实验一_由海盐制备试剂级氯化钠

实验一由海盐制备试剂级氯化钠

一、实验目的

1、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。

2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作；

3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。

4、学习有关实验设计的思想方法。

二、实验原理

提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。

不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。海盐（粗食盐）中主要含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下：

1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。

SO42－+ Ba2+＝BaSO4↓

过滤除去BaSO4沉淀。

2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。

Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓

Mg2+ + 2OH－＝Mg(OH)2↓

4Mg2+ + 4CO32 ++ H2O＝Mg(OH)2•MgCO3↓+CO2↑

Fe3+ + 3OH－＝Fe (OH)3↓

Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓

过滤除去沉淀。

3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。

4、由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。

三、实验仪器和药品

1、实验仪器：烧杯（100ml）、量筒（100ml）、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、台秤、

分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滤纸，pH 试纸。

2、实验药品：粗食盐、氯化钠（C.P.）H2SO4(浓)、Na2CO3（1 mol/L）、BaCl2（1 mol/L）、

HCl（3 mol/L）、NaOH（2 mol/L）、KSCN、C2H5OH 、Na2SO4标准溶液、AgNO3标准溶液，NaOH 标准溶液。

四、实验步骤

1、氯化钠的精制

（1）在台秤上称取20 g 粗食盐，放入100 mL 小烧杯中，再加入80 mL 水，加热并搅动，使其溶解。在不断搅动下，往热溶液中滴加3～4 mL 1 mol/L BaC12溶液，继续加热

煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全，将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加2～3 滴BaC12溶液，如果溶液不出现混浊，表明SO42-已沉淀完全。如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，直至SO42-沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。

（2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 mol/L 氢氧化钠溶液。滴加l mol/L碳酸钠溶液约(4～5 mL) 至沉淀完全为止过滤，弃去沉淀。

（3）往滤液中滴加 2 mol/L 盐酸，加热，搅动，赶尽二氧化碳，用pH 试纸检验使溶液呈微酸性（pH 5～6）。

（4）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液至稠粥状（切不可将溶液蒸发至干）冷却后，减压过滤将产品抽干。

（5）产品放入蒸发皿中用小火烘干。产品冷至室温，称量，计算产率。

（6）检验产品纯度，如不合要求，需将其溶解于极少量蒸馏水中，进行重结晶，将提纯后的产品重新烘干，冷却，检验，直至合格。

五、产品检验

1、Fe3+的检验

称取3.00 g NaCl 产品，放入25 mL 比色管中，加入10 mL 蒸馏水使其溶解，再加入2.00 mL，25%KSCN 溶液和2 mL，3 mol/L HCl 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。与标准溶液进行目视比色，确定产品的纯度等级。

2、SO42-的检验

称取1.00 g 产品放入25 mL 比色管中，加入10 mL 蒸馏水溶解。加入 3.00 mL25% BaCl2 溶液、1 mL，3 mol/L 的HCl 溶液及5 mL 95% C2H5OH，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后进行比色确定产品的纯度等级。

六、结果记录

产品色泽外观：

纯度检验结果（Fe3+检验）：

纯度检验结果（SO42-检验）：

七、思考题

1、在粗食盐提纯过程中涉及哪些基本操作，操作方法和注意事项如何？

2、由粗食盐制取试剂级氯化钠的原理是什么? 怎样检验其中的Ca2+、Mg2+、SO42-离子是否沉淀完全?