表面含羧基磁性高分子复合微球的制备
磁性高分子复合微球的制备
p e a a i n p o r s .Po y r a in c n i o sa h o c n r t n o ip r a t o a in s e d a d t e c n e to rp rt r g es o l me i t o d t n st e c n e ta i fd s e s n ,r t t p e n h o t n f z o i o o F3 e i a h mir s h r r ic s e .Th p r p it o c n r t n o ip r a ta d r t t n s e d c n h l r — ne c co p eeaedsu s d ea p o ra e c n e ta i fd s e s n n o a i p e a e p p e o o
关键 词 磁性高分子复合微球 硅烷偶联剂 悬浮聚合 粒径分布
Pr p r to f M a n tc Po y e r i l s e a a i n o g e i l m r Pa tc e LI ANG a g i F n y ,GU h n h o,Z S u ca HOU i xn Jn i
a u to h d e 3 mo n ft ea d d Fe Ke r s ywo d
bt n ui o
n n p r ils a o a tce .
ma n tcp l e ir s h r s i n o p ig a e t u p n i n p l e ia i n a tce iti g e i o y r c o p e e ,sl e c u l g n ,s s e so o y r t ,p r ilsd s r— m m a n m z o
磁性γ-Fe2O3聚合物复合微球
磁性γ-Fe2O3聚合物复合微球制备方法过程及结果:一、以油酸包裹的γ_Fe2O3为磁性来源,选用苯乙烯( St)、二乙烯苯(DVB)和甲基丙烯酸( MAA)为共聚单体,通过改进的悬浮聚合法。
二、制备表面含有羧基的多孔磁性高分子微球.利用红外光谱(FTR)、扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜以及热重分析仪(TG)等对聚合物进行了性能表征.三、FTIR和光学显微镜结果分析表明,苯乙烯、二乙烯苯和甲基丙烯酸在磁性粒子的表面发生了聚合反应,生成了聚合物包埋磁粉的磁性聚合物复合微球,且微球表面含有羧基;SEM和光学显微镜分析测试结果显示合成的磁性γ_Fe2O3/P(St-DVB-MAA)复合粒子呈球形,微球具有多孔结构,且微球之间不发生团聚,微球粒子粒径分布均匀,大多数粒子粒径分布在0.4~0.9mm之间;四、TG测试的结果表明,磁性γ-Fe2O3被包覆在聚合物微球之中,且磁性粒子在微球中的包覆率达到12.12% .磁性复合微球的红外图谱图中(a)、(b)和(c)分别为除去杂质的γ_Fe,O3粒子、经过油酸表面处理的γ-Fe2O3 粒子和γ-Fe2O;/P( St-DVB-MAA)磁性复合微球的红外光谱图.从图1(a)中可看出,改性前,603、552、447cmi- ' 处的吸收峰是典型的γ-Fe2O3 的特征吸收峰[1414],3421 cm一和1639 cm-1处的吸收峰分别对应于磁粉表面羟基的伸缩振动吸收峰和弯曲振动吸收峰。
聚苯乙烯磁性微球硅羟基脲醛树脂磁性微球氨基聚苯乙烯磁性微球羧基聚苯乙烯磁性微球环氧基聚苯乙烯磁性微球硅羟基聚苯乙烯磁性微球链酶亲合素聚苯乙烯磁性微球橙色聚苯乙烯荧光微球绿色聚苯乙烯荧光微球红色氨基聚苯乙烯荧光微球橙色氨基聚苯乙烯荧光微球绿色氨基聚苯乙烯荧光微球红色羧基聚苯乙烯荧光微球橙色羧基聚苯乙烯荧光微球绿色羧基聚苯乙烯荧光微球红色二氧化硅荧光微球橙色二氧化硅荧光微球绿色二氧化硅荧光微球红色聚苯乙烯乳胶微球蓝色聚苯乙烯乳胶微球黄色聚苯乙烯乳胶微球多色聚苯乙烯乳胶微球绿色聚苯乙烯乳胶微球黑色聚苯乙烯乳胶微球紫色聚苯乙烯乳胶微球磺酸基聚苯乙烯微球聚苯乙烯荧光微球氨基介孔聚苯乙烯荧光微球羧基介孔聚苯乙烯荧光微球聚苯乙烯氧化铁磁性微球荧光标记聚苯乙烯氧化铁磁性微球表面羧基或氨基修饰聚苯乙烯荧光微球BSA修饰聚苯乙烯蛋白修饰聚苯乙烯链霉亲和素修饰聚苯乙烯微球生物素修饰聚苯乙烯微球氨基修饰的聚苯乙烯微球羧基修饰的聚苯乙烯微球醛基修饰的聚苯乙烯微球苯肼基修饰的聚苯乙烯微球磺酸基修饰的聚苯乙烯微球聚苯乙烯荧光微球(FITC or RB)红色橙色绿色介空聚苯乙烯荧光微球氨基修饰介空聚苯乙烯荧光微球羧基修饰介空聚苯乙烯荧光微球荧光标记聚苯乙烯氧化铁磁性微球(红、橙、绿)聚甲基丙烯酯甲酯微球生物素-聚苯乙烯微球功能化聚苯乙烯微球链酶亲和素聚苯乙烯微球牛血清白蛋白聚苯乙烯微球PLGA Beads聚乳酸-羟基乙酸共聚物微球PMMA Beads聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球单分散聚苯乙烯微球系列聚苯乙烯微球0.05μm-22μm氨基聚苯乙烯微球0.05μm-22μm羧基聚苯乙烯微球0.05μm-22μm大孔交联聚苯乙烯微球系列交联聚苯乙烯微球4μm-22 μm羧基交联聚苯乙烯微球4μm-22 μm氨基交联聚苯乙烯微球4μm-22 μm发红光的聚苯乙烯荧光微球最大激发波长620 nm 发红光的聚苯乙烯荧光微球最大发射波长680 nm 发红光的聚苯乙烯荧光微球1.0μm->5.0μm发橙色光的聚苯乙烯荧光微球最大激发波长540 nm发橙色光的聚苯乙烯荧光微球最大发射波长580 nm 发绿色光的聚苯乙烯荧光微球443 nm/505 nm发红色光氨基聚苯乙烯荧光微球发橙色光氨基聚苯乙烯荧光微球发绿色光氨基聚苯乙烯荧光微球发红色羧基聚苯乙烯荧光微球 620 nm发橙色羧基聚苯乙烯荧光微球488 nm发绿色羧基聚苯乙烯荧光微球443 nm磁性γ-Fe2O3/聚苯乙烯复合微球微米级单分散聚苯乙烯磁性复合微球含Fe3O4的磁性聚苯乙烯微球聚苯乙烯纳米微胶囊及磁性复合空心微球聚N-乙烯基吡咯烷酮接枝聚苯乙烯聚合制备纳米微胶囊聚N-乙烯基吡咯烷酮和聚苯乙烯聚苯乙烯核/壳结构磁性高分子复合微球聚苯乙烯为基的功能复合纳米微球聚苯乙烯/ Fe3O4磁性高分子复合微球聚合离子修饰的聚苯乙烯磁性复合微球多级微纳米结构聚苯乙烯基复合微球Fe3O4-聚苯乙烯复合磁性微球聚苯乙烯(PS)包裹Fe3O4磁性纳复合微球表面配位有稀土离子的磁性聚苯乙烯微球聚苯乙烯分散聚合磁性聚合物微球单分散Fe_3O_4/聚苯乙烯复合微球性超顺磁性Fe_3O_4/聚苯乙烯复合微球聚苯乙烯基复合微球磁性乳液磁性聚苯乙烯复合微球Fe3O4/聚苯乙烯-丙烯酸磁性微球聚苯乙烯磁性微球的羧基化修饰Fe3O4 外壳为聚苯乙烯的复合微球核壳型聚苯乙烯磁性微球聚苯乙烯(PS)复合空心微球聚苯乙烯/聚乳酸/Fe3O4纳米复合微球聚苯乙烯/二氧化硅复合微球单分散性大孔聚苯乙烯微球高分子聚苯乙烯纳米复合微球磺化聚苯乙烯微球四氧化三铁磁性空心杂化微球磁性杂化微球不同粒径大小的聚苯乙烯等有机微球Fe_3O_4-聚苯乙烯复合磁性微球聚乙二醇改性FeO聚苯乙烯复合磁性微球Y型表面活性剂改性磁性Fe_3O_4/聚苯乙烯复合微球羧基化的聚苯乙烯(PS)包覆Fe304磁性纳米微球羧基聚苯乙烯磁性微球复合微球氨基聚苯乙烯磁性微球复合微球(CdS)纳米粒子簇和四氧化三铁/聚苯乙烯(Fe_3O_4/PS)磁性复合纳米棒镍/聚苯乙烯/二氧化钛(Ni/PSt/TiO_2)无机-有机结构的多层核-壳复合微球1.2μm聚苯乙烯微球Fe_3O_/聚苯乙烯中空微球磁性复合微粒PS/Fe3O4磁性高分子微球氧化硅/聚苯乙烯磁性纳米复合微球羰基铁粉/聚苯乙烯磁性高分子微球Fe3O4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球聚苯乙烯磁性纳米晶体/聚合物复合微球聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)复合磁性微球聚苯乙烯-丙烯酸磁性高分子微球wyf 12.18。
表面富含羧基的荧光微球及其合成方法[发明专利]
专利名称:表面富含羧基的荧光微球及其合成方法专利类型:发明专利
发明人:马振雄,马启超,马启越,韩欣
申请号:CN201810838047.3
申请日:20180726
公开号:CN109294554A
公开日:
20190201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种表面富含羧基的荧光微球及其合成方法。
所述微球表面富含羧基且表面被稀土配位荧光分子杂化,所述微球粒径大小为0.1‑2µm。
本发明具有较好的可控性和较高的可重复性,制备出的微球粒径均一、大小可控、荧光效率高,在较大的pH范围内分散稳定,可稳定分散在水、乙醇、丙酮、乙腈等溶剂中;所需原料无毒,对环境友好,而且价格低廉,操作简单,对设备要求低。
本发明可更广泛地应用于化学、生物和材料科学等领域;考虑到本发明制备出的微球与常见的羧基化微球相比表面羧基密度更高,可将更多具氨基末端的蛋白质、DNA或其他分子固定于微球上,预期在生物医学领域特别是荧光成像、癌症辐射治疗、荧光标记、荧光分析等方面将具有广泛的应用前景。
申请人:扬州工业职业技术学院,扬州科秀迈科技发展有限公司
地址:225127 江苏省扬州市华扬西路199号扬子津科教园
国籍:CN
代理机构:北京连和连知识产权代理有限公司
代理人:田方正
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磁性高分子微球的制备与表征的开题报告
磁性高分子微球的制备与表征的开题报告一、背景磁性高分子微球是一种具有独特性质的复合材料,具有高度可控的结构和磁性特性,被广泛应用于生物医学、环境清洁、化学传感、分离纯化和催化等领域。
制备磁性高分子微球的方法多种多样,如化学还原法、悬浮聚合法、自由基聚合法、热交换共聚等方法均可用于制备磁性高分子微球。
磁性高分子微球的表征主要包括形貌、粒径、磁性能和性质等方面,这些都是评价磁性高分子微球制备的指标。
二、研究问题本文研究的主要问题是如何制备具有优异性质的磁性高分子微球,重点关注其结构和磁性特性。
具体研究内容包括以下几个方面:1. 磁性高分子微球制备的方法:选择适合的方法制备磁性高分子微球,比较不同方法的优缺点。
2. 磁性高分子微球的形貌和粒径的表征:使用扫描电镜和动态光散射仪对磁性高分子微球的形貌和粒径进行表征。
3. 磁性高分子微球的磁性能的表征:使用振动试验系统和霍尔效应仪对磁性高分子微球的磁性能进行表征。
4. 磁性高分子微球的应用:将制备好的磁性高分子微球应用于生物医学、环境清洁、化学传感等领域。
三、研究方法本文采用化学还原法制备磁性高分子微球,使用扫描电镜和动态光散射仪对微球的形貌和粒径进行表征,使用振动试验系统和霍尔效应仪对磁性高分子微球的磁性能进行表征。
最后,对制备好的磁性高分子微球进行应用研究,探究其在生物医学、环境清洁、化学传感等领域中的应用情况。
四、预期结果通过本文的研究,预计可以得到如下初步结论:1. 使用化学还原法制备的磁性高分子微球,具有较好的磁性能和形貌特征。
2. 磁性高分子微球的粒径范围较窄,分布较为均匀。
3. 磁性高分子微球具有一定的生物医学、环境清洁、化学传感等应用前景,但尚需进一步的研究和探索。
五、研究意义磁性高分子微球具有广泛的应用前景,在生物医学、环境清洁、化学传感等领域中具有重要的应用价值。
本文旨在对磁性高分子微球的制备与表征进行研究,为其在应用领域中的开发与应用提供参考,具有重要的学术意义和应用价值。
表面含羧基的交联磁性高分子复合微球的合成
表面含羧基的交联磁性高分子复合微球的合成
赵吉丽;韩兆让;王莉;刘春丽
【期刊名称】《功能高分子学报》
【年(卷),期】2007(20)1
【摘要】首先用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并对其表面进行改性.然后
在分散介质水中,以二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用改进的乳液聚合法,制备了磁性Fe3O4为核、苯乙烯和丙烯酸的共聚物为壳的交联复合微球,并利用FT-IR、TEM、XRD和XPS等对其进行表征.结果表明:该复合微球的粒度分布均匀、表面含有一
定羧基,为单分散性、表面功能化的交联磁性高分子纳米复合微球.
【总页数】6页(P27-32)
【作者】赵吉丽;韩兆让;王莉;刘春丽
【作者单位】吉林大学化学学院,长春,130023;北华大学公共基础部,吉林,132013;
吉林大学化学学院,长春,130023;吉林大学化学学院,长春,130023;吉林大学化学学院,长春,130023
【正文语种】中文
【中图分类】O631
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表面含羧基的磁性高分子微球的制备和表征
表面含羧基的磁性高分子微球的制备和表征杨 旭1,2, 李 欣2, 潘复生1, 陶长元3(1.重庆大学材料科学与工程学院,重庆400044;2.第三军医大学化学教研室,重庆400038;3.重庆大学化学化工学院,重庆400044)摘 要:以共沉淀法制备的Fe 3O 4为磁性来源,选用丙烯酰胺、N ,N ′2亚甲基双(丙烯酰胺)和丙烯酸分别作为聚合单体、交联剂和功能基单体,通过反相乳液聚合,包裹制备携带羧基的磁性高分子微球。
考察了Fe 3O 4投入量、功能基单体量、交联剂量、聚合时间和介质的变化对磁性高分子微球的形态、磁性质及表面羧基含量的影响。
采用SE M 、IR 、721E 分光光度计和化学滴定法进行表征,制备出粒径在500nm ~10μm ,表面羧基携带量为1.0mm ol/g 的磁性高分子微球。
关键词:Fe 3O 4;磁性高分子微球;反相乳液聚合;羧基中图分类号:T Q 225 文献标识码:A 文章编号:036726358(2006)052276205Preparation and Characterization of Magnetic P olymerMicrospheres with Surface Carboxyl G roupsY ANG Xu1,2, LI X in 2, PAN Fu 2sheng 2, T AO Chang 2yuan3(1.Department o f Materials Science and Engineering ,Chongqing University ,Chongqing 400044,China2.Department o f Chemistry ,the Third Military Medical University ,Chongqing 400038,China3.Department o f Chemistry and Chemical Engineering ,Chongqing University ,Chongqing 400044,China )Abstract :A method for producing polymer 2coated magnetic microspheres with surface carboxyl groups by inverse emulsion polymerization is described.Experiments were performed with acrylamide m onomer ,amm onium persulfate initiator ,Fe 3O 4magnetic particles ,acrylic acid functional group m onomer and N ,N ′2methylene bisacrylamide cross 2linking agent.Five factors which in fluence the m orphology ,magnetic properties and am ount of surface carboxyl groups of the magnetic polymer microspheres were taken into account :am ount of Fe 3O 4,am ount of acrylamide 2acrylic acid ,am ount of N ,N ′2methylene bisacrylamide ,reaction time and medium.The properties of the magnetic polymer microspheres were charactered by SE M ,IR spectroscopy ,721E spectrophotometer and chemical titration.S pherical magnetic polymer particles with 1.0mm ol Πg carboxyl groups and the size from 500nm to 10μm were obtained.K ey w ords :magnetite ;magnetic polymer com posite microsphere ;inverse emulsion polymerization ;carboxyl groups收稿日期:2005211230;修回日期:2006203210基金项目:国家自然科学基金联合基金资助项目(10476035)作者简介:杨 旭(1969~),男,四川通江人,讲师,博士生,主要从事功能材料方面的研究。
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第22卷第4期高分子材料科学与工程Vol.22,No.4 2006年7月POLYMER MAT ERIALS SCIENCE AND ENGINEERING Jul.2006表面含羧基磁性高分子复合微球的制备赵吉丽1,韩兆让1,王 莉1,刘春丽1,余 娜1,张群利2(1.吉林大学化学学院,吉林长春130023;2.东北林业大学包装工程系,黑龙江哈尔滨150040)摘要:用化学共沉淀法制备了F e3O4纳米微粒,并对F e3O4微球表面进行改性,以磁性Fe3O4为核,通过苯乙烯和丙烯酸的乳液共聚,制备了粒径均匀、以苯乙烯和丙烯酸共聚物为壳、表面含有一定羧基的磁性高分子纳米复合微球。
测定了此微球的形态、结构和粒径,探讨了聚合单体、乳化剂等因素对微球合成的影响。
关键词:纳米Fe3O4;乳液聚合;核壳粒子;磁性高分子复合微球中图分类号:T Q316.33+4 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2006)04-0204-04 近几十年来,性质特殊的磁性高分子复合微球备受关注[1]。
它是一种高分子生物材料,既保留了高分子的特性,又具有超顺磁性,因此可方便地利用磁场进行定位。
当微球经过共聚或表面改性后,其表面可引入不同的功能基团(如-COOH、-NH2、-OH、-SO3H、-CH3Cl 等),从而使材料获得了新的性能,例如,可在室温下形成Schiff碱共价结合蛋白质、酶和细胞等生物活性物质,还可用于磁场分离,因而在细胞分离核酸分离、免疫检测以及靶向药物等生物化学和生物医学方面有着广泛的应用前景。
目前,人们已采用分散聚合[2]、悬浮聚合、乳液聚合、微乳液聚合[3]、双乳液聚合[4]、反相乳液聚合[5]等方法对磁性高分子微球的制备进行了广泛的研究。
本文利用改进的乳液聚合法制备了磁性高分子微球,并对其制备过程的影响因素进行了考察。
1 实验部分1.1 材料FeCl2 4H2O:分析纯;FeCl3 6H2O:分析纯;无水Na2CO3:分析纯;十二烷基苯磺酸钠(SDBS):化学纯;油酸:化学纯;苯乙烯(St):分析纯;丙烯酸(AA):化学纯,单体经减压蒸馏除去阻聚剂;偶氮二异丁腈(AIBN):分析纯,重结晶后使用;二乙烯苯(DVB):分析纯;经碱洗除去阻聚剂;氨水(质量分数为25%~28%):分析纯;蒸馏水。
1.2 磁性高分子微球的合成1.2.1 油酸改性的磁性Fe3O4的制备[3,6,7]:在500mL三口瓶中,加入27g FeCl3 6H2O和12 g FeCl2 4H2O,用100mL蒸馏水溶解,激烈搅拌下,快速加入80mL质量分数为25%~28%的浓氨水,反应10m in,然后加入11mL油酸,加热到70℃反应30min,继续加热到110℃,以除去水蒸汽和未反应的氨水,静置,冷却至室温,多次用蒸馏水(每次用150mL)洗涤,干燥,保存。
1.2.2 羧基磁性高分子微球的制备:将0.5g 上述制备的磁性纳米粒子(M P)、0.5m LDVB、0.1g无水Na2CO3和0.4g SDBS依次加入体积为60mL的蒸馏水中,在N2气氛下移入250 m L三颈圆底烧瓶中,充分搅拌乳化30min,升温至70℃,加入0.04g AIBN,保持N2气氛,加热到75℃时,滴加含有0.06g AIBN和体积比为10∶1的St与AA的混合液11mL,以300r/min的速度搅拌,反应10h。
所得乳液呈棕色。
收稿日期:2005-06-20;修订日期:2005-09-08 联系人:韩兆让,主要从事高分子纳米材料与仿生材料研究,E-mail:hanz r@1.3 分析测试1.3.1 粒度测定:用COULT ERLS -230粒度分析仪(美国COU LT ER 公司)测定磁性高分子微球的粒度大小及其分布。
1.3.2 红外光谱测试:用红外光谱仪检验油酸改性前后的Fe 3O 4粒子表面官能团的变化情况,及对磁性高分子微球表面的功能基团的测定。
1.3.3 T EM 测定:用电子透射电镜(TEM )测定Fe 3O 4和杂化微球的大小和表面形态。
1.3.4 XRD 测定:用X 射线衍射(XRD)测定Fe 3O 4的结晶形态。
Fig .1 TEM and diffraction photographs of Fe 3O4Fig .2 T EM photographs of Fe 3O 4/P (St -AA )nano -particlesFig .3 XRD pattern of Fe 3O 4nano -particles2 结果与讨论2.1 透射电子显微镜(TEM )分析Fig.1是Fe 3O 4纳米粒子的电镜和衍射图。
根据不同物质有不同的电子云密度,在透射电镜下观察时,不同的电子云密度出颜色深浅不一样,由此可分辨出粒子的大小和形态。
根据Fig.1可以看到,Fe 3O 4是类球状的晶体,尺寸大约为(10±2)nm 左右。
Fe 3O 4有聚集的性质,因此,电镜所测尺寸比实际尺寸要大。
根据谢乐公式 =K /D cos [8],式中 为X 射线波长;K 为峰形因子;D 为晶体的平均粒径; 为Bragg 衍射角; 为半峰宽。
K 值取决于几个因素,如果峰形不确定,其值一般取0.89,计算可得到粒子的结晶尺寸大约是8.9nm,与电镜照片基本一致。
Fig .2为复合高分子微球的T EM 照片。
可见,Fe 3O 4/P(St-AA )微球的外形是比较规整的球形,粒径比较均匀,平均粒径约为120nm 左右,具有良好的分散性。
2.2 X 射线衍射(XRD )结果Fig.3是Fe 3O 4纳米粒子的X 射线衍射图。
Fe 3O 4的相对密度以及主要峰位(2 =18.3°,30.1°,35.5°,43.1°,53.5°,57.0°和62.6°)均与标准Fe 3O 4相同,表现出结晶性。
Fig .4 FT -I R spectra of Fe 3O 4nano -particles befor(a )and after (b )surface modification by oleic acid2.3 红外光谱分析(1)Fig .4是用油酸改性前后的Fe 3O 4颗粒的红外谱图。
未改性的Fe 3O 4颗粒在580cm -1和3400cm -1附近的吸收峰,对应的应该是Fe 3O 4颗粒和Fe(OH )2或Fe(OH)3中羟基的特征吸收。
而经过油酸改性的Fe 3O 4颗粒,在1650cm -1,2880cm -1和2950cm -1处新出现的吸收峰,分别对应于油酸羧基中的C =O 和-OH,C=C,-CH 2-吸收。
即改性后Fe 3O 4颗粒出现新吸收峰是油酸对应的官能团特征吸收形成的。
由于改性后Fe 3O 4颗粒经过去离子水和乙醇多次洗涤,从而认为油酸与颗粒表面是化205 第4期赵吉丽等:表面含羧基磁性高分子复合微球的制备学吸附为主。
(2)Fig .5是高分子复合微球的红外谱图。
磁性杂化微球的红外光谱580cm -1(Fe 3O 4);1065cm -1、698cm -1(苯环的=C-H 键变形振动)、1600cm -1(苯环的环振动);900cm -1(OH )、1720cm -1(C=O)、1315cm -1(C-O),可以看出,微球不仅含有Fe 3O 4,而且单体AA 和St 发生了共聚,并成为微球组成部分。
Fig .5 FT -IR spectra of Fe 3O 4/P (St -AA )nano -particles Fig .6 Particle size distribution of Fe 3O 4/P (St -AA )nano -particlesTab .1 Kinds of ef f ects on the magnetic polymer microspheresSerial num ber 1234567m (MP)(g)0.500.500.500.500.500.500.50m (St)(m L)10.0015.0010.0010.0010.0010.0010.00V (AA)(mL ) 1.00 1.00 1.0 1.000.50 1.00 1.00m (SDBS)(g)0.400.400.400.400.400.200.10m (N a 2CO 3)(g)0.100.100.100.100.100.100.10V (DV B)(mL )0.500.500.250.750.300.500.50m (AIBN )(g)0.100.100.100.100.100.100.10V (H 2O)(m L)60.0060.0060.0060.0060.0060.0060.0Si zer (nm)126.2182.5110.3163.371.0258.3114.6Di stributing narro w wide wide wide narrow wide r wi der Phe nom e na o f ag glomerationnoagg lomeration agg l o merationnoagg l o merat i o nmuc h agg l om erat i o n noagglom erat i on much agglom eration much agg l o meration Color nigg er-brown li g ht -bro wn brown l ig ht -brow n bro wn sli g ht -bro wn slight-brown Stabi litysteadierst eadierst e adysteadysteadyun steadyun steady2.4 粒度分析Fig.6是高分子复合微球的粒度分布图。
由粒度分析仪测定结果可知,所制备的复合微球粒径分布均匀,大部分都分布在120nm ~135nm 。
2.5 影响磁性高分子微球的各种因素Tab.1列出了各种反应物对聚合反应的影响。
依据Tab .1,可以归纳如下:单体St 的用量对于聚合过程和复合微球的粒径有较大的影响。
当单体浓度增大时,聚合反应速度增大,形成的复合微球粒径将会增大。
因为当体系中苯乙烯浓度越大,由单体液滴扩散到复合胶乳粒子中的苯乙烯量将越多,复合胶乳粒子中苯乙烯外壳厚度增加,磁相相互作用减弱,稳定性增强,小粒子间聚集趋势减弱,活性胶乳粒子数增多,因而聚合反应的速度增大,磁性复合微球粒径增大;反之减小。
DVB 作为苯乙烯和丙烯酸共聚过程中的交联剂,DVB 用量增加,产生的交联作用更强,聚合产物的相对分子质量变大,易产生凝胶,黏度增大,颗粒更易于粘在一起。