第5 章 容量法测定药物的含量
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药〔百分含量〕1、容量法实际质量× 100％ V ·F ·TW ％==W × 100％取样量实际浓度注： W ：取样量F ：浓度矫正因子 F=理论浓度T ：滴定度〔每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
〕aA＋bB→ cC＋dD↓ ↓标准液被测物T A/B =b/a W ·B ·M例 1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，假设供试品的称量为W 〔 g 〕，氢氧化钠滴定液的浓度为 C 〔 mol/L 〕，消耗氢氧化钠滴定液的体积为 V 〔 mL 〕，每 1mL 的氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L 〕相当于18.02mg 的阿司匹林，那么含量的计算公式为〔B〕。
百分含量 =V × C ×18.02×10-3×100％A 、W-3百分含量 = V ×C ×18.02× 10 ×100％B 、 0.1× W百分含量 =V ×C ×18.02×100％C 、0.1× WD 、 百分含量 = V × C × 18.02× 0.1 ×100％WE 、百分含量 = V ×C ×18.02 ×100％W例 2：碘量法测定 V C 含量时，假设 V C 的分子量为 176.13，每 1mL 碘滴定液〔 0.1mol/L 〕相 当于 V C 的质量为： BA 、4.403mgB 、 8.806mgC 、 17.61mgD 、 88.06mgE 、1.761mg2、紫外法：W ％ =A× 100％1％1cm ·100·C 样EE 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％〔 1g/100mL 〕，液层厚度为 1CM 时，一定条件下的吸收度。
药物含量的三种测定方法
药物含量的三种测定方法来源：嘉峪检测网药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。
药物的含量通常运用化学、物理学或生物学及微生物学的方法测定，它是评价药物质量的主要手段，也是药物质量标准的重要内容。
药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。
其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。
药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。
其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。
（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。
（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。
（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。
2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。
药物分析 第5章 药物含量测定
重量分析
化学分析法
容量分析
含量测定
紫外
仪器分析法 高效液相色谱法
气相色谱法
效价测定（生物学法）
第1节容量分析法（滴定法）
1.滴定分析：是将一种已知准确浓度的标准溶液滴
加到被溶液中，直到化学反应完全为止，根据标 准溶液的浓度和体积求得被测组份含量的一种方 法。 在进行滴定分析时： 一方面要会配制滴定剂溶液并能准确 测定其浓度 另一方面要准确测量滴定过程中所 消耗滴定剂的体积
V F T 100% W 1000
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
含量%= V F T 100% W 1000
间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定
含量%= (V0 V ) F T 100% W 1000
按反应类型分：
酸碱滴定：在水溶液中以酸碱中和反应来测定物质含量的
％(g/ml)，液层厚度为1cm时的吸收度值； C为100ml溶液中所含被测物质的量g（按干燥品或无水物计算）
仪器的基本结构
光源
单色器
吸收池
检测器
数据记录处理
光源：200～400nm为紫外光区（氘灯）、400～850nm为可见 光区 （钨灯）
方法
配位（络合）滴定法：以形成稳定配合物的配位反应为
基础的滴定分析法。 用于金属离子的测定 采用金属指示剂（如铬黑T），如EDTA（乙二胺四醋酸二钠）
氧化还原滴定法：
碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液 、邻二氮菲定液
第五章 药物的含量测定
2016年3月
药品的含量 药品中有效成分（药物）量的 多少，是评价药品质量优劣、保证药品疗效 的重要手段，必须符合标准规定的限度要求。 含量测定 对药品中有效成分进行定量分析， 其结果表示有两种形式：原料药以百分含量 表示，制剂以标示量的百分含量表示。《中 国药典》中各种含量测定采用方法主要有容 量分析法、光谱分析法和色谱分析法3种类型。
容量法测定药物的含量(2)
5
测定方法
取本品，精密称定，加新沸过的冷水与稀醋酸，
振摇使溶解，加淀粉指示液，立即用碘滴定液
（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒
钟不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于
8.806mg的C6H8C6
除去水中溶解氧对测定的影响
为何用新沸过的冷水作溶剂？ 维生素C在酸性中相对稳 滴定前加入稀醋酸的作用？ 定,受空气氧化速度减慢
同时用相应量右旋糖酐20作空白试验进行校正
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第5章第3节-氧化还原滴定法
7
反应原理
葡萄糖分子中的醛基有还原性，能在碱性条件下 被碘氧化成羧基。反应如下：
I2 +2NaOH
NaIO + NaI + H2O
CHO
COONa
H C OH
H C OH
HO C H + NaIO + NaOH
2
本章学习要求
掌握：容量分析特点、滴定度与含量计算；酸碱 滴定法、氧化还原法、非水酸碱滴定法的滴 定原理、测定方法、注意事项，以及在药物 分析中的应用
熟悉：其它容量分析法的滴定原理、测定方法与 应用；电位法确定终点的方法
了解：非水溶剂的分类与性质、常用滴定剂和指 示剂的应用
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第5章第3节-氧化还原滴定法
药物分子的苯环上含有羟基或氨基时，其邻、对 位氢较活泼，易发生溴代反应，如盐酸去氧肾上 腺素、重酒石酸间羟胺
含有双键的药物，双键易被打开，可与溴发生定 量加成反应，如司可巴比妥、依他尼酸
一些还原性药物如盐酸肼屈嗪，可与溴起氧化还 原反应
2020/10/19
第5章第3节-氧化还原滴定法
容量法测定药物的含量(1)
取供试品→加新沸过的冷水(除去CO2)溶解 用NaOH (0.1mol/L)滴定→电位法指示终点，滴定至
曲线第二个拐点
1分子马来酸依那普利(M=492.5)与3摩尔NaOH相当
两性
O H COOH
COOH
NH
N
O C H H CH3
COOH
H3C
O
T=M/3 × mol/L=16.42(mg)
2020/10/19
第1步中和酸性杂质，采用较稀的碱滴定液
第2步水解，用较浓的碱滴定液，并加热回流， 以保证水解完全 M=242.70，T=M/1×0.5=121.4mg
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第5章第1,2节-概述、酸碱滴定法
12
例：氯贝丁酯含量测定计算
已知：称取供试品2.0171g 第1步消耗NaOH 滴定液（0.1mol/L）0.3ml 第2步精密加入NaOH 滴定液加热回流后，用盐酸滴
药物分析
pharmaceutical analysis
姚彤炜
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第5章第1,2节-概述、酸碱滴定法
1
第5章 容量法测定药物的含量(1)
主要内容
1. 概述 2. 酸碱滴定法 3. 氧化还原滴定法 4. 银量法 5. 配位滴定法 6. 非水溶液滴定法
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第5章第1,2节-概述、酸碱滴定法
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第2步——水解与测定，采用剩余滴定法
COONa
定量过量
OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
2NaOH + H2SO4
剩余
Ch.P.(2010)对阿司匹 Na2SO4 林制剂均采用HPLC法
容量法测定药物的含量(3)
H
H3C
N
CH3
H3C
N
CH3
H3CO
OCH3 -2e H3CO
OCH3
O
O
NO2
O
O
NO2
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第5章第3，4，5节-氧化还原法、银量法、配位滴定法
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吩噻嗪类药物的含量测定 T =M/2 × mol/L
吩噻嗪类药物具有硫氮杂蒽母核，母核上硫原子易被 氧化，可用硫酸铈滴定液滴定。例：盐酸氯丙嗪
重氮法反应为分子反应，反应速度慢，且受多种 因素的影响
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第5章第3，4，5节-氧化还原法、银量法、配位滴定法
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测定条件
根据重氮化反应历程：
NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl HNO2 + HCl → NOCl + H2O
Ar-NH2 +NOCl → Ar-NH-NO → Ar-N=N-OH → Ar -N2Cl
Ar -N2Cl + H2O → Ar –OH + N2 + HCl 温低反应慢，根据经验，室温10～30C为宜，15C以
下滴定结果较正确
滴定速度与滴定方式
重氮化反应速度慢，滴定速度不宜太快。为避免亚硝 酸挥发和分解，滴定时宜将滴定管尖端插入液面下 2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下加入， 使尽快反应，然后将滴定管尖端提出液面再滴至终点
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第5章第3，4，5节-氧化还原法、银量法、配位滴定法
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3.4 铈量法
以Ce(SO4)2为滴定液，在强酸性条件下滴定，用 邻二氮菲指示剂或被测物自身颜色变化指示终点
二氢吡啶类药物的含量测定——邻二氮菲指示剂， 每分子二氢吡啶类药物在滴定反应中失去2个电子， 其与硫酸铈的摩尔比为12。例：硝苯地平
药物分析中的药物含量分析方法
药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。
药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量，以保证药物的质量和疗效。
本文将介绍常见的药物含量分析方法，包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。
1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。
它基于物质的定量分析原理，通过实验测定药物含量的多少。
常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。
（1）重量法：将一定质量的药物样品称取，并进行溶解、稀释等处理后，通过质量差计算出药物的含量。
（2）容量法：通过向药物样品中滴加标准溶液，使溶液达到等量点（终点），从而推算出药物的含量。
（3）电位滴定法：利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系，通过电位滴定仪进行电位滴定，从而确定药物的含量。
2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。
常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
（1）酸碱滴定法：根据药物样品的酸碱性质，采用适当的滴定试剂进行滴定，并通过滴定量计算出药物的含量。
（2）氧化还原滴定法：利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程，通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。
（3）络合滴定法：利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性，通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
（1）气相色谱法（GC）：将药物样品挥发成气态，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（2）液相色谱法（HPLC）：将药物样品溶解在溶剂中，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（3）薄层色谱法（TLC）：将药物样品涂抹在薄层板上，通过吸附、分离和检测，确定药物的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用，通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质，来确定药物含量的方法。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药（百分含量）1、容量法注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子 T：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
）aA ＋ bB→ cC ＋ dD例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称量为W （g ），氢氧化钠滴定液的浓度为C （mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ），每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林，则含量的计算公式为（ B）。
A 、B 、C 、D 、E 、例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B A 、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg2、紫外法：E1％1cm：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件下的吸收度。
实际质量W ％=取样量×100％=V ·F ·T W×100％理论浓度实际浓度F=↓标准液↓被测物T A/B =b/a ·W B ·M百分含量=V ×C ×18.02×10-3W×100％百分含量=V ×C ×18.02×10-30.1×W ×100％百分含量= 百分含量= 百分含量=V ×C ×18.02 0.1×W×100％V ×C ×18.02×0.1W ×100％V ×C ×18.02×100％WW ％=AE1％1cm ·100·C 样×100％例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度后，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度后，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为m （g ），测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为（ A）。
容量法测定药物含量计算公式[新版]
![容量法测定药物含量计算公式[新版]](https://img.taocdn.com/s3/m/e7eaad938662caaedd3383c4bb4cf7ec4afeb629.png)
【容量法测定药物含量计算公式】1、滴定度（T）：是指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。
T=C B x a/b x M A [式中：a与b分别为被测药物与滴定剂的反应摩尔数，M A为被测药物的摩尔质量（分子量），C B为滴定剂的规定摩尔浓度（mol/L）。
]2、计算公式：V x T x F（1）直接滴定法：含量（%）= —————X100%W（2）剩余滴定（返滴定）法：（V0- V）x T x F含量（%）= ————————X 100%W式中：F为滴定剂的浓度校正因子，为滴定剂实际浓度÷滴定剂规定浓度；V0和V分别是空白与样品消耗的滴定剂体积；W为供试品取样量。
3、非水酸碱滴定法中，非水溶剂的体积膨胀系数较大，滴定与标定时温度不一致情况下，需根据温差大小，采取相应措施。
如冰醋酸为溶剂时，滴定与标定时温差在10℃以上时应重新标定；在10℃以内时，按公式校正。
此外，当室温低于15.6℃时，冰醋酸会凝结，故滴定反应宜控制在20℃以内。
N标N = —————————1 + 0.0011（t测-t标）【HPLC系统适用性计算公式】【误差与偏差计算】1、绝对误差：δ= x -μ相对误差：RE% = δ/μ X100%2、偏差：d= X i - X 平均偏差：d=3、标准差：S(SD)= 相对标准差：RSD= S/X x100%【药物制剂含量计算方法】【杂质的限量计算】杂质最大允许量杂质限量（%）= ———————— X 100%供试品量标准溶液浓度（C）X 标准溶液体积（V）= ——————————————————— X 100%供试品量（S）【回收率计算】测得量测得总量-本底量回收率 = ———— X 100% = ——————— X 100%加入量加入量。
药物的含量测定方法与验证课件
应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附 近是否符合要求
（1）紫外－可见分光光度法 5）测定法 a . 对照品比较法
Cx为供试品溶液浓度 Ax为供试品溶液的吸光度 cR为对照品溶液的浓度 AR为对照品溶液的吸光度
D为稀释体积；W为供试品取样量； 为平均重量（或装量）； B为制剂的标示量。
（1）紫外－可见分光光度法 5）测定法
b.吸收系数法 吸收系数通常应大于100
（1）紫外－可见分光光度法
5）测定法
c.计算分光光度法 一般不宜用作含量测定
d.比色法
供试品本身在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外区 虽有吸收，但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适 当的显色剂使反应产物的最大吸收波长移至可见光区 后测定。
• d.应用广泛。
（1）紫外－可见分光光度法
• 2）朗伯－比耳定律 物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均 匀非散射的吸光物质时, 其吸光度A与吸光物 质的浓度c及吸收层厚度l 成正比。
A=lg(l/T)=Ecl
A为吸光度, T为透光率, c为吸光物质的浓度 l为吸收层厚度
（1）紫外－可见分光光度法
的重量。中国药典用毫克（mg）表示。 2）滴定度（T）的计算 • 在容量分析中，被测药物（B）与滴定液（A）之
间都按一定的摩尔比进行反应，反应可表示为：
2）滴定度（T）的计算
• 滴定度（T）可按下式计算：
M－滴定液的摩尔浓度 b－被测药物的摩尔数 a－滴定液的摩尔数 B－被测药物的毫摩尔质量（分子量）
（3）经氧化还原后测定法 1）碱性还原后测定法
卤素结合于芳环上时，由于分子中碘的结合较 牢固，需在碱性溶液中加还原剂（如锌粉）回 流，使碳－碘键断裂，形成无机碘化物后测定。 例如：泛影酸含量测定（银量法） 2）酸性还原后测定法 例如：碘番酸含量测定
第5 章 容量法测定药物的含量
第 5 章 容量法测定药物的含量
教学要求
1. 掌握容量分析特点、滴定度与含量计算。掌握酸碱滴定法、氧化还原法、非水酸碱 滴定法的滴定原理、测定方法、注意事项，以及在药物分析中的应用。 2. 熟悉其它容量分析法的滴定原理、测定方法与应用。熟悉电位法确定终点的方法。 3. 了解非水溶剂的分类与性质、常用滴定剂和指示剂的应用。
浙江大学网络教育精品资ຫໍສະໝຸດ 共享课三、氧化还原滴定法 1. 碘量法——以碘或硫代硫酸钠为滴定剂，淀粉为指示剂，分为直接碘量法（如维生 素 C）、剩余碘量法和置换碘量法。 2. 溴量法——以溴溶液为滴定剂与置换碘量法相结合，淀粉为指示剂。用于能与溴发 生取代（如盐酸去氧肾上腺素） 、氧化（如盐酸肼屈嗪）或加成反应（如司可巴比妥钠）的 芳香胺类、酚类、肼类，及含双键的有机药物等。 3. 溴酸钾法——以KBrO 3 为滴定剂，甲基橙为指示剂，在酸性溶液中可直接滴定还原 性药物（如异烟肼） 。 4. 碘酸钾法——以碘酸钾为滴定剂，淀粉为指示剂，在酸性溶液中可直接滴定还原性 药物（如卡托普利） 。 5. 铈量法——以硫酸铈为滴定剂，邻二氮菲为指示剂（二氢吡啶类） ，或以药物自身颜 色变化指示终点（吩噻嗪类药物） 。 6. 重氮化法——以亚硝酸钠为滴定剂，永停法指示终点。 滴定条件：加入溴化钾加快反应；加入适量盐酸（芳氨类药物与酸的摩尔比约为 1:2.5～6）提高反应速度、增加重氮盐稳定性、防止副反应生成；室温控制在 10～30℃； 滴定速度不宜太快。 应用：磺胺类、对氨基苯甲酸酯类、对氨基水杨酸等具有芳伯氨基，可在酸性溶液中直 接滴定；芳酰胺类、苯并二氮杂卓类具有潜在芳伯氨基，须水解后再用亚硝酸钠滴定。 四、非水酸碱滴定法 1. 分类——非水碱量法：指在冰醋酸等溶剂中，以高氯酸为滴定液，结晶紫等为指示 剂，测定弱碱性物质及其盐类的分析方法。非水酸量法：指在二甲基甲酰胺等溶剂中，以甲 醇钠为滴定液，麝香草酚蓝等为指示剂，测定弱酸性物质及其盐类的分析方法。 2. 消除酸根影响——氢卤酸根：加足够量醋酸汞溶液使形成卤化汞沉淀而消除干扰或 采用电位法指示终点。硫酸根：无需特殊处理，但计算含量时需注意被测物与滴定剂的摩尔 比。硝酸根：可氧化指示剂影响终点观察，须采用电位法指示终点。磷酸和有机酸：无需任 何处理，可以直接滴定。 3. 温度影响——滴定与标定温度不一致时需采取相应措施。如温度相差在10℃以上时 应重新标定；在±10℃以内时，按公式校正： N 4. 终点确定
药物的含量测定方法
M键结合不牢固的有机金属药物。 ➢ 葡萄糖酸钙 EDTA配位滴定 ➢ 富马酸亚铁 邻二氮菲-硫酸铈滴定 ➢ 葡萄酸锑钠 间接碘量法
(二)、经水解后测定法
第二节 定量分析样品的前处理方法
1、碱水解法 适用范围：含卤素有机药物结构中卤素原子结合不
Cx
Ax E11c%m100
含量% =（——E—11%c—m —）供
E （
1% 1cm
）标
药典 记载
[例] 已知VitB12在361nm处的百分吸收系数为 207，现测得其水溶液的吸收度为0.414，吸收
池厚度为1cm，求其浓度。
A
解：C=
E
1% 1cm
L
0.414 = ————
= 0.00200( g单/10位0?ml
Cx
Rx Rr
R RrxbbCr
(三)色谱分析法 1.HPLC 1.1 内标法 两步: (1)测f;
(2)测含量
(1)测f (用标准品与内标物)
校正因f 子As/Cs AR/CR
As：内标物质峰面积或者峰高 AR: 对照品的峰面积或者峰高 Cs: 内标物质浓度 CR：对照品浓度
(2)测含量(用样品与内标物)
适用于专 属性和灵 敏度要求 较高的复
杂样品
特点
灵敏度与专属性都高， 有一定的准确度，但结
果需要对照品
第一节 定量分析方法的分类与特点
容量分析法 亦称 滴定法
定 义
将已知浓度的滴定液，由滴定管滴加到被 测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物 反应完全，然后根据滴定液消耗的浓度和 被消耗的体积，按化学计量关系式计算出 被测药物的含量。
容量法对萘普生的含量测定
容量滴定法对萘普生的含量测定班级：12临药一班组别：6组成员：完成时间：2015/05/30萘普生的含量测定一、实验目的1、掌握用容量滴定法萘普生测定含量的原理。
2、掌握其含量测定的计算方法。
二、实验原理该品为白色或类白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭。
该品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。
该品的熔点为153~158℃。
该品为(+)-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。
按干燥品计算，含C14H14O3≥98.5%。
取供试品加甲醇溶解后，再加水，并加入酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积，计算，即得。
计算方法：含量（%）=(V1---V0)T/m *100%三、仪器与试剂仪器：100ml锥形瓶、电子天平、滤纸量筒、药匙、碱式滴定管、玻璃棒等。
试剂：供试品、水（新沸放置至室温)、甲醇、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)、酚酞指示液等。
四、试验流程制备氢氧化钠滴定液——制备酚酞指示液——含量测定——空白校正——记录数据——计算。
五、实验步骤1. NaOH滴定液（0.1mol/L)的制备配制：取澄清的NaOH饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2. 酚酞指示液的制备取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
含量测定精密称取供试品0.5g(记录质量为m)置于锥形瓶中，加甲醇45mL溶解后，再加水15ml摇匀。
加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至淡红色，记录消耗NaOH滴定液的体积数V1（ml)。
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电位法——以玻璃电极为指示电极、 饱和甘汞电极为参比电极 （饱和甘汞电极套管内装 氯化钾的饱和无水甲醇溶液）。 指示剂法——常用指示剂有结晶紫、橙黄 IV、麝香草酚兰、偶氮紫、喹哪啶红等，终 点颜色需要用电位法对照确定。 5. 应用示例——硫酸奎宁、硫酸阿托品、硝酸士的宁、盐酸氟奋乃静、马来酸依那普 利、异维 A 酸、磺胺异噁唑。
关键词
容量分析；滴定度；酸碱滴定法；氧化还原法；非水酸碱滴定法；电位法
学习重点
一、容量分析的特点与含量计算 1. 容量法特点——方法耐用，结果精确，一般相对误差≤0.2%；但专属性和灵敏度较 差，主要用于化学原料药的含量测定。 2. 含量计算——以滴定度法进行计算。滴定度（T）是指每 1ml 规定浓度的滴定液所 相当的被测药物的质量（mg） ：
a T = CB × × M A b
直接滴定法：含量（%）=
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
V ×T × F × 100% W
(V0 − V ) × T × F × 100% W
剩余滴定（返滴定）法：含量（%）= 二、酸碱滴定法
1. 常用滴定剂——盐酸、硫酸、氢氧化钠等滴定剂。 2. 主要被测物——有机酸碱类药物或它们的盐类。 3. 直接滴定法——适用于脂肪酸、氨基酸、芳酸及其酯类药物，这些药物分子结构中 的游离羧基呈较强酸性，在醇、水溶液中可采用碱滴定液直接滴定。如在中性乙醇溶液中滴 定的有阿司匹林、甲芬那酸、布洛芬；在水溶液中滴定的有马来酸依那普利。 4. 两步滴定法——首先用碱滴定液中和供试品中共存的各种游离酸，再加定量过量的 碱滴定液进行水解， 剩余的碱滴定液用酸滴定液回滴。 如阿司匹林片、 氯贝丁酯的含量测定。
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第 5 章 容量法测定药物的含量
教学要求
1. 掌握容量分析特点、滴定度与含量计算。掌握酸碱滴定法、氧化还原法、非水酸碱 滴定法的滴定原理、测定方法、注意事项，以及在药物分析中的应用。 2. 熟悉其它容量分析法的滴定原理、测定方法与应用。熟悉电位法确定终点的方法。 3. 了解非水溶剂的分类与性质、常用滴定剂和指示剂的应用。
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三、氧化还原滴定法 1. 碘量法——以碘或硫代硫酸钠为滴定剂，淀粉为指示剂，分为直接碘量法（如维生 素 C）、剩余碘量法和置换碘量法。 2. 溴量法——以溴溶液为滴定剂与置换碘量法相结合，淀粉为指示剂。用于能与溴发 生取代（如盐酸去氧肾上腺素） 、氧化（如盐酸肼屈嗪）或加成反应（如司可巴比妥钠）的 芳香胺类、酚类、肼类，及含双键的有机药物等。 3. 溴酸钾法——以KBrO 3 为滴定剂，甲基橙为指示剂，在酸性溶液中可直接滴定还原 性药物（如异烟肼） 。 4. 碘酸钾法——以碘酸钾为滴定剂，淀粉为指示剂，在酸性溶液中可直接滴定还原性 药物（如卡托普利） 。 5. 铈量法——以硫酸铈为滴定剂，邻二氮菲为指示剂（二氢吡啶类） ，或以药物自身颜 色变化指示终点（吩噻嗪类药物） 。 6. 重氮化法——以亚硝酸钠为滴定剂，永停法指示终点。 滴定条件：加入溴化钾加快反应；加入适量盐酸（芳氨类药物与酸的摩尔比约为 1:2.5～6）提高反应速度、增加重氮盐稳定性、防止副反应生成；室温控制在 10～30℃； 滴定速度不宜太快。 应用：磺胺类、对氨基苯甲酸酯类、对氨基水杨酸等具有芳伯氨基，可在酸性溶液中直 接滴定；芳酰胺类、苯并二氮杂卓类具有潜在芳伯氨基，须水解后再用亚硝酸钠滴定。 四、非水酸碱滴定法 1. 分类——非水碱量法：指在冰醋酸等溶剂中，以高氯酸为滴定液，结晶紫等为指示 剂，测定弱碱性物质及其盐类的分析方法。非水酸量法：指在二甲基甲酰胺等溶剂中，以甲 醇钠为滴定液，麝香草酚蓝等为指示剂，测定弱酸性物质及其盐类的分析方法。 2. 消除酸根影响——氢卤酸根：加足够量醋酸汞溶液使形成卤化汞沉淀而消除干扰或 采用电位法指示终点。硫酸根：无需特殊处理，但计算含量时需注意被测物与滴定剂的摩尔 比。硝酸根：可氧化指示剂影响终点观察，须采用电位法指示终点。磷酸和有机酸：无需任 何处理，可以直接滴定。 3. 温度影响——滴定与标定温度不一致时需采取相应措施。如温度相差在10℃以上时 应重新标定；在±10℃以内时，按公式校正： N 4. 终点确定