循环水中总铁的测定法原理
工业循环水中铁含量的测定
工业循环水中铁含量的测定一 、实验目的1． 掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。
2． 了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。
3． 学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ） 。
4． 学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。
二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。
K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。
比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。
由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。
首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线 （如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。
例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。
测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。
应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。
大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。
锅炉用水和冷却水中铁的测定
本标准规定了锅炉用水及工业循环冷却水中总铁、总可溶性铁和可溶性铁(II)的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水系统铁的测定，其中110—菲啰啉分光光度法适用于0.0lmg/L—5 mg/L的铁的测定，铁质量浓度高于5 mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定。
本标准中110—菲啰啉分光光度法也适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。
2 规范性引用文件本标准等同于173 分析方法3.1 110于菲啰啉分光光度法原理铁(Ⅱ)菲啰琳络合物在pH为2.5～9.0是稳定的，颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。
在铁含量小于5.0 mg/L以下时，铁(Ⅱ)浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在5l0 nm波长处。
反应式为:3.2 试剂和材料3.2.1 硫酸溶液：1＋3。
3.2.2 盐酸溶液：2＋1。
3.2.3 氨水溶液：1＋1。
3.2.4 乙酸缓冲溶液：溶解40 g乙酸铵（CH3COONH4）和50 mL冰乙酸于水中并稀释至100 mL。
3.2.5 盐酸羟胺溶液：100 g/L。
溶解10 g盐酸羟胺（NH2OH・H2O）于水中并稀释至100 mL。
此溶液可稳定放置一周。
3.2.6 过硫酸钾溶液：40 g/L。
溶解4 g过硫酸钾（K2S2O8）于水中并稀释至100 mL，室温下储存于棕色瓶中。
此溶液可稳定放置一个月。
3.2.7 铁标准贮备溶液：100 mg/L。
称取50.0 mg铁（纯度99.99％），精确至0.1 mg，置于100 mL烧杯中，加20 mL水、5 mL盐酸溶液，缓慢加热使之溶解。
冷却后定量转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置一个月。
也可按GB/ T602的规定进行配制，或采用市售标准溶液。
3.2.8 铁标准溶液I：20 mg/L。
移取100 mL铁标准备溶液于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度。
水中铁的测定
总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。
2、2 1+1氨水。
2、3 刚果红试纸。
2、4 10%盐酸羟胺溶液。
2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2、6 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。
测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
循环水中总铁测定方法及影响因素讨论
循循循循循循循循循循循循循循循循循总铁是指循环水中铁的所有形态（包括溶解铁和不溶解铁）的含量。
循环水中总铁的测定方法主要有以下几种：
1.颜色比较法：将循环水中的铁和标准溶液进行颜色比较
，通过颜色的变化来测定总铁含量。
2.还原法：将循环水中的铁还原为铁粉，再用称量法测定
总铁含量。
3.直接滴定法：使用试剂将循环水中的铁直接滴定，再用
称量法测定总铁含量。
4.电位滴定法：使用试剂将循环水中的铁进行电位滴定，
再用称量法测定总铁含量。
影响循环水中总铁测定结果的因素有以下几个：
1.水质：循环水中的其他成分可能会干扰铁的测定结果。
2.测定方法：不同的测定方法可能会导致测定结果的差异。
3.样品处理：样品的储存和处理方式会影响测定结果。
4.试剂稳定性：使用过期的试剂或不稳定的试剂会导致测
定结果的偏差。
5.仪器精度：使用不精确的仪器会导致测定结果的偏差。
水中总铁的测定
——邻菲罗啉分光光度法
质检车间：展宏洋
大纲
方法简介及适用范围 测定原理 试剂及仪器 分析步骤 结果计算 注意事项
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方法简介及适用范围
高低可以反映循环水系统的腐蚀情况。 2、测定水体中铁的方法有很多，常用的有 滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法 。滴定法适合于测定高含量的样品。对于铁 收分光光度法比较好，由于原子吸收分光光 度法所需仪器昂贵且操作复杂，一般的工厂 实验室难以采用，而分光光度法所需仪器简 单、价格便宜、易于操作。
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测定原理
1.邻菲罗啉分光光度法原理：用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还 原为Fe2 +，亚铁离子在 pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰 啉生成稳定的橙红色络合物。因形成的配合物十分稳定 ，所以重现性很好。其反应方程式如下：
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因为溶液中的 Fe3+也可与邻菲罗啉结合生成 淡蓝色的配合物，所以一般采用加入盐酸羟胺的 方法将其还原Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH=4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时，采用加入 NaAc 的方法控制溶液酸 度在 pH=3～9 较适宜，酸度过高，反应速度慢 ，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。
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分析步骤
2 亚铁的测定 采样时将 2mL 盐酸（3.1）放在一个 100mL 具 塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞 以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场 测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接 加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显 色 5～10min，在 510nm 处以水为参比测量吸 光度，并作空白校正。
水中总铁的测定
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详细描述
在测定水中总铁时，误差可能来源于多个方面，如仪器精度、操作方法、环境因素等。为了减小误差，可以采用 高精度的测量仪器，定期对仪器进行校准和维护。同时，在操作过程中要严格遵守操作规程，避免操作失误。对 于环境因素引起的误差，可以通过多次测量求平均值的方法减小误差。
问题二：测定方法的比较和选择
城市污水处理不彻底可 能导致铁元素排入水体。
采矿过程中可能将含铁 矿物带入地表水体。
影响铁含量的因素
水温
水温升高可能导致水中溶解氧 含量降低，影响铁的氧化还原
平衡。
pH值
水体pH值的变化可影响铁的存 在形态和溶解度。
氧化还原条件
水体中的氧化还原条件对铁的 溶解度和存在形态有重要影响 。
共存离子
水体中其他离子（如氯离子、 硫酸根离子等）的存在可能影
02
03
准确性评估
精密度评估
误差分析
将测定结果与标准值或已知值进 行比较，评估测定结果的准确性。
通过多次重复测定同一样品，计 算结果的变异系数（CV）来评估 测定结果的精密度。
分析测定过程中可能存在的误差 来源，如仪器误差、操作误差等， 并对误差进行合理评估。
结果的应用和意义
指导水质监测
测定水中总铁的含量，有助于了解水质状况，为水处 理和环境监测提供依据。
要点一
总结词
要点二
详细描述
不同的测定方法具有不同的优缺点，需要根据实际情况选 择合适的方法。
在测定水中总铁时，有多种方法可供选择，如原子吸收光 谱法、分光光度法、电化学法等。每种方法都有其独特的 优点和局限性。例如，原子吸收光谱法具有高精度和高灵 敏度，但仪器成本较高；分光光度法操作简便，但易受干 扰物质影响。因此，在选择测定方法时，需要根据实际需 求和条件进行综合考虑，选择最适合的方法。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。
2.2 、HCl溶液（1+1）。
2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。
循环水总铁含量测量方法的探讨
循环水总铁含量测量方法的探讨【摘要】通过实验对邻菲啰啉法测定循环水总铁含量的影响因素—显色剂用量、玻璃器皿洗涤方式、测定时间等进行了探讨。
结果表明，显色剂用量为2.0 mL 时，显色效果最好。
采样后30min内测定为宜。
玻璃器皿用1：1盐酸浸泡后再使用，消除杂质干扰，测量值更准确。
【关键词】循环水总铁邻菲啰啉法水中铁的存在形式多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在，铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在p H＞5 时，便被氧化成高铁并形成氧化物，暴露于空气的中，铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当p H＜ 5 时，高铁化合物可被溶解，因而铁可能以溶解态、胶态、悬浮颗粒等形式存在于水体中。
水样中高铁和低铁有时同时并存，可能是2价，也可能是3价。
由于辽化公司的循环水系统处于高浓缩倍数下运行，即使在投加水处理药剂的情况下，也难免发生循环水系统设备的腐蚀结垢情况。
而循环水系统的设备材质多为碳钢，所以腐蚀结垢产物多以铁的各种化合物状态存在。
及时准确的检测循环水中的总铁含量，可以掌握设备的腐蚀结垢状况，为循环水系统的运行管理提供技术支持。
目前分光光度比色法测定循环水中总铁含量的代表方法有：？邻菲罗啉法？、磺基水杨酸法[1]？、硫氰酸盐法[1]？、二氮杂菲法[2]。
其中HJ/T345-2007《水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）》[3]成本低、灵敏高、比较适用于现有的工作需要，下面针对该方法的实验条件进行探讨。
1 实验部分硫酸、过硫酸钾、盐酸羟胺、乙酸-乙酸铵缓冲溶液、邻菲啰啉、硫酸铁铵、可见分光光度计。
1.3 标准曲线的绘制分别吸取2 0 m g / L铁离子标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于6个100mL的容量瓶中，加水至40mL，向各容量瓶中加几滴硫酸溶液、1 mL盐酸羟胺溶液、2 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2 mL邻菲啰啉溶液，稀释至刻度。
水中铁含量的测定
水中并稀至 100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置 14 天。
3.9 铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）称取 0.863g 硫酸铁铵，精确到 0.001g，置于 200mL 烧杯中，加入 100mL 水， 10.0mL 浓H2SO4，溶解后全部转移到 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.10 铁标准工作溶液（0.010mg/mL）取铁标准贮备溶液稀释 10 倍，只限当日使用。
4 仪器 VIS—723 型分光光度计（510nm），附 3cm 比色皿。
5 分析步骤5.1 工作曲线的绘制分别取 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 铁标准工作溶液于七个 100mL 容量瓶中，加水至约 40mL，加 0.5mL 硫酸溶液，调 PH 近 2，加 3.0mL 抗坏血酸，10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 15 分钟，用分光光度计于 510nm，3cm 比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
5.2 试样的测定5.2.1 总铁的测定取 5.0～50mL 试样溶液于 100mL 锥形瓶中，体积不足 50mL 的要补水至 50mL，加 1.0mL 硫酸溶液，加 5.0mL 过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸 15 分钟，保持体积不低于 20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调 PH 近 2，然后转移到 100mL 容量瓶中，加 3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置 15 分钟，用分光光度计于 510nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白测其吸光度。
5.2.2 可溶性铁的测定取 5.0～50mL 经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同 5.2.1 6 6.结果计算以 mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量 X1 按下式计算：式中：m1——从工作曲线上查得的以 mg 表示的 Fe2+量。
循环水中铁离子的分析测定
铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）1．概要先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH为9~11的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物。
此络合物最大吸收波长为425nm。
本方法测定范围为50～500μg/L，测定结果为水样中的全铁。
磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于测定炉水中的含铁量。
2．仪器2.1 分光光度计2.2 50mL比色管3．试剂3.1 浓盐酸（优级纯）3.2 盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]3.3 10%磺基水杨酸溶液3.4 铁标准溶液的配制：3.4.1 贮备液（1mL含100μgFe）: 称取0.1000g纯铁丝，于50mL盐酸（1+1）中，缓缓加热待全部溶解后，加入0.1g过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
或称取0.8634g硫酸高铁铵【FeNH4(SO4)2.12H2O】，溶于50mL 1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
以重量法标定其浓度。
3.4.2 工作溶液（1ml含10μgFe）：取上述贮备液10mL注入1L容量瓶中，加入50mL 1mol/L盐酸溶液中，用高纯水稀释至刻度（此溶液不宜存放，应在使用时配制）。
4．测定方法4.1 工作曲线绘制4.1.2 加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4mL，摇匀，使pH达9~11，用高纯水稀释至刻度。
混匀后，用分光光度计，波长为425nm和30mm比色皿，已高纯水做参比测定吸光度。
将所测吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线。
4.2 水样测定：4.2.1 将取样瓶用盐酸溶液（1+1）洗涤后，再用高纯水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样中加浓盐酸2mL）直接取样。
4.2.2 取50mL水样于150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩至约20mL,冷却后移至比色管中，并用水量高纯水清洗烧杯2~3次，洗液一并注入比色管中，但应使其总体积不大于40mL。
总铁含量测定操作规程
总铁含量测定操作规程一、实验原理总铁含量是指在水溶液中存在的二价铁离子和三价铁离子的总和。
常用的分析方法是用二硫化三钠将溶液中的三价铁转化成二价铁，然后通过添加邻苯二胺进行显色反应，用分光光度计测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算样品中总铁的浓度。
二、仪器和试剂1.分光光度计：选择适合测定波长范围的仪器。
2. 10mm的石英比色皿或玻璃比色皿。
3.移液器：选择10mL和25mL容量的移液器。
4.恒温水浴或恒温器：保持反应温度恒定。
5.蒸馏水。
6.二硫化三钠溶液：按质量分数为20%来制备。
7.氟化铵铯标溶液：按质量分数为1%来制备。
8.邻苯二胺溶液：按质量分数为5%来制备。
9.蒸馏石油醚：用于去除溶液中的有机物。
10.盐酸：用于调整溶液的酸度。
11.去离子水：用于试剂配置和洗涤。
三、操作步骤1.试样的准备-将待测样品溶解于少量的去离子水中，并转移到一个25mL容量瓶中。
-若样品溶液中含有悬浮物，需用蒸馏水进行稀释，并过滤掉悬浮物。
-若样品溶液中含有有机物，可加入适量的蒸馏石油醚，摇匀后分离有机相。
-取有机相的上层溶液转移至一个10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。
2.标准曲线的绘制和计算-准备一系列不同浓度的标准溶液，通过适当稀释氟化铵铯标溶液制备出标准溶液。
-将不同浓度的标准溶液分别用二硫化三钠溶液处理，并添加邻苯二胺溶液进行显色反应。
-在同一波长下，测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。
-根据标准曲线的拟合方程计算待测样品的总铁含量。
3.测定-取一个10mL容量瓶，将待测样品溶液移入其中。
-加入适量的二硫化三钠溶液，摇匀后放置于室温下反应15分钟。
-加入适量的邻苯二胺溶液进行显色反应，反应30分钟。
- 在520 nm波长下，使用空白比色皿进行空白校正，并测定试样溶液的吸光度。
-根据标准曲线的拟合方程计算试样的总铁含量。
四、注意事项1.实验过程中要注意实验室安全，避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2.使用二硫化三钠时要小心，避免溅入眼睛或吸入。
循环水中铁离子的测定——邻菲罗琳比色法
循环水中铁离子的测定——邻菲罗琳比色法1.范围本标准适用于循环冷却水中铁离子的含量的测定，测定范围为0.05mg/L~40mg/L 或0.03mg/L~20mg/L。
2.方法概要在PH=2~6的醋酸钠—醋酸介质中，邻菲罗琳与铁（Ⅱ）生成3:1稳定的橙红色络合物，该络合物在波长500nm~520nm处有最大吸收，铁（Ⅱ）在1μg / 25mL~20μg / 25mL（或0.5μg / 25mL~10μg / 25mL，采用10cm比色皿）范围内符合吸收定律。
3.仪器3.1分光光度计3.2电炉2KW4.试剂4.1 醋酸钠—醋酸缓冲溶液：称取41克无水乙酸钠（分析纯）溶于400mL蒸馏水中，加入80mL 36％乙酸(分析纯，或29.5mL冰乙酸)，转入500mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4.2 盐酸羟胺：分析纯，配成10％（ W / V ）的水溶液。
4.3 邻菲罗琳：分析纯，配成0.1％的水溶液。
4.4 铁标准溶液的配制：见GB 602。
此溶液为1mL含0.1mg铁（Ⅱ）标准溶液。
此标准溶液使用前制备。
吸取上述铁标准溶液50mL或20mL，移入500mL容量瓶中，加入10mL 1M硫酸，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含10μg或4μg铁（Ⅱ）标准溶液4.5 盐酸：分析纯，配成1+1的水溶液。
5.分析步骤5.1标准曲线的绘制5.1.1分别移取0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL 10.0μg/mL的铁标准溶液（或0、1、2、3、4、5mL 4.00μg/mL的铁标准溶液）于6个25mL比色管中。
5.1.2分别加入1mL10％盐酸羟胺，1mL醋酸铵—醋酸缓冲溶液和1mL0.1％邻菲罗琳，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5.1.3将溶液转入3cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液，于波长510nm处测量消光值E，以消光值E对Fe2+含量（μg）绘制标准曲线。
5.2 样品分析5.2.1 用量筒量取50mL摇匀的水样于250mL锥形瓶中，加入2~3滴1+1盐酸（使溶液的PH≤2），在电炉上加热，煮沸5分钟，冷却后用蒸馏水稀释至50mL。
循环冷却水水中总铁的测定
循环冷却水水中总铁的测定实验设计循环水中总铁的测定实验原理：铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的，颜色的强度与铁（Ⅱ）存在量成正比。
在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在510nm波长处。
3C12H8N2+Fe2+=[Fe（C12H8N2）3]2+亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。
用盐酸羟胺将高铁离子还原，可以测定高铁离子和总铁。
仪器：紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠试剂：1、乙酸缓冲溶液：溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。
2、 1+3盐酸溶液3、 10％盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺溶于100mL水中。
4、 0.5％邻菲啰呤水溶液：0.42g溶于100mL水中，加入几滴盐酸。
5、铁标准贮备液：准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵，溶于1+1硫酸50mL 中，移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
溶液每毫升含铁0.1毫克。
6、铁标准使用液：取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁0.025毫克。
实验步骤：1、标准曲线的绘制：分别取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中，向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL，再加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，冷却至室温，转移到50mL具塞比色管中，加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。
放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以蒸馏水作参比溶液，测量吸光度。
以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。
含铁0.025mg/mL标准溶液水样比色管编号0 1 2 3 4 5 6 7移取液0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 50.00 50.00 体体积（mL）含铁量0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0ug吸光度2、总铁的测定：取50.00mL水样于2个150ml锥形瓶中，加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，保证水样中全部溶铁和铁的溶解和还原。
工业循环冷却水中铁离子测定方法
工业循环冷却水中铁离子测定方法磺基水杨酸分光光度法：本方法适用于测定循环冷却水的铁离子，其含量为0～3毫克/升。
1方法提要本方法系在PH9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而除去了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。
2仪器与试剂2.1仪器：2.1.1分光光度计：420nm；2.2试剂：2.2.1磺基水杨酸：10%水溶液；2.2.2氨水：1+1水溶液；2.2.3硝酸；2.2.4盐酸：1+1水溶液2.2.5高纯铁丝：99.9%：2.2.6硫酸亚铁铵：优级纯。
2准备工作3.1铁标准溶液的配制方法；3.1.1精准称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中，加20ml1+1盐酸，加热使之溶解，冷却后转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1毫克/毫升亚铁离子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.1.2或称取0.7020g硫酸亚铁胺，溶于50ml水中，加20ml 浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.2标准曲线的绘制分别吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml铁标准溶液（0.01毫克/毫升）于50ml烧杯中，各加浓硝酸3滴，再加水15ml，加热煮沸约1分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对比，在分光光度计420nm波优点，3cm比色皿测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
4试验步骤吸取25ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，其余步骤同上。
5计算水样中铁离子含量X（毫克/升）按下式计算：式中：a从标准曲线上查得的毫克数；V吸取水样的体积，毫升；6容许差6.1水样中铁离子含量为0.1～2.4毫克/升，平均测定两个结果间的差数，不应超过0.04～0.06毫克/升。
水中总铁的测定
结果计算
标准曲线绘制。以铁 离子浓度为横轴，吸 光度为纵轴做六个标 准点的标准曲线如例 图所示：
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结果计算
稀释倍数
式中：A—水样对应的吸光度。 a—工作曲线的截距。 b—工作曲线的斜率。
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谢谢观看！
此络合物的最大吸收波长为425nm，颜色 强度与铁的含量成正比。水样中亚铁可氧化成高 铁进行测定。
5
测+定原理
2.邻菲罗啉分光光度法原理：用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还 原为Fe2 +，在PH=4~5可与邻菲罗啉结合形成桔红色配 合物，在 510nm 处有最大吸收。因形成的配合物十分 稳定，所以重现性很好。其反应方程式如下：
水中铁含量的测定
——分光光度法
大纲
方法简介及适用范围 测定原理 试剂及仪器 分析步骤 结果计算 注意事项
2
一、方法简介及适用范围
高低可以反映循环水系统的腐蚀情况。 2、测定水体中铁的方法有很多，常用的有 滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法 。滴定法适合于测定高含量的样品。对于铁 收分光光度法比较好，由于原子吸收分光光 度法所需仪器昂贵且操作复杂，一般的工厂 实验室难以采用，而分光光度法所需仪器简 单、价格便宜、易于操作。
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5 、铁标准溶液：准确称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于含20mL 浓硫酸的50mL蒸馏水中，定量溶液。 6 、铁工作液：吸取3.5配制的0.1000g／LFe2+标准溶液 20.00mL，稀释至1000mL容量瓶中，配成2.000mg／ LFe2+工作液，此液当天有效。 7、（1+1）氨水：100mL浓氨水溶于100mL纯水中混匀。
试剂
水中铁含量的测定方法 4种
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
循环水中铁离子测定法
循环水中铁离子测定法1 适用范围适用于园区公用工程生产控制循环水中铁的测定。
2 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2—9时与邻菲啰啉显色，在510nm波长处测定其吸光度。
本方法测定范围为铁含量10—500µg。
3 仪器分光光度计容量瓶：100mL，10只。
4试剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，AR。
邻菲啰啉溶液：2g/L；硫酸溶液：1+3；铁标准溶液，0.100g/L：准确称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于250mL烧杯中，加100mL水和10mL（1+3）硫酸溶液溶解，全部转移到1000mL 实用文档容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准溶液，0.0100g/L：用25mL移液管移取0.100g/L铁标准溶液于250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。
有效期24小时。
抗坏血酸溶液，20g/L：使用期限为10天。
乙酸—乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠（CH3COONa·3H2O）164g，溶解于300mL 水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1L。
此缓冲溶液的为pH约为4.5。
氨水溶液：10%。
5 测定步骤绘制标准曲线根据试样中的铁含量，按照表1加入给定体积的0.0100g/L铁标准溶液于100mL 容量瓶中，加水至40mL，加(1+3)硫酸2mL(调整pH接近2)，10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加2.5mL 2%抗坏血酸溶液，5mL0.2%的邻啡罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。
按表1选择适当的比色皿，以试剂空白为参比，在510nm波长处测定吸光度，绘制成标准曲线。
实用文档表1样品的测定:根据含铁称取一定数量的样品于100mL的烧杯中，加热微沸5分钟，去除HNO3（至无小气泡），冷却至室温，将溶液全部转移至100mL容量瓶中。
按上述步骤测定吸光度。
6 结果计算铁含量以下式计算：Fe% =Am×b×100式中：A—吸光度；m—样品的质量，g；b—斜率，1/g。
水中铁含量的测定
7.4� 如果用刚果红指示 pH 值�要注意�因试纸会 铁的工作液�此液当天有效。 4� 仪器 4.1� 分光光度计 3cm 吸收池。 4.2� 一般实验室仪器和玻璃量器。 4.3� 电炉。 5� 测定步骤 5.1� 标准曲线的绘制 依次移取铁标准工作液 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于六个
100mL 容量瓶中�加入蒸馏水至 25mL�再加 1+1 盐酸 2mL�100g/L 盐酸 羟胺 2mL�摇匀�静置 5min。加入 5mL 醋酸-醋酸铵缓冲溶液�摇匀�加入 0.12%邻菲啰啉溶液 5mL�稀释至刻度�摇匀。室温下放置 15 分钟�以试剂 空白为参比�在 510nm 处用 3cm 比色皿测量吸光度�以测得的吸光度为纵坐 标�相对应的铁离子含量为横坐标绘制工作曲线。
2.20 铁 2.20.1 方法一 磺基水杨酸法�高含量铁�
1� 范围 本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。 本法适用于含铁 0—3mg/L 的水样。 铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。 2� 原理 在 PH=8.5—11.5 时�三价铁离子 Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物�可 进行比色测定。此络合物最大吸收波长为 420nm。水样中的亚铁可氧化为高铁 后进行测定。
X1 = m1 ×1000 � KA � B � 100
V1
50
… ……………(1)
式中�m1—从工作曲线上查得的以 mg 表示的 Fe 质量� V1—取样体积�mL。
6.2� 试样中亚铁含量�X2�,以铁�Fe2+�的质量浓度(mg/L)表示�按式 (2)计算�
循环水中总铁测定
锅炉用水和冷却水中铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法1范围本标准规定了锅炉用水、循环冷却水、原水和工业废水中总铁、可溶性铁和可溶性铁（Ⅱ）离子的测定，其测定含量范围为0.01mg/L～0.2mg/L。
如果试样铁离子质量浓度超过0.2mg/L 时，可将试样进行适当稀释后再进行测定。
2规范性引用文件GB/T 14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定2原理铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在pH2.5～9是稳定的，颜色的强度与铁（Ⅱ）存在量成正比。
铁质量浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在510nm波长处。
反应方式为：3试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅适用分析纯试剂。
试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
3.1水，GB/T 6682，三级。
3.2硝酸。
3.3盐酸（1+1）。
3.4乙酸－乙酸铵缓冲溶液。
溶解100 g乙酸铵（CH3COONH4）于500mL水中，加入200 mL冰乙酸（ρ=1.06 g/mL）稀释至1000 mL。
3.5盐酸羟胺溶液：10%。
3.6 1,10-菲啰啉溶液：0.1%称取1g邻菲啰啉溶于100mL无水乙醇中，稀释至1L。
3.7浓氨水3.8铁标准贮备溶液：100mg/L。
称50.0mg铁丝（99.99%），精确至0.1mg。
置于100mL锥形瓶中，加20mL水，5mL盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。
3.9铁标准溶液Ⅰ：20mg/L。
移取100 mL铁标准贮备溶液于500 mL容量瓶中并稀释至刻度。
使用当天制备该溶液。
3.10铁标准溶液Ⅱ： 2 mg/L。
移取25 mL铁标准溶液Ⅰ于250 mL容量瓶中并稀释至刻度。
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循环水中总铁的测定法原理
循环水中总铁的测定是指对循环过程中水中存在的各种形态的铁进行定量测定的方法。
循环水通常是在工业生产过程中使用的水，其中可能含有来自原料、添加剂、设备和环境的铁离子等物质。
测定循环水中总铁的含量对于控制水质、确保生产过程的正常运行以及保证产品质量都是非常重要的。
循环水中总铁的测定方法主要有硫巴比妥酸钠光度法、1，10-菲啰啉比色法、酚酞指示剂滴定法和原子吸收光谱法等。
其中，硫巴比妥酸钠光度法是目前应用较广泛的一种方法，其原理如下：
硫巴比妥酸钠光度法是利用硫巴比妥酸钠与铁离子在酸性溶液中形成深红色络合物，络合物的光吸收在可见光波长范围内有很好的线性关系，可用于定量测定铁离子的含量。
测定过程如下：
首先，取样品中一定体积的循环水，加入适量的硫酸和硫巴比妥酸钠溶液，酸化溶液使铁离子全部转化为亚铁(II)离子。
然后，在一定的时间内，测定溶液的吸光度，用于绘制标准曲线。
在取样的过程中，需要注意溶液中其他物质对测定结果的影响。
例如，多价离子（如Cr3+、Fe3+）和其他金属离子可能与硫巴比妥酸钠形成络合物，使测定结果偏高。
此时，可以通过前处理方法如螯合法，将这些离子转化为容易与络合试剂反应的形式，从而解决这一问题。
在实际测定中，测定溶液的吸光度时，还需要注意光度计的选择和操作。
一般情况下，在520-550nm波长范围内测定吸光度较为准确，可以选择合适的光度计进行测定。
对于含有多种金属离子的复杂样品，需要进行样品预处理和干扰物处理，以确保测定结果的准确性。
常见的预处理方法有沉淀法、化学含氧量(CODcr)法和化学氧化还原方法等。
总的来说，硫巴比妥酸钠光度法是一种简便、快速、准确的循环水中总铁测定方法。
它通过与铁离子形成络合物并测定络合物的吸光度，实现了对循环水中总铁含量的定量测定。
这种方法在工业生产和环境保护中具有广泛的应用前景。