总磷测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种,下面介绍几种常用的方法:
1. 颜色比法:该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂(例如钒酸铵)和缓冲液(例如亚磷酸盐缓冲液)进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法:该方法采用重铈酸钠作为滴定剂,将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀,然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠,通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法:该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量,藻类会利用水中的磷元素生长繁殖,通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法:该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法,并按照相关实验操作规范进行测定。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物,其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度,即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点,适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷,然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量,适用于各种类型的水样,尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于总磷浓度较低的水样测定。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此,对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法,其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便,灵敏度高,适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定,具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是,该方法需要专门的仪器设备和操作技术,成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便,能够实现对大量样品的快速测定,
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点,适用于各
种水样中总磷的测定,但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种,选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时,应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法,并严格按照操作规程进行操作,确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时,也要不断关注和学习新的测定方法和技术,不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷测定标准方法
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。
其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-89)。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下:
1. 取适量水样于消解瓶中,加入5.00 mL 过硫酸钾溶液,消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温,加入1.00 mL 抗坏血酸溶液,
3.00 mL 钼酸铵溶液,摇匀,静置15 min。
3. 使用分光光度计,在700 nm 波长处,以水作参比,测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定,检出限为0.01 mg/L。
在实际操作中,应注意试剂的纯度和保存条件,以及消解和测定的操作细节,以确保结果的准确性。
总磷测定方法
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷的测定原理
总磷的测定原理总磷的测定原理总磷是指水体中所有磷的总含量,包括无机磷和有机磷。
总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。
本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。
一、钼酸铵分光光度法1. 原理钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。
在弱酸性条件下,钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物,络合物在650nm处有最大吸收峰,根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9;(2)加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理;(3)加入钼酸铵试剂进行显色反应;(4)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
二、紫外消解分光光度法1. 原理紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。
在紫外辐射下,水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子,然后用钼酸铵试剂进行显色反应,根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11;(2)加入过氧化氢进行预处理;(3)用紫外消解仪对样品进行消解;(4)加入钼酸铵试剂进行显色反应;(5)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
三、电极法1. 原理电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。
通过将电极插入水体中,利用电极表面与水体中离子交换的原理,测定出水体中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)将电极插入水体中;(2)根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间;(3)测量电极上的电势差,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
四、荧光法1. 原理荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的方法。
在特定条件下,磷酸根离子与铝离子形成络合物,该络合物在激发光下可以发出荧光,荧光强度与样品中总磷含量成正比。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至11-12;(2)加入铝试剂进行显色反应;(3)用荧光分析仪在特定波长下测量样品的荧光强度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
1、分析仪器
哈希(HACH)恒温消解器DR200、哈希(HACH)多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器,等待仪器加热至150°C。
2)选择535号程序,波长890nm。
3)取2个总磷试剂瓶,去掉盖子,使用移液枪取5ml待测试水样于一支试剂瓶中,另取5ml去离子水于
另一支试剂瓶中。
4)通过小漏斗分别向两支试剂瓶加入一包粉剂(20847-66)。
5)上盖子,振摇使粉剂充分溶解。
6)把试剂瓶插入消解器中。
7)消解30分钟。
8)消解完成后,关闭加热器,待试剂瓶冷却片刻后,取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中,上盖子。
2)擦干瓶壁。
3)把该瓶插入仪器中。
4)按调零键,仪器调零。
5)取出该瓶,用小漏斗加入试剂3(21060-46)于该瓶中。
6)盖上盖子,振摇30秒钟。
7)反应2分钟。
(反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步骤)
8)时间到后,取出该瓶擦干净,放入仪器中,读数。
总磷的测定方法
总磷的测定方法集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1.4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如:HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
总磷测定仪的测定方法
总磷测定仪的测定方法总磷作为水质检测的重要指标之一,测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法三种,目前,水质总磷的测定主要采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》,其原理是将水样中各种形态的磷转变成正磷酸盐,然后用分光法进行测定。
01、适用范围《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》的适用于地面水、污水、地下水和工业废水。
(地下水可采用《HJ 776-2015 水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》进行测定。
)02、水样的采集、保存及量取1.水样采集①浅水采样:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集;②深层水采样:可使用专制的深层采水器采集;③采样位置:实际的采样位置应在采样断面的中心。
当水深大于1m 时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于1m时,在水深的1/2处采样。
2.水样保存水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2℃~5℃冷处保存,在24h内进行分析。
03、试剂配制配置过硫酸钾溶液时可以加少量的氢氧化钠(优级纯,浓度约为4g/L),可以提高消解效率。
过硫酸钾在消解条件下会生成硫酸氢钾,硫酸氢钾会电离氢离子。
04、测试水样前,预判水样总磷的含量范围总磷的量程分段为:低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L1.客户水样COD不超过2mg/L,可以直接取5mL,按照操作流程检测即可。
案例1:某企业的排放标准为0.5mg/L以下,现有一排放水样,不知是否达标,直接量取5mL 待测水样检测即可,如检测结果在0-2mg/L之间,则结果准确,如读数超过2mg/L,需选用高量程或稀释后测定具体值。
污水样国标法测定和仪器法数据误差大,检测对比方法。
1.判断取样的一致性,是否同一个水样,同时间段测定,都摇匀或过滤后测定的结果。
2.判断水样稀释的线性关系、偶然误差等。
案例5:某客户水样总磷含量检测结果为8mg/L,将水样分别稀释5倍、10倍、20倍等,观察3组数据的平行性。
总磷的测定方法国标
总磷的测定方法国标
法
《水质全磷的测定 GB/T 14408-1993》是国家标准,采用了含磷酸根物质与磷酸钙反应生成氢氧化钙沉淀,然后用高精度计量秤测定沉淀重量来测定总磷含量。
该方法的具体步骤如下:
1. 样品处理:将样品量取适当量加入容量瓶中,加入足量的稀硝酸并加热至90℃,冷却后加入过氧化氢溶液使pH接近7,再加入氯化钠溶液至有轻微澄清现象;
2. 磷酸根物质的富集:将样品加入磷酸钠溶液中,加热至80~85℃,在温度保持40~45℃时去析出磷酸根物质;
3. 磷酸根物质的沉淀测定:将磷酸根物质沉淀收集,用足量磷酸钙溶液把沉淀溶解,过滤,用精密天平测定沉淀重量;
4. 计算:根据沉淀重量和样品的质量计算总磷的含量。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种,包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下:1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下:1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下:1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤一、引言总磷(Total Phosphorus,TP)是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
(2)试剂添加:根据试剂盒使用说明,逐步向标准管中添加试剂,使其与水样中的总磷发生反应。
(3)颜色测量:根据试剂盒使用说明,使用光度计测量标准管中产生的颜色深度,从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
(2)消解:将消解瓶放入高温消解仪中,设定适当的温度和时间进行消解。
消解后,待样品冷却至室温。
(3)分光光度测量:将消解后的样品转移到分光光度计中,选择适当的波长进行测量。
根据测量结果,计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
(2)仪器设置:根据仪器使用说明,设置适当的参数,如测量波长、时间等。
(3)测量:启动水质分析仪器,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量,并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
(2)仪器设置:根据液相色谱仪使用说明,设置适当的参数,如流速、柱温等。
(3)测量:启动液相色谱仪,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测,并将结果显示出来。
总磷常用检测方法
总磷常用检测方法总磷是水体中的一种重要污染物,过量的总磷会导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,对水环境造成严重危害。
因此,对总磷含量进行准确测量和监测是非常重要的。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总磷检测方法。
该方法基于总磷与酚酞反应生成红色络合物的原理进行测定。
首先将样品与酚酞试剂反应,在酸性条件下形成红色络合物,然后使用分光光度计测量其吸光度,根据吸光度值可以计算出总磷的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度、高选择性的总磷测定方法。
该方法通过将样品离子化并通过等离子体激发产生辐射,然后使用光谱仪进行测量。
根据辐射的特征峰值可以确定总磷的浓度。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)也是一种常用的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为气态磷,然后使用原子吸收光谱仪测量气态磷的吸光度,从而确定总磷的浓度。
四、流动注射分析法流动注射分析法(FIA)是一种自动化的总磷测定方法。
该方法通过将样品与试剂混合后,在流动注射分析仪中进行反应和测量。
根据试剂与总磷的反应产生的信号变化,可以计算出总磷的浓度。
五、化学发光法化学发光法是一种灵敏度高、选择性好的总磷测定方法。
该方法利用总磷与试剂的化学反应产生发光现象,通过测量发光强度来确定总磷的浓度。
化学发光法具有灵敏度高、响应时间短等优点,广泛应用于总磷的检测。
六、薄膜光学吸附法薄膜光学吸附法是一种新兴的总磷测定方法。
该方法利用特定薄膜材料对总磷进行吸附,然后使用光学仪器测量吸附后的薄膜的光学性质变化,从而确定总磷的浓度。
薄膜光学吸附法具有高灵敏度、快速响应的特点,逐渐被应用于总磷的检测领域。
总磷常用的检测方法包括分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、流动注射分析法、化学发光法和薄膜光学吸附法等。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行总磷的测定。
总磷的测定方法
总磷的测定方法第一篇:总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法,以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中,总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中,无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子,有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式,测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法(1)钼酸比色法:该方法适用于总磷浓度较高的水样,测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为:将1mL水样加入50mL锥形瓶中,加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液,加热至90℃反应10分钟,冷却后以deionized water稀释到100mL,然后以660nm波长测量吸光度。
(2)钴胺法:该方法适用于总磷浓度较低的水样,测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为:将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中,加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液,再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂,静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶,浸出20分钟至1小时,以530nm波长测量吸光度。
(3)α-酮丁酸法:该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为:取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液,煮沸5分钟,冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液,制成酮丁酸蓝色后,以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时,应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之,不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样,因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时,在使用这些方法时,必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
总磷常用检测方法
总磷常用检测方法总磷是指在水体中存在的无机磷和有机磷的总和。
总磷是衡量水体富营养化程度的重要指标之一,也是评价水体水质的重要参数。
因此,准确测定总磷含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
本文将介绍一些常用的总磷检测方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总磷检测方法。
该方法利用总磷与钼酸铵在酸性介质中反应生成黄色复合物,通过测量复合物溶液在660nm 处的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简单、灵敏度高,广泛应用于水质监测和环境科学研究领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种基于离子交换原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为可离子化的磷酸根离子,利用离子色谱仪分离并测定磷酸根离子的浓度来确定总磷含量。
离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总磷的测定。
三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种基于原子荧光光谱技术的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为可挥发的磷化氢,利用原子荧光光谱仪测定磷化氢的发射光谱,从而确定总磷含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总磷的测定。
四、电化学法电化学法是一种基于电化学原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷在电极表面发生氧化还原反应,利用电流或电压的变化来确定总磷含量。
电化学法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总磷的测定。
五、荧光法荧光法是一种基于荧光原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷与荧光染料结合,利用荧光强度的变化来确定总磷含量。
荧光法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总磷的测定。
总磷的测定方法多种多样,各有优劣。
在选择测定方法时,需要根据实际需求和样品特性综合考虑。
同时,为了保证测定结果的准确性和可靠性,还需要注意样品的采集、保存和处理过程,避免样品受到污染或失去活性。
此外,还应根据实际情况对测定结果进行合理解释和分析,为环境保护和水资源管理提供科学依据。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。
因此,准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、银酸铵镁离子法。
1. 原理,将样品中的总磷与银离子在酸性条件下生成沉淀,然后用铵盐使沉淀
转化为银磷,最后用镁离子使沉淀转化为镁银磷蓝色络合物,通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤,首先将样品酸化,加入银酸铵和镁离子,形成蓝色络合物,然后
用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算总磷含量。
二、分光光度法。
1. 原理,总磷在酸性介质中与钼钨酸根发生反应生成磷酸钼钨酸黄色络合物,
通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤,将样品酸化,加入钼钨酸试剂,形成黄色络合物,然后用分光光
度计测定吸光度,根据标准曲线计算总磷含量。
三、离子色谱法。
1. 原理,将样品中的总磷离子在离子色谱柱上与离子交换树脂发生离子交换反应,根据磷的峰面积来计算总磷含量。
2. 操作步骤,将样品进行适当的前处理,然后通过离子色谱仪进行分析,根据
磷的峰面积来计算总磷含量。
以上介绍的几种方法都是常用的总磷测定方法,每种方法都有其适用的范围和
优缺点。
在实际应用中,需要根据样品的特性和实验室的条件选择合适的测定方法。
总之,准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义,希望本文介绍的方法能对相关工作者有所帮助。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和,包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测定方法有多种,下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。
首先,将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物,然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似,首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物,然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法,简称ICP-OES,是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发,然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点,因此在许多实验室中被广泛使用。
但是,ICP-OES的设备较为昂贵,操作也较为复杂,需要专业知识和技能的支持。
综上所述,总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。
根据实际需要和实验条件的不同,可以选择合适的方法进行总磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用,为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展,将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力,为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
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总磷
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
1.方法的选择
水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示
消解
2.样品的采集和保存
总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。
水样的预处理
采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法
仪器
(1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—
1.5kg/cm2)。
(2)电炉,2kw。
(3)调压器、2kvA(0—220v)
(4)50ml(磨口)具塞刻度管。
试剂
5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步骤
(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至
25 ml,使含磷量不超过30µg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫
酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
(2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
(1)如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
(2)一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120℃。
(3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下:
分取适量混匀水样(含磷不超过30µg)于150ml锥形瓶中,加水至50 ml,加数粒玻璃珠,加1 ml3+7硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min,至最后体积为10ml 止。
放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。
如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50 ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。
一、钼酸铵分光光度法
GB11893--89 概述
1.方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络和物,通常即称磷钼蓝。
2.干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50 mg/L 有干扰,用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物小于70 mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3.方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01 mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6 mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计
试剂
(1)1+1硫酸。
(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
(3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]于100ml 水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml 水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
(4)浊度—色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
(5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg 磷(以P计)。
(6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
步骤
1.校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。
(1)显色:向比色管中加入1 ml 10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
(2)测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
2.样品测定
分取适量水样(使含磷量不超过30 µg)用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
计算
m
磷酸盐(P, mg/L)=
v
式中,m--由校准曲线查得的磷量(µg);
V—水样体积(ml)。
精密度和准确度
各实验室分析质控样的精密度和准确度,见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度
各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度,见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
注意事项
(1)如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。
在50ml比色管中,水样定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
(2)室温低于13℃时,可在20-30℃水浴中,显色15min。
(3)操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h ,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(4)比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。