习题集-材料现代研究方法15.12.17概要
材料现代分析试方法复习题
材料现代分析试方法复习题《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、X射线相干散射、X射线非相干散射、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、K?射线、K?、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自度、振动自度、倍频峰、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重曲线、参比物、程序控制温度、外推始点、核磁共振。
二、填空 1.原子中电子受激向高能级跃迁或高能级向低能级跃迁均称为()跃迁或()跃迁。
2.电子高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为()跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为()跃迁。
3.多原子分子振动可分为()振动与()振动两类。
4.伸缩振动可分为()和()。
变形振动可分为()和()。
5.干涉指数是对晶面()与晶面()的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为()和(). 7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的晶面，其长度?r*HKL?等于(HKL)之晶面间距dHKL的()。
8. 电磁辐射与物质相互作用，产生辐射的、、等，是光谱分析方法的主要技术基础。
9. 按辐射与物质相互作用性质，光谱分为、与。
10.吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为和等。
11. X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；主要的多晶体衍射方法是和；单晶体衍射方法是、和等。
材料现代研究方法习题加答案考试实用
材料现代研究方法习题加答案考试实用第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少）球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。
用小孔径成像时可使球差明显减小。
像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。
透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。
象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。
色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。
（1）已知衍射效应对分辨率的影响（2）像差对分辨的影响。
像差决定的分辨率主要是由球差决定的。
景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。
焦长：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用D L 表示。
二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.02~20μm 的电子束。
末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。
通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。
2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。
防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x 衍射有何异同电子衍射与X 射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X 射线简单。
材料现代分析方法（复习题及答案）
材料现代分析方法（复习题及答案）1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射，明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵，此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n （n为任意整数）的晶面组（nh，nk，nl）即（H,K,L）记为干涉指数。
6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。
7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围。
9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带10、α射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka.11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
14α射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka.15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。
材料现代分析方法习题及答案优选全文
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产生X射线需具备什么条件？答：实验证实:在高真空中, 凡高速运动的电子碰到任何障碍物时, 均能产生X射线, 对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1, 以某种方式得到一定量的自由电子；2, 在高真空中, 在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3, 在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
分析下列荧光辐射产生的可能性, 为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答: 根据经典原子模型, 原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上, 在稳定状态下, 每个壳层有一定数量的电子, 他们有一定的能量。
最内层能量最低, 向外能量依次增加。
根据能量关系, M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差, K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差, 所以Kß的能量大于Ka的能量, Ka能量大于La的能量。
（1）因此在不考虑能量损失的情况下:（2）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）（3）CuKß能激发CuKa荧光辐射；（Kß>Ka）（4）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）F的物理意义。
材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。
答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。
中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。
采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。
图：PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。
层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。
现代材料分析测试习题集
1.请在坐标纸上分别给出施加15kv高压时，Cu靶和Mo靶x光管的x光谱，并简要说明他们有何同异之处。
2.请说明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它们对衍射图样的作用。
3.说明布拉格定律的物理意义。
4.获得衍射线的充要条件是什么？5.请比较衍射仪法与德拜法的特点。
6.简述物相分析的目的、方法分类与各方法具体步骤7.简述x光方法测应力的特点并说明能够用x光方法测定构件的宏观残余应力的原理。
1.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？2.透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？3.电磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？4.照明系统的作用是什么？5.成像系统的主要构成及特点是什么？6.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。
7.透射电镜的主要特点是可以进行_______与_______的同位分析，既可以进行成像操作，又可以进行衍射操作。
8.透射电子显微镜的照明系统由_______和_______组成，成像系统由_______、_______、_______组成。
9.透射电镜主要由、、三部分组成。
10.透射电子显微镜中可以消除的像差是_______11.球差即球面像差，是由于电磁透镜的_______与_______对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的_______引起的；色差是由于入射电子的_______ 所造成的。
12.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节_______可以很方便地调节_______，从而调节_______。
13.什么是波谱仪和能谱仪？说明波谱仪工作的两种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点14.简述WDS与EDS的区别。
15.说明俄歇光电子能谱、XPS光电子能谱分析的工作原理及其应用16.化学位移对谱线位置的影响。
17.在XPS谱图中可观察到几种类型的峰?18.STM 和AFM 的工作原理及工作模式19.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的_____重合，可在荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的_____重合则得到显微像。
材料现代研究方法
仪器性能及其表征 判 据 性能表征 (Criterion) (Figures of Merit) 精密度 标准偏差；相对标准偏差； 变异系数；方差 误差 绝对误差；相对误差 灵敏度 校正灵敏度；分析灵敏度 检测限 空白加 3 倍的空白标准偏差 线性范围 可以分析的浓度范围 选择性 选择性系数 其它原则： 分析速度； 分析难度或方便性； 对操作者的技能要求； 仪器维护及实用性； 分析测试费用。
仪器分析校正方法
所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各 种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法 和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校 正”。 校正方法有三： 标准曲线法；
标准加入法；
内标法。
1） 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 具体做法： 准确配制已知标准物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2， c3，c4……..； 通过仪器分别测量以上各标准物的响应值S0，S1， S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线，然后通 过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法 获得其线性方程再直接进行计算。
l 校正曲线的斜率； l 分析的重现性或精密度。
International Union of Pure & Applied Chemistry，即
IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜
率”作为衡量灵敏度高低的标准。
60
50
40
S
30 20 10
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
SDL=Sb +k1 sb
S
sb
材料研究方法课后习题与答案
材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。
研究对象：材料的组成、结构和性能。
研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。
成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA等。
3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。
重要性：1）理论：新材料的结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。
第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。
多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。
吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。
光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此体现了多色性。
2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，称为晶体的轮廓。
在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。
移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。
作用：根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。
3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。
材料现代分析方法-练习含答案
第三篇 电子显微分析 习题.........................................................................................................8 一、选择题 ....................................................................................................................... 8 二、填空题 ....................................................................................................................... 9 二、判断题 ....................................................................................................................... 9 三、名词解释 ................................................................................................................... 9 四、简答题 ..................................................................................................................... 10
《材料现代研究方法》复习题及答案
10．在选择滤波片时，当靶材原子序数Z靶＜40时，Z滤波片=（Z靶-1）；
Z靶≥40时，Z滤波片=（Z靶-2）
11．德拜相机底片的安装方法包括（正装法）、（反装法）、（不对称安装），其中（不对称安装）比较常用。
12．X-Ray衍射仪的结构主要包括（X-Ray发生装置）、（测角仪）、（X-Ray探测器）、（记录系统）。
七试推导内标法的基本公式并说明其意义。
设n个相的质量分别为W1 W2 W3…..Wn，总质量为W= W1+W2+W3…..+Wn，试样中加入的标准物质为S，其质量为Ws。第j相质量为Wj。 为第j相在为加入标准物质时的质量分数， ，为加入标准物质之后的质量分数， 为s相在新式样中的质量分数。
，
则 ，
4．什么是热分析参比物？选用原则是什么？经常用的参比物有哪些？
参比物是在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质，应选择整个测温范围无热反应、比热与导热性及粒度与试样相近的作为参比物，如α－Al2O3（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉，α－Al2O3晶型）
5.什么是磁透镜的像差？有哪些种类？其形成原因和减少的措施是什么？
名词解释有错的地方说一下啊
x-ray强度：单位时间内通过垂直于X-ray传播方向的单位截面的X-ray的能量
吸收限:物质的质量吸收系数随波长 变化发生突变时的临界波长
结构消光：由两个以上等同点构成的复杂晶体，除了遵守各自所属的点阵消光外还会附加的消光
景深：成像时像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离
像差是指从物平面上一点散射出来的电子束不一定全部汇聚一点，或物平面上各点并不是按比例成像于同一像平面而导致图像模糊不清或与原物几何形状不成比例的现象。包括几何相差和色差。几何相差主要包括球差和像散。球差是由于电磁透镜磁场对近轴电子和远轴电子的会聚能力不同引起的，可通过减小电磁透镜孔径角来改善。像散是由于透镜的磁场不是旋转对称磁场引起的，可加装消像散器来改善。色差是由于入射电子的波长不单一引起的，可通过稳定电压与电流、减小试样厚度来改善。
材料研究方法重点习题
《材料研究方法》课后习题答案第1章1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料；按性能特征分为：结构材料、功能材料；按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。
§1-3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：（ 1）现代材料研究方法主要采用仪器分析的手段，它们按信息形式可分为图象分析法和非图象分析法。
图像研究法是材料结构分析的重要研究手段，主要分为形态学和体视学研究。
形态学是研究材料中组成相的几何形状及其变化，进一步探究它们与生产工艺及材料性能间关系的科学。
体视学是研究材料中组成相的二维形貌特征，通过结构参数的测量，确定各物相三维空间的颗粒的形态和大小以及各相百分含量。
非图像分析法分为衍射法和成分谱分析，前者主要用来研究材料的结晶相及其晶格常数，后者主要测定材料的化学成分。
衍射法包括 X 射线衍射、电子衍射和中子衍射等三种分析方法。
成分谱用于材料的化学成分分析，成分谱种类很多，有光谱，包括紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等，色谱，包括气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等，热谱，包括差热分析仪、热重分析仪、示差扫描量热计等；此外，还有原子吸收光谱，质谱等。
现代材料分析方法习题汇总及答案
现代材料分析⽅法习题汇总及答案材料分析测试⽅法复习题简答题：1. X射线产⽣的基本条件答：①产⽣⾃由电⼦；②使电⼦做定向⾼速运动；③在电⼦运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续X射线产⽣实质答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电⼦数可达6.25x10（16）个，如此之多的电⼦到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝⼤多数达到靶上的电⼦要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产⽣⼀系列能量为hv（i）的光⼦序列，这样就形成了连续X射线。
3. 特征X射线产⽣的物理机制答：原⼦系统中的电⼦遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上，⽽且按能量最低原理从⾥到外逐层填充。
当外来的⾼速度的粒⼦动能⾜够⼤时，可以将壳层中某个电⼦击出去，于是在原来的位置出现空位，原⼦系统的能量升⾼，处于激发态，这时原⼦系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有⼀能量产⽣，这⼀能量以光⼦的形式辐射出来，即特征X射线。
4. 短波限、吸收限答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的⼀个最短波长值。
吸收限：把⼀特定壳层的电⼦击出所需要的⼊射光最长波长。
5. X 射线相⼲散射与⾮相⼲散射现象答：相⼲散射：当X 射线与原⼦中束缚较紧的内层电⼦相撞时，电⼦振动时向四周发射电磁波的散射过程。
⾮相⼲散射：当X 射线光⼦与束缚不⼤的外层电⼦或价电⼦或⾦属晶体中的⾃由电⼦相撞时的散射过程。
6. 光电⼦、荧光X 射线以及俄歇电⼦的含义答：光电⼦：光电效应中由光⼦激发所产⽣的电⼦（或⼊射光量⼦与物质原⼦中电⼦相互碰撞时被激发的电⼦）。
荧光X 射线：由X 射线激发所产⽣的特征X 射线。
俄歇电⼦：原⼦外层电⼦跃迁填补内层空位后释放能量并产⽣新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原⼦或较外层电⼦吸收，受激发逸出原⼦的电⼦叫做俄歇电⼦。
8. 晶⾯及晶⾯间距答:晶⾯：在空间点阵中可以作出相互平⾏且间距相等的⼀组平⾯，使所有的节点均位于这组平⾯上，各平⾯的节点分布情况完全相同，这样的节点平⾯成为晶⾯。
北京航空航天大学911材料综合材料现代研究方法作业习题精选全文
可编辑修改精选全文完整版作业习题一、主要参考书1.王富耻. 材料现代分析测试方法[M]，北京理工大学出版社，2006.2.高家武等. 高分子材料近代测试技术[M]，北京航空航天大学出版社，1998.二、学习指导阅读作业：参考书1：材料现代分析测试方法第七章（266-288页）第六章（248-259页）第九章（334-337页）参考书2：高分子材料近代测试技术第三章（85-125页）总体学习目标：1.定性理解差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）和动态力学热分析(DMTA)等热分析技术的基本原理及影响因素；2. 掌握热分析曲线解析方法和热分析技术在材料研究领域中的具体应用；3.定性地理解在红外光谱（IR）中分子结构对吸收峰位置的影响；4.学会利用解析红外光谱图谱并辨别未知物分子结构中的官能团；5.定性地理解核磁共振（NMR）的物理原理及影响化学位移和自旋-自旋裂分的因素；6.学会解析核磁共振氢谱（1H-NMR），并学习综合利用IR和NMR等分析推断有机分子和聚合物的结构。
三、思考题节选X射线衍射解释名词：1.特征X射线 2.相干散射 3.倒易矢量 4.倒易球 5.光电效应 6.吸收限 7.俄歇效应 8.X射线的激发电压 9.X射线的工作电压 10.非相干散射11.晶带 12.晶带定律 13.倒易点阵简答题1.X射线产生的条件是什么？2.空间点阵与晶体结构是什么关系？3.干涉指数与晶面指数是什么关系?4.X射线在晶体中产生衍射的极限条件是什么？5.倒易矢量的基本性质？6.X射线分析中工作电压如何选择?7.X射线衍射仪中测角仪其什么作用？8.写出X射线定性物相分析的程序？9.X射线衍射仪有什么用途？10.什么是厄瓦尔德作图法？11.正点阵中，同一晶带的面在倒易空间中与什么相对应？12.四种类型点阵的系统消光规律？13.用厄瓦尔德图法解释劳厄法的成像原理和劳厄斑点的分布规律？14.什么是X射线粉末法衍射花样指数化方法？15.什么是X射线谱中，波长最短的短波限对应的X射线光子能量应是最大，但为什么最大强度出现在中央、16.说明标识X射线谱产生的机理。
材料现代分析方法练习题及答案
1在电镜中，电子束的波长主要取决于什么？答：取决于电子运动的速度和质量2什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？答：运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。
近轴圆锥螺旋运动。
不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。
3电磁透镜具有哪几种像差？是怎样产生的，是否可以消除？如何来消除和减少像差？答：有球差、像散、色差。
球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。
像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。
色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
球差可以消除，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差也只能减弱，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
4什么是电磁透镜的分辨本领？主要取决于什么？为什么电磁透镜要采用小孔径角成像？答：分辨本领是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定；用小孔径成像原因是可以使球差明显减小。
5说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：关键因素是用来分析的光源的波长，对于光学显微镜光源是光束，对于电磁透镜是电子束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。
6试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点，答：相同点：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。
异同点：光学显微镜的光源是可见光，聚焦用的是玻璃透镜，而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。
光学显微镜分辨本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜分辨本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。
7为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？答：因为用透射电镜分析时，电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案，样品过厚则无法得到衍射图案，对于扫描电镜，对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质，所以对样品不要求非常薄。
材料现代分析方法试题5(答案)精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版材料现代分析方法试题5(答案)材料现代分析方法试题10(参考答案)一､基本概念题(共10题,每题5分)1.“一束X射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”,此种说法是否正确?答:不正确,因为一束X射线照射一个原子列上,原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线,只要符合光的干涉三个条件(光程差是波长的整数倍),不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。
镜面反射,其光程差为零,是特殊情况。
2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是多少?相邻两个(HKL)晶面的波程差是多少?答:晶面间距为d’/n､干涉指数为nh､nk､nl的假想晶面称为干涉面。
当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ,相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。
3.谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B､λ､t､θ分别表示什么?该公式用于粒径大小测定时应注意哪些问题?答:B为半高宽或峰的积分宽度,λ为入射X射线波长,t为粒径大小,θ为表示选用X射线位置①这是运用X射线来测定晶粒大小的一个基本公式。
B为衍射峰的宽,t表示晶粒的大小。
可见当晶粒变小时,衍射峰产生宽化。
一般当晶粒小于10-4cm时,它的衍射峰就开始宽化。
因此式适合于测定晶粒<10-5cm,即100纳米以下晶粒的粒径。
因此,它是目前测定纳米材料颗粒大小的主要方法。
虽然精度不很高,但目前还没有其它好的方法测定纳米级粒子的大小。
②一般情况下我们的样品可能不是细小的粉末,但实际上理想的晶体是不存在的,即使是较大的晶体,它经常也具有镶嵌结构在,即是由一些大小约在10-4cm,取向稍有差别的镶嵌晶块组成。
它们也会导到X射线衍射峰的宽化。
4.试述极图与反极图的区别?答:极图是多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量(或晶面法线)在空间分布的极射赤面投影图。
材料现代分析方法(期末复习)思考题(11～15章)(精)
《材料科学研究方法》思考题(1111~~15章1.简述核磁共振原理。
核磁共振谱实质上也是一种吸收光谱,它所吸收的电磁辐射在无线电波区。
当用频率ν电的电磁辐射照射核磁时,若hν电满足能量差△E,核磁就从低自旋态跃迁至高自旋态,发生核磁共振:能级跃迁还必须满足选律△M I=±1。
实现核磁共振的方式有两种:a.扫频:外磁场强度恒定,改变电磁波辐射频率;b.扫场:固定电磁波频率,改变外磁场强度。
2.何谓化学位移?为何会产生化学位移?分子内或分子间的同类核,因化学环境不同而引起的共振频率(核磁共振信号位置不同的现象称为化学位移。
化学位移是因为核磁周围的电子对核产生的屏蔽效应。
3.何谓核自旋-自旋偶合作用?在高分辨率条件下测得的CH3CH2OH的1H谱,谱线发生分裂(或谱线的精细结构。
其原因是相邻核磁间磁矩的相互作用,称为核自旋-自旋偶合作用。
(分裂或精细结构谱线的数目与自身1H核数目无关,仅与相邻基团中1H核数目n有关4.简述差热分析原理。
差热分析:在程序控温条件下,测量试样与作为参比的基准物质之间的温度差△T随环境温度T变化的函数关系的一种分析技术。
选择一种在测量温度范围内没有任何热效应(对热稳定的惰性物质作为参比物,将其与试样一起置于程序控温的电炉中。
记录试样与参比物间的温度差,以温度差对温度(或时间作图即可得一条差热分析曲线(DTA曲线,或称差热谱图。
从差热曲线可以获得有关热力学和动力学方面的信息。
峰顶向下的峰为吸热峰,峰顶向上的峰为放热峰。
热效应越大,峰面积也越大。
5.红外光谱中,简正振动有哪些类型?一般将振动形式分成两类:伸缩振动和变形振动(弯曲振动。
6.分子吸收红外辐射的条件是什么?①只有在振动过程中,偶极矩发生变化的那种振动方式才能吸收红外辐射,从而在红外光谱中出现吸收谱带。
这种振动方式有红外活性。
②振动光谱的跃迁规律是△υ=±1,±2,……。
仅当吸收的红外辐射的能量与能级间的跃迁相当才会产生吸收谱带。
现代材料分析方法试题及答案
一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和SEM4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分）1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
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第一章 X 射线衍射分析1、什么是X 射线？什么是特征X 射线（标识X 射线）谱？特征X 射线可用于对材料进行哪两方面的分析？X 射线与可见光一样，也是电磁波，其波长范围在0.001nm~100nm 之间；在X 射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X 射线谱或标识X 射线谱。
特征X 射线谱—元素分析——电子探针X 射线显微分析的依据。
2、根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K 系特征X 射线的产生（画图说明）。
3、推导莫塞来定律。
4、什么是X 射线强度？X 射线作为一种电磁波，在其传播过程中是携带着一定的能量的，多带能量的多少，即表示其强弱的程度。
208E c I π= 5、X 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？（1）物相分析：定性、定量（2）结构分析：a 、b 、c 、α、β、γ、d （3）单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度（5）测定晶粒大小、应力、应变等情况6、X 射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？点焦点，照相法；线焦点，衍射仪法。
7、目前常用的X 射线管有哪两种？封闭式X 射线管，旋转阳极X 射线管。
8、元素对X 射线的吸收限？简述元素X 射线吸收限的形成机理。
9、单色X 射线采用的阳极靶材料的哪种特征X 射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk 与阳极靶材料的特征X 射线波长是什么关系？ 采用K α射线；滤波片材料的原子序数一般比X 射线管把材料的原子序数小1或210、K α是由那两条X 射线合成的？怎样合成的？11、X 射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X 射线衍射分析？相干散射，非相干散射。
相干散射：不改变波长；非相干散射：改变波长。
相干衍射12、什么叫X 射线的光电效应？什么叫荧光X 射线？什么叫俄歇电子？（1）光电效应：当X 射线波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传给该电子，使之成为具有能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。
这种过程就称为光电吸收或光电效应。
（2）荧光X 射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X 射线，这种由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。
（3）俄歇电子：当外层电子跃迁到内层空位时，其多余的能量传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。
13、X 射线衍射分析的基本原理？X 射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X 射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X 射线衍射分析的基本原理。
14、写出布拉格方程，说明其含义。
什么是布拉格定律？X 射线的几何条件是d 、θ、λ必须满足布拉格公式。
其数学表达式为：λθ=sin d 2其中d 是晶面间距，θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。
2θ是衍射角。
λ是入射X 射线的波长。
布拉格方程表明，用波长λ的X 射线照射晶面间距为d 的晶体时，在λθn sin d 2=方向产生衍射。
对于一定波长的X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的，即2d λ≥得晶面才能产生衍射。
布拉格定律：布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律。
15、什么叫布拉格角？什么叫衍射角？（1）布拉格角：入射线与晶面间的交角θ。
（2）衍射角：入射线和衍射线之间的夹角2θ。
16、多重性因子？等同晶面对衍射强度的影响。
在粉末衍射中，不同的晶体中属于同一晶形的晶面间距相等，因此衍射角也相等，衍射线都重叠在同一衍射圆环上，这样某一衍射线（HKL ）的强度将正比于该晶形中的不同晶面数，即为多重性因数。
17、X 射线衍射研究方法有哪几种？各自的实验条件是什么？各研究方法有什么用途？（1）劳厄法：1、主要测定晶体的取向2、观测晶体的对称性，鉴定是否单晶3、粗略观测警惕的完整性（2）转晶法：1、测定单晶体试样的晶胞常数2、观测晶体的系统消光规律，以确定警惕的空间群（3）衍射仪法、粉末照相法：1、物相分析，定性分析、定量分析2、测定晶体结构，晶格常数3、晶粒大小，应力状态18、透射劳厄法、背射劳厄法的劳厄图各有什么特征？透射劳厄图：斑点分布呈一系列通过底片中心的椭圆或双曲线。
背射劳厄图：斑点分布呈一系列双曲线和直线。
19、转晶法衍射花样特征？层线：衍射斑点分布在一系列平行直线上。
零层线：通过入射斑点的层线。
正负第一，第二层线：对零层线对称20、粉末照相法中应用最广的方法是什么方法？其衍射照片特征？根据照片如何确定2θ？ 徳拜法；德拜衍射图：长条形底片上的一系列圆弧。
设：R ——照片半径某晶面族（hkl ）产生的衍射线与底片交于pp 两点，从图中可知R S R S 44*==θθ21、什么是衍射仪法？该法为什么能广泛应用？它有什么用途？（1）衍射仪法：用单色X 射线照射多晶或转动的单晶试样，用探测器和探角仪探测衍射线的强度位置，并将它们转变为电信号，然后进行自动记录或用计算机进行自动分析处理。
（2）由于衍射仪法具有测量精度高、数据分析处理能力强等特点，所以才被广泛应用。
（3）衍射仪法应用：X 射线衍射分析的所有应用，物相分析，结构分析，单晶分析，测定相图、固溶度，测定晶粒大小应力应变等情况。
22、粉末衍射仪核心部件是什么？该部件包括那些部分？测角仪是核心部件。
测角仪包括两个同轴转盘：小转盘——中心样品台H ，大转盘——X 射线源S 、探测器DA ．大小转盘均可绕它们的共同轴线O 转动，轴线O ——衍射仪轴。
B ．X 射线源S 与探测器前端的接收狭缝RS 都处在以O 圆心的大转盘圆上——衍射仪圆（R=185mm ）。
23、衍射仪的探测器有哪几种？并阐述各自的原理？（答案不确定，貌似不对）探测器以一定角速度在选定角度范围连续扫描 -→ 计数率仪 -→ 绘 I-2θ曲线；探测器以一定步长移动 →每点停留一定时间定标器逐点测量衍射峰强度 -→ X-Y 数据24、扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？（1）连续扫描：探测器以一定的角速度进行连续扫描。
优点：快速，方便。
缺点：峰位滞后，分辨力减低，线型畸变。
（2）步进扫描：让探测器以一定的角度间隔逐步移动。
优点：无滞后效应，平滑效应，峰位准，分辨力好。
缺点：速度慢、时间长。
25、衍射线峰位的确定方法有哪几种？各适用于什么情况？（1）峰顶法：使用与线性尖锐的情况。
（2）切线法：适用于线性顶部平坦，两侧直线性较好的情况。
（3）半高宽中点法：适用于线性顶部平坦，两侧直线型不好的情况。
（4）7/8高度法：使用于有重叠峰的存在，但峰顶能明显分开的情况。
（5）中点连线法：适用于最大强度的1/2、3/4、7/8处比较好分辨的情况；（6）抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况（7）重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。
26、画图说明半高宽中点法确定峰位的方法。
27、X 射线物相分析（定性、定量）的理论依据是什么？定性分析原理：1、通过衍射线的位置换算出d ，确定晶胞的形状、大小；2、通过衍射线强度确定晶胞内原子的种类、数目、排列方式；3、通过晶体特有的衍射花样确定晶体的特有结构4、单相物质：将未知物像的衍射花样与已知物相得衍射花样相比较。
5、多物相得混合物：其衍射图形为这几种晶体衍射线的机械叠加。
定量分析的原理：根据多相混合物中某一相得衍射强度，随该相得相对含量的增加而增加，呈现出某种函数关系。
如果确定了该函数关系就可以用实验测得的强度计算出该相得含量。
30、为什么说d 值的数据比相对强度的数据重要？由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而d 值的误差一般不会太大。
因此将实验数据与卡片上的数据核对时，d 值必须相当符合，一般要到小数点后二位才允许有偏差。
31、结合布拉格公式说明，为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？由布拉格公式2dsin θ=λ可知，低角度的衍射线对应d 值较大的晶面。
对不同的晶体来说，差别较大，相互重叠的机会较少，不易互相干扰。
但高角度的衍射线对应d 值较小的晶面，对不同的晶体来说，晶面间距相近的机会多，容易混淆。
特别是当试样晶体的完整性较差，晶格扭曲，有内应力或晶格较小时，往往使高角度线条散漫宽化，甚至无法测量。
32、X 射线定量分析的理论依据是什么？定量分析的原理：根据多相混合中某一相的衍射强度随该相得相对含量增加而增加，呈现出某种函数关系。
如果用实验测量或者理论分析等办法确定了该函数关系，就可以用实验测得的强苏计算出该相得含量。
33、K 值法进行定量分析的步骤？K 值法为什么又叫基体冲洗法？过程：1）物相鉴定；2）选择标样物相；3）进行定标曲线的测定；4）测定试样中标准物相S 的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样S 物相制定衍射线强度；5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待测物相的质量分数。
35、写出谢乐公式，说明各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样品尺寸的适用范围和主要注意事项。
假若晶体中没有不均匀应变的个晶格缺陷的存在，衍射线宽化完全是由于经历尺寸（或镶嵌块尺寸）大小引起的，可以证明有以下关系：谢乐公式：θβλcos ⋅⋅=K D hklhkl D —垂直于（hkl ）面方向的晶粒尺寸（Å）β—由于晶粒细化引起的衍射峰宽化K —常数，β取衍射峰半高宽β1/2，K=0.89；β取衍射峰积分宽度βi,K=1.00。
样品尺寸：1nm —100nm 。
注意事项：先用标准试样测定仪器本身的宽化，进行校正；对K α进行双线分离求得K α1带入谢乐公式；可选取同一方向两个衍射面进行计算以便比较。
第二章 电子显微分析1、什么是显微镜的分辨本领（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么关系？分辨率（分辨能力、分辨本领）：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能（清楚地）分开两个物点间的最小距离。
阿贝公式：）（nm sin 61.0αλn r = r-分辨率，与λ成正比；r 越小，分辨率越高2、什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、显微结构、晶体结构和化学组成。
特点：（1）高分辨率：0.2~0.3nm（线分辨率：0.104~0.14）；（2）高放大倍数：15倍~100万倍（200万倍），且连续可调；（3）是一种微区、选区分析方法：能进行nm尺度的晶体结构、化学组成分析；（4）多功能、综合性分析：形貌、结构（显微结构、晶体结构）、成份。