磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁
磺基水杨酸法测铁学生用
磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法..2、学会绘制标准曲线的方法..3、掌握722型分光光度计的使用方法.. 二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项;3、理解工作曲线的制作及意义; 三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一..磺基水杨酸简式为H 3R 与Fe 3+可以形成稳定的配合物;因溶液pH 的不同;形成配合物的组成也不同..在 pH=9~11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中;Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物.. + Fe 3+该配合物很稳定; 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响..Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物; 在显色剂过量时; 不干扰测定..F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响..Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定..由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化;所以..本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量..磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm; 故在此波长下测量吸光度..四、仪器、药品仪器:722型分光光度计;50毫升比色管8支;吸量管5毫升4支.10毫升移液管1支..药品:1、铁标准储备液100ug/ml.准确称取0.8634克铁盐NH4FeSO42.12H2O;置于烧杯中;加入20毫升1+1的HCL和少量水;溶解后;转入1L容量瓶中;加水稀释至刻度;充分摇匀..2、铁标准使用液10ug/ml.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升;置于100毫升容量瓶中;加入2毫升1+1的HCl;加水稀释至刻度;充分摇匀..3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液滴瓶装五、实验内容及步骤一进入实验室;将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用..二722型分光光度计的使用..1、波长调整:转动波长旋钮使波长移到所需之处..2、开机预热30分钟3、T零调整:按功能键 / 透射比模式 / 置入遮光体 / 合上样品盖 / 按0%T 调零/取出遮光体..4、A零调整:按功能键 / 吸光度模式 / 置入参比液 / 合上样品盖 / 按100%T 调零..5、样品测试:置入待测样品液 / 合上样品室盖 / 读数据三试液中铁的测定1、工作曲线的绘制在6 只 25ml 比色管中; 用吸量管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为10ug/ml的铁标准使用液; 各加 4ml 10% NHCl溶液和2ml 10%磺基水4杨酸溶液; 滴加1+1氨水直到溶液变黄色后; 再多加1ml; 加水稀释至刻度; 摇匀..用分光光度计于420m波长下; 以试剂空白作参比溶液; 调节透光度为100%; 测出各标准溶液的吸光度 ..以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线..2、试液中铁含量的测定用吸量管吸取待测试液 2.OOml于 25ml比色管中两份; 在与标准溶液相同条件; 按上述方法显色; 测量其吸光度..从工作曲线中查得相应的铁含量; 计算原试液中铁的含量..六、数据记录与处理表2 标准曲线法数据记录及结果根据记录结果以吸光度为纵坐标; 铁含量为横坐标; 绘制工作曲线;从工作曲线上查出显色试液中铁的含量ug/ml;根据下式计算出原试液中铁的含量ug/ml.原液中铁的含量ug/ml= 25.00×ρFE2.00七、存在的问题和注意事项1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时;在pH=10时形成的配合物稳定;且不容易受干扰;所以在pH=9~ 11.5下测定黄色3:1配位比的产物;pH对实验成败很关键;用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内;如果浓度超出直线的线形范围;则有可能偏离朗-比耳定律是光吸收的基本定律;就不能使用吸光光度法测定..3. 用移液管移取试剂;注意顺序;并且不能混用移液管4.比色皿的使用中;每改变一次试液浓度;比色皿都要用待装液润洗干净。
磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用_包桂兰
磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用包桂兰1,刘青山2(1.内蒙古师范大学地理系,内蒙古呼和浩特010022;2.内蒙古轻工业学校,内蒙古包头014000)摘 要:研究了用磺基水杨酸显色,差示分光光度法测定不同含量铁的方法.在pH 1.80—3.00的缓冲介质中,铁与磺基水杨酸生成紫红色络合物,表观摩尔吸光系数ε490为1.7×103L ·mol -1·cm -1,铁含量在4.00—28.00mg ·L -1(或16.00—40.00mg ·L -1)范围内符合比耳定律.该法简便快速,选择性好,准确度高,测定范围广,适用于地质样、钢样中常量特别是高含量铁的测定.关键词:铁;磺基水杨酸;差示分光光度法中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2001)02-0139-03关于差示分光光度法的原理、特点、实验技术条件等方面介绍的文献很多[1,2],以磺基水杨酸显色光度法测定铁已有报道[3],但差示分光光度法测定常量铁未见报道.经典的常量铁的分析是用重铬酸钾滴定法,而此法测定的废液中大量的H g 2Cl 2和Cr 3+将污染环境,用差示分光光度法可克服一般分光光度法误差大和分析带来的污染等缺点.用此法测定地质样和钢样中的高、中含量铁,相对误差在±0.3%以内.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS -3型数字式酸度计(天津第二分析仪器厂).0.2000g ·L -1Fe (Ⅲ)标准溶液:称取高纯铁0.1000g 于小烧杯中,加硝酸(1+1)10mL ,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入500m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;5%磺基水杨酸溶液;H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液:pH 9.0的Na 2B 4O 7溶液和H 3BO 3饱和溶液(1+1)混合配制;硝酸、盐酸、高氯酸:AR 级;氢氟酸:ρ=1.13.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法 移取一定量的Fe (Ⅲ)标准溶液于25m L 容量瓶中,加2.00m L 5%磺基水杨酸,10mL H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀.以0.100mg (或0.400mg )Fe (Ⅲ)的显色液作参比,用1cm 比色皿,于490nm 波长处测定吸光度.2 结果与讨论2.1 最大吸收波长 试验表明,在pH 1.80—3.00缓冲介质中,Fe (Ⅲ)与磺基水杨酸生成收稿日期:2001-02-23作者简介:包桂兰(1965-),女(蒙古族),内蒙古科右中旗人,内蒙古师范大学实验师.第30卷第2期2001年6月内蒙古师大学报自然科学(汉文)版Journal of I nner M ongolia Normal University (N atural Science Edition )Vol .30No .2Jun .2001紫红色络合物,其最大吸收波长λmax =490nm ,ε=1.7×103L ·mol -1·cm -1,实验用490nm .2.2 酸度的影响与显色剂用量 在pH 1.80—3.00时,磺基水杨酸是差示分光光度法测定铁的理想显色剂,完全符合文献[2](pH <1.80时络合物吸光度不稳定;pH >3.00时,显色不完全),有色化合物摩尔吸光率可以不必很大,以便溶液浓度较浓时,其吸光度也不会太大,可使测定范围较广.Fe (Ⅲ)溶液(或试液)和磺基水杨酸溶液本身的酸度很高,25m L 体积保持pH 1.80—3.00,5%磺基水杨酸溶液用量在2.00mL 时,H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液需要8—11m L ,实验选用10mL .图1 标准曲线1 以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2 以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2.3 标准曲线 分别取Fe (Ⅲ)标准溶液0.100,0.200,0.400,0.500,0.600,0.700,0.800,1.000mg 于25m L 容量瓶中,按实验方法显色定容,摇匀.以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,在490nm 波长处,用1cm 比色皿,测定0.100—0.700mg Fe (Ⅲ)这一系列吸光度.再以0.400mgFe (Ⅲ)显色液作参比,测定0.400—1.000mgFe (Ⅲ)这一系列吸光度,绘制两条标准曲线,如图1所示.2.4 共存离子的影响 pH 1.80—3.00时,由于氢离子浓度较大,抑制了试剂本身的离解,使其它金属离子与磺基水杨酸阴离子生成络合物的可能性减小[4],实验条件下常见阳离子均不显色.试验表明,对于0.300mg Fe (Ⅲ),在拟定条件下,可允许下列离子存在(以mg 计,未作上限量):Ca 2+,M g 2+,Ba 2+,Cd 2+,Bi 3+,M n 2+,Pb 2+,Zn 2+,Al 3+,Sn 2+(10),M o 6+,V 5+(5),Cr 6+(3),Ni2+,Cu 2+,Co 2+(2),Cr 3+(0.25),Ti 4+(0.02),M n 7+(1.0)(因MnO -4本身的颜色干扰严重,但20min 内与显色剂发生氧化还原反应而退色,消耗一定量的显色剂),Cl -,NO -3,F -,PO 3-4等对测定无影响.所测定地质样铅锌矿中含有Pb ,Zn ,Cu ,铁矿中除铁无其它金属元素,钢样中含有Mn (0.44%),Ni (2.97%),Cr (1.59%)等均低于可允许量,不用掩蔽剂可直接测定铁.3 样品分析3.1 铅锌矿中铁的测定 分别称取0.1000g 铅锌矿c 1、c 2置于小烧杯中,加几滴水润湿后,加入浓盐酸10m L ,盖表面皿,加热溶解片刻.然后加浓硝酸3m L ,滴加氢氟酸数滴,煮沸驱尽氮氧化物,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液2.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.2 铁矿中铁的测定 称取0.1000g 铁矿置于小烧杯中,加几滴水润湿,加入浓盐酸10mL ,盖表面皿,低温加热溶解,加5滴氢氟酸,继续加热完全溶解,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.3 钢样中铁的测定 称取0.1000g 钢样142号于小烧杯中,加入10硝酸·140· 内蒙古师大学报自然科学(汉文)版第30卷 (1+2)溶液,加高氯酸5m L ,氢氟酸数滴,低温加热近干,冷却后用水浸出移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00mL ,以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.表1 样品分析结果样品推荐值(%)测得值(%)平均值(%)相对误差(%)c 117.8017.7617.7717.7417.76-0.22c 215.8015.7615.7515.7515.76-0.25铁矿50.8850.8350.8250.8250.82-0.11钢样14294.3194.3294.3494.3594.34+0.03参考文献:[1] 罗庆尧,邓延倬,蔡汝秀,等.分光光度分析[M ].北京:科学出版社,1992.355-371.[2] 国家机械工业委员会.光度分析[M ].北京:机械工业出版社,1988.55-58.[3] 衡兴国,黄按佑.实用快速化学分析新方法[M ].北京:国防工业出版社,1996.226-276,335.[4] 刘绍璞,朱鹏鸣,张国轩,等.金属化学分析概论与应用[M ].重庆:四川科学技术出版社,1985.914.S TU DY AN D APPLICA TIO N O F DET ERM INA TION O FDIFFEREN T CO N TEN T LEV EL IRON BY S U LFO SA LICYLICACID DIFFEREN T IA L SPECT ROSCO PYBAO Gui -lan 1,LIU Qing -shan 2(1.Department of G eography ,Inner Mongolia Normal University ,Huhhot 010022,China ;2.I nner Mongolia L ight I ndustry Scho ol ,Baotou 014000,China )A bstract :In this paper ,different content iron are determined by using sulfosalicylic acid .In the pH 1.80—3.00buffer solution ,iron and sulfosalicy lic acid can form purplish red complexes ,and its apparent molar absorption coefficient ε490is 1.70×103L ·mol -1·cm -1.Beer s law is obeyed for the content of iron in the range of 4.00—28.00mg ·L -1(or 16.00—40.00mg ·L -1).The method is simple ,rapid and alternative .Its deg ree of accuracy is hig h and scope of determination is wide .The method is suitable for macro -iron ,especially high content iron determination in the geological sam ple and steel sample .Key words :iron ;sulfosalicy lic acid ;differential spectroscopy 【责任编辑董祥林】·141· 第2期包桂兰等:磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用 。
磺基水杨酸光度法测定铁(一)
磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要:测定水体中铁的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。
对于含铁量不太高的水样,用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词:磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8~11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,其反应式:Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子,最大吸收波长420nm,颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8~2.5的溶液中,形成红紫色的〔Fe(SSal)+;在pH4~8的溶液中,形成褐色的〔Fe(SSal)2}-;在pH8~11.5的氨性溶液中,形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-;若pH>12,则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中,二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2仪器与试剂分光光度计。
铁标准溶液:溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中,移入500mL容量瓶内,用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100μg/mL。
将此溶液稀释5倍后,铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1;磺基水杨酸20%。
3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL,用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,摇匀。
10min后,用分光光度计(420nm波长)进行测定。
4样品的测定取10~50mL水样(依样品含量高低适当增减),置于100mL容量瓶中,加入20%磺基水杨酸10mL,进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量:C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度,μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量,μgV--水样体积,mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。
(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。
(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。
(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。
(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量(精)
O-CO OS O 3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸(简式为 H 3R 与 Fe 3+可以形成稳定的配合物,因溶液 pH 的不同,形成配合物的组成也不同。
在pH=9~11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中, Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+该配合物很稳定 , 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca 2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物 , 在显色剂过量时 , 不干扰测定。
F -、NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu 2+ 、 Co 2+、 Ni 2+、 Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。
由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化,所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
二、实验试剂铁标准溶液 10%的 NH 4Cl 2%的磺基水杨酸氨水(1+10 三、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、工作曲线的绘制在 6只 5Oml 容量瓶中 , 用吸量管分别加入 0.00 、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00 、10.00 一直浓度为 0.05mg/L的铁盐标准溶液 , 各加 4ml 10% NH4Cl 溶液和 2ml 2%磺基水杨酸溶液 , 滴加氨水 (1+10直到溶液变黄色后 , 再多加 4ml, 加水稀释至刻度 , 摇匀。
用分光光度计于 420m 波长下 , 以试剂空白作参比溶液 , 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标 , 铁含量为横坐标 , 绘制工作曲线。
表 1 作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液 5.OOml 于 50ml容量瓶中 , 在与标准溶液相同条件 , 按上述方法显色 , 测量其吸光度。
磺基水杨酸法测定铁
3.磺基水杨酸分光光度法
1.供试品溶液的制备取本品内容物0.25克,精密称定,置于250ml容量瓶中,加硫酸溶液(1-20)
2.5ml和水100ml,混匀,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。
2.对照品溶液浓度:160ug/ml.。
3.新血宝处方:鸡血藤、黄芪、大枣、当归、白术、陈皮、硫酸亚铁。
4.实验仪器:分光光度计,50ml容量瓶,1l容量瓶,铁标准溶液(10ug/ml),磺基水杨酸溶液(20%),盐酸(1mol/L),氨水(1:1)
5.实验步骤:
①10ug/ml的铁标液的配置,准确称取0.07030g硫酸亚铁铵于100ml烧杯中,加50ml 1mol/lHCL溶液,完全溶解后,移入1l容量瓶中,再加50ml 1mol/lHCL,并用蒸馏水定容,混匀。
②系列标准溶液配置,取6只50ml容量瓶编号,分别用移液管移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml铁标液,依次加入容量瓶中,每份依次加入20%磺基水杨酸2.5ml,然后假如1:1氨水,使溶液由红色变为稳定的黄色,再过量1ml,稀释至刻度,摇匀。
③在分光光度计上,选取最大的吸收波长,使用2cm比色皿,以蒸馏水作参比液分别测定1~6号和样品的吸光度,重复一次,然后取平均值。
6.实验数据的记录与处理。
磺基水杨酸测铁
第一步:光度测量
第二步: 设置换灯点
第三数步:设置参数
第四步:波长定位
测量结果
皿差
点电脑上的“光度测 量”——仪器(设置 幻灯点)360nm—— 光度测量——参数(测 量方式Abc、波长 422.5-修改-确定—— 波长定位422.5——测 量(拉入参比、样品 拉入光路(先拉再按 确定)
用玻璃棒搅拌 配好盖好玻璃盖
10ug的铁标溶液配制
从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液 中
用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移
到100mL的容量。然后稀释到刻度线。
润洗移液管
移取铁标
移取铁标到容量瓶中
滴 至 刻 度 线
稀 释 好 的 铁 标
将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、 (5ml、5ml--未知样)至8个100ml的 容量瓶中
移取铁标到8个容量瓶中
移好铁标的8个容量瓶
标水 的杨再 容酸将 量溶配 瓶液制 中各好 吸的 至 个磺 铁基
25% 8
移取 磺基 水杨 酸之 后变 成紫 色 移取磺基
水杨酸
标到 签刻 度 线 , 摇 匀 , 贴 上
再滴用 过至胶 量 头 个滴 铁管 标 , 将 溶 然 液 后 的 到 稀 氨 黄 释 色水
8
1ml
1:1
滴氨水之后的颜 色变化过程
二、 测量
接通电源,打开电脑,打开uv-1801
的开关,连接电脑,连接成功,初始化 成功,会出现5个ok,然后预热20min。
开关
连接电脑
连接成功
预热20min之后,打开暗箱盖子, 先用蒸馏水把比色皿冲洗,再用铁1 和其他任 意五个铁标把比色皿润洗三遍,然 后放在第一格和第二格,关闭暗箱 盖子
磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。
(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。
(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。
(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。
(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。
(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。
(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。
(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。
(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸分光光度法测铁
磺基⽔杨酸分光光度法测铁O -COO-SO3-3Fe 6-磺基⽔杨酸分光光度法测铁⼀、⽬的和要求1、练习使⽤移液管、容量瓶2、掌握⽤磺基⽔杨酸显⾊法测定铁的原理和⽅法。
3、掌握722型分光光度计的使⽤⽅法。
⼆、实验原理磺基⽔杨酸是分光光度法测定铁的有机显⾊剂之⼀。
磺基⽔杨酸(简式为H 3R )与Fe 3+可以形成稳定的配合物,因溶液pH 的不同,形成配合物的组成也不同。
在 pH=9~的溶液中,Fe 3+与磺基⽔杨酸反应⽣成三磺基⽔杨酸铁黄⾊配合物。
+ Fe 3+该配合物很稳定, 试剂⽤量及溶液酸度略有改变都⽆影响。
Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+等与磺基⽔杨酸能⽣成⽆⾊配合物, 在显⾊剂过量时, 不⼲扰测定。
F -、 NO 3-、 PO 43- 等离⼦对测定⽆影响。
Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+等离⼦⼤量存在时⼲扰测定。
由于Fe 2+在碱性溶液中易被氧化,所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基⽔杨酸铁配合物在碱性溶液中的最⼤吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
三、实验仪器及试剂1,15mlFeCl3溶液(L)的NH4Cl 固体,50ml1mol/L 氨⽔稀释⾄500ml (pH=9的NH4CL-NH3缓冲溶液) 3,2ml10%磺基⽔杨酸溶液 4,752型分光光度计 5,50ml 容量瓶7个6,250ml 烧杯1个,500ml 烧杯1个 7.蒸馏⽔ 8.移液管3个 9.塑料滴管1个量筒1个 11.pH 计1个四、实验步骤1、进⼊实验室,将实验要⽤到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器⽫按洗涤要求洗涤⼲净备⽤。
2、系列标准溶液的配制在6 只 5Oml 容量瓶中, ⽤移液管分别加⼊、、、、、浓度为L 的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基⽔杨酸溶液, 滴加pH=的NH4CL-NH3缓冲溶液)直到溶液变成黄⾊。
表1 作⼯作曲线所配的系列溶液CO O HSO 3HHO2,标准曲线制作⽤分光光度计于420m波长下, 以试剂空⽩作参⽐溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述.(一)原子吸收分光光度法1,原理经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量.2,主要试剂:(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)(2)0.5mol/LHNO3溶液(3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁.(4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容.3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯)4,操作方法:样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算:式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL);ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL;ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL;m----样品的质量或体积,g或mL;V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数.6,说明(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干.(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL.(二),分光光度法(邻二氮菲法)1,原理:在pH为2~9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.2,试剂①盐酸羟胺溶液:10%②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12%③醋酸钠溶液:10%④盐酸:1mol/L⑤铁标准溶液:3,测定方法:①样品处理:干法灰化②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲线.③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).(4)结果计算式中 m----样品质量,g ;V1----测定用样液体积,mLV2----样液总体积,mLX----从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量, μg.。
磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。
(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。
(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。
(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。
(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸法测定循环水化学清洗、预膜液中的铁离子
建 峰化工 有 限公 司化肥 分公 司每年装 置 大修
后, 循环冷却水 系统都要进行化学清洗和预膜。 化学清洗是通过化学药剂的作用使被清洗设备中 的沉积物溶解、 疏松、 脱落和剥离。预膜是让清洗 后, 尤其是酸洗后处于活化状态下 的新鲜金属表 面或其保护膜曾受到重大损伤的金属表面在投人 运行之前 , 预先生成一层完整而耐蚀的保护膜。
p lp o p ae i h a l ,hg rcs na d s ota ayia i . oy h s h t n tesmpe ihp e i o n h r n lt lt i c me
Ke wo d i n in a ay i s l sl yi c d y r s r o s n lss uf ai l a i o o c c
在化 学清洗 、 预膜 时 , 主要是 以铁 的含 量来衡
1 方法原理
本方法 系在 p 9~1. H= 15时 , 价铁离 子 能 三
与磺基水杨酸形成稳定 的黄色络离子, 以分光光 度计 测定铁 离子含 量 。
2 仪器与试剂
( )分 光光 度计 ; 1
量化学清洗 、 预膜的效果 , 因此铁含量分析数据是 至关重要 的。 目前 , 大化 肥企业 一般 都采用 各
铁 离子 分析 磺基水杨酸法
洗、 预膜 液中的铁 离子。该方法具有不受样 品中聚磷 酸盐的干扰 、 准确度高、 分析时间短等优点。
De e mi a i n wi u f s l yi i fI o o si ou in t r n t t S o a i l Acd o r n I n n S l t o h l c c o f o Ch mia e n n n r - a sv t n o r u a i g W a e r m e c lCla i g a d P e p s ia i fCic lt o n tr
使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量
使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量蒋修博【摘要】用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁的含量.具体操作方法是用HCl溶解试样,用双氧水将Fe2+氧化成Fe3+,在氨性介质中加入磺基水杨酸显色测定全铁含量.该测定方法操作简便,结果准确,无毒害作用.【期刊名称】《中国重型装备》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P48-49,54)【关键词】海绵铁;全铁含量;磺基水杨酸分光光度法【作者】蒋修博【作者单位】中国二重集团有限公司检测中心,四川618013【正文语种】中文【中图分类】O657.32对海绵铁中全铁含量的测定多采用传统的重铬酸钾容量法。
具体操作是使用HCl 溶解海绵铁,SnCl2将Fe3+还原成Fe2+,过量的SnCl2用饱和HgCl2中和,用K2Cr2O7滴定终点。
该方法实用性强、准确度高,一直被作为一种标准方法长期广泛应用。
但是,该方法在测定过程中会产生大量的Hg离子和Cr离子,对环境以及人体造成危害,不符合当下节能减排的形势。
本文提出使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量的方法,同样可以获得准确结果,操作方法简便而且不会对环境、人体造成危害。
1.1 方法要点试样用HCl溶解后,经双氧水将Fe2+氧化成Fe3+,加入定量磺基水杨酸,用NH3·H2O调节pH值在9~11.5范围内,Fe3+与磺基水杨酸生成三磺基水杨酸铁黄色化合物,其颜色强度和含量成正比。
该化合物很稳定,试剂用量及溶液酸度略有改变均无影响。
用分光光度计在430 nm波长下,以试剂空白作为参比溶液,测出吸光度,绘制工作曲线,计算试样结果。
1.2 仪器与试剂仪器与试剂主要有:电子分析天平:100 g/0.1 mg紫外可见分光光度计:752型HCl:1.19 g/mlH2O2 :30%磺基水杨酸:10%NH3·H2O:1+1铁标准溶液:0.1 g/L试验所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计
磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计《用磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计》实验目的本实验旨在利用磺基水杨酸分光光度法(Griess法)测定水样中铁的含量,并建立准确的测定方法,解决铁的分析问题。
实验原理磺基水杨酸可以与Fe(Ⅲ)结合形成深红色的复合物(如FeS-磺基水杨酸),其吸光度与Fe(Ⅲ)浓度成正比,故利用这种复合物吸收光谱测定Fe(Ⅲ)浓度。
实验材料用于衡量Fe(Ⅲ),磺基水杨酸,氢氧化钠,氟溴酸纳,氨水,外加曲利醇,0.1mol/L硫酸钾和不含Fe(Ⅲ)的纯水。
实验步骤1.将一种不含Fe(Ⅲ)的纯水(50ml)在野外实验室中称取,然后向该液中加入硝酸钡以及曲利醇(硝酸钡:曲利醇=1:1),搅拌均匀,使水样得到全面酸化,并保持。
2.将50ml甲醇中加入0.2mmol的磺基水杨酸,搅拌使之均匀溶解,作为比色剂。
3.将前步骤中制备的水样加入一定量的标准溶液(Fe(Ⅲ)),搅拌均匀,使Fe(Ⅲ)和吸光剂上的结合物形成。
4.将以上混合物放入分光光度仪中,测定其在540nm处的吸光度。
5.根据该实验所测定的结果,按照磺基水杨酸的比色分光光度赤仪(Griess法)的标准,计算所检测的水样中Fe(Ⅲ)的含量,以求得实验质量控制结果。
结果及分析通过磺基水杨酸分光光度法(Griess法)测定,本实验得出的水样中铁的含量为1.2mgl-1。
通过分析结果,我们可以知道,本次实验能够较准确地测定水样中铁的含量,并能够为铁的分析提供参考。
结论本次实验采用食品科学习磺基水杨酸分光光度法(Griess法)来测定水样中铁的含量,试验结果表明,磺基水杨酸分光光度法能够获得比较准确的测定结果。
因此,可以用磺基水杨酸分光光度法来测定水样中的铁的含量,为今后的科学研究提供有效的思路。
5-磺基水杨酸分光光度法测定铁
6.0mL
13
0.385
0.384
5.0mL
99
0
0.025
6
10.0mL
198
0
0.043
7
5.0mL
99
+还原剂2 mL
0
0.030
8
5.0mL
99
13
0.403
0.402
9
5.0mL
99
8.7
0.283
10
5.0mL
99
4.3
0.153
0.154
11
试剂空白
0.005
浓度[μg/mL]
标准品母液-- Fe+2
515
0.194
Fe+2
158.96
0
0
490
0.028
500
0.045
最大吸收波长
532
0.042
510
0.044
显色剂:20%磺基水杨酸水溶液10mL
波长:501nm全部定容至100毫升容量瓶中。
浓度[μg/mL]
Fe+2
取样体积
Fe+2
Fe+3
取样体积
Fe+3
Abs
48小时后
Abs
备注
1
1.0mL
2.16
0.071
2
2.0mL
4.30
0.137
0.138
3
3.0mL
6.49
0.203
4
4.0mL
8.7
0.263
分析纯硫酸亚铁铵X0.14
19.87X102
标准品母液-- Fe+3
分析纯硫酸铁铵X0.12
2.16X102
使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量
使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量
蒋修博
【期刊名称】《中国重型装备》
【年(卷),期】2016(000)001
【摘要】用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁的含量.具体操作方法是用HCl溶解试样,用双氧水将Fe2+氧化成Fe3+,在氨性介质中加入磺基水杨酸显色测定全铁含量.该测定方法操作简便,结果准确,无毒害作用.
【总页数】3页(P48-49,54)
【作者】蒋修博
【作者单位】中国二重集团有限公司检测中心,四川618013
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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实验37 磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。
(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。
(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。
(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。
(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。
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磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁
开题报告
房如玉
1.研究背景
铁是人体内必不可少的重要元素之一,对人体有重要的生理生化作用,铁元素在人体中具有造血功能,参与血蛋白,细胞色素及各种酶的合成,促进生长,铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用,人的颜面泛出红润之美,离不开铁元素,人体缺铁会发生小细胞性贫血,免疫功能下降和新陈代谢紊乱,缺铁或铁过量都能引起人体代谢过程紊乱,使人容易感到疲劳,从而影响人的正常工作、学习与生活,而人体所摄取的铁中实际上只有大约8%被吸收而进入血液之中,体内的铁大部分用于制造血红素。
血红素在血液细胞每120天更换新细胞时被循环再利用。
与蛋白质结合的铁贮藏在体内,而组织铁(存在于肌血球素中)贮藏在体内的量则非常少,因此,人体需保证摄入适量的铁元素,而海带是一种受人们欢迎的副食,且含有一定量的铁元素,对铁缺乏症的预防和辅助治疗有作用[1]。
海带为海生植物,性味咸,入药名为“昆布”。
据文献记载:海带含有褐藻、胶酸、纤维素、粗蛋白、碳水化合物、甘露醇、钾、碘、铁等成分,经常适量食用海带,不仅可以乌发美容养颜,还能预防肝病,心血管病,对治疗急性肾功能衰竭,脑水肿,乙型脑炎,脚气病,消化不良,排尿不畅等症都有一定的效果。
因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求,对铁的测定方法研究也有重大意义。
2.研究现状
近几年来,铁的可见光光度分析检测方法报道很多,其中,主要有催化动力学光度法[2,3]、显色反应分光光度法[4,5]和固相分光光度法[6]。
催化动力学分光光度法根据待测物质对某些反应的催化作用,利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系,通过测量与反应速率成比列关系的吸光度,来计算待测物质的浓度。
其中段秀云[7]基于在HCl介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化次甲基绿的反应,建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的方法,检出限为0.005μg/L,相对标准偏差3×10-3,线性范围为
0~0.25mg/L,并用于地下饮用水、人发的测定。
袁征[8]等基于在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化番红花红褪色的催化作用,建立测定Fe(Ⅲ)的方法,检出限为8.5×10-2μg/mL,线性范围为0~1.4mg/mL,并用于井水和自来水中铁的测定。
此方法相对于其它方法灵敏度较高、反应选择性较好,一般无需经过分离手段可直接测定,但是对含铁量较低的样品测定相对困难。
而显色反应分光光度法根据显色剂与待测溶液络合生成有色络合物,通过分光光度计测定该溶液的吸光度,并确定其含量,其中李红[9]等基于以酒石酸钾钠为配合剂,以盐酸羧氨为还原剂,在pH=5.7时,以邻二氮菲为显色剂,建立了测定Fe(Ⅲ)的方法,相对标准偏差0.3%,线性范围为0~2.4 mg/mL,方文焕[10]基于Fe(Ⅲ)与邻菲啉-溴甲酚蓝形成的配合物在乙醇中的显色情况,建立了测定Fe(Ⅲ)的新方法,摩尔吸光系数为1.8×105,线性范围为0~1.074×10-5mol/L。
并用于静脉血的血清、矿泉水中铁的测定。
与前者相比,测定灵敏度有不同程度的提高,也有很好的选择性,且成本较为低廉,操作较简单。
固相分光光度法目前普遍采用的是透射法测量[11~14],这就要求固相测量体系具有一定的透光性,对于不透光的固相介质,透射法测量就无能为力了。
赵中一等人[15]对固相测量方式进行了改进,提出用反射法测量,并对固相反射光度法进行了理论的探索,得出结论,在局部浓度范围内,反射吸收值A R与待测物浓度C有线性关系,为固相反射光度法进行定量分析奠定了基础。
宋雅茹等人[16]运用固相反射光度法测定了水中的痕量磷,并对透射法和反射法进行了比较,认为两者具有相同的灵敏度,不同的是,透射法比较费时,但对仪器要求不高,而反射法比较省时,却需要具有积分球装置的紫外分光光度仪。
本实验通过上述方法的比较及参考其他文献中的研究方法,总结出成本较为低廉,操作较为简单的显色反应分光光度法,即以磺基水杨酸为显色剂来测定海带中铁(Ⅲ),并通过实验来确定该方法的最佳测定条件。
3.研究目的
由于海带中含有人体所需要的甘露醇、钾、碘、铁等多种营养成分,是一种受人们欢迎的副食,而铁是人体内必不可少的重要元素之一,对人体有重要的生理生化作用,缺铁或铁过量都能引起人体代谢过程紊乱,使人容易感到疲劳,因此对海带中铁的含量测定有严格的要求,本实验通过磺基水杨酸分光光度法测定不同种类海带中铁的含量,并确定该方法的最佳测定条件,对实验结果进行分析
讨论,从而确定海带中铁含量是否符合标准,并通过不同种类海带中铁含量的比较,选择含铁量较高的海带供人们食用,以保证人体摄入适量所需的铁元素。
4.论文工作进展安排
2012年9月20日至9月27日选题阶段。
2012年10月03日至10月25日查阅文献阶段。
2012年11月至12月准备开题报告并上报药品阶段。
2012年12月至2013年1月15日设计实验并进行试验阶段。
2013年1月16日至2013年4月25日撰写论文并制作PPT阶段。
2013年5月论文答辩阶段。
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