第三章药物杂质检查Testforpurity
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
塞替派
【检查】 溶液的澄清度 取本品0.20g ，加 水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑 浊， 与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不 得更浓。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
九、炽灼残渣检查法
供试品置瓷坩锅中 用浓硫酸炭化
低温除尽硫酸
700-800℃
炽灼
恒重
四、重金属检查法
供试品置瓷坩锅中 用浓硫酸破坏
炽灼，HNO3破坏
蒸干除尽NO2
依法试验
氨试液调节至中性 醋酸盐缓冲液 pH=3.5
残渣加盐酸， 生成水溶性氯化物
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
五、砷盐检查法
苯丙氨酸 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸
第三章 药物的杂质检查
Test for purity
第三章药物杂质检查Testforpurity
Contents
1
概述
2
一般杂质检查法
3
特殊杂质检查法
第三章药物杂质检查Testforpurity
来源
（一）生产过程中引入的杂质 （二）贮藏过程中引入的杂质
第三章药物杂质检查Testforpurity
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
四、重金属检查法
环拉酸钠 重金属
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（ 附录 Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之 十。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
对照法 葡萄糖注射液 重金属 取本品适量（约相当于葡萄糖3g），
必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml， 依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖 含 量计算，含重金属不得过百万分之五。
第三章药物杂质检查Testforpurity
灵敏度法
硫鸟嘌呤 游离硫
700-800℃ 炽灼
灰化,放冷
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
九、炽灼检查法 阿苯达唑
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
种类
１
２
３
４
来源
结构
性质
理化性质
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一般杂质 特殊杂质
无机杂质 有机杂质
信号杂质 有害杂质
有机杂质 无机杂质 残留溶剂
第三章药物杂质检查Testforpurity
杂质限量检查
１
２
３
对照法
灵敏度法
比较法
第三章药物杂质检查Testforpurity
对照法 对乙酰氨基酚 氯化物 取本品2.0g，加水100ml,加热溶解
第二节 一般杂质的检查方法
一、氯化物
布洛芬
【检查】 氯化物 取本品1.0g，加水50ml，振摇 5 分钟，滤过，取续滤液25ml，依 法检查（附 录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对 照液比较，不得更浓(0.010％) 。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
取本品50mg，加氢氧化钠试液5ml ，振摇溶 解后，溶液应澄清。
第三章药物杂质检查Testforpurity
比较法
盐酸去氧肾上腺素
酮体 取本品，加水制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，照
分光光度法（附录Ⅳ A）， 在310nm 的波长 处测定吸收度，不得大于0.20。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
六、溶液颜色检查法 （２）分光光度法
华法林钠
溶液的澄清度 取本品0.50g ，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显 浑浊，与1号浊 度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓。 丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品 0.20g，加丙酮10ml 溶解后，溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1 号浊度标准 液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，置4cm 吸 收池中， 依法检查（附录Ⅳ A 第二法），在460nm 的波长处测定吸收度，不得过0.12。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
六、溶液颜色检查法 （３）色差计法
用色差计直接测定药物溶液的三刺激值 （在给定的三色系统中与待测色达到色匹 配所需要的三个原刺激量），对其颜色进 行定量表述和分析。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
七、易炭化物检查法 阿司匹林
易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录Ⅷ K）， 与对照液（取比色用氯化钴液 0.25ml、 比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸 铜液0.40ml，加水使成5ml ）比较，不 得更深。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
八、溶液的澄清度检查
5ml，依法检查(附录Ⅷ J 第一法)，应符 合规定 (0.0001％)。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
六、溶液颜色检查法 （1）目视比色法
盐酸异丙嗪
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无 色； 如显浑 浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B） 比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比 色液 （附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
二、硫酸盐检查法 卡托普利
【检查】硫酸盐 取本品1.0g，依法检查 （附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml 制成的对照液 比较，不得更浓(0.05％) 。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
三、铁盐检查法
泛影酸 【检查】铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加
盐酸1ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml 与 水 适量，置水浴上加热，滤过，坩埚用水洗涤， 合并滤液与洗液使成25ml，依法检查（ 附录 Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml 用同一方法制成 的对照液比较，不得更深(0.001%)。
后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检 查 （附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％) 。 硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml，依 法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶 液 1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.02 ％) 。
第三章药物杂质检查Testforpurity
【检查】 溶液的澄清度 取本品0.20g ，加 水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑 浊， 与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不 得更浓。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
九、炽灼残渣检查法
供试品置瓷坩锅中 用浓硫酸炭化
低温除尽硫酸
700-800℃
炽灼
恒重
四、重金属检查法
供试品置瓷坩锅中 用浓硫酸破坏
炽灼，HNO3破坏
蒸干除尽NO2
依法试验
氨试液调节至中性 醋酸盐缓冲液 pH=3.5
残渣加盐酸， 生成水溶性氯化物
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
五、砷盐检查法
苯丙氨酸 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸
第三章 药物的杂质检查
Test for purity
第三章药物杂质检查Testforpurity
Contents
1
概述
2
一般杂质检查法
3
特殊杂质检查法
第三章药物杂质检查Testforpurity
来源
（一）生产过程中引入的杂质 （二）贮藏过程中引入的杂质
第三章药物杂质检查Testforpurity
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
四、重金属检查法
环拉酸钠 重金属
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（ 附录 Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之 十。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
对照法 葡萄糖注射液 重金属 取本品适量（约相当于葡萄糖3g），
必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml， 依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖 含 量计算，含重金属不得过百万分之五。
第三章药物杂质检查Testforpurity
灵敏度法
硫鸟嘌呤 游离硫
700-800℃ 炽灼
灰化,放冷
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
九、炽灼检查法 阿苯达唑
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
种类
１
２
３
４
来源
结构
性质
理化性质
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一般杂质 特殊杂质
无机杂质 有机杂质
信号杂质 有害杂质
有机杂质 无机杂质 残留溶剂
第三章药物杂质检查Testforpurity
杂质限量检查
１
２
３
对照法
灵敏度法
比较法
第三章药物杂质检查Testforpurity
对照法 对乙酰氨基酚 氯化物 取本品2.0g，加水100ml,加热溶解
第二节 一般杂质的检查方法
一、氯化物
布洛芬
【检查】 氯化物 取本品1.0g，加水50ml，振摇 5 分钟，滤过，取续滤液25ml，依 法检查（附 录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对 照液比较，不得更浓(0.010％) 。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
取本品50mg，加氢氧化钠试液5ml ，振摇溶 解后，溶液应澄清。
第三章药物杂质检查Testforpurity
比较法
盐酸去氧肾上腺素
酮体 取本品，加水制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，照
分光光度法（附录Ⅳ A）， 在310nm 的波长 处测定吸收度，不得大于0.20。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
六、溶液颜色检查法 （２）分光光度法
华法林钠
溶液的澄清度 取本品0.50g ，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显 浑浊，与1号浊 度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓。 丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品 0.20g，加丙酮10ml 溶解后，溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1 号浊度标准 液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，置4cm 吸 收池中， 依法检查（附录Ⅳ A 第二法），在460nm 的波长处测定吸收度，不得过0.12。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
六、溶液颜色检查法 （３）色差计法
用色差计直接测定药物溶液的三刺激值 （在给定的三色系统中与待测色达到色匹 配所需要的三个原刺激量），对其颜色进 行定量表述和分析。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
七、易炭化物检查法 阿司匹林
易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录Ⅷ K）， 与对照液（取比色用氯化钴液 0.25ml、 比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸 铜液0.40ml，加水使成5ml ）比较，不 得更深。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
八、溶液的澄清度检查
5ml，依法检查(附录Ⅷ J 第一法)，应符 合规定 (0.0001％)。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
六、溶液颜色检查法 （1）目视比色法
盐酸异丙嗪
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无 色； 如显浑 浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B） 比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比 色液 （附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
二、硫酸盐检查法 卡托普利
【检查】硫酸盐 取本品1.0g，依法检查 （附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml 制成的对照液 比较，不得更浓(0.05％) 。
第三章药物杂质检查Testforpurity
第二节 一般杂质的检查方法
三、铁盐检查法
泛影酸 【检查】铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加
盐酸1ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml 与 水 适量，置水浴上加热，滤过，坩埚用水洗涤， 合并滤液与洗液使成25ml，依法检查（ 附录 Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml 用同一方法制成 的对照液比较，不得更深(0.001%)。
后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检 查 （附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％) 。 硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml，依 法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶 液 1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.02 ％) 。
第三章药物杂质检查Testforpurity