流变性能测试

stress
time
蠕变与回复
纯弹性和纯黏性材料的蠕变行为特征
蠕变与回复
通过蠕变与回复可以得到零剪切黏度、平 衡柔量等。
应力松弛
应力松弛就是对样品施加一阶跃应变，记 录应力（或模量）对时间的变化。
Strain
time
应力松弛
纯弹性和纯黏性材料的应力松弛特征
流变测试应用
流变测量在聚合物表征中可用测定流动曲 线、重均分子量、分子量分布、支链、玻 璃化温度、熔融/结晶温度和相分离温度等。
100
10
time
20
40
60பைடு நூலகம்
80
o
100
120
Temperature ( C)
振荡（动态）测试
振幅扫描
测试过程中固定温度和频率，逐步增加应力或 应变的振幅，记录动态模量对振幅的变化。振 幅扫描的主要目的在于获取材料的线性黏弹区。
Amplitude of Strain or Stress
Time
振荡（动态）测试
Temperature
振荡（动态）测试
时间扫描
测试过程中固定温度、频率和线性黏弹区的应 变或应力的振幅，记录动态模量随时间的变化。 时间扫描主要用于交联（固化）、降解等过程 的表征，。
Strain
Time
蠕变与回复
蠕变与回复就是先对样品施加一段时间的 一阶跃应力然后撤去，记录应变（或柔量） 对时间的变化。
爬杆与Weissenberg效应
挤出胀大与Barus效应
无管虹吸
流变学—研究物质流动和变形 的科学
“万物皆流，万物皆变。” “The mountains flowed before the Lord.”
测量流变性能的仪器
测量流变性能的仪器有毛细管流变仪、旋 转流变仪和拉伸流变仪等。
旋转流变测量原理之简单剪切
shear rate
time
旋转（流动）测试
阶跃速率（恒定速率测试，瞬态测试）
对样品阶跃地施加一个恒定的剪切速率，记录 剪切应力随时间的变化。
旋转（流动）测试
温度斜坡
恒定剪切速率下线性升高或降低温度，记录剪 切应力或黏度对温度的变化。
1000
temperature
shear rate
Viscosity (Pa)
流变性能测试
Rheometry
流变性能测试
流变测试原理
简单剪切 小振幅振荡剪切
旋转流变测试模式
旋转测试 振荡测试 蠕变及回复 应力松弛
旋转流变仪
仪器结构 测量夹具
流变测试应用实例
分子量及其分布表征 相分离表征
聚合物材料特征流动现象
管流与剪切变稀
垂直双管中分别放置 低剪切速率下黏度相 同的牛顿流体（例如 甘油的水溶液）和高 分子溶液（例如聚丙 烯酰胺水溶液）。起 始液面相平，打开阀 门使流体流出，试问 哪个液面下降快？
旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运 动来驱动样品的变形或流动。根据结构设 计不同，分为应力控制型和应变控制型
TA Instruments流变仪
应力控制型—AR系列 应变控制型—ARES系列
测试夹具（转子）
同心圆筒 锥板 平行板 固体扭摆
低黏到高黏流体
低黏到高黏流体
低黏流体到软固体
固体
水
钢
同轴圆筒
频率扫描
测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，逐步增加振荡频率，记录动态模量 对频率的变化。
Strain or Stress
Time
振荡（动态）测试
温度斜坡
测试过程中固定频率和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，程序控制温度，记录动态模量对温 度的变化。
Strain or Stress
Time
对材料施加一个正弦形变刺激
(t ) 0 sint
其中式中 0 为振幅， 为频率
如果该振幅位于材料的线性黏弹区内，那 么响应的应力也是正弦的，可以写为
t 0 sint
小振幅振荡剪切的数学处理
t 0 sin t 0 sin t cos 0 cost sin 0 cos sin t 0 sin cost
流变测试应用实例之流动曲线测定
黏度的剪切速率依赖性
不同流体的流动特征
当内、外筒间隙很小时，同轴圆筒间产生 的流动可以近似为简单剪切流动，因此， 同轴圆筒是测量中、低黏度均匀流体黏度 的最佳选择，但它不适用于聚合物熔体、 糊剂和含有大颗粒的悬浮液。
锥板
锥板是黏弹性流体流变学测量中使用最多 的夹具，其优点主要在于剪切速率没有径 向依赖，即整个测试流场内恒定。
平行板
平行板结构也主要用来测量熔体流变性能。 对于直径为25 mm的锥板，经常使用的间 隙为1-2 mm；对于特殊用途如测试多相体 系，可使用更大的间隙，以便确保间距比 分散粒子大很多。

in phase with strain

in phase with strain rate
0 sin t 0 cos sin t cost 0 0 0 G ' (elastic） G（ " viscous）
简单剪切变形—测黏流动
在两个无限大的平行板之间充满液体，其中一 板固定，另一板平行移动，流体在曳引作用下 流动
/
旋转流变测量原理之小振幅振荡剪切
一板固定，另一板来回运动，两板间的流 体发生振荡剪切变形。
实时形变
t 0 sin(t )
应变振幅
0 a/b
小振幅振荡剪切的数学处理
平行板夹具的主要缺点是夹具间流场不均 匀的，即剪切速率沿着径向方向线性变化。
旋转流变测试模式
旋转（流动）测试
稳态速率扫描—流动曲线获取
阶梯式地施加不同的剪切速率，记录达到稳态 时的剪切应力和黏度。
shear rate
time
旋转（流动）测试
速率斜坡（瞬态测试）—触变性测试
线性增加或降低剪切速率，记录瞬态应力响应。
动态模量
G’ 为弹性模量，又称为储能模量，代表材 料的弹性； G” 为黏性模量，又称为损耗模量，代表材 料的黏性。 损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子 或损耗角正切，即 tan G" / G '
小振幅振荡剪切记录的是动态（储能、损 耗）模量对温度、频率等的变化。
小振幅振荡剪切的各参量
旋转流变仪仪器结构