红外分光光度计确认方案

红外分光光度计确认方案

****药业有限公司

确认报告确认名称：红外分光光度仪确认

红外分光光度计确认方案

****药业有限公司

目录

1.概述

2.确认目的

3.确定范围

4.职责

5.人员组成

6.风险评估

7.确认方案内容

7.1设计确认及相关文件

7.2安装确认

7.3运行确认

7.4性能确认

8. 偏差处理

9.确认结果及评价

10.再确认周期

1．概述

傅里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR）是利用干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数）分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点，因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析，是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。

2. 确认目的

确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠，符合检验要求。

3. 确认范围

本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。

4. 职责

4.1质量控制部职责

负责起草确认方案、总结报告；

负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；

负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。

4.2质量保证部职责

做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；

负责确认方案的审核；

负责确认实施的协调；

负责确认档案的管理。

5.人员组成

6.风险评估

6.1风险识别

6.1.1注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。

6.2风险控制

6.2.1仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上远离振动源。

6.2.2、供试品测试完毕后应及时取出长时间放置在样品室中会污染光学系统引起性能下降。样品室应保持干燥应及时更换干燥剂，室温应控制在15～30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。

7确认实施

7.1 设计确认及相关文件

7.1.1基本情况

项目规格

设备名称

生产厂家

安装日期

型号

光谱范围

分辨率

检测器

分束器

光源

使用部门

工作间

序号项目要求

1 仪器能量值单光谱最高值/最低值为3：1～5：1

2 基线噪声P-P（峰-峰）6000：1～2000：1

3 波数范围中红外4000 cm-1～400 cm-1截止频率噪声＜2%T

4 波数准确度所设分辩率的1/2

5 透过率准确度0.1%T

6 基线重复性99.8%T～99.3%T

7 基线倾斜重复性0.3%T

7.1.2仪器、仪表校验情况

检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用。

7.1.3文件资料的确认

7.2安装确认

对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等符合要求。

7.3运行确认

按操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能。

7.3.1噪音

打开计算机开关，待屏幕激活windows后进入软件平台，点选软件的设置功能（setup）,将波数范围设置在4000～400 cm-1；以常规扫描参数测定空白吸收（4 cm-1）。连续测定三次。记录光谱图。在透光率100%线上观察其最大噪声的大小，均应小于0.5%。

7.3.2分辩率

将聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作规程，测定其吸收光谱，连续测定三次。设置分辩率为2 cm-1和适宜的扫描次数。在3110～2850 cm-1范围内，应能显示7个峰，其中峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辩深度应不小于12%透光率，峰2581 cm-1到谷2870 cm-1分辩深度应不小于18%透光率。

7.3.3 100%线平直度

观察上述“6.2噪音确认”项下图谱中最高点与最低处之间的距离，应小于2%透光率。

7.3.4波数准确度与波数重现性

将聚苯乙烯薄膜放入光路，将波数范围设置在4000～400 cm-1，以常规扫描参数，测定其吸收光谱，连续测定三次，将吸收数据打印下来，读取下表相对应的各吸收带的波数值。

波数准确度：各次测定波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确度，应≤±2 cm-1。

波数重现性：波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性，应≤2 cm-1。

波数参考值：

7.3.5 检查结果

7.4性能确认

7.4.1确认方法

取葡萄糖三批，按《中国药典》2010年版二部测定红外光吸收图谱。

7.4.2可接受标准

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。

7.4.3检查结果

8.偏差处理

检验方法确认中，应严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：

8.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。

8.2 若确认为方法不适用的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。

9. 确认结果及评价

9.1 确认小组负责收集各项确认结果并记录，根据确认结果做出评定并起草确认报告，报质量部。

9.2 质量部负责对结果进行综合评审，做出确认结论。

9.3 对确认结果的评审应包括：

9.3.1 确认是否有遗漏？

9.3.2 确认实施过程中对确认方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？

9.3.3 确认记录是否完整？

9.3.4 确认结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充检查？

10再确认周期。

10.1设备大修后需再确认。

10.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。

10.3更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认。