《全的各种薄膜制备》PPT课件
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第二章薄膜的制备ppt课件
在信息显示技术中的应用
在信息存贮技术中的应用
• 第二是在集成电路等电子工业中的应用， 其中，从外延薄膜的生长这一结晶学角 度看也具有显著的成果。
在计算机技术中的应用
在计算机技术中的应用
• 第三是对材料科学的贡献。薄漠制 备是在非平衡状态下进行，和通常的热 力学平衡条件制备材料相比具有：所得 材料的非平衡特征非常明显;可以制取普 通相图中不存在的物质;在低温下可以制 取热力学平衡状态下必须高温才能生成 的物质等优点。
薄膜的主要特性
• 材料薄膜化后，呈现出的一部分主要特性：
•
几何形状效应
• 块状合成材料一般使用粉末的最小尺寸为 纳米至微米，而薄膜是由尺寸为1埃左右的原子
或分子逐渐生长形成的。采用薄膜工艺可以研
制出块材工艺不能获得的物质(如超晶格材料)，
在开发新材料方面，薄膜工艺已成为重要的手
段之一。
非热力学平衡过程
无机薄膜制备工艺
• 单晶薄膜、多晶薄膜和非晶态薄膜在现代微 电子工艺、半导体光电技术、太阳能电池、光纤 通讯、超导技术和保护涂层等方面发挥越来越大 的作用。特别是在电子工业领域里占有极其重要 的地位，例如半导体集成电路、电阻器、电容器、 激光器、磁带、磁头都应用薄膜。
• 薄膜制备工艺包括：薄膜制备方法的选择； 基体材料的选择及表面处理；薄膜制备条件的选 择；结构、性能与工艺参数的关系等。
(2)双蒸发源蒸镀——三温度法
三温度-分子束外延法主要是用 于制备单晶半导体化合物薄膜。从 原理上讲，就是双蒸发源蒸镀法。 但也有区别，在制备薄膜时，必须 同时控制基片和两个蒸发源的温度， 所以也称三温度法。
三温度法 是制备化合物 半导体的一种 基本方法，它 实际上是在V族 元素气氛中蒸 镀Ⅲ族元素， 从这个意义上 讲非常类似于 反应蒸镀。图 示就是典型的 三温度法制备 GaAs单晶薄膜 原理。
第三章薄膜制备技术ppt课件
化学气相沉积，包括低压化学气相沉积（low pressure CVD,LPCVD）、离子增强型气相沉积（plasma enhanced (assisted) CVD,PECVD,PACVD）、常压化学气相沉积（atmosphere pressure CVD,APCVD）、金属有机物气相沉积（MOCVD）和微波电子回旋共振化学气相沉积(Microwave Electron cyclotron resonance chemical vapor deposition, MW-ECR-CVD）等。
分子束外延是在超高真空条件下精确控制源材料的中性分子束强度，并使其在加热的基片上进行外延生长的一种技术。从本质上讲，分子束外延也属于真空蒸发方法，但 与传统真空蒸发不同的是，分子束外延系统具有超高真空，并配有原位监测和分析系统，能够获得高质量的单晶薄膜。
2、溅射法 荷能粒子轰击固体材料靶，使固体原子从表面射出，这些原子具有一定的动能和方向性。在原子射出的方向上放上基片，就可在基片上形成一层薄膜，这种制备薄膜的方法叫做溅射法。 溅射法属于物理气相沉积(PVD)，射出的粒子大多处于原子状态，轰击靶材料的荷能粒子一般是电子、离子和中性粒子。
3.1.2 化学气相沉积 (chemical vapor deposition )
化学气相沉积:一定化学配比的反应气体，在特定激活条件下(一般是利用加热、等离子体和紫外线等各种能源激活气态物质)，通过气相化学反应生成新的膜层材料沉积到基片上制取膜层的一种方法。 Chemical vapor deposition (CVD) is a chemical process often used in the semiconductor industry for the deposition of thin films of various materials.
分子束外延是在超高真空条件下精确控制源材料的中性分子束强度，并使其在加热的基片上进行外延生长的一种技术。从本质上讲，分子束外延也属于真空蒸发方法，但 与传统真空蒸发不同的是，分子束外延系统具有超高真空，并配有原位监测和分析系统，能够获得高质量的单晶薄膜。
2、溅射法 荷能粒子轰击固体材料靶，使固体原子从表面射出，这些原子具有一定的动能和方向性。在原子射出的方向上放上基片，就可在基片上形成一层薄膜，这种制备薄膜的方法叫做溅射法。 溅射法属于物理气相沉积(PVD)，射出的粒子大多处于原子状态，轰击靶材料的荷能粒子一般是电子、离子和中性粒子。
3.1.2 化学气相沉积 (chemical vapor deposition )
化学气相沉积:一定化学配比的反应气体，在特定激活条件下(一般是利用加热、等离子体和紫外线等各种能源激活气态物质)，通过气相化学反应生成新的膜层材料沉积到基片上制取膜层的一种方法。 Chemical vapor deposition (CVD) is a chemical process often used in the semiconductor industry for the deposition of thin films of various materials.
《薄膜材料的制备》课件
制备方法
1
物理气相沉积法
采用真空状态下物质在表面反应沉积成
化学气相沉积法
2
薄膜的方法，包括等离子体增强化学气 相沉积法和分子束外延法等。
在气体氛围中，通过气相反应生成沉积
薄膜，包括金属有机化学气相沉积法和
低压化学气相沉积法等。
3
溶液法
通过化学反应或物理方法，使溶解在溶
液中或游离态的的材料中，厚度在1纳米至1微米之间，具有 很多独特的性质和广泛的应用领域。
薄膜材料的应用领域
光电子学
薄膜材料广泛应用于制造LED、 太阳能电池等光电学器件，同时 也可用于照明和显示领域。
微电子学
薄膜材料的狭窄厚度和多层结构 可以制造出微小的电子元件和IC 芯片，促进了微电子学的发展。
电化学法
4
化学溶胶-凝胶法和溶液旋涂法等。
通过电位差驱动溶液中的溶质向电极表 面沉积成薄膜，包括阳极氧化法和电解
沉积法等。
质量控制
表面形貌
• 表面光洁度 • 晶体缺陷 • 异质界面及其影响
厚度和成分控 制
• 控制成核速率 和生长速率
• 反应气体流量 和温度的控制
• 使用复合膜技术
结晶结构和晶 体质量
涂层和保护层
薄膜材料在航空航天、汽车制造 和建筑领域中可以制作高效的涂 层和保护层，提高了产品的耐磨 性和力学性能。
薄膜材料的制备意义和困难
独特性能
薄膜材料具有高表面积、可控性、多功能性和 结构纳米尺度效应等独特性能，与传统材料相 比具有很大的优势。
制备困难
由于薄膜材料的厚度非常小，制备过程中需要 克服小尺寸效应和表面能变化等问题，因此制 备起来比较困难。
• 控制生长速率 和生长温度
第三章 薄膜材料的主要制备方法ppt课件
温成膜
化学工业，光学工业， 电子工业
与下述放电（等离子体） 聚合的应用相近，特别 是可满足要求更高的局 部处理，如精细线的光 扫描聚合等
放电（等离子 体）聚合
采用低温等离子体，激发 能量的变化范围宽，可以 制备各种不同的膜层，应 用对象范围宽
蒸发模式多样，生成机制复杂
适用对象广泛，各种类 型的聚合物，桥架反应， 保护膜，分离膜，光学 膜，电子材料膜，耐磨 抗蚀膜等
杂质混入少
类的组合、选择等受到限制
化学保护，提高电学性 能，提高光学性能，装 饰效果，提高与生物体 的适应性，赋予传感功 能等
干
聚合反应
同上。可促进反应的进行
式
既可进行局部处理，又可
法
光聚合反应 (CVD)
进行大面积处理，激发能
量小，能量的变化范围小， 对膜层的损伤范围小，生
需要对光源进行选择
成膜中的杂质少，可在低
材料不能成膜
箔，装饰，玩具等
.
方 法 化学的制模法
优点
缺点
主要应用
热分解法
装置简单
整个反应系统处于高温。膜厚控 制困难，难以通过掩模形成所需 要的图形
化学工业，光学工业， 电子工业
气相反应法 装置简单
同上
保护膜，表面钝化膜， 装饰，耐磨抗蚀
吸附反应
不需要溶剂，蒸发能量小， 膜层的生长速率低，反应气体种
图3.32 半导体材料的平衡蒸气压随 温度的变化曲线
.
真空蒸发装置
真空蒸发所使用的设备根据目的不同可能有很大的差别，从简单的 电阻加热蒸镀到极为复杂的分子束外延设备都属于真空蒸发沉积的范畴。 在蒸发沉积装置中，最重要的是蒸发源，根据其加热原理可以分为以下 几种：
薄膜材料的制备课件
分馏现象。
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先进材料制备技术
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1.2.1 真空蒸发镀膜
(2) 闪蒸蒸镀法 把合金做成粉末或微细颗粒，在高温加热器或坩锅
蒸发源中，使一个一个的颗粒瞬间完全蒸发
先进材料制备技术
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1.1.2 成核的毛细作用理论
• 新相核心的成核速率
dN 2ra0nSpN Asin eE dE kS T DG dt 2MRT • 薄膜最初的形核率与临界形成自由能DG*密切相关
如果势垒很高，形核率低，临界核的半径很大，只形成少 数的大聚集体；
如果势垒很低，形核率高，形成很多的小聚集体，这时薄 膜的厚度虽然很薄，但它会成为连续的。
主要方法：
蒸发沉积(蒸镀)、溅射沉积(溅射)和离子镀等。
用途：
通常用于沉积薄膜和涂层，沉积膜层的厚度可从101nm级到mm级变化。
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先进材料制备技术
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1.2.1 真空蒸发镀膜
真空蒸镀
将待成膜的物质置于真空中进行蒸发或升华，使之在 工件或基片表面析出的过程。
主要优点
装置
真空系统、蒸发系统、学习基交流片PPT撑架、挡板、先监进控材系料制统备技术
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1.2.1 真空蒸发镀膜
(2) 电子束加热法的优点： 可以直接对蒸发材料加热； 可避免材料与容器的反应和容器材料的蒸发； 可蒸发高熔点材料。
(3) 电子束加热法的缺点： 装置复杂； 只适合于蒸发单质元素； 残余气体分子和蒸发材料的蒸气会部分被电子束电离。
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先进材料制备技术
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1.2.1 真空蒸发镀膜
凝聚核形成能量的变化
g D G r D g V V CS V
3 4r3DgV4r2gCV
膜制备-有机膜制备PPT课件
热不稳定部分以挥发形式脱除，
形成多孔性炭化产物。
※涂覆法：在支撑体上涂覆一定的有机溶液，
干
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※活化法：聚合物膜炭化时有一部分孔隙被焦油
或其他热解产物生成的无定型碳所堵 塞，造成闭孔。通过在活性气氛中进 行处理，部分碳的烧失，使闭孔打开。
※化学气相沉积法：同前所述。
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通常一个是水相（胺类）， 另一相是有机相（酰氯或异氰酸酯）。
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多孔支撑体 水相介质 非水相介质 复合膜
A
B
C
D
界面聚合制备复合膜示意图
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界面聚合法制备复合膜举例：
CH2 CH2
CH3
NH
+ OCN
CLOC
HN
NH
NCO H2C
OC H2C N
OC
N CH2 CH
2
（4）炭膜制备的影响因素：
※主要由三个影响因素：
◆原料的种类 ◆热分解的温度（炭化条件） ◆工艺条件的最佳化
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感谢您的观看！
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影响的条件有：
聚合物浓度；蒸发时间、 刮膜液组成；温度；
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平板膜工业制备路线图
聚合物溶液 刮刀
支撑层
相转化膜
后处理
凝结浴
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相转化法制管式膜
中空纤维膜（直径＜0.5mm）自撑式
管式膜 毛细管膜(直径0.5 ~ 5mm) 自撑式
管状膜（直径＞5mm）
支撑
式
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CH2 CH2 CH2 + SO2 + Cl2
最全的各种薄膜制备-PPT课件
二、蒸发源和蒸发方式
1、电阻蒸发源（盛放镀料的器皿）： 电阻蒸发源材料要求：
a） 高熔点，低蒸汽压 b） 不与蒸发料发生相互溶解或化学反应 c） 易被液态的蒸发材料润湿。 常用材料：钨、钼、钽 加热方式：利用大电流通过时产生的焦耳热直接加热镀 膜材料使其蒸发，可用于蒸发温度小于1500℃的许多金 属和一些化合物。 优缺点：结构简单，方便使用;蒸发源与镀料相互接触， 易对镀料造成污染或与其反应，且无法进行高熔点材料的 蒸发镀膜。
磁控溅射原理图
4、合金溅射和反应溅射
合金溅射产生的问题：由于溅射速率不同 导致溅射初期成分不均匀。但对薄膜成分 影响不大 反应溅射：化合物靶材溅射时，部分化合 物分子的化学键被击断后部分逃逸，造成 薄膜成分与靶材化合物成分有一定偏离。 采用单质靶材并在放电气体中通入一定的 活性气体来获得化合物来制取各种化合物 薄膜。
2、真空度
为什么镀膜时镀膜室内要具有一定的真空度？ 一方面原因：真空环境可防止工件和薄膜本身的污 染和氧化，便于得到洁净致密的各种薄膜。 另一方面原因：真空镀膜时，为了使蒸发料形成的 气体原子不受真空罩内的残余气体分子碰撞引起散 射而直接到达基片表面。 注意：一般蒸镀真空度为（10-2～10-5）Pa。这里 强调的真空度指的是蒸发镀膜前真空罩的起始气压。
2、化合物蒸镀
分解现象：常用化合物蒸发材料蒸镀薄膜 时，一些化合物会在高温下分解，从而造 成其中的高蒸气压组分的降低。 解决方法：(1) 向反应室内加热反应气体 以补充气体组分的损失。 (2) 反应蒸镀。
四、蒸镀特点与用途
蒸镀只用于镀制对结合强度要求不高的某 些功能膜; 例如用作电极的导电膜，光学镜 头用的增透膜等。 蒸镀用于镀制合金膜时在保证合金成分这 点上，要比溅射困难得多，但在镀制纯金 属时，蒸镀可以表现出镀膜速率快的优势。
薄膜制备技术试验PPT资料(正式版)
l②电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生 电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围 为0.133~1.33×10-6Pa。实验表明，在压强P≤10-1Pa时， 有下列关系成立
I+/Ie=K P 其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发 出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子 而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可见， Ie不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可以 指示真空度了。注意，只有在真空度达到10-1Pa以上 时，才可以打开电离规管灯丝。否则，将造成规管损 坏。
实验目的
l（1）掌握真空获得和测量的方法． l（2）掌握真空镀膜的方法。
实验原理
获得低真空常采用机械泵，机械泵是运用机 械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被 抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空 的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极 限真空度一般为×10-2Pa，抽气速率与转速及空 腔体积V的大小有关，一般在每秒几升到每秒几 十升之间。
最后用棉纱或棉纸包好，放在玻璃皿内备用。 2、使用油扩散泵应该注意哪些事项？
中镶有两块旋片，旋片
间用弹簧连接，使旋片 它通常用来测量低真空，可测范围为Pa。
简单的说，多弧离子镀的原理就是把阴极靶作为蒸发源，通过靶与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发，从而在空间中形成等离子
体，对基体进行沉积。
紧压在定子空腔的内壁
l旋片式机械泵通常由
转子、定子、旋片等结
构构成。偏心转子置于
偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上，空腔上连接进气管和出气阀门。
定子的圆柱形空腔内切
（1）将试样装入真空室，关上真空室门。 它通常用来测量低真空，可测范围为Pa。 1、镀膜前为什么对玻璃进行清洗？影响镀膜层的质量和厚度还有哪些因素？
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1、合金蒸镀 分馏现象：合金中的各组分在同样的温度下有不
同的蒸气压，组成合金后，在同样温度下合金液 中各组分的蒸气压差异仍然存在，产生分馏现象。 解决方法：
（1）多源蒸发 （2）瞬时蒸发 （3）反应蒸发 （4）高能量密度蒸发
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2、化合物蒸镀
分解现象：常用化合物蒸发材料蒸镀薄膜 时，一些化合物会在高温下分解，从而造 成其中的高蒸气压组分的降低。
膜材料使其蒸发，可用于蒸发温度小于1500℃的许多金 属和一些化合物。
优缺点：结构简单，方便使用;蒸发源与镀料相互接触，
易对镀料造成污染或与其反应，且无法进行高熔点材料的 蒸发镀膜。
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2、电子束蒸发源
电子束蒸发源是在镀膜室 内安装一个电子枪，利用 电子束聚焦后集中轰击镀 膜材料进行加热。
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二、气体的辉光放电示意图
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三、溅射镀膜的工艺方法
1、二极直流溅射镀膜 优点：装置简单，操
作方便。 缺点：沉积速率低，
只能溅射金属等导电 材料。
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2、射频溅射镀膜
可以溅射介 质靶材
小阴极溅射 大阳极基片
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3、三极溅射与磁控溅射
三极溅射原理 图
气体原子不受真空罩内的残余气体分子碰撞引起散 射而直接到达基片表面。 注意：一般蒸镀真空度为（10-2～10-5）Pa。这里 强调的真空度指的是蒸发镀膜前真空罩的起始气压。
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3、蒸发温度
蒸发温度是如何影响到蒸镀过程的？
加热温度 的高低直接影响到镀膜材料的蒸发速率
和蒸发方式。蒸发温度过低时，镀膜材料蒸发速率 过低，薄膜生长速率低；而过高的蒸发温度，不仅 会造成蒸发速率过高而产生的蒸发原子相互碰撞、 散射等现象，还可能产生由于镀料中含有气体迅速 膨胀而形成镀料飞溅。
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溅射原理：
溅射完全是 动能的交换 过程，是发 生了级联碰 撞的结果。
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2、溅射速率和溅射能量
概念：一个入射离子所溅射出的原子个数称 为溅射速率或溅射产额，单位（原子个数/离 子）。
影响溅射速率的因素：
（1）入射离子能量和种类
（2）靶材
（3）离子的入射角及靶材温度等
溅射原子的能量：热蒸发原子10-1ev，溅射 原子能量（1-10）ev。
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12.3 溅射镀膜
概念：带有几十电子伏以上动能的荷能粒 子轰击固体材料时，材料表面的原子或分 子会获得足够的能量而脱离固体的束缚逸 出到气相中，这一现象称为溅射。溅射到 气相中的原子再沉积到固体表面，使之沉 积成膜，称为溅射镀膜。
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一、溅射镀膜的原理
1、溅射现象
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蒸发温度一般为将镀料加热到使其平衡蒸气压达到 几Pa时的温度。
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二、蒸发源和蒸发方式
1、电阻蒸发源（盛放镀料的器皿）： 电阻蒸发源材料要求：
a） 高熔点，低蒸汽压 b） 不与蒸发料发生相互溶解或化学反应 c） 易被液态的蒸发材料润湿。
常用材料：钨、钼、钽
加热方式：利用大电流通过时产生的焦耳热直接加热镀
第十二章 薄膜制备技术
气相沉积技术就是通过气相材料 或使材料气化后，沉积于固体材料或 制品（基片）表面并形成薄膜，从而 使基片获得特殊表面性能的一种新技 术。
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12.1 薄膜的特征与分类
概念：薄膜是一类用特殊方法获得的，依靠基 体支撑并具有与基体不同的结构和性能的二维 材料。
薄膜特征： 1）厚度 （纳米，微米，毫米） 2）有基体支撑（不是单独存在的） 3）特殊的结构和性能（与块体材料相区别） 4）特殊的形成方式（缺陷及内应力）
优点：有利于蒸发高熔点 金属和化合物材料；熔池 用水冷却，镀膜材料与熔 池不会发生污染和反应；
缺点：电子束轰击会造成
化合物部分分解，影响薄
膜结构和性能；电子束蒸
发源体积束蒸 发源加热原 理相同
性能优于电 子束蒸发源
价格昂贵
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三、合金与化合物的蒸镀
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12.2 蒸发镀膜
概念：把待镀膜的基片或工件置于真空室内， 通过对镀膜材料加热使其气化而沉积于基体 或工件表面并形成薄膜的工艺过程，称为真 空蒸发镀膜，简称蒸发镀膜或蒸镀。
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1、蒸发镀膜的装置与过程
基本设备：主要是附有真空抽气系统的真 空室和蒸发镀膜材料加热系统，安装基片 或工件的基片架和一些辅助装置组成。
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种类：
（1）以材料种类划分：金属、合金、陶瓷、半导 体、化合物、高分子薄膜等。 （2）以晶体结构划分：单晶、多晶、纳米晶、非 晶 （3）以厚度划分：纳米薄膜，微米薄膜和厚膜。 （4）以薄膜组成结构划分：多层薄膜，梯度薄膜， 复合薄膜。
应用：
光学薄膜、微电子薄膜、光电子学薄膜、集成 电路薄膜、防护功能薄膜。
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薄膜的制备方法
薄膜的制备方法可分为：液相法和气相法
气相沉积技术分为：物理气相沉积和化学气相沉积。
物理气相沉积：（PVD) (1)真空蒸镀 (2)溅射镀膜 (3)离子镀膜
化学气相沉积：(CVD) (1)常压、低压CVD (2)等离子辅助CVD (3)激光（电子束）辅助CVD (4)有机金属化合物CVD
三极溅射优点： a 降低溅射气
体气压 b 沉积薄膜气
解决方法：(1) 向反应室内加热反应气体 以补充气体组分的损失。 (2) 反应蒸镀。
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四、蒸镀特点与用途
蒸镀只用于镀制对结合强度要求不高的某 些功能膜; 例如用作电极的导电膜，光学镜 头用的增透膜等。
蒸镀用于镀制合金膜时在保证合金成分这 点上，要比溅射困难得多，但在镀制纯金 属时，蒸镀可以表现出镀膜速率快的优势。
基本过程：用真空抽气系统对密闭的钟罩 进行抽气，当真空罩内的气体压强足够低 时，通过蒸发源对蒸发料进行加热到一定 温度，使蒸发料气化后沉积于基片表面， 形成薄膜。
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2、真空度
为什么镀膜时镀膜室内要具有一定的真空度？ 一方面原因：真空环境可防止工件和薄膜本身的污
染和氧化，便于得到洁净致密的各种薄膜。 另一方面原因：真空镀膜时，为了使蒸发料形成的