称取粉碎度为 20目的花生粉,每份 20g
,放人圆底烧瓶中,加溶剂,微波萃取一定时 间,冷却后真空 抽滤 ,所得滤液旋转蒸发除溶剂,得粗品,称重 ,计算得率 。 脂肪含量的测定 抗氧化稳定性研究
1、微波辅助萃取花生油的工艺研究
表 1 微波提取与传统方法提取花生油的 比较
4.溶剂PH
➢溶液的PH 值也会对微波萃取的效率产生一 定的影响 ,针对不同的萃取样品 ,溶液有 一个最佳的用于萃取的酸碱度。
5.浓度差
➢ 浓度差是被提取组分扩散与传质的前提,没有 浓度差或浓度差很小,提取过程就不能进行。 传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手 段同样适用于微波提取过程。
6.温度
微波辅助萃取-MAE
➢
一 • 原理简介 二 • 实验基本步骤 三 • 微波辅助萃取应用实例 四 • 结论与展望 五 • 参考文献
一、原理简介
微波:
是指波长在1mm至1m之间 、 频率在300MHz至300000MHz之间 的电磁波, 它介于红外线和无线 电波之间。
微波辅助提取技术的研究及应用
微波辅助提取技术的研究及应用一、绪论微波辅助提取技术是指利用微波辐射对样品中的有机分子进行加热和激发,使其溶剂中的溶解度和析出度增大,以便进行有效的分离和提取。
该技术具有提高提取效率、缩短提取时间、节省溶剂、减少样品损失等优点,因此在众多领域应用广泛,得到了广泛的研究和开发。
二、微波辅助提取技术的原理与优点1. 原理微波辅助提取的原理是通过微波辐射使样品产生热效应,使样品温度升高,从而加速成分的挥发、萃取和分离。
同时微波辐射还可用于加速液体的挥发和溶解,因此可以在较短时间内完成萃取、分离和纯化的过程。
2. 优点微波辅助提取技术相比传统的提取技术有以下优点:(1)提高提取效率:微波辐射可以使样品热效应加快,溶解和析出效率提高,因此提取效率提高。
(2)缩短提取时间:由于微波辐射的速度快,提取时间可以缩短几十倍,节省了大量时间。
(3)节省溶剂:微波辐射可以让样品中的有机成分更快地溶解或析出,因此可以节省溶剂的用量。
(4)减少样品损失:短暂的微波辐射可以减少样品中的部分挥发成分损失,保证了提取过程中的准确性。
(5)提高样品纯度:微波辐射可以使样品溶液中的杂质分解和析出,从而提高了样品的纯度。
三、微波辅助提取技术在不同领域中的应用1. 食品分析检测微波辅助提取技术在食品中的应用非常广泛,可以用于多种食品成分的提取和分析。
食品成分主要包括油脂、蛋白质、多糖、色素、香料、维生素等。
微波辅助提取技术可以通过对不同成分进行选择性提取和分离,从而达到快速、准确和可重复的分析结果,比传统的提取技术更为高效。
2. 中药研究及制造中药是中国传统医学的重要组成部分,而中药的提取和制造是中药研究中的重要环节。
微波辅助提取技术可以促进中药中有效成分的溶解和析出,从而提高中药的提取效率和质量,进一步推动中药现代化的进程。
3. 环境污染物检测环境中存在着各种有害污染物,如重金属、有机物、农药等。
微波辅助提取技术可以快速、高效地提取和分离这些污染物,从而检测它们的浓度和含量,确保环境的健康和安全。
微波辅助法提取金银花绿原酸实验流程
微波辅助法提取金银花绿原酸实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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(完整版)微波及超声波辅助萃取技术
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微波及超声波 辅助萃取技术
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1 微波辅助萃取技术 2 超声波辅助萃取技术 3 微波和超声波协同萃取技术 4 应用简介
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微波及超声波 辅助萃取技术
超声波 辅助萃 取技术
明德厚学 求是创新
基本概念 原理
影响因素 特点 设备
浸泡时间:浸泡时间对提取效率的影响实际上是 药机提超材械取声湿效波润超应率提程声:高取度波超:设对是声采备提指波用主取频在超要效率介声由率为质波提的2中技取0影的术槽千响传来、赫。播强超~但可化声50若以提波浸使取发泡介过生时质程器间, 兆过质提和赫长点取电左,在时源右药其间等的材传仅部声组播为分波织空常组,内间规成它的内溶。是糖产剂提一类生提取种、振取槽机粘动法是械液,的盛波质从几放,等而分提会强之取扩化一物散介,系出质因的来, 需并的而容要附扩提器能着散取,量于、效一载药传率般体材播较由表—,高不面介这。锈而质就钢阻—是制碍来超成溶进声,剂行波其的传的内进播机安入。械装,效有从应加而。热影及响 提空能控出化耗温效效低装率超应:置。声:施,针波通加底对萃常小部不取情功粘同(况率接U的下的超ltra药,超声so材介声波u,质波换nd可内即能通部可器过或破。实多碎超验或提声来少取波确地大换定 e适溶量能x宜解的器tra的了物是cti浸一料超on泡些,声,时微且波U间气提E。)泡取,,过设亦这程备称些可的为气在关超泡室键声在温部波超下件辅声进,波行其的,作作无用用需是 助温下大将萃度产功电取:生率能、超振电转超声动源换声波,。成波提当机提取声械取一压能,般达。是不到目利需一前用要定,超加值声热时波,,但气提其泡取本由设身于备存 辐在定提使射较向取用压强扩物的强的散的换产热而质能生效增量器的应大高主强,,:要烈且形由有空介成于磁化质共提力效的振取换应温腔过能、度,程器扰对然的和动空后温压化突度电作然较换用闭低能的合,器强, 效度这因两应也就而种、有是可类高一超最型加定声大。速的波限磁度影的力、响空地换击,化保能碎因效持器和此应物是搅提。料用拌取中会作过原在用程有变等中的化对各的温种磁度有场进效中行 多适热成发级当效分生效控应,变应制:尤形,也和其的增是其是材大非它热料物常敏,质必理性如分要波有镍子的一效或运。样成镍动,分合频超的金率声性材和波质料在。制介同成质时;中由而 速声的于压度波传提电,频播取换增率过时能加:程间器溶超也较则剂声是短由穿波一,可透频个因产力率能而生,是量可压从影的降电而响传低效加有播提应速效和取的目成扩物材分散中料提过的,取程杂如率,质锆的 标主即含钛成要超量酸分因声,铅进素波提或入之在高其溶一介提他剂。质取陶,研的物瓷促究传的材进表播质料提明过量制取,程。成的对中。进于,若行大其将。多声压数能电药不材材断料而被置言, 当介提于其质取电他的物压条质的变件点提化一吸取的定收率电时,高场,介:中目质超则标将声会成所波产分吸所生的收引变提的起形取能的,率量空这随全化就超部效是声或应压波 频大可电率部使效的分植应增转物。加变细无而成胞论下热壁使降能及用。,整何从个种而生换导物能致体器介破,质裂其本,基身使本和药因药材素材中常 声组的是处织有空理温效化时度成效间的分应:升得的超高以强声,充度提增分。取大释通了出常药,比物从常有而规效可提成提取分高的的目时溶标间解提要 短速取浴。度物槽一。的式般此提—情外取—况,率应下超。用,声广超波,声还但处可是理以超时产声间生波在许不2多能0次均~4级匀5m效分in应布以, 内如适并即乳用且可化范随获、围时得扩广间较散:变好、超化的击声超提碎提声取、取波效化中能果学药量。效材衰应不减等受。,成这分些、作极用性 占也和探空促分针比进子式:了量—超植的—声物限超波体制声的中,波占有适探空效用针比成于可是分绝将超的大能声溶多量波解数集的,种中工促类在作使中样时药品间物材的与 间有和某隙效有一时成效范间分成围(进分,脱入的因气介提而时质取在间,液)之并如体比于生中。介物能根质碱提据充、供操分黄有作混酮效方合类的式,化空的加合穴不快物作同、, 超了醌用声提类波取化提过合取程物器的、可进萜分行类为,化连并合续提物式高、和了鞣间药质歇物、式有脂两效质种成及类分挥型的发。 提油取等率的。提取。
微波萃取技术.
萃取温度应低于萃取溶剂的沸点,不 同的物质最佳萃取温度不同。
13
3、萃取时间的影响
微波萃取时间与被测样品量、溶剂 体积和加热功率有关,一般情况下为 1015min。
一般所选用的微波功率在200-1000W范围内。
15
5. 基体物质的影响
基体物质对微波萃取结果的影响可 能是因为基体物质中含有对微波吸收较强 的物质,或是某种物质的存在导致微波加 热过程中发生化学反应。
例如:土壤基体中的有机质对萃取 效率有一定影响,而无机质的影响不大。
16
6、微波萃取效率的其它影响因素
5
微波辅助萃取技术特点
(2) 加热均匀 微波加热是透入物料内部 形成独特的物料受热方式,整个物料被加
的能量被物料吸收转换成热能对物料加热,
热,无温度梯度,即微波加热具有均匀性
的优点。
6
微波辅助萃取技术特点 (3)选择性 微波对介电性质不同的物料呈
现出选择性的加热特点,介电常数及介质损 耗小的物料,对微波的入射可以说是“透明” 的。溶质和溶剂的极性越大,对微波能的吸 收越大,升温越快,促进了萃取速度。而对 于不吸收微波的非极性溶剂,微波几乎不起 加热作用。所以,在选择萃取剂时一定要考 虑到溶剂的极性,以达到最佳效果。
废液 (Waste)
PTFE 管 (Coiled PTFE tubing)
SPE/HPLC或GC/MS分析 (Analysis by SPE/HPLC or GC/MS )
接收容器 (Collection vessel)
微波辅助提取
微波辅助 现防爆;可常压或加压操作。 5.提高效率,降低成本。物料经微波 提取器的时间仅10~30秒/次,批时间 缩短20~50Min,极大提高了系统处理 能力,降低运行成本。 6.易于扩展。并列管式结构;系统可 模块式扩展。 7.便于清洁 。
微波辅助萃取法
固相萃取—微波萃取联用技术
用微波萃取代替固液萃 取中的溶剂洗脱。
其他技术联用
波炉改装成的微波萃取设备,通过调节脉冲
间断时间的长短来调节微波输出能量,目前
国内外大部分的研究都采用这种设备。
实验室用微波炉改装
在常压下提取,只能实 现温度控制。不足之处, 一次处理的样品不能太多。
中小型开罐式微波提取器
•
优点:
模仿微波炉结构,加热腔 内配一塑料容器。 将物料和溶媒混合后,边 搅拌边用微波处理。
3. 连续流动法
连续流动法是指萃取溶剂连续流动 而样品随之流动或固定不动的一种微 波萃取体系。目前国内外有关连续流 动法的报道很少,国外学者这方面的 研究较多。
今后的主要研究方向
今后的主要研究方向
今后的主要研究方向
• 三、开发微波萃取新技术或其他技术联用
有文献报道用微波萃取代替固液萃取中的溶剂洗脱的研究, 提出固相萃取—微波萃取联用技术。该研究有助于综合利用 各种技术的优点,提高处理效果,扩大样品适用范围。
研究所研制的 WK2000 微波快速反应系统和
MK Ⅲ型光纤自动控压微波制样系统属于该
类产品的仿制国产产品。
微波辅助萃取装置
2. 高压法 高压法是使用密闭萃取罐的微波萃取法,
其优点是萃取时间短,试剂消耗少,这种方
法是目前报道最多的一种方法。
微波辅助萃取装置
用于微波协助萃取的设备有两类 : 一类是微波 萃取罐;另一类为连续微波萃取器。两者的主要区 别是:一个是分批处理物料,类似于多功能提取罐; 另一个是以连续方式工作的萃取设备,具体参数一 般由生产厂家根据使用厂家要求设定。使用的微 波频率一般为2450MHz或915MHz。
微波辅助提取法
微波辅助提取法微波萃取又称微波辅助提取( Microwave -assisted Extraction,MA E),是指使用适当的溶剂在微波反应器中从植物、矿物、动物组织等中提取各种化学成分的技术和方法。
微波是指频率在300 MHz至300 GHz 的电磁波,利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离,并能保持分析对象的原本化合物状态。
原理微波萃取的机理可从以下3个方面来分析 [1] [2] [3] :1)微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。
由于吸收了微波能,细胞内部的温度将迅速上升,从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力,结果细胞破裂,其内的有效成分自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。
通过进一步的过滤和分离,即可获得所需的萃取物。
2)微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。
例如,以水作溶剂时,在微波场的作用下,水分子由高速转动状态转变为激发态,这是一种高能量的不稳定状态。
此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力,或者释放出自身多余的能量回到基态,所释放出的能量将传递给其他物质的分子,以加速其热运动,从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间,结果使萃取速率提高数倍,并能降低萃取温度,最大限度地保证萃取物的质量。
3)由于微波的频率与分子转动的频率相关连,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能,当它作用于分子时,可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性,即可在微波场的作用下产生瞬时极化,并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能,促使细胞破裂,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。
在微波萃取中,吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离,进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
微波辅助萃取
08化本班第二组成员
• 覃杰 黄继靖 罗婧 申文英 李婉舒
3.微波辅助萃取实际应用举例
A 在天然食用色素提取上的应用
B
在茶叶加工领域的应用 在
C
在天然产物提取方面的应用
D
在中药有效成分提取方面的应用
A.在天然食用色素提取上的应用
①在萃取柚皮色素时,利用微波浸取可以使 固—液浸取过程得到明显强化,浸取效率要比传 统方法高得多。采用微波强化浸取柚皮—水体系 时,仅需4min便可以使整个浸取过程达到平衡; 而传统方法则需要120min左右才能达到浸取柚皮 素的最大量,几乎为微波浸取时间的倍,并且利 用微波柚皮中的天然色素比传统热浸取法所消耗 的能量要少得多,这在能源日益紧张的今天是非 常具有实际意义的。(文献4)
B.在茶叶加工领域的应用
• 用微波萃取法对茶多酚、咖啡碱气和 茶多糖的复合提取进行研究。最佳浸取条 件为:提取时间3min,料液比为1:20,再 用50℃水浴浸取10min。茶多酚浸出率高 达90.73%,高于乙醇水溶液浸提。(文献6)
C.在天然产物提取方面的应用
•
对微波辅助提取西番莲籽,与传统的 索氏提取法相比,具有提取时间短、溶剂 用量少、溶剂回收率高、产品提取率高、 所得产品色泽清亮、气味清新等优点。将 传统提取工艺与微波结合,可以降低生产 成本、提高生产率,具有广泛的应用价值。 (文献7)
萃取步骤之溶剂的选择
• 对于其它的固体或半固体试样,一般选 用极性溶剂。 这主要是因为极性溶剂能更
好的吸收微波能,从而提高溶剂的活性, 有利于使固体或半固体试样中的某些有 机物成分或有机污染物与基体物质有效 地分离。
微波萃取与传统热萃取萃取步骤的区别
• 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由 外向里进行, 而微波萃取是通过偶极子旋转和离 子传导两种方式里外同时加热, 极性分子接受微 波辐射的能量后, 通过分子偶极的每秒数十亿次 的高速旋转产生热效应, 这种加热方式称为内加 热(相对地, 把普通热传导和热对流的加热过程称 为外加热)。与外加热方式相比, 内加热具有加热 速度快、受热体系温度均匀等特点。通过比较 发现在索氏萃取、超声萃取、超临界萃取(SFE) 和微波帮助萃取法(MAE)中以MAE回收率及效 率均较高。(文献3,4)
微波消解和微波辅助萃取技术
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
在微波萃取中,吸收微波能力的差异 可使基体物质的某些区域或萃取体系中 的某些组分被选择性加热,从而使被萃 取物质从基体或体系中分离,进入到具 有较小介电常数、微波吸收能力相对较 差的萃取溶剂中。
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
6. 微波萃取的选择性较好。由于微波可 对萃取物质中的不同组分进行选择性加热, 因而可使目标组分与基体直接分离开来,从 而可提高萃取效率和产品纯度。 7. 微波萃取的结果不受物质含水量的影 响,回收率较高。 基于以上特点,微波萃取常被誉为“ 绿色提取工艺”。
•
第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理
当被提取物和溶剂共处于快速振动的微 波电磁场中时,目标组分的分子在高频电磁 波的作用下,以每秒数十亿次的高速振动产 生热能,使分子本身获得巨大的能量而得以 挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓 度差时,即可在非常短的时间内实现分子自 内向外的迁移,这就是微波可在短时间内达 到提取目的的原因。
•
第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
一般来说,微波萃取首先要求溶剂必须具有 一定的极性,以利于吸收微波能,进行内部加热 ,其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的 溶解能力,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必 须考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了 在选定萃取溶剂的前提下,选择最佳萃取温度 。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有 的化合物形态,又能获得最大的萃取效率。
•
微波的能力主要取决于其介电常 数、比热和形状等。极性较大的溶剂或目标组 分,吸收微波的能力较强,在微波照射下能迅 速升温,沸点低的溶剂甚至出现过热现象,极性 较低者吸收微波的能力较差,而非极性的氯仿等 则几乎不吸收微波。因此,利用不同物质在介电 性质上的差异也可达到选择性萃取的目的。
超声微波辅助提取法
超声微波辅助提取法超声微波辅助提取法是一种现代化的技术方法,它在许多领域中发挥着重要作用。
本文将介绍超声微波辅助提取法的原理、特点、应用领域以及未来的发展前景。
一、超声微波辅助提取法的原理超声微波辅助提取法结合了超声波和微波的优势,利用它们之间的协同效应,实现对样品中目标成分的高效提取。
超声波是一种高频机械波,可以在液体中产生强烈的空化效应和机械剪切力,使样品细胞壁破裂,促进目标成分的释放。
微波则是一种电磁波,能够迅速加热样品,加速目标成分从样品基质中的扩散和溶解。
超声波与微波的结合,使提取过程更加高效、快速。
二、超声微波辅助提取法的特点1.高效性:超声微波辅助提取法利用超声波和微波的协同作用,大大提高了提取效率,缩短了提取时间。
2.环保性:相较于传统提取方法,超声微波辅助提取法无需使用大量有机溶剂,减少了对环境的污染。
3.选择性:通过调整超声波和微波的参数,可以实现对不同目标成分的选择性提取。
4.广泛应用性:超声微波辅助提取法适用于多种样品类型,如植物、动物、微生物等,可应用于食品、医药、农业等领域。
三、超声微波辅助提取法的应用领域1.食品工业:超声微波辅助提取法可用于提取食品中的功能性成分,如多糖、蛋白质、抗氧化剂等,提高食品的营养价值和功能性。
2.医药领域:利用超声微波辅助提取法,可以从中药材中提取有效成分,提高药物的疗效和品质。
3.农业领域:该技术可用于提取农产品中的生物活性物质,如植物酚类、黄酮类等,为农业产品的升值提供技术支持。
四、超声微波辅助提取法的发展前景随着科技的不断进步和创新,超声微波辅助提取法在未来有着广阔的发展前景。
首先,可以进一步优化提取工艺和参数,提高提取效率和选择性,降低能耗和成本。
其次,可以拓展应用领域,将其应用于更多领域的样品提取和分析,满足不断增长的市场需求。
最后,可以与其他先进技术相结合,形成更强大的分析体系,提高分析的准确性和灵敏度。
五、结语超声微波辅助提取法作为一种高效的提取方法,在许多领域展现出了巨大的潜力和应用价值。
微波辅助提取黄酮原理
微波辅助提取黄酮原理
微波辅助提取黄酮的原理是利用微波辐射的能量来加快和促进黄酮化合物从植物材料中的溶剂中的释放。
微波辐射是一种高频电磁辐射,其能量可以通过激发和旋转分子来产生热效应。
在微波辅助提取过程中,微波能量通过作用在植物材料中的溶剂分子上,引起分子的振动和摩擦,从而导致温度升高。
相比传统的提取方法,微波辅助提取可以在较短的时间内实现更高的温度和压力。
黄酮是一类具有抗氧化和生物活性的化合物,广泛存在于植物中。
微波辅助提取可以改善黄酮提取的效率和速度。
其原理包括以下几个方面:
1. 热效应:微波能量可以迅速提高溶剂和植物材料的温度,从而促进黄酮的释放。
温度升高有助于改变溶剂的性质,增加黄酮与溶剂的相互作用力,促进黄酮的溶解和扩散。
2. 溶剂选择性:微波辐射可以影响溶剂的极性和介电常数,从而改变溶剂对黄酮的溶解能力。
选择适当的溶剂可以提高黄酮的溶解度和提取效率。
3. 细胞破碎:微波辐射的作用可以改变细胞结构,破坏植物细胞壁,促进黄酮的释放。
微波能量的加热作用可以使细胞内压力增加,从而加速细胞破裂和溶质释放。
4. 超临界条件:在某些情况下,微波辐射可以与超临界流体(如二氧化碳)联合使用,形成微波辅助超临界提取。
超临界条件下的微波辅助提取可以显著提高黄酮的提取效率,同时减少有机溶剂的使用量。
微波辅助萃取技术材料
技术课件
从表 1可以看出,与传统的萃取方法相比,微波萃取明显节约了提取时间及溶剂消耗量 ,该技术高效 、低耗 、无污染 ,是“绿色”的萃取技术 ,而在充分优化的试验条件下,萃取率较高、稳定,克服了传统萃取技术的弊端 。
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技术课件
结论: 微波萃取条件优化试验结果表 明,用 30 mL正己烷(1:1丙酮溶剂 )在 ll0℃下萃取 10 min,分析结果的 回收率最好。这与 目前国标 中的前处理方法相比,优势突出,适合大批量样品的分析工作。
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技术课件
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技术课件
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技术课件
步骤:选料 、清洗 、粉碎 、微波萃取 、分离、浓缩、 干燥、粉化、产品
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技术课件
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技术课件
1、微波辅助萃取花生油的工艺研究[4]
步骤: 传统方法提取: 准确称取 20g花生粉 ,置于圆底烧瓶中,按 1:5的料液比加入 6# 溶剂油,在 50~55℃水浴中加热 3h,冷却后真空抽滤 ,所得滤液旋转蒸发除溶剂 ,得毛油称重,计算得率。 微波提取工艺流程: 原料粉碎后,精确称取粉碎度为 20目的花生粉,每份 20g,放人圆底烧瓶中,加溶剂,微波萃取一定时 间,冷却后真空抽滤 ,所得滤液旋转蒸发除溶剂,得粗品,称重 ,计算得率。 脂肪含量的测定 抗氧化稳定性研究
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技术课件
表 1 微波提取与传统方法提取花生油的 比较 由表 1可知 ,用微波提取花生油 ,效率高,时间 短.感官品质与传统方法相同,而油的抗氧化性微波提取法明显优于传统方法。
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技术课件
结论: 微波辅助萃取法具有提取时间短 、效率高等优点,适合花生等大宗油料作物的提取。微波提取花生油的最佳工艺条件为微波功率为 480W、萃取时间为 150s、料液 比为 1:6、粒度为 20目。
超声微波辅助提取法
超声微波辅助提取法【2021年知识热议之热点科技】超声微波辅助提取法引言:在当今快速发展的科技时代,人们对提取方法的研究与创新变得日益重要。
超声微波辅助提取法作为一种新兴的提取技术,因其快速、高效、环保等特点在众多领域引起了广泛关注。
本文将从多个角度全面解读超声微波辅助提取法,并分享我对于这一新兴科技的认识和见解。
一、超声微波辅助提取法是什么?超声微波辅助提取法是利用超声波和微波的物理效应,通过加热和振动等作用,将目标物质从固体、液体或气体基质中有效地提取出来的一种技术。
超声波的频率通常为20 kHz至100 MHz,微波的频率通常为300 MHz至300 GHz。
通过超声波的振动和微波的加热,提取物质的速度、效率和质量得到了极大的提升。
二、超声微波辅助提取法的应用领域1. 医药领域:超声微波辅助提取法在药物提取、中药制备和药物质量控制等方面具有广泛应用。
在中药制备中,超声波能够破碎草药细胞壁,增加提取效果;而微波则能够快速提取活性成分,节省时间和能源。
2. 食品领域:超声微波辅助提取法在食品加工中也发挥着重要的作用。
在提取植物油中,超声波和微波共同作用可以加速溶剂渗透、破碎油脂细胞,并提高提取率。
超声波还能够改善食品的质感和口感。
3. 环境领域:超声微波辅助提取法在环境监测和水质净化等方面具有独特优势。
通过超声波和微波的联合作用,能够有效提取出环境中的有机物和重金属等污染物质,并减少对环境的污染。
三、超声微波辅助提取法的优势和挑战1. 优势:(1)高效快速:超声微波辅助提取法能够在短时间内完成提取过程,提高工作效率。
(2)节约能源:相较于传统提取方法,超声微波辅助提取法能够减少能源的消耗,对环境友好。
(3)提取效果好:超声波和微波的联合作用能够破坏细胞壁、加快物质的溶解和扩散,提取效果更好。
2. 挑战:(1)设备成本高:超声微波辅助提取法需要专门的设备,成本相对较高,同时操作复杂。
(2)工艺优化难度大:针对不同的提取物质和提取条件,需要进行一系列的工艺优化研究,难度较大。
微波辅助提取
微波辅助提取微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量摘要:维生素C是一种水溶性维生素。
在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。
在本实验中,将市场上新鲜猕猴桃榨汁后,用微波辅助提取维生素C。
配制出一系列标准浓度的维生素溶液,在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积,并作出其峰面积-浓度曲线,得到其关系式。
通过测出三组样品的峰面积,代入公式中计算维生素C的含量。
实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg・L-1,RSD为5.3%。
关键词:微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线1 引言维生素C是一种水溶性维生素,在所有维生素中,维生素C是最不稳定的,在贮藏、加工和烹调时,极易被氧化和分解。
而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一,人体不能自身合成,必须以食物形式获取。
研究发现维生素C的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病,其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。
因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。
目前测定抗坏血酸含量的方法有很多,其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法、红外光谱法、库伦滴定法和液相色谱法等等。
本实验采取微波[4][5][6]辅助提取,快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C,并采用高效液相色谱法进行分析,以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线,根据样品中维生素C的峰面积,由校准曲线计算其浓度。
2 实验部分 2.1 试剂乙腈:色谱纯;冰乙酸,维生素C,磷酸二氢钾:分析纯;Vc标准溶液:快速准确称取0.025 g Vc,用1 mol/L乙酸溶液溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用1 mol/L乙酸溶液定容,得到100 mg/L标准溶液备用,现用现配;猕猴桃一个。
2.2 仪器平头进样器;高效液相色谱仪:LC-2021C(岛津香港有限公司);微波萃取仪(上海新仪微波化学科技有限公司);色谱柱:依利特或Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm)。
微波辅助提取法原理
微波辅助提取法原理
微波辅助提取法是一种以微波能量作为辅助萃取介质的新兴技术,它能够在短时间内实现对有机、无机和生物样品的表面活性物质提取,并实现快速、特异的提取。
微波辅助提取法利用微波能量对提取介质进行加热,使其达到气液界面的溶解,降低溶剂提取的门槛,提高样品提取的效率。
微波辅助提取法原理是:微波能量作用于萃取介质,使之展开溶解和蒸发,从而将溶质从样品中提取出来;在提取过程中,微波能量也可能对样品的物质结构产生影响,从而改变样品的形态和物质结构,达到提取物质的目的。
二、微波辅助提取法优点
(1)快速:微波辅助提取法可以在几分钟内完成提取,与传统
的提取方法相比,快了很多。
(2)节能:微波辅助提取法可以有效地利用微波能量,节约能源,减少环境污染。
(3)特异:微波辅助提取法可以有效地提取有机、无机和生物
分子,且具有很强的特异性和灵敏度,可以更好地提取和分析样品中的活性物质。
(4)可操作性:微波辅助提取法具有良好的可操作性,可以根
据实际需要,调节微波功率,方便快捷地进行参数调整。
- 1 -。
真空微波辅助提取.
0.05
10
67.1
72.0
82.2
3 20 ~ 40 65 10
0.06
20
69.9
74.8
78.9
4 20 ~ 40 75 15
0.07
30
61.6
83.4
95.6
5 40 ~ 60 45 5
0.06
30
74.9
78.9
69.3
6 40 ~ 60 55 3
0.07
20
80.4
80.3
69.7
7 40 ~ 60 65 15
0
3
提取时 5 间(min)10
15
石蒜碱 力可拉敏 加兰他敏
图10 提取时间对提取率的影响
初始真空度的影响
提取率(mg/g)
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0.04
0.05
0.06
初始真空度(Mpa)
0.07
石蒜碱 力可拉敏 加兰他敏
图11 提取初始真空度对提取率的影响
加水量的影响
提取率(mg/g)
2 真空微波提取装置
图1 改装的MARSX型微波炉萃取内罐 图2 MARS-X型微波炉示意图
3 VMAE提取石蒜中生物碱
3.1 石 蒜
石蒜属于单子叶植物石蒜科,主要含生 物碱、蜕皮甾酮、脂肪酸、淀粉等。
生物碱部分主要包括石蒜碱、高石蒜碱、 加兰他敏、伪石蒜碱、石蒜伦碱、多花 石蒜碱、力克拉敏、石蒜西定、石蒜西 定醇、小星蒜碱。
颗粒度的影响
提取率(mg/g)
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 40
60
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微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量
摘要:维生素C是一种水溶性维生素。
在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。
在本实验中,将市场上新鲜猕猴桃榨汁后,用微波辅助提取维生素C。
配制出一系列标准浓度的维生素溶液,在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积,并作出其峰面积-浓度曲线,得到其关系式。
通过测出三组样品的峰面积,代入公式中计算维生素C的含量。
实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1,RSD为5.3%。
关键词:微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线
1 引言
维生素C是一种水溶性维生素,在所有维生素中,维生素C是最不稳定的,在贮藏、加工和烹调时,极易被氧化和分解。
而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一,人体不能自身合成,必须以食物形式获取。
研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病,其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。
因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。
目前测定抗坏血酸含量的方法有很多,其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。
本实验采取微波辅助提取,快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C,并采用高效液相色谱法进行分析,以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线,根据样品中维生素C的峰面积,由校准曲线计算其浓度。
2 实验部分
2.1 试剂
乙腈:色谱纯;
冰乙酸,维生素C,磷酸二氢钾:分析纯;
Vc标准溶液:快速准确称取0.025 g Vc,用1 mol/L乙酸溶液溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用1 mol/L乙酸溶液定容,得到100 mg/L标准溶液备用,现用现配;
猕猴桃一个。
2.2 仪器
平头进样器;
高效液相色谱仪:LC-2010C(岛津香港有限公司);
微波萃取仪(上海新仪微波化学科技有限公司);
色谱柱:依利特或Phenomenex C
18
柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm)。
2.3 色谱条件
流动相:3%的乙腈-0.05 mol/L KH
2PO
4
水溶液(v/v);流速1 mL/min;柱
温30℃,紫外检测波长265 nm;进样量10 μL。
2.4 实验步骤
2.4.1 仪器与样品准备
按操作说明开启液相色谱仪,设定方法参数。
准确称取切碎的猕猴桃样品5.0 g,以1 mol/L乙酸50 mL为萃取溶剂,微波功率设为600 W,萃取时间为10 min,萃
取温度设定为50℃,平行萃取两次。
萃取液过滤后用1 mol/L乙酸溶液定容至100 mL,制成供试品溶液。
2.4.2定性分析
分别取10 μL 50 mg/L的Vc标准溶液和供试品溶液,进HPLC分析。
根据保留时间定性分析蔬果中的Vc。
2.4.3校准曲线绘制
分别配制5,20,50,80,100 mg/L的Vc样品溶液,待液相色谱稳定后进样分析,平行测定3次。
以Vc色谱峰面积对浓度作图,绘制校准曲线。
2.4.4定量分析
供试品溶液经0.45 μm微孔滤膜过滤后进行HPLC分析。
平行测定2次,记录
其Vc的色谱峰面积,根据校准曲线计算蔬果样品中Vc的含量,结果以mg/100 g
表示。
3 实验结果与讨论
3.1实验结果
测量5个梯度浓度的标准Vc样品溶液的色谱图,其中保留时间相同的即为Vc,峰面积和保留时间如下表所示:
表1 Vc标准溶液的保留时间和峰面积
样品浓度/mg·L-1 保留时间/s 峰面积
5.00 2.558 161973
20.00 2.578 697112
50.00 2.587 1777821
80.00 2.598 2807447
100.00 2.597 3425944 根据上表作出样品浓度对峰面积的关系图:
图1 Vc标准溶液的浓度和峰面积关系图
根据表格中的数据可以计算出,Vc溶液浓度c和峰面积A之间的线性关系为:A=34564.58c-11265.64,两者的相关度系数R2为0.9992。
将三份待测样品放入色谱仪中测量,读出在265nm处峰随时间变化的曲线,三幅图叠加如下图:
t/s
图2 样品色谱图
得到的实验数据如下表所示:
表2 Vc标准溶液保留时间与峰面积
样品编号样品质量/g 保留时间/s 峰面积
1 5.0828 2.644 1050168
2 5.0461 2.631 955097
3 4.9969 2.620 939317
将上表中的峰面积数据代入标准曲线方程计算出溶液中Vc浓度,折算成水果中的Vc含量,结果如下表所示:
表3 Vc含量测量结果
样品编号溶液Vc浓度/mg·L-1 猕猴桃中Vc含量/mg·100g-1 R.S.D
1 30.71 60.42
2 27.96 55.41
5.3%
3 27.50 55.03
3.2思考题
3.2.1校准曲线法有何优缺点?液相色谱法中常用的定性定量方法有哪些?
运用校准曲线法时,绘出校准曲线之后,在相同实验条件下测定不同样品中的含量只需与标准曲线对照定量就好,适用于简单体系和大量样品的分析;但另一方面,标准曲线法受分析色谱条件的影响很大,当待测样品成分比较复杂,基体干扰比较大的时候,很难找到合适的基体来配置标准系列,会有较大的误差。
液相色谱法中常用的定量方法有归一法、校准曲线法、内标法和标准加入法
参考文献:定性方法有利用保留时间定性分析或者与结构表征的检测器联用进行定性分析。
3.2.2如何快速建立未知物的液相色谱方法?一般应考虑哪些主要因素?
建立未知物的液相色谱方法应该考虑两个方面的因素,一方面是选择合适的色谱柱,色谱柱是液相色谱分析的核心组件,应根据分析对象的性质选取合适的色谱柱,如正向色谱、反向色谱和离子交换色谱等等;另一方面是流动相的选择,溶剂的极性是选择的重要依据,应该使用高纯度试剂做流动相,防止微量杂质长期积累和损坏色谱柱和使检测器噪声增加,同时应避免流动相与固定相发生作用使柱效下降或者损坏柱子,试样在流动相中应有适宜的溶解度防止沉淀在柱中积累还有流动相要满足检测器需求。
3.2.3微波辅助萃取法为何能达到快速高效的萃取效果?
微波具有穿透到物质内部的本质,穿透的深度一般是从几毫米到几十厘米的范围,随频率不同而异。
所以除了极大的物体外,微波能做到被加热的物体里外同时加热,这就大大缩短了加热时间,微波的这种加热速度快、均匀特点使得在用微波辅助提取技术时,消耗的时间和原料、试剂量都有显著的减少。
3.2.4试比较液相色谱法和气相色谱法的优缺点。
液相色谱法分离效率较气相色谱法低,需使用有机溶剂呃价格昂贵的高压泵,价格和运行费用较高,优点是能分离和分析高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质,其流动相可选用不同极性的液体,对组分可产生一定的亲和力,对分离起很大的作用,并且在室温下工作;气相色谱分离效率高,费用低,故障率低,但只限于分析气体和沸点较低的化合物,适用面较窄,而且一般都要在较高温度下进行。
参考文献:
[1]俞洁敏,傅晓航,李成平:库伦滴定法测定VitaminC片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量.广东微量元素科学,2008,15(4):44-46
[2]库尔班江,塞丽曼:碘量法测定水果蔬菜中VC的含量.伊犁师范学院学报,2007(3):28-32
[3]连轻工业学院.食品分析.北京:中国轻工业出版社,1999.
[4]邓培红,张军,匡云飞等:普鲁士蓝修饰炭黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸.理化检验:化学分册,2006,42(11):933—935.
[5]程存归,缪吉根,徐宇峰: 漫反射傅里叶变换红外光谱法测定维生素C片剂中抗坏血酸的含量.分析化学,2001,29(10)
[6]贾侯旭,王建平,赵晓莲,周俊彦:库伦滴定法测定维生素C含量.吕梁高等专科学校学
报,2001,3(17)。