第二章农残检测的样品采集和前处理方法
食品中农药残留检测的样品前处理技术解析
食品中农药残留检测的样品前处理技术解析摘要:食品中农药残留问题一直备受关注，因此高效、准确的农药残留检测技术具有重要意义。
样品前处理作为农药残留检测的关键环节，对提高检测方法的灵敏度、准确性和可重复性起着至关重要的作用。
本文探讨了食品中农药残留检测的常见样品前处理技术，包括样品采集、样品处理和提取、净化和浓缩等步骤，并对各种技术的原理、特点和应用进行了详细介绍。
关键词：食品检测；农药残留；技术；探讨引言食品中农药残留的存在给人们的健康带来了潜在威胁，因此对食品中农药残留的检测要求越来越高。
样品前处理作为检测的关键环节，能够提高检测灵敏度、准确性和可重复性，因此被广泛应用于食品中农药残留的检测。
1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步，直接关系到后续检测的准确性。
合理选择采样点位、采样时间和采样方法对农药残留检测具有重要影响。
常见的采样方法包括随机采样、固定点位采样和代表性采样。
2.样品处理和提取样品处理和提取步骤在食品中农药残留检测中起着关键作用。
这一步骤的目标是去除食品基质中的干扰物质，并有效地提取出目标农药，以便后续的分析和测定。
常用的样品处理技术包括以下方法。
（1）研磨：研磨是将固态食品样品粉碎成细粉末的过程。
这种方法可以增大样品与提取溶剂之间的接触面积，有助于提高提取效率和均匀性。
研磨可以使用研钵、研磨机等设备进行。
（2）切割：对于固体食品样品，切割可以将样品切成较小的块状，以便提取过程中溶剂更好地渗透到样品内部。
切割可以使用刀具、剪刀等工具进行。
（3）粉碎：粉碎是将固体食品样品破碎成较小的颗粒或粉末的过程。
这种方法有助于增大样品表面积，提高溶剂的渗透性和提取效率。
粉碎可以使用研钵、研磨机、搅拌器等设备进行。
样品提取是将目标农药从食品基质中有效提取出来的过程，常用的提取技术包括。
（1）溶剂提取：溶剂提取是最常用的样品提取方法之一。
它涉及将样品与合适的溶剂（如乙腈、甲醇等）接触和混合，以使目标农药从固体食品基质中溶解到溶剂中。
农残快速检测操作流程
农残快速检测操作流程农残快速检测是一种通过分析农产品中农药残留物的方法，以确保食品安全和消费者健康。
下面将介绍农残快速检测的操作流程。
1. 样品采集首先，需要在合适的时间和地点采集农产品样品。
样品应当代表批次内的农产品，而非个别样品。
采集样品时，要保证样品的完整性和新鲜度。
同时，为了减少外部污染，采样器具和容器应该是干净的。
2. 样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物进行检测。
首先，将样品进行粉碎或切碎，以增强提取效果。
然后，将样品加入适量的提取溶剂中，使用振荡器或超声波处理样品，以促进农药残留物的溶解。
接着，样品经过离心或过滤，去除固体颗粒和杂质。
3. 提取液的准备为了进一步提取农药残留物，需要准备提取液。
提取液的类型和配方会因所要检测的农药种类而异。
一般情况下，常用的提取液包括酶解液、溶剂和缓冲溶液。
提取液要事先进行质量控制，以确保提取效果和检测结果的准确性。
4. 样品提取将处理后的样品与提取液进行混合，促使农药残留物从样品中迁移到提取液中。
可以采用摇动、振荡或超声波等方法进行提取，提取时间和条件需要根据农药种类和样品特性进行调整。
完成提取后，使用离心机将样品与提取液分离。
5. 净化和浓缩提取液中可能还存在一些杂质和干扰物质，需要进行净化处理。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶色谱和液液萃取等。
这些方法可以去除干扰物质，提高农残检测的准确性。
之后，使用旋转蒸发仪或氮吹仪将提取液浓缩到一定体积，以便进行后续的检测分析。
6. 检测分析将浓缩后的提取液进行农残的定量分析。
常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）和质谱（MS）等。
这些方法根据农药的物理和化学性质，准确地检测和分析农残残留物的种类和含量。
7. 结果分析和报告最后，根据测定结果进行分析和评估。
将得到的数据与国家标准或指导标准进行对比，如果超出标准限值，即表示农产品中存在农药残留。
根据检测结果生成报告，向相关责任方提供详细的分析结论和建议。
农药残留检测流程步骤
农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节，其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。
下面将介绍农药残留检测的流程步骤，希望对相关从业人员有所帮助。
1. 样品采集。
农药残留检测的第一步是样品采集。
在采集样品时，需要选择代表性好的样品，保证样品的新鲜度和完整性。
在采集过程中，要注意避免样品受到外界污染，避免使用污染的容器和工具。
采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。
2. 样品处理。
样品送至实验室后，需要进行样品处理。
首先是样品的分析和分解，将样品中的农药成分分离出来。
然后进行提取和净化，将目标物质从样品基质中提取出来，并去除干扰物质。
最后是对提取的样品进行浓缩，提高目标物质的浓度，为后续的检测做好准备。
3. 仪器分析。
经过样品处理后，需要进行仪器分析。
采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）进行检测，这是目前农药残留检测的常用方法之一。
通过仪器分析，可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。
4. 数据处理。
在仪器分析后，得到的数据需要进行处理。
首先是对数据进行质量控制，保证数据的准确性和可靠性。
然后进行数据的解释和分析，得出样品中农药残留物的含量和种类。
最后是对数据进行报告，将检测结果进行整理和汇总，形成检测报告。
5. 结果判定。
最后一步是对检测结果进行判定。
根据国家标准和相关法规，对检测结果进行评价，判断样品中农药残留物是否符合安全标准。
如果检测结果超出标准限量，需要及时通知相关部门和生产经营者，采取相应的措施进行处理。
总结。
农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。
通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤，可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。
希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性，为人民群众的身体健康保驾护航。
农药残留检测常用前处理方法
农药残留检测常用前处理方法
1、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3、索氏提取法
大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4、液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提。
农药残留快速检测样品前处理汇总
农药残留快速检测样品前处理汇总1样品前处理技术1·1固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。
此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。
但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。
其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。
SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。
样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。
与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
1·2固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农药残留检测流程
农药残留检测流程1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步，其目的是获取真实、代表性的样品。
一般可按照农产品类型、产地等因素确定采集的样本数量和采样点位，采样时需使用专业无毒、无残留的采样器具，并尽可能避免人为因素对样品的污染。
采集过程中需要严格按照相关标准和操作规范进行操作，并在采样记录表中详细记录样品的相关信息，如采样地点、时间、样品编号等。
2.样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物，使其适于后续的分析测试。
处理方法可根据农产品的不同特点进行选择，一般包括以下几个步骤：(1)样品粉碎和混匀：将采集到的样品进行粉碎和混匀处理，目的是保证样品的均匀性，以便后续的取样分析。
(2)提取：根据农药的物化特性选择合适的提取剂，将样品与提取剂进行混合，并采用适当的方法进行提取。
提取过程中需注意温度、时间和pH等条件的控制，以确保农药残留物的充分溶出。
(3)净化：通过净化步骤去除样品中的干扰成分，以减少对后续分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、液液萃取、薄层色谱等。
(4)浓缩：将提取液进行浓缩处理，以提高农药残留物的测定灵敏度。
可使用旋转蒸发、氮吹等方法进行浓缩。
3.农药残留分析农药残留分析是农药残留检测的核心环节，常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。
具体分析方法的选择应根据农药类别、检测要求和设备条件等因素综合考虑。
在进行分析时，需按照标准方法进行样品的预处理和分析仪器的操作设置。
同时，还需要设置适当的质控样品，如加标回收率样品、空白样品和质控品等，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4.结果判定根据农产品的安全标准和相关法规，对农药残留结果进行判定。
判定的依据包括农药残留物的测定值和规定的安全标准。
通常情况下，若样品的农药残留物测定值低于或等于安全标准，则判定为合格样品；若超过安全标准，则判定为不合格样品。
同时，应对结果进行记录并生成报告，以便相关部门和消费者参考。
总之，农药残留检测是保障农产品安全的重要环节。
农药残留检测的前处理及定性定量检测方法ppt课件
气相色谱技术（GC以及GCMS）
进样系统
分离系统
检测系统
进样器 进样口
柱温箱
色谱柱
手自 动动 进进 样样
顶 空 进 样
直 接 进 样
分 流 进 样 口
不 分 流 进 样 口
程 序 升 温
成 分 分 离
检测器
MSD TCD FID NPD FPD ECD
检测器
有机氯农药与菊酯类农药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 大部分易气化的农药
ECD FPD NPD NPD MSD
定性定量分析
一、色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 2.利用文献保留值定性 3.利用保留指数定性
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 根据保留值定性：对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰，来确定试样
中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 加入纯物质定性：将纯物质加入到试样中，观察加入前后各组分色谱峰的
变化，峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
相对保留值r21：r21仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物 质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量小， 与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。
自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。
检测分析
(1)气相色谱技术（气体、可挥发性物质）
(2)液相色谱技术（高沸点、热稳定性差、相对分子质量大）
5第二章农残样品的采集
第二章农药残留样品的采集在农药残留分析中，为了获得正确的、有效的分析结果，取样是非常重要的环节。
这一点经常被人忽视或没有足够地理解。
在农药残留分析的所有过程中，除了取样，其余所有过程都可以通过质量保证和质量控制以最大限度地减少结果的误差，只有取样，最难受到质量控制的评价和检查。
因此，对取样的正确理解和采用正确的取样方法，是保证残留分析结果准确、有效的关键。
样品的种类残留分析样品按其来源可分为主观样品和客观样品。
主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的试验区域内采集的样品。
例如，为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验，所采集的各种样品。
客观样品多指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
例如，为市场管理、环境治理、污染事故调查等提供残留数据而采集的样品。
其中有水、土、动植物样品等。
水样包括农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘水、雨水和地下水等。
气样包括大气、小环境气体（车间、仓库、施药现场）等。
动物样品包括家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水生动物（鱼、虾、贝等）等。
植物样品包括谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物，以及海带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。
土样包括农田土、草原土、森林土、荒原土、淤泥土等。
残留分析的样品（sample）大多数情况下是从静态群体中取出的。
如田间试验小区的作物，一堆粮食或集装箱中的货物；但有些情况下要从动态群体中取样，如流动的河水，循环的血液或生产线上的传送带，群体随时间变化，从这类群体中所取出的一小部分称为样本（specimen）。
按照IUPAC和ISO提出的定义，从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料称为实验室样品（laboratory sample）；实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品（test sample）；从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份（test portion）；检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态时则称为检测溶液（test solution）,而不再称为样品溶液（sample solution）。
农药残留检测方法与步骤
农药残留检测方法与步骤1.样品采集：首先，需要从农产品中采集样品。
样品的选择要有代表性，通常可以从不同产地和不同批次的农产品中采集。
样品的采集要尽量避免受到外界因素的污染，通常需要采用无菌器皿进行采集。
2.样品制备：采集到的样品需要进行预处理以获得可靠的检测结果。
样品制备的步骤可以根据不同的农产品和农药种类来定制。
通常包括样品的粉碎、溶解、提取等步骤。
此外，还可以通过添加试剂、调整pH值等方法来改变样品的性质。
3.提取与净化：为了从样品中提取出农药残留，需要进行提取和净化步骤。
常见的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取等。
提取后，还需要通过净化方法将样品中的干扰物质去除，以确保检测结果的准确性。
4.分析方法选择：根据农药残留的特性和样品类型，选择适当的分析方法进行检测。
常见的农药残留检测方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等。
5.方法验证：选择的分析方法需要进行验证，以确保其适用性和准确性。
验证的内容通常包括方法的灵敏度、特异性、线性范围、准确度、重复性和稳定性等指标的检测。
6.峰识别与定量：在实际分析中，需要对样品中的农药残留进行峰识别和定量。
通过分析仪器的检测结果，可以确定样品中农药残留的类型和含量。
7.数据处理与结果分析：最后，对得到的检测结果进行数据处理和结果分析。
可以使用专业的数据处理软件对检测结果进行处理和统计，以获得最终的农药残留的结果。
总结起来，农药残留检测方法和步骤包括样品采集、样品制备、提取与净化、分析方法选择、方法验证、峰识别与定量以及数据处理与结果分析等。
这些步骤和方法的选择取决于不同的农产品和农药种类，以及实验室的设备和要求。
农药残留检测的目的是确保农产品的安全性和质量，对于保护人们的健康和环境的安全具有重要意义。
农残检测操作流程
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2 农药残留分析样品前处理
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4.浓缩、溶解定容
步骤六： 在步骤五的蒸馏烧瓶中加入5ml正己烷，蒸发浓缩至 近干，反复两次，进行溶剂交换。最后用丙酮+正己 烷（1+1）溶解并定容到2ml。取其中0.2ml过滤后用 GC或GCMS分析。 步骤七： 取步骤六中的萃取液0.5ml两份，氮气吹干后分别用 0.5ml乙腈和0.5ml乙腈+水（1+9）溶解，过滤后用 LCMS分析。余下的冰箱保存，备用。
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基本步骤
步骤四： 将C18柱固定架上，用10ml乙腈活化，再将步骤三 中的25ml乙腈萃取液过柱，并用10ml乙腈淋洗。 收集过柱液和淋洗液,40℃蒸发至约1ml备用。 步骤五： 用4ml乙腈+甲苯（3+1）活化envi-carb柱，将步 骤三中的浓缩液过柱，再用25ml 乙腈+甲苯（3+1） 淋洗。 收集过柱液及淋洗液并在40℃蒸发至约0.5ml备用。
注意：每搅一个样品要仔细清洗相关用具， 防止交叉污染！ 搅拌后装袋时不要装混。
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2.提取
提取要求： 尽可能把农药提取出来，尽可能的去除杂质。 溶剂：常用农残级乙腈。 基本原理：相似相溶原理
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基本步骤
◆步骤一、25g样品 + 50mL乙腈 → 均质 1min 或震荡0.5hour； ◆步骤二、真空抽滤至装有饱和NaCl的具塞 试管中；加入5mLpH=7.5磷酸盐缓冲液
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一、引言
1、样品前处理？ 指样品的制备和对样品中的待测组分 进行提取、净化、浓缩、溶解定容的 过程。 2、目的 是消除基质干扰、浓缩被分析时间的比例（ > 60%） 占分析的消耗总成本最大 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素
是决定性的步骤
农药残留分析样本的采样方法
农药残留分析样本的采样方法1.选择采样地点和时间：采样地点要尽可能覆盖农田或生产区域的不同部位，以确保采样样品具有较高的代表性。
应避免采样过程中人为干扰和其他因素的影响。
同时，应根据作物生长周期、农药使用时间和上市时期等因素选择合适的采样时间。
2.选择适当的采样工具：根据需求选择合适的采样容器和采样工具。
对于液态样品，常用的采样容器有玻璃瓶、塑料瓶等；对于固态样品，采用不锈钢或铝制容器，可以减少农药残留自身带来的污染。
采样工具应干净且易于操作，可以使用无菌手套、螺旋钻等工具进行采样。
3.采样前的准备工作：在采样前，应先将采样工具进行清洁和消毒，以避免交叉污染。
消毒方法包括高温烘烤、紫外线照射等。
同时，采样人员也应自行消毒并穿戴干净的工作服。
另外，应准备相应的采样记录表格，标明采样的具体信息。
4.采样方法：-蔬菜类样品：对于叶菜类样品，应从不同部位随机采样，如叶片、茎、根等。
对于根茎类样品，应选取整株等样品进行采样。
对于大型样品，可以切割成适当的大小进行采样。
采样时应避免受到污染和损害。
-水果类样品：水果的采样部位一般为表皮。
由于不同部位的农药残留水平可能不同，应在整个水果表面均匀采样。
对于大型水果，可以采用切割法采样。
-土壤样品：应在作物根际范围内选择代表性区域进行土壤采样。
采样深度一般为20-30厘米，通过用铲或钻孔取样。
每个采样点应至少取四个子样品混合作为整体样品。
-水体样品：水体样品包括地下水、河水、湖水等。
应选择水质净、流速适中的地方进行采样。
使用干净的容器将水体样品收集起来。
5.采样后的处理：采样完成后，应及时进行标识和封装，确保样品的完整性和防止交叉污染。
在样品上标明编号、采样点、采样时间、样品类型等信息，并写在采样记录表格上。
对于液态样品，应保存在低温环境中，避免样品变质或降解。
对于固态样品，应避免阳光直射和湿度过高。
以上是农药残留分析样本的采样方法的详细介绍。
合理的采样方法能够确保样品的质量和准确性，保证农药残留分析结果的可靠性。
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程随着人们对食品安全的关注日益增加，农药农残检测成为保障食品安全的重要手段。
农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键，下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备1. 确定实验项目：根据需要，确定所需检测的农药农残项目，确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品：根据实验项目选择相应的样品，注意样品数量的合理性，并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器：按照实验项目的要求，准备相应的仪器设备，包括色谱仪、质谱仪等。
二、样品处理1. 样品预处理：根据实验项目的要求，对样品进行预处理，包括清洗、去壳等操作。
确保样品纯净，避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取：选取合适的提取方法，按照实验项目的要求进行样品提取。
注意提取方法的选择，以确保提取效果最佳。
三、仪器操作1. 仪器校准：在进行实验前，对仪器进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程：根据仪器的使用说明书，按照实验项目的要求进行仪器操作。
确保操作流程的规范性，避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作1. 实验条件控制：根据实验项目的要求，控制实验条件，包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作：按照实验项目的要求，进行实验反应操作，注意实验操作时间和顺序，确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析1. 数据记录：在实验过程中，及时准确地记录实验数据，确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析：按照实验项目的要求，对实验数据进行分析，包括峰面积计算、峰识别等。
确保数据分析的科学性和准确性。
六、结果评定1. 结果判断：根据实验结果和标准，进行结果判断，判断样品中是否存在农药农残。
注意判断标准的准确性和科学性。
2. 结果报告：根据实验结果，撰写实验报告，包括样品信息、实验方法、实验结果等。
确保实验报告的准确性和完整性。
七、质量控制1. 内部质量控制：在实验过程中，及时进行内部质量控制，监测实验的稳定性和可靠性。
农残快速检测原理及操作流程
农残快速检测原理及操作流程农残是指农产品或食品中残留的农药、兽药以及从农产品的种植、生产、加工过程中所携带的有害物质。
为了保障食品安全，对农残进行快速检测显得尤为重要。
操作流程如下：1.样品采集：从田间或市场采集农产品样品，保持样品的完整性和新鲜度。
采样时应注意避免外界环境对样品的污染，避免日晒和高温。
2.样品处理：将样品进行预处理，以去除杂质、油脂、水分等对后续分析有干扰的物质。
常用的预处理方法包括清洗、脱脂、研磨等。
3.提取：将经过样品处理的样品进行提取，以获取目标农残成分。
提取的方法根据农残的特性不同而不同，可以采用溶剂提取、超声波提取、固相萃取等方法。
4.色谱分离：将提取得到的农残溶液进行色谱分离。
常用的色谱分离方法有气相色谱（GC）、液相色谱（LC）等，根据农残的性质选择合适的色谱条件。
5.检测：通过检测设备对分离得到的农残进行定性和定量分析。
常用的检测设备包括质谱仪、紫外分光光度计、荧光光度计等。
6.数据分析：通过检测设备得到的数据进行处理和分析，以确定样品中农残的浓度。
可以与国家标准和食品安全标准进行比对，判断样品的安全性。
7.结果解释：根据分析结果，判断样品中农残是否超标。
如果样品中农残含量超过国家标准或食品安全标准，可能会造成食品安全风险，需要采取相应的食品安全管理措施。
需要注意的是，以上操作流程仅是一种常用的农残快速检测方法，具体流程可能会根据实际情况和检测要求做出调整。
此外，农残快速检测还需要注意样品的代表性和检测的准确性，合理选择合适的检测方法和设备，以保障食品安全和公众的健康。
农残快速检测技术的应用，有效提高了农产品质量和食品安全水平，对农业生产和人民健康起到了重要的保障作用。
而随着科技的进步和机器学习技术的发展，农残快速检测技术的精确度和效率也将不断提升，预计在未来会得到更广泛的应用。
农药残留检测技术规范
农药残留检测技术规范近年来，随着农业行业的快速发展和人们对食品安全的关注日益增加，农药残留检测成为了一项关键的工作。
农药残留检测技术规范的制定和实施对于确保食品的安全和质量具有重要意义。
本文将从样品采集、检测方法和质量控制等方面，介绍农药残留检测技术的规范。
一、样品采集技术规范1.样品选择与采集样品选取是农药残留检测的第一步，应根据样品的特性和农药使用情况进行合理选择。
对于农产品样品，应选择典型的农田进行采集，并按照一定的采样密度和样品数量进行采样，保证样品的代表性。
对于土壤和水样品，应选择农田内不同深度的样品进行采集。
同时，还需要根据实际需要对样品进行分层采样，以获得更准确的结果。
2.采样工具和方法在样品采集过程中，应选择适当的采样工具并严格按照规范进行操作。
对于农产品样品的采集，应使用无毒、无污染的工具，如不锈钢刀具、塑料袋等。
采样人员应进行充分的清洁和消毒，并佩戴适当的防护装备，以避免交叉污染。
3.样品保存和运输采样结束后，应及时将样品进行包装和标识，并按照规范要求进行保存和运输。
农产品等易腐败样品应保持低温状态，并采取防潮、防震等措施，以避免样品受到外界因素的影响。
同时，在样品运输过程中应根据实际情况选择适当的运输工具和方法，确保样品的完整性和安全性。
二、检测方法技术规范1.检测方法的选择农药残留检测方法种类繁多，应根据不同农药的特性选择合适的检测方法。
在选择检测方法时，应综合考虑其准确性、灵敏度、选择性、可重复性等指标，并按照规范要求对方法进行验证和核准。
2.样品前处理样品前处理是农药残留检测的重要环节，主要包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
在进行前处理时，应遵循规范要求，选择适当的提取剂、净化剂和浓缩方法，并根据样品的特性进行合理的程序设置，以提高样品的分析效果。
3.检测仪器和设备农药残留检测中常用的仪器设备包括气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等。
在选择和使用仪器设备时，应考虑其操作简便性、分析效果和维护成本等方面的因素，并严格按照规范要求进行校准和维护。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样 品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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知识窗
1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。
2、检测样品
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第二章农药残留样品的采
集 及前处理方法
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
第二章农残检测样品采集和前处理方法
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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一、样品的种类
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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（二）、Nernst分配定律（2）
mn m0(KK VVVB)n
式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积，
VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
1、极性 提取、净化条件的依据。
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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（一）、分子的极性和水溶性
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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（五）、破乳的常用方法
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样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预 先混合、缩样、包装和存储的过程。 ①液态样品；可用离心或过滤的方法，去除漂浮 物、沉淀物和泥土。一般最后预处理的液体样品体
积为 1000ml 。尽量在样品可能发生任何物理化学
前完成分析工作。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的预处理
②固体样品；土壤，充分混匀后，过1mm筛， 采用四分法取适量样品（250g），并取100g均匀的 测出土壤干重。动物和植物样品，取可食用部分切 成小块后用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供 分析用。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 小的或轻的样品 → 用四分法缩分成 实际需要的试验样品；
② 中等大小样品 ③ 大的样品
的样品
→ →
在充分混合的 有足够代表性
样品中随机选取足够量的实验样品。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ① 农产品； 在对样品缩分前，首先需要挑选出样品的分 析部位，去除不需要的部分。预处理方法见 表2-4，缩分方法是四分法。 ②
二、残留试验的样品采集
（2）、采集量及采样部位
① 按照表2-2确定采样部位及采样量
② 土壤样品采集0-15cm耕作层，每小
区设5-10个采样点，采样量不少于1kg。
③ 水样多点取样约5000ml混匀后取
1000-2000ml
二、商品检验样品的采集
（1）、抽样
商品检测样品抽样必须按照国际或相关国家
③ 精度要求
④ 防止化学变化或丢失
⑤ 防止污染
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二、残留试验的样品采集
1、残留试验的样品采集
① 随机法、② 对角线法、③ 五点法
④ 有选择地采样避免有病、过小、未成熟。果树时
（上、下、内、外、向阳和背阴）果实密集
⑤ 避免在地头或边沿采样，采可食用部分，符合采 收要求 ⑥先采对照区的样品，再按从小到大剂量采集。
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提
取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
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（一）、分子的极性和水溶性
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度
品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干
扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成
适合测定的检测溶液的过程。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备的目的和原理
1、样品制备的目的
①提高灵敏度和降低最小检出限。
②提高测试精度；色素、油脂、蛋白质等，通过 前处理的方法去除这些干扰的杂质，提高结果的重 现性和准确度。 ③提高方法的选择性； ④延长仪器的寿命；
2、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。就是指溶质
和溶剂的化学组成、分子量和分子结构相同
或相似，因而分子间引力也相似。 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
（一）、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。
第二节分析试剂的提纯和器皿的洗涤
一、农药残留分析试剂提纯方法 1、为了不影响样品测定结果的判定。
二、器皿的洗涤
1、分析器皿的洗涤
农药残留分析属于迹量分析范畴，对于器皿干净程
度的要求比一般化学分析要高，干净的器皿应该是 内壁能被水均匀湿润而无水的条纹且不挂水珠。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备（sample preparation）一般包括从样
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1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。 2、检测样品 实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。 3、检测样份 从检测样品中称取的用于分析的样品。 4、检测溶液 经过提取、净化后进入待测状态。
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二、残留试验的样品采集
1、取样原则 ① 代表性 ② 方法与目的保持一致
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类
二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
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一、样品的种类
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样
品。
2、客观样品
监测样品和执法样品，测定的农药残留
种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 在样品的采集、包装和预处理要避免 样品表面残留农药的损失； ② 遇光降解的农药，避光保存。 ③ 采集和运输过程中样品的损坏及变质 而影响残留量。 ④土壤等杂物要去除，避免交叉污染。 ⑤ 采用合适的方法缩分将采集的样品处 理成实验室样品。
四分法分析
用分样板先将样品混合均匀， 然后按2/4的比例分取样品的过 程，叫做四分法分样。
操作步骤：
1、将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上； 2、用分样板把样品混全均匀； 3、将样品摊成等厚度的正方形； 4、用分样板在样品上划两条对角线，分成两 个对顶角的三角形； 5、任取其中两个三角形为样本； 6、将剩下的样本再混合均匀，再按以上方法 反复分取；直至最后剩下的两个对顶角三角 的样品接近所需试样重量为止。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和 泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。 ③土壤 土壤样品先出去其中石块、动植 物残体等
杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、
粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为 250-500g。
三、检测样品的采集和预处理源自土壤样品，置于105℃烘至恒重，冷却后重新称重，
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的存储
样品在实验室一般存储在1-5℃下，并应尽快进 行检测（3-5d内）。如果需要存储较长时间，则样 品必须在-20 ℃条件下冷冻保存，在检测时应该先 解冻然后马上检测。 检测后的样品先保存大约半年的时间，以供复 检。
规定。
① 认定抽样的总体，从总体中选择并取
出正确的总样品，将每一总样本减少到能能
满足分析技术要求的最低值。
（2）、采集
商品检测样品的方法基本同残留实验样品
二、环境样品的采集
(1)、水样的采集 ：取样体积一般为500-1000ml， 盛水样的容器应干净，水样不超过瓶的2/3。 (2)、大气样品的采集：采用富集法，液液吸收 法。 (3)、土壤样品的采集：和残留试验的方法一样。