岛津信噪比 - 360文档中心

岛津液相工作站计算噪音和飘移方法

岛津液相工作站计算噪音和飘移方法一、调出需要的Chromatogram图——点“Wizard”向导——“Calculated by”设为“Height”——优化图谱及峰型，点“OK”——Next——Select选择需要的峰——Next——Calculated by设为“Height”，X Axis of Calib.设为“Area/Height”——Next，I dentification保持默认——Next——finish完成。

点“Apply to Method”保存方法。

备注：计算噪音和漂移在优化峰型时需插入需要的时间段为一个峰，图谱无峰则无结果。

二、点击菜单栏“Method”——QA/QC Parameters——“Sample Type”选“Standard”——Report选择①计算S/N时选择“Calibration”②计算噪音和漂移时选择“Noise/Drift Check”。

三、当计算S/N时：选“S/N”点“S/N Detail”“Set A bsolute time”“Interval”设为默认值0.5min——点“确定”“Apply to Method”保存方法。

当计算Noise/Drift Check时，“Item”全选“Report”——“Noise（ASTM）Detail”选时间段“Interval”0.5“Noise（rms）Detail”选时间段“Noise（EP）Detail”选择文件数据“Drift Detail”选时间段点击“确定”四、点击“Top”——“Batch Processing”——填写“Sample name”，“Sample Type”选“Standard”，选“Method File”方法，选“Data File”数据文件——点击“Setting”——“QA/QC”——选择Execute QA/QC——Output File选保存报告的位置——选“Auto-increment”——选“Output HTML Style File （.htm）”——点击“确定”完成。

岛津GCMS硬件操作资料中文版

1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。

第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。

离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。

1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。

捕集电极有时被集成为另一个灯丝。

PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。

软电离方式，很少的碎片产生。

准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1）质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。

（2）加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成加合离子[M+X]+（3）氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4）电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。

用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。

（1）反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。

岛津红外iraffinity说明书

岛津红外iraffinity说明书
一、产品概述
岛津红外iraffinity仪器是一种高效的红外光谱分析仪器，可用于研究样品的分子结构和化学键信息。

该仪器采用了先进的傅里叶变换技术，具有高分辨率、高灵敏度、高重复性和低噪音等特点，能够在广泛的波长范围内进行红外光谱测量。

二、技术参数
1. 仪器型号：岛津iraffinity-1
2. 测量范围：3500-500 cm-1
3. 分辨率：优于0.09 cm-1
4. 波长精度：±0.5 cm-1
5. 信噪比：优于10000:1（峰-峰值）
6. 扫描速度：最快12000次/秒
7. 样品室尺寸：450 ×450 ×200 mm3
8. 冷却装置：半导体制冷
9. 数据处理系统：岛津自带软件（也可选配OMNIC等软件）
三、使用方法
1. 将样品放入样品台，选择适当的测量模式（透射或反射）。

2. 设置扫描范围、分辨率和扫描速度等参数。

3. 开始测量，等待光谱获取。

4. 对获取的光谱进行处理和分析。

5. 根据需要保存或输出数据。

四、注意事项
1. 样品应清洁干燥，避免杂质和干扰。

2. 样品台应保持清洁干燥，避免影响光谱质量。

3. 在使用反射模式时，应选择合适的反射附件，确保样品表面平整光滑。

4. 在测量过程中，应保持室内安静稳定，避免影响光谱测量结果。

5. 在处理和分析光谱时，应注意数据单位和坐标轴的含义，避免误判。

6. 在使用过程中，如遇到问题或故障，应联系专业技术人员进行维修和解决。

岛津X线机常见故障检修实例

１１。．％
２李友清，张坚松。宏伟．蔡阿魏酸钠对兔心肌缺ｍ再灌注损伤
ＭＤＳ、Ｔ和ＮＡ、ＯＤＥＯ的影响．巾同麻醉学杂志，１９，８Ｉ）９８１（：１
６８８．
２８阿魏酸钠的含量测定．
精密量取本品约１ｌ于ｌＯｌｍ，Ｏｍ
的量瓶中，用流动相稀释并定容；另精密称取阿魏酸钠对照品适量，用流动相稀释配制成每ｌｌｍ含阿魏酸钠４１／ｌ０ｚｍ的，ｇ
３随立荣，侯芳玉，苗春生，等．某些中药有效成分对体外非酶糖基化的抑制作用．白求恩医科大学学报，１９，（０：６９８４６）８．２５
阻档，尤法到达暴光。【此考虑，ｆｊ出现此故障前， …点片足
卡片造成的。的片子已经取出，足点片时不曝光，卡先反复实
验后传片指示正常且曝光，但所点片子就足白片。
拆开ＳＣ７片系统，面并没看到所央片子。拆下Ｆ一２点表
１２８。１２
标法以峰面积计算，，即得三批样品０００、４３８００１４３６０００、３０４
的含量结果分别为】１％、０，、０．％。０，１１％１０６５８
３讨论
取线性试验叶０ｇｍ浓度的溶液．１１／ｌ４ｘ进
定方法。
取线性试验中４￣／ｌ０ｇ浓度的溶液，ｍ连续
精密称取阿魏酸钠对照品符约３、００４、
进样６，次记录色谱图，ＳＲＤ为０％。．２５ｍ（０ｇ以尤水物计）并加入处方量的辅料及氯化钠，，用流动

岛津红外iraffinity说明书

岛津红外iraffinity说明书岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪不仅在结构紧凑、功能强大、操作简单方便方面具有优势，还内置了电子自动除湿装置，易于维护。

这款仪器标配制药有效性程序报告和杂质分析程序，适用于各行各业的广泛应用。

IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪的技术参数如下：波数范围：7800-350cm-1分辨率：0.5cm-1信噪比：大于30000：1（4cm-1，1min扫描，P-P值）IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪具备两大应用程序支持，可用于解析工作。

LabSolutions IR配备了异物解析与确认试验这两大应用程序，即使不熟悉红外分析的操作人员，也可自如使用，打印、报告都得心应手。

选择数据后，仅需数秒便可完成解析。

追求高灵敏度、高分辨率、高速测定，IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪领先本档次仪器的信噪比达到60,000：1，最高分辨率0.25cm-1，20谱图/秒的高速度测定。

在使用岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪时，用户还可享受到以下优势：1.丰富的应用领域：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪在各行各业都有着广泛的应用，如化工、石油、食品、制药、冶金、工矿、第三方检测、电力、农业、质监、环监、水利、医院、卫生疾控、高校、科研等领域的实验室。

2.专业的技术支持：岛津公司拥有一支经验丰富的技术团队，可为用户提供专业的售前、售中和售后服务保障。

3.易于操作：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪的操作简单方便，即使没有丰富经验的操作人员也能快速上手。

4.高效解析：配备的异物解析与确认试验两大应用程序，可帮助用户快速准确地完成红外分析。

5. 高灵敏度、高分辨率、高速测定：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪在性能上领先同类产品，满足用户对高精度分析的需求。

6.内置电子自动除湿装置：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪具备内置电子自动除湿装置，有利于保持仪器稳定运行。

有关信噪比计算方法

计算方法软件根据最新的美国、欧洲和日本药典计算信噪比，公式如下s/n = 2h/hn其中h = 与组分对应的峰高hn = 在等于半高处峰宽的至少五倍 (USP) 或 20 倍（EP 和 JP）的距离内，观测到的最大与最小噪音值之间的差值，并且，此段距离以空白进样的目标峰区域为中心。

可以指定是否使用处理方法的“适应性”选项卡中的“计算 USP、 EP 和 JP s/n”（以前为“计算 EP s/n”）复选框计算 USP、 EP 和 JP s/n。

也可以指定是否使用由空白进样中的峰区域计算的噪音值计算 USP s/n、EP s/n 和 JP s/n。

每个峰的噪音区是唯一的。

通过在各个峰的保留时间处将噪音区居中的相应空白进样来确定噪音区。

指定半高处乘子参数，从而定义噪音区。

USP s/n新的适应性峰字段 USP s/n 使用“美国药典”中的信噪比 (s/n) 公式计算。

USP s/n 计算公式如下2 峰高/ （噪音/缩放）其中：峰高 = 峰高的绝对值噪音 = 峰的噪音值（峰到峰噪音）缩放 = “缩放到微伏”值缺省情况下，软件将 USP s/n 值报告为 6 位精度，不采用科学计数法也没有单位。

用于计算 USP s/n 的噪音值将根据“使用空白进样中位于峰区域内的噪音”选项的状态来确定：•选中该选项时，软件用空白进样中所确定的峰到峰噪音计算每个峰的噪音值。

该值针对单个空白进样的相同通道中的区域进行计算。

此区域以峰保留时间为中心，宽度等于半高处峰宽乘以 USP 噪音区的半高处乘子值。

软件在结果中将此噪音值报告为USP 噪音。

缺省情况下，软件将该值报告为 6 位精度，不采用科学计数法，单位为“图单位”。

•清除该选项后，软件将使用结果的峰到峰噪音值；不使用空白进样计算噪音。

在处理方法的“噪音和漂移”选项卡中，指定此区域的开始和结束时间。

在处理方法的“适应性”选项卡上，“USP s/n 噪音区的半高处乘子”字段的范围在 1 到99 之间，缺省为 5。

岛津IRAffinity-1选择理由书

岛津IRAffinity-1选择理由书对傅立叶红外光谱仪进行了比较研究，根据以下理由选定岛津制作所生产的傅立叶变换红外光谱仪（IRAffinity-1）。

IRAffinity-1红外主机部分：1）高分辨率、高灵敏度岛津IRAffinity-1型傅立叶红外光谱仪分辨率为0.5cm-1，信噪比为30000：1。

IRAffinity-1采用空冷式新型高辉度陶瓷光源，结构简单，性能稳定且使用寿命长。

检测器采用了新型高灵敏度DLATGS检测器，实现FTIR分析的超高的灵敏度和良好的稳定性。

2）稳定的干涉仪系统干涉仪是FTIR的核心装置，其高精度扫描是高灵敏度测定的关键。

IRAffinity-1采用稳定的无磨损的动镜驱动系统FJS机构，同时结合ADA机构，使干涉仪的状态达到最优化与稳定化。

IRAffinity-1预热时间短，测定状态稳定。

另外即使在更换分束器时，也可自动地调整干涉信号至最佳状态。

3）独特的防潮性能FTIR的干涉仪中，分束器部分极易吸附水汽受潮劣化，影响测定性能。

岛津是日本厂商，因此在防潮性能方面采取了很多独特的措施。

干涉仪内置电子自动除湿元件，除湿元件在待机电流（勿需开光源）的作用的温度下降，干涉仪内的水汽凝结排到机体外面，降低光源损耗。

岛津IRAffinity-1干涉仪窗板采用KRS-5材质，与普通的KBr窗板相比，具有极佳的防潮性能。

如果长时间不用，分束器可以自行拔下，放入干燥箱保存。

4）强大的中英文双语操作软件岛津IRAffinity-1的操作软件采用中英文双语版的IRSolution，功能强大，操作简单方便。

具有光谱测定，数据显示和图谱比较，数据处理和定量分析，光谱检索，报告打印等功能。

支持GLP/GMP和FDA Part11。

此外还可选配PLS定量、宏指令程序等丰富的选购程序。

售后服务部分1）售后服务技术支持主要由分析中心承担。

同时岛津FTIR用户协会每年不定期发行用户通讯。

每月FTIR应用专家电话巡访进行应用技术支持（每月壹天，按用户协会名单依次打电话。

岛津GC 培训教材

融熔石英
内径（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米长度 5-100 m(30 m最常用) 融熔石英理论塔板数一般都较大
固定液
材质固定液
气相色谱柱
填充柱
不锈钢或玻璃
毛细管柱
融熔石英
硅藻土(担体)
或不锈钢
固定液固定液
多孔层开口柱[PLOT] (多孔高分子小球 /氧化铝等)
+
Hexane | 正已烷
CH3 － OH
极化 = 极性化合物
固定液
+
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
无极化 = 非极性化合物
-
CH2 - O - CH2 - CH2 - CN CH - O - CH2 - CH2 - CN CH2 - O - CH2 - CH2 - CN TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)
数据处理器
是什么成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物在汽化时不会分解的化合物在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析不可能或很难由 GC 分析化合物的例子分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
Quantitative Analysis

岛津LCsolution液相信噪比计算

8、在QAQC的输出文件夹中打结果。
5、在Criteria标准中指定每个数据通道的Noise和Drift的指标例如Noise<6uv Drift<500uv/h
6、保存方法并进行分析，获得Noise和Drift的数据。名称分别为001.lcm和数据文件SPD-20MA01
7、在Postrun运行后中新建一个Batch批指定分析的方法和数据文件并在setting设置中选择QAQC的输出选项，Txt或者html文件格式以及输出路径。保存batch并运行Start。
SPD-M20A使用LCsolution自动计算Noise Drift的步骤
1、在Real Time实时中谱图点击右键选择Display Settings显示设置
2、在Display Setting显示设置的PDA中选择要分析的波长，例如250 600 nm
3、点击Method中的QAQC
4、在QAQC中选择unknown－Noise/Drift check未知的－噪声、漂移检查－选中Noise噪声和Drift漂移的Report报告和Check检查，并在Noise和Drift的Detail中指定要分析的时间范围

岛津Labsolutions 讲解

Labsolutions 软件讲解刘晖田丁权在线分析1.开机准备好分析方法，分析所需流动相和分析柱。

打开岛津液相各仪器电源，观察仪器的remote灯点亮，确认仪器自检通过。

2.登录软件双击桌面的Labsolution图标在登录菜单里，正确输入用户名和密码（默认用户名为“Admin”，密码不填），点击“确定”进入Labsolution主项目。

Labsolution主项目包含4个子项目，“仪器”为在线采集项目；“处理工具”为离线数据处理项目；“管理工具”为软件管理属性设置项目；“手册”为软件在线使用手册。

3.进入在线采集如需在线采集数据，双击图标(图例为instrument1)正常连接能听到“嘀”的连接提示音，如果出现硬件不匹配提示，请参考附录，重新做系统配置。

4.仪器参数设置打开已存在的方法或新建方法。

如需新建方法，则点击图标，激活“仪器参数视图”菜单，输入数据采集参数“常规”normal标签下为常用的仪器参数，“高级”advanced标签下为所有可设置的仪器参数。

以“高级”标签为例，需要设置的参数如下：“数据采集”Data Acquisition 子栏目设置需在“LC结束时间”LC Stop Time填入分析所需时间（例如2min），然后点击“应用于所有采集时间”。

确认需使用的检测器“采集时间”前已打勾。

“时间程序”子栏目设置一般为需要做梯度洗脱时使用，根据特定的梯度洗脱程序来编辑。

如第一行输入“时间”（例如0.01），“仪器”选择“泵”，“参数”选择“B泵浓度”，“数值”里输入B泵的浓度（例如50%）编辑各行。

最后一行“时间”输入结束时间（例如15min），“仪器”选择“系统控制器”，“参数”选择“stop”，“数值”不填（注意，最后一行系统控制器停止必需填写，否则无法退出时间程序编辑）点击“绘制曲线”，检查梯度曲线是否正确。

“泵”子栏目设置。

设置泵的模式，如有2台泵请选“二元高压梯度”模式；1台泵配备有低压四元比例阀请选“低压梯度”模式。

HPLC信噪比计算公式

HPLC信噪比计算公式引言：高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

在HPLC分析中，信噪比是评估方法灵敏度和分析结果可靠性的重要指标。

本文将介绍HPLC信噪比的计算公式及其意义。

一、HPLC信噪比的概念信噪比是指样品信号与背景噪声之间的比值，用于反映分析信号的强度与背景噪声的大小。

在HPLC分析中，信号通常是指待测化合物的峰高或峰面积，背景噪声则是指在待测峰附近无关物质引起的噪声。

二、HPLC信噪比的计算公式HPLC信噪比的计算公式如下：信噪比 = 信号峰高（或峰面积）/ 噪声峰高（或峰面积）其中，信号峰高（或峰面积）是指待测峰的高度或面积，噪声峰高（或峰面积）是指在待测峰附近的噪声峰的高度或面积。

三、HPLC信噪比的意义HPLC信噪比是评估分析方法灵敏度的重要指标。

当信噪比越高，表示待测峰的信号越强，与背景噪声的差异越明显，分析结果越可靠。

反之，信噪比越低，表示待测峰的信号强度较小，与背景噪声的差异较小，分析结果的准确性受到影响。

四、提高HPLC信噪比的方法1. 优化仪器条件：调整流速、温度、pH值等参数，以提高信号强度。

2. 选择合适的柱和流动相：柱的选择应考虑分离效果和信号强度；流动相的选择应考虑溶解度和信号强度。

3. 优化样品前处理方法：如固相萃取、液液萃取等，以提高样品的浓度。

4. 减少背景噪声：注意仪器环境的清洁，避免外界干扰；选择纯净的溶剂和试剂，避免引入杂质。

五、总结HPLC信噪比是衡量分析方法灵敏度和可靠性的重要指标。

通过合理计算和提高信噪比，可以获得准确可靠的分析结果。

在实际应用中，我们应该注重优化仪器条件、选择合适的柱和流动相，并注意样品前处理和背景噪声的控制，以提高HPLC信噪比。

六、参考文献1. Skoog, D.A., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2017). Principles of Instrumental Analysis. 7th ed. Cengage Learning.2. Snyder, L.R., Kirkland, J.J., Dolan, J.W. (2010). Introduction to Modern Liquid Chromatography. 3rd ed. John Wiley & Sons.本文介绍了HPLC信噪比的概念、计算公式、意义以及提高方法。

红外对比T27-IS10-IRP21

IS10附件的二次购买价格较高。
IRPrestige-21样品仓尺寸最小，大型附件收限制
光谱仪尺寸(W x D x H) (cm)
66.5x43.4x28.1
50x58x23
60x68x29
空气背景中H2O、CO2自动扣除
有
无
有
干涉仪/采样系统
数字信号处理（DSP）
是
是
是
仪器的数字化是仪器发展的必然趋势。
0.4
1
0.5
分辨率是否连续可调
是
否
否
光谱范围:
多段
多段
谱区扩展能力是表明仪器档次的重要标志之一。光谱范围更宽，适应范围更广。
TENSOR27出厂之后还可以根据用户的需要增加不同的光源及检测器。
标准配置(cm-1)
8000-340
7800-350
7800-350
扩展(cm-1)
15500-50
11000-375
样品仓体积(W x D x H) (cm)
25.5x27x16
21x26x20
20x23x17
BRUKER样品仓可以放置各种附件。另外附件的自动识别系统能自动识别附件种类、自动设定测量参数、光通量的测试、自动识别ATR附件的晶体种类。
IS10只能采用尼高力自己的附件，种类少，功能往往受到尺寸限制而不得不作出牺牲。
TENSOR 27技术对比表
基本指标
Bruker TENSOR 27
NicoletIS10
IRPrestige-21
注解
信/噪比(P-P值，1 min.,DTGS,2100-2200
cm-1常规条件下测试，无任何附加条件）
高于40,000：1或9.7*10-6AU（峰－峰值），DTGS检测器，4cm-1分辨率，谱区范围2200-2100 cm-1，1分钟测试。

岛津UFLC技术特点及应用

线速度（υ）
线速度快时，纵向扩散变小
9
理论塔板高度(H）
为减小理论塔板高度？（传质阻力）
H = A×dp + B/υ + C×dp2×υ
C×dp2×υ ：减小粒径。减小线速度。
线速度（υ）
粒径的贡献大
10
UFLC的实现方法
实现快速分离的途径
１）填料的细微化
・理论塔板数与粒径成反比，可缩短色谱柱长度・即使在高流量区域，色谱柱效率（分离）的降低也小
22
33
44
55
66
PPaartritcicleleSSizieze(u(umm) ) 15
色谱柱的柱压与粒径的关系（在最佳流量下，N＝12,000时）
粒径的选择
◆ 为将分析时间缩短5倍以上的条件
① 最佳流动相流量是常规色谱柱（粒径5µm）的2倍以上 ② 最小理论塔板高度是常规色谱柱（粒径5µm）的1/2以下 → 必须使用填料粒径2.5µm以下的色谱柱
◆ 色谱柱填料的粒径变小使得柱压显著增大
（柱压与粒径的二次方成反比，与流动相流量成正比） → 使用长色谱柱提高分离能力较困难 → 有时不能在最佳线速度下使用
4455
分析条件
流动相：水/乙腈（3/7, v/v）
4400
温度： 40 ℃
3355
3300
2255
2200
1155
1100
55
00
00
11
分析条件流动相：水/乙腈（30/70,v/v）温度：40 ℃ 检测：245nm 样品：烷基苯酮
2020
1818 1616
53215321..8uu2..8uu2mmuummuummmm

岛津Labsolution信噪比查询

岛津Labsolution信噪比查询
SN计算方法（LC-solution）
1、打开要做信噪比的数据文件
2、点击“方法”菜单→“QA/QC参数”→“一般”→“未知（QA/QC）”→在右侧“报告类型”选择“校准”→再往右选择项目项下“S/N”；继续点击下则“S/N详细信息”→“设置绝对时间“（一定要在谱图范围内）；最后全部点确定。

a化合物表向导，点击下一步
b定义峰，选取目标物质，下一步
C设置校准级别为1，下一步
D识别—时间窗（勿动直接下一步）
到指定位置（期间所有提示都点击确定）
定
6、关闭数据文件并保存
7、在左侧助手栏点击“批处理”
把刚才的数据拖到右侧批表
批表方法文件更改为第四步保存的方法
样品类型更改为“未知QA/QC”
→更改输出文件储存路径（如下图）
全部确定，点击左侧绿三角“批处理开始”从储存路径查看结果
或。

岛津LC20A信噪比和检出限计算步骤

岛津LCsolution软件QAQC计算操作步骤
1．在再解析窗口打开数据文件（一般选取浓度较小的标准品），并进行积分参数的设置
2．点击菜单栏中的方法菜单，选择QAQC参数，弹出的对话框中选择标准——校准——S/N,检出限和定量限。

3．点击助手栏中的向导按钮，设置定量计算的参数。

1）设置积分参数
2）选择需要定量的组分峰
3）设置定量参数，分别选择外标法，峰高度定量，输入校准级别（至少3个），校准曲线的X轴需要选择浓度。

4）设置色谱峰的误差范围
5）输入各个级别标准品的浓度，点击完成
4．点击助手栏中的应用到方法，保存方法文件。

弹出的所有提示选择是。

注意：弹出以下窗口时，请将QA/QC参数打上勾
5．新建一个批处理表格，数据管理器切换到数据文件标签，将标准品的数据文件拖到批处理表格中。

1)第一个标准品的样品类型改为“初始化校准曲线”
2）方法文件选择刚刚保存的方法
3）级别，最小浓度的标准品为1，浓度小的到浓度大的依次递增
6．点击设置——QAQC
1）选择执行QA/QC
2）输入保存的名称
3）选择输出为HTML样式文件，确定
4）保存批处理表，并运行，弹出的所有提示均选择是。

7．查看结果。

1）切换数据管理器下面的标签到所有数据文件（最右边的标签）2）双击网页格式的QAQCData-0806,即可看到计算的结果。

岛津性能参数

岛津TOC-L CPH 性能参数*1. 测定方法：680℃铂金催化燃烧NDIR（非色散红外检测）2.操作方式计算机控制型3.测定项目TC、IC、TOC（TC－IC）、NPOC、TN（选配）、POC（选配）4.应用对象水样、固体（选配）、气体（选配）5.性能参数5.1 测定范围（mg/L）TC：0－30000IC ：0－350005.2 检测限4μg/L（TC），4μg/L（IC）5.3 测定精度CV≤1.5%（重复精度）5.4 测定时间TC：约3分钟IC：约3分钟*5.5 进样方式：八通道进样器自动吸样（用注射泵/滑块自动进样）多位自动进样器（选配）5.6 进样量10－2000μL（可变）*5.7 主机配备IC预去除功能主机完成，内部注射器部件自动添加酸并吹扫*5.8 主机配备自动稀释2－50倍，在注射器内完成稀释6. 载气：高纯空气、或高纯氧气，来自气瓶载气气压200 ±10 kPa （可使用载气调压器：约300 - 600 kPa）载气流量150 mL/min（IC预去除时，进行注射器内喷射，流量为230-250mL/min）载气消耗量约1440 L/月（运行条件：8小时/日×5日/周）7. 环境温度5~35 ℃8. 电源AC 100~127V ±10%，最大耗电量800 WAC 220~240V ±10%，最大耗电量1200 W保险丝8A.T（100V 系统）15A.T（200V 系统）9. 外型尺寸约340（宽）×660（深）×480（高）mm (不包括突出部分)10. 重量约35 Kg11. 软件TOC-Control V的各种便捷功能（1）自动设定最佳测定条件做标准曲线时，软件会根据浓度范围推荐适当进样体积。

做未知样时，软件会根据所选标准曲线推荐适当进样体积。

（2）自动选择最佳标准曲线对一个样品测定，可选择最多三条标准曲线，软件将根据结果，自动选择最佳标准曲线。

高效液相色谱（岛津）检出限、精密度和回收率2

操作作业指导书文件编号：WXZ/ZYJL36-2013共3页第1页原子吸收分光光度计（岛津）检出限、精密度和回收率第一版第1次修订颁布日期：2013-9-281.参数设臵连接岛津原子吸收分光光度计AA7000仪器系统,2.检出限为某特定分析方法在给定的臵信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。

所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。

检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。

在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。

显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。

则：D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。

从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。

是分析方法的一个综合性的重要计量参数。

3.1.检测限有四种常用的表示方式（1）仪器检测下限可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。

（2）方法检测下限即某方法可检测的最低浓度。

通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。

（3）样品检测下限即相对于空白可检测的样品最小含量。

样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。

共3页第2页原子吸收分光光度计（岛津）检出限、精密度和回收率第一版第1次修订颁布日期：2013-9-28检测下限是选择分析方法的重要因素。

样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。

只有当空白含量为零时，样品检测下限等于方法检测下限。

LCSolution信噪比 (2)

岛津LCSolution工作站信噪比输出流程1、打开LCSolution 进入Postrun 界面后，点击辅助栏中的LC Data Analysis ，调入目标数据文件2、设定QA/QC方法参数。

2.1 点击method （方法）菜单下QA/QC parameters。

2.2 选择Unknown（QA/QC）或Standard,勾选Calibration 和S/N，点击S/N Detail按钮进行设定。

3、峰定义3.1 使用向导Wizard。

1/5 设定积分参数，实现准确积分2/5 选择要校正的峰，在相应的保留时间前打勾3/5 点击下一步。

4/5 组份表中峰识别时间窗（或时间带）的设定，一般用默认值5/5给出峰名，点击完成，结束wizard，峰定义完成。

3.2 保存方法文件。

点击Apply to Method出现以下画面，点击“是”命名方法文件如SN.lcm，点击保存。

要记住此方法文件的路径及名称，以备调用。

出现对话框，一定要勾选QA/QC Parameters，点击OK。

4、批处理校正。

4.1 创建批表。

点击辅助栏中Batch processing4.2编辑批表。

调入目标数据文件，选择Sample type 为QA/QC Unknown（或Standard）（此处选项要和2.2中sample type 的选择保持一致）、方法文件（第三步中保存的文件名）。

4.3 点击辅助栏中Settings，选定QA/QC输出名称及格式后，点击Batch Start 运行。

4、查看结果。

进入第四步settings设定的输出项指定的文件夹，打开QA/QC输出文件名。

查看信噪比结果。

岛津客服中心2009/6/17。

岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程

岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程仪器使用和维护保养1目的规范岛津LCMS-8050液质联用仪的使用操作。

规范岛津LCMS-8050液质联用仪的维护和保养。

2适用范围经过岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程操作培训的操作人员和仪器负责人。

3岗位职责3.1仪器管理员：负责仪器设备的安装、调试、维护保养、维修、操作规程的编写和仪器档案的整理等事宜。

3.2仪器保管员：按照本规程维护保养仪器，填写相关记录。

3.3实验员：按照本规程使用仪器，填写相关记录。

4引用资料4.1岛津LCMS-8050液质联用仪使用说明书。

5内容5.1开机打开PC显示器、主机后，确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源，依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关，此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。

双击进入电脑桌面上的LabSolutions工作站，在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”再双击右侧的对应的LCMS-8050图标。

然后点击新窗口的左侧按钮“DataAcquisition”再点击“main"按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮Systemcontrol,会出现“SystemControl"窗口：点击“AutoStartup"按钮，抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。

5.2建立分析方法在LCMSRealTimeAnalysis界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，DataAcquisitionLCTimeProg.PumpColumnOven.分别设置各操作参数，保存方法文件。

点击泵、柱温箱、雾化气、PDA灯及质谱加热模块等快捷键，使仪器进入工作转态。

点击Download，将方法文件加载到仪器上，这时如果仪器参数未到达设定值，右上方，LC、PDA、MS显示NotReady，直到三参数都显示Ready，可进样。

点击SingleStart，出现对话框，输入样品名、进样瓶号、进样体积，输入完毕，点击OK.开始采集数据。