水中六价铬的测定分光光度法
水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法
一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。
（2）熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。
（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。
（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。
（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。
但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。
（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。
注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
分光光度法测定水中六价铬
分光光度法测定水中六价铬
首先呢，你得知道为啥要测定水中的六价铬。
这六价铬可不是啥好东西，它要是在水里太多了，对环境啊、生物啊，包括咱们人类健康都可能有危害，所以得把它找出来，看看有多少。
那怎么用分光光度法来测呢？这就像是一场特殊的“捉迷藏”游戏。
第一步，得采集水样。
就像你去打水一样，不过这水可不能随便乱打，得按照一定的规范来，保证取到的水样能代表要检测的那片水。
然后呢，要对水样进行一些处理。
这就好比给要找的东西先做个标记，让它能被我们的检测方法发现。
处理的时候，可能会加一些试剂进去，这些试剂就像是“魔法药水”，能和六价铬发生特定的反应。
接下来就是重头戏——用分光光度计这个厉害的“探测器”了。
把处理好的水样放到分光光度计里，这个仪器呢，它能发射出不同波长的光。
六价铬和那些试剂反应后的产物，就像一个个小“靶子”，会吸收特定波长的光。
分光光度计就可以测量出光被吸收了多少，然后根据这个吸收的程度，就能算出水里六价铬的含量了。
这里面还有个关键的东西叫标准曲线。
这就像是一把尺子，你得先准备好已知浓度的六价铬溶液，用分光光度计测量它们的吸光度，然后画出一条标准曲线。
这样，当你测量未知水样的吸光度时，就可以根据这个标准曲线，准确地知道水里六价铬到底有多少了。
最后呢，把得到的结果记录下来。
这就大功告成啦，我们就知道水里六价铬的含量是不是在安全范围内了。
要是超了，那可得想办法处理这水，不能让这调皮的六价铬到处捣乱啦。
用连续流动分光光度法测定水中的六价铬
Ｋｅ Ｗ ｏ ｄ Ｈｅ ａ ａ ｅ ｔ ｈ ｏ ｕ ； ｃ ｎ ｉ ｏ － ｆ ｏ ｙ ｒ ｓ： ｘ ｖ ｌ ｎ ｃ ｒ ｍｉ ｍ ｏ ｔｎｕ ｕｓ ｌ ｗ ｓ ｅ ｔ ０ ｏ ０ ｔ ｙ； ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｏ ｐ ｃ ｒ ｐｈ ｔ ｍｅ ｒ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ｝
铬 是 生 物 体 所 必 须 的 微 量 元 素 之 一 。 １实验部分 铬 的 污 染 来 源 主 要 是 含 铬 矿 石 的加 工 、 金 １． １方法 原理 属表 面 处理 、 皮革 糅 制 、 印染 等 行业 。 （ ｒ 铬 Ｃ） 在 酸 性 溶 液 中 ， 价 铬 与 二 苯 碳 酰 二 六 的 化 合 物 常 见 的 价 态 有 三 价 和 六价 。 水 肼 反 应 生 成 紫 红 色 化 合 物 二 苯 碳 酰 二 肼 在 体中， 六价铬 一 般以 Ｃ Ｏ 、 ｒ 。、ｔ ｒ ｒ Ｃ ０， ｔＣ Ｏ 铬 ， 最 大 吸 收 波 长 为５ ５ ｍ， 尔 吸 光 系 其 ４ｎ 摩 三种 阴离 子形 式 存在 ， 受水 中的ｐ Ｈ值 、 机 数 为 ４ ０ Ｌ ｍｏ ・ｕ 。 样 被 气泡 均 匀 有 ｌ ・ ｌ ｃ ｌ 水 Ｘ 物 、 化 还 原 物 质 、 度 及 硬 度 等 条 件 影 隔开 成 持 续 流 动 相 ， 化 合 物 在 ５ ｎｍ处 氧 温 该 ４５ 响， 三价 铬 和 六 价 铬 的 化 合 物 可 以 互 相 转 有 最 大 吸 收 。 化 。 着 检 测 技 术 的 不 断提 高 ， 术 设 备 的 随 技 连续 流动分析 流路 为 ： 自动 进 样 器 一 不 断 更 新 ， 应 的 检 测 方 法 也 应 不 断 的 完 蠕 动 泵 一 分 析 模 块 一 检 测 器 一 数 据 处 理 系 相 善。 笔者 利 用荷 兰ＳＫＡＬＡＲ公 司 的 连 续 流 统 。 酸性 溶 液 中 ， 价 铬 与 二 苯 碳 酰 二肼 在 六 动 分 析 仪 对 水 中 的 六 价 铬 进 行 了 实 验 研 反应 生 成 紫 红 色 化 合 物 二 苯碳 酰 二 肼 铬 ， 究 ， 对 以 前 的 老 方 法 （ 苯 碳酰 二 肼 分 光 其 最 大 吸 收 波 长 为 ５ ５ ｍ ， 尔 吸 光 系数 针 二 ４ｎ 摩 光 度 法 ）有 相 应 的 改 进 。 ， 为 ４ ０ Ｌ・ ｌ ・ｍ 。 ×１ ４ ｍｏ ｃ 水样 被 气 泡均 匀 隔 表 １ Ａ类不 确定 度 评定 结果 标样值
水样中六价铬的测定方法
水样中六价铬的测定方法
嘿，朋友们！今天咱就来聊聊水样中六价铬的测定方法，这可真是个超级重要的事儿啊！你想想看，水可是我们生活中离不开的呀，要是水里有超标的六价铬，那可不是开玩笑的！
比如说，我们每天喝的水，如果里面有很多六价铬，那岂不是就像喝毒药一样？多可怕呀！
那怎么测定水样中的六价铬呢？有一种常见的方法就是分光光度法。
这就好像是个神奇的“侦探”，能把六价铬给找出来呢！先取一定量的水样，然后加入一些试剂，就像给六价铬设了个陷阱一样，让它乖乖现形。
接下来，用仪器一测，哇，就能知道有多少六价铬啦！
还有一种方法是原子吸收光谱法，这可厉害了！就像有一双超级敏锐的眼睛，能精确地捕捉到六价铬的存在。
好比你找东西，一下子就能找到最关键的那个。
咱可千万别小瞧了这些方法呀，它们就像是保护我们的卫士，能让我们清楚地知道水样的情况。
难道你不想知道自己每天用的水是不是安全的吗？
总之，水样中六价铬的测定方法至关重要，能让我们更好地保护自己和我们的生活呀！。
紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围
Keywords diphenylcarbazide; UV Vis spectrophotometry; Cr( Ⅵ ); linear interval
铬在水中一般以六价和三价的形式存在，其中 价铬浓度对紫外可见分光光度法测定水中六价铬的
六价铬为吞入性／吸入性极毒物，毒性极大 ( 为三 精确度有影响，目前国内外对紫外可见分光光度法
紫外可见分光光度计：UV–2600A 型，尤尼柯
水中六价铬的测定实验报告
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。
引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。
然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 74671987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987二苯碳酰二肼，又称二苯胺基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、二苯碳酰二肼，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C13H14N4O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中渐变红色。须避光贮存。用作氧化还原指示剂，吸附指示剂，广泛用于光度法的显色剂，测定铬、汞和铅等。汞量法测定氯化物和氰化物的吸附指示剂，检定镉、铜、铁、钼和钒等。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。
水质中六价铬的测定
实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。
三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。
五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证■ 胡 艳（四川省泸州生态环境监测中心站）摘 要：本文采用《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》（GB/T 5750.6—2023）中二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬的方法进行验证研究，验证内容主要包括标准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、准确度、精密度等方面，并对以上性能指标的测定结果进行分析，结果表明：标准曲线相关系数为0.9999；检出限为0.0007 mg/ L；测定下限为0.0021 mg/L；精密度为0.3%~0.8%；加标回收率为95%~102%，所有性能指标验证结果均能满足方法标准要求，本实验室具备采用二苯碳酰二肼分光光度法测定生活饮用水中六价铬的能力。
关键词：六价铬，分光光度法，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.03.035Validation of Determination of Hexavalent Chromium in Drinking Waterby Spectrophotometry MethodHU Yan（Sichuan Luzhou Ecological Environment Monitoring Center Station）Abstract:In this paper, the validation study of hexavalent chromium determination in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry is conducted, which is expounded in GB/T 5750.6—2023, Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices. The verifi cation content mainly includes linearity calibration curve, method detection limit, lower limit of determination, accuracy, precision and other aspects, and the verifi cation results are analyzed in the paper. The results show that the correlation coeffi cient of the standard curve was 0.9999, the method detection limit was 0.0007 mg/L, the lower limit of determination was 0.0021 mg/L, the precision was 0.3%~0.8%, the add standard recovery rate was 95%~102%, and the validation results of all performance indicators meet the requirements of the standard, which means the laboratory has the ability to determine hexavalent chromium in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry method.Keywords: hexavalent chromium, spectrophotometry, method validation自然界中的铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在，在水环境中二者在特定条件下能够相互转化，三价铬较稳定、毒性小，六价铬氧化性强、毒性大，长期饮用被六价铬污染的生活饮用水，可能会对人体产生“三致”（致癌、致畸和致突变）危害，因此，六价铬是水质监测的重点项目之一。
GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987方法验证报告编制: 日期：校核: 日期：审核: 日期：广东XX检测技术XXX水质六价铬的测定方法验证报告1 方法依据依据《水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987》。
2 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂和材料3.1 水：纯水3.2 AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠3.3显色剂（Ⅰ）称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.4显色剂（Ⅱ）称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.5 六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品4仪器4.1 检测实验室常用仪器设备。
4.2 双光束紫外可见分光光度计：UV28005 采样和样品保存5.1 现场测定与采样用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。
5.2测试步骤1）样品预处理不含悬浮物，清洁水样直接测定混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml 初滤液，取其中50ml滤液供测定。
2）标准曲线校准向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm 波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。
分光光度法测定水中六价铬消除浊度与色度干扰的探讨
１ ． ３ 仪器 与设 备
Ｆ ７ ２ ３ ０ Ｇ 可见 分 光 光 度 计 、 ＭＩ Ｌ色
称取 二苯碳 酰二 肼 （ Ｃ ｌ ３ Ｈ１ ４ Ｎ ４ ０） ０ ． ２ ｇ ， 溶于５ ０ ｍＬ丙 酮 中 ， 并 加 蒸馏 水稀 释 至 １ ０ ０ ｍ Ｌ， 混匀。 贮存 于棕 色瓶 中放 冰 箱 保存 半个 月， 颜 色 变深 不 可 使 用 。
在 自然界 中 ， 地 表 水 常 伴 随 的 一 定 的 浊度 与 色度 存 在 ， 在
使 用 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 测 定 自然 水体 中六 价 铬 时 ， 由 于浊 度 与 色度 的 干扰 ． 导 致 测 定 的吸 光 度 值 偏 高 。 造 成 分 析 结
果 误 差 较 大 。 采 用 离心 机 分 离、 活 性 炭 吸 附等 方 法 进 行 预 处 理， 虽 然 能去 除水 中 浊度 与 色度 ， 但 同时 也 带 来 样 品 中待 测 物
值， 并 对该 方 法进 行 准 确 度 ， 精密度 ， 加 标 回收 率 等 的 验 证 。
【 关键词 】 色度校 正； 锌盐沉淀 分离法 ； 六价铬 ； 二苯碳酰二肼分光光度法
【 中图分类号 】 ｘ ８ ３ ２
【 文献标识码 】 Ａ
【 文章编号 】 ２ ０ ９ ５ — ２ ０ ６ ６ （ ２ ｏ １ ７ ） １ ８ — ０ ０ ０ ６ － ０ ２
污 水 六 价 铬 的 测 定
依 次 吸 取 六 价 铬 标 准 溶 液 Ｉ， ８ ． ０ ０ ｍＬ 、 ２ ０ ． ０ ０ ｍＬ ， 分 别 加 入 ２个 ２ ０ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 。 用 浊 度 标 准 液 Ｉ定 容 至 标 线 ， 摇 匀， 配 得 含 有 ２度 浊度 的 ０ ． ０ ４ ０ ｍｇ ／ Ｌ六 价铬 样 品 为 样 品 Ｉ， 与含 有 ２
水质六价铬的测定
水质六价铬的测定引言：水质是人类生活中不可或缺的重要资源之一，而水质中可能存在的污染物对人类健康产生严重影响。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体肝、肾、中枢神经系统等器官均有一定的毒性。
因此，准确测定水质中的六价铬含量对于保障人类健康具有重要意义。
本文将介绍几种常见的测定六价铬含量的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种基于物质吸收光的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，其在一定波长范围内的吸收光强度与其浓度成正比关系。
因此，可以通过测量水样在特定波长下的吸光度，然后根据标准曲线得出六价铬的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质原子能级跃迁的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可选用特定波长的光源照射样品，然后通过测量光的吸收程度来计算六价铬的含量。
这种方法的优点是测定准确度高，但操作复杂，需要专业设备。
三、电化学法电化学法是利用物质在电场中的电化学反应来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用电化学溶出法。
首先，将水样与适量的溶液混合，使六价铬与还原剂反应生成三价铬，然后通过电解反应将三价铬溶出到电解液中，最后测定电解液中三价铬的浓度，从而计算出六价铬的含量。
四、荧光法荧光法是一种基于物质吸收光能后发射特定波长光的原理，通过测量样品发射的荧光强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以选择适当的荧光探针与其反应生成荧光物质，然后测量荧光的强度来计算六价铬的含量。
这种方法具有高灵敏度和选择性，但需要专业设备。
五、离子色谱法离子色谱法是一种基于物质在离子交换树脂上的分离和吸附特性来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用离子色谱柱将其与其他离子分离开来，然后通过测定检测器输出的信号来计算六价铬的含量。
这种方法具有高分离效果和准确度，但需要较长的分析时间。
六、比色法比色法是一种基于物质与某种试剂反应生成有色产物的原理，通过测量产物的吸光度来确定物质浓度的方法。
水中六价铬的测定分光光度法
水中六价铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm）②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤(1)水样预处理：对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。
关于分光光度法测定地面水中六价铬不确定度评定
关于分光光度法测定地面水中六价铬不确定度评定发布时间：2021-03-15T02:09:30.998Z 来源：《防护工程》2020年31期作者：余文莉[导读] 铬是从工业过程产生的环境污染物之一，例如皮革鞣制，染色，冶金，采矿和电镀。
Cr（III）和Cr（VI）是水系统中存在的铬的两种主要形式。
两者都对人体健康产生重大影响：Cr（III）是必不可少的离子，而Cr（VI）化合物具有剧毒，致突变性和致癌性。
曲靖市生态环境局麒麟分局监测站云南曲靖 655000摘要：目的评定分光光度法测定地面水中六价铬的不确定度。
方法根据JJF1059-2012《测量不确定度的评定与表示》和GB/T5750.6-200610.1《生活饮用水标准检验方法》，参考国标进行。
结果本法测定水中六价铬含量，最终结果为∶。
结论本实验过程中所产生的测量不确定度分量主要包含A类不确定度和B类不确定度。
其中，A类为重复性测定；B类为标准溶液，温度变化，校准曲线，仪器引入和取样引入。
关键词：分光光度法；地面水；六价铬；不确定度；评定1.引言铬是从工业过程产生的环境污染物之一，例如皮革鞣制，染色，冶金，采矿和电镀。
Cr（III）和Cr（VI）是水系统中存在的铬的两种主要形式。
两者都对人体健康产生重大影响：Cr（III）是必不可少的离子，而Cr（VI）化合物具有剧毒，致突变性和致癌性。
考虑到这一点，控制水中的六价铬（铬酸盐）浓度非常重要。
因此，世界卫生组织（WHO）制定了饮用水中铬的浓度上限——50ng?mL-1。
[1]因此，确定灵敏的水样中铬形态测定方法的不确定度是十分有必要的。
现阶段最常用为Cr（VI）的确定技术有火焰原子吸收光谱（FAAS），电热原子吸收光谱（ETAAS），电感耦合等离子体光学发射光谱法（ICP-OES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），X射线荧光光谱（XRF）等。
尽管其中一些技术（例如ET-AAS或ICP-MS）具有出色的灵敏度和极低的检测限，但是铬的形成需要对Cr（III）和Cr（VI）进行初步分离。
GB 7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法中华人民共和国国家标准GB7467-871适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸3.2.11+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定
分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定梁芳【摘要】对分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定进行研究.以《生活饮用水标准检验方法金属指标》中,对六价铬标准物质采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测量,对其中的不确定度予以评定.样品的相关系数(r)为0.999 98,检查质量浓度≥0.004 mg/L、方向性范围为≤0.016 mg/L,对其采用分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度,这一样品的测定结果为0.100 1 mg/L,扩展不确定度为0.001 6mg/L.本次测量中标准溶液和样品溶液稀释、检测样品的重复使用及标准曲线的拟合,成为测量不确定度的主要来源.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】3页(P37-38,41)【关键词】分光光度法;六价铬;不确定度评定【作者】梁芳【作者单位】汾西矿业环保处,山西介休032000【正文语种】中文【中图分类】O657.32引言在地质工作中，需进行大量的测量作业，这些实验的目的是为了确定被检测物质的量值。
而不可忽视的是，由于测量过程中的随机误差和系统误差对测量结果产生了一定的影响，导致所获取的测量值与真值之间存在着显性的差异[1-3]。
基于这种情况，在测量作业中将测量的不确定度之一概念引入，以更好地修正和评估。
从不确定度的原理出发，其主要通过对分散性非负参数的分析，达成在对物质检测过程中的检验、校对和评价，从而使得测量值更为接近其真实值。
当前，在对不确定度的评测过程中，主要是依据《测量不确定度评定与表示》来进行。
其在应用中可实现对水质安全进行评价[4]。
在这一评价过程中，主要是对被检测水样的六价铬标准物质进行分析，来服务于水质安全检测[5]。
本文将以一水样的评价为例，试研究在使用分光光度法测定水中六价铬标准物质的不确定度来源，并对这一不确定度进行测量。
1 检测仪器和方法1.1 检测仪器与试剂本次采用分光光度法测定水中六价铬标准物质中所使用的仪器为紫外可见光光度计，这一分度计配套有玻璃比色杯(3 cm)；检测所使用的试剂包括：H2SO4(优级纯)、CH3COCH3(分析纯)、C6H5NHNHCONHNHC6H5、离子水(实验室用)。
光学分析技术—分光光度法测定水中六价铬
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注意事项
5、不要在仪器上方 倾倒测试样品，以免 样品污染仪器表面， 损坏仪器
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注意事项
6、比色皿在盛装样 品前，应用所盛装样 品冲洗三次，测量结 束后比色皿应用蒸馏 水清洗干净后倒置晾 干。若比色皿内有颜 色挂壁，可用无水乙 醇浸泡清洗。
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注意事项
7、向比色皿中加样 时，若样品流到比色 皿外壁时，应以滤纸 點干，镜头纸擦净后 测量，切忌用滤纸擦 拭，以免比色皿出现 划痕。
技能点: 分光光度法测定水中六价铬 的操作过程
目录页
实验前准备 比色皿配套性检验
样品准备 溶液测定 清理仪器
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实验前准备
仪器预热 接通电源，打开仪器的 电源开关，仪器开始自检，预热 15分钟。等仪器自检和预热结束 ，将会进入主菜单界面。
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比色皿配套性检验
每台仪器都配有一套符合规格的 比色皿，根据测试要求选择合适 的比色皿。
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技能点: 分光光度法测定水中六价铬的 标准工作曲线的绘制
标准工作曲线的绘制
1、配制一系列（≥4）浓度 不同的标准溶液，分别测定 其吸光度
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标准工曲线的绘制
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标准工作曲线的绘制
A
2、用吸光度对浓度作图
c
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标准工作曲线的绘制
3、测定未知液的 吸光度Ax；
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标准工作曲线的绘制
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待测溶液的配制
取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或 经预处理的样品于50mL比色管中，加入 （1+1）硫酸0.5mL和（1+1）磷酸 0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇 匀。用水稀释至标线
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法标准：GB/T 7467-1987一、应用范围本标准适用于地下水、地表水、饮用水、工业水等样品中六价铬浓度的测定。
二、原理样品中的六价铬与酸性二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，利用分光光度法测定其吸光度。
根据标准曲线计算出样品中六价铬的浓度。
三、试剂和仪器试剂：二苯碳酰二肼、硫酸、碳酸氢钠、NaCl、乙醇等。
仪器：分光光度计、pH计。
四、样品的处理将样品过滤并调节pH值至1.5~2.0。
取适量样品及一定量的稀释液放入比色皿中。
五、操作步骤1.取一定量的样品，加入适量的硫酸和二苯碳酰二肼溶液，混匀均匀。
2.用NaOH溶液调节pH值至6.0~6.5。
3.用碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5~9.0，校正至常数值。
4.间歇选址，在波长540nm处测定吸光度，记录数据。
5.按照以上步骤分别操作标样和样品，计算出样品中六价铬的浓度。
六、计算公式样品中六价铬浓度 (mg/L) = A/V×C×D其中，A为样品吸光度值，V为样品体积 (mL)，C为标准曲线中相应浓度的六价铬浓度 (mg/L)，D为样品的稀释倍数。
七、结果的表示按照计算公式计算出样品中六价铬的浓度，保留两位小数。
八、质量控制1.标准曲线的绘制：用不同浓度的六价铬标准溶液分别操作，绘制出标准曲线，检查标准曲线的线性关系和相关系数是否符合标准要求。
2.精密度检测：用同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差是否符合要求。
3.回收率检测：将已知浓度的标准溶液加入一定量的样品中，按上述方法进行测定，计算回收率是否符合要求。
九、注意事项1.样品应尽量避免光照，保持稳定性。
2.试剂的质量应该严格控制，确保实验结果的准确性。
3.要按照操作规程进行实验，确保结果的可靠性。
十、附录样品浓度 | 吸光度 |0.005mg/L | 0.035 |0.010mg/L | 0.071 |0.020mg/L | 0.135 |0.050mg/L | 0.341 |0.100mg/L | 0.698 |0.200mg/L | 1.355 |0.500mg/L | 3.320 |1.000mg/L | 6.770 |除了注意事项和附录内容以外，以下是其他一些需要注意的事项：1. 对于样品的制备，需要注意保持稳定性，样品中可能存在的杂质会干扰测定结果。
实验五 水中六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
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水中六价铬的测定—分光光度法
废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的
掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；
二.六价铬的测定
1.仪器
①分光光度计、比色皿（1cm）
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂
(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
4.计算
Cr6+（mg·L-1）=m/V
式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，µg；
V—水样的体积，mL；
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