对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
气相色谱仪的顶空操作步骤
气相色谱仪的顶空操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和分析仪器,在化学、药学、食品、环境等领域有广泛应用。
GC的顶空技术是一种样品前处理技术,用于提取和浓缩无机和有机挥发性化合物。
本文将详细介绍气相色谱仪的顶空操作步骤。
一、实验准备1.1检查仪器:确保GC仪器处于正常工作状态,如气源是否充足,连管是否完好等。
1.2准备样品:准备待分析的样品,保证样品质量好,并满足分析的要求。
1.3准备标准溶液:如果需要进行定量分析,需要准备相应的标准溶液。
1.4准备顶空瓶:准备干净的顶空瓶,检查瓶子是否干燥、无污染。
二、顶空操作步骤2.1设置仪器参数:根据样品性质和分析要求,设置好仪器参数,如流速、恒温箱温度等。
2.2连接顶空瓶:使用气密连接装置将顶空瓶连接到色谱柱或分析装置的进样口上。
2.3开启气源:打开压缩空气、氮气或其他推进气体供应,确保气源的压力稳定。
2.4调整气源流量:根据仪器的要求和实际情况,调整气源的流量,一般情况下,推进气体的流量应为10-20 mL/min。
2.5检查顶空瓶:检查顶空瓶的密封性,确保没有样品泄漏。
三、样品顶空操作3.1放入样品:将待分析的样品放入顶空瓶中,一般情况下,样品量应为1-2 mL。
3.2封闭顶空瓶:将顶空瓶的盖子紧密封闭,保证瓶内不会发生任何泄漏。
3.3预冷:将顶空瓶放入恒温箱中,预冷至所需温度。
预冷的温度根据样品的挥发性和分析要求而定,一般为常温或低于常温。
3.4按压释放:在样品预冷的同时,按压释放顶空瓶内的气体,使样品中的挥发性化合物蒸发到顶空瓶的顶部空气中。
3.5等待蒸发:等待一定时间,使得样品中的挥发性化合物充分蒸发到空气中。
3.6采样:使用GC仪器的自动进样装置,将顶空瓶中的顶空气体采样进GC柱进行分析。
四、分析与结果4.1进样条件设置:根据分析要求,设置好GC仪器的进样条件,包括温度、流速、进样方式等。
4.2分析过程:开启色谱仪,进行样品分析。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样装置之一。
它适用于无需溶剂处理的样品进样,能够在不影响样品性质的情况下实现快速准确的进样。
本文将详细介绍顶空进样器的操作规程,为读者提供一个清晰的操作流程。
第一步,准备工作在使用顶空进样器之前,需要进行一些准备工作。
首先,检查顶空进样器的工作状态,确保进样器没有任何损坏或堵塞现象。
其次,检查进样器中的样品量是否符合实验要求,并确保样品与待分析物质的性质相适应。
第二步,样品装载将需要进样的样品装入顶空进样器中。
通常,顶空进样器有一个进样针头,可以轻松地从容器中吸取样品。
取样时,应尽量避免产生气泡,以免影响进样的准确性。
此外,在装样过程中应注意尽可能避免采集空气,以免影响后续的分析结果。
第三步,连接其他设备完成样品装载后,将顶空进样器连接到需要进行分析的设备上,如气相色谱仪或质谱仪。
确保连接部分紧固可靠,并检查连接过程中有无泄漏情况。
如果发现泄漏,应及时进行修复或更换相关部件。
第四步,调整参数根据待分析物质的特性和实验要求,调整顶空进样器的相关参数。
这些参数包括顶空气室的温度、顶空时间以及进样量等。
正确设置这些参数能够使进样过程更加准确和稳定,并最大程度地提高分析结果的准确性。
第五步,开始进样确认参数设置无误后,开始进行进样过程。
通过控制进样阀门的开闭来控制样品的进样量,确保进样的稳定性和准确性。
在进样过程中,注意观察进样仪器的运行情况,及时处理任何异常情况。
第六步,进样后处理进样完成后,将顶空进样器从分析设备上拆卸下来。
根据实验要求,对样品进行后处理,如冷却、密封和保存等。
同时,对顶空进样器进行清洗和维护,以保证下次使用时的正常工作。
最后,对整个操作过程进行记录和总结。
记录操作过程中的参数设置、样品装载情况和分析结果等,方便日后的参考和分析。
同时,对操作中出现的问题进行总结和改进,以提高操作的效率和结果的准确性。
总结:顶空进样器操作规程是保证实验室分析准确性和效率的重要工作。
气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认方法的建立
冯雪,李帅,刘华,李婷婷,赵琳,苍鹏,耿雪莹,杨红育*(长春生物制品研究所有限责任公司,吉林长春 130012)摘 要:建立气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认的新方法。
根据《气相色谱仪检定规程》提供的方法,结合《中国药典》及欧洲官方药品控制实验室网络《质量保证文件》的要求,总结气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认参数,建立该仪器性能确认检测方法。
检测结果与性能确认参数比较,结果符合实际。
关键词:气相色谱仪;顶空自动进样器;性能确认中图分类号:TH833 文献标志码:AEstabishment of GC-Headspace sampler Performance Qualification MethodFengXue,LiShuai, Liu Hua, Li Ting-ting,Zhao Lin, CangPeng,GengXue-ying,Yang Hong-yu*(Changchun Institute of Biological Products Co.,Ltd.,Jilin Changchun 130012)Abstract: A new method for the performance qualification of GC-Headspace sampler was established. According to the method provided by the Verification Regulation of Gas Chromatographs, combined with the requirement of Chinese Pharmacopoeia and OMCL Network of the Council of EuropeQuality Assurance Document,PQofGC-Headspace sampler was established by summarying the parameters level of the instrument.The detection results accord the reality.Keywords: GC; Headspace sampler;Performance qualification气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
顶空进样器原理
顶空进样器原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的样品进样装置,其原理是利用气体压力将样品从容器中推送至色谱柱中,从而实现样品的分离和检测。
顶空进样器的工作原理相对简单,但其在气相色谱分析中的重要性不可忽视。
首先,顶空进样器通过一个小孔将气体推入样品容器中,使得容器内部产生一定的压力。
随着气体的推入,样品容器内的气体压力逐渐增加,最终超过了外部大气压,这时容器内部的气体就会受到挤压,导致样品溶液的表面产生一个凸起。
这个凸起就是顶空,也是顶空进样器名称的由来。
接着,顶空进样器通过一个针头将顶空中的气体和挥发性物质抽取出来,然后注入到气相色谱仪的色谱柱中。
在色谱柱中,样品分子会根据其在固定相和流动相中的亲和力不同而发生分离,最终被依次检测和记录。
顶空进样器的原理就是利用气体压力和样品挥发性来实现样品的进样和分离,其主要特点包括,1. 无需样品预处理,可以直接将样品溶液注入到顶空瓶中;2. 适用于挥发性物质的分析,如挥发性有机物、香料、药物等;3. 进样速度快,样品不易受到外界污染。
总之,顶空进样器是一种简单而有效的样品进样装置,其原理基于气体压力和样品挥发性的特点,通过将样品推送至色谱柱中实现分离和检测。
在气相色谱分析中具有重要的应用价值,为化学分析领域带来了诸多便利。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发,将样品中的挥发性成分转化为气态,并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成:进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置,它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成,如不锈钢。
进样室内有一个样品容器,用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶,通常具有密封性能,以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态,需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源,将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度,并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出,以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成,具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段,将一定体积的样品从样品容器中抽取出来,并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度,通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度,温度越高,样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间,加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积,体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间,时间过短可能导致不完全的样品蒸发,时间过长会延长分析周期。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是化学实验室中常见的仪器之一,用于对样品进行气相分析。
下面将以"顶空进样器操作规程"为主题,一步一步回答。
第一步:检查准备工作在进行顶空进样器操作之前,首先需要检查仪器是否完好无损,并保证顶空进样器的工作环境符合操作要求,尤其是需要有足够的通风条件。
同时,还需检查进样针是否清洁无杂质,以及因子管是否连接牢固。
第二步:准备样品根据实验需求,选择并准备好适当的样品,确保其符合实验要求。
样品应该尽量避免有挥发性物质的残留,以免影响分析结果。
此外,要注意样品的储存条件,确保其保存完好。
第三步:准备进样瓶将准备好的样品转移至进样瓶中,通常使用容量为10ml或20ml的瓶子。
在转移过程中,要注意避免污染或气泡的产生,以免影响进样的准确性。
第四步:连接顶空进样器将准备好的进样瓶与顶空进样器连接。
在连接时,要确保连接口密封牢固,以避免样品泄漏或外部气体进入。
连接完成后,进行泄漏检测,确认无漏气现象。
第五步:进样操作进样操作前,需要先将顶空进样器进行预热地步,以达到适宜的工作温度。
通常设定温度为室温至80之间,具体温度根据样品的性质和需求来决定。
预热时间一般为15分钟至30分钟。
将预热完成的顶空进样器放置在操作平台上,并打开进样针的保护盖。
根据实验要求,将进样针插入进样瓶中,并调节进样深度,使进样针的顶端距离样品液面适当的距离。
此外,还需要设置好进样速度和推进深度,以确保进样的准确性和稳定性。
在进行进样操作时,要保持顶空进样器的稳定,避免产生晃动或外部干扰。
同时,还要确保进样过程中没有气泡产生,以免影响分析结果。
第六步:进样后处理进样完成后,将进样针慢慢抽出,避免产生气泡或样品溅出。
同时,还需将进样针置于清洗剂中,进行清洗处理,以防止样品残留对下次分析的影响。
最后,根据实际需要,对顶空进样器及相关设备进行清洁和维护,确保其正常运转和使用寿命。
在顶空进样器操作规程中,上述步骤是较为通用的操作流程。
选择顶空进样器的方法 顶空进样器常见问题解决方法
选择顶空进样器的方法顶空进样器常见问题解决方法选择顶空进样器的方法:顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它除去了多而杂的简单产生错误的步骤。
能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。
一手动型:具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。
这种装置的特点是价格廉价通常的价格应当在数千元。
但是进样结果的重复性完全取决于操的阅历和水平。
另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二半自动型:具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户本身手工逐个放到恒温炉内去平衡。
等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。
而取样和进样的过程完全受机器本身的次序掌控,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
三全自动型:顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会依据用户编好的时间次序本身进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。
顶空进样器的选择要注意2点一点、进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。
合格的顶空进样器zui基本的RSD都应当小于3%关于这个指标,所以选型采购时,用户应当向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。
选择顶空进样器的方法上海析诺仪器接受定量环方式进样,可与任何气相色谱实现无缝连接。
分为全自动和半自动;半自动;全自动顶空(无人置系列,还有气相色谱配套液体自动进样器、热解析(一次)、气体自动进样器等。
接受的按键或触屏方式设定参数。
每次进样完成后,系统自动接受惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。
从样品到仪器进样口,全系统加热,除去系统冷点,降低样品峰展宽,加添分别度。
使样品分析更加。
数字即为样品位数量。
顶空进样器掌控色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,大程度地发挥工作效率。
但必需要求气相色谱须具有反控软件,即气相色谱软件能掌控主机。
顶空进样器微机掌控,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置,启动后按设定值自动完成样品加热;进样;充压;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法?顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
顶空气相色谱仪操作
1 依据:Agilent7890A气相色谱仪使用说明书,AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。
2 适用范围:Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。
3 环境要求:实验室温度:10~35℃;相对湿度:30~80%。
4 操作方法:4.1开机4.1.1打开高纯氮气(或氦气)气瓶,用肥皂水检查气路是否漏气。
4.1.2打开计算机,进入Windows画面,双击打开Agilent化学工作站—联机图标。
4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源(7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A),仪器经自检后显示状态正常(仪器自检需时约10~30秒),此时7890A 的通讯遥控灯亮。
4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器(要经常检查氢气发生器内纯水是否充足)。
4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器,仪器经自检后显示状态正常(仪器自检需时约1~5分钟)。
4.3 编辑方法:4.3.1 打开方法菜单,进入方法编辑。
4.3.2 写出方法信息,编辑进样器类型及位置。
4.3.3 进入仪器参数设定:⑴进样口参数的设置;⑵色谱柱参数的设置;⑶炉温的设定;⑷检测器参数的设置;⑸输出信号的设置;⑹以上参数编辑好后,按确定键。
4.3.4 进入顶空参数的设定:⑴进入顶空配置,设定顶空进样器的IP地址,传输线端口,单位等参数;⑵连接软件与顶空进样器;⑶设置顶空参数,比如平衡温度,样品环温度,传输线温度,平衡时间,GC周期,样品瓶压力等参数。
4.3.5 编辑好参数后,即会进入到积分参数设定的页面,积分参数可先不做修改,按确定键,进入报告的设定,选择好报告按确定键。
4.3.6 打开方法菜单,保存方法,给一个新的文件名。
4.4 样品分析:4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法,运行方法。
4.4.2 待基线稳定,可进样分析。
4.4.3 从进样口注入样品,同时按主机键盘上的START键进行样品分析。
顶空进样器工作原理
顶空进样器工作原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的自动进样装置,其工作原理是利用气流将样品从容器中吹入色谱柱。
顶空进样器通常由两个部分组成:进样针和固定的进样室。
首先,需要将样品溶液注入进样室中。
然后,进样针插入进样室,其中包含一个密封的活塞。
气体通过活塞进入进样室,形成一个高压区域。
当进样针插入样品溶液中时,活塞被推向上方,引起一定的负压。
接下来,一个简单的示意图描述如何使用顶空进样器完成样品进样过程:
第一步:将样品溶液注入固定的进样室中。
第二步:将进样针插入进样室。
第三步:通过活塞推动气体进入进样室,形成高压区域。
第四步:由于高压区域,进样针上的活塞被推向上方,产生负压。
第五步:负压将样品吸附到进样针上。
第六步:将进样针插入色谱柱中,并通过气流将样品吹入色谱柱。
通过这种方式,样品被快速、准确地引入色谱柱中,以进行后续的分析。
顶空进样器的工作原理可以实现自动化并提高分析效率,尤其对于揮发性或易挥发的样品,其进样效果更佳。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的一种取样、进样工具。
它通常由顶空瓶、顶空针和顶空进样器组成。
顶空进样器操作规程的主要目的是确保实验操作的准确性和安全性。
下面将一步一步回答如何正确地操作顶空进样器。
第一步:准备工作在进行顶空进样操作之前,首先需要对所需材料进行准备。
包括顶空瓶、顶空针、溶剂及待测物质等。
确保所用的材料和药品符合实验室安全操作规定,并对其进行正确的储存和标记。
第二步:检查顶空进样器在使用前,要先检查顶空进样器是否完好无损,特别是顶空针是否尖锐、不锈蚀和不弯曲。
同时,确保顶空进样器干燥、清洁,以免对实验结果造成污染。
第三步:准备顶空瓶选择适当的顶空瓶,根据实验需要,在顶空瓶中加入适量的溶剂。
溶剂的选取应根据待测物质的性质来确定,并确保与顶空进样器相匹配。
同时需要特别注意顶空瓶的密封性能,以免溶剂的挥发。
第四步:装配顶空进样器将顶空针的连接螺纹与顶空进样器的连接口对齐,插入顶空进样器中,并顺时针旋转固定。
确保连接处紧密无松动。
此外,顶空针必须是干净的,以防止初始样品进入。
第五步:顶空进样操作将装配好的顶空进样器插入待测物品的顶空瓶中,逐渐抽取所需样品。
在抽取的过程中,需要慢慢松开顶空进样器上的刻度旋钮,使顶空瓶中的气体与顶空进样器中的空气进行平衡。
这样可以防止空气进入顶空瓶并影响采样结果。
第六步:进样时注意事项进样时,应将顶空针插入待测物品中,确保针尖完全浸入液体中。
在样品完全进入顶空进样器后,可以慢慢拔出顶空针。
此外,为了避免顶空进样器中的空气混入样品,操作过程中需尽量保持顶空针的位置垂直。
第七步:样品处理和标记进样完成后,可以将样品转移到其他实验容器中进行进一步的处理和分析。
在样品处理和标记过程中,要确保准确记录样品的信息,如实验日期、样品来源、进样量等。
第八步:清洁顶空进样器操作完成后,要及时清洗顶空进样器,将其放入清洗剂中进行清洗,确保其干净、无污染。
同时,要对顶空进样器进行充分的干燥,以防止其生锈。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样器操作工具之一,用于将样品从容器中进样到分析仪器中。
本文将从顶空进样器的原理、操作前的准备工作、操作步骤、操作注意事项等方面逐步详细介绍顶空进样器的操作规程。
一、顶空进样器原理顶空进样器是通过空气压力推动柱塞,将容器内的气体或液体样品吸入和推出进样针来实现样品进样的过程。
其原理是利用空气压力的变化控制进样器的工作状态,通过样品进样针将样品进入进样峰或柱上进行分析。
二、操作前的准备工作1.检查顶空进样器的外观,确保无损坏或污染。
2.准备好所需的样品和进样瓶,保证进样瓶的容积适合顶空进样器。
3.准备好进样针,确保其干净、锋利且无气泡。
4.检查进样器和进样峰的连接状态,确保其紧固且不松动。
三、操作步骤1.将进样针插入待测样品瓶中,确保进样针的末端完全浸入样品中。
2.将顶空进样器与进样针连接好,并将进样器的活塞拔出到最低点。
3.将顶空进样器放置在一个垂直的位置,以防止样品外溢。
4.将进样器的针尖对准进样峰,轻轻推动进样器的活塞,使样品进入峰中。
5.缓慢拔出进样器的活塞,使样品进入分析仪器。
注意不要拔出过快,以免造成样品的挥发。
6.将进样针从样品瓶中取出,并将其清洗干净,准备下一次进样。
四、操作注意事项1.在操作前,确保进样瓶和进样针是干净的,避免样品污染。
2.注意顶空进样器的操作次序,尽量避免将进样针插入空气中以防止样品的氧化或挥发。
3.在进样过程中,要轻轻推动活塞,以控制进样的速度和进样量。
4.避免将进样器暴露在阳光下或高温环境中,以免影响样品的稳定性。
5.操作结束后,及时清洗进样针和进样器,防止样品残留。
通过以上的操作规程,可以保证顶空进样器的正常操作,并提供准确可靠的样品进样结果。
在实验工作中,科学严谨的操作步骤和注意事项都是非常重要的,希望本文对您在顶空进样器操作方面有所帮助。
顶空进样器设备安全操作规程
顶空进样器设备安全操作规程一、前言顶空进样器作为一种实验室中常用的分析仪器,广泛应用于药物分析、环境监测、化学品检测等领域。
为保证实验室安全和人员健康,合理使用顶空进样器是非常重要的。
本文档旨在为实验室中使用顶空进样器的工作人员分析顶空进样器的工作原理和使用方法,提供安全操作规程,以确保实验室中的人员和设备的安全。
二、顶空进样器简介顶空进样器是一种通过顶空技术进行样品分析和预处理的仪器,主要包括样品瓶、进气阀门、进样针和稀释气体。
通过控制进气、排气和自动稀释等步骤将样品注入进样针中进行配气吸附,然后进样针插入顶空瓶中将样品导入气相色谱或质谱分析设备进行分析。
三、设备安全操作规程1. 设备检查在使用顶空进样器之前,应先检查设备的运行状况,确保仪器正常工作。
具体操作步骤如下:•检查顶空瓶和针头是否清洁干燥,是否破裂或变形;•检查进气和排气管道是否畅通;•检查进样针是否损坏;•检查稀释气体压力是否正常。
2. 样品处理在进行顶空进样器样品处理时,应注意以下几点:•样品必须是干燥的无溶解性固体或液态样品;•样品应按照使用量,选择合适的顶空瓶;•在使用样品之前,需要先将空气吹入顶空瓶中,以保证针头的洁净度;•进样针尽量避免碰到瓶底或瓶盖,以免污染样品。
3. 装置操作在进行顶空进样器装置操作时,应注意以下几点:•操作人员应严格按照设备操作规程进行操作,避免任何不必要的操作;•操作时应按照顶空瓶的使用容量进行制度样品数量,避免过量;•在操作过程中,应避免顶空瓶内压力波动过大,否则容易对样品的分析结果产生影响;•如发现操作过程中设备异常,请立即终止操作并及时通知维修人员进行维修。
4. 设备维护在保养顶空进样器设备时,应注意以下几点:•按规定的周期更换进样针;•定期清洗和消毒进样针和顶空瓶;•每年对仪器进行一次校准,确保设备正常工作;•在设备停机前,应将进样针抽出,清洗干净并保持干燥。
四、结语以上就是顶空进样器设备安全操作规程。
顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复什么是顶空进样器?顶空进样器是一种常用于液体或气体样品进样的实验室设备。
它的工作原理是通过排出固体杂质,将样品液体或气体引入顶空进样器中的进样室,然后将样品按照一定的流量或压力输送到分析仪器中进行检测。
顶空进样器的操作规程:1. 准备工作在使用顶空进样器前,需要对设备进行检查,并确保其正常工作。
首先检查进样器的连接件,确保连接紧密,无泄漏现象。
然后检查进样室是否干净,如有杂质应及时清除。
最后,检查进样器的阀门是否能够正常打开和关闭。
2. 样品准备根据实验需要,准备好待测样品。
样品应经过适当的处理和准备,以保证样品的准确性和可靠性。
例如,如果样品是液体,应确保样品中无固体颗粒或悬浮物;如果样品是气体,应保证样品中无其他气体杂质。
3. 进样操作(1)将带有待测样品的容器放置在固定的位置,确保容器底部与进样器连接稳固。
(2)打开进样器的阀门,排出进样室中的空气。
确保进样室内真空。
(3)将待测样品倒入进样室中。
根据需要,可以使用注射器等工具进行精确的进样量控制。
(4)关闭进样器的阀门,确保进样室与样品容器隔离。
4. 检测操作(1)将顶空进样器与分析仪器连接。
确保连接紧密,无泄漏。
(2)按照分析仪器的操作要求,设置合适的流量或压力。
(3)打开进样器的阀门,开始将样品输送到分析仪器中进行检测。
5. 清洗和维护每次使用完毕后,应及时清洗顶空进样器,以防止样品残留导致的污染。
可以使用适当的溶剂或清洗剂进行清洗,然后用纯水进行冲洗。
在长时间不用顶空进样器时,应将其存放在干燥、洁净的地方,避免与化学物品直接接触。
定期检查进样器的连接件和阀门,确保其正常工作。
总结:顶空进样器是一种重要的实验室设备,在各种化学和环境分析领域广泛应用。
正确操作顶空进样器可以确保样品的准确性和可靠性。
通过遵循以上的操作规程,能够更有效地使用顶空进样器,并提高实验的成功率和准确性。
7890A 型气相色谱仪(顶空进样器)操作规程
1操作前的准备安装色谱柱2仪器操作2.1开机2.1.1打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6Mpa;打开空气发生器,氢气发生器。
2.1.2打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
2.1.3开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
2.2采集数据方法编辑2.2.1从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
2.2.2出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
2.2.3进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
2.2.4进入“Agilent GC Method:Instrument 1”(方法参数设置)2.2.4.1“Injector”参数设置,输入“injection volume”(进样体积),和“wash and pumps”(洗针程序),完成后单击“OK”。
2.2.4.2“inlet”参数设置,输入“heater”(进样口温度);“septum purge flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“split ratio”(分流比),完成后单击“OK”。
2.2.4.3“CFT setting”参数设置,选择“control mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“value”输入柱流速,完成后单击“OK”。
如何正确操作顶空进样器 顶空进样器操作规程
如何正确操作顶空进样器顶空进样器操作规程顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器操作步骤1、设置参数并放置样品。
设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。
样品为50度,阀箱130度,管路140度。
温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。
设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。
按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。
先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。
观察顶空进样器压力示数,由小变大。
待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。
听到“咔”然后“砰”的声音。
2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。
听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。
将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器操作使用注意事项1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。
可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
主要特点:取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性;进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱操作一:仪器就位开启气相(开空压阀,氮气和氢气),激活VOC方法;开启顶空,按F4,等待仪器激活方法一(仪器自动激活),进行升温程序。
hs-12a顶空进样器操作规程
hs-12a顶空进样器操作规程HS-12A顶空进样器操作规程1. 前言HS-12A顶空进样器是一种用于气相色谱分析的进样设备。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用该设备,以确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 安全注意事项在使用HS-12A顶空进样器前,请务必阅读并遵守以下安全注意事项:a. 确保操作环境通风良好,避免有害气体积聚;b. 操作人员必须穿戴适当的防护服装和安全眼镜,以保护自己免受化学品的伤害;c. 在操作过程中,禁止吸烟、喝水和食用;d. 设备未使用时,请断开电源并拔掉插头。
3. 设备结构HS-12A顶空进样器由以下主要部件组成:a. 进样室:用于存放待分析样品的容器;b. 进样针:用于抽取样品的仪器;c. 进样针针头:与样品接触的部分,必须保持清洁;d. 进样器控制面板:用于设置进样参数和控制进样过程。
4. 操作步骤a. 准备工作:i. 检查进样器的电源是否连接正常;ii. 设置进样参数,包括进样量、进样速度等;iii. 检查进样针的清洁度,必要时清洁或更换针头;iv. 将待分析样品置于进样室中。
b. 进样操作:i. 打开进样器控制面板的电源开关;ii. 设置进样量和进样速度;iii. 将进样针插入样品中,并慢慢抽取样品;iv. 将进样针插入气相色谱仪进样口,使进样针针头尽量进入进样口;v. 释放进样按钮,将样品进入气相色谱仪。
c. 进样后操作:i. 关闭进样器控制面板的电源开关;ii. 清洗进样针,以防止残留样品污染下一次进样;iii. 关闭气相色谱仪的电源。
5. 常见问题及解决方法a. 进样针堵塞:检查进样针是否清洁,如果堵塞过严,可拆卸清洗。
b. 进样量不准确:校准进样量设定,检查进样针是否完全插入进样室。
6. 维护与保养a. 每次使用后,清洗进样针并保持干燥;b. 定期检查进样器电源线和连接线是否正常;c. 定期检查进样器控制面板的电源开关是否正常。
7. 总结HS-12A顶空进样器在气相色谱分析中起到了至关重要的作用。
顶空进样器样品炉温度设置的原则
顶空进样器样品炉温度设置的原则顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的进样方式,它可以通过高温将样品中的挥发性物质直接转化为气态,然后进入气相色谱柱进行分离和检测。
在使用顶空进样器时,样品炉温度的设置非常重要,会直接影响样品挥发性物质的转化效率和进样的准确性。
下面是设置顶空进样器样品炉温度时的一些原则:1.样品的挥发性:不同样品的挥发性会有所差异,一般来说,挥发性较高的样品需要较高的温度才能有效转化为气态。
因此,首先要考虑的是样品的挥发性。
对于挥发性较高的样品,可以适当提高样品炉温度,以增加挥发物质的转化效率。
2.样品的热稳定性:除了挥发性外,样品的热稳定性也是设置样品炉温度的重要考虑因素之一、对于热稳定性较差的样品,过高的样品炉温度可能导致样品的分解、裂解或活性失去,从而影响进样的准确性和分析结果的可靠性。
因此,在设置样品炉温度时,要根据样品的热稳定性来选择合适的温度范围,避免样品的热降解。
3.色谱柱温度:顶空进样器进入气相色谱柱进行分离和检测,因此,设置样品炉温度时还需要考虑色谱柱的温度。
一般来说,色谱柱的温度需要高于样品炉温度,以保证样品进入色谱柱之后能够充分分离。
如果样品炉温度设置过高,可能导致在进样之前就发生了一定程度的分离,进入色谱柱后不能得到准确的分离结果。
4.样品的理论沸点:样品的理论沸点也可以用作设置样品炉温度的参考。
理论沸点是指样品在标准大气压下从液态转化为气态的温度。
通常情况下,将样品炉温度设置在稍高于样品的理论沸点,可以保证样品挥发性物质的有效转化,并避免样品热降解。
5.经验和实验:除了以上原则外,样品炉温度的设置还可以根据经验和实验来确定。
通过实验可以测试不同温度下样品的转化效率和分析结果的准确性,从而确定最佳的样品炉温度。
总的来说,设置顶空进样器样品炉温度需要考虑样品的挥发性、热稳定性、色谱柱温度以及样品的理论沸点等因素,并可以结合经验和实验来确定合适的温度范围,以保证进样的准确性和分析结果的可靠性。
顶空进样气相色谱法原理及操作
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。
前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一按时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置必然温度下保温一按时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分派或吸附系数的不同,各组份在两相间作反复多次分派,使各组份在柱中取得分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主如果通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。
分析前准备工作选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。
打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。
检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是不是有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是不是正常。
打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。
在“View”选项当选择“Method and Run Control”。
方式的设置:新方式的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数,点OK确认。
完成参数设定。
b) 在Method下选择Save Method As,选择保留路径,输入方式名,选择OK保留方式。
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对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
北京中仪宇盛科技有限公司
顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。
不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
1、调节载气系统压力和流量
打开载气(气体发生器??或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到
0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于
0.32mm的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力(EFC/EPC)控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态
根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件(汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度)。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度
打开顶空进样器的电源开关,电气系统自检后,通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键,根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为避免样品在传输时发生冷凝现象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。
4、放置样品瓶
当温度达到设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。
顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意选择合适的溶剂,以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。
同时,请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针
拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气(此时,吹洗状态灯红色亮),再次按面板上的“吹洗”键,吹洗电磁阀关闭(此时,吹洗状态灯红色灭)。
吹洗时间应根据样品的浓度来确定,一般情况10~20秒左右,当样品浓度较高时,适当延长吹洗时间。
6.顶空温度设定的原则
(1)样品炉温:样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。
总的来说,增加炉温,进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。
确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下,炉温提高能获得的结果。
(2)进样阀温度:应设定阀箱温度稍高于炉温20℃~25℃以获得的准确度。
(3)传输管温度:应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃~25℃。
7.气体调节
载气流速应设定足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环载入色谱,避免流速过低造成峰形展宽。
对填充柱色谱,标准的30mL/min载气流量就可;当使用毛细柱时,开启柱头分流,适当提高样品气的流速,避免载气流速过低造成峰形展宽。
但是大流量将影响柱容量和分流比:分流率越高,结果灵敏度越低,因此要求适当地调节载气流速。
吹扫气压力设定为0.2~0.3Mpa。
北京中仪宇盛科技有限公司。