X射线衍射仪实验指导
x射线衍射测量残余应力实验指导书
X射线衍射方法测量材料的残余应力一、实验目的与要求1.了解材料的制备过程及残余应力特点。
2.掌握X射线衍射（XRD）方法测量材料残余应力的实验原理和方法。
二、了解表面残余应力的概念、分类及测试方法种类, 掌握XRD仪器设备的操作过程。
三、实验基本原理和装置..1.X射线衍射测量残余应力原理当多晶材料中存在内应力时, 必然还存在内应变与之对应, 导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。
从而在X射线衍射谱线上有所反映, 通过分析这些衍射信息, 就可以实现内应力的测量。
材料中内应力分为三大类。
第I类应力, 应力的平衡范围为宏观尺寸, 一般是引起X射线谱线位移。
由于第I类内应力的作用与平衡范围较大, 属于远程内应力, 应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。
第II类内应力, 应力的平衡范围为晶粒尺寸, 一般是造成衍射谱线展宽。
第III类应力, 应力的平衡范围为单位晶胞, 一般导致衍射强度下降。
第II类及第III类内应力的作用与平衡范围较小, 属于短程内应力, 应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。
在通常情况下, 我们测得是残余应力是指第一类残余应力。
当材料中存在单向拉应力时, 平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大), 同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小), 其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。
当材料中存在压应力时, 其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。
材料中宏观应力越大, 不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显, 这是测量宏观应力的理论基础。
原理见图1。
由于X射线穿透深度很浅, 对于传统材料一般为几十微米, 因此可以认为材料表面薄层处于平面应力状态, 法线方向的应力(σz )为零。
当然更适用于薄膜材料的残余应力测量。
图1 x 射线衍射原理图图2中φ及ψ为空间任意方向OP 的两个方位角, εφψ 为材料沿OP 方向的弹性应变, σx 及σy 分别为x 及y 方向正应力。
X射线衍射仪操作实验
X射线衍射仪及操作一、实验内容1.X射线相关中的安全与基本操作2.样品要求3.实验参数的确定4.实验结果的分析与整理5.论文中试验方法的介绍、图表处理与相关说明二、X射线衍射仪型号D/max 2000/PC三、操作过程1、X射线操作中注意事项以及自保功能1）每次开门之前按“Door”，待听到“滴滴”的响声再打开门。
2）关门一定要注意，不可太用力，防止门没关严实，仪器中自检功能启动，自动切断X射线发生器的电源。
3）冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏4）功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时，自动切断X射线发生器的电源5）KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源2、制备样品用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样1.粉末样品制备a.样品颗粒度小于300目b.用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内2.块状样品要求a.表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构b.取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。
取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到样品表面，造成多余的衍射线条。
3、启动设备1）实验室条件室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持在70%以下2）真空系统打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高3）冷却系统采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开启开关4、XG的控制１）打开计算机，双击桌面上的XG Control 图标２）点亮POWER，控制电源供给３）点亮X ray 按钮，启动X射线发生器，设置基准电压为40KV，电流200mA ４）最小化XG图标5、XG Ageing(老练)（时效）1）真空系统关闭一段时间后，光管内部不能保持真空状态，在再次实验前必须进行老练，老练的作用是使光管能适应KV/mA的变化2)老练按预设的程序进行，一般停用一天需老练4h,停用一周需老练6h，停用一月需12h6、样品安装1)按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向右拉开衍射仪保护门2）将样品表面朝上安装样品到样品台上3）特别警告：开门时必须记住先按下D o o r，关门时必须握住左边门使之不能动，否则，系统自动关闭X射线发生器7、常规测量程序在计算机桌面上双击Right Measurement System 图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面8、测量条件选择在主界面上，双击Condition 下‘1’，进入测量条件设置界面，选择START Angle, End Angle、Scan speed等参数。
x射线衍射仪实验报告
x射线衍射仪实验报告简介：X射线衍射是一种非常重要的科学技术，在材料科学、生物医学等领域有着广泛的应用。
X射线衍射仪是测定晶体结构和材料中微观结构的重要工具。
本次实验旨在利用X射线衍射仪探究晶体的结构和性质，并分析实验数据得出结论。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室的样品库中选取合适的晶体样品，并进行处理和调整。
确保样品表面光滑均匀，并去除掉任何可能影响实验结果的杂质。
2. 调整衍射仪：先设置衍射仪的参数，调节好X射线管的电流和电压。
然后调整样品和探测器的位置，使其处于最佳检测角度。
3. 进行数据采集：在衍射仪的控制界面上选择合适的扫描范围和扫描速度，并开始数据采集。
通过不同角度下的衍射图案，获取样品的衍射数据。
4. 数据处理：利用数据处理软件将采集到的衍射数据进行处理和分析。
通过解析数据曲线的形状和峰位，推导出晶体的晶格常数和结构信息。
5. 结果分析：根据得到的数据和图像，进行进一步的结果分析和解释。
比较实验结果与已知晶体结构数据的差异，进行验证和讨论。
实验原理：X射线的波长与晶体几何结构的间距大小存在一定的关系，通过测量不同角度下的衍射图案，可以获得晶体的衍射数据，进而得出晶格常数和晶体结构的信息。
X射线通过晶体时，会被晶体中的原子核和电子散射，形成衍射现象。
根据布拉格定律，当入射X射线波长与晶体间距满足一定条件时，会出现衍射峰。
衍射峰的位置与晶体的晶格常数和晶体结构有关，根据峰位的位置和强度，可以推测晶体中原子的排列方式和结晶性质。
通过测定多个衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的对称性和晶体结构。
实验结果：在本次实验中，我们选取了一种钙钛矿型有机无机杂化材料作为样品，采集了一系列衍射图案，并分析了相应的数据。
通过数据处理，我们得到了该晶体的晶格常数和晶体结构的信息。
同时，我们还通过与已知的晶体结构数据进行比较，验证了实验结果的准确性。
通过实验结果的分析，我们进一步了解到钙钛矿型有机无机杂化材料的晶体结构和性质。
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术，它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。
在本次实验中，我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析，以了解其晶体结构和组成成分。
本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。
实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。
通过实验，我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质，为进一步的材料研究提供参考。
实验方法1. 准备样品：首先，我们准备了待测样品，并将其制备成适当的形状和尺寸，以便于X射线的照射和衍射。
2. 实验装置：我们使用了X射线衍射仪进行实验。
该仪器能够产生高能的X射线，并能够测量样品对X射线的衍射图样。
3. 实验步骤：在实验中，我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调节仪器的参数，使X射线照射到样品上，并测量样品对X射线的衍射图样。
实验结果通过实验，我们得到了样品的X射线衍射图样，并通过对衍射图样的分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
我们发现样品的晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=5Å，晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。
结论通过本次实验，我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。
同时，我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法，可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质，具有重要的应用价值。
总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践，通过实验我们对该技术有了更深入的了解。
X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值，可以为我们提供丰富的信息和数据，为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。
希望通过本次实验，能够增进我们对X射线衍射技术的理解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
X射线衍射仪操作流程
X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。
通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。
本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。
一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。
具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。
2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。
3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。
二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。
具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。
2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。
2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。
四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。
2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。
五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。
根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。
2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。
2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。
以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
使用x射线衍射仪的操作流程
使用X射线衍射仪的操作流程1. 简介X射线衍射是一种常用的材料结构分析技术，通过测量X射线与晶体或非晶体材料相互作用的方式，获取材料的结构信息。
X射线衍射仪是进行X射线衍射实验的设备，下面将介绍使用X射线衍射仪的操作流程。
2. 准备工作在进行X射线衍射实验之前，先进行准备工作： - 确保实验室环境安全，并穿戴好相应的安全防护装备，如实验室服、手套、护目镜等。
- 检查X射线衍射仪的工作状态，确保其正常运行。
- 准备样品，将样品放置在样品台上，并固定好。
3. 设置实验参数在进行实验之前，需要设置好一些实验参数，以确保获取准确的实验结果： -选择合适的衍射角度范围，一般在2θ角度范围内进行测量。
- 设置X射线的波长，根据样品的特性选择合适的波长。
- 调整X射线管电压和电流，根据需要选择合适的数值。
4. 开始实验完成准备工作和实验参数设置后，即可开始实验：- 打开X射线衍射仪的电源，确保其正常工作。
- 启动实验软件，连接X射线衍射仪。
- 在实验软件中选择相应的实验模式，如晶体衍射模式或非晶体衍射模式。
- 点击开始实验按钮，开始进行X射线衍射实验。
5. 数据处理与分析完成实验后，可以进行数据的处理与分析： - 将实验得到的衍射图谱导入数据处理软件中，如Origin、Matlab等。
- 对衍射图谱进行背景去除、峰识别、曲线拟合等处理。
- 根据实验需求，进行结构参数的计算和数据分析，如晶胞参数、晶格常数、晶体结构等。
6. 结果和讨论根据数据的处理与分析，得到实验结果，并进行结果的讨论：- 总结实验结果，给出相应的结论。
- 讨论实验结果与预期值的差异及原因。
- 分析实验结果的意义和可能的应用。
7. 实验注意事项在进行X射线衍射实验时，需要注意以下几点： - 使用X射线衍射仪时要佩戴护目镜，避免对眼睛造成伤害。
- 在操作X射线衍射仪时要注意相关安全规范，避免发生意外事故。
- 对于不了解的样品，应先进行安全评估，并在安全环境下进行实验。
XRD使用教程
文件名扩展名，可以是 TXT 或 DAT 等
每行 1 个数据点
文件名，样品相关信息， 文件名长度可适当留长 一些，如 80 个字符长
角度数据列开始位置和列数
强度数据列开始位置和列数
4
设置文本文件格式
正确选择文件扩展名、角度和数据点位置。 按完全相同的格式设置好此两页中的数据。本对话框有两页，Import 和/Export 分别表示输 入文件和输出文件的格式页。 按下“Save”，保存设置。 B 如果需要读入外来数据，则应按“数据文件”的既成格式来设置。 按下上面窗口中的“Browse”按钮，打开数据文件。 观察一下数据保存的特点，先选择一个强度数据的位置列范围，可见到所选数据的行（L）、 列（C）和宽度（W）数据显示在窗口的标题栏中，然后，按下“Click Here for Setup Menu” 按钮，弹出下列菜单，单击“Setup 1st Data Point”，设置第一个数据点的位置。
E-mail:huangjw@
Telephone:0731-8836426 QQ：406089079
目录
进入Jade .................................................................................................................1 读入文件.................................................................................................................2 设置文本文件格式.................................................................................................4 基本功能操作.........................................................................................................9 基本显示操作.......................................................................................................14 PDF卡片索引的建立 ...........................................................................................15 物相检索...............................................................................................................16 PDF卡片查找 .......................................................................................................20 寻峰.......................................................................................................................22 RIR方法计算物相质量分数 ................................................................................ 24 计算结晶化度.......................................................................................................26 打印预览...............................................................................................................28 图谱拟合...............................................................................................................29 制作仪器半高宽补正曲线...................................................................................31 计算晶粒大小及微观应变...................................................................................33 角度补正曲线的制作...........................................................................................36 计算点阵常数.......................................................................................................37 计算已知结构的衍射谱.......................................................................................39 计算残余应力.......................................................................................................40 多谱显示...............................................................................................................44 多谱拟合...............................................................................................................46 计算RIR ................................................................................................................ 49 后记.......................................................................................................................50
XRD实验报告范文
XRD实验报告范文
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过衍射峰的位置
和强度，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。
本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征，得到了有关其结构特征的重要信息。
以下是X射线衍射实验的详细报告。
1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征，了解其结构特征，包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
2.实验仪器和试剂
实验仪器：X射线衍射仪
试剂：待测样品
3.实验步骤
1）将待测样品制备成粉末状，并均匀散布在样品台上；
2）将样品台放入X射线衍射仪中，调整好仪器参数；
3）开始扫描样品，记录X射线衍射图谱；
4）分析图谱，确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验，我们得到了样品的X射线衍射图谱，图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。
通过分析图谱，我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系，并计算得到了晶胞参数a=5 Å。
此外，通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。
5.结论
通过X射线衍射实验，我们成功地对样品进行了结构表征，获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。
这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。
总结：X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段，可以提供材料的结构信息，为材料的研究和开发提供重要支持。
本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征，为后续的研究工作奠定了基础。
希望通过这次实验，同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并能够运用它来解决实际问题。
x射线衍射仪作业指导书
作业说明1.目的标准化晶型结构的测试方法，保证X射线衍射仪作业的正确操作与检测数值的准确性。
2.适用范围根据生产现场检测、实验需求，检测正负极材料晶型结构。
3.权责：质控部筛选科-实验室：晶型结构测试方法的制定与执行。
4.测试原理：X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X 射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析衍射结果，便可获得晶体结构。
如图所示：图4.1作业说明5.操作流程5.1开机及软件：①将高压发生器钥匙（图 5.2）插入仪器背面钥匙孔，并旋转到 45 度（图5.3）图5.2 图5.35.1开机及软件：②连接电缆。
确认黑色电源线已连接仪器和电源（220V），如图 5.4图5.45.1开机及软件:③打开电源开关，启动仪器和计算机（图5.5）。
弹开鼠标键盘收纳盒（图5.6）。
计算机启动后，屏幕上提示输入密码，默认为：“password”（图5.7）图5.5 图5.6 图5.75.1开机及软件:④启动测量软件。
在桌面上找“MeasurementCommander”或是“Measurement Center”，双击打开。
系统会自动加载测量服务器和测量软件如图5.8图5.8。
如桌面没有上述程序，可在“Start>AllProgram>DIFFRAC. Measruement Suite”中找到。
如提示输入密码，默认为没有密码，直接点击“OK”即可，图5.9。
图5.9作业说明5.2数据采集：①按图 5.10 所示，打开衍射仪门。
图5.105.2数据采集：②把制备好的样品放到样品台上如图5.11。
关上仪器门。
图5.115.2数据采集：③在测量软件 Commander 里设置测量条件：2Theta 起始角度（Start、Stop），步长（Increment）、每步时间（Time）如图5.12图5.125.2数据采集：④点击“Start“开始测量。
中南大学近代物理实验报告-X射线衍射实验报告
近代物理实验实验报告实验名称：X射线衍射所在学院：物理与电子学院专业班级：物理升华班1301学生姓名：黄佳清学生学号：0801130117指导教师：黄迪辉一、目的要求（1）掌握X射线衍射仪分析法（衍射仪法）的基本原理和方法。
（2）了解Y-2000型Ｘ射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
二、原理简述（1）X射线产生机理：X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速，以很高的速度打在金属靶上，从而产生X射线。
其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线；而若是高速电子将金属原子的内层电子打出，则其他层的电子就会向内跃迁，从而产生具有特定波长的X射线。
故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。
其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系（其中L层来的称为Kα线，M层来的称为Kα线），向L层跃迁的称为L线系。
（2）晶体学基础：晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的，排布方式称为晶格结构，在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元，称为晶胞。
（3）X射线衍射机理：由于X射线的波长很小，不可能拿一般的光栅做衍射实验，但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上，因此可以用晶体来做X射线的衍射实验（如图一）。
当两反射光同相时，产生干涉加强，此时满足如下关系式：QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2…… 即：2dsinθ=nλ满足此式则在该处能观察到衍射极大，试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X 射线粒子数来进行判断，得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。
图1.晶体衍射原理图三、仪器本实验选用的设备是Y-2000型全自动X射线衍射仪。
下面分别介绍实验中用到的各部分的名称与功能。
其主要结构的示意图如下：图2.Y-2000型X射线衍射仪主要结构示意图（字母与代表含义同图2）图3.X射线光路图四、数据表格及数据处理C u靶产生的X射线的波长λ = 1.54178 Å2dsinθ=nλn＝0，±1，±2……（1）Si粉末试样图4.Si粉末试样X射线衍射图谱序号2θ角衍射峰高d值1 28.4 1886 3.14252 47.25 1256 1.92363 56.05 518 1.64074 69.1 120 1.35935 76.35 218 1.24736 87.95 392 1.1102表1.Si粉末试样数据处理（2）Si薄片试样图5.Si薄片试样X射线衍射图谱序号2θ角衍射峰高d值1 28.45 882 3.1371表2.Si薄片试样数据处理五、分析和讨论实验结果通过实验发现Si粉末试样本和Si薄片试样前者峰值比后者多，衍射仪采取样品不动，光管和探测器都与样品成同一角度对称运动，从而探测器接收不到非平行晶面的衍射。
x射线衍射实验实验报告
四、实验步骤
见实验指导书六、七、八、九。
主要包括：
1.样品的制备及试样的测试
2.实验参数的选择（测量方法、测量范围、量程、扫描速度等）
3.数据处理
4.物理定性分析程序（以三强线法为准）
针对自己的实验数据写出检索过程及检索结果。
五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等)及分析结果
注：参考教材283页，表实2-1.
将实验数据及检索结果（PDF数据）填入表格。
六、实验的体会及讨论
写下本次实验的体会、认识及存在的问题。
《x射线衍射实验》实验报告
开课实验室：材料学院材料测试中பைடு நூலகம்年月日
学院
学号
姓名
成绩
课程名称
现代材料检测技术实验
实验项目
名称
利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析
指导教师
教师评语
教师签名：
年月日
一、实验目的
见实验指导书一、
二、实验原理
见实验指导书三、
三、使用仪器、材料
仪器：日本RIGAKU Dmax-RBX射线衍射仪。
x射线衍射仪作业指导书
作业说明1.目的标准化晶型结构的测试方法，保证X射线衍射仪作业的正确操作与检测数值的准确性。
2.适用范围根据生产现场检测、实验需求，检测正负极材料晶型结构。
3.权责：质控部筛选科-实验室：晶型结构测试方法的制定与执行。
4.测试原理：X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X 射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析衍射结果，便可获得晶体结构。
如图所示：图4.1作业说明5.操作流程5.1开机及软件：①将高压发生器钥匙（图 5.2）插入仪器背面钥匙孔，并旋转到 45 度（图5.3）图5.2 图5.35.1开机及软件：②连接电缆。
确认黑色电源线已连接仪器和电源（220V），如图 5.4图5.45.1开机及软件:③打开电源开关，启动仪器和计算机（图5.5）。
弹开鼠标键盘收纳盒（图5.6）。
计算机启动后，屏幕上提示输入密码，默认为：“password”（图5.7）图5.5 图5.6 图5.75.1开机及软件:④启动测量软件。
在桌面上找“MeasurementCommander”或是“Measurement Center”，双击打开。
系统会自动加载测量服务器和测量软件如图5.8图5.8。
如桌面没有上述程序，可在“Start>AllProgram>DIFFRAC. Measruement Suite”中找到。
如提示输入密码，默认为没有密码，直接点击“OK”即可，图5.9。
图5.9作业说明5.2数据采集：①按图 5.10 所示，打开衍射仪门。
图5.105.2数据采集：②把制备好的样品放到样品台上如图5.11。
关上仪器门。
图5.115.2数据采集：③在测量软件 Commander 里设置测量条件：2Theta 起始角度（Start、Stop），步长（Increment）、每步时间（Time）如图5.12图5.125.2数据采集：④点击“Start“开始测量。
xrd实验指导书
X 射线衍射实验指导书材料学院金属材料系 王天生实验一 X射线衍射仪的结构和测试方法一、 实验目的1．了解X射线衍射仪的结构。
2．掌握衍射仪工作原理及测试方法。
3．了解 X 射线衍射q/2q扫描实验的方法及衍射束代表的干涉晶面在样品中的 空间取向。
二、 实验原理及方法1. 实验原理X射线衍射仪是按着晶体对 X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。
在测试过程，由X射线管发射出来的 X射线照射到试样上产生衍射效应，用辐射探 测器接受X射线光子，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍 射峰位置、 强度和线形等衍射信息， 这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。
X射线衍射仪的基本组成包括；X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测 量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。
图11给出的是 X射线衍射仪基 本结构的示意图。
图 1－1 衍射仪的基本结构在衍射仪上配置各种不同的功能附件，并与相应的控制和计算软件配合，便可 执行各种特殊功能的衍射实验。
例如，四圆单晶衍射仪、微区衍射测角仪、小角散 射测角仪、织构测角仪、应力分析测角仪、薄膜衍射测角仪、高温和低温衍射测角 仪等。
多功能、高效率、全自动X 射线衍射仪系统可以通过一台具有多用户、多任务 操作系统的电子计算机控制运行多台不同功能的测角仪和多套自动控制系。
统来实 现。
图1－2给出的是多功能、高效率、全自动X 射线衍射仪系统的方框图。
测角仪是X 射线衍射仪的核心组成部分。
图13给出的是测角仪的结构示意图。
试样台位于测角仪中心， 试样台的中心轴ON 与测角仪的中心轴(垂直图面)O 垂直。
试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动。
在试样台上装好 试样后， 要求试样表面严格地与测角仪中心轴重合。
入射线从X 射线管焦点 F 发出， 经入射束光阑系统S 1、 H 片投射到试样表面产生衍射， 衍射线经衍射束光阑系统M 、 S 2、G 进入计数器D 。
本科：晶体X射线衍射实验报告(参考格式)
中南大学X射线衍射实验报告学院材料院专业材料班级1302 姓名胡平学号0603130219 同组者本班同学实验日期2015 年12 月 5 日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDI Jade 6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
二、实验原理1、X射线衍射仪工作原理1）、测角仪测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。
计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即2θ，可以从刻度盘上读出。
为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X射线照射的面积较大。
在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。
且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。
对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反7) 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2 物相鉴定1) 打开Jade ，读入衍射数据文件；2) 鼠标右键点击S/M 工具按钮，进入“Search/Match ”对话界面; 3) 选择“Chemistry filter ”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK 返回对话框，再点击OK ；4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。
在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF 卡片，按下Save 按钮，保存PDF 卡片数据；5) 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match ”，直至全部物相鉴定出来。
6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save ”按钮，输出物相鉴定结果。
7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
2014级-X射线衍射实验指导书
水冷装置 冷却水
X 射线管 高压电缆 高压发生器
x 射线发生器（XG）
控制驱动装置 测角仪
探测器 样品
计数存储装置
扫描条 件设置
计算机 系统
光管电流、电压设置 图 1-2 X 射线多晶衍射仪构造示意图
衍射仪主机
水冷装置
计算机
测角仪 X 射线光管
样品
图 1-3 日本理学（Rigaku）Miniflex 600 衍射仪
槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧，将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，
重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑，如图 1-7(b)所示。如果
样品容易发生取向，可以使用背压法或是撒样法制样。
（2）特殊样品的制备
对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，
磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
（a）垂直式（θ-θ）
（b）水平式（θ-2θ）
图 1-5 测角仪类型
3
2.2.2 测角仪光学系统 图 1-6 是测角仪的衍射几何光路图。S1 和 S2 为索拉（Sollar）狭缝，由一组
等间距平行的金属薄片（Ta 或 Mo）组成，可以将倾斜的 X 射线挡住。发散狭缝 （DS）用于限制 X 射线水平方向的发散度。防散狭缝（SS）用于防止空气散射 等 X 射线进入探测器。DS 和 SS 大小设置相同。接受狭缝（RS）用于控制进入 探测器的衍射线的宽度。如果衍射仪中使用滤波片进行单色化时，滤波片一般插 入至接收狭缝之前。
探测器
2.2.1 X 射线发生器 X 射线发生器主要由高压控制系统和 X 光管组成，它是产生 X 射线的装置。
衍射仪按 X 射线发生器的功率分为普通衍射仪（~3kW）和高功率旋转阳极衍射 仪两类。前者使用密封式 X 射线管，后者使用旋转阳极 X 射线管（12kW 以上）。 密封式 X 射线管又根据外壳的种类可以分为玻璃管和陶瓷管。图 1-4 是密封式 X 射线管的示意图。封闭式 X 射线管是一支高真空的二极管。当灯丝加上电压（低 电压）时，就会在产生热电子，这些电子在高电压的加速之下，以高速度撞击在 阳极靶上，运动电子的能量大约 1%转变为 X 射线，其余转化为热能，由冷却水 带走。靶材的种类有 Cr、Fe、Co、Cu 等，其中 Cu 靶为比较常用的靶材。X 射 线管上开有铍窗，让 X 射线射出，供衍射仪使用。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料国际专业1401 班级姓名蔡云伟学号0605140118 同组者实验日期2016 年05 月18 日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDI Jade 6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。
所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。
根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。
b a b O Al a O Al a bRIR RIR K K K ==3232, )(a b b a aa K I I I W +=五 实验数据处理1 物相鉴定结果2 定量分析结果（1）WCUSER: userJADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted PeaksDATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:16aFILE: [005 WC.raw]SCAN: 25.0/125.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=40668,10-28-10 13:19PROC: [New Quantitative Analysis]Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area} {Height}Tungsten Carbide WC 15.71 15.672161.73 2534.7 82.0 (4.2) 82.0 (4.2) 83.3 (5.7) 1 0.0 479781(21469) 30158(1046)Tungsten carbide - $-epsilon W2C 10.80 17.162166.70 2861.0 18.0 (0.9) 18.0 (0.9) 16.7 (1.1) 1 0.0 72427(1893) 6967(142)2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)35.616 (0.004) 0.213 (0.012) 30158 (1046) 100.0 479781 (21469) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 0 0)2-Theta FWHM Height Height% Area(a1)Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)39.547 (0.002) 0.148 (0.005) 6967 (142) 100.0 72427 (1894)100.0 100.0 100.0 0.0 (-1-1 1)（2）LiCoOSiUSER: userJADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted PeaksDATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:04aFILE: [LiCoOSi (39).raw]SCAN: 10.0/80.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=8718, 08-27-1313:27PROC: [New Quantitative Analysis]Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MACLAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area} {Height}Lithium cobalt(III) oxide LiCoO2 4.38 5.049 192.28970.8 48.3 (4.1) 48.3 (4.1) 30.1 (3.2) 1 0.0 44727(2619)5010(263)Silicon Si 4.55 2.329 60.60 141.1 51.7 (4.4) 51.7 (4.4) 69.9 (7.5) 1 0.0 49763(3069) 6558(343)2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)18.897 (0.005) 0.144 (0.007) 5010 (263) 100.0 44727 (2620) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 0 0 3)2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l)28.409 (0.005) 0.131 (0.006) 6558 (343) 100.0 49763 (3070) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 1 1)3 点阵常数精确测定结果Tungsten Carbide - WC <Wt%=82.0 (4.2)>W2C <Wt%=18.0 (0.9)>Tungsten Carbide=82.0%W2C=18.0%Wt%Quantitative Analysis from Profile-Fitted PeaksLiCoO2 <Wt%=48.3 (4.1)>Silicon - Si <Wt%=51.7 (4.4)>LiCoO2=48.3%Wt%Silicon=51.7%Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks具体PDF卡片结果：1.WCPDF#79-0743: QM=Calculated(C); d=Calculated; I=CalculatedTungsten CarbideW2 CRadiation=CuKa1 Lambda=1.54060 Filter= Calibration= 2T=18.769-89.599I/Ic(RIR)=10.80Ref: Calculated from ICSD using POWD-12++ (1997)Hexagonal - Powder Diffraction, P-31m (162) Z=3 mp=CELL: 5.19 x 5.19 x 4.724 <90.0 x 90.0 x 120.0> P.S=hP9 ($GE) (C5 W12)Density(c)=17.162 Density(m)=17.27AMwt=379.71 Vol=110.20F(23)=999.9(.0000,32/0)Ref: Epicier, T., Dubois, J., Esnouf, C., Fantozzi, G., Convert, P.Acta Metall., v36 p1903 (1988)Strong Lines: 2.27/X 2.36/2 2.60/2 1.50/2 1.35/2 1.27/2 1.75/2 1.25/1 1.14/1 1.18/1FIZ=065700: ITF TEM Mentioned.Neutron powder diffraction studies of transition metal hemicarbides M2 C1-x - II.In situ high temperature study on W2 C1-x and Mo2 C1-x k d c b a (P3-1M) NO22-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^218.769 4.7240 0.1 ( 0 0 1) 9.384 0.1058 1.330119.736 4.4947 0.1 ( 1 0 0) 9.868 0.1112 1.397927.366 3.2563 0.1 ( 1 0 1) 13.683 0.1535 1.929634.535 2.5950 21.9 ( 1 1 0) 17.267 0.1927 2.421338.066 2.3620 23.6 ( 0 0 2) 19.033 0.2117 2.660139.592 2.2744 100.0 (-1-1 1) 19.796 0.2198 2.762543.234 2.0909 0.1 ( 1 0 2) 21.617 0.2391 3.005144.613 2.0294 0.1 ( 2 0 1) 22.306 0.2464 3.096152.332 1.7468 15.0 (-1-1 2) 26.166 0.2862 3.597156.472 1.6281 0.1 ( 2 0 2) 28.236 0.3071 3.859157.612 1.5986 0.1 (-2-1 1) 28.806 0.3128 3.930461.879 1.4982 16.2 ( 3 0 0) 30.939 0.3337 4.193865.281 1.4281 0.1 ( 3 0 1) 32.641 0.3501 4.399669.805 1.3462 15.2 (-1-1 3) 34.903 0.3714 4.667372.835 1.2975 2.0 ( 2 2 0) 36.417 0.3854 4.842575.011 1.2652 15.2 ( 3 0 2) 37.505 0.3952 4.966375.999 1.2512 11.5 (-2-2 1) 37.999 0.3996 5.021979.443 1.2053 0.1 ( 3 1 1) 39.721 0.4148 5.212881.419 1.1810 2.1 ( 0 0 4) 40.710 0.4234 5.320283.670 1.1549 0.1 (-2-1 3) 41.835 0.4330 5.440685.272 1.1372 2.8 (-2-2 2) 42.636 0.4397 5.525088.643 1.1025 0.1 (-3-1 2) 44.322 0.4535 5.699289.599 1.0932 0.1 ( 4 0 1) 44.800 0.4574 5.7477PDF#89-2727: QM=Calculated(C); d=Calculated; I=CalculatedTungsten CarbideW CRadiation=CuKa1 Lambda=1.54060 Filter= Calibration= 2T=31.509-84.081I/Ic(RIR)=15.71Ref: Calculated from ICSD using POWD-12++Hexagonal - Powder Diffraction, P-6m2 (187) Z=1 mp=CELL: 2.906 x 2.906 x 2.837 <90.0 x 90.0 x 120.0> P.S=hP2 (?)Density(c)=15.672 Density(m)=15.13AMwt=195.86 Vol=20.75F(9)=999.9(.0000,9/0)Ref: Parthe, E., Sadagopan, V.Monatsh. Chem., v93 p263 (1962)Strong Lines: 2.52/X 1.88/9 2.84/4 1.29/2 1.45/2 1.24/2 1.15/1 1.26/1 1.42/1 0.00/1FIZ=043380: PDF 00-025-1047.M Described also as mineral from Mengyin, Shadong and Da Sichuan, China.At least one TF implausible.ITF See PDF 01-072-0097.Neutronen- und Roentgenbeugungsuntersuchungen ueber die Struktur des Wolframcarbides W C und Vergleich mit aelteren Elektronenbeugungsdaten d a (P6-M2) NO2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^231.509 2.8370 44.0 ( 0 0 1) 15.754 0.1762 2.214735.645 2.5167 100.0 ( 1 0 0) 17.823 0.1987 2.496648.302 1.8827 88.2 ( 1 0 1) 24.151 0.2656 3.337464.029 1.4530 17.9 ( 1 1 0) 32.014 0.3441 4.324365.780 1.4185 5.4 ( 0 0 2) 32.890 0.3525 4.429573.113 1.2932 18.8 ( 1 1 1) 36.557 0.3866 4.858475.489 1.2583 9.0 ( 2 0 0) 37.745 0.3974 4.993377.121 1.2357 16.6 ( 1 0 2) 38.560 0.4046 5.084684.081 1.1503 13.9 ( 2 0 1) 42.041 0.4347 5.46242.LiCoOSiPDF#75-0532: QM=Calculated(C); d=Calculated; I=CalculatedLithium Cobalt OxideLi Co O2Radiation=CuKa1 Lambda=1.54060 Filter= Calibration= 2T=18.930-87.020I/Ic(RIR)=4.38Ref: Calculated from ICSD using POWD-12++ (1997)Rhombohedral - (Unknown), R-3m (166) Z=3 mp=CELL: 2.8166 x 2.8166 x 14.052 <90.0 x 90.0 x 120.0> P.S=hR4 (?)Density(c)=5.049 Density(m)=4.71AMwt=97.87 Vol=96.54F(19)=999.9(.0000,19/0)Ref: Johnston, W.D., Heikes, R.R., Sestrich, D.J. Phys. Chem. Solids, v7 p1 (1958)Strong Lines: 4.68/X 2.00/5 2.40/3 1.41/11.43/12.30/1 1.55/1 1.84/1 1.35/1 1.15/1 FIZ=029225: At least one TF missing.The Preparation, Crystallography, and Magnetic Properties of the Lix Co1-x O System h b a (R3-MH) ABX22-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^218.930 4.6840 100.0 ( 0 0 3) 9.465 0.1067 1.341437.387 2.4033 28.8 ( 1 0 1) 18.694 0.2080 2.614438.404 2.3420 3.7 ( 0 0 6) 19.202 0.2135 2.682839.057 2.3043 9.2 ( 0 1 2) 19.528 0.2170 2.726745.219 2.0036 51.9 ( 1 0 4) 22.609 0.2495 3.135949.435 1.8421 7.7 ( 0 1 5) 24.717 0.2714 3.410859.122 1.5613 1.0 ( 0 0 9) 29.561 0.3202 4.024359.597 1.5500 8.4 ( 1 0 7) 29.798 0.3226 4.053665.422 1.4254 10.4 ( 0 1 8) 32.711 0.3508 4.408066.317 1.4083 10.7 ( 1 1 0) 33.159 0.3550 4.461569.660 1.3487 6.7 ( 1 1 3) 34.830 0.3707 4.658878.487 1.2176 1.2 ( 1 0 10) 39.243 0.4106 5.160378.683 1.2151 2.0 ( 0 2 1) 39.342 0.4115 5.171179.320 1.2069 1.8 ( 1 1 6) 39.660 0.4143 5.206179.736 1.2017 0.9 ( 2 0 2) 39.868 0.4161 5.228882.264 1.1710 1.2 ( 0 0 12) 41.132 0.4270 5.365783.911 1.1522 3.8 ( 0 2 4) 41.955 0.4340 5.453485.791 1.1317 2.1 ( 0 1 11) 42.896 0.4418 5.552287.020 1.1188 0.8 ( 2 0 5) 43.510 0.4469 5.6160PDF#89-2955: QM=Calculated(C); d=Calculated; I=CalculatedSiliconSiRadiation=CuKa1 Lambda=1.54060 Filter= Calibration= 2T=28.445-88.041I/Ic(RIR)=4.55Ref: Calculated from ICSD using POWD-12++Cubic - (Unknown), Fd-3m (227) Z=8 mp= CELL: 5.43029 x 5.43029 x 5.43029 <90.0 x 90.0 x 90.0> P.S=cF8 (?)Density(c)=2.330 Density(m)=2.329Mwt=28.09 Vol=160.13F(7)=999.9(.0000,7/0)Ref: Straumanis, M.E., Borgeaud, P., James, W.J.J. Appl. Phys., v32 p1382 (1961)Strong Lines: 3.14/X 1.92/6 1.64/3 1.11/11.25/1 1.36/1 1.57/1 0.00/1 0.00/1 0.00/1 FIZ=043610: M Measured at unetched crystal fragments.M Cell for etched crystal bar: 5.43048 (Dm=2.3289).M Cell for powder, unheated: 5.43081.M Cell for powder, heated: 5.43070.M PDF 00-027-1402.No R value given.At least one TF missing.See PDF 01-075-0589.Perfection of the lattice of dislocation-free silicon, studies by the lattice-constant and density method a (FD3-MS) N2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n^228.445 3.1352 100.0 ( 1 1 1) 14.223 0.1595 2.0041 347.307 1.9199 55.4 ( 2 2 0) 23.654 0.2604 3.2727 856.128 1.6373 30.0 ( 3 1 1) 28.064 0.3054 3.8376 1158.862 1.5676 0.1 ( 2 2 2) 29.431 0.3190 4.0082 1269.138 1.3576 6.9 ( 4 0 0) 34.569 0.3683 4.6283 1676.385 1.2458 9.5 ( 3 3 1) 38.193 0.4014 5.0435 1988.041 1.1085 11.5 ( 4 2 2) 44.021 0.4511 5.6684 24六 结果与讨论一、实验原理本次实验采用的仪器为X 射线衍射仪，它是按照晶体对X 射线衍射的几何原理设计制造的。
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实验指导书实验一• X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。
二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。
图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10 -9〜1.33X -11Mpa，的高真空。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。
常用的金属材料有Cr，Fe, Co，Ni，Cu，Mo，W等。
当图实1-1高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99 %将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为lmm X10mm），此称实际焦点。
窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6。
角图实1-2）。
从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm 2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。
启动分析仪按下列程序进行：1.打开冷却水，继电器触点K1即接通。
2•接通外电源。
3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通，即其触点KM i-1 , KM 1-2接通。
4 .预热3分钟后按下高压按钮SB4。
S表示管流零位开关及过负荷开关，正常情况下应接通，故交流接触器KMn-1 , KMn-2接通。
5.根据X射线管的额定功率确定管压和管流。
调整管压系通过调压器改变高压变压器的一次电压来实现。
经过由二极管V i, V2及电容C i, C2组成的倍压全波整流线路将高压加到X射线管上。
高压值由电压表读出。
通过灯丝电位器R可调节管流，其数值由电流表读出。
关闭的过程与起动的过程相反，即先将管流、管压降至最小值，再切断高压，切断低压电及外电源，经15min后关闭冷却水。
使用X射线仪时必须注意安全，防止人身的任何部位受到X射线的直接照射及散射，防止触及高压部件及线路，并使工作室有经常的良好通风。
三、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。
图实1-3为日本理光光学电机公司生产的D / max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。
入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。
操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。
信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。
脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。
控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样（）及探测器（2 ）进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。
目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。
衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
当检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或详细输出），选择所检索的数据库（在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。
此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
館片：D/max 2500PC图实1-3四、实验内容1•由教师介绍X射线衍射晶体分析仪的构造并作示范操作。
2.由教师介绍粉末试样的制备、实验参数选择、实验过程等。
3•由学生独立完成粉末相的试验数据整理与分析。
五、对实验报告的要求1•简述X射线晶体分析仪的构造。
2•将测量与计算数据以表格列出。
3•写出实验的体会与疑问。
实验二X 射线物相定性分析一、实验目的1．概括了解X 射线衍射仪的结构及使用。
2．练习用PDF（ASTM）卡片及索引对多相物质进行相分析。
二、用衍射仪进行物相分析物相分析的原理及方法在第5 章中已有较详细的介绍，此处仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。
为适应初学者的基础训练，下面的描述仍多以手工衍射仪和人工检索为基础。
1．试样衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。
金属样可从大块中切割出合适的大小（例如20mm Xl5mm），经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。
分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行（例如可用细砂纸轻磨去氧化皮）。
粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同（颗粒大小约在1 —10 m ）数量级。
粉末过200-325 目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。
根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。
压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
2 ．测试参数的选择描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X 射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在§ 4-3 中已有所介绍。
有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考§ 4-3 。
衍射仪的开启，与K 射线晶体分析仪有很多相似之处，特别是X 射线发生器部分。
对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。
衍射仪需设置的主要参数有：脉冲高度分析器的基线电压，上限电压；计数率仪的满量程，如每秒为500 计数、l000 计数或5000 计数等；计数率仪的时间常数，如0.1s ，0.5g ，1s 等，记录仪的走纸速度，如每度2 日为10mm ，20mm ，50mm 等；测角仪连续扫描速度，如0.01 o/s, 0, 03 o/s或0.05 o/s等；扫描的起始角和终止角等。
此外，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其它方式。
3•衍射图韵分析先将衍射图上比较明显的衍射峰的 2 值量度出来。
测量可借助于三角板和米尺。
将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称（平分熾重合，并以此作为峰的位置。
借米尺之助，可以估计出百分之一度（或十分之一度）的2值，并通过工具书查出对应的d值。
又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。
有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。
如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。
确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。
有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。
4.举例球墨铸铁试片经570 C气体软氮化4h，用Cr K照射，所得的衍射图如图实2-2 所示。
将各衍射峰对应的 2 , d及I/I i，列成表格，即是表实2-1中左边的数据。
根据文献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称" Iron Nitride ”翻阅字母索引，找出Fe3N, F^N, Fe s N Fe4 N等物相的卡片。
与实验数据相对照后，确定了“ F e3N Fe2N ”及“ Fe s N”两个物相，并有部分残留线条。
根据试样的具体情况，猜测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。
经与这些卡片相对照，确定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。
各物相线条与实验数据对应的情况，已列于表实2-1中。
表实2-167.40 2.065 100 2.06 10068.80 2.027 40 2.026 10090.30 5 5 1.61 25 8 1.616 3091.54 1.615 20 1.59 100101.1 6 5 1.485 40 8 1.598 5 19105.9 6 5 1.37 25 1.4330 1.482 20 1.34 100 2112.5 9 40 1.23 100 1.24 250 1.435116.1 00 1.377135.2 67 1.3501.2385根据具体情况判断，各物相可能处于距试样表面不同深度处。
其中Fe3O4应在最表层,但因数量少，且衍射图背底波动较大，致某些弱线未能出现。
离表面稍远的应是“ F®N Fe2N ”相，这一物相的数量较多，因它占据了衍射图中比较强的线。
再往里应是PqN，其数量比较少。
-Fe应在离表面较深处，它在被照射的体积中所占分量较大，因为它的线条亦比较强。
从这一点，又可判断出氮化层并不太厚。
衍射线的强度跟卡片对应尚不够理想，特别是d=2.065 A这根线比其它线条强度大得多。
本次分析对线条强度只进行了大致的估计，实验条件跟制作卡片时的亦不尽相同，这些都是造成强度差别的原因。
至于各物相是否存在择优取向，则尚未进行审查。
四、实验内容及报告1.由教师在现场介绍衍射仪的构造，进行操作表演，并描画一两个衍射峰。
2.以2-3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。
3•记录所分析的衍射图的测试条件，将实验数据及结果以表格列出。
实验三透射电子显微镜结构与工作原理一、实验目的与任务1)结合透射电镜实物，介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。
2)选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。
二、透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜筒最下方的荧光屏上形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。